JP2007054235A - 高制振性靴ソール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる樹脂組成物であって、該ポリエステル樹脂が特定の式を満足する該樹脂組成物をシート状に成形することによって得られる制振性靴ソール。
【選択図】 無
Description
すなわち、本発明は、ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる樹脂組成物であって、該ポリエステル樹脂が下記式I:
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0は全ジカルボン酸成分構成単位数、B0は全ジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足する該樹脂組成物をシート状に成形することによって得られる制振性靴ソールに関する。
本発明の制振性靴ソールは、高分子材料としてジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂を用いており、下記式I:
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0はジカルボン酸成分構成単位数、B0はジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足するポリエステル樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させた時に、より高い制振性能が得られる。ここで、“ジカルボン酸成分構成単位(ジオール成分構成単位)の主鎖中の炭素原子数”とは、一つのエステル結合(−C(=O)−O−)と次のエステル結合に挟まれたモノマー単位において、ポリエステル主鎖に沿った最短経路上に存在する炭素原子の数である。
比、(A1+B1)/(A0+B0)は0.7〜1が好ましく、ジカルボン酸成分構成単位の主鎖中の炭素原子数およびジオール成分構成単位の主鎖中の炭素原子数は1、3、5、7、9が好ましい。
0.5≦A1/A0≦1 (II)
(式中、A0およびA1は上記と同じ)、および
下記式III:
0.5≦B2/B0≦1 (III)
(式中、B0は上記と同じであり、B2は式(1):
(式中、nは3または5であり、複数個のRは同一であっても異なっていてもよく、それぞれ水素原子または炭素数1〜3のアルキル基をあらわす)で表されるジオールに由来する構成単位の合計数である)
を満足することが好ましい。
さらに下記条件AおよびB:
(A)トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒中、25℃で測定した固有粘度が0.2〜2.0dL/gであり、
(B)示差走査熱量計で測定した降温時結晶化発熱ピークの熱量が5J/g以下である
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.7≦B2/B0≦1 (IV)
(式中、B0およびB2は上記と同じ)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.5≦A2/A0≦1 (V)
(式中、A0は上記と同じであり、A2はイソフタル酸、マロン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ウンデカン二酸、ブラシル酸、および1,3−シクロヘキサンジカルボン酸からなる群より選ばれたジカルボン酸に由来する構成単位の合計数である)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.7≦A2/A0≦1 (VI)
(式中、A0およびA2は上記と同じである)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.5≦A3/A0≦1 (VII)
(式中、A0は上記と同じであり、A3はイソフタル酸に由来する構成単位数である)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.5≦B3/B0≦1 (VIII)
(式中、B0は上記と同じであり、B3は1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、およびネオペンチルグリコールから選ばれたジオールに由来する構成単位の合計数である)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.7≦B3/B0≦1 (IX)
(式中、B0およびB3は上記と同じである)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
導電性材料は既知のものを用いることができる。例えば、無機系では銀、鉄、鉛、銅、銅合金、ニッケル、低融点合金などの金属粉末や金属繊維;貴金属を被覆した銅や銀の微粒子;酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウムなどの金属酸化物の微粒子やウイスカー;各種カーボンブラック、カーボンナノチューブなどの導電性カーボン粉末;PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、気相成長黒鉛などのカーボン繊維、有機系では低分子界面活性剤型帯電防止剤;高分子系帯電防止剤;ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性ポリマー;金属を被覆したポリマー微粒子などが例示できる。これらは単独であるいは2種以上を併せて使用することができる。
ポリエステル樹脂および制振性靴ソールの評価は以下の方法によった。
(1)(A1+B1)/(A0+B0)、A1/A0、B2/B0、A2/A0、A3/A0、B3/B0
400MHz−1H−NMRスペクトル測定結果の積分値の比から算出した。
(2)ポリエステルの構成単位のモル比
400MHz−1H−NMRスペクトル測定結果の積分値の比から算出した。
(3)体積抵抗率
JIS K6911の方法によって測定した。
(4)固有粘度
ポリエステル樹脂の固有粘度([η])は、トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒にポリエステル樹脂を溶解させ25℃に保持して、キャノンフェンスケ型粘度計を使用して測定した。
(5)降温時結晶化発熱ピークの熱量
ポリエステル樹脂の降温時結晶化発熱ピークの熱量(以下「ΔHc」という)は、島津製作所製DSC/TA−50WS型示差走査熱量計を使用して測定した。試料約10mgをアルミニウム製非密封容器に入れ、窒素ガス気流中(30ml/分)、昇温速度20℃/分で280℃まで昇温、280℃で1分間保持した後、10℃/分の降温速度で降温した際に現れる発熱ピークの面積から求めた。
(6)制振性試験(衝撃加速度)
ポリエステル樹脂に導電性材料などを分散させた試料を熱プレスにより200℃で成形し、所定の厚みのシートとした。得られたシートを半径450mmの円状に切り出して試験片とし、これを重さ3kg、半径450mmの円柱状鉄製重り下部に貼り付けた。試験片を貼り付けた重りを一定高さ(約50mm)からコンクリート床に向けて自由落下させ、重りに発生する衝撃加速度のピーク値を測定した。衝撃加速度は重り上部に取り付けた振動ピックアップ(PCB Piezotronics社製、ICP型加速度計352C22型)で測定し、これをFFTアナライザー(株式会社小野測器製、DS−2100)で解析した。試験は23℃、50%RHの恒温恒湿室で20回測定を行い、得られたピーク値の平均値をとった。
充填塔式精留塔、攪拌翼、分縮器、全縮器、コールドトラップ、温度計、加熱装置および窒素ガス導入管を備えた内容積30リットル(L)のポリエステル製造装置に、イソフタル酸(エイ・ジイ・インターナショナル・ケミカル株式会社製)8292.1g(50.25モル)、アゼライン酸(コグニス社製EMEROX1144:ジカルボン酸99.97%、アゼライン酸93.3モル%)4480.7g(24.75モル)、2−メチル−1,3−プロパンジオール(大連化学工業株式会社製)13520g(150.0モル)を加え、常圧、窒素雰囲気下で225℃迄昇温して3.0時間エステル化反応を行った。イソフタル酸の反応転化率を85モル%以上とした後、チタン(IV)テトラブトキシド,モノマー(和光純薬株式会社製)12.2g(初期縮合反応生成物の全質量に対するチタンの濃度が72ppm)を加え、昇温と減圧を徐々に行い、2−メチル−1,3−プロパンジオールを系外に抜き出しつつ、最終的に240〜250℃、0.4kPa以下で重縮合反応を行った。徐々に反応混合物の粘度と攪拌トルク値が上昇し、適度な粘度に到達した時点あるいは2−メチル−1,3−プロパンジオールの留出が停止した時点で反応を終了した。得られたポリエステル樹脂の性状は[η]=0.70(dL/g)、ΔHc=0(J/g)であった。このポリエステル樹脂((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=0.67;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックインターナショナル株式会社製、商品名:ケッチェンブラックEC)4重量部、マイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:B−82)60重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練した。得られた樹脂組成物中の導電性カーボン粉末の含有量は4質量%、マイカ鱗片の含有量は60質量%である。得られた樹脂組成物の体積抵抗率は6.8E+6Ω・cmであった。この樹脂組成物を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約1mmの靴ソールとした。表1に制振性試験の結果を示す。
ジカルボン酸成分構成単位の原料としてイソフタル酸(エイ・ジイ・インターナショナル・ケミカル株式会社製)/コグニス社製EMEROX1144(ジカルボン酸99.97%、アゼライン酸93.3モル%)=73/27(モル比)混合物を使用し,ジオール成分構成単位の原料として1,3−プロパンジオール(シェル・ケミカルズ・ジャパン株式会社製)を使用した以外は実施例1と同様な方法でポリエステル樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂の性状は[η]=0.75(dL/g)、ΔHc=0(J/g)であった。このポリエステル樹脂((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=1.0;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックインターナショナル株式会社製、商品名:ケッチェンブラックEC)4重量部、マイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:B−82)60重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練した。得られた樹脂組成物中の導電性カーボン粉末の含有量は4質量%、マイカ鱗片の含有量は60質量%である。得られた樹脂組成物の体積抵抗率は6.7E+6Ω・cmであった。この樹脂組成物を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約1mmの靴ソールとした。表1に制振性試験の結果を示す。
ジオール成分構成単位の原料として1,5−ペンタンジオール(和光純薬株式会社製)を使用した以外は実施例1と同様な方法でポリエステル樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂の性状は[η]=0.69(dL/g)、ΔHc=0(J/g)であった。このポリエステル樹脂(((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=1.0;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックインターナショナル株式会社製、商品名:ケッチェンブラックEC)4重量部、マイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:B−82)60重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練した。得られた樹脂組成物中の導電性カーボン粉末の含有量は4質量%、マイカ鱗片の含有量は60質量%である。得られた樹脂組成物の体積抵抗率は6.7E+6Ω・cmであった。この樹脂組成物を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約1mmの靴ソールとした。表1に制振性試験の結果を示す。
実施例1で使用したものと同様の樹脂組成物を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約2mmの靴ソールとした。表1に制振性試験の結果を示す。
円柱状鉄製重りのみで制振性試験を行ったときの結果を表1に示す。
厚さ1mmのブチルゴム製シートを靴ソールとした。表1に制振性試験の結果を示す。
厚さ0.8mmの市販制振材料(シーシーアイ株式会社製、商品名:ダイポルギーFDS、材質:変性ポリエチレン)シートを靴ソールとした。表1に制振性試験の結果を示す。
Claims (20)
- ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる樹脂組成物であって、該ポリエステル樹脂が下記式I:
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0は全ジカルボン酸成分構成単位数、B0は全ジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足する該樹脂組成物をシート状に成形することによって得られる制振性靴ソール。 - ポリエステル樹脂が下記条件AおよびB:
(A)トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒中、25℃で測定した固有粘度が0.2〜2.0dL/gであり、
(B)示差走査熱量計で測定した降温時結晶化発熱ピークの熱量が5J/g以下である
を満足する請求項1記載の制振性靴ソール。 - ポリエステル樹脂が、下記式IV:
0.7≦B2/B0≦1 (IV)
(式中、B0およびB2は上記と同じ)
を満足する請求項2記載の制振性靴ソール。 - ポリエステル樹脂が、下記式V:
0.5≦A2/A0≦1 (V)
(式中、A0は上記と同じであり、A2はイソフタル酸、マロン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ウンデカン二酸、ブラシル酸、および1,3−シクロヘキサンジカルボン酸からなる群より選ばれたジカルボン酸に由来する構成単位の合計数である)
を満足する請求項2記載の制振性靴ソール。 - ポリエステル樹脂が、下記式VI、
0.7≦A2/A0≦1 (VI)
(式中、A0およびA2は上記と同じである)
を満足する請求項5記載の制振性靴ソール。 - ポリエステル樹脂が、下記式VII:
0.5≦A3/A0≦1 (VII)
(式中、A0は上記と同じであり、A3はイソフタル酸に由来する構成単位数である)、
を満足する請求項5記載の制振性靴ソール。 - ポリエステル樹脂が、下記式VIII:
0.5≦B3/B0≦1 (VIII)
(式中、B0は上記と同じであり、B3は1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、およびネオペンチルグリコールから選ばれたジオールに由来する構成単位の合計数である)
を満足する請求項2記載の制振性靴ソール。 - ポリエステル樹脂が、下記式IX:
0.7≦B3/B0≦1 (IX)
(式中、B0およびB3は上記と同じである)
を満足する請求項8記載の制振性靴ソール。 - 前記主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位が1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、およびネオペンチルグリコールから群より選ばれた少なくとも1種のジオールに由来する構成単位である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 前記主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位が、イソフタル酸に由来する構成単位である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 前記主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位が、イソフタル酸およびアゼライン酸に由来する構成単位である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 前記樹脂組成物が導電性材料を含み、導電性材料が炭素材料である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 前記樹脂組成物が導電性材料を含み、導電性材料が導電性カーボン粉末である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 前記樹脂組成物が導電性材料を含み、該組成物中の導電性材料の含有量が、0.01〜25質量%である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 前記樹脂組成物が導電性材料を含み、該組成物の体積抵抗率が10E+12Ω・cm以下である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 前記樹脂組成物がフィラーを含み、フィラーが鱗片状の無機充填材である請求項1記載の制振性靴ソール。
- フィラーがマイカ鱗片である請求項17記載の制振性靴ソール。
- 前記樹脂組成物がフィラーを含み、フィラーの含有量が、10〜80質量%である請求項1記載の制振性靴ソール。
- 請求項1〜19のいずれかに記載の制振性靴ソールを用いた靴。
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