JP2007031661A - ラミネートフィルム用接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 イソシアネート基と反応し得る官能基を有する水溶性又は水分散型のポリウレタン樹脂組成物(A)を主剤とし、ポリイソシアネート誘導体(B)を硬化剤としたラミネートフィルム用接着剤組成物であり、該ポリウレタン樹脂組成物(A)中のイソシアネート基と反応し得る官能基の当量100に対して、該ポリイソシアネート誘導体(B)のイソシアネート当量が60〜500の範囲であり、該ポリウレタン樹脂組成物(A)は、分子量200〜3000のポリオール成分(a)、ポリイソシアネート成分(b)、ジメチロールブタン酸(c)、酸性基中和剤(d)及び末端停止剤(e)から得られる分子量3000〜8000のポリウレタン樹脂が、第三ブタノールに溶解されているポリウレタン樹脂組成物であることを特徴とするラミネートフィルム用接着剤組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明のポリウレタン樹脂組成物は、その他、イ)ポリオール成分(a)及びポリイソシアネート成分(b)、ジメチロールブタン酸(c)、酸性基中和剤(d)、末端停止剤(e)及び溶媒としての第三ブタノールを一括で加えて反応を行う方法、あるいはロ)ポリオール成分(a)にポリイソシアネート成分(b)、ジメチロールブタン酸(c)、酸性基中和剤(d)、末端停止剤(e)及び溶媒としての第三ブタノールを順次加えて反応を行う方法によっても得られる。
本発明のラミネートフィルム用接着剤組成物において、その形態、使用方法は任意である。形態としては、1液タイプの接着剤と2液タイプの接着剤が挙げられる。使用方法としては、1液タイプのものは、基材としてのフィルムに塗布し、塗布面を乾燥させた後、接着又は圧着するのが一般的であり、必要に応じて、塗布、乾燥、及び接着又は圧着の各工程で、加温又は加熱してもよい。2液タイプの接着剤は、使用直前に主剤であるポリウレタン樹脂組成物(A)と硬化剤であるポリイソシアネート誘導体(B)とを混合してから上記1液タイプと同様に使用してもよいし、接着するフィルムの片方にポリウレタン樹脂組成物(A)を塗布し、もう一方のフィルムに硬化剤成分を塗布して使用してもよい。
また、ポリウレタン樹脂組成物(A)及びポリイソシアネート誘導体(B)の使用量は、ポリウレタン樹脂組成物(A)の固形分100質量部に対し、ポリイソシアネート誘導体(B)が5〜50質量部となる範囲から、上記当量比を満たすように選択することが好ましい。
上記のうち、OPP/CPP、PET/CPP、OPP/LLDPE、PET/LLDPE、ONY/LLDPE、PET/Al/CPP等のフィルムの組み合わせは、特に食品包装用として広く用いられている。
フィルムの厚みは、ラミネートフィルムの使用用途等に応じて適宜選択することができるが、好ましくは5〜100μmである。
3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸から得た数平均分子量2000のポリエステルポリオール0.20モル、イソホロンジイソシアネート1.00モル及び1,4−ブタンジオール0.49モルを反応フラスコに仕込み、窒素気流中で、100℃で2時間反応させてポリウレタンプレポリマーを得た。次に、このポリウレタンプレポリマー656gを第三ブタノール250gに溶解し、ジメチロールブタン酸0.18モル及びN−メチルモルフォリン0.25モルを加えて60〜70℃で2時間反応させた後、1,4−ブタンジオール0.49モルを加えて60〜70℃でイソシアネート基が消失するまで攪拌し、末端水酸基のポリウレタン樹脂組成物No.1を得た。得られたポリウレタン樹脂組成物No.1は、ウレタン結合濃度2.75eq/kg、粘度71000mPa・s/25℃、平均分子量が5200、固形分は70.6%であった。
3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸から得た数平均分子量2000のポリエステルポリオール0.20モル、イソホロンジイソシアネート1.00モル及び1,4−ブタンジオール0.49モルを反応フラスコに仕込み、窒素気流中で、100℃で2時間反応させてポリウレタンプレポリマーを得た。次に、このポリウレタンプレポリマー656gを第三ブタノール250gに溶解し、ジメチロールブタン酸0.18モル及びN−エチルモルフォリン0.25モルを加えて60〜70℃で2時間反応させた後、1,4−ブタンジオール0.49モルを加えて60〜70℃でイソシアネート基が消失するまで攪拌し、ポリウレタン樹脂組成物No.2を得た。得られたポリウレタン樹脂組成物No.2は、ウレタン結合濃度2.74eq/kg、粘度50000mPa・s/25℃、平均分子量が5200、固形分は68.2%であった。
3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸から得た数平均分子量2000のポリエステルポリオール0.20モル、イソホロンジイソシアネート1.00モル及び1,4−ブタンジオール0.49モルを反応フラスコに仕込み、窒素気流中で、100℃で2時間反応させてポリウレタンプレポリマーを得た。次に、このポリウレタンプレポリマー656gを第三ブタノール250gに溶解し、ジメチロールブタン酸0.18モル及びN−エチルモルフォリン0.25モルを加えて60〜70℃で2時間反応させた後、トリメチロールプロパン0.49モルを加えて60〜70℃でイソシアネート基が消失するまで攪拌し、ポリウレタン樹脂組成物No.3を得た。得られたポリウレタン樹脂組成物No.3は、ウレタン結合濃度2.77eq/kg、粘度100000mPa・s/25℃、平均分子量が5200、固形分は69.8%であった。
3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸から得た数平均分子量1000のポリエステルポリオール0.55モル及びイソホロンジイソシアネート1.00モルを反応フラスコに仕込み、窒素気流中で、100℃で2時間反応させてポリウレタンプレポリマーを得た。次に、このポリウレタンプレポリマー722gをイソプロパノール320gに溶解し、ジメチロールブタン酸0.30モル及びトリエチルアミン0.29モルを加えて60〜70℃で2時間反応させた後、プロピレングリコール0.60モルを加えて60〜70℃でイソシアネート基が消失するまで攪拌し、比較用ポリウレタン樹脂組成物No.4を得た。得られた比較用ポリウレタン樹脂組成物No.4は、粘度50000mPa・s/25℃、平均分子量が5400、固形分は69.5%であった。
上記の製造例及び比較製造例で得られたポリウレタン樹脂組成物No.1〜No.4それぞれを、水に水分散させて水分散型ポリウレタン樹脂組成物No.1〜No.4とした。但し、ポリウレタン樹脂組成物No.1及び2それぞれについては、ポリウレタン樹脂組成物42.5gを、水57.5gに水分散させた。ポリウレタン樹脂組成物No.3については、ポリウレタン樹脂組成物62.0gを、水38.0gに水分散させた。比較用ポリウレタン樹脂組成物No.4については、ポリウレタン樹脂組成物38.3gを、水61.7gに水分散させた。
主剤としての該水分散型ポリウレタン樹脂組成物に、硬化剤として下記表1に記載のポリイソシアネート誘導体を配合して、ラミネートフィルム用接着剤組成物をそれぞれ得た。
尚、主剤(水分散型ポリウレタン樹脂組成物)100gに対する硬化剤(ポリイソシアネート誘導体)の配合量は表1に記載した通りである。また、表1におけるラミネートフィルム用接着剤組成物の配合比は、水分散型ポリウレタン樹脂組成物中のイソシアネート基と反応し得る官能基100当量に対するポリイソシアネート誘導体のイソシアネート当量を示す。
以下の評価例1〜3では、これらのラミネートフィルム用接着剤組成物について、ボイル試験後及びレトルト試験後の接着性評価を行った。
コロナ放電処理した厚さ20μmの延伸ポリプロピレンフィルム(OPP)の処理面に、バーコーターを用いてラミネートフィルム用接着剤組成物を膜厚5μmに塗工後、ヘアドライヤーを用いて塗工面を10秒乾燥した。これにコロナ放電処理した厚さ40μmの未延伸キャストポリプロピレンフィルム(CPP)の処理面を重ねた後、常温にてロールで圧着した。これを40℃で2日間放置して、接着サンプルとしてのラミネートフィルムを得た。得られた接着サンプルについて、ボイル試験(95℃熱水中、30分)及びレトルト試験(120℃水蒸気中、30分)を行った後、180°T型剥離試験(試験片:200mm×15mm、引張速度:300mm/分、測定雰囲気:25℃×50%RH)により接着強度を測定した。それらの結果を表1に示す。尚、表1には、これらの結果と共に、ボイル試験及びレトルト試験をしていない接着サンプルの強度(初期強度)も示す。
また、T型剥離試験時に接着サンプルの剥離状態を目視観察し、ボイル試験、レトルト試験及び初期のいずれの測定においても材料破壊したものを○、いずれかの測定において未延伸基材伸び剥離が認められたものを△、いずれかの測定において界面剥離が認められたものを×として評価した。これらの結果を表1に示す。尚、表1に示す通り、比較評価例1−1〜比較評価例1−3の評価結果は、いずれも×であったが、これらの比較評価例においては、ボイル試験及びレトルト試験で接着剤の部分が界面剥離を起こしたため、その後の接着強度の測定は実施できず、初期強度の測定では接着界面剥離であった。
但し、表1において、フィルムの名称及び厚さは以下の通りである。
OPP:延伸ポリプロピレン、厚さ20μm
PET:延伸ポリエチレンテレフタレート、厚さ12μm
ONY:延伸ナイロン、厚さ15μm
CPP:未延伸キャストポリプロピレン、厚さ40μm
LLDPE:未延伸低密度ポリエチレン、厚さ50μm
AQ−100:商品名「アクアネート−100」、NCO当量255
AQ−120:商品名「アクアネート−120」、NCO当量230
AQ−200:商品名「アクアネート−200」、NCO当量350
AQ−210:商品名「アクアネート−210」、NCO当量250
上記のイソシアネート誘導体は、いずれも日本ポリウレタン社製である。
評価例1と同様の方法でラミネートフィルムを作製した。但し、ラミネートフィルムは、サイズが12cm×14cmの袋とした。この袋に、内容物として水と酢と油との混合物(重量比:水/酢/油=10/1/1)を充填した。内容物を充填した袋を沸騰水中で30分間の条件で煮沸高温殺菌した後、袋の外観を目視観察した。剥離状態がなく外観が良好なものを○、剥離状態が観察されたものは×とした。結果を〔表2〕に示す。尚、評価例2−1〜2−4及び比較評価例2−1〜2−2それぞれで用いたフィルムの組み合わせ及びラミネートフィルム用接着剤組成物の組成は、評価例1−1〜1−4及び比較評価例1−1、1−3と同じである。
評価例1と同様の方法でラミネートフィルムを作製した。但し、フィルムの組み合わせとしては、評価例3−1では、延伸フィルムとして厚さ12μmのシリカ蒸着延伸PETを用い、未延伸フィルムとして厚さ40μmの未延伸CPPを用い、評価例3−2では、延伸フィルムとして厚さ20μmの延伸OPPを用い、未延伸フィルムとして厚さ50μmの未延伸LLDPEを用いた。
得られたラミネートフィルムを試験サンプルとして、評価例1と同様の180°T型剥離試験により初期強度を測定し、且つ剥離状態を目視観察した。剥離状態に関しては、界面剥離が×、未延伸基材伸び剥離が△、材料破壊が○として評価した。それらの結果を下記〔表3〕に示す。
尚、評価例3−1で用いたラミネートフィルム用接着剤組成物は、評価例1−4で用いたものと同じである。また、評価例3−2で用いたラミネートフィルム用接着剤組成物は、水分散型ポリウレタン樹脂組成物No.4中のイソシアネート基と反応し得る官能基100当量に対するポリイソシアネート誘導体のイソシアネート当量が145である。
Claims (7)
- イソシアネート基と反応し得る官能基を有する水溶性又は水分散型のポリウレタン樹脂組成物(A)を主剤とし、ポリイソシアネート誘導体(B)を硬化剤としたラミネートフィルム用接着剤組成物であり、該ポリウレタン樹脂組成物(A)中のイソシアネート基と反応し得る官能基の当量100に対して、該ポリイソシアネート誘導体(B)のイソシアネート当量が60〜500の範囲であり、該ポリウレタン樹脂組成物(A)は、分子量200〜3000のポリオール成分(a)、ポリイソシアネート成分(b)、ジメチロールブタン酸(c)、酸性基中和剤(d)及び末端停止剤(e)から得られる分子量3000〜8000のポリウレタン樹脂が、第三ブタノールに溶解されているポリウレタン樹脂組成物であることを特徴とするラミネートフィルム用接着剤組成物。
- 上記ポリオール成分(a)のジオール成分が、ジカルボン酸及び低分子ジオールから得られるポリエステルジオールである請求項1記載のラミネートフィルム用接着剤組成物。
- 上記低分子ジオールが、3−メチル−1,5−ペンタンジオールである請求項2記載のラミネートフィルム用接着剤組成物。
- 上記ポリイソシアネート成分(b)のジイソシアネートが、脂環式ジイソシアネートである請求項1〜3のいずれかに記載のラミネートフィルム用接着剤組成物。
- 上記ポリイソシアネート誘導体(B)が、ポリイソシアネートを親水性基含有化合物と共重合して得られる自己乳化可能な水分散性ポリイソアネートである請求項1〜4のいずれかに記載のラミネートフィルム用接着剤組成物。
- 上記ポリウレタン樹脂組成物(A)中のイソシアネート基と反応し得る官能基の当量100に対して、上記ポリイソシアネート誘導体(B)のイソシアネート当量が80〜200の範囲である請求項1〜5のいずれかに記載のラミネートフィルム用接着剤組成物。
- 食品包装用途のラミネートフィルムに用いる請求項1〜6のいずれかに記載のラミネートフィルム用接着剤組成物。
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