JP2007021404A - 混練合方法及び固形リン除去剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂との混練合方法であって、鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂との混練合前に、水溶性樹脂を水と有機溶媒に溶解し水溶性樹脂溶液とし、鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂溶液を混練合する混練合方法。次ぎの製造工程を経て作製される固形リン除去剤の製造方法、(a)水溶性樹脂を水と有機溶媒との混合溶媒に溶解し、水溶性樹脂溶液とする工程、(b) (a)にて得た水溶性樹脂溶液と鉄塩又はアルミニウム塩とを混練合する工程、(c) (b)にて得た混練合物を乾燥する工程、(d) (c)にて得た乾燥物を粉砕する工程、(e) (d)にて得た粉砕物を圧縮成形する工程。
【選択図】 図1
Description
一方、リンの除去には直接関係しないがポリビニルアルコールに活性汚泥等を固定する例がある。すなわち、活性汚泥等にポリビニルアルコール水溶液を添加した後、この混合液に無機塩類(硫酸ナトリウム、硫酸カリウム等)を加えると、ポリビニルアルコールの溶解度が低下して析出(塩析)し、さらに収縮する。この塩析の際、ポリビニルアルコール殻に活性汚泥が包括固定されるというものである(特許文献3参照)。
そこで、本発明者らは、ポリビニルアルコールに活性汚泥等を固定する例から、多価金属塩に徐放性を持たせるために、多価金属塩をポリビニルアルコールでコーティングするという技術思想に至った。しかしながら、引例のごとくポリビニルアルコール水溶液と無機塩類とを混合するとポリビニルアルコール自体が塩析してしまうため、多価金属塩をコーティングするという目的が達成できない。
本発明は、上記課題を解決し、多価金属塩のうち特にリン酸イオンとの反応性に富み、リン分を固体化できる鉄塩又はアルミニウム塩に徐放性を持たせることのできる、鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂との混練合方法及び固形リン除去剤の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、(1)鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂との混練合方法であって、鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂との混練合前に、水溶性樹脂を水と有機溶媒に溶解し水溶性樹脂溶液とし、鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂溶液を混練合する混練合方法である。
また、本発明は、(2)鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類との混合物と水溶性樹脂との混練合方法であって、鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類の混合物と水溶性樹脂との混練合前に、水溶性樹脂を水と有機溶媒との混合溶媒に溶解し水溶性樹脂溶液とし、鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類の混合物と水溶性樹脂溶液を混練合する混練合方法である。
また、本発明は、(3)有機溶媒がアルコール系溶媒またはアルコール系溶媒とケトン系溶媒である上記(1)または上記(2)に記載の混練合方法である。
また、本発明は、(4)水溶性樹脂が、ポリビニルアルコール系樹脂である上記(1)ないし上記(3)のいずれかに記載の混練合方法である。
(a)水溶性樹脂を水と有機溶媒との混合溶媒に溶解し、水溶性樹脂溶液とする工程、
(b)(a)にて得た水溶性樹脂溶液と鉄塩又はアルミニウム塩とを混練合する工程、
(c)(b)にて得た混練合物を乾燥する工程、
(d)(c)にて得た乾燥物を粉砕する工程、
(e)(d)にて得た粉砕物を圧縮成形する工程。
また、本発明は、(6)次ぎの製造工程を経て作製される固形リン除去剤の製造方法である、
(a)水溶性樹脂を水と有機溶媒に溶解に溶解し、水溶性樹脂溶液とする工程、
(b)鉄塩又はアルミニウム塩と、多糖類とを混合する工程、
(c)(a)及び(b)にて得た水溶性樹脂溶液と鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類の混合物とを混練合する工程、
(d)(c)にて得た混練合物を乾燥する工程、
(e)(d)にて得た乾燥物を粉砕する工程、
(f)(e)にて得た粉砕物を圧縮成形する工程。
また、本発明は、(7)有機溶媒がアルコール系溶媒またはアルコール系溶媒とケトン系溶媒である上記(5)または上記(6)に記載の固形リン除去剤の製造方法である。
また、本発明は、(8) 水溶性樹脂が、ポリビニルアルコール系樹脂である上記(5)ないし上記(7)のいずれかに記載の固形リン除去剤の製造方法である。
また、本発明は、(9圧縮成形の圧力が、30〜50MPaである、上記(5)ないし上記(8)のいずれかに記載の固形リン除去剤の製造方法である。
なお、ポリビニルアルコール系樹脂とは、水酸基、水酸基及びアセチル基、又は水酸基、アセチル基及びアセタール基を有するポリビニルアルコール樹脂を指す。
また、本発明の鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類の混合物と水溶性樹脂溶液との混練合方法も上記と同様の効果を発揮できる。
さらに本発明の固形リン除去剤の製造方法によれば、予め水溶性樹脂を水と有機溶媒の混合溶媒に溶解してから、その後の一連の工程を経ることにより、徐放性を有した固形リン除去剤を容易に得ることができる。
また、本発明の固形リン除去剤の製造方法において、30〜50MPaの成形圧力に設定することによって、安定した徐放性を有する固形リン除去剤を容易に得ることができる。
本発明の製造方法によって得られる固形リン除去剤の最大の特徴は、排水中のリン酸イオンと反応して不溶性又は難溶性の塩を形成する物質に対して溶解速度を遅らせる、すなわち徐放性を付与したことである。そして、その固形リン除去剤の主成分は、鉄塩又はアルミニウム塩と、水溶性樹脂との混合物質からなっている。また、上記の主成分に更に多糖類を加えた物質からもなっている。
図3は、本発明に関する鉄塩又はアルミニウム塩の粉体と水溶性樹脂とからなる固形リン除去剤の製造方法を示す一例の工程図である。先ず、水溶性樹脂を水と有機溶媒との混合溶媒に溶解し、水溶性樹脂溶液を作製する。次ぎこの水溶性樹脂溶液と鉄塩又はアルミニウム塩の粉体とを混練合する。この工程までは既に述べているので、詳細の説明は省略する。なお、この工程で得られる混練合物は概ね糊状又は軟膏状になる。次ぎにこの混練合物は乾燥して溶媒を蒸発させる。乾燥工程においては水溶性樹脂の変質を防ぐこと、また、乾燥時間を短縮させることなどから真空乾燥が好ましい。次ぎに乾燥物を粉砕する。なお、粉砕においては前記したとおり、粉体にすることが好ましい。最後に粉体物を圧縮成形する。形状は円柱状、角柱状、球状等の錠剤様、あるいは錠剤より大きい塊様等、いずれの形状であってもよい。以上の工程を経ることによって固形リン除去剤を得ることができる。
(実施例1〜3及び比較例1)
水溶性樹脂としてポリビニルアルコール系樹脂を用い、ポリビニルアルコール系樹脂溶液に硫酸第一鉄七水和物(関東化学株式会社、試薬1級)の粉体を加えて、ポリビニルアルコール系樹脂の塩析有無を試験した。ポリビニルアルコール系樹脂には、完全ケン化型(日本合成化学工業株式会社、ゴーセノールNLタイプ))、部分ケン化型(日本合成化学工業株式会社、ゴーセノールGLタイプ))、アセタール型((積水化学工業株式会社、エスレックKW及びKSタイプ)を用いた。表1には、ポリビニルアルコール系樹脂溶液に硫酸第一鉄七水和物の粉体を加えて混合した際の塩析の有無を試験した結果を示した。混合溶媒に溶かしたポリビニルアルコール系樹脂溶液は、硫酸第一鉄七水和物を加えても塩析を生じなかった(実施例1〜3)が、比較例1の溶媒として水のみを用いた場合、塩析が見られ、樹脂と金属塩とを混合することができなかった。
図3に示した製造方法に従って固形リン除去剤を製造した。鉄塩には硫酸第一鉄七水和物(関東化学株式会社、試薬1級)を、ポリビニルアルコール系樹脂には完全ケン化型(日本合成化学工業株式会社、ゴーセノールNLタイプ)を用いた。先ず、ゴーセノールNLタイプを水(60)/IPA(イソプロピルアルコール、40)(容量比)の混合溶媒に加えた後、加熱しながら溶解し、ゴーセノールNLタイプ10重量部の溶液を作製した。次に硫酸第一鉄七水和物の粉体に上記ゴーセノールNLタイプ溶液を加えて撹拌機で混練合した。混練合物はペースト状(糊状)になるが、これを真空乾燥器で乾燥した後、粉砕機で粉砕して粉体化した。混練合物の配合割合は、硫酸第一鉄七水和物100重量部、ゴーセノールNLタイプ6重量部(溶媒は除く)とした。最後に粉体化した混合物5gをハンドプレス型錠剤成形器により、成形圧30MPaで圧縮成形し、直径20mm、高さ約10.5mmの円柱状のタブレットを得た。
図4に示した製造方法に従って固形リン除去剤を製造した。鉄塩には硫酸第一鉄七水和物(関東化学株式会社、試薬1級)を、多糖類にはデキストリン(関東化学株式会社、試薬1級)を、ポリビニルアルコール樹脂には部分ケン化型(日本合成化学工業株式会社、ゴーセノールGLタイプ)を用いた。先ず、ゴーセノールGLタイプを水(60)/IPA(40)(容量比)の混合溶媒に加えた後、加熱しながら溶解し、ゴーセノールGLタイプ10重量部の溶液を作製した。一方、硫酸第一鉄七水和物の粉体にデキストリンを加えて均一となるように撹拌機で混合した。このものに上記ゴーセノールGLタイプ溶液を加えて撹拌機で混練合した。混練合物はペースト状(糊状)になるが、これを真空乾燥器で乾燥した後、粉砕機で粉砕して粉体化した。混練合物の配合割合は、硫酸第一鉄七水和物100重量部、デキストリン9重量部、ゴーセノールGLタイプ6重量部(溶媒は除く)とした。最後に粉体化した混合物5gをハンドプレス型錠剤成形器により、成形圧50MPaで圧縮成形し、直径20mm、高さ約10mmの円柱状のタブレットを得た。
硫酸第一鉄七水和物(関東化学株式会社製、試薬1級)とデキストリン(関東化学株式会社製、試薬1級)とを混ぜて、乳鉢で粉化した。この混合粉体5gをハンドプレス型錠剤成形器により、圧力約30MPaで加圧した結果、直径20mm、高さ約10.5mmの円柱状のタブレットを得た。表2の比較例2に組成物の配合割合を示し、硫酸第一鉄七水和物100重量部、デキストリン11重量部とした。
硫酸第一鉄七水和物(関東化学株式会社製、試薬1級)とセルロース(日本製紙ケミカル株式会社製、KCフロック)とを混ぜて、乳鉢で粉化した。この混合粉体5gをハンドプレス型錠剤成形器により、圧力約30MPaで加圧した結果、直径20mm、高さ約10.5mmの円柱状のタブレットを得た。表2の比較例3に組成物の配合割合を示し、硫酸第一鉄七水和物100重量部、KCフロック2.5重量部とした。
(溶解性試験)
幅23mm、長さ60mmの塩化ビニル製トレイに、上記実施例4、5及び
比較例2、3で作製したタブレットを各試験ごとに置き、トレイの上流側から水道水10ml/minを定量ポンプにより10分間連続供給した。このとき、タブレットの下端部から2mm程度の高さまでが水道水と接触した。タブレットと接触した後、トレイから流れ出る流出水全量を容器で受けた。そして、流出水中に溶解した鉄イオン濃度を測定し、タブレット中の鉄分の含有率からタブレットの溶解量を算出した。タブレットの溶解試験結果を表2に示した。なお、鉄イオン濃度の測定には、デジタル簡易水質計(株式会社共立理化学研究所、Λ−8000型)を用いた。
Claims (9)
- 鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂との混練合方法であって、鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂との混練合前に、水溶性樹脂を水と有機溶媒に溶解し水溶性樹脂溶液とし、鉄塩又はアルミニウム塩と水溶性樹脂溶液を混練合する混練合方法。
- 鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類との混合物と水溶性樹脂との混練合方法であって、鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類の混合物と水溶性樹脂との混練合前に、水溶性樹脂を水と有機溶媒との混合溶媒に溶解し水溶性樹脂溶液とし、鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類の混合物と水溶性樹脂溶液を混練合する混練合方法。
- 有機溶媒がアルコール系溶媒またはアルコール系溶媒とケトン系溶媒である請求項1または請求項2に記載の混練合方法。
- 水溶性樹脂が、ポリビニルアルコール系樹脂である請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の混練合方法。
- 次ぎの製造工程を経て作製される固形リン除去剤の製造方法、
(a)水溶性樹脂を水と有機溶媒との混合溶媒に溶解し、水溶性樹脂溶液とする工程、
(b)(a)にて得た水溶性樹脂溶液と鉄塩又はアルミニウム塩とを混練合する工程、
(c)(b)にて得た混練合物を乾燥する工程、
(d)(c)にて得た乾燥物を粉砕する工程、
(e)(d)にて得た粉砕物を圧縮成形する工程。 - 次ぎの製造工程を経て作製される固形リン除去剤の製造方法、
(a)水溶性樹脂を水と有機溶媒に溶解に溶解し、水溶性樹脂溶液とする工程、
(b)鉄塩又はアルミニウム塩と、多糖類とを混合する工程、
(c)(a)及び(b)にて得た水溶性樹脂溶液と鉄塩又はアルミニウム塩、及び多糖類の混合物とを混練合する工程、
(d)(c)にて得た混練合物を乾燥する工程、
(e)(d)にて得た乾燥物を粉砕する工程、
(f)(e)にて得た粉砕物を圧縮成形する工程。 - 有機溶媒がアルコール系溶媒またはアルコール系溶媒とケトン系溶媒である請求項5または請求項6に記載の固形リン除去剤の製造方法。
- 水溶性樹脂が、ポリビニルアルコール系樹脂である請求項5ないし請求項7のいずれかに記載の固形リン除去剤の製造方法。
- 圧縮成形の圧力が、30〜50MPaである請求項5ないし請求項8のいずれかに記載の固形リン除去剤の製造方法。
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