JP2006525932A - 無害な臭素化剤の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、Rは芳香族基である。
(i)脱イオン水にアルカリを溶解し、
(ii)0.5乃至2.0倍v/vの脱イオン水に臭化物イオン源を分散し、
(iii)上記工程(ii)の溶液に、100から1000ml/分の範囲の速度で、6乃至8時間の間、または褐色の蒸気が放出されるまで、塩素ガスまたは煙管(flue)塩素ガスをパージし、
(iv)透明な混合物溶液が得られるまで、2乃至3倍(v/v)のアルカリ性臭素混合物及び残りの脱イオン水で混合物を稀釈し、
(v)混合物を蒸発させて固体生成物を得て、生成物を55乃至80℃の範囲の温度で乾燥することからなる、臭化物イオン源の臭素酸塩イオンへの酸化による無害な臭素化剤の製造方法を提供する。
H+ + OH− → H2O (3)
本発明において、上述の反応は、もし必要ならば、三ツ口と冷却浴とを備える5〜10リットルの丸底フラスコ中で実施される。ここで、「冷却法(Cold process)」に基づく臭素回収プラントから得られたアルカリ性の臭素の中間的な混合物は、好ましくは約18から25重量%の臭化物と、約3から7重量%の臭素酸塩と、より好ましくは約20から22重量%の臭化物と、約4から5重量%の臭素酸塩とを含み、臭化物イオン源として用いられる。選択される酸化剤は、商業的に入手できる塩素ガスまたは、何らかの工業、例えば塩素−アルカリ工業からの廃塩素ガスである。
〔本発明の主な利点〕
1.環境に優しい臭素化剤は、アルカリ性の中間的な臭素の混合物から調製することができ、液体臭素の使用が免除される。
2.塩素ガス及び/または煙管塩素ガスは、酸化剤として用いることができ、次亜塩素酸塩のような他の高価な酸化剤や、その中の塩素酸塩のような不純物の必要性を不要にする。
3.中間的な混合物中に存在する臭化物イオンは、雰囲気温度で酸化されることができる。
4.本試薬を用いる芳香族置換は高度の原子効率で実施されることができる。
5.本試薬は、取り扱いに安全であり、容易に輸送し、保管することができる。
Claims (11)
- (i)脱イオン水にアルカリを溶解し、
(ii)0.5乃至2.0倍v/vの脱イオン水に臭化物イオン源を分散し、
(iii)上記工程(ii)の溶液に、100から1000ml/分の範囲の速度で、6乃至8時間の間、または褐色の蒸気が放出されるまで、塩素ガスまたは煙管(flue)塩素ガスをパージし、
(iv)透明な混合物溶液が得られるまで、2乃至3倍(v/v)のアルカリ性臭素混合物及び残りの脱イオン水で混合物を稀釈し、
(v)混合物を蒸発させて固体生成物を得て、生成物を55乃至80℃の範囲の温度で乾燥することからなることを特徴とする臭化物イオン源の臭素酸塩イオンへの酸化による無害な臭素化剤の製造方法。 - (i)及び(ii)の混合物は、アルカリ塩の溶解の間、熱生成を消散させるために、300乃至400rpmで撹拌されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 臭化物イオン源は、臭素回収プラントから得られたアルカリ性の臭素の中間的な混合物からなり、4:1乃至5:1の範囲の臭素酸塩に対する臭化物の比を有することを特徴とする請求項1記載の方法。
- アルカリは苛性ソーダ溶液からなり、臭化物イオン源の全体の2.5乃至2.8モル/リットルの範囲の濃度で、臭化物イオン源に添加されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 反応混合物の温度は、20乃至40℃の範囲であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 酸化剤は、塩素ガスまたは煙管塩素ガスからなることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 酸化剤は、工程(ii)の混合物に、100乃至1000ml/分の範囲の速度で、通じられることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 臭化物イオン源は、雰囲気温度で、工程(i)のアルカリ金属塩溶液に分散され、8乃至12の間のpHに維持されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 酸化剤は、所望の比率で、臭化物イオンを臭素酸塩イオンに酸化することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(iii)で得られる混合物は、2乃至3倍(v/v)の中間的な混合物で希釈され、1.9:1乃至2.2:1の範囲の臭化物イオンの臭素酸塩イオンに対する化学量論的比を得ることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 混合物を蒸発させて、45乃至55%の間に維持される活性臭素成分を備える固体の臭素化剤を得ることを特徴とする請求項1記載の方法。
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