JP2006515369A - メラミンを合成するための2工程反応器 - Google Patents
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Abstract
Description
例1(比較例)
80cmの直径および約8mの触媒床高さを有するパイロット反応器中で、尿素を約400℃でメラミンに変換した。試験された3つの触媒(か焼されケイ素がドープされた酸化アルミニウム(cat 1)、か焼された酸化アルミニウム(cat 2)およびか焼されていないモンモリロン石型のアルミノケイ酸塩(cat 3))は、それぞれ反応条件下で4.4μmol/g、3.6μmol/gおよび1.0μmol/gのルイス酸度を有していた。流動化ガス流量は、約300標準m3/hであった。
例1からの最も酸度の低い触媒(cat 3)を用いて運転される流動化床反応器からのガス30標準m3/hを13.5cmの直径および1.5mの触媒床高さを有する後方の固定床反応器中に供給した。
SiO25%および酸化アルミニウムヒドロキシド95%からなる材料3kgおよびSiO25%およびγ−Al2O395%からなる材料7kgを5分間、乾式混合し、濃度69.3%のHNO30.635kgの添加後、脱イオン水2.5kgで希釈し、ミックス−ミュラー(Mix-Muller)中での配合中に脱イオン水4.3kgをさらに混合する。
Claims (18)
- 尿素を固体の触媒上で主要な反応器および後方の反応器を用いて分解することによって、メラミンを触媒により製造する方法において、低いルイス酸度を有する触媒を主要な反応器中で使用し、等しいルイス酸度かまたはよりいっそう高いルイス酸度、好ましくはよりいっそう高いルイス酸度を有する触媒を後方の反応器中で使用することを特徴とする、メラミンを触媒により製造する方法。
- 主要な反応器中の触媒が酸化アルミニウム、酸化ケイ素およびアルミノケイ酸塩ならびにこれらの混合物からなる群からの少なくとも1つの鉱物、好ましくはバイヤライト、ベーム石、ギブス石、モンモリロン石、ベントナイトおよび白雲母からなる群からの少なくとも1つの鉱物、殊にベントナイトを含有する、請求項1記載の方法。
- 主要な反応器中の触媒が流動化床として存在する、請求項1または2記載の方法。
- 主要な反応器が円錐形または円柱形、殊に円錐形の形状を有する、請求項3記載の方法。
- 後方の反応器中の触媒のルイス酸度が1.5〜6倍、好ましくは3〜5倍高い反応条件下で体積により標準化された表面ルイス酸度を有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 主要な反応器中で使用される触媒の酸度が0.3〜1.8μmol/g、好ましくは0.5〜1.5μmol/g、殊に0.8〜1.2μmol/gである、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中で使用される触媒の酸度が2〜12μmol/g、好ましくは3〜10μmol/g、殊に3.5〜6μmol/gである、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中の触媒がSiO20〜60質量%、好ましくは5〜50質量%およびAl2O3100〜40質量%、好ましくは95〜50質量%を含有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中の触媒が酸化アルミニウム、酸化ケイ素およびアルミノケイ酸塩ならびに酸化アルミニウムと酸化ケイ素および/またはアルミノケイ酸塩との混合物からなる群からの少なくとも1つの鉱物、好ましくはアルミノケイ酸塩を含有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中の触媒が350〜950℃、好ましくは450〜750℃で使用前に活性化される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中の触媒が150〜400m2/g、好ましくは200〜350m2/gのBET表面積を有する、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 触媒の細孔容積が0.1〜1.5ml/g、好ましくは0.2〜0.9ml/g(N2)、または0.1〜2.0ml/g、好ましくは0.2〜1.0ml/gであり(Hg多孔度測定法)、細孔直径が10〜100Å、好ましくは30〜90Åである、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中での滞留時間が0.1〜20秒、好ましくは0.5〜10秒であり、触媒上での空間速度がHNCO0.05〜2g/g(cat)・h、好ましくはHNCO0.1〜1g/g(cat)・hである、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 主要な反応器中での滞留時間が1〜50秒、好ましくは2〜30秒であり、触媒上での空間速度が尿素20〜700kg/t(cat)・h、好ましくは尿素50〜500kg/t(cat)・hである、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 主要な反応器中での反応を350〜450℃、好ましくは380〜420℃および1〜15バール、好ましくは1〜10バール、殊に5〜8バール絶対の圧力で実施する、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中での反応を350〜500℃、好ましくは390〜450℃および1〜15バール、好ましくは1〜10バール、殊に5〜8バール絶対の圧力で実施する、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方の反応器中での触媒が固定床、好ましくは造形体、よりいっそう好ましくはモノリス、中空押出品、星形押出品、ペレットまたは破砕物質、殊にハニカムとして存在する、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 触媒は、主要な反応器中で流動化床として存在し、後方の反応器中では、固定床として存在する、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
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