JP2006351135A - Magnetic disk and manufacturing method for magnetic disk - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に用いられる磁気ディスク及びこのような磁気ディスクの製造方法に関する。 The present invention relates to a magnetic disk used in a hard disk drive (HDD) and a method of manufacturing such a magnetic disk.
今日、情報記録技術、特に、磁気記録技術は、ＩＴ産業の発達に伴って飛躍的な技術革新が要請されている。そして、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクにおいては、磁気テープやフレキシブルディスクなどの他の磁気記録媒体と異なり、急速な情報記録密度の増大化が続けられ、６０Ｇbit／inch２乃至１００Ｇbit／inch２以上の情報記録密度を達成できる技術が求められている。 Today, information recording technology, particularly magnetic recording technology, is required to undergo dramatic technological innovation as the IT industry develops. Unlike magnetic recording media such as magnetic tapes and flexible disks, magnetic recording media mounted on magnetic disk devices such as HDDs (hard disk drives) continue to increase information recording density rapidly, and 60 Gbit / inch 2 to 100 Gbit / inch 2 or more information recording density can be achieved technology is required.
磁気ディスクは、非磁性基板上に情報記録を担う磁性記録層が設けられて構成されている。そして、この磁性記録層上には、磁性記録層を保護するための保護層が設けられている。さらに、この保護層上には、この磁気ディスク上において浮上して記録再生を行う磁気ヘッドからの干渉を緩和するための潤滑層が設けられている。 A magnetic disk is configured by providing a magnetic recording layer for recording information on a nonmagnetic substrate. A protective layer for protecting the magnetic recording layer is provided on the magnetic recording layer. Further, on this protective layer, there is provided a lubricating layer for alleviating interference from the magnetic head that floats on the magnetic disk and performs recording and reproduction.
従来、保護層の形成方法としては、一般的には、炭化水素系ガスのみを材料ガスとして用いて、ＣＶＤ法により、磁性記録層上に炭化水素系保護膜を成膜する方法、または、Ａｒ（アルゴン）等の不活性ガスと炭化水素系ガスとの混合ガスを用いて、炭化水素系保護膜を成膜する方法、さらには、水素ガスと炭化水素系ガスとの混合ガスを用いて、炭化水素系保護膜を成膜する方法が知られている。 Conventionally, as a method for forming a protective layer, generally, a hydrocarbon-based protective film is formed on a magnetic recording layer by a CVD method using only a hydrocarbon-based gas as a material gas, or Ar A method of forming a hydrocarbon-based protective film using a mixed gas of an inert gas such as (argon) and a hydrocarbon-based gas, and further using a mixed gas of a hydrogen gas and a hydrocarbon-based gas, A method of forming a hydrocarbon-based protective film is known.
また、特許文献１には、ＣＳＳ方式用の磁気ディスクにおいてプラズマＣＶＤ法によって保護層を形成し、表面改質を行って、耐摩耗性、摺動特性を確保するという方法が記載されている。
上述したように、従来の磁気ディスクにおいては、磁気ヘッドの衝突や摺動から磁性記録層を保護するために、この磁性記録層上に保護層を形成しており、この保護層として、より耐久性の高い層が求められてきていた。 As described above, in the conventional magnetic disk, in order to protect the magnetic recording layer from the collision and sliding of the magnetic head, a protective layer is formed on the magnetic recording layer. A layer with high properties has been demanded.
しかし、近年の高密度化の要請から、ＨＤＤの起動停止機構が、従来のＣＳＳ方式（Contact Start Stop方式）に代わって、ＬＵＬ方式（「ロードアンロード（Load Unload）方式」、別名「ランプロード方式」ともいう。）となったことから、磁性記録層を覆い、保護している層には、さらに耐久性が求められている。以下、ＣＳＳ方式とＬＵＬ方式との違いを説明し、さらに、それぞれにおいて保護層に求められる耐久性について説明する。 However, due to the recent demand for higher density, the HDD start / stop mechanism replaces the conventional CSS method (Contact Start Stop method) with the LUL method (“Load Unload method”), also known as “ramp load”. Therefore, the layer that covers and protects the magnetic recording layer is required to have further durability. Hereinafter, differences between the CSS method and the LUL method will be described, and further, durability required for the protective layer in each will be described.
図３は、ＣＳＳ方式における磁気ディスクと磁気ヘッドとの位置関係を示す平面図である。 FIG. 3 is a plan view showing the positional relationship between the magnetic disk and the magnetic head in the CSS system.
図４は、ＬＵＬ方式における磁気ディスクと磁気ヘッドとの位置関係を示す平面図である。 FIG. 4 is a plan view showing the positional relationship between the magnetic disk and the magnetic head in the LUL system.
ＣＳＳ方式においては、図３に示すように、磁気ディスク１０１の非使用状態（停止状態）において磁気ヘッド１０２が載置されるＣＳＳゾーン１０３を磁気ディスク１０１上に設ける必要があり、このＣＳＳゾーン１０３には情報信号の記録ができないため、その分、磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされる領域の面積が減少する。これに対し、ＬＵＬ方式においては、図４に示すように、磁気ディスク１０１の非使用状態（停止状態）においては、磁気ヘッド１０２は磁気ディスク１０１の外周側に移動され磁気ディスク１０１上より退避されてノッチ１０４により支持されるので、磁気ディスク１０１上にＣＳＳゾーン１０３のような情報信号の記録ができない領域を設ける必要がなく、磁気ディスク１０１において情報信号の記録がなされる領域の面積を最大限確保することができるからである。
In the CSS system, as shown in FIG. 3, it is necessary to provide a
このような動向に対応して、磁気ディスクとしては、ＣＳＳ方式用途の磁気ディスクに代替して、ＬＵＬ方式用途の磁気ディスクが求められるようになっている。ＬＵＬ方式用途の磁気ディスクは、保護層が、耐ＬＵＬ特性に優れていることが必要である。 In response to this trend, as a magnetic disk, a magnetic disk for LUL system is required instead of a magnetic disk for CSS system. A magnetic disk for use in the LUL system requires that the protective layer has excellent LUL resistance.
図５は、ＣＳＳ方式における保護層の耐久性を説明するための側面図である。 FIG. 5 is a side view for explaining the durability of the protective layer in the CSS system.
図６は、ＬＵＬ方式における保護層の耐久性を説明するための側面図である。 FIG. 6 is a side view for explaining the durability of the protective layer in the LUL method.
ＣＳＳ方式における保護層の耐久性は、図５に示すように、主に磁気ヘッド１０２の摺動に対する耐久性であるのに対し、ＬＵＬ方式における保護層の耐久性は、図６に示すように、磁気ヘッド１０２の衝突にも対応し得る耐久性である。
As shown in FIG. 5, the durability of the protective layer in the CSS system is mainly the durability against sliding of the
特に、ＬＵＬ方式の磁気ディスク装置においては、磁気ヘッドが磁気ディスク上にロードされるときの衝撃力で、磁気ディスク上に微少なスクラッチ等が発生する虞れがある。磁気ディスクにこのようなスクラッチが発生すると、再生信号の質が低下することとなり、また、保護層の傷損により発生する塵挨によって磁気ヘッドの記録再生素子部が汚れ、良好な記録再生が阻害される虞れがある。 In particular, in the LUL type magnetic disk apparatus, there is a possibility that minute scratches or the like may occur on the magnetic disk due to the impact force when the magnetic head is loaded on the magnetic disk. If such a scratch occurs on the magnetic disk, the quality of the reproduced signal will be degraded, and the recording / reproducing element part of the magnetic head will be contaminated by dust generated due to damage to the protective layer, thus hindering good recording / reproducing. There is a risk of being.
本発明は、上述のような実情に鑑みてなされたものであり、非磁性基板上に磁性記録層を有する磁気ディスクであって、この磁性記録層を覆い、保護する層として被覆層を磁性記録層上に有し、この被覆層の耐久性、特に、耐ＬＵＬ特性が優れている磁気ディスクを提供することを第１の目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and is a magnetic disk having a magnetic recording layer on a nonmagnetic substrate, and covers the magnetic recording layer and uses a covering layer as a protective layer for magnetic recording. It is a first object of the present invention to provide a magnetic disk which is provided on a layer and has excellent durability, particularly LUL resistance, of the coating layer.
また、本発明は、上述のような優れた耐久性を有する磁気ディスクを得るために好適な磁気ディスクの製造方法を提供することを第２の目的とする。 The second object of the present invention is to provide a method for manufacturing a magnetic disk suitable for obtaining a magnetic disk having excellent durability as described above.
本発明者らは、鋭意研究を行った結果、磁性記録層上に、少なくとも炭素及びホウ素を含有する被覆層を形成することにより、これら磁性記録層と被覆層との密着性を向上させることができることを見出した。すなわち、本発明は、以下の構成のいずれか一を有するものである。 As a result of intensive studies, the inventors have improved the adhesion between the magnetic recording layer and the coating layer by forming a coating layer containing at least carbon and boron on the magnetic recording layer. I found out that I can do it. That is, the present invention has any one of the following configurations.
〔構成１〕
非磁性基板上に磁性記録層と被覆層とをこの順に有する磁気ディスクであって、被覆層は、この被覆層と磁性記録層とを接合する少なくとも炭素及びホウ素を含有する接合領域を含むことを特徴とするものである。
[Configuration 1]
A magnetic disk having a magnetic recording layer and a coating layer in this order on a nonmagnetic substrate, wherein the coating layer includes a joining region containing at least carbon and boron that joins the coating layer and the magnetic recording layer. It is a feature.
この磁気ディスクにおいては、被覆層は、被覆層と磁性記録層とを接合する少なくとも炭素及びホウ素を含有する接合領域を有するので、被覆層と磁性記録層との密着度が向上し、被覆層の耐久性が向上する。 In this magnetic disk, since the coating layer has a bonding region containing at least carbon and boron for bonding the coating layer and the magnetic recording layer, the degree of adhesion between the coating layer and the magnetic recording layer is improved. Durability is improved.
〔構成２〕
非磁性基板上に磁性記録層と被覆層とをこの順に有する磁気ディスクであって、被覆層は、炭素を主成分として含み、磁性記録層側において、ホウ素を含有していることを特徴とするものである。
[Configuration 2]
A magnetic disk having a magnetic recording layer and a coating layer in this order on a nonmagnetic substrate, wherein the coating layer contains carbon as a main component and contains boron on the magnetic recording layer side. Is.
この磁気ディスクにおいて、被覆層は、その膜厚を、例えば、３ｎｍ程度とすることができ、ホウ素を含有する領域（第１被覆層）、磁性記録層を保護する保護領域（第２被覆層）及び表面処理領域（窒素ガスの導入によって形成される第３被覆層）を磁性記録層側より順に含んだものとすることができる。この場合、ホウ素を含有する領域は、被覆層の一部である。 In this magnetic disk, the coating layer can have a thickness of about 3 nm, for example, a region containing boron (first coating layer), and a protective region (second coating layer) protecting the magnetic recording layer. And a surface treatment region (a third coating layer formed by introducing nitrogen gas) may be included in order from the magnetic recording layer side. In this case, the region containing boron is a part of the coating layer.
なお、磁性記録層と被覆層との間には、なんらかの別の層があってもよい。磁性記録層と被覆層とが接している場合には、ホウ素を含有する領域は、接合領域となる。 There may be some other layer between the magnetic recording layer and the coating layer. When the magnetic recording layer and the coating layer are in contact with each other, the region containing boron becomes a bonding region.
〔構成３〕
構成１、または、構成２を有する磁気ディスクにおいて、被覆層の非磁性基板側には、この被覆層に接して、ホウ素含有層を有することを特徴とするものである。
[Configuration 3]
The magnetic
この磁気ディスクにおいては、被覆層の非磁性基板側に、被覆層に接して、ホウ素含有層が存在することによって、この磁気ディスクの製造工程中において、このホウ素含有層より被覆層にホウ素が供給され、被覆層においてホウ素を含有する領域、または、接合領域が形成される。このホウ素含有層と、被覆層とは別の層である。 In this magnetic disk, a boron-containing layer exists on the nonmagnetic substrate side of the coating layer in contact with the coating layer, so that boron is supplied from the boron-containing layer to the coating layer during the manufacturing process of the magnetic disk. In the covering layer, a region containing boron or a bonding region is formed. The boron-containing layer and the coating layer are separate layers.
また、被覆層とホウ素含有層とが接していればよいので、磁性記録層とホウ素含有層との間には、なんらかの別の層があってもよい。 In addition, since it is sufficient that the coating layer and the boron-containing layer are in contact with each other, there may be some other layer between the magnetic recording layer and the boron-containing layer.
〔構成４〕
構成１乃至構成３のいずれか一を有する磁気ディスクにおいて、磁性記録層は、少なくともホウ素を含有することを特徴とするものである。
[Configuration 4]
In the magnetic disk having any one of
この磁気ディスクにおいては、磁性記録層がホウ素を含有しているので、この磁気ディスクの製造工程中において、この磁性記録層がホウ素含有層として被覆層にホウ素を供給し、被覆層において接合領域が形成される。 In this magnetic disk, since the magnetic recording layer contains boron, during the manufacturing process of this magnetic disk, this magnetic recording layer supplies boron to the coating layer as a boron-containing layer, and a bonding region is formed in the coating layer. It is formed.
〔構成５〕
非磁性基板上に磁性記録層及びこの磁性記録層上のホウ素含有層を有し、または、非磁性基板上にホウ素を含有する磁性記録層を有し、このホウ素含有層、または、ホウ素を含有する磁性記録層上に被覆層を有する磁気ディスクの製造方法であって、非磁性基板を２５０°Ｃ以上に加熱した状態で、被覆層を成膜することを特徴とするものである。
[Configuration 5]
It has a magnetic recording layer and a boron-containing layer on this magnetic recording layer on a nonmagnetic substrate, or a magnetic recording layer containing boron on a nonmagnetic substrate, and this boron-containing layer or contains boron A method of manufacturing a magnetic disk having a coating layer on a magnetic recording layer is characterized in that the coating layer is formed in a state where the nonmagnetic substrate is heated to 250 ° C. or higher.
この磁気ディスクの製造方法においては、ホウ素を含有する磁性記録層から被覆層にホウ素が供給され、被覆層においてホウ素を含有する領域、または、接合領域が形成される。 In this method of manufacturing a magnetic disk, boron is supplied from a magnetic recording layer containing boron to the coating layer, and a region containing boron or a bonding region is formed in the coating layer.
〔構成６〕
非磁性基板上に磁性記録層及びこの磁性記録層上のホウ素含有層を有し、または、非磁性基板上にホウ素を含有する磁性記録層を有し、このホウ素含有層、または、ホウ素を含有する磁性記録層上に被覆層を有する磁気ディスクの製造方法であって、−５０Ｖ以下−３００Ｖ以上のバイアスを印加させた状態で被覆層を成膜することを特徴とするものである。
[Configuration 6]
It has a magnetic recording layer and a boron-containing layer on this magnetic recording layer on a nonmagnetic substrate, or a magnetic recording layer containing boron on a nonmagnetic substrate, and this boron-containing layer or contains boron A method of manufacturing a magnetic disk having a coating layer on a magnetic recording layer is characterized in that the coating layer is formed in a state where a bias of −50 V or less and −300 V or more is applied.
この磁気ディスクの製造方法においては、ホウ素を含有する磁性記録層から被覆層にホウ素が供給され、被覆層においてホウ素を含有する領域、または、接合領域が形成される。 In this method of manufacturing a magnetic disk, boron is supplied from a magnetic recording layer containing boron to the coating layer, and a region containing boron or a bonding region is formed in the coating layer.
本発明に係る磁気ディスクにおいては、被覆層は、被覆層と磁性記録層とを接合する少なくとも炭素及びホウ素を含有する接合領域を有するので、被覆層と磁性記録層との密着度を向上させ、被覆層の耐久性を向上させ、特に、良好な耐ＬＵＬ特性を実現することができる。 In the magnetic disk according to the present invention, the coating layer has a bonding region containing at least carbon and boron for bonding the coating layer and the magnetic recording layer, so that the adhesion between the coating layer and the magnetic recording layer is improved, The durability of the coating layer can be improved, and particularly good LUL resistance can be realized.
また、本発明に係る磁気ディスクにおいては、被覆層は、炭素を主成分として含み、磁性記録層側において、ホウ素を含有している。この磁気ディスクにおいては、被覆層は、その膜厚を、例えば、３ｎｍ程度とすることができ、ホウ素を含有する領域（第１被覆層）、磁性記録層を保護する保護領域（第２被覆層）及び表面処理領域（窒素ガスの導入によって形成される第３被覆層）を磁性記録層側より順に含んだものとすることができる。また、磁性記録層と被覆層との間には、なんらかの別の層を設けることもできる。磁性記録層と被覆層とが接している場合には、ホウ素を含有する領域は、接合領域となる。 In the magnetic disk according to the present invention, the coating layer contains carbon as a main component, and contains boron on the magnetic recording layer side. In this magnetic disk, the coating layer can have a film thickness of, for example, about 3 nm, a boron-containing region (first coating layer), and a protective region (second coating layer) that protects the magnetic recording layer. ) And a surface treatment region (a third coating layer formed by introducing nitrogen gas) in that order from the magnetic recording layer side. Also, some other layer can be provided between the magnetic recording layer and the coating layer. When the magnetic recording layer and the coating layer are in contact with each other, the region containing boron becomes a bonding region.
そして、本発明に係る磁気ディスクにおいて、被覆層の非磁性基板側に、この被覆層に接して、ホウ素含有層を設けた場合には、この磁気ディスクの製造工程中において、このホウ素含有層より被覆層にホウ素を供給させ、被覆層において接合領域、または、ホウ素を含有する領域を形成することができる。この場合、被覆層とホウ素含有層とが接していればよいので、磁性記録層とホウ素含有層との間に、なんらかの別の層を設けることもできる。 In the magnetic disk according to the present invention, when a boron-containing layer is provided on the nonmagnetic substrate side of the coating layer in contact with the coating layer, during the manufacturing process of the magnetic disk, Boron can be supplied to the coating layer, and a bonding region or a region containing boron can be formed in the coating layer. In this case, any other layer can be provided between the magnetic recording layer and the boron-containing layer, as long as the coating layer and the boron-containing layer are in contact with each other.
さらに、本発明に係る磁気ディスクにおいて、磁性記録層が少なくともホウ素を含有することとした場合には、この磁気ディスクの製造工程中において、この磁性記録層より被覆層にホウ素を供給させ、被覆層において接合領域を形成することができる。 Further, in the magnetic disk according to the present invention, when the magnetic recording layer contains at least boron, boron is supplied from the magnetic recording layer to the coating layer during the manufacturing process of the magnetic disk, and the coating layer A junction region can be formed at.
本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、非磁性基板を２５０°Ｃ以上に加熱した状態で被覆層を成膜することにより、ホウ素含有層、または、ホウ素を含有する磁性記録層から被覆層にホウ素を供給させることができ、被覆層においてホウ素を含有する領域、または、接合領域を形成することができる。 In the method of manufacturing a magnetic disk according to the present invention, a coating layer is formed in a state where a nonmagnetic substrate is heated to 250 ° C. or more, whereby a coating layer is formed from a boron-containing layer or a magnetic recording layer containing boron. In the coating layer, a region containing boron or a junction region can be formed.
また、本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、−５０Ｖ以下−３００Ｖ以上のバイアスを印加させた状態で被覆層を成膜することにより、ホウ素含有層、または、ホウ素を含有する磁性記録層から被覆層にホウ素を供給させることができ、被覆層においてホウ素を含有する領域、または、接合領域を形成することができる。 In the method for manufacturing a magnetic disk according to the present invention, a boron-containing layer or a boron-containing magnetic recording layer is formed by forming a coating layer in a state where a bias of −50 V or less and −300 V or more is applied. The coating layer can be supplied with boron, and a region containing boron or a bonding region can be formed in the coating layer.
すなわち、本発明は、非磁性基板上に磁性記録層を有する磁気ディスクであって、磁性記録層を覆い、保護している被覆層を磁性記録層上に有し、この被覆層の耐久性、特に、耐ＬＵＬ特性が優れている磁気ディスクを提供することができるものである。 That is, the present invention is a magnetic disk having a magnetic recording layer on a non-magnetic substrate, the magnetic recording layer covering and protecting the magnetic recording layer on the magnetic recording layer, the durability of the coating layer, In particular, it is possible to provide a magnetic disk having excellent LUL resistance.
また、本発明は、上述のような優れた耐久性を有する磁気ディスクを得るために好適な磁気ディスクの製造方法を提供することができるものである。 The present invention can also provide a method of manufacturing a magnetic disk suitable for obtaining a magnetic disk having excellent durability as described above.
以下、本発明の最良の実施の形態について、添付図面を参照して説明する。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
本発明に係る磁気ディスクは、例えばＨＤＤ用として好適に用いることができる磁気ディスクである。 The magnetic disk according to the present invention is a magnetic disk that can be suitably used for an HDD, for example.
図１は、本発明に係る磁気ディスクの断面図である。 FIG. 1 is a cross-sectional view of a magnetic disk according to the present invention.
この磁気ディスク１０は、非磁性基板１上に、シード層２ａ及び下地層２ｂからなる非磁性金属層（非磁性下地層）、磁性記録層３、被覆層４、及び潤滑層５が順次成膜されて構成される。被覆層４は、炭素を主成分として含み、さらにホウ素を含有する第１被覆層（接合領域）４ａと、第２被覆層（保護領域）４ｂと、炭素及び窒素からなる第３被覆層（表面処理領域）４ｃとを、磁性記録層３側より順次有して形成されている。
In this magnetic disk 10, a nonmagnetic metal layer (nonmagnetic underlayer) composed of a seed layer 2a and an underlayer 2b, a magnetic recording layer 3, a coating layer 4, and a lubricating layer 5 are sequentially formed on a
そして、このような磁気ディスクを製造するための本発明に係る磁気ディスクの製造方法は、非磁性基板１上に、シード層２ａ及び下地層２ｂからなる非磁性金属層（非磁性下地層）を形成した後、例えば、１at％以上１５at％以下のホウ素を含有するＣｏＣｒＰｔ合金から構成される磁性記録層３を形成し、この磁性記録層３上に、被覆層４及び潤滑層５を順次形成するものである。被覆層４は、炭素を主成分として形成し、さらにホウ素を含有する第１被覆層（接合領域）４ａと、第２被覆層（保護領域）４ｂと、炭素及び窒素からなる第３被覆層（表面処理領域）４ｃとを、磁性記録層３側より順次成膜して形成する。
The method of manufacturing a magnetic disk according to the present invention for manufacturing such a magnetic disk includes a nonmagnetic metal layer (nonmagnetic underlayer) comprising a seed layer 2a and an underlayer 2b on a
本発明において、非磁性基板１としては、ガラス基板を用いることが好ましい。ガラス基板は、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気ヘッドの浮上量を安定的に低減でき、磁気的スペーシングを減少させることができるので、本発明において特に好ましい。ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラスが特に好ましい。アルミノシリケートガラスは、化学強化処理により、高い剛性強度を得ることができるからである。
In the present invention, it is preferable to use a glass substrate as the
また、この磁気ディスクにおいて、磁性記録層３を構成する元素としては、高保磁力、かつ、耐食性を有するＣｏ（コバルト）系合金とするのが好ましい。Ｃｏ系合金は、高記録密度化に適した材料である。好適なＣｏ系合金としては、ＣｏＰｔ系合金、ＣｏＣｒ系合金、ＣｏＣｒＰｔ系合金などが挙げられる。特に、ＣｏＣｒＰｔ系合金からなる磁性記録層３は、磁性グレインを微細化でき、かつ、グレインの磁気異方性定数を向上させることができるので、高記録密度化に特に好適である。 Further, in this magnetic disk, the element constituting the magnetic recording layer 3 is preferably a Co (cobalt) alloy having high coercive force and corrosion resistance. The Co-based alloy is a material suitable for increasing the recording density. Suitable Co-based alloys include CoPt-based alloys, CoCr-based alloys, CoCrPt-based alloys, and the like. In particular, the magnetic recording layer 3 made of a CoCrPt-based alloy is particularly suitable for increasing the recording density because the magnetic grains can be refined and the magnetic anisotropy constant of the grains can be improved.
そして、この磁気ディスクにおいては、磁性記録層３を構成する元素としては、被覆層４の第１被覆層４ａを形成するために、ＣｏＣｒＰｔＢ系合金など、ホウ素（Ｂ）を含有するものとすることが好ましい。 In this magnetic disk, the element constituting the magnetic recording layer 3 contains boron (B) such as a CoCrPtB alloy in order to form the first coating layer 4a of the coating layer 4. Is preferred.
被覆層４の第１被覆層４ａは、炭素及びホウ素を含む領域であり、磁性記録層３と被覆層４との密着度を向上させる機能を有している。この第１被覆層４ａの厚さは、１ｎｍ乃至２ｎｍとすることが好ましい。第１被覆層４ａの厚さを２ｎｍより厚くすると、磁性記録層３と被覆層４との密着性が却って損なわれることとなり、好ましくない。また、第１被覆層４ａにおけるホウ素の濃度（炭素に対するホウ素の濃度をいう。以下同じ。）は、１at％乃至１５at％とすることが好ましい。第１被覆層４ａにおけるホウ素の濃度が１５at％より大きくなると、膜強度が低下することとなり、好ましくない。 The first coating layer 4 a of the coating layer 4 is a region containing carbon and boron, and has a function of improving the adhesion between the magnetic recording layer 3 and the coating layer 4. The thickness of the first coating layer 4a is preferably 1 nm to 2 nm. If the thickness of the first coating layer 4a is thicker than 2 nm, the adhesion between the magnetic recording layer 3 and the coating layer 4 is impaired, which is not preferable. Further, the concentration of boron in the first coating layer 4a (referring to the concentration of boron with respect to carbon; the same shall apply hereinafter) is preferably 1 at% to 15 at%. If the concentration of boron in the first coating layer 4a is higher than 15 at%, the film strength is lowered, which is not preferable.
被覆層４は、材料ガスとして炭化水素ガスを用いて、−１５０Ｖ程度のバイアスを印加してプラズマＣＶＤによって成膜することが好ましい。このとき、磁性記録層３中に含有されるホウ素が、成膜された炭素系材料からなる被覆層４中に拡散（マイグレード）して偏析し、ホウ素を含有する第１被覆層４ａが形成される。 The coating layer 4 is preferably formed by plasma CVD using a hydrocarbon gas as a material gas and applying a bias of about −150 V. At this time, the boron contained in the magnetic recording layer 3 is diffused (my grade) and segregated in the coating layer 4 made of the carbon-based material, thereby forming the first coating layer 4a containing boron. Is done.
また、磁性記録層３中のホウ素とは別に、被覆層４をプラズマＣＶＤによって成膜する際の材料ガスにジボラン（Ｂ２Ｈ６）及びエチレン（Ｃ２Ｈ４）、あるいは、トリメチルボロン及びエチレン（Ｃ２Ｈ４）等を入れることにより、外部からホウ素を供給して第１被覆層４ａを形成するようにしてもよい。 In addition to boron in the magnetic recording layer 3, diborane (B 2 H 6 ) and ethylene (C 2 H 4 ), or trimethylboron and ethylene are used as material gases when the coating layer 4 is formed by plasma CVD. By adding (C 2 H 4 ) or the like, the first coating layer 4 a may be formed by supplying boron from the outside.
さらに、被覆層４と磁性記録層３との間に、ホウ素を含有する別の層を設けておき、被覆層４をプラズマＣＶＤによって成膜するときに、このホウ素含有層からホウ素が供給されて、第１被覆層４ａが形成されるようにしてもよい。この場合には、第１被覆層４ａは、ホウ素を含有する領域となるが、磁性記録層３には接しないこととなる。 Further, another layer containing boron is provided between the coating layer 4 and the magnetic recording layer 3, and when the coating layer 4 is formed by plasma CVD, boron is supplied from this boron-containing layer. The first covering layer 4a may be formed. In this case, the first coating layer 4a is a region containing boron, but does not contact the magnetic recording layer 3.
この第１被覆層４ａは、被覆層４の一部であって、被覆層４と磁性記録層３、または、ホウ素含有層との密着度を向上させ、被覆層４の耐久性を向上させ、特に、良好な耐ＬＵＬ特性を実現するものである。また、この被覆層４は、第１被覆層４ａを有することによって、磁気的スペーシングロス、すなわち、磁性記録層３と磁気ヘッドの記録再生素子との間隙の増大を生じさせることなく、磁性記録層３、または、ホウ素含有層に対する密着度が向上されている。 The first coating layer 4a is a part of the coating layer 4, and improves the adhesion between the coating layer 4 and the magnetic recording layer 3 or the boron-containing layer, and improves the durability of the coating layer 4. In particular, good LUL resistance is realized. Further, since the coating layer 4 has the first coating layer 4a, the magnetic recording loss can be prevented without increasing the magnetic spacing loss, that is, the gap between the magnetic recording layer 3 and the recording / reproducing element of the magnetic head. The adhesion to the layer 3 or the boron-containing layer is improved.
本発明者らの研究の結果、被覆層４の成膜前、または、被覆層４の成膜時の非磁性基板１の温度を２５０°Ｃ以上とした場合に、磁性記録層３と被覆層４との密着度を向上させることができる第１被覆層４ａを良好に形成できることがわかった。
As a result of the study by the present inventors, the magnetic recording layer 3 and the coating layer are formed before the coating layer 4 is formed or when the temperature of the
被覆層４の成膜前、または、被覆層４の成膜時の非磁性基板１の温度を２５０°Ｃ以上とするためには、シード層２ａ及び下地層２ｂを形成する前の非磁性基板１を３００°Ｃ乃至３５０°Ｃに加熱しておくことが望ましい。あるいは、被覆層４の成膜前に、非磁性基板１を２５０°Ｃ以上に再加熱するようにしてもよい。
In order to set the temperature of the
また、被覆層４を形成するときに、−３００Ｖ程度のバイアスを印加することによっても、同様な効果が得られる。 Further, when the coating layer 4 is formed, the same effect can be obtained by applying a bias of about −300V.
被覆層４をプラズマＣＶＤによって成膜する場合において、第２被覆層４ｂは、反応性ガスとして炭化水素ガスを用いることによって、ダイヤモンドライク炭素として形成されることが好ましい。反応性ガスとしては、低級炭化水素を用いることが好ましい。特に、直鎖低級飽和炭化水素、または、直鎖低級不飽和炭化水素を用いることが好ましい。直鎖低級飽和炭化水素としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、オクタン等を用いることができる。また、直鎖低級不飽和炭化水素としては、エチレン、プロピレン、ブチレン、アセチレン等を用いることができる。なお、ここで言う低級とは、１分子当たりの炭素数が１乃至１０の炭化水素のことである。 When the coating layer 4 is formed by plasma CVD, the second coating layer 4b is preferably formed as diamond-like carbon by using a hydrocarbon gas as a reactive gas. As the reactive gas, it is preferable to use a lower hydrocarbon. In particular, it is preferable to use a linear lower saturated hydrocarbon or a linear lower unsaturated hydrocarbon. As the straight chain lower saturated hydrocarbon, methane, ethane, propane, butane, octane and the like can be used. In addition, as the linear lower unsaturated hydrocarbon, ethylene, propylene, butylene, acetylene, or the like can be used. Here, the term “lower” refers to a hydrocarbon having 1 to 10 carbon atoms per molecule.
反応性ガスとして直鎖低級炭化水素を用いることが好ましい理由は、炭素数が増大するにしたがって、ガスとして気化させて成膜装置に供給することが困難となることに加えて、プラズマ放電時の分解が困難となるからである。また、炭素数が増大すると、形成した被覆層の成分に高分子の炭化水素成分が多く含有され易くなり、被覆層の緻密性と硬度を低下させるため好ましくないからである。さらに、反応性ガスとして環式炭化水素を用いると、プラズマ放電時の分解が直鎖炭化水素に比べて困難となり好ましくないからである。 The reason why it is preferable to use a straight chain lower hydrocarbon as the reactive gas is that, as the number of carbons increases, it becomes difficult to vaporize the gas and supply it to the film forming apparatus. This is because decomposition becomes difficult. In addition, an increase in the number of carbon atoms is not preferable because the component of the formed coating layer is likely to contain a large amount of a high molecular weight hydrocarbon component, which reduces the denseness and hardness of the coating layer. Furthermore, when a cyclic hydrocarbon is used as a reactive gas, decomposition during plasma discharge becomes difficult as compared with a straight chain hydrocarbon, which is not preferable.
このような観点から、反応性ガスとして使用する炭化水素としては、直鎖低級炭化水素を用いることが好適である。特に、アセチレンを用いると、緻密、かつ、高硬度の第２被覆層４ｂを形成することができるので好ましい。 From such a viewpoint, it is preferable to use a straight chain lower hydrocarbon as the hydrocarbon used as the reactive gas. In particular, it is preferable to use acetylene because the dense and highly hard second coating layer 4b can be formed.
なお、被覆層４の形成にあたっては、第１被覆層４ａの形成工程と第２被覆層４ｂの形成工程とを、温度及びバイアスの条件、材料ガスや反応性ガスを途中で変えることによって、連続して行うことができる。 In forming the coating layer 4, the first coating layer 4 a and the second coating layer 4 b are continuously formed by changing the temperature and bias conditions, the material gas and the reactive gas in the middle. Can be done.
さらに、第２被覆層４ｂを形成した後に、プラズマ中に窒素ガスのみを導入して表面処理を行い第３被覆層４ｃを形成する。 Further, after forming the second coating layer 4b, a surface treatment is performed by introducing only nitrogen gas into the plasma to form the third coating layer 4c.
図２は、本発明に係る磁気ディスクの被覆層から得られるラマンスペクトルを模式的に示すグラフである。 FIG. 2 is a graph schematically showing a Raman spectrum obtained from the coating layer of the magnetic disk according to the present invention.
ＣＶＤ法で形成した被覆層４のラマンスペクトルのＢ／Ａは、１．２乃至１．５の範囲内とするのが好ましい。ラマンスペクトルは、ラマン分光分析により測定することができる。ラマンスペクトルのＢ／Ａとは、ラマンスペクトルの最大ピーク強度（図２中のＢ）と、フォトルミネッセンスによるバックグラウンドを減じる処理を行なった後の、ラマンスペクトルの最大ピーク強度（図２中のＡ）との比（Ｂ／Ａ）のことである。 The B / A of the Raman spectrum of the coating layer 4 formed by the CVD method is preferably in the range of 1.2 to 1.5. The Raman spectrum can be measured by Raman spectroscopic analysis. The B / A of the Raman spectrum is the maximum peak intensity of the Raman spectrum (B in FIG. 2) and the maximum peak intensity of the Raman spectrum (A in FIG. 2) after processing to reduce the background due to photoluminescence. ) (B / A).
ラマンスペクトルのＢ／Ａが１．２未満の場合には、被覆層４の緻密性が損なわれる場合があり、また、Ｂ／Ａが１．５を超えると、被覆層４の硬度が低下する場合があるので好ましくない。したがって、Ｂ／Ａを１．２乃至１．５の範囲内とすることで、ＣＶＤ法で形成する被覆層４の緻密性と硬度とを特に好適なものとすることができる。 When the B / A of the Raman spectrum is less than 1.2, the denseness of the coating layer 4 may be impaired. When the B / A exceeds 1.5, the hardness of the coating layer 4 decreases. Since it may be, it is not preferable. Therefore, by setting B / A within the range of 1.2 to 1.5, the denseness and hardness of the coating layer 4 formed by the CVD method can be made particularly suitable.
ところで、磁性記録層３を構成する元素としてＣｏ（コバルト）系合金を用いた場合、Ｃｏイオンが被覆層４内に浸透し、磁気ディスクの表面にマイグレートし易いという課題があった。本発明に係る磁気ディスクにおいては、被覆層４により、磁気ディスク表面へのコバルトイオンのマイグレートを防止できるので、高記録密度化に資することができる。 By the way, when a Co (cobalt) -based alloy is used as an element constituting the magnetic recording layer 3, there is a problem that Co ions penetrate into the coating layer 4 and easily migrate to the surface of the magnetic disk. In the magnetic disk according to the present invention, the coating layer 4 can prevent the migration of cobalt ions to the surface of the magnetic disk, which can contribute to an increase in recording density.
ＣＶＤ法で形成する第２被覆層４ｂと第３被覆層４ｃとの合計の厚さは、１ｎｍ以上であることが好ましい。第２被覆層４ｂと第３被覆層４ｃとの合計の厚さが１ｎｍ未満であると、磁性記録層３の金属イオンの拡散（マイグレート）を防止するのに十分でない場合があり、耐摩耗性に問題が生じ得るからである。なお、ＣＶＤ法で形成する第２被覆層４ｂ及び第３被覆層４ｃの厚さについて、特に上限を設ける必要はないが、磁気的スペーシング改善を阻害しないように、実用上の被覆層４の厚さは、５ｎｍ以下とするのが好ましい。さらに好ましくは、被覆層４の厚さは、３ｎｍ以下とすることが望ましい。 The total thickness of the second coating layer 4b and the third coating layer 4c formed by the CVD method is preferably 1 nm or more. If the total thickness of the second coating layer 4b and the third coating layer 4c is less than 1 nm, it may not be sufficient to prevent metal ion diffusion (migration) in the magnetic recording layer 3 and wear resistance. This is because there may be a problem with sex. In addition, although it is not necessary to set an upper limit in particular about the thickness of the 2nd coating layer 4b and the 3rd coating layer 4c which are formed by CVD method, in order not to inhibit the magnetic spacing improvement, the practical coating layer 4 The thickness is preferably 5 nm or less. More preferably, the thickness of the coating layer 4 is 3 nm or less.
被覆層４の成膜時の非磁性基板１の温度は、パーティクル防止に重要である。被覆層４の成膜前、または、被覆層４の成膜時の非磁性基板１の温度が２５０°Ｃ以上である場合には、炭素原子、窒素原子のエネルギーが低温時よりも高いため、被覆層４の第１被覆層４ａの表面に積層されるときに動きやすく、十分に拡散できる。また、パーティクルが発生する前に被覆層４として取り込まれるため、パーティクルの発生を防止できる。
The temperature of the
そして、被覆層４の成膜後に、超純水及びイソプロピルアルコールで磁気ディスクを洗浄することで、磁気ディスクの表面品位を向上できる。 Then, after the coating layer 4 is formed, the surface quality of the magnetic disk can be improved by washing the magnetic disk with ultrapure water and isopropyl alcohol.
潤滑層５は、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルにより形成することが好ましい。パーフルオロポリエーテルは、直鎖構造を備え、磁気ディスク用に適度な潤滑性能を発揮するともに、末端基に水酸基（ＯＨ）を備えることにより、炭素系の被覆層４に対して高い密着性能を発揮することができる。特に、炭素系の被覆層４の表面に窒素を含有する場合にあっては、窒素イオン(Ｎ＋)と水酸イオン（ＯＨ−）とが高い親和性を奏するので、潤滑層５の高い密着率を得ることができ、好適である。 The lubricating layer 5 is preferably formed of perfluoropolyether having a hydroxyl group at the terminal group. Perfluoropolyether has a linear structure and exhibits moderate lubrication performance for magnetic disks, and has high adhesion performance to the carbon-based coating layer 4 by having a hydroxyl group (OH) at the terminal group. It can be demonstrated. In particular, when nitrogen is contained on the surface of the carbon-based coating layer 4, since the nitrogen ions (N + ) and the hydroxide ions (OH − ) have a high affinity, the adhesion of the lubricating layer 5 is high. The rate can be obtained, which is preferable.
なお、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物としては、１分子が備える水酸基の数を２個乃至４個とすることが好ましい。２個未満では、潤滑層５の密着率が低下する場合があるため好ましくなく、４個を超えると、密着率が向上し過ぎる結果、潤滑性能を低下させる場合があるからである。 In addition, as a perfluoro polyether compound which has a hydroxyl group in a terminal group, it is preferable that the number of the hydroxyl groups with which one molecule is provided is 2-4. If the number is less than 2, it is not preferable because the adhesion rate of the lubricating layer 5 may decrease. If the number exceeds 4, the lubrication performance may be deteriorated as a result of excessive improvement in the adhesion rate.
潤滑層５の膜厚は、０．５ｎｍ乃至１．５ｎｍの範囲内で適宜調節するとよい。０．５ｎｍ未満では、潤滑性能が低下する場合があり、１．５ｎｍを超えると、潤滑層５の密着率が低下する場合があるからである。 The film thickness of the lubricating layer 5 may be appropriately adjusted within the range of 0.5 nm to 1.5 nm. If the thickness is less than 0.5 nm, the lubrication performance may be deteriorated, and if it exceeds 1.5 nm, the adhesion rate of the lubricant layer 5 may be decreased.
本発明において、磁気ディスク表面の表面粗さは、Ｒmaxで６ｎｍ以下であることが好ましい。表面粗さ（Ｒmax）が６ｎｍを超えると、磁気的スペーシング低減を阻害する場合があるので好ましくない。なお、ここで言う表面粗さ（Ｒmax）とは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に定めるものである。 In the present invention, the surface roughness of the magnetic disk surface is preferably 6 nm or less in terms of Rmax. When the surface roughness (Rmax) exceeds 6 nm, it is not preferable because the magnetic spacing may be reduced. The surface roughness (Rmax) referred to here is defined in Japanese Industrial Standard (JIS) B0601.
ところで、近年の高記録密度化の要請の中で、６０Ｇbit／inch２以上の情報記録密度を達成するために様々なアプローチがなされている。そのひとつとして、スペーシングロスを改善してＳ／Ｎ比を向上させるために、磁気ディスクの磁性記録層と、磁気ヘッドの記録再生素子との間隙（磁気的スペーシング）を２０ｎｍ以下にまで狭めることが求められている。 By the way, in recent demands for higher recording density, various approaches have been made to achieve an information recording density of 60 Gbit / inch 2 or more. For example, in order to improve the spacing loss and improve the S / N ratio, the gap (magnetic spacing) between the magnetic recording layer of the magnetic disk and the recording / reproducing element of the magnetic head is reduced to 20 nm or less. It is demanded.
このような磁気的スペーシングを達成する観点からは、被覆層４の膜厚は、例えば、３ｎｍ以下というような薄膜化が求められる。また、磁気ヘッドの浮上量は、１０ｎｍ以下の低浮上量化することが求められている。また、ＬＵＬ方式の導入を可能とするためには、被覆層４の耐ＬＵＬ特性を優れたものとすることが必要である。 From the viewpoint of achieving such magnetic spacing, the film thickness of the coating layer 4 is required to be as thin as 3 nm or less, for example. Further, the flying height of the magnetic head is required to be reduced to 10 nm or less. Further, in order to enable the introduction of the LUL method, it is necessary to make the coating layer 4 have excellent LUL resistance.
本発明においては、被覆層４の膜厚を３ｎｍ以下としても、被覆層４においてスクラッチ等の耐久性異常が発生する虞れがなく、再生信号等に劣化を生じさせる虞れがないので、ＬＵＬ耐久性に問題ない磁気ディスクを得ることができる。したがって、本発明に係る磁気ディスクは、ＬＵＬ方式のＨＤＤに搭載するためのＬＵＬ方式用の磁気ディスクとして好適に使用することができる。 In the present invention, even if the film thickness of the coating layer 4 is 3 nm or less, there is no possibility that a durability abnormality such as a scratch will occur in the coating layer 4 and there is no possibility that the reproduction signal will be deteriorated. A magnetic disk having no problem in durability can be obtained. Therefore, the magnetic disk according to the present invention can be suitably used as a magnetic disk for LUL system to be installed in a LUL system HDD.
以下、上述した磁気ディスク１０について、実施例及び比較例により具体的に説明する。ただし、本発明は後述する実施例に限定されるものではない。なお、炭素及びホウ素からなる被覆層４の第１被覆層４ａの界面の特定や膜厚の特定は、「ESCA」（Electron Spectroscopy For Chemical Analysis：Ｘ線電子分光分析法）、または、「TEM」（Transmission Electron Microscopy：透過型電子顕微鏡）、「TOF-SIMS」（Time-Of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometer：飛行時間型二次イオン質量分析装置）等の分析機器を用いることにより可能である。 Hereinafter, the magnetic disk 10 described above will be specifically described with reference to examples and comparative examples. However, this invention is not limited to the Example mentioned later. In addition, the identification of the interface and the film thickness of the first coating layer 4a of the coating layer 4 made of carbon and boron can be performed by “ESCA” (Electron Spectroscopy For Chemical Analysis) or “TEM”. This is possible by using an analytical instrument such as (Transmission Electron Microscopy: transmission electron microscope) or “TOF-SIMS” (Time-Of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometer).
〔実施例１〕
実施例１の磁気ディスク及びその製造方法について説明する。
[Example 1]
The magnetic disk of Example 1 and the manufacturing method thereof will be described.
まず、アルミノシリケートガラスをディスク状に成型してガラスディスクを得る。得られたガラスディスクに、研削・精密研磨・端面研磨・精密洗浄・化学強化処理を施すことにより、平坦、かつ、平滑な高剛性の磁気ディスク用の非磁性基板１としてガラス基板を得た。
First, an aluminosilicate glass is molded into a disk shape to obtain a glass disk. By subjecting the obtained glass disk to grinding, precision polishing, end surface polishing, precision cleaning, and chemical strengthening treatment, a glass substrate was obtained as a
ガラス基板は、直径が６５ｍｍ、内径が２０ｍｍ、ディスク厚が０．６３５ｍｍの２．５インチ型磁気ディスク用基板とした。ここで、得られたガラス基板の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、Ｒmaxが４．４８ｎｍ、Ｒａが０．４０ｎｍの平滑な表面であることが確認された。 The glass substrate was a 2.5-inch magnetic disk substrate having a diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a disk thickness of 0.635 mm. Here, when the surface roughness of the obtained glass substrate was observed with an AFM (atomic force microscope), it was confirmed that the surface was smooth with Rmax of 4.48 nm and Ra of 0.40 nm.
次に、静止対向型成膜装置を用いて、ガラス基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより、順次、シード層２ａ、下地層２ｂ、磁性記録層３の成膜を行なった。 Next, the seed layer 2a, the underlayer 2b, and the magnetic recording layer 3 were sequentially formed on the glass substrate by DC magnetron sputtering using a stationary facing film forming apparatus.
ここで、スパッタリングターゲットとして、ＡｌＲｕ（Ａｌ：５０at％、Ｒｕ：５０at％）合金を用い、ガラス基板上に、膜厚３０ｎｍのＡｌＲｕ合金からなるシード層２ａをスパッタリングで成膜した。次いで、スパッタリングターゲットとしてＣｒＭｏ（Ｃｒ：８０at％、Ｍｏ：２０at％）合金を用い、シード層２ａ上に、膜厚２０ｎｍのＣｒＭｏ合金からなる下地層２ｂをスパッタリングで成膜した。 Here, an AlRu (Al: 50 at%, Ru: 50 at%) alloy was used as a sputtering target, and a seed layer 2a made of an AlRu alloy with a film thickness of 30 nm was formed on a glass substrate by sputtering. Next, a CrMo (Cr: 80 at%, Mo: 20 at%) alloy was used as a sputtering target, and an underlayer 2 b made of a CrMo alloy with a thickness of 20 nm was formed on the seed layer 2 a by sputtering.
そして、スパッタリングターゲットとしてＣｏＣｒＰｔＢ（Ｃｒ：２０at％、Ｐｔ：１２at％、Ｂ：５at％、残部Ｃｏ）合金からなるスパッタリングターゲットを用いて、下地層２ｂ上に、１５ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ合金からなる磁性記録層３をスパッタリングにより形成した。 Then, using a sputtering target made of CoCrPtB (Cr: 20 at%, Pt: 12 at%, B: 5 at%, balance Co) alloy as a sputtering target, a magnetic recording layer 3 made of 15 nm CoCrPtB alloy is formed on the underlayer 2b. Was formed by sputtering.
被覆層４の形成時のガラス基板の温度が２５０°Ｃになるように、非磁性金属層２を成膜する前に、ヒータ加熱方式を用いてガラス基板を加熱した。なお、ガラス基板の温度は、被覆層４を形成する直前に、チャンバーの窓より放射温度計を用いて確認した。 Before the nonmagnetic metal layer 2 was formed, the glass substrate was heated using a heater heating method so that the temperature of the glass substrate during the formation of the coating layer 4 was 250 ° C. The temperature of the glass substrate was confirmed using a radiation thermometer from the window of the chamber immediately before forming the coating layer 4.
磁性記録層３まで形成したディスク上に、被覆層４を成膜した。まず、アセチレンガスを導入し、バイアスを−１５０Ｖ印加させながら、プラズマＣＶＤ（Ｐ−ＣＶＤ）を用いて、炭素及びホウ素からなる第１被覆層４ａの厚さが２ｎｍとなるように形成した。第１被覆層４ａにおける炭素に対するホウ素の濃度は、１２at％とした。この第１被覆層４ａの成分であるホウ素は、磁性記録層３中に含有されるホウ素が拡散（マイグレード）して偏析したものである。 A coating layer 4 was formed on the disk formed up to the magnetic recording layer 3. First, acetylene gas was introduced, and the first coating layer 4a made of carbon and boron was formed to have a thickness of 2 nm using plasma CVD (P-CVD) while applying a bias of -150V. The concentration of boron with respect to carbon in the first coating layer 4a was 12 at%. Boron, which is a component of the first coating layer 4a, is segregated by diffusion (my grade) of boron contained in the magnetic recording layer 3.
次に、プラズマＣＶＤ（Ｐ−ＣＶＤ）を用いて、第２被覆層４ｂ及び第３被覆層４ｃを形成した。具体的には、反応性ガスとしてアセチレンガスを用い、第１被覆層４ａに続いて第２被覆層４ｂ及び第３被覆層４ｃの厚さがそれぞれ０．５ｎｍとなるように成膜を行った。すなわち、被覆層４の膜厚は、３ｎｍである。 Next, the 2nd coating layer 4b and the 3rd coating layer 4c were formed using plasma CVD (P-CVD). Specifically, acetylene gas was used as the reactive gas, and film formation was performed so that the thickness of each of the second coating layer 4b and the third coating layer 4c after the first coating layer 4a was 0.5 nm. . That is, the film thickness of the coating layer 4 is 3 nm.
第２被覆層４ｂ及び第３被覆層４ｃの形成に際し、高周波電力（周波数２７ＭＨｚ）を電極に印加しプラズマを発生させた。なお、このとき、プラズマに電圧を印加する等して、ＩＢＤ（Ion Beam Deposition）としてＰ−ＣＶＤ成膜を行なってもよい。また、第３被覆層４ｃの形成のため、プラズマ中に窒素ガスのみを導入して表面処理を行い、第３被覆層４ｃの厚さが０．５ｎｍとなるように形成した。 In forming the second coating layer 4b and the third coating layer 4c, high-frequency power (frequency 27 MHz) was applied to the electrodes to generate plasma. At this time, a P-CVD film may be formed as IBD (Ion Beam Deposition) by applying a voltage to the plasma. Further, in order to form the third coating layer 4c, surface treatment was performed by introducing only nitrogen gas into the plasma, and the third coating layer 4c was formed to have a thickness of 0.5 nm.
被覆層４を形成後、ラマン分光分析を行なったところ、Ｂ／Ａは１．５であった。なお、ラマン分光分析の測定条件は以下の通りに行なった。まず、被覆層４の表面に、波長が５１４．５ｎｍのＡｒイオンレーザーを照射し、９００ｃｍ−１乃至１８００ｃｍ−１の波数帯に表れるラマン散乱によるラマンスペクトルを観察した。そして、９００ｃｍ−１乃至１８００ｃｍ−１の波数帯に現れる最大ピークのピーク強度をＢとした。次に、ラマンスペクトルに現れているフォトルミネッセンスによるバックグラウンドを除去した。具体的には、９００ｃｍ−１付近での検出強度及び、１８００ｃｍ−１付近の検出強度を基に、フォトルミネッセンスの強度を算出し、ラマンスペクトルから差し引いた。このバックグラウンド除去を行なった後の前記最大ピークのピーク強度をＡとし、強度Ａに対する強度Ｂの比をＢ／Ａとして求めた。 When the Raman spectroscopic analysis was performed after forming the coating layer 4, B / A was 1.5. The measurement conditions for Raman spectroscopic analysis were as follows. First, the surface of the coating layer 4, a wavelength was irradiated with Ar ion laser 514.5 nm, it was observed Raman spectrum by the Raman scattering appearing in waveband of 900 cm -1 to 1800 cm -1. Then, the peak intensity of the maximum peak appearing at a wave number band of 900 cm -1 to 1800 cm -1 and B. Next, the background due to photoluminescence appearing in the Raman spectrum was removed. Specifically, and detection intensity at around 900 cm -1, on the basis of the detected intensity in the vicinity of 1800 cm -1, calculates the intensity of photoluminescence, was subtracted from the Raman spectrum. The peak intensity of the maximum peak after this background removal was A, and the ratio of intensity B to intensity A was determined as B / A.
このようにして被覆層４を形成した後、７０°Ｃの純水中で４００秒浸漬洗浄後、さらに、ＩＰＡにより４００秒洗浄し、仕上げ乾燥としてＩＰＡベーパーにより乾燥を行った。 After the coating layer 4 was formed in this manner, it was immersed and washed in pure water at 70 ° C. for 400 seconds, further washed with IPA for 400 seconds, and then dried with IPA vapor as finish drying.
次に、超純水及びＩＰＡ洗浄後の炭素系被覆層４の上に、デップ法を用いてＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなる潤滑層５を形成した。具体的には、ソルベイソレクシス社製のアルコール変性フォンプリンゼット誘導体を用いた。この化合物は、ＰＦＰＥの主鎖の両末端にそれぞれ１個乃至２個、すなわち、一分子当たり２個乃至４個の水酸基を末端基に備えている。潤滑層５の膜厚は１ｎｍとした。 Next, a lubricating layer 5 made of a PFPE (perfluoropolyether) compound was formed on the carbon-based coating layer 4 after washing with ultrapure water and IPA using a dipping method. Specifically, an alcohol-modified von purinette derivative manufactured by Solvay Solexis was used. This compound has 1 to 2 hydroxyl groups at both ends of the main chain of PFPE, that is, 2 to 4 hydroxyl groups per molecule. The thickness of the lubricating layer 5 was 1 nm.
以上のように、磁気ディスク１０を製造した。得られた磁気ディスク１０の表面粗さをＡＦＭで観察したところ、Ｒmaxが２．１ｎｍ、Ｒａが０．３８ｎｍの平滑な表面であることを確認した。また、グライドハイトを測定したところ４．０ｎｍであった。磁気ヘッドの浮上量を安定的に１０ｎｍ以下とする場合には、磁気ディスクのグライドハイトは４．５ｎｍ以下とすることが望ましい。 As described above, the magnetic disk 10 was manufactured. When the surface roughness of the obtained magnetic disk 10 was observed with an AFM, it was confirmed that the surface was smooth with Rmax of 2.1 nm and Ra of 0.38 nm. Moreover, it was 4.0 nm when the glide height was measured. When the flying height of the magnetic head is stably set to 10 nm or less, the glide height of the magnetic disk is preferably set to 4.5 nm or less.
〔実施例２〕
実施例２においては、上述の実施例１と同様に磁気ディスク１０を製造したが、被覆層４について、第１被覆層４ａの厚さが１ｎｍとなるように形成し、第２被覆層４ｂの厚さが１．５ｎｍ、第３被覆層４ｃの厚さが０．５ｎｍとなるように形成した。この点以外は実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
[Example 2]
In Example 2, the magnetic disk 10 was manufactured in the same manner as in Example 1 described above, but the coating layer 4 was formed so that the thickness of the first coating layer 4a was 1 nm, and the second coating layer 4b The third coating layer 4c was formed to have a thickness of 1.5 nm and a thickness of 0.5 nm. Except for this point, the same magnetic disk manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment is used.
〔実施例３〕
実施例３においては、上述の実施例１と同様に磁気ディスクを１０を製造したが、被覆層４については、第１被覆層４ａにおけるホウ素の濃度が１at％となるように形成した。この点以外は、実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
Example 3
In Example 3, the magnetic disk 10 was manufactured in the same manner as in Example 1 described above, but the coating layer 4 was formed so that the boron concentration in the first coating layer 4a was 1 at%. Except for this point, the magnetic disk is the same by the same manufacturing method as in the first embodiment.
〔実施例４〕
実施例４においては、上述の実施例１と同様に磁気ディスクを１０を製造したが、被覆層４については、第１被覆層４ａにおけるホウ素の濃度が１５at％となるように形成した。この点以外は、実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
Example 4
In Example 4, the magnetic disk 10 was manufactured in the same manner as in Example 1 described above, but the coating layer 4 was formed so that the boron concentration in the first coating layer 4a was 15 at%. Except for this point, the magnetic disk is the same by the same manufacturing method as in the first embodiment.
〔実施例５〕
実施例５においては、上述の実施例１と同様に磁気ディスク１０を製造したが、被覆層４について、第１被覆層４ａの厚さが２．５ｎｍとなるように形成し、第２被覆層４ｂ及び第３被覆層４ｃの厚さが合計で０．５ｎｍとなるように形成した。この点以外は実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
Example 5
In Example 5, the magnetic disk 10 was manufactured in the same manner as in Example 1 described above, but the coating layer 4 was formed so that the thickness of the first coating layer 4a was 2.5 nm, and the second coating layer was formed. The total thickness of 4b and the third coating layer 4c was 0.5 nm. Except for this point, the same magnetic disk manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment is used.
そして、これら各実施例により得られた磁気ディスク１０の各種性能を、以下のようにして評価分析した。そして、このような評価分析を行なった結果を、下記の〔表１〕に示す。 Then, various performances of the magnetic disk 10 obtained by each of these examples were evaluated and analyzed as follows. The results of such evaluation analysis are shown in [Table 1] below.
（１）ＬＵＬ耐久性試験
ＬＵＬ耐久性試験は、磁気ディスクをＨＤＤに搭載して５４００ｒｐｍで回転させ、浮上量が１０ｎｍの磁気ヘッドを用いて行なった。なお、磁気ヘッドのスライダーは、ＮＰＡＢ（負圧型）スライダーを用い、再生素子はＧＭＲ型素子を用いた。この磁気ヘッドによりＬＵＬ動作を連続して行い、ＨＤＤが故障することなく耐久したＬＵＬ回数を測定することにより、ＬＵＬ耐久性を評価した。
(1) LUL durability test The LUL durability test was performed using a magnetic head with a magnetic disk mounted on an HDD and rotated at 5400 rpm and a flying height of 10 nm. The slider of the magnetic head was an NPAB (negative pressure type) slider, and the reproducing element was a GMR type element. The LUL durability was evaluated by continuously performing the LUL operation with this magnetic head and measuring the number of times the LUL was endured without failure of the HDD.
上述の各実施例における磁気ディスク１０では、ＬＵＬ回数は、故障なく１００万回を超えることができた。通常、ＬＵＬ耐久性試験では、故障なくＬＵＬ回数が連続して４０万回を超えることが必要とされる。なお、通常のＨＤＤの使用環境では、ＬＵＬ回数が４０万回を超えるには、１０年程度の使用が必要であると言われている。 In the magnetic disk 10 in each of the above embodiments, the number of LULs could exceed 1 million without failure. Normally, in the LUL durability test, it is necessary that the number of LULs continuously exceed 400,000 times without failure. In a normal HDD usage environment, it is said that the use of about 10 years is required for the number of LULs to exceed 400,000.
（２）ピンオンディスク試験
ピンオンディスク試験は次のようにして行った。すなわち、炭素系被覆層４の耐久性及び耐磨耗性を評価するために、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣからなる直径２ｍｍの球を１５ｇ荷重で、磁気記録媒体１０の半径２２ｍｍ位置の当該炭素系被覆層４上に押し付けながら、この磁気記録媒体１０を回転させる。Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣ球と炭素系被覆層４とを２〔ｍ／sec〕の速度で相対的に回転摺動させ、この摺動により炭素系被覆層４が破壊に至るまでの摺動回数を測定した。
(2) Pin-on-disk test The pin-on-disk test was conducted as follows. That is, in order to evaluate the durability and wear resistance of the carbon-based coating layer 4, a sphere having a diameter of 2 mm made of Al 2 O 3 —TiC is loaded with a load of 15 g, and the carbon-based coating layer at a radius of 22 mm of the magnetic recording medium 10 is used. The magnetic recording medium 10 is rotated while being pressed onto the coating layer 4. The Al 2 O 3 —TiC sphere and the carbon-based coating layer 4 are slid relative to each other at a speed of 2 [m / sec], and the number of sliding times until the carbon-based coating layer 4 breaks due to this sliding. Was measured.
このピンオンディスク試験では、炭素系被覆層４が破壊に至るまでの摺動回数を保護膜４の膜厚で規格化した値（すなわち、〔摺動回数／ｎｍ〕）が１００回／ｎｍ以上であれば合格とする。なお、通常、磁気ヘッドは磁気記録媒体１０に接触しないので、このピンオン試験は、実際の使用環境に比べて過酷な環境での耐久試験である。 In this pin-on-disk test, the value obtained by normalizing the number of sliding times until the carbon-based coating layer 4 is broken by the film thickness of the protective film 4 (ie, [number of sliding times / nm]) is 100 times / nm or more. If so, it will be accepted. Normally, since the magnetic head does not contact the magnetic recording medium 10, this pin-on test is an endurance test in a harsh environment compared to the actual use environment.
各実施例における磁気ディスク１０では、このピンオンディスク試験において、〔摺動回数／ｎｍ〕が１００回を超えることができた。 In the magnetic disk 10 in each example, in the pin-on-disk test, [sliding frequency / nm] could exceed 100 times.
〔比較例１〕
次に、比較例１の磁気ディスクを製造した。実施例１の磁気ディスクにおいて、磁性記録層３からホウ素が供給されないようにして、被覆層４において第１被覆層４ａを形成しなかった。この点以外は実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
[Comparative Example 1]
Next, the magnetic disk of Comparative Example 1 was manufactured. In the magnetic disk of Example 1, the first coating layer 4 a was not formed in the coating layer 4 so that boron was not supplied from the magnetic recording layer 3. Except for this point, the same magnetic disk manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment is used.
被覆層４の膜厚は、実施例１（３ｎｍ）と一致させるために、３ｎｍとし、第２被覆層４ｂの厚さを２．５ｎｍ、第３被覆層４ｃの厚さを０．５ｎｍとした。被覆層４の形成工程は実施例１と同様である。 The film thickness of the coating layer 4 was 3 nm in order to match that of Example 1 (3 nm), the thickness of the second coating layer 4b was 2.5 nm, and the thickness of the third coating layer 4c was 0.5 nm. . The formation process of the coating layer 4 is the same as that of Example 1.
なお、この場合、被覆層４の成膜時の温度及びバイアスの条件を被覆層４において第１被覆層４ａを成膜する場合と同様のものとしても、磁性記録層３からのホウ素の供給がないので、第１被覆層４ａが成膜されることはない。 In this case, even if the temperature and bias conditions during the formation of the coating layer 4 are the same as those in the case where the first coating layer 4 a is formed in the coating layer 4, the supply of boron from the magnetic recording layer 3 is performed. Therefore, the first covering layer 4a is not formed.
得られた比較例１の磁気ディスクに対して、各実施例と同様に評価分析を行なった結果を〔表１〕に示す。 Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the obtained magnetic disk of Comparative Example 1 in the same manner as in each Example.
〔比較例２〕
次に、比較例２の磁気ディスクを製造した。実施例１の磁気ディスクにおいて、被覆層４の形成時にガラス基板を加熱せず、また、バイアスを印加しないことにより、被覆層４において第１被覆層４ａを形成しなかった。この点以外は実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
[Comparative Example 2]
Next, a magnetic disk of Comparative Example 2 was manufactured. In the magnetic disk of Example 1, the glass substrate was not heated when the coating layer 4 was formed, and the first coating layer 4a was not formed in the coating layer 4 by applying no bias. Except for this point, the same magnetic disk manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment is used.
被覆層４の膜厚は、実施例１（３ｎｍ）と一致させるために、３ｎｍとし、第２被覆層４ｂの厚さを２．５ｎｍ、第３被覆層４ｃの厚さを０．５ｎｍとした。 The film thickness of the coating layer 4 was 3 nm in order to match that of Example 1 (3 nm), the thickness of the second coating layer 4b was 2.5 nm, and the thickness of the third coating layer 4c was 0.5 nm. .
なお、この場合、磁性記録層３からのホウ素の供給があり得るとしても、被覆層４の成膜時の温度及びバイアスの条件が被覆層４において第１被覆層４ａを成膜する場合と異なるので、第１被覆層４ａが成膜されることはない。 In this case, even if boron may be supplied from the magnetic recording layer 3, the temperature and bias conditions during the formation of the coating layer 4 are different from those in the case where the first coating layer 4 a is formed in the coating layer 4. Therefore, the first coating layer 4a is not formed.
得られた比較例２の磁気ディスクに対して、各実施例と同様に評価分析を行なった結果を〔表１〕に示す。 Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the obtained magnetic disk of Comparative Example 2 in the same manner as in each Example.
〔比較例３〕
次に、比較例３の磁気ディスクを製造した。実施例１の磁気ディスクにおいて、被覆層４における第１被覆層４ａの厚さを５ｎｍとし、被覆層４の膜厚を５ｎｍとして成膜した。すなわち、この被覆層４においては、第２被覆層４ｂ及び第３被覆層４ｃは存在しない。この点以外は実施例１と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
[Comparative Example 3]
Next, a magnetic disk of Comparative Example 3 was manufactured. In the magnetic disk of Example 1, the first covering layer 4a in the covering layer 4 was formed to have a thickness of 5 nm and the covering layer 4 was formed to have a thickness of 5 nm. That is, in this coating layer 4, the 2nd coating layer 4b and the 3rd coating layer 4c do not exist. Except for this point, the same magnetic disk manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment is used.
得られた比較例３の磁気ディスクに対して、各実施例と同様に評価分析を行なった結果を〔表１〕に示す。 Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the obtained magnetic disk of Comparative Example 3 in the same manner as in each Example.
（１）ＬＵＬ耐久性試験
上述の比較例１及び比較例２における磁気ディスクでは、ＬＵＬ回数は、２０万回で故障した。また、比較例３における磁気ディスクでは、ＬＵＬ回数は、０回で故障した。
(1) LUL durability test In the magnetic disks in the above-described Comparative Examples 1 and 2, the number of LULs failed at 200,000 times. Further, the magnetic disk in Comparative Example 3 failed at the LUL count of 0.
（２）ピンオンディスク試験
上述の比較例１及び比較例２における磁気ディスク１０では、ピンオンディスク試験において、〔摺動回数／ｎｍ〕が３０回であり、不合格であった。また、比較例３における磁気ディスクでは、ピンオンディスク試験における〔摺動回数／ｎｍ〕は０回であった。
(2) Pin-on-disk test In the magnetic disk 10 in the comparative example 1 and the comparative example 2 described above, in the pin-on-disk test, [sliding frequency / nm] was 30 times, which was unacceptable. In the magnetic disk of Comparative Example 3, [sliding frequency / nm] in the pin-on-disk test was 0.
このように、各実施例における磁気ディスク１０は、各比較例における磁気ディスクよりも、ＬＵＬ耐久性試験及びピンオンディスク試験のいずれにおいても、優れた特性を有することが確認された。 Thus, it was confirmed that the magnetic disk 10 in each example had superior characteristics in both the LUL durability test and the pin-on-disk test than the magnetic disk in each comparative example.
なお、本発明に係る磁気ディスク及び磁気ディスクの製造方法は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。 Note that the magnetic disk and the method of manufacturing the magnetic disk according to the present invention are not limited to the above-described embodiments, and it goes without saying that various changes can be made without departing from the scope of the present invention.
１ ガラス基板
２ 非磁性金属層
２ａ シード層
２ｂ 下地層
３ 磁性記録層
４ 被覆層
４ａ 接合領域（第１被覆層）
４ｂ 保護領域（第２被覆層）
４ｃ 表面処理領域（第３被覆層）
５ 潤滑層
１０ 磁気ディスク
DESCRIPTION OF
4b Protection area (second coating layer)
4c Surface treatment region (third coating layer)
5 Lubrication layer 10 Magnetic disk
Claims (6)
前記被覆層は、この被覆層と前記磁性記録層とを接合する少なくとも炭素及びホウ素を含有する接合領域を含む
ことを特徴とする磁気ディスク。 A magnetic disk having a magnetic recording layer and a coating layer in this order on a nonmagnetic substrate,
The magnetic disk according to claim 1, wherein the coating layer includes a bonding region containing at least carbon and boron for bonding the coating layer and the magnetic recording layer.
前記被覆層は、炭素を主成分として含み、前記磁性記録層側において、ホウ素を含有している
ことを特徴とする磁気ディスク。 A magnetic disk having a magnetic recording layer and a coating layer in this order on a nonmagnetic substrate,
The magnetic disk, wherein the coating layer contains carbon as a main component and contains boron on the magnetic recording layer side.
ことを特徴とする請求項１、または、請求項２記載の磁気ディスク。 The magnetic disk according to claim 1, wherein a boron-containing layer is provided on the nonmagnetic substrate side of the coating layer in contact with the coating layer.
ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一に記載の磁気ディスク。 The magnetic disk according to any one of claims 1 to 3, wherein the magnetic recording layer contains at least boron.
前記非磁性基板を２５０°Ｃ以上に加熱した状態で、前記被覆層を成膜する
ことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。 It has a magnetic recording layer and a boron-containing layer on this magnetic recording layer on a nonmagnetic substrate, or a magnetic recording layer containing boron on a nonmagnetic substrate, and this boron-containing layer or contains boron A method of manufacturing a magnetic disk having a coating layer on the magnetic recording layer,
The method of manufacturing a magnetic disk, wherein the coating layer is formed in a state where the nonmagnetic substrate is heated to 250 ° C. or higher.
−５０Ｖ以下−３００Ｖ以上のバイアスを印加させた状態で前記被覆層を成膜する
ことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。 It has a magnetic recording layer and a boron-containing layer on this magnetic recording layer on a nonmagnetic substrate, or a magnetic recording layer containing boron on a nonmagnetic substrate, and this boron-containing layer or contains boron A method of manufacturing a magnetic disk having a coating layer on the magnetic recording layer,
A method of manufacturing a magnetic disk, comprising forming the coating layer in a state where a bias of −50 V or lower and −300 V or higher is applied.
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