JP2006290679A

JP2006290679A - ガラス体製造方法

Info

Publication number: JP2006290679A
Application number: JP2005113723A
Authority: JP
Inventors: Kazuyuki Soma; 一之相馬; Rei Kawai; 玲川井; Katsumi Honma; 勝美本間
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2005-04-11
Filing date: 2005-04-11
Publication date: 2006-10-26

Abstract

【課題】ＯＨ基含有が抑制されたフッ素元素添加のガラス体の製造方法を提供する。
【解決手段】炉心管１１内において、多孔質ガラス体を脱水処理した後に、フッ素ガス雰囲気下で多孔質ガラス体を加熱処理して、フッ素元素が添加されたガラス体を製造する方法であって、脱水処理から加熱処理への過渡期において、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間の時間をＴとし、この期間におけるガス総流量の変化量をΔＦとし、炉心管１１の容積をＶとしたときに、「Ｒ＝100×ΔＦ／(Ｖ・Ｔ)」なる式で表されるパラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下となるようにガス総流量を変化させ、炉心管１１の内部を陽圧に維持する。
【選択図】図１

Description

本発明は、炉心管内において、多孔質ガラス体を脱水処理した後に、フッ素ガス雰囲気下で前記多孔質ガラス体を加熱処理して、フッ素元素が添加されたガラス体を製造する方法に関するものである。

フッ素元素が添加されたガラス体の一例として、ホストガラスとしての石英ガラスにフッ素元素が添加されたクラッド領域を有する光ファイバや、このような光ファイバを製造する為の光ファイバ母材が挙げられる。クラッド部にフッ素元素が添加された光ファイバ母材は、コア部の周囲に多孔質ガラス体が堆積されたものを炉心管内に挿入し、この炉心管内において多孔質ガラス体を脱水処理し、その後に、炉心管内においてフッ素ガス雰囲気下で多孔質ガラス体を加熱処理して焼結・透明化することで製造される。この多孔質ガラス体が透明化されたものがクラッド部となる。

このような光ファイバ母材の製造の過程においてクラッド部にＯＨ基が含有されると、この光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバでは、波長１.３８μｍ付近においてＯＨ基に因る損失増加が生じる。そこで、特許文献１には、光ファイバ母材のクラッド部におけるＯＨ基の含有を抑制すべく、上記の加熱処理の際に炉心管の内部を陽圧に維持して、炉心管の内部への外気の浸入を防止することが提案されている。
特開２００４−３０７２８２号公報

しかしながら、本願発明者による知見によれば、加熱処理の際に炉心管の内部を陽圧に維持するようにしたとしても、炉内に大気を取り込むことがあり、そうなると光ファイバ母材のクラッド部におけるＯＨ基含有を充分には抑制することができず、それ故、この光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバでは波長１.３８μｍ付近におけるＯＨ基に因る損失が大きい場合がある。

本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、ＯＨ基含有が更に抑制されたフッ素元素添加のガラス体を製造することができる方法を提供することを目的とする。

本発明に係るガラス体製造方法は、炉心管内において、多孔質ガラス体を脱水処理した後に、フッ素ガス雰囲気下で多孔質ガラス体を加熱処理して、フッ素元素が添加されたガラス体を製造する方法であって、脱水処理から加熱処理への過渡期において、炉心管の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間の時間をＴとし、この期間におけるガス総流量の変化量をΔＦとし、炉心管の容積をＶとしたときに、「Ｒ＝100×ΔＦ／(Ｖ・Ｔ)」なる式で表されるパラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下となるようにガス総流量を変化させ、炉心管の内部を陽圧に維持することを特徴とする。

フッ素ガスは水素原子を含まないことが好適であり、また、フッ素ガスはＳｉＦ_４を含むことが好適である。また、炉心管の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間において炉心管の内部の陽圧変動の中心を＋６０Ｐａ以上＋４００Ｐａ以下とするのが好適である。

本発明によれば、ＯＨ基含有が更に抑制されたフッ素元素添加のガラス体を製造することができる。

以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。

先ず、本実施形態に係るガラス体製造方法が適用される炉心管について説明する。多孔質ガラス体を脱水処理し更に加熱処理して光ファイバ母材（ガラス体）を製造する際には、広域溶融炉（図１）またはゾーン溶融炉（図５）が用いられる。

図１は、広域溶融炉１０の断面図である。この図に示される広域溶融炉１０は、炉心管１１、上蓋１２および炉１３を主に備える。上蓋１２は炉心管１１の上壁の上に配置されている。炉１３は炉心管１１の側壁の周囲に配置されている。この炉１３は、炉心管１１の内部に挿入される多孔質ガラス体１の長手方向の長さと同程度の縦方向の寸法を有しており、多孔質ガラス体１の全体を加熱することができる。

炉心管１１の底部にガス導入管１４が設けられ、炉心管１１の側壁の上部にガス排気管１５が設けられている。上蓋１２の側壁にガス導入管１６およびガス排気管１７が設けられている。ガス排気管１５にはバルブ１８が設けられている。このバルブ１８の手前のガス排気管１５上に設けられた圧力計１９ａは、ガス排気管１５の内部の気圧を測定する。圧力計１９ｂは、上蓋１２の内部の気圧を測定する。圧力計１９ｃは、炉心管１１の内部のうち上壁付近の気圧を測定する。また、圧力計１９ｄは、炉心管１１の内部のうち底部付近の気圧を測定する。

脱水処理および加熱処理されるべき多孔質ガラス体１は、支持棒２が接続された状態で、炉心管１１の内部に挿入される。このとき、支持棒２は、炉心管１１の上壁および上蓋１２の中央を貫いている。したがって、この支持棒２の周囲の間隙を通じて、外部空間と炉心管１１の内部空間との間でガスの移動が可能となっている。また、炉心管１１と上蓋１２との間の間隙を通じても、外部空間と炉心管１１の内部空間との間でガスの移動が可能な場合がある。

特許文献１に開示された発明では、炉心管１１の内部を陽圧に維持して、炉心管１１の内部への外気の浸入を防止しようとするものである。すなわち、ガス導入管１４からのガス導入量を調整するとともに、バルブ１８によりガス排気管１５からのガス排気量を調整することにより、炉心管１１の内部を陽圧に維持しようとする。また、ガス導入管１６およびガス排気管１７それぞれのガス流量を調整することにより、上蓋１１の内部をも陽圧にして、支持棒２の周囲の間隙を通じた外部空間から炉心管１１の内部空間への外気の侵入を阻止しようとする。

しかし、特許文献１に開示された発明では、このようにして炉心管１１の内部を陽圧に維持しようとしても、炉心管１１の内部に外気が侵入して、多孔質ガラス体１のクラッド部におけるＯＨ基含有を充分には抑制することができず、それ故、この多孔質ガラス体１を加熱処理して製造された光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバでは波長１.３８μｍ付近におけるＯＨ基に因る損失が大きい場合がある。このことについて図２および図３を用いて説明する。

図２および図３それぞれは、広域溶融炉１０におけるガスの流れの様子を模式的に示す図である。図２は、ガス導入管１４から炉心管１１の内部に供給されるガスの総流量が一定である場合の炉心管１１内部のガスの流れの様子を矢印で示している。一方、図３は、ガス導入管１４から炉心管１１の内部に供給されるガスの総流量が変動している場合の炉心管１１内部のガスの流れの様子を矢印で示している。

図２に示されるように、供給ガス総流量が一定である場合には、ガス導入管１４から炉心管１１の内部に供給されたガスは、多孔質ガラス体１に沿って上昇し、炉心管１１の側壁に沿って下降するように、炉心管１１の内部を循環するとともに、一部がガス排気管１５を経て外部へ排出される。これに対して、図３に示されるように、供給ガス総流量が変動している場合には、ガス導入管１４から炉心管１１の内部に供給されたガスは炉心管１１の内部で流れが乱れて渦を巻くようになっていて、このことから、炉心管１１の内部のうちガス排気管１５取付け位置付近において局所的に負圧となる場合がある。

図４は、広域溶融炉１０の各所における圧力変動を示す図である。同図（ａ），（ｂ）には、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量の変化速度の時間変化を示されている。同図（ｃ）には、ガス排気管１５内部における圧力の時間変化Ａ、炉心管１１内部のうちガス導入管１４取付け位置付近における圧力の時間変化Ｂ、および、炉心管１１内部のうちガス排気管１５取付け位置付近における圧力の時間変化Ｃ、それぞれ示されている。また、同図（ｄ）には、炉心管１１内部のうちガス排気管１５取付け位置に対し反対側の付近における圧力の時間変化Ｄ、および、上蓋１２内部における圧力の時間変化Ｅ、それぞれ示されている。

この図から判るように、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量の変化速度が大きい場合には、炉心管１１の内部のうち上部において局所的に負圧となる。この部分が負圧になると、炉心管１１と上蓋１２との接合部等から炉心管１１の内部へ外気が侵入してしまう。このことから、このように局所的に負圧となる部分ができないように、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量の変化速度を所定値以下とすればよいことが判る。

そして、本願発明者による鋭意研究の結果、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間の時間をＴとし、この期間におけるガス総流量の変化量をΔＦとし、炉心管１１の容積をＶとしたときに、ガス総流量（導入量）をガス排気量より多くし、「Ｒ＝100×ΔＦ／(Ｖ・Ｔ)」なる式で表されるパラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下となるようにガス総流量を変化させて、炉心管１１の内部を陽圧に維持するようにすればよいことが解明された。このように、パラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下となるようにガス総流量を変化させれば、炉心管１１の内部における局所的な負圧部分の発生が防止されて、炉心管１１の内部への外気の侵入が防止される。

これまで広域溶融炉について説明したが、ゾーン溶融炉についても同様である。図５は、ゾーン溶融炉２０の断面図である。この図に示されるゾーン溶融炉２０は、炉心管２１、上蓋２２および炉２３を主に備える。上蓋２２は炉心管２１の上壁の上に配置されている。炉２３は炉心管２１の側壁の周囲に配置されている。この炉２３は、炉心管２１の内部に挿入される多孔質ガラス体１の長手方向の長さと比べると縦方向の寸法が短く、多孔質ガラス体１の長手方向の一部を加熱することができる。したがって、このゾーン溶融炉２０では、多孔質ガラス体１を上下方向に移動させることにより、多孔質ガラス体１の全体が炉２３により加熱される。

炉心管２１の底部にガス導入管２４が設けられ、炉心管２１の側壁の上部にガス排気管２５が設けられている。上蓋２２の側壁にガス導入管２６およびガス排気管２７が設けられている。ガス排気管２５にはバルブ２８が設けられている。このバルブ２８の手前のガス排気管２５上に設けられた圧力計２９ａは、ガス排気管２５の内部の気圧を測定する。圧力計２９ｂは、上蓋２２の内部の気圧を測定する。圧力計２９ｃは、炉心管２１の内部のうち上壁付近の気圧を測定する。また、圧力計２９ｄは、炉心管２１の内部のうち底部付近の気圧を測定する。

次に、本実施形態に係るガラス体製造方法（特に脱水処理および加熱処理）について説明する。ここで製造されるべきガラス体は、線引により光ファイバを製造するための光ファイバ母材であって、クラッド部に高濃度のフッ素元素が添加されたものであるとする。そのために、コア部の周囲に多孔質ガラス体が堆積された前駆体が用意される。この前駆体は例えばＶＡＤ（Vapor AxialDeposition）法やＯＶＤ（Outside VaporDeposition）法により製造される。また、この前駆体に対して脱水処理および加熱処理をするために、図１に示された広域溶融炉１０が用いられるものとして以下に説明するが、図５に示されたゾーン溶融炉２０が用いられる場合も同様である。

このような前駆体が炉心管１１に挿入されて脱水処理が行われる。この脱水処理においては、ガス導入管１４から炉心管１１内部へ、脱水性ガス（例えば、Ｃｌ_２や塩化チオニルＳＯＣｌ_２、その他の脱水性ガス）、および、希釈ガス（Ｏ_２，Ｎ_２，Ｈ_２，Ａｒ等の希ガス、脱水性ガスとの反応性が低いその他のガス）が投入される。場合によっては、キャリアガス（希釈ガスと同様のガス）が投入される場合もある。なお、キャリアガスは、脱水性液体状物質のバブリングガス、または、脱水性固体物質を昇華させたものをキャリアとして運ぶ目的で使用するガスを指す。希釈ガスは、脱水性ガスの濃度調整の目的で使用するガスを指す。

この脱水処理が終了した後、前駆体が炉心管１１に挿入された状態のまま、加熱処理が行われる。この加熱処理においては、ガス導入管１４から炉心管１１内部へ、フッ素ガスの他に前記のような希釈ガスが投入され、場合によってはキャリアガスも投入されて、フッ素ガス雰囲気下で行われる。以下、この工程をフッ素添加工程という。その名のとおり、フッ素添加が主目的であるが、それと同時に行う透明化工程も含む。透明化工程も一般的にはフッ素ガス雰囲気下で行われる。

特許文献１に開示されているとおり、ＯＨ基含有量が少ないフッ素添加ガラス体を多孔質ガラス体から作製する工程では、常に炉心管１１内を陽圧に保つことが必要である。また、ガス導入管１６を通じて上蓋１２内に希釈ガスやＮ_２等と同種の不活性ガスが導入されて、この上蓋１２内部も陽圧に維持される。脱水工程とフッ素添加工程との間では、ガスの種類および総流量を大きく変えなければならないことがあり、また、ガス種の変更も必要である。

図６は、脱水処理および加熱処理における温度および投入ガスそれぞれの変化の一例を示すグラフである。この例では、脱水工程（ＨｅおよびＣｌ_２）を行った後、Ｃｌ_２投入を停止して、その代わりにＳｉＦ_４を投入する。Ｈｅについても流量を調節する。調節が完了した後、炉心管１１内部のガス置換（同時に、多孔質ガラス体内へのＳｉＦ_４の拡散や炉内ガス雰囲気置換、Ｆ添加も起こる）を行った後に、ＳｉＦ_４／Ｈｅ雰囲気下で焼結を行う。

この脱水工程とガス置換＆Ｆ添加工程との間で、流量変化率が大きいと、炉心管１１内部で気流の乱れが発生し、炉心管１１内圧変動が起こり易い。この変動が生じたときに、炉心管１１内部の圧力が大気圧よりも低くなる瞬間があると、炉心管１１の接合部から外気を炉内に取り込んでしまう。これを防ぐために、炉接合部全箇所において負圧となる瞬間が無いように総流量を徐々に調整する必要がある。

そこで、その為に、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間の時間をＴとし、この期間におけるガス総流量の変化量をΔＦとし、炉心管１１の容積をＶとしたときに、「Ｒ＝100×ΔＦ／(Ｖ・Ｔ)」なる式で表されるパラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下となるようにガス総流量を変化させて、炉心管１１の内部を陽圧に維持する。ここで、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間とは、工程変更に関わるバルブ１８の操作またはガス導入量の調整の開始時から完了時までの期間である。

例えば、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間の時間Ｔが１０秒であり、この期間におけるガス総流量の変化量ΔＦが１１ｓｌｍであり、炉心管１１の容積Ｖが５５Ｌ（リットル）であるとすると、パラメータＲの値は２(％／分／秒)（＝100%×11slm／55L）となる。

特に、フッ素濃度が３.５mol％より高いフッ素元素が添加された石英ガラス（すなわち、比屈折率差が−０.４０％より小さい石英ガラス）を作製する際には、このパラメータＲの絶対値を３.０(％／分／秒)以下とすることは有用である。何故なら、フッ素ガスは高価な場合がある為、コスト面から投入可能流量に限界があるからである。

Ｆ添加工程で用いられるフッ素ガスは、水素原子を含まず、１以上のフッ素原子を含む分子であるのが好適である。一般的にフッ素原子を有する分子を使用すればフッ素添加を行うことは可能である。しかし、フッ素ガス中に水素原子が分子内にあると、脱水工程でＯＨ基を除去しても、再び多孔質ガラス体にＯＨ基を含有させてしまうこととなり、好ましくない。特に使用に適しているガス分子は、ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、ＳＦ_６、ＳｉＦ_４などである。そのうちでもＳｉＦ_４をフッ素ガスが含むことが好適である。何故なら、ＳｉＦ_４を用いれば、石英炉心管１１へのダメージが少なく、炉心管１１の劣化が遅くなる。特に、炉心管１１と上蓋１２との接合部での劣化を抑制することで、炉心管１１の気密を維持することができる。

また、炉心管１１の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間において、廃棄流量を調節して炉心管１１の内部の陽圧変動の中心を＋６０Ｐａ以上＋４００Ｐａ以下とするのが好適である。パラメータＲが最大値３.０(％／分／秒)である場合、炉心管１１の内圧変動量が最も大きくなるが、その場合の内圧変動は最低でも±５０Ｐａある。したがって、＋１０Ｐａ以上の陽圧でないと大気を炉心管１１内に取り込んでしまうため、炉心管１１の内部の陽圧変動の中心が＋６０Ｐａ以下であることは好ましくない。また、炉心管１１の内部の陽圧変動の中心が＋４００Ｐａ以上であると、炉心管１１内部の内圧が大きくなり、経時的に炉心管１１が変形して、気密が悪くなり、外気を炉心管内に取り込むようになる危険がある。このことから、炉心管１１の内部の陽圧変動の中心を＋６０Ｐａ以上＋４００Ｐａ以下とするのが好適である。

上記のように、パラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下となるようにガス総流量を変化させ、炉心管１１の内部を陽圧に維持するとともに、炉心管１１の内部の陽圧変動の中心を＋６０Ｐａ以上＋４００Ｐａ以下とするに際しては、炉心管１１の内部の気圧をモニタすることが重要となる。そこで、圧力計１９ａによるガス排気管１５内部の気圧のモニタ、圧力計１９ｂによる上蓋１２内部の気圧のモニタ、圧力計１９ｃによる炉心管１１内部のうち上壁付近の気圧のモニタ、および、圧力計１９ｄによる炉心管１１内部のうち底部付近の気圧のモニタ、の何れか１又は２以上が行われる。そして、このモニタ結果に基づいて炉心管１１内部の気圧がバルブ１８により調整される。

圧力計１９ａ〜１９ｄのうちの何れか１つの圧力計のみが使用される場合には、その圧力計によるモニタ結果が一定となるように、バルブ１８の開度を制御するようにすることが望ましい。このとき、例えばＰＩＤ制御が好適に用いられる。ただし、圧力計１９ｄによる炉心管１１内部のうち底部付近の気圧のモニタのみでは、この炉下部が最上流であることから、他の３箇所（炉上流、上蓋内、排気管）より内圧が高くモニタされ、他では負圧になっていることがあり、これは望ましくない。そこで、十分に他の箇所との差圧の調査を行ってから、この部位で実施することが望ましい。

圧力計１９ａ〜１９ｄのうちの何れか２以上の圧力計が使用される場合には、例えば複数箇所のうちで最小の値を示した圧力計のモニタ値を常に該圧力計の指定値となるように、バルブ１８の開度を調節するのが好ましい。なお、最小の値を示した圧力計が、上蓋１２内部の気圧をモニタする圧力計１９ｂである場合には、ガス導入管１６を通じて上蓋１２内に導入されるガスの流量が調整されてもよい。

図７は、ガス導入管１４を通じて炉心管１１内部に導入されるガスの流量の時間変化、および、炉心管１１内部の最低圧力の時間変化、それぞれの例を示すグラフである。同図（ａ）〜（ｇ）は、パラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下である場合を示し、同図（ｈ）は、パラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)より大きい場合を示す。

同図（ａ）に示されるように、ガス流量調整の開示時から完了時まで多段階でガス流量が変化する場合には、炉心管１１内部の最低圧力は、時間的な変動が大きいものの、陽圧に維持され得る。また、同図（ｂ）〜（ｇ）それぞれに示されるように、ガス流量調整の開示時から完了時まで直線的にガス流量が変化する場合、ガス流量調整の開示時から完了時まで直線より上に凸となる曲線でガス流量が変化する場合、および、ガス流量調整の開示時から完了時まで直線より下に凸となる曲線でガス流量が変化する場合、それぞれでは、炉心管１１内部の最低圧力は、時間的な変動が比較的に小さく、陽圧に維持され得る。これに対して、同図（ｈ）に示されるように、ガス流量が次の設定値まで一度に変更される場合には、炉心管１１内部の最低圧力は、時間的な変動が非常に大きく、負圧になるときがある。

この図から判るように、できるだけ滑らかに流量調整をした方が、バルブ１８の開度制御が容易に追従でき、設定内圧に速やかに復帰できるので、同図（ｂ）〜（ｇ）それぞれの流量変化望ましい。また、たとえ同図（ａ）〜（ｇ）それぞれに示されるような流量変化の態様であっても、パラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)より大きくなる瞬間があるならば、炉心管１１内部の最低圧力の変動が大きくなって、負圧になる事態が生じるため、ＯＨ損失増となる可能性がある。

図８は、炉心管１１内部に供給するガスの総流量を変化させる期間における炉心管１１内部の最低圧力と設定圧力との関係を示すグラフである。同図中には、パラメータＲの値が２，３，５(％／分／秒)それぞれである場合について、炉心管１１内部の最低圧力と設定圧力との関係が示されている。図９は、炉心管１１内部に供給するガスの総流量を変化させる期間における炉心管１１内部の最低圧力とパラメータＲの値との関係を示すグラフである。同図は、設定圧力を＋６０Ｐａとした場合が示されている。

ここでは、炉心管の容積Ｖが５５Ｌである広域溶融炉を使用し、初めにＨｅガスとともに３０mol％の塩素ガスを炉心管１１内に投入した状態で２時間だけ維持し、この後にＨｅガスとともに５０mol％のＳｉＦ_４をフッ素ガスとして投入してＦ添加を行った。この間の温度は１１００℃であった。このときの投入順序は、Ｃｌ_２／ＨｅにＳｉＦ_４を指定流量投入し、Ｃｌ_２の流量をゼロとし、Ｈｅ流量を調整する、という３ステップで行われた。流量変更は、図７（ｂ）に示された直線型で行った。また、流量制御は、圧力計１９ａによるガス排気管１５内部の気圧のモニタ結果に基づいて行われた。

図８に示されるように、パラメータＲの値が３(％／分／秒)であるときに、炉心管の最低内圧は、変動も安定し、設定内圧が６０Ｐａ以上で、低ＯＨ化の限界ラインである１０％以上となる。パラメータＲの値が２(％／分／秒)であるときには、最低内圧変動は更に安定している。一方、パラメータＲの値が５(％／分／秒)である場合は、内圧変動が大きく変動して１０Ｐａラインを超える内圧領域は無い。パラメータＲの値が４(％／分／秒)である場合も同様である。

また、図９に示されるように、パラメータＲの値が３(％／分／秒)以下であるときに、プロセス中最低炉内圧は、大気混入の限界ラインである＋１０Ｐａ以上となる。このことから、パラメータＲの値は３(％／分／秒)以下であることが望ましいことが判る。

図１０は、実施例１〜１２それぞれの諸元を纏めた図表である。ここでは、純石英ガラスからなるコア部の周囲に多孔質ガラス体が堆積された前駆体を用意し、この前駆体に対して脱水処理および加熱処理をして光ファイバ母材を製造し、この光ファイバ母材を線引して光ファイバを得た。この図表には、実施例１〜１２それぞれについて、左から順に、使用した溶融炉の形式および炉心管の容量、脱水工程における使用ガス、ガス濃度、処理時間および処理温度、Ｆ添加工程におけるＦガス種、Ｆガス濃度、処理時間および処理温度、脱水工程とＦ添加工程との間における流量変化速度Ｒ、使用圧力計および流量変更態様、焼結工程における昇温速度、維持温度および維持時間、クラッド部のＦ添加濃度、ならびに、光ファイバの波長１.３８μｍ帯におけるＯＨ基に因る損失増分、それぞれが示されている。

この図表から判るように、パラメータＲの値が３(％／分／秒)以下である実施例１〜４，７〜１１それぞれについては、光ファイバの波長１.３８μｍ帯におけるＯＨ基に因る損失増分は、０.１１ｄＢ／ｋｍ以下であって、充分に抑制されている。一方、パラメータＲの値が３(％／分／秒)より大きい実施例５，６，１２それぞれについては、光ファイバの波長１.３８μｍ帯におけるＯＨ基に因る損失増分は、０.４ｄＢ／ｋｍ以上と大きい。

広域溶融炉１０の断面図である。広域溶融炉１０におけるガスの流れの様子を模式的に示す図である。広域溶融炉１０におけるガスの流れの様子を模式的に示す図である。広域溶融炉１０の各所における圧力変動を示す図である。ゾーン溶融炉２０の断面図である。脱水処理および加熱処理における温度および投入ガスそれぞれの変化の一例を示すグラフである。ガス導入管１４を通じて炉心管１１内部に導入されるガスの流量の時間変化、および、炉心管１１内部の最低圧力の時間変化、それぞれの例を示すグラフである。炉心管１１内部に供給するガスの総流量を変化させる期間における炉心管１１内部の最低圧力と設定圧力との関係を示すグラフである。炉心管１１内部に供給するガスの総流量を変化させる期間における炉心管１１内部の最低圧力とパラメータＲの値との関係を示すグラフである。実施例１〜１２それぞれの諸元を纏めた図表である。

符号の説明

１…多孔質ガラス体、２…支持棒、１０…広域溶融炉、１１…炉心管、１２…上蓋、１３…炉、１４…ガス導入管、１５…ガス排気管、１６…ガス導入管、１７…ガス排気管、１８…バルブ、１９ａ〜１９ｄ…圧力計、２０…ゾーン溶融炉、２１…炉心管、２２…上蓋、２３…炉、２４…ガス導入管、２５…ガス排気管、２６…ガス導入管、２７…ガス排気管、２８…バルブ、２９ａ〜２９ｄ…圧力計。

Claims

炉心管内において、多孔質ガラス体を脱水処理した後に、フッ素ガス雰囲気下で前記多孔質ガラス体を加熱処理して、フッ素元素が添加されたガラス体を製造する方法であって、
前記脱水処理から前記加熱処理への過渡期において、前記炉心管の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間の時間をＴとし、この期間におけるガス総流量の変化量をΔＦとし、前記炉心管の容積をＶとしたときに、「Ｒ＝100×ΔＦ／(Ｖ・Ｔ)」なる式で表されるパラメータＲの絶対値が３.０(％／分／秒)以下となるようにガス総流量を変化させ、
前記炉心管の内部を陽圧に維持する、
ことを特徴とするガラス体製造方法。
前記フッ素ガスが水素原子を含まないことを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
前記フッ素ガスがＳｉＦ_４を含むことを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
前記炉心管の内部に供給するガスの総流量を変化させる期間において前記炉心管の内部の陽圧変動の中心を＋６０Ｐａ以上＋４００Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。