JP2006275640A - 液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル - Google Patents
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Abstract
【課題】 溶離液のデッドボリュームを可及的に少なくしつつ、分析光の溶離液に対する透過割合および透過長さを十分に確保できる液体クロマトグラフィー用チップ状フローセルを提供する。
【解決手段】 チップ状フローセル10のチップ本体38によれば、最外層を構成するための一対の樹脂板(第1透光性樹脂層)38aおよび樹脂板(第2透光性樹脂層)38dの間に挟まれた樹脂板(中間層)38bおよび38cに、厚み方向に貫通する貫通孔62が設けられており、分析光が透光性の樹脂層38aおよび樹脂層38dに挟まれて溶離液で満たされた貫通孔62内を透過させられることから、その透過させられた分析光は極めて高い割合で溶離液を透過させられるので、溶離液のデッドボリュームを可及的に少なくしつつ、分析光の溶離液に対する透過割合および透過長さを十分に確保できるとともに、高分解能、高分析精度が得られる。
【選択図】 図5
【解決手段】 チップ状フローセル10のチップ本体38によれば、最外層を構成するための一対の樹脂板(第1透光性樹脂層)38aおよび樹脂板(第2透光性樹脂層)38dの間に挟まれた樹脂板(中間層)38bおよび38cに、厚み方向に貫通する貫通孔62が設けられており、分析光が透光性の樹脂層38aおよび樹脂層38dに挟まれて溶離液で満たされた貫通孔62内を透過させられることから、その透過させられた分析光は極めて高い割合で溶離液を透過させられるので、溶離液のデッドボリュームを可及的に少なくしつつ、分析光の溶離液に対する透過割合および透過長さを十分に確保できるとともに、高分解能、高分析精度が得られる。
【選択図】 図5
Description
本発明は、液体クロマトグラフ装置に用いられるチップ状フローセルに関するものである。
液体クロマトグラフ(LC)装置の一種に、溶離液に溶解させられた化合物を分離するために充填剤が充填されたカラムと、そのカラムを通過させられた溶離液を光学的に分析するためにたとえば紫外線のような光を溶離液中に透過させるフローセルとが備えられたものが知られている。
このような液体クロマトグラフ装置では、少量の試料でも高分解能、高分析精度を得るために或いは分析の経済性を高めるために、分離カラムの小型化、装置内配管の微小化など、溶離液のデッドボリュームを可及的に少なくすることが要請されており、上記フローセルとしては、たとえば溶融シリカを原料とするキャピラリチューブが用いられている。このキャピラリチューブは、たとえば外径150〜375μmφ×内径30〜75μmφという極めて細いガラス細管である。液体クロマトグラフ装置では、所定波長の分析光たとえば紫外光或いは可視光を溶離液に透過させたときの透過光の強度から吸光量を分析して物質を特定するために、上記キャピラリチューブの側面に或いはキャピラリチューブの長手方向に分析光が照射され、透過光が光検出素子により受光される。
しかしながら、上記キャピラリチューブは断面が円形であるため、キャピラリチューブの側面に分析光を照射する場合では、キャピラリチューブの中心から少しでも外れると屈折によって溶離液を通過し難くなり、たとえ溶離液内を通過した場合でも通過パスが短いため、分析精度が十分に得られなかった。また、溶離液内の通過パスを長くするために、直線状に固定したキャピラリチューブの長手方向に分析光を照射する型式のフローセルが提案されている。たとえば特許文献1に記載されたものがそれである。しかし、このような型式のフローセルでは、その直線状に固定した部分の端部が直角状ではあるが所定の曲率半径で曲げられているため、その直線状に固定した部分を通る場合は分析光は必ずしも管内の溶離液中を透過するものばかりでなく、むしろ管壁を通過して溶離液中を透過しないものの割合が高いため、分析精度が十分に得られなかった。
特開2004−340636号公報
本発明は以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、溶離液のデッドボリュームを可及的に少なくしつつ、分析光の溶離液に対する透過割合および透過長さを十分に確保できる液体クロマトグラフィー用チップ状フローセルを提供することにある。
上記目的を達成するための請求項1に係る発明は、(a) 厚み方向で最外層を構成するための一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と、厚み方向に貫通する貫通孔を備えてその一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層の間に挟まれた状態でその一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と固着された中間層とを有するチップ本体と、(b) 溶離液を前記貫通孔の一端に導き入れるために、前記第1透光性樹脂層と前記中間層との間に設けられてその貫通孔の一端に連通する第1通路と、(c) 前記貫通孔の他端から前記溶離液を導き出すために、前記第2透光性樹脂層と前記中間層との間に設けられてその貫通孔の他端に連通する第2通路とを、含むことを特徴とする。
また、請求項2に係る発明は、請求項1に係る発明において、前記第1通路には、所定の空間内に充填剤が充填されたカラムが設けられていることを特徴とする。
また、請求項3に係る発明は、請求項2に係る発明において、(a) 前記第1通路は、一定の深さ寸法を備えるとともに、その第1通路の前記カラムに至るまでの第1幅寸法を有するマイクロチャンネル路と、流通方向に向かうにしたがってその第1幅寸法から第1幅寸法よりも大きい第2幅寸法まで増加する増加幅部と、流通方向に向かうにしたがってその第2幅寸法からその第1幅寸法へ減少する減少幅部とを備え、(b) 前記充填剤は、その増加幅部と減少幅部との間に充填されたものであることを特徴とする。
また、請求項4に係る発明は、請求項3に係る発明において、(a) 前記増加幅部と減少幅部には、厚み方向において流通断面を狭くする一対の増加幅部側突起および減少幅部側突起が設けられ、(b) 前記充填剤は、その一対の増加幅部側突起および減少幅部側突起の間に充填されたものであることを特徴とする。
また、請求項5に係る発明は、請求項4に係る発明において、前記中間層に形成された貫通孔の一端は、前記減少幅部内であって前記減少幅部側突起上またはその下流側に開口するものであることを特徴とする。
また、請求項6に係る発明は、請求項1乃至5のいずれかに係る発明において、前記第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と、第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層に挟まれた中間層とは、シクロオレフィンポリマー樹脂から成るものであることを特徴とする。
また、請求項7に係る発明は、請求項1乃至6のいずれかに係る発明において、(a) 前記チップ本体は、所定厚みを有する矩形板状の直方体をなし、(b) 前記第1通路の前記貫通孔側とは反対側の端部には、その直方体状の一端面に開口する円形断面の上流側接続孔が形成され、(c) 前記第2通路の前記貫通孔側とは反対側の端部には、その直方体状の前記一端面に隣接する端面に開口する円形断面の下流側接続孔が形成されていることを特徴とする。
請求項1に係る発明によれば、(a) 厚み方向で最外層を構成するための一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と、厚み方向に貫通する貫通孔を備えてその一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層の間に挟まれた状態でその一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と固着された中間層とを有するチップ本体と、(b) 溶離液を前記貫通孔の一端に導き入れるために、前記第1透光性樹脂層と前記中間層との間に設けられてその貫通孔の一端に連通する第1通路と、(c) 前記貫通孔の他端から前記溶離液を導き出すために、前記第2透光性樹脂層と前記中間層との間に設けられてその貫通孔の他端に連通する第2通路とを、含むことから、分析光が透光性の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層に挟まれて溶離液で満たされた貫通孔内を透過させられる。このため、その透過させられた分析光は極めて高い割合で溶離液を透過させられるので、溶離液のデッドボリュームを可及的に少なくしつつ、分析光の溶離液に対する透過割合および透過長さを十分に確保できるとともに、高分解能、高分析精度が得られる。
また、請求項2に係る発明によれば、前記第1通路には、所定の空間内に充填剤が充填されたカラムが設けられていることから、そのカラムを通過した直後の溶離液が貫通孔を通過するときに分析光により分析されるので、カラムとフローセルとして機能する貫通孔との間の容積が可及的に小さくされ、一層、高分解能、高分析精度が得られる。
また、請求項3に係る発明によれば、(a) 前記第1通路は、一定の深さ寸法を備えるとともに、その第1通路の前記カラムに至るまでの第1幅寸法を有するマイクロチャンネル路と、流通方向に向かうにしたがってその第1幅寸法から第1幅寸法よりも大きい第2幅寸法まで増加する増加幅部と、流通方向に向かうにしたがってその第2幅寸法から第1幅寸法へ減少する減少幅部とを備え、(b) 前記充填剤は、それら増加幅部と減少幅部との間に充填されたものであることから、充填剤が十分な容積で固定される。また、第1通路は、一定の深さ寸法を備えるものであるため、型成形や、露光パターンを利用したホトエッチング加工等の適用が可能となり、微小な寸法でも加工が容易となる。
また、請求項4に係る発明によれば、(a) 前記増加幅部と減少幅部には、厚み方向において流通断面を狭くする一対の増加幅部側突起および減少幅部側突起が設けられ、(b) 前記充填剤は、それら一対の増加幅部側突起および減少幅部側突起の間に充填されたものであることから、充填剤がそれら一対の増加幅部側突起および減少幅部側突起の間で好適に固定される。
また、請求項5に係る発明によれば、前記中間層において厚み方向に形成された貫通孔の一端は、前記減少幅部内であって前記減少幅部側突起上またはその下流側に開口するものであることから、充填剤すなわちカラムと貫通孔すなわちフローセルとの間の距離が可及的に短くされているので、カラムとフローセルとして機能する貫通孔との間の容積が可及的に小さくされ、一層、高分解能、高分析精度が得られる。
また、請求項6に係る発明によれば、前記第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と、第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層に挟まれた中間層とは、シクロオレフィンポリマー樹脂から成るものである。このシクロオレフィンポリマー樹脂は、光学的性質にすぐれ、加工性にも優れていることから、高分解能、高分析精度を可能とする安価なチップ状フローセルが得られる。
また、請求項7に係る発明によれば、(a) 前記チップ本体は、所定厚みを有する矩形板状の直方体をなし、(b) 前記第1通路の前記貫通孔側とは反対側の端部には、その直方体状の一端面に開口する円形断面の上流側接続孔が形成され、(c) 前記第2通路の前記貫通孔側とは反対側の端部には、その直方体状の前記一端面に隣接する端面に開口する円形断面の下流側接続孔が形成されていることから、溶離液を導く細管たとえばキャピラリーチューブの一端部をそれら第1接続孔および第2接続孔に嵌め入れることにより、容易に接続可能となる。
ここで、前記チップ状フローセルは、所定厚みを有する矩形板状に限らず、所定厚みを有する円板状であっても差し支えない。
また、一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層の間に挟まれた中間層は、必ずしも透光性樹脂から構成されていなくてもよく、着色或いは黒色樹脂、金属などから構成されていてもよい。また、この中間層に形成された貫通孔は、その内周面が所定の光学的性質或いは化学的性質を設けるための表面処理が施されたものであってもよい。
また、前記第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層は、分析光を透過させる材料、たとえば分析光が紫外線である場合は、石英ガラスであってもよい。この分析光は、紫外光がよく用いられるが、可視光であってもよい。また、分析光の吸光に基づく分析だけでなく、溶離液の屈折率と標準物質の屈折率との屈折率差に基づく分析、分析光により励起された蛍光を測定してその蛍光に基づいて分析されるものなどでもよい。
また、前記第1通路は、一定の深さ寸法とされ、その第1通路の前記カラムに至るまでの第1幅寸法を有するマイクロチャンネル路と、流通方向に向かうにしたがってその第1幅寸法から第1幅寸法よりも大きい第2幅寸法まで増加する増加幅部と、流通方向に向かうにしたがってその第2幅寸法から第1幅寸法へ減少する減少幅部とを備えることで、充填剤を充填する所定容積の空間が形成されていたが、第1通路のカラムの容積を確保するために深さ方向に断面積を拡大したものであってもよい。
また、前記充填剤は、種々のものから構成される。たとえば、炭素数が8(オクチル基)〜18(オクタデシル基)の固定相を担持する担体から構成される。その固定相の炭素数は、たとえば20以上、さらに24以上であってもよく、炭素鎖は、直鎖状であっても、分岐を有するものであってもよく、また、フェニル基のように環状であってもよい。また、その固定相の分子鎖は、一種類であってもよいが、複数種類が同じ中空流路内面に結合されていてもよい。さらに、低分子鎖は、官能基(たとえば、水酸基、アミノ基、シアノ基、フェニル基など)を有するものであってもよく、複数種類の低分子鎖が結合されている場合には、そのうちの一部が官能基を有するものであってもよく、全部が官能基を有するものであってもよい。
以下、本発明の一実施例のチップ状フローセル10を詳細に説明する。
図1は、上記チップ状フローセル10を用いた液体クロマトグラフ装置12の要部構成を概略示する図である。図1において、溶媒槽14には、移動相としての有機溶媒と水、緩衝液、又はそれらの混合溶媒が予め貯留されている。ポンプ16は、その溶媒相14に貯留されている溶媒である水を、一定の速度、たとえば0.01ml/minの速度で注入部18を経てチップ状フローセル10へ供給する。注入部18では、図示しない注射器により水に溶解させられた分析試料が加えられる。このため、注入部18よりも下流側では、分析試料を含む溶媒である溶離液とされる。
上記チップ状フローセル10は、図1に示すようにカラム内蔵型の矩形板状のものであって溶離液を導く一対の上流側キャピラリーチューブ20および下流側キャピラリーチューブ22に接続され、一対の上蓋24および下蓋26から成るホルダ28によって保持された状態で検出器30に装着される。検出器30は、たとえば溶離液の紫外線吸光特性を検出するものであり、チップ状フローセル10を挟んで対向する一対の紫外光発生素子(たとえば紫外光LED)32および紫外光検出素子(ホトセンサ)34を備えている。上記チップ状フローセル10は、それら一対の紫外光発生素子32および紫外光検出素子34の間に位置させられ、紫外光発生素子32から出力された紫外光が上蓋24の貫通孔、チップ状フローセル10内を通過する溶離液、下蓋26の貫通孔を順次通過させられた後に紫外光検出素子34によって検出されるようになっている。記録装置36では、上記紫外光検出素子34によって検出されが透過光強度或いは透過光量に基づいて吸収光強度或いは吸収光量が算出され、電子記憶装置(メモリ)に記録されるとともに、目視可能に表示画面上に或いは記録紙上において時間軸に沿って経時的に表示される。
図2はチップ状フローセル10の正面図、図3はキャピラリーチューブとの間の接続構造を下流側キャピラリーチューブ22側で代表させて説明する図、図4はそのチップ状フローセル10の略対角線方向の断面であるIV-IV 視断面を拡大して示す図、図5は、使用状態を説明するための図4の要部拡大断面図である。
チップ状フローセル10のチップ本体38は、たとえば1辺が25.4mm程度の正方形であって4mm程度の厚みを備えた所定厚みの矩形板状すなわち直方体状を有している。このチップ状フローセル10の一端面40およびそれに隣接する端面42には、前記対角線方向に直交する方向の所定長さの円形断面の上流側接続孔44および下流側接続孔46が開口している。上流側接続孔44および下流側接続孔46の径寸法は、上流側キャピラリーチューブ20および下流側キャピラリーチューブ22が適度の締まり嵌めで差し込まれることにより液密に接続可能となるようにその上流側キャピラリーチューブ20および下流側キャピラリーチューブ22の外径寸法と略同じ寸法であり、たとえば0.38mmφである。図3は、接続状態を説明するために、下流側キャピラリーチューブ22が下流側接続孔46に嵌め入れられて接続された状態を拡大して示している。
図2において、上流側接続孔44および下流側接続孔46の開口とは反対側の端部には、前記対角線方向に直角に曲がる上流側マイクロチャンネル路48および下流側マイクロチャンネル路50が接続されている。これら上流側マイクロチャンネル路48および下流側マイクロチャンネル路50は、たとえば20〜100μm程度の幅寸法たとえば75μm程度の幅寸法と20〜100μm程度の深さ寸法たとえば65μm程度の深さ寸法とを備えている。
上記チップ状フローセル10の中央部内には、前記分析光を十分な透過パスで透過させるためにチップ状フローセル10の厚み方向に所定の長さたとえば2mm程度の長さ寸法と0.05〜0.30mmφ程度の径寸法を有する光透過通路52が設けられている。この光透過通路52の上流側端部はカラム54を介して上流側マイクロチャンネル路48と接続され、光透過通路52の下流側端部は下流側マイクロチャンネル路50に接続されている。図2に示すように、本実施例では、上流側接続孔44、上流側マイクロチャンネル路48、およびカラム54が、溶離液を光透過通路52の上流側端部に導き入れるためにその光透過通路52と連通する第1通路として機能し、下流側マイクロチャンネル路50および下流側接続孔46が、光透過通路52の下流側端部から溶離液を導き出すためにその光透過通路52と連通する第2通路として機能している。
上記カラム54は、流通(下流)方向に向かうにしたがって上流側マイクロチャンネル路48の幅寸法(第1幅寸法)たとえば0.1mmからその幅寸法よりも大きい幅寸法(第2幅寸法)たとえば2mmまで増加する増加幅部56と、流通(下流)方向に向かうにしたがってその第2幅寸法から第1幅寸法へ減少する減少幅部58と、それら増加幅部56と減少幅部58との間の空間内に充填された充填剤60とから構成されている。上記増加幅部56、減少幅部58、それらの間の空間は、上流側マイクロチャンネル路48の深さ寸法と同じ65μm程度の深さ寸法とを備えているので、充填剤60が充填される空間の寸法は、長さ10mm×幅2mm×深さ65μmである。
上記充填剤60は、たとえば3〜20μmφ程度のシリカゲル、珪藻土、シリカビーズなどの粒子(担体)の表面に、固定層が付着させらえれたものである。この固定相としては、たとえば炭素数が18(オクタデシル基)の直鎖状分子鎖が表面に結合されることにより構成される。この充填剤60は、湿式充填法を用いて上記空間内に充填される。
図4および図5に示すように、チップ本体38は、分析光である紫外光を透過させる透光性樹脂たとえばシクロオレフィンポリマー樹脂から成る板材から成り、厚み方向において外側に位置する一対の最外層と、それらに挟まれた中間層とが積層されて構成されたものである。本実施例では、チップ本体38は、厚みが1mm程度の4枚の樹脂板38a、38b、38c、38dが積層された状態で熱圧着或いは接着剤による接着により相互に固着されたものである。本実施例では、樹脂板38aは一対の最外層の一方である第1透光性樹脂層に対応し、樹脂板38dは一対の最外層の他方である第2透光性樹脂層に対応し、樹脂板38bおよび38cが中間層に対応している。なお、中間層に対応する樹脂板38bおよび38cは必ずしも透光性である必要はなく、黒色樹脂などの遮光性樹脂や金属であってもよい。
上記中間層に対応する樹脂板38bおよび38cの中央部には、前記光透過通路52を形成するために厚み方向に貫通する貫通孔62が設けられている。溶離液を貫通孔62(光透過通路52)の上流側端部に導き入れるためにその貫通孔62と連通する第1通路を構成している上流側接続孔44、上流側マイクロチャンネル路48、およびカラム54は、樹脂板38b側に65μmの一定深さで彫り込まれることによって樹脂板38aと樹脂板38bとの間に設けられている。また、貫通孔62(光透過通路52)の下流側端部から溶離液を導き出すためにその貫通孔62と連通する第2通路を構成している下流側マイクロチャンネル路50および下流側接続孔46は、樹脂板38d側に65μmの一定深さで彫り込まれることによって樹脂板38cと樹脂板38dとの間に設けられている。上記樹脂板38b或いは樹脂板38dに対する65μmの一定深さの彫り込みは、成形時において或いはスタンピング時において所定パターンの突起を有する金型を用いて、或いは所定パターンのホトエッチングにより形成される。
図4および図5に詳しく示すように、カラム54の両端部に位置している増加幅部56および減少幅部58内では、樹脂板38bから樹脂板38aへ向かって突き出す増加幅部側突起64および減少幅部側突起66が設けられることにより、流通断面積が小さくされており、充填剤60の移動が阻止されて固定されている。増加幅部側突起64および減少幅部側突起66の先端と樹脂板38aとの間隔は、充填剤60の粒径に応じて1〜10μm程度に設定される。本実施例では、減少幅部側突起66の先端面に貫通孔62の上流側が開口しているが、減少幅部側突起66の下流側に開口していてもよい。また、樹脂板38aのカラム54に対応する位置には、樹脂製の蓋部材68によって閉じられた充填孔70が上記突起64と突起66との間の空間に100μm程度の幅寸法の通路72を介して連通した状態で設けられている。この充填孔70は、上記増加幅部側突起64と減少幅部側突起66との間の空間に充填剤60を充填するときに用いられるものである。
以上のようにして構成されたチップ状フローセル10では、液体クロマトグラフ装置12において、溶離液が上流側キャピラリーチューブ20、上流側接続孔44、上流側マイクロチャンネル路48、カラム54、貫通孔62(光透過通路52)、下流側マイクロチャンネル路50、下流側接続孔46、下流側キャピラリーチューブ22の順に一定流速で流通させられる。この過程で、紫外光発生素子32から出力された紫外光は、スリット74、貫通孔62(光透過通路52)、スリット76を通して紫外光検出素子34によって検出される。スリット74および76は、専ら貫通孔62を通過するように上記紫外光を絞るように且つ貫通孔62以外の部分を透過した紫外光が受光されないように構成されるとともに、チップ状フローセル10の最外層を構成する樹脂板38aおよび38dは紫外光に対して直交しており、樹脂板38aおよび38dに挟まれた貫通孔62すなわち光透過通路52を高い割合で透過し、透過パスも貫通孔62の長さだけ得られるので、紫外光の吸光特性が精度よく測定され、高分析精度が得られる。
上述のように、本実施例のチップ状フローセル10によれば、(a) 最外層を構成するための一対の樹脂板(第1透光性樹脂層)38aおよび樹脂板(第2透光性樹脂層)38dと、厚み方向に貫通する貫通孔62を備えてその一対の樹脂板38aおよび38dの間に挟まれた状態でその一対の樹脂板38aおよび38dと固着された樹脂板(中間層)38bおよび38cとを有するチップ本体38と、(b) 溶離液を前記貫通孔62の一端に導き入れるために、樹脂板38aおよび38bの間に設けられてその貫通孔62の一端に連通する第1通路(上流側接続孔44、上流側マイクロチャンネル路48、カラム54)と、(c) 貫通孔62の他端から溶離液を導き出すために、樹脂板38cおよび38dの間に設けられてその貫通孔62の他端に連通する第2通路(下流側マイクロチャンネル路50、下流側接続孔46)とを、含むことから、分析光が透光性の樹脂層38aおよび樹脂層38dに挟まれて溶離液で満たされた貫通孔62内を透過させられることから、その透過させられた分析光は極めて高い割合で溶離液を透過させられるので、溶離液のデッドボリュームを可及的に少なくしつつ、分析光の溶離液に対する透過割合および透過長さを十分に確保できるとともに、高分解能、高分析精度が得られる。
また、本実施例のチップ状フローセル10によれば、上記第1通路(上流側接続孔44、上流側マイクロチャンネル路48、カラム54)には、所定の空間内に充填剤60が充填されたカラム54が設けられていることから、そのカラム54を通過した直後の溶離液が貫通孔62を通過するときに分析光により分析されるので、カラム54とフローセルとして機能する貫通孔62との間の容積が可及的に小さくされ、一層、高分解能、高分析精度が得られる。
また、本実施例のチップ状フローセル10によれば、(a) 上記第1通路(上流側接続孔44、上流側マイクロチャンネル路48、カラム54)は、一定の65μmの深さ寸法を備えるとともに、その第1通路のカラム54に至るまで0.1mmの第1幅寸法を有する上流側マイクロチャンネル路48と、流通方向に向かうにしたがってその第1幅寸法からそれよりも大きい2mmの第2幅寸法まで増加する増加幅部56と、流通方向に向かうにしたがってその第2幅寸法から第1幅寸法へ減少する減少幅部58とを備え、(b) 充填剤60は、それら増加幅部56と減少幅部58との間に充填されたものであることから、充填剤60が十分な容積で固定される。また、第1通路は、一定の深さ寸法を備えるものであるため、型成形や、露光パターンを利用したホトエッチング加工等の適用が可能となり、微小な寸法でも加工が容易となる。
また、本実施例のチップ状フローセル10によれば、(a) 増加幅部56と減少幅部58には、厚み方向において流通断面を狭くする一対の増加幅部側突起64および減少幅部側突起66が設けられ、(b) 充填剤60は、それら一対の増加幅部側突起64および減少幅部側突起66の間に充填されたものであることから、充填剤60がそれら一対の増加幅部側突起66および減少幅部側突起68の間で好適に固定される。
また、本実施例のチップ状フローセル10によれば、中間層に対応する樹脂板30bおよび30cにおいて厚み方向に形成された貫通孔62の一端は、減少幅部58内であって減少幅部側突起66上またはその下流側に開口するものであることから、充填剤60すなわちカラム54と貫通孔62すなわち光透過通路52との間の距離が可及的に短くされているので、カラム54とフローセルとして機能する光透過通路52(貫通孔62)との間の容積が可及的に小さくされ、一層、高分解能、高分析精度が得られる。
また、本実施例のチップ状フローセル10のチップ本体38によれば、第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層に対応する樹脂板38aおよび38dと、それらに挟まれた中間層に対応する樹脂板38bおよび38cとは、シクロオレフィンポリマー樹脂から成るものである。このシクロオレフィンポリマー樹脂は、光学的性質にすぐれ、加工性にも優れていることから、高分解能、高分析精度を可能とする安価なチップ状フローセルが得られる。
また、本実施例のチップ状フローセル10によれば、(a) チップ本体38は、所定厚みを有する矩形板状の直方体をなし、(b) 第1通路の貫通孔62側とは反対側の端部には、その直方体状の一端面40に開口する円形断面の上流側接続孔44が形成され、(c) 第2通路の貫通孔62側とは反対側の端部には、上記直方体状の一端面40に隣接する端面42に開口する円形断面の下流側接続孔46が形成されていることから、溶離液を導く細管たとえば上流側キャピラリーチューブ20および下流側キャピラリーチューブ22の端部をそれら上流側接続孔44および下流側接続孔46に嵌め入れることにより、着脱容易に接続可能となる。
以上、本発明の一実施例を図面に基づいて説明したが、本発明はその他の態様においても適用される。
たとえば、前述の実施例の検出器30は、溶離液の紫外線吸光特性を検出するために、チップ状フローセル10を挟んで対向する一対の紫外光発生素子32および紫外光検出素子(ホトセンサ)34を備えたものであったが、他の場所に設置された光源および/または受光装置とチップ状フローセル10との間にミラー、プリズムなどの光学素子から構成された光路が設けられたものでもよい。
また、前述の実施例では、紫外光発生素子32とチップ状フローセル10との間、およびそのチップ状フローセル10と紫外光検出素子34との間に、スリット74およびスリット76が設けられていたが、それらのうちの少なくとも一方が省略されても差し支えない。特に、中間層に対応する樹脂板38bおよび38cが黒色樹脂や金属などの非透光性材料で構成された場合には、上記スリット74およびスリット76が不要となる。
また、前記中間層に対応する樹脂板38bおよび38cは1層構造であってもよいし、3層以上の多層構造であってもよい。
また、前述の実施例において、第1通路を構成している上流側接続孔44、上流側マイクロチャンネル路48、およびカラム54は、樹脂板38b側に65μmの一定深さで彫り込まれることによって樹脂板38aと樹脂板38bとの間に設けられていたが、樹脂板38a側に一定深さで彫り込まれることによって設けられていてもよいし、樹脂板38a側および樹脂板38b側の両方に彫り込まれるていてもよい。それと同様に、第2通路を構成している下流側マイクロチャンネル路50および下流側接続孔46は、樹脂板38d側に65μmの一定深さで彫り込まれることによって樹脂板38cと樹脂板38dとの間に設けられていていたが、樹脂板38c側に一定深さで彫り込まれることによって設けられていてもよいし、樹脂板38c側および樹脂板38d側の両方に彫り込まれるていてもよい。
なお、上述したのはあくまでも本発明の一実施例であり、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の知識により種々変更され得るものである。
10:チップ状フローセル
12:液体クロマトグラフ装置
20:上流側キャピラリーチューブ
22:下流側キャピラリーチューブ
38:チップ本体
38a:樹脂板(第1透光性樹脂層)
38d:樹脂板(第2透光性樹脂層)
38b、38c:樹脂板(中間層)
40、42:端面
44:上流側接続孔(第1通路)
46:下流側接続孔(第2通路)
48:上流側マイクロチャンネル路(第1通路)
50:下流側マイクロチャンネル路(第2通路)
52:光透過通路
54:カラム(第1通路)
56:増加幅部
58:減少幅部
60:充填剤
62:貫通孔
64:増加幅部側突起
66:減少幅部側突起
12:液体クロマトグラフ装置
20:上流側キャピラリーチューブ
22:下流側キャピラリーチューブ
38:チップ本体
38a:樹脂板(第1透光性樹脂層)
38d:樹脂板(第2透光性樹脂層)
38b、38c:樹脂板(中間層)
40、42:端面
44:上流側接続孔(第1通路)
46:下流側接続孔(第2通路)
48:上流側マイクロチャンネル路(第1通路)
50:下流側マイクロチャンネル路(第2通路)
52:光透過通路
54:カラム(第1通路)
56:増加幅部
58:減少幅部
60:充填剤
62:貫通孔
64:増加幅部側突起
66:減少幅部側突起
Claims (7)
- 厚み方向で最外層を構成するための一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と、厚み方向に貫通する貫通孔を備えて該一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層の間に挟まれた状態で該一対の第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と固着された中間層とを有するチップ本体と、
溶離液を前記貫通孔の一端に導き入れるために、前記第1透光性樹脂層と前記中間層との間に設けられて該貫通孔の一端に連通する第1通路と、
前記貫通孔の他端から前記溶離液を導き出すために、前記第2透光性樹脂層と前記中間層との間に設けられて該貫通孔の他端に連通する第2通路と
を、含むことを特徴とする液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル。 - 前記第1通路には、所定の空間内に充填剤が充填されたカラムが設けられている請求項1の液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル。
- 前記第1通路は、一定の深さ寸法を備えるとともに、該第1通路の前記カラムに至るまでの第1幅寸法を有するマイクロチャンネル路と、流通方向に向かうにしたがって該第1幅寸法から第1幅寸法よりも大きい第2幅寸法まで増加する増加幅部と、流通方向に向かうにしたがって該第2幅寸法から該第1幅寸法へ減少する減少幅部とを備え、
前記充填剤は、該増加幅部と減少幅部との間に充填されたものである請求項2の液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル。 - 前記増加幅部と減少幅部には、厚み方向において流通断面を狭くする一対の増加幅部側突起および減少幅部側突起が設けられ、
前記充填剤は、該一対の増加幅部側突起および減少幅部側突起の間に充填されたものである請求項3の液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル。 - 前記中間層に形成された貫通孔の一端は、前記減少幅部内であって前記減少幅部側突起上またはその下流側に開口するものである請求項4の液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル。
- 前記第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層と、第1透光性樹脂層および第2透光性樹脂層に挟まれた中間層とは、シクロオレフィンポリマー樹脂から成るものである請求項1乃至5のいずれかの液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル。
- 前記チップ本体は、所定厚みを有する矩形板状の直方体をなし、前記第1通路の前記貫通孔側とは反対側の端部には、該直方体状の一端面に開口する円形断面の上流側接続孔が形成され、
前記第2通路の前記貫通孔側とは反対側の端部には、該直方体状の前記一端面に隣接する端面に開口する円形断面の下流側接続孔が形成されている請求項1乃至6のいずれかの液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005092558A JP2006275640A (ja) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | 液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル |
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JP2005092558A Pending JP2006275640A (ja) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | 液体クロマトグラフィー用チップ状フローセル |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008044629A1 (fr) | 2006-10-06 | 2008-04-17 | Panasonic Corporation | Appareil et procédé de communication sans fil |
WO2020195459A1 (ja) * | 2019-03-25 | 2020-10-01 | アルプスアルパイン株式会社 | 流路プレート、測定装置及び分析方法 |
US11933716B2 (en) | 2018-10-30 | 2024-03-19 | Alps Alpine Co., Ltd. | Flow path plate, analysis apparatus, and analysis method |
-
2005
- 2005-03-28 JP JP2005092558A patent/JP2006275640A/ja active Pending
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