JP2006273894A - インクセット及びこれを用いた記録方法、記録装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 少なくとも２種類以上の異なる色の顔料インクセットにおいて、廃液系の詰まりによるシステムメンテナンス不良がない、特にインクジェット記録方式に用いるのに好適な顔料インクセットを提供すること。
【解決手段】 インクセットを構成する各インクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするインクセット及びこれを用いた記録方法、記録装置。
【選択図】 なし
【解決手段】 インクセットを構成する各インクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするインクセット及びこれを用いた記録方法、記録装置。
【選択図】 なし
Description
本発明はインクセットに関する。さらに詳しくは、インクジェット記録方式に用いるのに好適なインクセットに関する。
インクジェット記録方式は、インクの小滴を飛翔させ、紙等の記録媒体に付着させて印刷を行う印刷方法である。近年のインクジェット記録技術の革新的な進歩により、これまで写真やオフセット印刷の分野であった高精細な画像記録（印刷）にもインクジェット記録方法を用いられるようになってきており、一般に用いられる普通紙やインクジェット記録用の専用紙（マット系、光沢系）に対してのみならず、印刷本紙等の記録媒体にも高品質な記録が求められてきている。
インクジェット記録に用いられるインクとしては、一般に着色剤となる色材と水と水溶性有機化合物、界面活性剤等を含むインク組成物が知られている。
色材としては、染料あるいは顔料が用いられ、特にカラーインクは色の彩度の高さ、透明性、水への溶解性が高い等の理由から染料が使用される場合が多い。しかし、染料は一般的に耐光性や耐ガス性の点が不十分であり、また、水溶性であることから、耐水性にも問題があるため、染料を用いたインクにより記録された記録物は、記録画像の保存性に劣るという欠点を有している。これに対して、顔料はこうした耐光性、耐ガス性、耐水性に優れた色材であるため、この色材特性を活かした顔料インクの開発が進められてきており、例えば、顔料を界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料インクや顔料表面に水分散可能な官能基を付与させた自己分散顔料を用いた水性顔料インク、顔料を水分散可能な樹脂で被覆した着色微粒子を用いた水性顔料インクなどが提案されている。
色材としては、染料あるいは顔料が用いられ、特にカラーインクは色の彩度の高さ、透明性、水への溶解性が高い等の理由から染料が使用される場合が多い。しかし、染料は一般的に耐光性や耐ガス性の点が不十分であり、また、水溶性であることから、耐水性にも問題があるため、染料を用いたインクにより記録された記録物は、記録画像の保存性に劣るという欠点を有している。これに対して、顔料はこうした耐光性、耐ガス性、耐水性に優れた色材であるため、この色材特性を活かした顔料インクの開発が進められてきており、例えば、顔料を界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料インクや顔料表面に水分散可能な官能基を付与させた自己分散顔料を用いた水性顔料インク、顔料を水分散可能な樹脂で被覆した着色微粒子を用いた水性顔料インクなどが提案されている。
このような顔料インクは、インクジェットプリンタに用いる際にインクカートリッジの交換や目詰まりによるクリーニングなどのシステムメンテナンスによって、プリンタ内部あるいは専用の廃液部に廃棄されるインクは経時とともに水分や、揮発性の溶剤類が蒸発することにともなって粘度が上昇するとともに、安定分散系が崩れ、顔料の凝集が起こりやすい。特に、２種類以上の異なる色の顔料インクセットの場合、廃液系（廃棄されるインクが通るヘッドキャップ、ポンプ、経路のチューブなど）ではこれらのインクが混色されるため、異なる色が混じりあうことにより、分散安定性が変化し、単色の場合より水分や揮発性溶剤の蒸発に伴う増粘や凝集が激しく、廃液系の経路において詰まりを発生し、システムメンテナンス機能が不具合を起こすというという問題があった。
そこで、このような不具合をなくすために、廃液系には水分蒸発率の小さくなるような材料で部品を構成したり、ポンプの吸引能力を上げたり、未使用時にも定期的にインクを排出して乾燥を抑制するなどの方策がとられていた。
しかしながら、これらの方法はプリンタの製造コストやインクのランニングコストが高くなるという問題がある。
しかしながら、これらの方法はプリンタの製造コストやインクのランニングコストが高くなるという問題がある。
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、２種類以上の異なる色からなる顔料インクセットにおいて、廃液系の詰まりによるシステムメンテナンス不良がない、特にインクジェット記録方式に用いるのに好適な顔料インクセットを提供することにある。
発明者らは鋭意検討の結果、少なくとも２種類以上の異なる色の顔料インクセットにおいて、インクセットを構成するインクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするインクセットが、前記課題を解決し得るとの知見を得た。本発明は、かかる知見に基づくものであり、本発明の構成は以下の通りである。
（１）少なくとも２種類以上の異なる色の顔料インクセットにおいて、インクセットを構成するインクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするインクセット。
（２）前記顔料インクセットのインクセットを構成するインクの１：１の混合液の初期粘度が３．０〜１０ｍＰａ・ｓの範囲であることを特徴とする（１）に記載のインクセット。
（３）前記顔料インクセットのインクセットを構成するインクは、少なくとも、水と水溶性有機化合物と顔料を含み、インク中の顔料粒子の平均粒子径が５０〜１５０ｎｍの範囲にあり、０．５〜８重量％の顔料を含有することを特徴とする（１）または（２）に記載のインクセット。
（４）前記水溶性有機化合物として、少なくとも多価アルコール類と固体湿潤剤とグリコールのブチルエーテル類とを併用することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のインクセット。
（５）多価アルコール類がグリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，５−ペンタンジオール及び１，２−ヘキサンジオールから選択される２種類以上の併用であり、固体湿潤剤がトリメチロールエタンまたはトリメチロールプロパンまたは尿素であり、ブチルグリコール類がジエチレングリコールモノブチルエーテル又はトリエチレングリコールモノブチルエーテルであることを特徴とする（４）に記載のインクセット。
（６）前記顔料インクセットにおいて、少なくとも１色は次亜ハロゲン酸及び／または次亜ハロゲン酸塩による酸化処理、またはオゾンによる酸化処理により表面処理された自己分散型顔料を含むインクであることを特徴とする（１）〜（５）の何れかに記載のインクセット。
（７）前記自己分散型顔料がカーボンブラックであることを特徴とする（６）に記載のインクセット。
（８）前記顔料インクセットにおいて、少なくとも１色は樹脂粒子を含むことを特徴とする（１）〜（７）の何れかに記載インクセット。
（９）前記樹脂粒子は、不飽和単量体の乳化重合によって得られたエマルジョンの形態で配合させることを特徴とする（８）に記載のインクセット。
（１０）インクジェット記録方式に用いられることを特徴とする（１）〜（９）の何れかに記載のインクセット。
（１１）（１）〜（１０）の何れかに記載のインクセットを記録媒体に付着させて印字を行う記録方法。
（１２）（１）〜（１０）の何れかに記載のインクセットにおいて、インクの液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
（１３）（１１）または（１２）に記載の記録方法によって記録が行われた記録物。
（１）少なくとも２種類以上の異なる色の顔料インクセットにおいて、インクセットを構成するインクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするインクセット。
（２）前記顔料インクセットのインクセットを構成するインクの１：１の混合液の初期粘度が３．０〜１０ｍＰａ・ｓの範囲であることを特徴とする（１）に記載のインクセット。
（３）前記顔料インクセットのインクセットを構成するインクは、少なくとも、水と水溶性有機化合物と顔料を含み、インク中の顔料粒子の平均粒子径が５０〜１５０ｎｍの範囲にあり、０．５〜８重量％の顔料を含有することを特徴とする（１）または（２）に記載のインクセット。
（４）前記水溶性有機化合物として、少なくとも多価アルコール類と固体湿潤剤とグリコールのブチルエーテル類とを併用することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のインクセット。
（５）多価アルコール類がグリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，５−ペンタンジオール及び１，２−ヘキサンジオールから選択される２種類以上の併用であり、固体湿潤剤がトリメチロールエタンまたはトリメチロールプロパンまたは尿素であり、ブチルグリコール類がジエチレングリコールモノブチルエーテル又はトリエチレングリコールモノブチルエーテルであることを特徴とする（４）に記載のインクセット。
（６）前記顔料インクセットにおいて、少なくとも１色は次亜ハロゲン酸及び／または次亜ハロゲン酸塩による酸化処理、またはオゾンによる酸化処理により表面処理された自己分散型顔料を含むインクであることを特徴とする（１）〜（５）の何れかに記載のインクセット。
（７）前記自己分散型顔料がカーボンブラックであることを特徴とする（６）に記載のインクセット。
（８）前記顔料インクセットにおいて、少なくとも１色は樹脂粒子を含むことを特徴とする（１）〜（７）の何れかに記載インクセット。
（９）前記樹脂粒子は、不飽和単量体の乳化重合によって得られたエマルジョンの形態で配合させることを特徴とする（８）に記載のインクセット。
（１０）インクジェット記録方式に用いられることを特徴とする（１）〜（９）の何れかに記載のインクセット。
（１１）（１）〜（１０）の何れかに記載のインクセットを記録媒体に付着させて印字を行う記録方法。
（１２）（１）〜（１０）の何れかに記載のインクセットにおいて、インクの液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
（１３）（１１）または（１２）に記載の記録方法によって記録が行われた記録物。
以下、本発明のインクセットを、その好ましい実施形態に基づいて詳細に説明する。
本発明のインクセットは、インクセットを構成するインクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする。
本発明のインクセットは、インクセットを構成するインクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする。
本発明における粘度は、Ｂ型粘度計、Ｅ型粘度計、振動型粘度計など、公知の粘度測定装置を用いて測定することができる。
次にインクセットの各構成要素について詳細に説明する。本発明の顔料インクセットを構成するインクは、少なくとも、顔料と水と水溶性有機化合物を含むものであり、これらの各構成要素について詳細に説明する。
[顔料]
本発明のインクは着色剤として顔料を含み、顔料としては、公知の無機顔料及び有機顔料のいずれも用いることができる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１，３，１２，１３，１４，１７，２４，３４，３５，３７，４２，５３，５５，７４，８１，８３，９５，９７，９８，１００，１０１，１０４，１０８，１０９，１１０，１１７，１２０，１２８，１３８，１５０，１５３，１５５，１７４，１８０，１９８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１，３，５，８，９，１６，１７，１９，２２，３８，５７：１，９０，１１２，１２２，１２３，１２７、１４６，１８４、２０２、２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレッド１，３，５：１，１６，１９，２３，３８、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１，２，１５，１５：１，１５：２，１５：３，１５：４，１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１，７等であり、１つの色のインクには複数の顔料を用いて色を形成することもできる。
本発明のインクは着色剤として顔料を含み、顔料としては、公知の無機顔料及び有機顔料のいずれも用いることができる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１，３，１２，１３，１４，１７，２４，３４，３５，３７，４２，５３，５５，７４，８１，８３，９５，９７，９８，１００，１０１，１０４，１０８，１０９，１１０，１１７，１２０，１２８，１３８，１５０，１５３，１５５，１７４，１８０，１９８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１，３，５，８，９，１６，１７，１９，２２，３８，５７：１，９０，１１２，１２２，１２３，１２７、１４６，１８４、２０２、２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレッド１，３，５：１，１６，１９，２３，３８、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１，２，１５，１５：１，１５：２，１５：３，１５：４，１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１，７等であり、１つの色のインクには複数の顔料を用いて色を形成することもできる。
特に好ましいインクセットとしては、少なくともブラックインクを含むインクセットであり、さらに好ましくはイエローインク、マゼンタインク、シアンインクを含むインクセットである。ブラックインクがカーボンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）を少なくとも含有し、イエローインクが、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、１０９、１１０、１２８、１３８、１４７、１５０、１５５、１８０及び１８１より選ばれる少なくとも1種を含有し、マゼンタインクが、Ｃ．Ｉ．ピグメントマゼンタ１２２、２０２、２０７、２０９、及びＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９より選ばれる少なくとも1種を含有し、シアンインクが、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４及び１６より選ばれる少なくとも1種を含有することにより、カラー画像形成する上で色再現範囲が大きくすることができ、結果として、高画質な印刷画像を得ることができる。
これらの顔料は、高分子分散剤や界面活性剤などの分散剤とともに、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、高速攪拌型分散機などを用いて水性媒体中に分散させた顔料分散液として、または、顔料表面に分散性付与基（親水性官能基および／またはその塩）を直接またはアルキル基、アルキルエーテル基、アリール基等を介して間接的に結合させ、分散剤なしに水性媒体中に分散および／または溶解する自己分散型顔料として加工され、水性媒体中に分散させた顔料分散液として、インク中に配合させることが好ましい。
分散剤の例としては、高分子分散剤として、にかわ、ゼラチン、サポニンなどの天然高分子化合物やポリビニルアルコール類、ポリピロリドン類、アクリル系樹脂類（ポリアクリル酸、アクリル酸―アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニルーアクリル酸共重合体、酢酸ビニルーアクリル酸エステル共重合体など）、スチレンーアクリル酸系樹脂類（スチレンーアクリル酸共重合体、スチレンーメタクリル酸共重合体、スチレンーメタクリル酸ーアクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレンーα―メチルスチレンーアクリル酸共重合体、スチレンーα―メチルスチレンーアクリル酸―アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレンー酢酸ビニルーアクリル酸共重合体など）、スチレンーマレイン酸系樹脂類、酢酸ビニルー脂肪酸ビニルーエチレン共重合体の樹脂類など及びこれらの塩などの合成高分子化合物があり、共重合体の構成はランダムタイプ、ブロックタイプ、グラフトタイプのいずれでもよい。
また、分散剤として用いられる界面活性剤は、脂肪酸塩類、高級アルキルジカルボン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩類、高級アルキルスルホン酸塩などのアニオン性界面活性剤、脂肪酸アミン塩、脂肪酸アンモニウム塩などのカチオン性界面活性剤、ポリオオキシアルキルエーテル類、ポリオキシアルキルエステル類、ソルビタンアルキルエステル類などのノニオン性界面活性剤などがある。
これらの分散剤の中で、特に水不溶性樹脂が好ましく、具体的には、疎水性基をもつモノマーと親水性基を持つモノマーとのブロック共重合体樹脂からなり、少なくとも塩生成基をもつモノマーを含有しているもので、中和後に２５℃の水１００ｇに対する溶解度が１ｇ未満である樹脂をいう。疎水性基を持つモノマーは、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、ｎ−アミルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、グリシジルメタクリレート等のメタクリル酸エステル類や酢酸ビニル等のビニルエステル類やアクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルシアン化合物類、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、４−ｔ−ブチルスチレン、クロルスチレン、ビニルアニソール、ビニルナフタレン等の芳香族ビニル単量体類などがあり、それぞれ単独あるいは２種類以上を混合して用いることもできる。親水性基を持つモノマーとしては、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタアクリレート、エチレングリコール・プロピレングリコールモノメタアクリレートなどがあり、それぞれ単独あるいは２種類以上を混合して用いることもできる。塩生成基をもつモノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、スチレンカルボン酸、マレイン酸などがあり、それぞれ単独あるいは２種類以上を混合して用いることもできる。さらに、片末端に重合成官能基を有するスチレン系マクロモノマー、シリコーン系マクロモノマーなどのマクロモノマーやその他のモノマーを併用することもできる。
この水不溶性樹脂は、エチルアミン、トリメチルアミン等の３級アミン、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等のアルカリ中和剤で中和した塩として用いることが好ましく、重量平均分子量が１００００〜１５００００程度のものが、顔料を安定的に分散させる点で好ましい。
さらに、分散剤なしに水に分散および／または溶解が可能な自己分散型顔料とは、例えば、顔料に物理的処理または化学的処理を施すことで、前記分散性付与基または前記分散性付与基を有する活性種を顔料の表面に結合（グラフト）させることによって製造される。前記物理的処理としては、例えば真空プラズマ処理等が例示できる。また前記化学的処理としては、例えば水中で酸化剤により顔料表面を酸化する湿式酸化法や、ｐ−アミノ安息香酸を顔料表面に結合させることによりフェニル基を介してカルボキシル基を結合させる方法等が例示できる。自己分散型顔料を含有するインクは、通常の顔料を分散させるために含有させる前述のような分散剤を含む必要が無いため、分散剤に起因する消泡性の低下による発泡がほとんど無く吐出安定性に優れるインクが調製しやすい。また分散剤に起因する大幅な粘度上昇が抑えられるので、顔料をより多く含有することが可能となり印字濃度を十分に高めることが可能になる、等取り扱いが容易である等の利点があることから、特に高濃度を必要とするブラックインクは有効であり、本発明のインクセットに用いるブラックインクには、分散剤なしに水に分散および／または溶解が可能な自己分散型顔料が少なくとも含まれることが好ましい。
本発明においては、次亜ハロゲン酸及び／または次亜ハロゲン酸塩による酸化処理、またはオゾンによる酸化処理により表面処理される自己分散型顔料が、高発色という点で好ましい。また、前記自己分散型顔料としては市販品を利用することも可能であり、マイクロジェットＣＷ−１（商品名；オリヱント化学工業（株）製）、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ２００、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（以上商品名；キャボット社製）等が例示できる。
これらの顔料は、インクの保存安定性やノズルの目詰まり防止等の観点、発色や光沢メディア上での光沢性の観点から、インク中の顔料粒子の平均粒子径が５０〜１５０ｎｍの範囲であることが好ましい。
これらの顔料は、インクの保存安定性やノズルの目詰まり防止等の観点、発色や光沢メディア上での光沢性の観点から、インク中の顔料粒子の平均粒子径が５０〜１５０ｎｍの範囲であることが好ましい。
さらに、これらの顔料は、０．５〜８重量％の範囲で本発明のインク中に含有されることが好ましい。含有量が０．５重量％未満では印字濃度（発色性）が不充分である場合があり、また８重量％よりも大きいと光沢メディア上での光沢性劣化やノズルの目詰まり、吐出の不安定を起こす等の信頼性に不具合が生じる場合がある。
［水溶性有機化合物］
本発明のインクセットはインクジェット記録方法に好適なインクセットであり、インクセットを構成するインクには水と水溶性有機化合物を含有する。
本発明のインクセットはインクジェット記録方法に好適なインクセットであり、インクセットを構成するインクには水と水溶性有機化合物を含有する。
本発明のインクに含有される水は主溶媒であり、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水または超純水を用いることが好ましい。特に紫外線照射または過酸化水素添加等により滅菌処理した水を用いることが、カビやバクテリアの発生を防止してインク組成物の長期保存を可能にする点で好ましい。
上記水溶性有機化合物として、例えば、グリセリン、１，２，６−ヘキサントリオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ペンタエチレンフリコール、ジプロピレングリコール、２−ブテンー１，４−ジオール、２−エチルー１，３−ヘキサンジオール、２−メチルー２，４−ペンタンジオール、１，２−オクタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−ペンタンジオール、４−メチル−１，２−ペンタンジオール等の多価アルコール類、トリメチロールエタン、メチロールプロパン、グルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、アルドン酸、グルシトール、（ソルビット）、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオース等の糖類、糖アルコール類、ヒアルロン酸類、尿素類等のいわゆる固体湿潤剤、エタノール、メタノール、ブタノール、プロパノール、イソプロパノールなどの炭素数１〜４のアルキルアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、１−メチル−１−メトキシブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテルなどのグリコールエーテル類、２−ピロリドン、N−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチルー２−イミダゾリジノン、ホルムアミド、アセトアミド、ジメチルスルホキシド、ソルビット、ソルビタン、アセチン、ジアセチン、トリアセチン、スルホラン等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができ、これらの水溶性有機化合物は、インク組成物の適正な物性値（粘度等）の確保、印刷品質、信頼性の確保という観点で、インク組成物中に１０〜５０重量％含まれることが好ましい。
さらに、本発明においては、水溶性有機化合物として、少なくとも多価アルコール類と固体湿潤剤とグリコールのブチルエーテル類とを併用することで、印刷品質、吐出安定性、目詰まり回復性等の信頼性に優れるインク組成物を提供できる。これは、多価アルコール類、固体湿潤剤が保水性（保湿性）と普通紙等の記録メディアへのインク組成物の浸透性の制御に好適であり、グリコールのブチルエーテル類が吐出安定性と記録メディアへのインク組成物の浸透性の制御に好適であり、これらを併用することで、さらに印刷品質、吐出安定性、目詰まり回復性等の信頼性の高いインク組成物を提供できる。
特に好ましい水溶性有機化合物として、多価アルコール類がグリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，５−ペンタンジオール及び１，２−ヘキサンジオールから選択される２種類以上の併用であり、固体湿潤剤がトリメチロールエタンまたはトリメチロールプロパンまたは尿素であり、ブチルグリコール類がジエチレングリコールモノブチルエーテル又はトリエチレングリコールモノブチルエーテルが挙げられる。
本発明の顔料インクセットには、少なくとも、１色は樹脂粒子を含むインクを含むことにより、記録画像の光沢性や、定着性をさらに向上させることができる。
本発明の顔料インクセットには、少なくとも、１色は樹脂粒子を含むインクを含むことにより、記録画像の光沢性や、定着性をさらに向上させることができる。
［樹脂粒子］
樹脂粒子を形成する樹脂としては、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリルアミド系樹脂、エポキシ系樹脂からなる群より選択される１種または２種以上であることが好ましい。これらの樹脂はホモポリマーとして使用されても良く、またコポリマーして使用されても良く、単相構造及び複相構造（コアシェル型）の何れのものも使用できる。
樹脂粒子を形成する樹脂としては、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリルアミド系樹脂、エポキシ系樹脂からなる群より選択される１種または２種以上であることが好ましい。これらの樹脂はホモポリマーとして使用されても良く、またコポリマーして使用されても良く、単相構造及び複相構造（コアシェル型）の何れのものも使用できる。
さらに、本発明に用いられる樹脂粒子は、少なくとも不飽和単量体の乳化重合によって得られた樹脂粒子のエマルジョン（例えば、いわゆる「アクリルエマルジョン」）の形態でインク組成物中に配合されることが好ましい。その理由は、樹脂粒子のままインク組成物中に添加しても該樹脂粒子の分散が不十分となる場合があるため、インクの製造上エマルジョンの形態が好ましいからである。
樹脂粒子のエマルジョン（アクリルエマルジョン等）は、公知の乳化重合法により得ることができる。例えば、不飽和単量体（不飽和ビニルモノマー等）を重合開始剤、及び界面活性剤を存在させた水中において乳化重合することによって得ることができる。
不飽和単量体としては、一般に乳化重合で使用されるアクリル酸エステル単量体類、メタクリル酸エステル単量体類、芳香族ビニル単量体類、ビニルエステル単量体類、ビニルシアン化合物単量体類、ハロゲン化単量体類、オレフィン単量体類、ジエン単量体類等が挙げられる。さらに、具体例としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ｎ−アミルアクリレート、イソアミルアクリレート、ｎ−へキシルアクリレート、２−エチルへキシルアクリレート、オクチルアクリレート、デシルアクリレート、ドデシルアクリレート、オクタデシルアクリレート、シクロへキシルアクリレート、フェニルアクリレート、ベンジルアクリレート、グリシジルアクリレート等のアクリル酸エステル類、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、ｎ−アミルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、グリシジルメタクリレート等のメタクリル酸エステル類、及び酢酸ビニル等のビニルエステル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルシアン化合物類；塩化ビニリデン、塩化ビニル等のハロゲン化単量体類；スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、４−ｔ−ブチルスチレン、クロルスチレン、ビニルアニソール、ビニルナフタレン等の芳香族ビニル単量体類；エチレン、プロピレン等のオレフィン類；ブタジエン、クロロプレン等のジエン類；ビニルエーテル、ビニルケトン、ビニルピロリドン等のビニル単量体類；アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマール酸、マレイン酸等の不飽和カルボン酸類；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ´−ジメチルアクリルアミド等のアクリルアミド類；２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート等の水酸基含有単量体類等が挙げられ、これらを単独または二種以上混合して使用することができる。
また、重合可能な二重結合を二つ以上有する架橋性単量体も使用することができる。重合可能な二重結合を二つ以上有する架橋性単量体の例としては、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、１，３−ブチレングリコールジアクリレート、１，４−ブチレングリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，９−ノナンジオールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、２，２´−ビス（４−アクリロキシプロピロキシフェニル）プロパン、２，２´−ビス（４−アクリロキシジエトキシフェニル）プロパン等のジアクリレート化合物、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート等のトリアクリレート化合物、ジトリメチロールテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート等のテトラアクリレート化合物、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等のヘキサアクリレート化合物、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブチレングリコールジメタクリレート、１，４−ブチレングリコールジメタクリレート、１，６−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、ポリブチレングリコールジメタクリレート、２，２´−ビス（４−メタクリロキシジエトキシフェニル）プロパン等のジメタクリレート化合物、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート等のトリメタクリレート化合物、メチレンビスアクリルアミド、ジビニルベンゼン等が挙げられ、これらを単独または二種以上混合して使用することができる。
また、乳化重合の際に使用される重合開始剤及び界面活性剤の他に、連鎖移動剤、さらには中和剤等も常法に準じて使用してよい。特に中和剤としては、アンモニア、無機アルカリの水酸化物、例えば、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等が好ましい。
本発明において、樹脂粒子は、インクのインクジェット適正物性値、信頼性（目詰まりや吐出安定性等）、定着性や光沢性等をより有効に得る観点から０．１〜５重量％の範囲で本発明のインク中に含有されることが好ましい。
一方、本発明に使用される樹脂粒子の平均粒子径は、インク組成物中における分散安定性、記録画像の光沢性や耐擦性を更に向上させることができるという観点から、その平均粒子径が２０〜２５０ｎｍであることが好ましい。尚、これらの平均粒子径は、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（マイクロトラック社製）や粒度分布測定機ＬＰＡ３１００（大塚電子（株）製）等の粒径測定によって得ることができる。
［その他の添加剤］
さらに、インクの記録媒体への濡れ性を制御し、均一な光沢性を付与したり、記録媒体への浸透性やインクジェット記録方法における印字安定性を得るために表面張力調整剤を含有することが好ましい。表面張力調整剤としては、アセチレングリコール系界面活性剤やポリエーテル変性シロキサン類が好ましい。
アセチレングリコール系界面活性剤の例としては、サーフィノール４２０、４４０、４６５、４８５、１０４、ＳＴＧ（エアープロダクツ社製品）、オルフィンＰＤ−００１、ＳＰＣ、Ｅ１００４、Ｅ１０１０（日信化学工業（株）製品）、アセチレノールＥ００、Ｅ４０、Ｅ１００、ＬＨ（川研ファインケミカル（株）製品）等が挙げられる。またポリエーテル変性シロキサン類としては、ＢＹＫ−３４６、３４７、３４８、ＵＶ３５３０（ビックケミー社製品）などが挙げられる。これらは、インク組成物中に複数種用いてもよく、表面張力２０〜４０ｍＮ／ｍに調整されることが好ましく、インク中には０．１〜３．０重量％含まれる。
さらに、インクの記録媒体への濡れ性を制御し、均一な光沢性を付与したり、記録媒体への浸透性やインクジェット記録方法における印字安定性を得るために表面張力調整剤を含有することが好ましい。表面張力調整剤としては、アセチレングリコール系界面活性剤やポリエーテル変性シロキサン類が好ましい。
アセチレングリコール系界面活性剤の例としては、サーフィノール４２０、４４０、４６５、４８５、１０４、ＳＴＧ（エアープロダクツ社製品）、オルフィンＰＤ−００１、ＳＰＣ、Ｅ１００４、Ｅ１０１０（日信化学工業（株）製品）、アセチレノールＥ００、Ｅ４０、Ｅ１００、ＬＨ（川研ファインケミカル（株）製品）等が挙げられる。またポリエーテル変性シロキサン類としては、ＢＹＫ−３４６、３４７、３４８、ＵＶ３５３０（ビックケミー社製品）などが挙げられる。これらは、インク組成物中に複数種用いてもよく、表面張力２０〜４０ｍＮ／ｍに調整されることが好ましく、インク中には０．１〜３．０重量％含まれる。
さらに、本発明のインクには、ｐＨ調整剤を含有することが好ましい。
ｐＨ調整剤としては、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アンモニア、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン等のアミン類等を用いることが出来るが、好ましくは、アルカリ金属の水酸化物、アンモニア、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミンから選択される少なくとも１種類のｐＨ調整剤を含み、ｐＨ６〜１０に調整されることが好ましい。ｐＨがこの範囲を外れると、インクジェットプリンタを構成する材料等に悪影響を与えたり、目詰まり回復性が劣化する。
ｐＨ調整剤としては、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アンモニア、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン等のアミン類等を用いることが出来るが、好ましくは、アルカリ金属の水酸化物、アンモニア、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミンから選択される少なくとも１種類のｐＨ調整剤を含み、ｐＨ６〜１０に調整されることが好ましい。ｐＨがこの範囲を外れると、インクジェットプリンタを構成する材料等に悪影響を与えたり、目詰まり回復性が劣化する。
また、必要に応じて、消泡剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、防腐・防カビ剤等を添加することも出来る。
発明のインクはペン等の筆記具類、スタンプ等に好適に使用することができるが、インクジェット記録用インクセットとしてさらに好適に使用できる。本発明においてインクジェット記録方式とは、インクを微細なノズルより液滴として吐出して、その液滴を記録媒体に付着させる方式を意味する。具体的に以下に説明する。
第一の方法としては、静電吸引方式があり、この方式はノズルとノズルの前方に置いた加速電極の間に強電界を印可し、ノズルからインクを液滴状で連続的に噴射させ、インク滴が偏向電極間を飛翔する間に印刷情報信号を偏向電極に与えて記録する方式、あるいはインク滴を偏向することなく印刷情報信号に対応して噴射させる方式である。
第二の方法としては、小型ポンプでインク液に圧力を加え、ノズルを水晶振動子等で機械的に振動させることにより、強制的にインク滴を噴射させる方式である。噴射したインク滴は噴射と同時に帯電させ、インク滴が偏向電極間を飛翔する間に印刷情報信号を偏向電極に与えて記録する。
第三の方法は圧電素子を用いる方式であり、インク液に圧電素子で圧力と印刷情報信号を同時に加え、インク滴を噴射・記録させる方式である。
第四の方式は熱エネルギーの作用によりインク液を急激に体積膨張させる方式であり、インク液を印刷情報信号に従って微小電極で加熱発泡させ、インク滴を噴射・記録させる方式である。
以上のいずれの方式も本発明のインクセットを用いたインクジェット記録方法に使用することができる。
本発明の記録装置は、少なくとも本発明のインクセットを搭載した記録装置であり、芳名のインクセットを用いることにより、信頼性の高い記録装置としての提供が可能となる。
＜実施例＞
以下、実施例を用いて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
以下、実施例を用いて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［自己分散型顔料の調製］
（顔料分散液Ｂｋ１の調製）
市販のカーボンブラックであるカラーブラックＳ１７０(商品名：デグサ・ヒュルス社製)１００ｇを水１ｋｇに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度 １２％）１４００ｇを滴下して、ボールミルで粉砕しながら５時間反応させ、さらに攪拌しながら４時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維ろ紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液１を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、１１０ｎｍであった。
（顔料分散液Ｂｋ１の調製）
市販のカーボンブラックであるカラーブラックＳ１７０(商品名：デグサ・ヒュルス社製)１００ｇを水１ｋｇに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度 １２％）１４００ｇを滴下して、ボールミルで粉砕しながら５時間反応させ、さらに攪拌しながら４時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維ろ紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液１を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、１１０ｎｍであった。
（顔料分散液Ｂｋ２の調製）
市販のカーボンブラックであるＭＡ８(商品名：三菱化学社製)１００ｇを水５００ｇに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度 １２％）５００ｇを滴下して、攪拌しながら１０時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維濾紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液２を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、１５０ｎｍであった。
市販のカーボンブラックであるＭＡ８(商品名：三菱化学社製)１００ｇを水５００ｇに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度 １２％）５００ｇを滴下して、攪拌しながら１０時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維濾紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液２を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、１５０ｎｍであった。
（顔料分散液Ｂｋ３の調製）
市販のカーボンブラックである＃４７(商品名：三菱化学社製)２０ｇを水５００ｇに混合して、家庭用ミキサーで５分間分散した。得られた液を攪拌装置のついた３リットルのガラス容器に入れ、攪拌機で攪拌しながら、オゾン濃度８重量％のオゾン含有ガスを５００ｃｃ／分で導入した。この際、オゾン発生器はペルメレックス電極社の電解発生型のオゾナイザーを用いてオゾンを発生させた。得られた分散原液をガラス繊維濾紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで０．１Ｎの水酸化カリウム溶液を添加しｐＨ９に調整しながら濃縮を行い、顔料分散液３を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、８０ｎｍであった。
市販のカーボンブラックである＃４７(商品名：三菱化学社製)２０ｇを水５００ｇに混合して、家庭用ミキサーで５分間分散した。得られた液を攪拌装置のついた３リットルのガラス容器に入れ、攪拌機で攪拌しながら、オゾン濃度８重量％のオゾン含有ガスを５００ｃｃ／分で導入した。この際、オゾン発生器はペルメレックス電極社の電解発生型のオゾナイザーを用いてオゾンを発生させた。得られた分散原液をガラス繊維濾紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで０．１Ｎの水酸化カリウム溶液を添加しｐＨ９に調整しながら濃縮を行い、顔料分散液３を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、８０ｎｍであった。
（顔料分散液Ｂｋ４の調製）
市販のカーボンブラックであるＭＡ８(商品名：三菱化学社製)１００ｇ、水溶性樹脂分散剤であるジョンクリルＪ６２（商品名：ジョンソンポリマー社製）１５０ｇ、水酸化ナトリウム６ｇ、水２５０ｇを混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散した。得られた分散原液をガラス繊維濾紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液４を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、１３０ｎｍであった。
市販のカーボンブラックであるＭＡ８(商品名：三菱化学社製)１００ｇ、水溶性樹脂分散剤であるジョンクリルＪ６２（商品名：ジョンソンポリマー社製）１５０ｇ、水酸化ナトリウム６ｇ、水２５０ｇを混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散した。得られた分散原液をガラス繊維濾紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液４を調製した。
この分散液の顔料の平均粒径をＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定により測定したところ、１３０ｎｍであった。
［樹脂粒子の調製］
樹脂粒子を分散粒子とする樹脂分散液（エマルジョン）を下記の方法によって調製した。尚、粒子径は、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定による平均粒子径の値である。
樹脂粒子を分散粒子とする樹脂分散液（エマルジョン）を下記の方法によって調製した。尚、粒子径は、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＵＰＡ１５０（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ社製）の粒度分布測定による平均粒子径の値である。
（樹脂粒子１の製造法）
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水１０００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム６．５ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム４ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム２ｇにアクリルアミド２０ｇにスチレン５５０ｇ、ブチルアクリレート２００ｇ、及びメタクリル酸３０ｇ、トリエチレングリコールジアクリレート１ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に４時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。
得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分３７重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は４０ｎｍであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水１０００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム６．５ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム４ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム２ｇにアクリルアミド２０ｇにスチレン５５０ｇ、ブチルアクリレート２００ｇ、及びメタクリル酸３０ｇ、トリエチレングリコールジアクリレート１ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に４時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。
得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水とアンモニア水とを添加して固形分３７重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は４０ｎｍであった。
（樹脂粒子２の製造法）
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水８００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム１ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７５℃まで昇温した。内温を７５℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム６ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム２ｇにアクリルアミド２０ｇにメチルメタクリレート６００ｇ、ブチルアクリレート２１５ｇ、メタクリル酸３０ｇ、トリエチレングリコールジアクリレート５ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に５時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は６０ｎｍであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水８００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム１ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７５℃まで昇温した。内温を７５℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム６ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム２ｇにアクリルアミド２０ｇにメチルメタクリレート６００ｇ、ブチルアクリレート２１５ｇ、メタクリル酸３０ｇ、トリエチレングリコールジアクリレート５ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に５時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は６０ｎｍであった。
（樹脂粒子３の製造法）
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水９００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム３ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム４ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム３ｇにアクリルアミド２０ｇにスチレン３００ｇ、ブチルアクリレート６４０ｇ、メタクリル酸３０ｇ、及びトリエチレングリコールジアクリレート５ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に４時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と５％水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は９０ｎｍであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水９００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム３ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム４ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム３ｇにアクリルアミド２０ｇにスチレン３００ｇ、ブチルアクリレート６４０ｇ、メタクリル酸３０ｇ、及びトリエチレングリコールジアクリレート５ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に４時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と５％水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は９０ｎｍであった。
（樹脂粒子４の製造法）
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水８００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム１ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７５℃まで昇温した。内温を７５℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム６ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム２ｇにアクリルアミド２０ｇにメチルメタクリレート６００ｇ、ブチルアクリレート２１５ｇ、及びメタクリル酸３０ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に５時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は７０ｎｍであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水８００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム１ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７５℃まで昇温した。内温を７５℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム６ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム２ｇにアクリルアミド２０ｇにメチルメタクリレート６００ｇ、ブチルアクリレート２１５ｇ、及びメタクリル酸３０ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に５時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と水酸化ナトリウム水溶液とを添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は７０ｎｍであった。
（樹脂粒子５の製造方法）
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水９００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム３ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム４ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム３ｇにアクリルアミド２０ｇにスチレン３００ｇ、ブチルアクリレート６４０ｇ、及びメタクリル酸３０ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に４時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と５％水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は１００ｎｍであった。
撹拌機、還流コンデンサー、滴下装置、及び温度計を備えた反応容器に、イオン交換水９００ｇ及びラウリル硫酸ナトリウム３ｇを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら７０℃まで昇温した。内温を７０℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム４ｇを添加し、溶解後、予めイオン交換水４５０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム３ｇにアクリルアミド２０ｇにスチレン３００ｇ、ブチルアクリレート６４０ｇ、及びメタクリル酸３０ｇを撹拌化に加えて作製した乳化物を、反応溶液内に連続的に４時間かけて滴下した。滴下終了後、３時間の熟成を行った。得られた水性エマルジョンを常温まで冷却した後、イオン交換水と５％水酸化ナトリウム水溶液を添加して固形分４０重量％、ｐＨ８に調整した。
得られた水性エマルジョンの樹脂粒子の平均粒子径は１００ｎｍであった。
［インクの調製］
表１に示す割合で各成分を混合し、室温にて２時間攪拌した後、孔径５μmのメンブランフィルターにて濾過して、各インクを調製した。ただし表１中に示す添加量は全て重量％濃度として表わされており、また顔料分散液は固形分濃度で表わされている。またイオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００部となるようにイオン交換水を加えることを意味する。
表１に示す割合で各成分を混合し、室温にて２時間攪拌した後、孔径５μmのメンブランフィルターにて濾過して、各インクを調製した。ただし表１中に示す添加量は全て重量％濃度として表わされており、また顔料分散液は固形分濃度で表わされている。またイオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００部となるようにイオン交換水を加えることを意味する。
表１で調製した各インクを用い、表２に示すインクセットについて、以下の評価を行った。
（試験１）蒸発粘度
表２のインクセットにしたがって各インクの１：１の混合液を作成し、インク混合液の初期粘度を測定する。次に、シャーレを３つ用意し、各シャーレにこの混合液２０ｇを入れて、各シャーレの総重量を測定し、４０℃の恒温槽で乾燥させる。乾燥の過程で適宜インクの混合液を入れたシャーレの重さを測定し、初期重量の９０％、８０％、７０％の重量になった時にそれぞれの粘度を測定する。
粘度は振動型粘度計ＶＭ−１００（山一電機社製）を用いて、２０℃にて測定を行った。
その結果を表３に示す。
表２のインクセットにしたがって各インクの１：１の混合液を作成し、インク混合液の初期粘度を測定する。次に、シャーレを３つ用意し、各シャーレにこの混合液２０ｇを入れて、各シャーレの総重量を測定し、４０℃の恒温槽で乾燥させる。乾燥の過程で適宜インクの混合液を入れたシャーレの重さを測定し、初期重量の９０％、８０％、７０％の重量になった時にそれぞれの粘度を測定する。
粘度は振動型粘度計ＶＭ−１００（山一電機社製）を用いて、２０℃にて測定を行った。
その結果を表３に示す。
（試験２）廃液系の詰まり評価
表２のインクセットにしたがって各インクをインクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００（セイコーエプソン（株）製）用のインクカートリッジに充填し、インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００装着し、４０℃の環境下に放置し、１日１回クリーニングを繰り返し、下記の基準に基づき判定した。
Ａ；４５日以上、クリーニング／日を繰り返しても正常クリーニングが可能
Ｂ；３０日以上、４５日未満はクリーニング／日を繰り返しても正常クリーニングが可能
Ｃ；２０日以上、３０日未満はクリーニング／日を繰り返しても正常クリーニングが可能
Ｄ；２０日未満で正常クリーニングができなくなる。
表２のインクセットにしたがって各インクをインクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００（セイコーエプソン（株）製）用のインクカートリッジに充填し、インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００装着し、４０℃の環境下に放置し、１日１回クリーニングを繰り返し、下記の基準に基づき判定した。
Ａ；４５日以上、クリーニング／日を繰り返しても正常クリーニングが可能
Ｂ；３０日以上、４５日未満はクリーニング／日を繰り返しても正常クリーニングが可能
Ｃ；２０日以上、３０日未満はクリーニング／日を繰り返しても正常クリーニングが可能
Ｄ；２０日未満で正常クリーニングができなくなる。
（試験３）目詰まり回復性
インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００を用いて、各インクをヘッドに充填し、全ノズルよりインクが吐出していることを確認した後、インクカートリッジがない状態で、かつホームポジション外の位置（ヘッドがプリンタに備えたキャップの位置からずれており、ヘッドにキャップがされていない状態）で４０℃の環境下に1週間放置した。放置後に、再び全ノズルよりインク組成物が吐出するまでに要したクリーニングの回数を調べ、下記基準に基づき判定した。
Ａ；クリーニング１回。
Ｂ；クリーニング２〜５回。
Ｃ；クリーニング６回以上。
インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００を用いて、各インクをヘッドに充填し、全ノズルよりインクが吐出していることを確認した後、インクカートリッジがない状態で、かつホームポジション外の位置（ヘッドがプリンタに備えたキャップの位置からずれており、ヘッドにキャップがされていない状態）で４０℃の環境下に1週間放置した。放置後に、再び全ノズルよりインク組成物が吐出するまでに要したクリーニングの回数を調べ、下記基準に基づき判定した。
Ａ；クリーニング１回。
Ｂ；クリーニング２〜５回。
Ｃ；クリーニング６回以上。
（試験４）耐擦性
各インクセットについて、インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００を用いて、（ａ）〜（ｏ）のパッチパターンを作成し、ＥＰＳＯＮ写真用紙＜光沢＞、（商品名：セイコーエプソン株式会社製）に１４４０ｄｐｉの解像度で印刷を行った。
（ａ）イエロー１００％
（ｂ）マゼンタ１００％
（ｃ）シアン１００％
（ｄ）ブラック１００％
（ｅ）イエロー５０％、マゼンタ５０％
（ｆ）イエロー５０％、シアン５０％
（ｇ）シアン５０％、マゼンタ５０％
（ｈ）イエロー３０％、マゼンタ４０％、シアン３０％
（ｉ）イエロー３０％、マゼンタ３０％、シアン４０％
（ｊ）イエロー４０％、マゼンタ４０％、シアン２０％
（ｋ）イエロー１０％、マゼンタ４０％、シアン５０％
（ｌ）イエロー４０％、マゼンタ１０％、シアン５０％
（ｍ）イエロー１０％、マゼンタ５０％、シアン４０％
（ｎ）イエロー５０％、マゼンタ２０％、シアン３０％
（ｏ）イエロー３０％、マゼンタ３０％、シアン３０％、ブラック１０％
印刷後、記録物を２４時間自然乾燥させた後、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンＺＥＢＲＡ ＰＥＮ２（登録商標）を用いて、印刷文字を筆圧３００ｇ／１５ｍｍで擦り、汚れの有無を目視で観察した。その結果を下記基準に基づき判定した。
Ａ；同一部分を２回擦っても全く汚れが生じない。
Ｂ；１回の擦りまでは汚れが生じないが、２回の擦りでは汚れが発生する。
Ｃ；１回の擦りで汚れが発生する。
各インクセットについて、インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００を用いて、（ａ）〜（ｏ）のパッチパターンを作成し、ＥＰＳＯＮ写真用紙＜光沢＞、（商品名：セイコーエプソン株式会社製）に１４４０ｄｐｉの解像度で印刷を行った。
（ａ）イエロー１００％
（ｂ）マゼンタ１００％
（ｃ）シアン１００％
（ｄ）ブラック１００％
（ｅ）イエロー５０％、マゼンタ５０％
（ｆ）イエロー５０％、シアン５０％
（ｇ）シアン５０％、マゼンタ５０％
（ｈ）イエロー３０％、マゼンタ４０％、シアン３０％
（ｉ）イエロー３０％、マゼンタ３０％、シアン４０％
（ｊ）イエロー４０％、マゼンタ４０％、シアン２０％
（ｋ）イエロー１０％、マゼンタ４０％、シアン５０％
（ｌ）イエロー４０％、マゼンタ１０％、シアン５０％
（ｍ）イエロー１０％、マゼンタ５０％、シアン４０％
（ｎ）イエロー５０％、マゼンタ２０％、シアン３０％
（ｏ）イエロー３０％、マゼンタ３０％、シアン３０％、ブラック１０％
印刷後、記録物を２４時間自然乾燥させた後、ゼブラ社製のイエロー水性蛍光ペンＺＥＢＲＡ ＰＥＮ２（登録商標）を用いて、印刷文字を筆圧３００ｇ／１５ｍｍで擦り、汚れの有無を目視で観察した。その結果を下記基準に基づき判定した。
Ａ；同一部分を２回擦っても全く汚れが生じない。
Ｂ；１回の擦りまでは汚れが生じないが、２回の擦りでは汚れが発生する。
Ｃ；１回の擦りで汚れが発生する。
（試験５）印刷画像品質
各インクセットについて、インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００を用いて、風景の自然画と人物画像をＥＰＳＯＮ写真用紙＜絹目＞、（商品名：セイコーエプソン株式会社製）に１４４０ｄｐｉの解像度で印刷を行った。
Ａ；発色がよく、光沢ムラもなく、画像品質がよい
Ｂ；部分的に若干の光沢ムラがあるが、画像品質がよい
Ｃ；発色が悪く、画像品質が悪い
以上の評価結果を表３にまとめる。
各インクセットについて、インクジェットプリンタＰＸ−Ｖ６００を用いて、風景の自然画と人物画像をＥＰＳＯＮ写真用紙＜絹目＞、（商品名：セイコーエプソン株式会社製）に１４４０ｄｐｉの解像度で印刷を行った。
Ａ；発色がよく、光沢ムラもなく、画像品質がよい
Ｂ；部分的に若干の光沢ムラがあるが、画像品質がよい
Ｃ；発色が悪く、画像品質が悪い
以上の評価結果を表３にまとめる。
表３から明らかなように、本発明のインクセット１〜３、５〜８及び１０と比較例であるインクセット４及び９との比較によれば、本発明のインクセットは廃液系の詰まりによるシステムメンテナンス不良がなく、目詰まり回復性も良好で、特にインクジェット記録方式に用いるのに好適な顔料インクセットである。また、高品質でかつ良好な定着性を有する画像を得ることが可能な顔料インクセットでもある。
本発明は前述の実施の形態に限定される物でなく、筆記具用インク、オフセット印刷用インク等の用途にも適用できる。
Claims (13)
- 少なくとも２種類以上の異なる色の顔料インクセットにおいて、インクセットを構成するインクの１：１の混合液を乾燥させた際に初期重量の９０％の重量になった時の粘度が初期に対して１．５倍以下であり、８０％の重量になった時の粘度が初期に対して２倍以下であり、７０％の重量になった時の粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするインクセット。
- 前記顔料インクセットのインクセットを構成するインクの１：１の混合液の初期粘度が３．０〜１０ｍＰａ・ｓの範囲であることを特徴とする請求項１に記載のインクセット。
- 前記顔料インクセットのインクセットを構成するインクは、少なくとも、水と水溶性有機化合物と顔料を含み、インク中の顔料粒子の平均粒子径が５０〜１５０ｎｍの範囲にあり、０．５〜８重量％の顔料を含有することを特徴とする請求項１または２のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記水溶性有機化合物として、少なくとも多価アルコール類と固体湿潤剤とグリコールのブチルエーテル類とを併用することを特徴とする請求項３に記載のインクセット。
- 多価アルコール類がグリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，５−ペンタンジオール及び１，２−ヘキサンジオールから選択される２種類以上の併用であり、固体湿潤剤がトリメチロールエタンまたはトリメチロールプロパンまたは尿素であり、ブチルグリコール類がジエチレングリコールモノブチルエーテル又はトリエチレングリコールモノブチルエーテルであることを特徴とする請求項３または４のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記顔料インクセットにおいて、少なくとも１色は次亜ハロゲン酸及び／または次亜ハロゲン酸塩による酸化処理、またはオゾンによる酸化処理により表面処理された自己分散型顔料を含むインクであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のインクセット。
- 前記自己分散型顔料がカーボンブラックであることを特徴とする請求項６に記載のインクセット。
- 前記顔料インクセットにおいて、少なくとも１色は樹脂粒子を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載インクセット。
- 前記樹脂粒子は、不飽和単量体の乳化重合によって得られたエマルジョンの形態で配合させることを特徴とする請求項８に記載のインクセット。
- インクジェット記録方式に用いられることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載のインクセット。
- 請求項１〜１０の何れかに記載のインクセットを記録媒体に付着させて印字を行う記録方法。
- 請求項１〜１０の何れかに記載のインクセットにおいて、インクの液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
- 請求項１〜１０の何れかに記載のインクセットを搭載した記録装置。
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