JP2006256893A - 高品位結晶質石灰石及びその製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
【課題】
不純物を含むやや低品位の結晶質石灰石から高品位結晶質石灰石を得、多量に賦存するこれらの低品位の結晶質石灰石を製紙用フィラー等に高度利用することができる高品位結晶質石灰石、及びその製造方法を提供する。
【解決手段】
まず微量の不純物を伴う低品位結晶質石灰石を粉砕し、石灰石粒子と不純物粒子に単体分離した後にスラリーとする。次に、より多くの不純物を伴う低純度の石灰石粗粒子をキャリア(担体粒子)とし、この表面を界面活性剤で疎水化処理した後に前述のスラリーに加え、あるいは樹脂等の疎水性表面を有する粗粒子をキャリアとして前述のスラリーに加え、攪拌することで不純物粒子をキャリア表面に付着・凝集させ、このキャリアを浮選除去することにより、極めて高純度の石灰石を分離回収し、高品位結晶質石灰石を得る。
Description
普通炭酸カルシウムは、道路舗装用フィラー、肥料、飼料、ガラス、排煙脱硫及び中和用タンカル、苦土タンカル、陶磁器等に使用される。
重質炭酸カルシウムは、白色度の高い高純度の結晶質石灰石を物理的に粉砕し分級して製造されるものであり、プラスチック、ゴム、塗料、製紙、建材、窯業、ガラス、食品、医薬等非常に広汎にわたって使用されている。
また、沈降炭酸カルシウム(軽質炭酸カルシウム)は、石灰石を原料として化学的製法により生産されるものであり、ゴム、プラスチック、製紙、インキ、塗料、食品、香粧品等に使用されている。
一方、不純物の含有量が低くて白色度の高い高品位結晶質石灰石は、量的に限界があり、最近は埋蔵量も少なくなって来ている。
このため、石灰石鉱山では白色度の高い高品位結晶質石灰石を選択的に採鉱・選鉱し、重質炭酸カルシウム原料として製紙用フィラー、プラスチック、ゴム、塗料、食品、高級ガラス原料等に用いている。
しかしながら、白色度の高い高純度の結晶質石灰石であるにもかかわらず、微量の不純物を含むために製紙用フィラー等への使用基準をわずかに満たさない低品位結晶質石灰石(ISO白色度94未満)は、低純度の結晶質石灰石と一緒にされてセメント原料等に供されている。
このような高度利用されていない高純度の低品位結晶質石灰石中には不純物の一つとしてカーボンが含まれており、主として浮選による方法(例えば、特許文献1参照)、あるいは浮選と焼成を組み合わせて白色度を高める方法(例えば、特許文献2参照)が提案されている。
また、一般的に、超微粒子になる程浮選等による物理的な選別除去は困難となる。
現状では、製紙用フィラー等への使用基準を満たさない低品位の結晶質石灰石(ISO白色度94未満)は製紙用フィラー等に利用されていない。
本願明細書では、不純物が少なく白色度の高い高純度の結晶質石灰であっても、微量の不純物を含むために製紙用フィラー等への使用基準をわずかに満たさない結晶質石灰石を低品位結晶質石灰石(ISO白色度94未満)、製紙用フィラー等への使用基準を満たす結晶質石灰石を高品位結晶質石灰石(ISO白色度94以上)として区別して表記する。
すなわち、ISO白色度の測定対象用試料を10μmアンダーが90%以上になるように粉砕し、該粉砕試料をオプトロンブライトネス型式2(株式会社東洋精機製作所製)を用いて、JISP8148(紙及び板紙の拡散照明方法による白色度試験方法(ISO白色度))に準じて測定したものである。
先ず本発明者らは、低品位結晶質石灰石の白色度低下の原因がカーボンだけに起因するものではなく、カーボンの他に石英や各種炭酸塩なども白色度低下の原因となっていることをつきとめた。そしてこれらの石英や炭酸塩の表面にはカーボンが付着していた。
しかし、石灰石中に不純物として存在する石英よりも粗粒のキャリアを多量に(不純物の量と比較すると多量に)入れることで、キャリアに不純物が付いている状態で浮選によりキャリア(石英よりも更に粗粒かつ多量に存在)を回収するほうが更に効率が上がる。
さらに、粉砕・粒度調整した白色度の低い低品位結晶質石灰石に加水した後、捕収剤を添加する結晶質石灰石スラリー調製工程(第一工程)と、キャリアに加水した後、捕収剤を添加するキャリアスラリー調製工程(第二工程)と、第一工程で得られた結晶質石灰石スラリーと第二工程で得られたキャリアスラリーとを混合し、次に起泡剤を添加して浮選し、カーボン、石英、各種炭酸塩等の不純物をキャリアに吸着する吸着工程(第三工程)と、第三工程で得られた不純物吸着キャリアと結晶質石灰石とを分離する分離工程(第四工程)とを含むことを特徴とする高品位結晶質石灰石及びその製造方法(請求項4)である。
捕収剤がオレイン酸ナトリウム、ケロシン、SDS、DAAからなる群より選択される1種または2種以上の捕収剤であり、起泡剤がメチル・イソブチル・カービノール(MIBC)、ジエチレン・グライコール・カービノールからなる群より選択される少なくとも1種以上の起泡剤であることを特徴とする請求項4記載の高品位結晶質石灰石及びその製造方法(請求項5)である。
キャリアが合成樹脂、低品位結晶質石灰石、低純度の結晶質石灰石からなる群より選択される1種または2種以上のキャリアであることを特徴とする請求項3及び請求項4記載の高品位結晶質石灰石及びその製造方法(請求項6)である。
また、本発明の高品位結晶質石灰石の製造方法によれば、不純物量の多い低純度の結晶質石灰石から高品位結晶質石灰石を得ることにも応用でき、高度利用できる石灰石資源量の増大をもたらすことができる。
本発明に用いられる白色度の低い低品位結晶質石灰石とは、白色度が高くない石灰石や普通炭酸カルシウム、さらに重質炭酸カルシウムでも製紙用に不向きな微量なカーボン、石英、各種炭酸塩等の不純物を含むやや白色度の低い重質炭酸カルシウムのことを言う。
更に詳しくは、黒色不純物含有量が0.5質量%以下、または製紙用フィラー等への使用基準であるISO白色度94未満である低品位結晶質石灰石を対象とする。
前述の合成樹脂は、5mm以下の粉末状または細片状が好ましく、3mm以下の粉末状または細片状がより好ましい。
低品位結晶質石灰石または低純度の結晶質石灰石は1mm以下が好ましく、850μm以下がより好ましく、150μm以下が最も好ましい。
すなわち、まず微量の不純物を伴う低品位結晶質石灰石を粉砕し100μm以下の粉末として該石灰石粉末中の不純物粒子を単体分離した。
次にこの単体分離した石灰石粉末をスラリーとし、捕収剤を添加した。
一方、より多くの不純物を伴う石灰石粗粒子をキャリア(担体粒子)とし、この表面を補収剤で疎水化処理した後に前記石灰石粉末スラリーに加え、あるいは樹脂等の疎水性表面を有する粗粒子をキャリアとして前記石灰石粉末スラリーに加え、攪拌することで不純物粒子をキャリア表面に付着・凝集させ、このキャリアを浮選除去することにより、高純度石灰石を分離回収し、高品位結晶質石灰石を得た。
すなわち、微量の不純物を伴う低品位結晶質石灰石粉末を20%の酢酸水溶液で懸濁して炭酸カルシウム分を溶解後、遠心分離により残渣を回収した。該残渣を水洗後、50%グリセリン水溶液に溶解して濁度計(ボイック積分球式濁度計)で濁度を測定した(濁度法)。
本濁度法による方法は重量法では測定限界以下の0.1%程度以下のカーボン等の不純物の測定に適しているものである。
低純度の結晶質石灰石(不純物含有率0.15質量%)をジョークラッシャー、ボールミルを用いて粉砕し、篩い分けによって106〜150μmに調製しキャリアとした。該キャリア10gに90mlの水を加えて3分間攪拌後、オレイン酸ナトリウム濃度が3×10-4Mになるように添加し、更に5分間攪拌した(キャリア調製物)。
低品位結晶質石灰石(不純物含有率0.12質量%)をジョークラッシャー、ボールミルを用いて90%が50μm以下になるように粉砕し、該粉砕物30gに270mlの水を加えて3分間攪拌後、オレイン酸ナトリウム濃度が3×10-4Mになるように添加し、更に5分間攪拌した(石灰石調製物)。
次に、キャリア調製物と石灰石調製物とを混合し、メチル・イソブチル・カービノール(MIBC)を15μl、ケロシンを15μl添加し更に5分間攪拌した(懸濁調製物)。そして該懸濁調製物を浮選機に移しさらに40mlの水を加え5分間攪拌し、次に10分間浮選した。
この浮選後、キャリアと石灰石とを分けて取り出し、高品位結晶質石灰石を回収した。
低純度の結晶質石灰石(不純物含有率0.15質量%)をジョークラッシャー、ボールミルを用いて粉砕し、篩い分けによって106〜150μmに調製しキャリアとした。該キャリア10gに90mlの水を加えて3分間攪拌後、DAA濃度が2.5×10-4MになるようにDAA添加し、更に5分間攪拌した(キャリア調製物)。
低品位結晶質石灰石(不純物含有率0.12質量%)をジョークラッシャー、ボールミルを用いて90%が50μm以下になるように粉砕し、該粉砕物30gに270mlの水を加えて3分間攪拌後、DAA濃度が2.5×10-4MになるようにDAA添加し、更に5分間攪拌した(石灰石調製物)。
次に、キャリア調製物と石灰石調製物とを混合し、メチル・イソブチル・カービノール(MIBC)を15μl、ケロシンを15μl添加し更に5分間攪拌した(懸濁調製物)。そして該懸濁調製物を浮選機に移しさらに40mlの水を加え5分間攪拌し、次に10分間浮選した。
この浮選後、キャリアと石灰石とを分けて取り出し、高品位結晶質石灰石を回収した。
ポリスチレン製ディスポディッシュを家庭用ミキサー用いて粉砕し、篩い分けによって590〜850μmに調製しキャリアとした。該キャリア4gに90mlの水を加えて5分間攪拌後、ケロシンを15μl添加し更に3分間攪拌した(キャリア調製物)。
低品位結晶質石灰石(不純物含有率0.12質量%)をジョークラッシャー、ボールミルを用いて90%が50μm以下になるように粉砕し、該粉砕物36gに270mlの水を加えて10分間攪拌後、ケロシンを15μl添加し更に3分間攪拌した(石灰石調製物)。
次に、キャリア調製物と石灰石調製物とを混合し、メチル・イソブチル・カービノール(MIBC)を15μl添加し更に25分間攪拌した(懸濁調製物)。そして該懸濁調製物を浮選機に移しさらに40mlの水を加え5分間攪拌し、次に10分間浮選した。
この浮選後、キャリアと石灰石とを分けて取り出し、高品位結晶質石灰石を回収した。
低品位結晶質石灰石(不純物含有率0.12質量%)をジョークラッシャー、ボールミルを用いて90%が50μm以下になるように粉砕し、該粉砕物40gに360mlの水を加えて10分間攪拌後、メチル・イソブチル・カービノール(MIBC)を15μl、ケロシンを15μl添加し更に3分間攪拌した。
次に、浮選機に移しさらに40mlの水を加え5分間攪拌し、10分間浮選した。
この浮選後、浮鉱と石灰石とを分けて取り出し、高品位結晶質石灰石を回収した。
これによって、低品位結晶質石灰石を高品位結晶質石灰石としても利用でき、各種分野での資源量の増大と原料確保が容易になる。
また、本発明は無機物質中の微量有機系不純物を除去するためにも適用することができ、他の無機物資の高度利用や廃棄物中の有価物回収等の資源リサイクル分野でも応用することができる。
Claims (6)
- 白色度の低い低品位結晶質石灰石が原料であることを特徴とする高品位結晶質石灰石。
- 白色度の低い低品位結晶質石灰石からカーボン、石英、各種炭酸塩等の不純物を分離除去することを特徴とする高品位結晶質石灰石。
- 白色度の低い低品位結晶質石灰石からカーボン、石英、各種炭酸塩等の不純物をキャリアに吸着した後、浮選法により該不純物を分離除去することを特徴とする高品位結晶質石灰石。
- 粉砕・粒度調整した白色度の低い低品位結晶質石灰石に加水した後、捕収剤を添加する結晶質石灰石スラリー調製工程(第一工程)と、キャリアに加水した後、捕収剤を添加するキャリアスラリー調製工程(第二工程)と、第一工程で得られた結晶質石灰石スラリーと第二工程で得られたキャリアスラリーとを混合し、次に起泡剤を添加して浮選し、カーボン、石英、各種炭酸塩等の不純物をキャリアに吸着する吸着工程(第三工程)と、第三工程で得られた不純物吸着キャリアと結晶質石灰石とを分離する分離工程(第四工程)とを含むことを特徴とする高品位結晶質石灰石及びその製造方法。
- 捕収剤がオレイン酸ナトリウム、ケロシン、SDS、DAAからなる群より選択される1種または2種以上の捕収剤であり、起泡剤がメチル・イソブチル・カービノール(MIBC)、ジエチレン・グライコール・カービノールからなる群より選択される少なくとも1種以上の起泡剤であることを特徴とする請求項4記載の高品位結晶質石灰石及びその製造方法。
- キャリアが合成樹脂、低品位結晶質石灰石、低純度の結晶質石灰石からなる群より選択される1種または2種以上のキャリアであることを特徴とする請求項3及び請求項4記載の高品位結晶質石灰石及びその製造方法。
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