JP2006250677A - 試料作製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 平坦な凹面を形成することが可能な試料作製方法を提供する。
【解決手段】 ディンプルグラインダによる凹面研磨は、ホイール工程(ステップS210)及びバフ工程(ステップS220)の2つの工程を有している。ホイール工程は、例えば、ダイヤモンド粒を研磨剤として用い、凹部底面の厚さが約11〜13μmになるまで研磨を行い、試料Sの表面に凹面を形成する工程である。一方、バフ工程は、外周面30aにフェルト等を貼り付けた研磨ホイール30を用いるとともに、例えば、アルミナペーストを研磨剤として用いて研磨を行い、表面を平滑に仕上げる工程であり、バフ工程が完了すると凹部底面の厚さは約10μmになる。本実施形態では、バフ工程をさらに2回に分け、各回でのステージ20の回転周期を変えている。
【選択図】 図3
【解決手段】 ディンプルグラインダによる凹面研磨は、ホイール工程(ステップS210)及びバフ工程(ステップS220)の2つの工程を有している。ホイール工程は、例えば、ダイヤモンド粒を研磨剤として用い、凹部底面の厚さが約11〜13μmになるまで研磨を行い、試料Sの表面に凹面を形成する工程である。一方、バフ工程は、外周面30aにフェルト等を貼り付けた研磨ホイール30を用いるとともに、例えば、アルミナペーストを研磨剤として用いて研磨を行い、表面を平滑に仕上げる工程であり、バフ工程が完了すると凹部底面の厚さは約10μmになる。本実施形態では、バフ工程をさらに2回に分け、各回でのステージ20の回転周期を変えている。
【選択図】 図3
Description
本発明は、ディンプルグラインダを用いた試料作製方法に関する。
TEM(Transmission Electron Microscope)観察するための試料を作製する方法として、切り出した材料を、研磨紙等を用いて粗研磨して薄片化し、ディンプルグラインダにより凹面研磨を行った後に、イオンミリングを行って凹部底面を薄膜化する方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
ディンプルグラインダは、試料が固定されたステージを回転させるとともに、円板状の研磨ホイールを回転させ、さらに、この研磨ホイールの外周面を、研磨剤を介して試料に当接させることにより試料を研磨して凹面を形成する。
また、回転する研磨ホイールを試料に当接させた状態で、研磨ホイールを回転軸方向に揺動(往復運動)させることが可能なディンプルグラインダも知られており、このディンプルグラインダを用いた場合には、より大きな凹面が形成されて、広範囲を観察可能な試料を作製することができる。
また、回転する研磨ホイールを試料に当接させた状態で、研磨ホイールを回転軸方向に揺動(往復運動)させることが可能なディンプルグラインダも知られており、このディンプルグラインダを用いた場合には、より大きな凹面が形成されて、広範囲を観察可能な試料を作製することができる。
しかしながら、研磨ホイールを揺動させて研磨する場合、ステージの回転周期と研磨ホイールの揺動周期との関係によっては、試料に対する研磨ホイールの軌道が均一に分布せず、研磨面に微細な凹凸が生じてしまうことがあった。この凹凸は、亀裂を引き起こしたり、イオンミリングにおけるイオンの照射を不均一にしてしまったりすることから、その改善が望まれている。
本発明は上記問題を鑑みてなされたものであり、その目的は、平坦な凹面を形成することが可能な試料作製方法を提供することにある。
本発明の試料作製方法は、略中央に試料が固定されたステージを回転させるとともに、回転する円板状の研磨ホイールの外周面を前記試料に当接させ、さらに、前記研磨ホイールを、前記ステージの試料固定面と略平行に、所定の周期で揺動させて前記試料を凹面研磨する試料作製方法であって、前記ステージを、所定の回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第1のステップと、前記ステージを、前記第1のステップにおける回転周期とは異なる回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第2のステップとを有することを特徴とする。
この試料作製方法によれば、第1のステップと第2のステップとでステージの回転周期を変えているため、研磨ホイールは、第1のステップと第2のステップとで、試料に対して異なる軌道を描くことになる。これにより、第1のステップで研磨が不十分であった部位が、第2のステップで研磨されやすくなるため、凹面を平坦に形成することが可能となる。
この試料作製方法において、前記第1のステップにおける前記ステージの回転周期と、前記第2のステップにおける前記ステージの回転周期とは、ともに前記揺動周期と非整数倍の関係にあることが望ましい。
揺動周期(回転周期)が回転周期(揺動周期)の整数倍である場合には、研磨ホイールは、試料上の同一経路を揺動周期(回転周期)毎に繰り返したどることになるため、軌道を均一に分布させるのが困難になる。しかしながら、この試料作製方法によれば、回転周期と揺動周期とが非整数倍の関係となるため、研磨ホイールの軌道を試料の研磨面全体に分散させることが容易になる。
以下、本発明の実施形態に係る試料作製方法について、図面を参照して説明する。本実施形態では、厚さが約600μmのシリコン基板から、TEM観察するのに適した試料を作製する方法を説明する。
図1は、本実施形態の試料作製方法の概略工程を説明するフローチャートである。
図1に示すように、まず、シリコン基板から所定のサイズ(例えば、17×12mm)の試料を切り出し(ステップS110)、これを厚さが約50μmになるまで研磨紙等を用いて粗研磨する(ステップS120)。次いで、ディンプルグラインダを用いた凹面研磨を行って(ステップS130)、凹部底面の厚さを約10μmとする。その後、イオンミリングにより、凹部底面の厚さを0.1μm程度まで薄膜化(ステップS140)させることによりTEM観察が可能な状態となる。
図1は、本実施形態の試料作製方法の概略工程を説明するフローチャートである。
図1に示すように、まず、シリコン基板から所定のサイズ(例えば、17×12mm)の試料を切り出し(ステップS110)、これを厚さが約50μmになるまで研磨紙等を用いて粗研磨する(ステップS120)。次いで、ディンプルグラインダを用いた凹面研磨を行って(ステップS130)、凹部底面の厚さを約10μmとする。その後、イオンミリングにより、凹部底面の厚さを0.1μm程度まで薄膜化(ステップS140)させることによりTEM観察が可能な状態となる。
次に、ディンプルグラインダを用いた凹面研磨(ステップS130)について、図面を用いて詳述する。
図2は、ディンプルグラインダの概略構成を説明する説明図であり、図3は、凹面研磨工程の詳細工程を説明するフローチャートである。
図2に示すように、ディンプルグラインダ10は、試料Sを固定するための円板状のステージ20、ステージ20を回転駆動するためのステージ駆動部21、試料Sを研磨する研磨ホイール30、研磨ホイール30を駆動するホイール駆動部31等を備えている。
図2は、ディンプルグラインダの概略構成を説明する説明図であり、図3は、凹面研磨工程の詳細工程を説明するフローチャートである。
図2に示すように、ディンプルグラインダ10は、試料Sを固定するための円板状のステージ20、ステージ20を回転駆動するためのステージ駆動部21、試料Sを研磨する研磨ホイール30、研磨ホイール30を駆動するホイール駆動部31等を備えている。
ステージ20は、XY平面に対して略平行に備えられており、その上面には、図示しないガラス板が備えられている。ステージ20の下面中央には、回転軸22が固定されており、ステージ駆動部21が所定の周期で回転軸22を回転駆動することにより、ステージ20は、例えば、上方(+Z側)から見て反時計回りに回転する。
研磨ホイール30は、円板状のりん青銅やスチール等からなり、XZ平面と略平行に備えられている。研磨ホイール30の中央には、−Y方向に延出する回転軸32が固定されており、ホイール駆動部31が回転軸32を回転駆動することによって研磨ホイール30は、例えば、右側(+Y側)から見て反時計回りに回転する。ホイール駆動部31は、さらに、回転軸32を介して研磨ホイール30を上下(±Z方向)に昇降可能であるとともに、軸方向(±Y方向)に所定の周期で揺動(往復運動)させることが可能となっている。
このディンプルグラインダ10を用いて試料Sを凹面研磨する際には、まず、粗研磨(ステップS120)が終了して厚さが約50μmとなった試料Sを、ステージ20の上面略中央にワックスにより固定する。続いて、ステージ20及び研磨ホイール30を、それぞれ所定の周期で回転させるとともに、外周面30aに研磨剤を塗布した研磨ホイール30を、ステージ20の回転中心に向けて下降させて試料Sに当接させる。これにより、試料Sを研磨して、表面に凹面を形成することが可能となるが、本実施形態では、さらに、研磨ホイール30を±Y方向に揺動させることにより、揺動させない場合よりも大きな凹面を形成する。
本実施形態の凹面研磨は、図3に示すように、ホイール工程(ステップS210)及びバフ工程(ステップS220)の2つの工程によって行う。
ホイール工程は、例えば、ダイヤモンド粒を研磨剤として用い、凹部底面の厚さが約11〜13μmになるまで約10分間研磨を行い、試料Sの表面に凹面を形成する工程である。一方、バフ工程は、外周面30aにフェルト等を貼り付けた研磨ホイール30を用いるとともに、例えば、アルミナペーストを研磨剤として用いて研磨を行い、表面を平滑に仕上げる工程であり、約10分間のバフ工程が完了すると凹部底面の厚さは約10μmになる。
ホイール工程は、例えば、ダイヤモンド粒を研磨剤として用い、凹部底面の厚さが約11〜13μmになるまで約10分間研磨を行い、試料Sの表面に凹面を形成する工程である。一方、バフ工程は、外周面30aにフェルト等を貼り付けた研磨ホイール30を用いるとともに、例えば、アルミナペーストを研磨剤として用いて研磨を行い、表面を平滑に仕上げる工程であり、約10分間のバフ工程が完了すると凹部底面の厚さは約10μmになる。
図3に示すように、本実施形態では、バフ工程(ステップS220)を、第1のバフ工程(ステップS221)、及び第2のバフ工程(ステップS222)の2つの工程に分け、各工程でのステージ20の回転周期を変えている。このため、研磨ホイール30は、第1のバフ工程と第2のバフ工程とで試料Sに対して異なる軌道を描くことになり、第1のバフ工程で研磨が不十分だった部位が、第2のバフ工程で研磨されやすくなる。
ここで、バフ工程における研磨条件の具体例について図面を参照して説明する。
図4は、研磨ホイール30の揺動を示すグラフである。横軸は時間t(秒)、縦軸はステージ20の回転中心を基準として研磨ホイール30の±Y方向の位置L(mm)を示している。
図4に示すように、本実施形態では、研磨ホイール30の揺動範囲を−0.5mm≦L≦0.5mmとし、その周期(揺動周期)を60秒としている。
図4は、研磨ホイール30の揺動を示すグラフである。横軸は時間t(秒)、縦軸はステージ20の回転中心を基準として研磨ホイール30の±Y方向の位置L(mm)を示している。
図4に示すように、本実施形態では、研磨ホイール30の揺動範囲を−0.5mm≦L≦0.5mmとし、その周期(揺動周期)を60秒としている。
また、ステージ20の回転周期については、図3に示すように、第1のバフ工程を6.5秒、第2のバフ工程を8.2秒とし、それぞれ研磨ホイール30の揺動周期(60秒)と非整数倍の関係になるようにしている。仮に、揺動周期を回転周期の整数倍にすると、研磨ホイール30は、試料S上の同一経路を揺動周期毎に繰り返したどることになるため、軌道を均一に分布させるのが困難になる。このため、揺動周期と回転周期とを非整数倍にすることにより、研磨ホイール30の軌道を研磨面全体に分散させている。
なお、揺動周期と回転周期とを非整数倍にした場合でも、複数周期毎に同一経路をたどりうる。例えば、揺動周期を60秒、回転周期を9秒とすると、両者の最小公倍数である180秒(3揺動周期)毎に同一経路をたどる。このため、研磨条件を定める際には、実際の研磨時間を加味し、研磨時間内に同一経路をたどることがないようにそれぞれの周期を設定するのが望ましい。
ここで、試料S上にxy座標を設定(図2参照)し、ステージ20の回転周期をT(秒)としたとき、試料Sに対するt秒後の研磨ホイール30の位置(x,y)は次式で表すことができる。
x=L×cos(2πt/T) …(1)
y=−L×sin(2πt/T) …(2)
x=L×cos(2πt/T) …(1)
y=−L×sin(2πt/T) …(2)
図5は、式(1)、(2)を用いて、試料Sに対する研磨ホイール30の軌道をシミュレーションした結果を示す図である。実線は第1のバフ工程、破線は第2のバフ工程での研磨ホイール30の軌道であり、それぞれ5分間研磨したときの様子を示している。
図5に示すように、第2のバフ工程での軌道の多くは、第1のバフ工程での軌道外を通過しており、最終的に全体が均一に研磨されることが分かる。
図5に示すように、第2のバフ工程での軌道の多くは、第1のバフ工程での軌道外を通過しており、最終的に全体が均一に研磨されることが分かる。
以上説明したように、本実施形態の試料作製方法によれば、以下の効果を得ることができる。
(1)本実施形態の試料作製方法によれば、第1のバフ工程と第2のバフ工程とでステージ20の回転周期を変えているため、研磨ホイール30は、第1のバフ工程と第2のバフ工程とで、試料Sに対して異なる軌道を描くことになる。これにより、第1のバフ工程で研磨が不十分であった部位が、第2のバフ工程で研磨されやすくなるため、凹面を平坦に形成することが可能となる。
(1)本実施形態の試料作製方法によれば、第1のバフ工程と第2のバフ工程とでステージ20の回転周期を変えているため、研磨ホイール30は、第1のバフ工程と第2のバフ工程とで、試料Sに対して異なる軌道を描くことになる。これにより、第1のバフ工程で研磨が不十分であった部位が、第2のバフ工程で研磨されやすくなるため、凹面を平坦に形成することが可能となる。
(2)本実施形態の試料作製方法によれば、ステージ20の回転周期と研磨ホイール30の揺動周期とが非整数倍の関係となるようにしているため、研磨ホイール30の軌道を試料Sの研磨面全体に分散させることが容易になる。
(3)本実施形態の試料作製方法によれば、第2のバフ工程におけるステージ20の回転周期を、第1のバフ工程よりも長くしているため、研磨時の試料Sに対するダメージを低減することが可能となる。
(変形例)
なお、本発明の実施形態は、以下のように変更してもよい。
・揺動周期と回転周期とが非整数倍の関係を有し、第1のバフ工程と第2のバフ工程とで異なる回転周期となるようにすれば、実際の研磨条件は前記数値に限定されず、実験やシミュレーション等に基づいて、試料Sの材質等に応じた最適な条件を見出せばよい。
なお、本発明の実施形態は、以下のように変更してもよい。
・揺動周期と回転周期とが非整数倍の関係を有し、第1のバフ工程と第2のバフ工程とで異なる回転周期となるようにすれば、実際の研磨条件は前記数値に限定されず、実験やシミュレーション等に基づいて、試料Sの材質等に応じた最適な条件を見出せばよい。
・前記実施形態では、バフ工程を2回に分けているが、3回以上に分けるようにしてもよい。また、ホイール工程を複数回にわけて、各回で回転周期を変えるようにしてもよい。
10…ディンプルグラインダ、20…ステージ、21…ステージ駆動部、22…回転軸、30…研磨ホイール、30a…外周面、31…ホイール駆動部、32…回転軸、S…試料。
Claims (2)
- 略中央に試料が固定されたステージを回転させるとともに、回転する円板状の研磨ホイールの外周面を前記試料に当接させ、さらに、前記研磨ホイールを、前記ステージの試料固定面と略平行に、所定の周期で揺動させて前記試料を凹面研磨する試料作製方法であって、
前記ステージを、所定の回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第1のステップと、
前記ステージを、前記第1のステップにおける回転周期とは異なる回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第2のステップと、
を有することを特徴とする試料作製方法。 - 請求項1に記載の試料作製方法であって、前記第1のステップにおける前記ステージの回転周期と、前記第2のステップにおける前記ステージの回転周期とは、ともに前記揺動周期と非整数倍の関係にあることを特徴とする試料作製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005066792A JP2006250677A (ja) | 2005-03-10 | 2005-03-10 | 試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2005066792A JP2006250677A (ja) | 2005-03-10 | 2005-03-10 | 試料作製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2006250677A true JP2006250677A (ja) | 2006-09-21 |
Family
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Family Applications (1)
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JP2005066792A Withdrawn JP2006250677A (ja) | 2005-03-10 | 2005-03-10 | 試料作製方法 |
Country Status (1)
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JP (1) | JP2006250677A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014197244A1 (en) * | 2013-06-07 | 2014-12-11 | 3M Innovative Properties Company | Techniques for forming recess in substrate and articles including recesses |
US10265826B2 (en) | 2013-06-07 | 2019-04-23 | 3M Innovative Properties Company | Method of forming a recess in a substrate |
-
2005
- 2005-03-10 JP JP2005066792A patent/JP2006250677A/ja not_active Withdrawn
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WO2014197244A1 (en) * | 2013-06-07 | 2014-12-11 | 3M Innovative Properties Company | Techniques for forming recess in substrate and articles including recesses |
US10265826B2 (en) | 2013-06-07 | 2019-04-23 | 3M Innovative Properties Company | Method of forming a recess in a substrate |
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Legal Events
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RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
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