JP2006249286A - 強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)40〜99重量部および繊維状ガラス充填材、繊維状炭素充填材、および板状ガラス充填材から選択される少なくとも1種の充填材(B成分)1〜60重量部の合計100重量部に対し、流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物であって、該流動改質剤(C成分)は、(i)特定式で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000である強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
また、流動性改質剤として重量平均分子量5000〜10000のスチレン系オリゴマーを添加してなる流動性の改良されたポリカーボネート樹脂組成物は公知である(特許文献2参照)。しかしながら、かかるスチレン系オリゴマーはポリカーボネート樹脂との親和性あるいは相溶性が悪く、著しく成形品の層剥離が生じ、機械的強度の点においても満足できるものではなかった。
(A成分:芳香族ポリカーボネート樹脂)
本発明でA成分として使用される芳香族ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
(1)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBCFが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(2)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPAが10〜95モル%(より好適には50〜90モル%、さらに好適には60〜85モル%)であり、かつBCFが5〜90モル%(より好適には10〜50モル%、さらに好適には15〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBis−TMCが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(i)吸水率が0.05〜0.15%、好ましくは0.06〜0.13%であり、かつTgが120〜180℃であるポリカーボネート、あるいは
(ii)Tgが160〜250℃、好ましくは170〜230℃であり、かつ吸水率が0.10〜0.30%、好ましくは0.13〜0.30%、より好ましくは0.14〜0.27%であるポリカーボネート。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
(繊維状ガラス充填材)
本発明のB成分は、繊維状ガラス充填材、板状ガラス充填材、および繊維状炭素充填材から選択される少なくとも1種の充填材である。
本発明の繊維状ガラス充填材としては、ガラスファイバー、金属コートガラスファイバー、およびガラスミルドファイバー等があげられる。
本発明の板状ガラス充填材は、ガラスフレーク、金属コートガラスフレーク、および金属酸化物コートガラスフレーク等があげられる。
上記の各種繊維状ガラス充填材および板状ガラス充填材のガラス組成は、Aガラス、Cガラス、およびEガラス等に代表される各種のガラス組成が適用され、特に限定されない。かかるガラス充填材は、必要に応じてTiO2、SO3、およびP2O5等の成分を含有するものであってもよい。これらの中でもEガラス(無アルカリガラス)がより好ましい。またガラス充填材は、周知の表面処理剤、例えばシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、またはアルミネートカップリング剤等で表面処理が施されたものが機械的強度の向上の点から好ましい。また、ガラスファイバー(金属コートまたは金属酸化物コートされたものを含む)、およびガラスフレーク(金属コートまたは金属酸化物コートされたものを含む)は、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、およびウレタン系樹脂等で集束処理されたものが好ましく使用される。集束処理された充填材の集束剤付着量は、充填材100重量%中好ましくは0.5〜8重量%、より好ましくは1〜4重量%である。
本発明の繊維状炭素充填材としては、例えばカーボンファイバー、金属コートカーボンファイバー、カーボンミルドファイバー、気相成長カーボンファイバー、およびカーボンナノチューブ等が挙げられる。カーボンナノチューブは繊維径0.003〜0.1μm、単層、2層、および多層のいずれであってもよく、多層(いわゆるMWCNT)が好ましい。これらの中でも機械的強度に優れる点、並びに良好な導電性を付与できる点において、カーボンファイバー、および金属コートカーボンファイバーが好ましい。尚、良好な導電性は近年のデジタル精密機器(例えばデジタルスチルカメラに代表される)において、樹脂材料に求められる重要な特性の1つになっている。
本発明の流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000であることを満足するものである。
単量体(Ca)が上記範囲の下限を超えて少ない場合には、層状剥離の改善または流動改質効果との両立が得られにくくなる。単量体(Ca)が上記範囲の上限を超えて多い場合には流動改質効果が得られにくくなり、機械的特性が低下する恐れがある。
乳化ラジカル重合法による共重合体の合成方法としては、例えば、水、乳化剤と、一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)と芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)、および任意に他の単量体、重合開始剤、連鎖移動剤等の混合物に、必要に応じて重合触媒を添加し、高温下で重合を行い、共重合体を合成する。
上記両性イオン乳化剤の具体例としては、アルキルベタインが挙げられる。
本発明のC成分の含有量は、A成分40〜99重量部およびB成分1〜60重量部の合計100重量部を基準として0.05〜30重量部、好ましくは1〜15重量部、より好ましくは2〜9重量部である。C成分の含有量が0.05重量部未満では、流動性の改善が不十分であり、30重量部を超えると相溶性、耐熱性、および機械的特性が低下するようになる。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、その成形時の生産性向上や成形品の寸法精度の向上を目的として、更に、脂肪酸エステルおよび/またはポリオレフィン系ワックス(D成分)を含有することが好ましい。本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、良好な流動性を有することから圧力伝播が良好で、歪の均一化された成形品が得られる。一方でその成形収縮率が低いことから離型抵抗が大きくなりやすく、その結果離型時における成形品の変形を招きやすい。上記特定の成分の配合は、かかる問題を強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の特性を損なうことなく解決するものである。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、成形加工時の分子量や色相を安定化させるために各種安定剤や色材を使用することができる。かかる安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤、紫外線吸収剤、および光安定剤などが挙げられる。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。これらの中でも特に、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、およびホスホン酸、トリオルガノホスフェート化合物、およびアシッドホスフェート化合物が好ましい。尚、アシッドホスフェート化合物における有機基は、一置換、二置換、およびこれらの混合物のいずれも含む。該化合物に対応する下記の例示化合物においても同様にいずれをも含むものとする。
ヒンダードフェノール化合物としては、通常樹脂に配合される各種の化合物が使用できる。かかるヒンダードフェノール化合物としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセテート、3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセチルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、テトラキス[メチレン−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)ベンゼン、およびトリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)イソシアヌレートなどが例示される。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、上記D成分以外の公知の離型剤を配合してもよい。例えば、シリコーン化合物、およびフッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。かかる離型剤の含有量は、A成分とB成分の合計100重量部を基準として好ましくは0.005〜2重量部、より好ましくは0.01〜1重量部、更に好ましくは0.05〜0.8重量部である。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は紫外線吸収剤を含有することができる。本発明の樹脂組成物は良好な色相をも有することから、紫外線吸収剤の配合により屋外の使用においてもかかる色相を長期間維持することができる。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は更に各種の染顔料を含有し多様な意匠性を発現する成形品を提供できる。本発明で使用する染顔料としては、ペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジゴ系染料、アンスラキノン系染料、チオキサントン系染料、紺青等のフェロシアン化物、ペリノン系染料、キノリン系染料、キナクリドン系染料、ジオキサジン系染料、イソインドリノン系染料、およびフタロシアニン系染料などを挙げることができる。更に本発明の樹脂組成物はメタリック顔料を配合してより良好なメタリック色彩を得ることもできる。メタリック顔料としては、マイカの如き板状フィラーに金属被膜または金属酸化物被膜を有するものが好適である。また、蛍光増白剤やそれ以外の発光をする蛍光染料を配合することにより、発光色を生かした更に良好な意匠効果を付与することができる。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、上記のリン系安定剤およびヒンダードフェノール系酸化防止剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかるその他の熱安定剤は、これらの安定剤および酸化防止剤のいずれかと併用されることが好ましく、特に両者と併用されることが好ましい。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤(かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている)が好適に例示される。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物およびヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば上記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。本発明においてもかかる予め混合された安定剤をを利用することもできる。ラクトン系安定剤の配合量は、A成分とB成分の合計100重量部を基準として、好ましくは0.0005〜0.05重量部、より好ましくは0.001〜0.03重量部である。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は熱線吸収能を有する化合物を含有することができる。かかる化合物としてはフタロシアニン系近赤外線吸収剤、ATO、ITO、酸化イリジウムおよび酸化ルテニウムなどの金属酸化物系近赤外線吸収剤、ホウ化ランタン、ホウ化セリウムおよびホウ化タングステンなどの金属ホウ化物系近赤外線吸収剤などの近赤外吸収能に優れた各種の金属化合物、ならびに炭素フィラーが好適に例示される。かかるフタロシアニン系近赤外線吸収剤としてはたとえば三井化学(株)製MIR−362が市販され容易に入手可能である。炭素フィラーとしてはカーボンブラック、グラファイト(天然、および人工のいずれも含む)およびフラーレンなどが例示され、好ましくはカーボンブラックおよびグラファイトである。これらは単体または2種以上を併用して使用することができる。フタロシアニン系近赤外線吸収剤の含有量は、A成分とB成分の合計100重量部を基準として0.0005〜0.2重量部が好ましく、0.0008〜0.1重量部がより好ましく、0.001〜0.07重量部がさらに好ましい。金属酸化物系近赤外線吸収剤、金属ホウ化物系近赤外線吸収剤および炭素フィラーの含有量は、本発明の樹脂組成物中、0.1〜200ppm(重量割合)の範囲が好ましく、0.5〜100ppmの範囲がより好ましい。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、特にガラス系充填材を配合した組成物において光拡散剤を配合して光拡散効果を付与することができる。かかる光拡散剤としては高分子微粒子、炭酸カルシウムの如き低屈折率の無機微粒子、およびこれらの複合物等が例示される。かかる高分子微粒子は、既にポリカーボネート樹脂の光拡散剤として公知の微粒子である。より好適には粒径数μmのアクリル架橋粒子およびポリオルガノシルセスキオキサンに代表されるシリコーン架橋粒子などが例示される。光拡散剤の形状は球形、円盤形、柱形、および不定形などが例示される。かかる球形は、完全球である必要はなく変形しているものを含み、かかる柱形は立方体を含む。好ましい光拡散剤は球形であり、その粒径は均一であるほど好ましい。光拡散剤の含有量は、A成分とB成分の合計100重量部を基準として好ましくは0.005〜20重量部、より好ましくは0.01〜10重量部、更に好ましくは0.01〜3重量部である。尚、光拡散剤は2種以上を併用することができる。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、特にガラス系充填材を配合した組成物において光高反射用白色顔料を配合して光反射効果を付与することができる。かかる白色顔料としては二酸化チタン(特にシリコーンなど有機表面処理剤により処理された二酸化チタン)顔料が特に好ましい。かかる光高反射用白色顔料の含有量は、A成分とB成分の合計100重量部を基準として3〜30重量部が好ましく、8〜25重量部がより好ましい。尚、光高反射用白色顔料は2種以上を併用することができる。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、ポリカーボネート樹脂の難燃剤として知られる各種の化合物が配合されてよい。尚、難燃剤として使用される化合物の配合は難燃性の向上のみならず、各化合物の性質に基づき、例えば帯電防止性、流動性、剛性、および熱安定性の向上などがもたらされる。
有機金属塩系難燃剤は、耐熱性がほぼ維持されると共に少なからず帯電防止性を付与できる点で有利である。本発明において最も有利に使用される有機金属塩系難燃剤は、含フッ素有機金属塩化合物である。本発明の含フッ素有機金属塩化合物とは、フッ素置換された炭化水素基を有する有機酸からなるアニオン成分と金属イオンからなるカチオン成分からなる金属塩化合物をいう。より好適な具体例としては、フッ素置換有機スルホン酸の金属塩、フッ素置換有機硫酸エステルの金属塩、およびフッ素置換有機リン酸エステルの金属塩が例示される。含フッ素有機金属塩化合物は1種もしくは2種以上を混合して使用することができる。その中でも好ましいのはフッ素置換有機スルホン酸の金属塩であり、とくに好ましいのはパーフルオロアルキル基を有するスルホン酸の金属塩である。ここでパーフルオロアルキル基の炭素数は、1〜18の範囲が好ましく、1〜10の範囲がより好ましく、更に好ましくは1〜8の範囲である。
本発明の有機リン系難燃剤としては、アリールホスフェート化合物が好適である。かかるホスフェート化合物は難燃性の向上に効果的であり、かつホスフェート化合物は可塑化効果があるため、耐熱性の低下はあるものの本発明の樹脂組成物の成形加工性を高められる点で有利である。かかるホスフェート化合物は、従来難燃剤として公知の各種ホスフェート化合物が使用できるが、より好適には特に下記一般式(4)で表される1種または2種以上のホスフェート化合物を挙げることができる。
本発明のシリコーン系難燃剤として使用されるシリコーン化合物は、燃焼時の化学反応によって難燃性を向上させるものである。該化合物としては従来芳香族ポリカーボネート樹脂の難燃剤として提案された各種の化合物を使用することができる。シリコーン化合物はその燃焼時にそれ自体が結合してまたは樹脂に由来する成分と結合してストラクチャーを形成することにより、または該ストラクチャー形成時の還元反応により、ポリカーボネート樹脂に難燃効果を付与するものと考えられている。したがってかかる反応における活性の高い基を含んでいることが好ましく、より具体的にはアルコキシ基およびハイドロジェン(即ちSi−H基)から選択された少なくとも1種の基を所定量含んでいることが好ましい。かかる基(アルコキシ基、Si−H基)の含有割合としては、0.1〜1.2mol/100gの範囲が好ましく、0.12〜1mol/100gの範囲がより好ましく、0.15〜0.6mol/100gの範囲が更に好ましい。かかる割合はアルカリ分解法より、シリコーン化合物の単位重量当たりに発生した水素またはアルコールの量を測定することにより求められる。尚、アルコキシ基は炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基が好適である。
M単位:(CH3)3SiO1/2、H(CH3)2SiO1/2、H2(CH3)SiO1/2、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2、(CH3)2(C6H5)SiO1/2、(CH3)(C6H5)(CH2=CH)SiO1/2等の1官能性シロキサン単位、
D単位:(CH3)2SiO、H(CH3)SiO、H2SiO、H(C6H5)SiO、(CH3)(CH2=CH)SiO、(C6H5)2SiO等の2官能性シロキサン単位、
T単位:(CH3)SiO3/2、(C3H7)SiO3/2、HSiO3/2、(CH2=CH)SiO3/2、(C6H5)SiO3/2等の3官能性シロキサン単位、
Q単位:SiO2で示される4官能性シロキサン単位である。
本発明のハロゲン系難燃剤としては、臭素化ポリカーボネート(オリゴマーを含む)が特に好適である。臭素化ポリカーボネートは耐熱性に優れ、かつ大幅に難燃性を向上できる。本発明で使用する臭素化ポリカーボネートは、下記一般式(11)で表される構成単位が全構成単位の少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも80モル%であり、特に好ましくは実質的に下記一般式(11)で表される構成単位からなる臭素化ポリカーボネート化合物である。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、滴下防止剤を含むことができる。かかる滴下防止剤を上記難燃剤と併用することにより、より良好な難燃性を得ることができる。かかる滴下防止剤としては、フィブリル形成能を有する含フッ素ポリマーを挙げることができ、かかるポリマーとしてはポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、など)、米国特許第4379910号公報に示されるような部分フッ素化ポリマー、フッ素化ジフェノールから製造されるポリカーボネート樹脂などを挙げることかできるが、好ましくはポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEと称することがある)である。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には強化フィラーとしてB成分以外の公知の各種充填材を配合することができる。かかる強化フィラーとしては白色度の高い珪酸塩鉱物系フィラーもしくはガラス系フィラーが好ましい。かかる珪酸塩鉱物系フィラーとしてはタルク、マスコバイトマイカ、合成フッ素マイカ、スメクタイト、およびワラストナイトが好適に例示される。ガラス系フィラーとしてはガラスバルーン、ガラスビーズなどが例示される。珪酸塩鉱物系フィラーおよびガラス系フィラーは、これらの表面に酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、および酸化ケイ素などの金属酸化物コートされたフィラーも利用できる。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、帯電防止性能が求められる場合があり、かかる場合帯電防止剤を含むことが好ましい。かかる帯電防止剤としては、例えば(1)ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩に代表されるアリールスルホン酸ホスホニウム塩、およびアルキルスルホン酸ホスホニウム塩などの有機スルホン酸ホスホニウム塩、並びにテトラフルオロホウ酸ホスホニウム塩の如きホウ酸ホスホニウム塩が挙げられる。該ホスホニウム塩の含有量はA成分とB成分の合計100重量部を基準として、5重量部以下が適切であり、好ましくは0.05〜5重量部、より好ましくは1〜3.5重量部、更に好ましくは1.5〜3重量部の範囲である。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、A成分およびC成分以外の熱可塑性樹脂、ゴム質重合体、その他の流動改質剤、抗菌剤、流動パラフィンの如き分散剤、光触媒系防汚剤およびフォトクロミック剤などを配合することができる。
本発明の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばA成分、B成分、C成分および任意に他の添加剤を、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機などの予備混合手段を用いて充分に混合した後、必要に応じて押出造粒器やブリケッティングマシーンなどによりかかる予備混合物の造粒を行い、その後ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練し、その後ペレタイザーによりペレット化する方法が挙げられる。
(i)曲げ強さ:ISO 178(測定条件23℃)に準拠して測定した。なお、試験片は、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度100℃で成形した。
(ii)曲げ弾性率:ISO 178(測定条件23℃)に準拠して測定した。なお、試験片は、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度100℃で成形した。
(iii)荷重たわみ温度ISO75−1および75−2に準拠して、荷重1.80MPaにて測定した。なお、試験片は、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度100℃で成形した。
(iv)耐層状剥離性:ISO527−1および527−2に準拠して引張破断試験を実施し、破断状況によりその耐層状剥離性を評価した。即ち、破断試験片が厚み方向の層間で剪断破壊を生じ、試験片が鞘状に引き抜かれた破壊を生じたものを×と評価し、かかる鞘状の破壊が認められなかったものを○と評価した。試験片は、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度100℃で成形した。試験片は長さ175mm、幅10mmおよび厚み4mmとした。
(v)流動性:住友重機械工業(株)SG−150U成形機を用い、アルキメデス型スパイラルフロー金型(流路厚さ2mm、流路幅8mm)にて流動長を評価した。条件は、シリンダー温度310℃、金型温度100℃、射出圧力118MPaとした。
(vi)表面外観性:試験片として一片の中央部に幅25mmのファンゲートを有する縦150mm、横150mm、厚み1.5mmの平板を、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG−150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度100℃、射出速度50mm/secで成形し、ゲートと反対側の辺の端から幅20mm部分までの流動末端部の表面外観を観察した。観察部表面のざらつきが小さく良好なものを○、ややざらついたものを△、ざらつきが大きいものを×と評価した。
ポリカーボネート樹脂、表1〜表3記載の各種添加剤を各配合量で、ブレンダーにて混合した後、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練してペレットを得た。ポリカーボネート樹脂に添加する添加剤はそれぞれ配合量の10〜100倍の濃度を目安に予めポリカーボネート樹脂との予備混合物を作成した後、ブレンダーによる全体の混合を行った。ベント式二軸押出機は(株)日本製鋼所製:TEX−30XSST(完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー)を使用した。押出条件は吐出量20kg/h、スクリュー回転数150rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口から第二供給口まで270℃、第二供給口からダイス部分まで280℃とした。なお、ガラス繊維、炭素繊維およびガラスフレークは上記押出機のサイドフィーダーを使用し第二供給口から供給し、残りのポリカーボネート樹脂および添加剤は第一供給口から押出機に供給した。ここでいう第一供給口とはダイスから最も離れた供給口であり、第二供給口とは押出機のダイスと第一供給口の間に位置する供給口である。
(A成分)
PC−1:粘度平均分子量16000の直鎖状ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトCM−1000)
PC−2:粘度平均分子量19700の直鎖状ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1225WX)
PC−3:粘度平均分子量22400の直鎖状ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1225WP)
(B成分)
GF−1:ガラスファイバー(日本電気硝子(株)製;ECS―03T−511、直径13μm、カット長3mm、アミノシラン処理表面処理およびウレタン系集束剤)
GF−2:ガラスファイバー(日東紡績(株)製3PE937、繊維径:13μm、カット長:3mm、アミノシラン処理表面処理およびエポキシ/ウレタン系集束剤)
MF:ガラスミルドファイバー(日東紡績(株)製;PEF−301S、直径9μm、数平均繊維長30μm)
GFL:顆粒状ガラスフレーク(日本板硝子(株)製フレカREFG−301、標準篩法によるメジアン平均粒径140μm、厚み5μm、エポキシ系集束剤)
CF:カーボンファイバー(東邦テナックス(株)製ベスファイト HTA−C6−UA L1(商品名))
Ni−CF:ニッケルコ−トカーボンファイバー(東邦テナックス(株)製ベスファイトMCHTA−C6−US(I)、直径7.5μm、カット長6mm)
C−1:重量平均分子量54,500の流動改質剤(三菱レイヨン(株)製:メタブレンKP4493)。かかる流動改質剤は、単量体(Ca)がフェニルメタクリレートであり、単量体(Cb)がスチレンであって、CaとCbの重量比(Ca:Cb)が13:87からなる乳化ラジカル重合法により製造されたランダム共重合体であった。かかる共重合体は、その1gを10mlのクロロホルムと混合し30分間攪拌したところ不溶分がなく架橋構造体を実質的に含有しないものであった。またその分子量分布(Mw/Mn)は2.4であった。
C−2:重量平均分子量115,000の流動改質剤(三菱レイヨン(株)製:メタブレンKP4494)。かかる流動改質剤は、分子量が115,000、および分子量分布が2.6である以外は上記C−1と同様の構成であった。
C−3(比較用):下記の製法で作成された流動改質剤
C−4:(C−3)の製法において、ブチルアクリレートに代えてフェニルメタクリレートを用い、フェニルメタクリレートとスチレンの重量比が20:80である以外は、C−3と同様にして作成された重量平均分子量42,000の流動改質剤
GPC測定は温度23℃、相対湿度50%の清浄な空気の環境下、カラムとしてポリマーラボラトリーズ社製ResiPore(長さ300mm、内径7.5mm)の2本を直列接続したもの、移動相としてクロロホルム、標準物質としてポリマーラボラトリーズ社製イージーキャルPS−2、および検出器として254nm波長でのフォトダイオードアレイ検出器を用い、展開溶媒としてクロロホルムを使用し、クロロホルム5ml当たり10mgの試料を溶解した溶液を、GPC測定装置に100μl注入し、カラム温度40℃および流量1ml/分の条件によりGPC測定を行い、流動改質剤の分子量測定を行い、重量平均分子量を算出した。測定装置は、ポンプ:(株)日立製作所製L−6000、オートサンプラ:(株)日立製作所製L−7200、カラムオーブン:(株)日立製作所製L−7300、フォトダイオードアレイ検出器:(株)日立製作所製L−2450であった。
(C−3の製造方法)
冷却管および攪拌装置を備えたセパラブルフラスコに、アルケニルコハク酸ジカリウム(花王製ラムテルASK)を固形分として1.0重量部、蒸留水290重量部を仕込み、窒素雰囲気下に水浴中で80℃まで加熱した。次いで、硫酸第一鉄0.0004重量部、エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム塩0.0012重量部、ロンガリット0.5重量部を蒸留水5重量部に溶かして加え、その後ブチルアクリレート10重量部、アリルメタクリレート0.1重量部、tert−ブチルヒドロパーオキサイド0.05重量部、n−オクチルメルカプタン0.1重量部の混合物を18分かけて滴下した。その後60分間攪拌し、第一段目の重合を完了した。
これに、さらに硫酸第一鉄0.0004重量部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩0.0012重量部、ロンガリット0.5重量部を、蒸留水5重量部に溶かして加え、その後スチレン90重量部、tert−ブチルヒドロパーオキサイド0.45重量部、n−オクチルメルカプタン1.8重量部の混合物を162分かけて滴下した。その後60分間攪拌し、第二段目の重合を完了してエマルションを得た。この得られたエマルションの固形分を測定したところ24.2%であった。また、このエマルションを希硫酸水溶液中に注ぎ、生じた沈殿物を乾燥したところ、クロロホルムへの可溶成分の重量平均分子量(Mw)は、28,000であった。
(リン系安定剤)
TMP:トリメチルホスフェート(大八化学工業(株)製TMP)
(離型剤)
SL:ステアリルステアレートおよびグリセリントリステアレートを主成分とする脂肪酸エステル(理研ビタミン(株)製リケマールSL900)
PEW:ポリエチレンワックス(三井化学(株)製ハイワックス405MP)
(カーボンブラック)
CB:カーボンブラック(三菱化学(株)製ファーネスブラック#970)
CBM:30重量部のカーボンブラック(三菱化学(株)製 カーボンブラックMA−100)、3重量部のホワイトミネラルオイル(エクソンモービル製Crystol N352)、0.2重量部のモンタン酸エステルワックス(クラリアントジャパン(株)製リコルブWE−1パウダー)、および66.8重量部のビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製CM−1000、粘度平均分子量16,000)の4成分の合計100重量部を二軸押出機を用いて溶融混合して製造された、カーボンブラックマスターペレット
上記実施例で作成された樹脂組成物のうち、一部の樹脂組成物についてその寸法精度の評価を行った。かかる評価は、特開2000−57744号公報の実施例に開示されたターンテーブル成形品の面振れ性により評価した。すなわち、表4に記載の組成物を上記実施例1と同様にして製造し、得られたペレットを120℃で約5時間熱風乾燥した後、射出成形機[住友重機械工業(株)製SG−150U]によりシリンダー温度310℃、金型温度105℃にて20倍速CD−ROMた用ターンテーブル成形品を作成し、評価に用いた。20倍速CD−ROM用ターンテーブル成形品を同一の条件で射出成形により成形し、23℃、50%RH雰囲気にて24時間放置した後にターンテーブル成形品のシャフト挿入穴に測定用ジグを装着し、テストインジケーター(ミツトヨ(株)製)によりターンテーブル成形品CD搭載面の面振れ量[μm]を測定した。
2 流動改質剤の二量体成分のピーク
3 流動改質剤中のスチレンモノマーのピーク(該ピークの検出強度から算出されるスチレンモノマーの含有量は、約0.4重量%であった)
Claims (6)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)40〜99重量部および繊維状ガラス充填材、繊維状炭素充填材、および板状ガラス充填材から選択される少なくとも1種の充填材(B成分)1〜60重量部の合計100重量部に対し、流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物であって、該流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000である強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 更に、A成分およびB成分の合計100重量部あたり、0.005〜2重量部の脂肪酸エステルおよび/またはポリオレフィン系ワックス(D成分)を含有してなる請求項1に記載の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Ca)と単量体(Cb)との割合は、両者の合計がC成分100重量%中80重量%以上であり、両者の合計100重量%中単量体(Ca)が1〜80重量%および単量体(Cb)が20〜99重量%である請求項1または2のいずれか1項に記載の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Ca)は、フェニルメタクリレートである請求項1〜3のいずれか1項に記載の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記C成分における単量体(Cb)は、スチレンである請求項1〜4のいずれか1項に記載の強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)40〜99重量部および繊維状ガラス充填材、繊維状炭素充填材、および板状ガラス充填材から選択される少なくとも1種の充填材(B成分)1〜60重量部の合計100重量部に対し、流動改質剤(C成分)0.05〜30重量部を溶融混練してなる流動性を改善した強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法であって、該流動改質剤(C成分)は、(i)下記の一般式(1)および/または(2)で表わされる(メタ)アクリル酸エステル単量体(Ca)並びに芳香族アルケニル化合物単量体(Cb)から形成される単位を主たる構成単位とする共重合体であり、(ii)そのクロロホルム可溶成分の重量平均分子量は10,000〜200,000である強化芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
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