JP2006249044A - 脱プロピレン塔の運転方法 - Google Patents

脱プロピレン塔の運転方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2006249044A
JP2006249044A JP2005071358A JP2005071358A JP2006249044A JP 2006249044 A JP2006249044 A JP 2006249044A JP 2005071358 A JP2005071358 A JP 2005071358A JP 2005071358 A JP2005071358 A JP 2005071358A JP 2006249044 A JP2006249044 A JP 2006249044A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
propylene
gas
tower
phase
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2005071358A
Other languages
English (en)
Inventor
Hirofumi Koike
弘文 小池
Nobufumi Niwa
伸文 丹羽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NIPPON OXIRANE KK
Original Assignee
NIPPON OXIRANE KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NIPPON OXIRANE KK filed Critical NIPPON OXIRANE KK
Priority to JP2005071358A priority Critical patent/JP2006249044A/ja
Publication of JP2006249044A publication Critical patent/JP2006249044A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Epoxy Compounds (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

【課題】有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるプロピレンオキサイドを含む脱プロピレン塔の連続運転方法の提供。
【解決手段】触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離し、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して、塔頂留分としてプロピレンガスを、塔底留分としてプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を抜き出す脱プロピレン塔の連続運転方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、脱プロピレン塔の運転に関する。更に詳しくは、触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物の液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離したのち、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出したプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させる脱プロピレン塔の運転方法に関する。
従来、脱プロピレン塔の運転方法としては、該脱プロピレン塔の塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイド及び水を含む凝縮液は脱プロピレン塔の塔頂部に還流していた。
しかしながら、プロピレンオキサイドを含む水をリフラックスとして塔内に還流すると塔内に水が堆積し、塔内の差圧が上昇し、さらに水が堆積するとフラディング現象を起こして、塔の運転ができなくなるといった問題点があった。
本発明は、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水で洗浄して、油相と水相とに分離したのち、油相を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法において、安定した脱プロピレン塔の運転方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、前記目的を達成するために、鋭意研究した結果、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離したのち、油相を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、塔頂部に還流せずに前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることにより、塔内での水分の堆積を防止し、安定した脱プロピレン塔の運転ができることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成した。
本発明は、下記から構成される。
(1)触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離し、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることを特徴とする脱プロピレン塔の運転方法。
本発明によれば、前記脱プロピレン塔の運転方法において、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることにより、安定した脱プロピレン塔の運転方法を提供することができる。この結果、還流リフラックス分の炊き上げ及び下流工程にリークする水の量を減少させることができるので、下流工程で水に同伴するプロピレンオキサイドのパージ量を削減することができるとともに焼却炉で燃やす廃水量を削減することもできる。
本発明の脱プロピレン塔は、触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイド、例えばエチルベンゼンハイドロパーオキサイドとプロピレンとを反応させて得られたエポキシ化反応液を蒸留してプロピレンとプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等とに分離する蒸留塔である。
本発明の脱プロピレン塔は、充填塔、段塔のいずれでも使用できるが、段塔の方が好ましく、段塔の場合、その段数は特に制限されないが、操作性の点から40〜50段程度、好ましくは44〜45段程度である。
エポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスは脱プロピレン塔のほぼ中央部の20〜23段目に温度約110〜120℃程度で供給される。一方、液相部のプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等はアルカリ水で洗浄されたのち、油相とアルカリ水相の二相に分離されたのち、油相部は脱プロピレン塔の塔頂部へ温度40〜50℃で供給される。該脱プロピレン塔の塔頂圧力は300〜350kPaG程度、差圧25〜30kPa程度、塔頂温度45℃〜55℃、塔底温度130〜140℃程度で運転される。
脱プロピレン塔の塔頂部からはプロピレンガスとそれに同伴されるプロピレンオキサイドと水分が塔頂留分として抜き出される。該塔頂留分はクーラーで冷却されて気相のプロピレンとプロピレンオキサイドを含む水とに分離される。塔底部からはプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等が取り出される。有機ハイドロパーオキサイドとして、例えば、エチルベンゼンハイドロパーオキサイドを用いた場合は、プロピレンオキサイドの他にエチルベンゼン、メチルベンジルアルコール、アセトフェノン等が塔底留分として抜き出される。
エポキシ化反応に用いられる有機ハイドロパーオキサイドの例として、t−ブチルハイドロパーオキサイド、t−アミルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、エチルベンゼンハイドロパーオキサイド、シクロヘキシルハイドロパーオキサイド、メチルシクロヘキシルハイドロパーオキサイド、テトラリンハイドロパーオキサイド、イソブチルベンゼンハイドロパーオキサイド、エチルナフタレンハイドロパーオキサイドなどを挙げることができ、該有機ハイドロパーオキサイドの混合物も用いることができる。中でもエチルベンゼンハイドロパーオキサイドが好ましく用いられる。
次に実施例を用いて本発明を説明する。
実施例1
エポキシ化反応液を減圧タンクでプロピレンの気相部と粗反応生成物の液相部とに分離したのち、気相部の、温度118℃のプロピレンガスを20トン/hrで脱プロピレン塔の中央側部22段目に供給し、液相部のプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等はアルカリ水洗浄工程で洗浄したのち、油相とアルカリ水相の二相に分離し、油相部は脱プロピレン塔の塔頂側部へ温度43℃で136トン/hrで供給した。該脱プロピレン塔の塔頂圧力は314kPaG、差圧29kPa程度、塔頂温度50℃、塔底温度132℃程度の運転条件で脱プロピレン塔を運転した。脱プロピレン塔の塔頂部からはプロピレンガスとそれに同伴されるプロピレンオキサイドと水分を取り出し、該塔頂留分をクーラーで冷却して気相部のプロピレンガスと凝縮されたプロピレンオキサイドを含む水とに分離した。分離されたプロピレンオキサイドを含む水の量は0.8トン/hrであった。これを全量アルカリ水による洗浄工程へ循環するとともに、塔底部からはプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を130トン/hrで抜き出した。脱プロピレン塔はフラッディング現象も見られず極めて安定的に連続運転をすることができた。
本発明の脱プロピレン塔の運転状況を示した図である。
符号の説明
A:プロピレン減圧タンク
B:油水分離タンク
C:脱プロピレン塔
D:気液分離タンク
E:気液分離タンク
F:塔頂クーラー
G:脱プロピレン塔加熱器

Claims (1)

  1. 触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離し、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して、塔頂留分としてプロピレンガスを、塔底留分としてプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることを特徴とする脱プロピレン塔の運転方法。

JP2005071358A 2005-03-14 2005-03-14 脱プロピレン塔の運転方法 Withdrawn JP2006249044A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005071358A JP2006249044A (ja) 2005-03-14 2005-03-14 脱プロピレン塔の運転方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005071358A JP2006249044A (ja) 2005-03-14 2005-03-14 脱プロピレン塔の運転方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2006249044A true JP2006249044A (ja) 2006-09-21

Family

ID=37089907

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005071358A Withdrawn JP2006249044A (ja) 2005-03-14 2005-03-14 脱プロピレン塔の運転方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2006249044A (ja)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2672591C1 (ru) Улучшения, относящиеся к очистке пропиленоксида
EP2376446B1 (en) Multistage cumene oxidation
US4618709A (en) Waste water treatment in the production of methacrylic acid
CN107428659B (zh) 改进的(甲基)丙烯酸制备方法
RU2689569C2 (ru) Способ рециклинга метанола в процессе получения диметилоксалата из синтез-газа
JP7104707B2 (ja) フェノール製造工程における副産物の分解方法
JP5411288B2 (ja) 酢酸ビニルの製造方法
KR20070015780A (ko) 아세트산, 메틸아세테이트 및 물을 분리하기 위한공비증류공정
JP5661466B2 (ja) フェノール製造の間でのアセトフェノンの回収
JP2016538259A (ja) メタクロレインを分離するための方法
EP2772479A1 (en) Device and method for separating off water and recovering a carboxylic acid from reactor discharge during an aromatic compound oxidation reaction using energy donating coupled distillation
KR20170076710A (ko) 압력 변동 증류를 사용한 메탄올/메틸 메타크릴레이트 공비혼합물의 파괴
US20150329389A1 (en) Method for reducing organic impurities in waste water
JP4882197B2 (ja) プロピレンオキサイドの精製方法
CN109195934A (zh) 制备丁二烯的方法
JP2006249044A (ja) 脱プロピレン塔の運転方法
JP2019509343A (ja) 増大する圧力を有する二つのカラム中でのヒドロホルミル化によって得られるアルデヒドを回収するための方法
JP2006232744A (ja) 軽沸点化合物除去方法
JP2007269647A (ja) α−メチルスチレンの精製方法
JP2007063153A (ja) 芳香族カルボン酸の製造工程における酢酸回収方法
JP2009196962A (ja) 脱プロピレン塔の運転方法
JP2005350389A (ja) アニリンの製造方法
JP7426390B2 (ja) アクリル酸製品製造におけるホルムアルデヒド含有水溶液の精製及び精製された水溶液の使用
RU2545211C2 (ru) Способ извлечения моноалкилбензола
EP2234951A1 (en) Purification of phenol

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20080603