JP2006225783A - 溶融紡糸用パック及び溶融紡糸方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属繊維の不織布からなりその金属繊維不織布の表面金属組成がエネルギー分散型X線分析装置での測定でニッケル含有率20〜100wt%であり、ポアサイズが10〜100μmである濾材を具備したことを特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド用溶融紡糸パック及びそのパックを用いた溶融紡糸を行う。
【選択図】なし
Description
従って、ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の高強度糸を溶融紡糸にて製造する際、溶融紡糸時のパック圧上昇を抑えるためには、濾過技術を工夫することが一般的に行われてきている。一般に濾過素材については、以前はサンド等の充填材を用いる方法、また、金属濾材を用いるか、金属濾材とサンドとの複合構成とする方法が知られている。
その他、同時に静的混合素子のような樹脂融液を混合する技術も同時に採用することがある。いずれも溶融された樹脂中の異物の影響を濾過や分散により軽減し、繊維としての毛羽発生を抑制することを目的としている。
すなわち、本発明は
(1)金属繊維の不織布からなりその金属繊維不織布の表面金属組成がエネルギー分散型X線分析装置での測定でニッケル含有率20〜100wt%であり、ポアサイズが10〜100ミクロンである濾材を具備したことを特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド用溶融紡糸用パック。
(2)エネルギー分散型X線分析装置での測定でモリブデン含有率が0〜30wt%である金属不織布を濾材として具備したことを特徴とする(1)記載のポリヘキサメチレンアジパミド用溶融紡糸用パック。
(3)蟻酸相対粘度が60〜110、リン原子を1〜300ppm含有するポリヘキサメチレンアジパミド樹脂を(1)記載の溶融紡糸パックを用い、パック圧上昇比率が0.03〜0.2 MPa/t/m2の条件下で溶融紡糸することを特徴とする引張強度が5〜10cN/dtexのポリヘキサメチレンアジパミドの溶融紡糸方法。
(4)二酸化チタンを0〜400ppm含有するポリヘキサメチレンアジパミド樹脂を用いることを特徴とする(3)記載のポリヘキサメチレンアジパミドの溶融紡糸方法。
である。
本発明に用いる濾材としての金属繊維の不織布は金属繊維の表面がエネルギー分散型X繊維分析装置での測定におけるニッケル含有率が20〜100wt%であることに特徴がある。
本発明におけるニッケル含有率が20wt%未満では、パックとしての圧上昇率が大きく、長期間の紡糸が困難となるため好ましくない。ニッケル表面はポリヘキサメチレンアジパミドのゲルの付着抑制に関係しており、金属繊維上でのゲル堆積を抑制している。 ニッケル含有率はエネルギー分散型X繊維分析装置での測定は金属繊維の表面分布を示し、例えば、ニッケル繊維や、ステンレス繊維にニッケルメッキを行ったもの、あるいは金属繊維不織布に金属メッキを行ったものである。好ましくはニッケルから構成される金属繊維を用いた濾材である。
本発明の濾材における金属繊維不織布にモリブデンを含有することが更に好ましい。モリブデンを含有させることにより本発明における紡糸のパック圧上昇率をさらに小さくできる。モリブデンの含有率は0〜30wt%とすることが好ましい。モリブデンを含有させることにより、更に溶融紡糸時のパック圧上昇を押さえることができ、長時間紡糸が可能となるため好ましい。モリブデン含有率はさらに好ましくは10〜30wt%である。
ニッケルやモリブデンの含有量はEDXにて測定することができる。
本発明に用いるポリヘキサメチレンアジパミド樹脂は高強度かつ高タフネス長繊維を得るためには蟻酸相対粘度で60〜110とすることが必要である。本発明の蟻酸相対粘度は相対的に高重合度に相当し、通常の重合工程で重合したものをさらに固相重合したものが好適である。または、溶融紡糸としては、連続重合―直接紡糸延伸プロセスを直結したプロセスが好ましい。重合度を上げるためには、重合条件も大切であるが、熱分解を押さえるための添加剤、例えば熱安定剤や酸化防止剤を添加しても良い。
本発明の溶融紡糸の濾過材には金属繊維不織布の表面金属組成がエネルギー分散型X線分析装置での測定でニッケル含有率20〜100wt%であり、ポアサイズが10〜100μmであるものを用いる必要がある。
本発明における、ニッケル金属繊維不織布とポアサイズを組み合わせることにより、溶融紡糸時のパック圧上昇を抑え、かつ、毛羽の発生も少なくなる効果が大きいことを見出している。
また、本発明のポリヘキサメチレンアジパミド樹脂には酸化チタンが0〜100ppm含有させてもよい。
酸化チタンの種類としては、アナターゼ型、ルチル型のいずれであってもよく、平均粒径が0.01〜2μmのものが好適に用いることができる。
ポリヘキサメチレンアジパミド繊維とて通常用いるのに必要な、0.1〜5wt%の紡糸油剤の付与や、1〜30コ/mの単糸交絡を付与することが好ましい。
パック圧上昇率は0.03〜0.2 MPa/(濾材通過樹脂量t/濾材面積m2)であることが必要である。この数値は通常の溶融紡糸時において、ポリヘキサメチレンアジパミド樹脂が通過する濾材の面積に対し、通過する積算の樹脂量を横軸にとった時、その圧力の上昇曲線を経時的に一次近似して、相関関係を求め、その直線の傾きをパック圧上昇率として求める。
この場合の初期パック圧は好ましくは10〜26MPaが好ましい。この初期パック圧は濾材のポアサイズと溶融紡糸における吐出量及びポリマー粘度に関係するものであるが、この値が10MPaより小さいと押出機の圧力変動が吐出量斑につながると共に、濾過における異物除去効果が小さく好ましくない。初期パック圧が26MPaを超える場合は、パック圧上昇率が本発明の範囲に入らないことがあり、長期間の紡糸時間を得ることができなくなることがある。
(1)ニッケル及びモリブデン含有wt%の測定
株式会社堀場製作所製EMAX2770(EDX)を株式会社日立製作所製走査型電子顕微鏡S2400(SEM)に接続して測定した。測定条件は、加速電圧20kV、プローブ電流0.1nA、電子線入射角度90度、X線取り出し角度30度、測定時間100秒で行った。
(2)毛羽測定
春日電機株式会社製FLUFF DETECTOR F6−Aを検出器とした光電管式毛羽測定装置で測定速度300m/min及び感度ボリューム7.0で350万m測定を行い、108m当たりに換算した。
(3)蟻酸相対粘度の測定
90%蟻酸に8.4重量%溶解し、25℃でのオストワルド粘度管で測定した時の蟻酸相対粘度(以下VRとする)を測定した。
(4)ポアサイズの測定(JIS B 8356−2)
ファーストバブルポイント法を用いてポアサイズを測定した。
(5)パック圧力上昇率(MPa/(濾材通過樹脂量t/濾材面積m2)及び初期パック圧
ダイヤフラムシール式圧力計を用い、パック圧力を経時的に測定して縦軸に、同時に濾材通過樹脂量を濾材面積で割りかえした数値を横軸にとり、最小自乗法によりその傾きを求め、パック上昇率、縦軸切片を初期パック圧とした。
リン原子を10ppm及びニ酸化チタンを15ppm、銅原子を80ppm、沃素原子を1800ppm含有した蟻酸相対粘度が85であるポリヘキサメチレンアジパミドを用い、300℃でかつ濾材単位面積あたりの吐出量を2.3g/cm2/minとして、孔径0.25mmの紡糸口金より押し出し、約1重量%の油剤付与を施した後に延伸倍率4.5倍にて延伸し、交絡を付与して3000m/minで巻き取る直延法による溶融紡糸条件で235dtex72フィラメントのポリヘキサメチレンジアミンアジパミド延伸糸を生産した。得られた延伸糸の強度は8.6cN/dtexであった。このときのパック圧上昇率及び初期圧力及び得られた糸条の毛羽を評価した。金属濾材の種類及びパックタイプを変えて実験した。得られた結果は表1に示す。
表1から明らかな如く、本発明の紡糸パックではパック圧抑制が十分に効果を発揮し、毛羽品位にも影響を与えない結果となっている。
一方請求項の範囲に無い組成の金属不織布濾材で構成したパックでは、急速なパック圧上昇が認められた。また、ろ過精度を低下させると、毛羽品位の悪化が認められたり、逆に濾過を厳しくしすぎると急速なパック圧上昇が認められた。
Claims (4)
- 金属繊維の不織布からなりその金属繊維不織布の表面金属組成がエネルギー分散型X線分析装置での測定でニッケル含有率20〜100wt%であり、ポアサイズが10〜100μmである濾材を具備したことを特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド用溶融紡糸パック。
- エネルギー分散型X線分析装置での測定でモリブデン含有率が0〜30wt%である金属不織布を濾材として具備したことを特徴とする請求項1記載のポリヘキサメチレンアジパミド用溶融紡糸用パック。
- 蟻酸相対粘度が60〜110、リン原子を1〜300ppm含有するポリヘキサメチレンアジパミド樹脂を請求項1記載の溶融紡糸パックを用い、パック圧上昇率(MPa/(濾材通過樹脂量t/濾材面積m2)) が0.03〜0.2 の条件下で溶融紡糸することを特徴とする引張強度が5〜10cN/dtexのポリヘキサメチレンアジパミドの溶融紡糸方法。
- 二酸化チタンを0〜400ppm含有するポリヘキサメチレンアジパミド樹脂を用いることを特徴とする請求項3記載のポリヘキサメチレンアジパミドの溶融紡糸方法。
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