JP2006225429A - コールドプロセスによる石けんの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】製造に長時間を要するコールドプレスによる石けん製造時間を短時間に短縮し、製造を容易にする方法を提供する。
【解決手段】コールドプロセスによる石けんは、油脂と水と水酸化ナトリウムを原料として、それのケン化、型入れ、型出し、熟成の工程を経て製造される。ケン化工程の短縮のためには、水/油脂の重量混合比が50%以上100%未満の条件で油脂と水と水酸化ナトリウムをケン化反応させることを特徴とする石けんの製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】コールドプロセスによる石けんは、油脂と水と水酸化ナトリウムを原料として、それのケン化、型入れ、型出し、熟成の工程を経て製造される。ケン化工程の短縮のためには、水/油脂の重量混合比が50%以上100%未満の条件で油脂と水と水酸化ナトリウムをケン化反応させることを特徴とする石けんの製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、高級浴用石けん、化粧用石けんなどの石けんの製造方法に関する。詳しくは、ケン化速度の速い石けんの製造方法に関する。
高級脂肪酸のナトリウム塩を一般に石けんという。通常、石けんは油脂を苛性ソーダ水溶液でケン化し、ケン化により生じた高級脂肪酸のアルカリ塩(石けん)とグリセリンとの混合物に食塩水を加えて塩析しグリセリンを分離させ、石けんである高級脂肪酸のナトリウム塩を析出させるという方法で製造される。この方法が一般的な工業的製造法であるが、このほか油脂ではなく高級脂肪酸そのものを原料とし、これに苛性ソーダを作用させて石けんを製造することも工業的には行われている。従って、工業的に製造された石けんには通常グリセリンは含まれない。 一方、コールドプロセスと呼ばれる石けん製造法の場合、油脂を苛性ソーダでケン化し、ケン化により生じた混合物(高級脂肪酸のアルカリ塩とグリセリンを含む水溶液)をそのまま石けんとして固化することにより石けんを製造する。従って、コールドプロセスで製造された石けんには、グリセリンや石けん原料としての油脂(通常は天然油脂)にもともと含まれる不ケン化物も含まれることになる。グリセリンは化粧品によく使われる肌の保湿成分であり、不ケン化物にはスキンケア用物質として知られているスクワレンやビタミンA、B或いはEなどが含まれている。従って、コールドプロセスにより製造された石けんはグリセリンや不ケン化物のため肌や髪に優しい石けんとなる。
このコールドプロセスによる製造方法の概要は、次の通りである。まず、まず、油脂に水と水酸化ナトリウムを加えて撹拌し、油脂をケン化させる。ケン化反応により石けんが生成し、反応生成物は次第に粘度が上昇する(この工程をケン化と称する)。次に、粘度の上昇した反応生成物を型に流し込み(この工程を型入れと称する)、それを静置し石けんを固化させる。固化した石けんは型から取り出し(この工程を型出しと称する)、静置して、熟成させる。十分熟成したものが浴用や化粧用として使用可能な石けんである。
コールドプロセスで製造された石けんは、肌や髪に優しいという極めて優れた性質を持っているが、この石けんの難点は製造に長時間を要することである。特に、温度管理や撹拌処理などを伴うケン化工程に長時間かかるのが問題である。そこで、本発明者は長時間かかる製造時間を短時間に短縮し、コールドプロセスによる石けん製造を容易にするための検討を行い本発明にいたった。
本発明は、油脂を水と水酸化ナトリウムでケン化し、反応生成物全体を固化させる石けんの製造方法において、油脂と水とを水/油脂の重量混合比が50%以上100%未満の条件でケン化反応させることを特徴とする石けんの製造方法である。
本発明に用いられる油脂は、石けんの原料となる通常の油脂なら何でもよい。オリーブ油、ココナッツ油、パーム油、アーモンド油、キャノーラ油、ホホバ油、ラード、紅花油、シア油、椿油、ゴマ油、落花生油、大豆油などの天然油脂やその廃油も有用である。これらの油脂は、単独でも、2種以上混合しても使える。
本発明の製造方法では、まず、油脂と水と水酸化ナトリウムを混合し、混合物を撹拌し、油脂をケン化させる。このときケン化反応により反応生成物の粘度が次第に上昇する。反応生成物が高粘度になり液が糸を引くようになる(この状態をトレース状態という)と型入れを行い、それを静置し石けんを固化させる。固化した石けんを型出し、静置して十分熟成させる。こうして使用可能な石けんが製造できる。
油脂と水と水酸化ナトリウムを混合してから型入れするまでの時間(この時間をケン化時間と称する)は反応生成液の粘度の上昇によって決まるが、反応生成液のpHの値もその目安となる。今、油脂をR−COOR‘ (ただしR, R'はアルキル基など)とすると、ケン化反応式は次のようである。
式1はケン化反応が進むと水酸化ナトリウムが消費され、pHが減少することを示している。これが、反応生成物のpH変化をケン化反応速度の目安とする理由である。
式1はケン化反応が進むと水酸化ナトリウムが消費され、pHが減少することを示している。これが、反応生成物のpH変化をケン化反応速度の目安とする理由である。
本発明では、ケン化反応の水添加量は油脂に対し重量比50%以上である。上限は石けんの含水量から100%程度である。さらの好ましくは55%〜80%の範囲である。この条件でケン化すると、ケン化速度が著しく増加し、ケン化時間が短くなるからである。水添加量を多くしたときのもうひとつの利点は、型出しが容易になることである。型入れした石けんは、水分量が高いため脱水量が多くなりそのため乾燥収縮量が多くなるためである。
式1のケン化反応に必要な水酸化ナトリウム量をケン化率100%の水酸化ナトリウム量と称する。石けんの原料となる油脂は通常天然油脂であり、成分は多くの種類の高級脂肪酸エステルの混合物であるため、ケン化率100%に必要な水酸化ナトリウムの量は、油脂のケン化価あるいはケン化価の水酸化ナトリウム換算値(以下の実施例にケン化価として示しているものはこの換算値のことである)から求めことが出来る。本発明では、ケン化反応に添加する水酸化ナトリウム量、すなわちケン化率、を限定するものではないが、110%以下が好ましく、さらに好ましくは100〜80%である。100%を越えると出来上がった石けん中に水酸化ナトリウムが残り、肌や髪を刺激する恐れがあるからである。また、80%未満だと石けん中に油脂が大量に残ってしまうからである。
本発明のケン化工程に必要な時間は、トレース状態が生じる以上の長時間が好ましい。短い時間だと、固化した後のケン化反応に長時間を要するからである。また、極端に短い場合には固化したとき、水層と固層の2層に分離してしまうこともあるからである。また、トレース状態を過ぎて、さらに長時間反応させると、粉石けんの状態になる。
本発明のケン化反応の反応温度は特に限定しない。しかし、好ましくは、20℃〜70℃であり、さらに好ましくは30℃〜50℃である。反応温度が低いと反応速度が遅いためであり、反応温度が高いとケン化以外の反応も起こりやすいためである。特に、有用な成分の劣化を起こす恐れがあるため高温は好ましくない。また、高温のケン化反応では石けん粒子が生成しやすく、粉石けんとなりやすくなる。
本発明には、通常の石けんのように公知の副成分を添加することも出来る。例えば、石けん以外の界面活性剤、香料、着色剤、殺菌剤、抗菌剤、酸化防止剤、防腐剤、脱臭剤などである。そのほかにも、卵、蜂蜜、クレイ、海藻、精油、コーヒー、ハーブ、ヒアルロン酸、アルギン酸、コラーゲン、かんきつ類、カテキン、ローヤルゼリー、ミルク、プロポリス、墨、薬草などである。これらの添加物は、型入れの前に添加することが出来る。
従来コールドプロセスとして知られていた方法では、ケン化条件として油脂と水とを水/油脂の重量混合比が40〜45%で行われてきた。しかし、ケン化条件として油脂と水とを水/油脂の重量混合比が50%以上で行われる本発明の製造方法では、ケン化反応速度が極めて速くなりケン化反応時間を1/2以下に短縮することが可能になった。また、本発明による方法では、ケン化後の製造時間を短縮できるという利点も生じた。
以下に実施例を示し、本発明の特徴を一層明確にする。ただし、本発明の範囲は、これら実施例に限定されるものではない。
実施例1.
市販の純オリーブ油(ケン化価0.136)91.6gに水56g(水/油脂重量比=61%)および水酸化ナトリウム11.2g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら30分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の110.9gを型入れした。型入れから3日後、108.9gの石けんを型出しした。これを熟成し、型入れから18日後に、pH10.89(石けん1gを水100gに溶解した溶液の値、以下の実施例、比較例では全てこの濃度の値を示してある)の石けんを得た。
市販の純オリーブ油(ケン化価0.136)91.6gに水56g(水/油脂重量比=61%)および水酸化ナトリウム11.2g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら30分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の110.9gを型入れした。型入れから3日後、108.9gの石けんを型出しした。これを熟成し、型入れから18日後に、pH10.89(石けん1gを水100gに溶解した溶液の値、以下の実施例、比較例では全てこの濃度の値を示してある)の石けんを得た。
実施例2.
市販のキャノーラ油(ケン化価0.133)91.6gに水56g(水/油脂重量比=61%)および水酸化ナトリウム11.0g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら3時間30分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の103.6gを型入れした。型入れから8日後、101.7gの石けんを型出しした。これを熟成し、型入れから27日後に、pH10.75の石けんを得た。
市販のキャノーラ油(ケン化価0.133)91.6gに水56g(水/油脂重量比=61%)および水酸化ナトリウム11.0g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら3時間30分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の103.6gを型入れした。型入れから8日後、101.7gの石けんを型出しした。これを熟成し、型入れから27日後に、pH10.75の石けんを得た。
実施例3.
市販の純オリーブ油(ケン化価0.136)37.9g、スイートアーモンド油(ケン化価0.138)30.5g、ホホバ油(ケン化価0.069)8.3g、ココナッツ油(ケン化価0.184)14.9gの混合油脂91.6gに水55g(水/油脂重量比=60%)および水酸化ナトリウム12.6g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら1時間50分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の141.5gを型入れした。型入れから7日後、137.8gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから38日後、pH10.85の石けんを得た。
市販の純オリーブ油(ケン化価0.136)37.9g、スイートアーモンド油(ケン化価0.138)30.5g、ホホバ油(ケン化価0.069)8.3g、ココナッツ油(ケン化価0.184)14.9gの混合油脂91.6gに水55g(水/油脂重量比=60%)および水酸化ナトリウム12.6g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら1時間50分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の141.5gを型入れした。型入れから7日後、137.8gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから38日後、pH10.85の石けんを得た。
実施例4.
市販の純オリーブ油(ケン化価0.136)66.2g、パーム油(ケン化価0.145)9.2g、ココナッツ油(ケン化価0.184)16.2gの混合油脂91.6gに水55g(水/油脂重量比=60%)および水酸化ナトリウム12.0g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら40分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の140.4gを型入れした。型入れから3日後、135.1gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから11日後、pH10.71の石けんを得た。
市販の純オリーブ油(ケン化価0.136)66.2g、パーム油(ケン化価0.145)9.2g、ココナッツ油(ケン化価0.184)16.2gの混合油脂91.6gに水55g(水/油脂重量比=60%)および水酸化ナトリウム12.0g(ケン化率90%)を混合し、40℃で撹拌しながら40分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の140.4gを型入れした。型入れから3日後、135.1gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから11日後、pH10.71の石けんを得た。
比較例1.
実施例1の水56gの代わりに、水36g(水/油脂重量比=39%)を使い実施例1と同様にケン化反応させた。2時間後にトレース状態に近くなったので、反応生成物の93.3gを型入れした。型入れから14日後、89.2gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから37日後pH10.83の石けんを得た。
実施例1の水56gの代わりに、水36g(水/油脂重量比=39%)を使い実施例1と同様にケン化反応させた。2時間後にトレース状態に近くなったので、反応生成物の93.3gを型入れした。型入れから14日後、89.2gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから37日後pH10.83の石けんを得た。
比較例2.
実施例2の水56gの代わりに、水36.1g(水/油脂重量比=39%)を使い実施例2と同様にケン化反応させた。3時間30分後にもトレース状態とならなかった。しかし、そのまま反応生成物を型入れした。型入れから1週間後、反応物は水層と固層に分離しており、ケン化反応が不十分であったことを示していた。
実施例2の水56gの代わりに、水36.1g(水/油脂重量比=39%)を使い実施例2と同様にケン化反応させた。3時間30分後にもトレース状態とならなかった。しかし、そのまま反応生成物を型入れした。型入れから1週間後、反応物は水層と固層に分離しており、ケン化反応が不十分であったことを示していた。
比較例3.
実施例3の水55gの代わりに、水44.1g(水/油脂重量比=48%)を使い実施例3と同様にケン化反応させた。3時間30後トレース状態に近くなったので、反応生成物の127.2gを型入れした。型入れから18日後、123.9gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから36日後、pH11.05の石けんを得た。
実施例3の水55gの代わりに、水44.1g(水/油脂重量比=48%)を使い実施例3と同様にケン化反応させた。3時間30後トレース状態に近くなったので、反応生成物の127.2gを型入れした。型入れから18日後、123.9gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから36日後、pH11.05の石けんを得た。
比較例4.
実施例4の水55gの代わりに、水36.1g(水/油脂重量比=39%)を使い実施例4と同様にケン化反応させた。70分後にトレース状態になったので、反応生成物の131.1gを型入れした。型入れから32日後、120.0gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから36日後、pH11.07の石けんを得た。
実施例4の水55gの代わりに、水36.1g(水/油脂重量比=39%)を使い実施例4と同様にケン化反応させた。70分後にトレース状態になったので、反応生成物の131.1gを型入れした。型入れから32日後、120.0gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから36日後、pH11.07の石けんを得た。
実施例5および実施例6
実施例1の反応温度40℃の代わりに、50℃(実施例5)、60℃(実施例6)の各反応温度で実施例1と同様にケン化反応を行った。反応温度とトレースの発生時間は、各々50℃で25分、60℃で55分であった。各実施例では、トレース発生後、型入れ、型出し、熟成の過程を経て石けんが得られる。実際に、実施例5では、型出しは、型出し後7日後に、実施例6では13日後に行った。型入れから、実施例5は25日後、pH10.85の石けんを、実施例6では17日後、pH11.05の石けんを得た。
実施例1の反応温度40℃の代わりに、50℃(実施例5)、60℃(実施例6)の各反応温度で実施例1と同様にケン化反応を行った。反応温度とトレースの発生時間は、各々50℃で25分、60℃で55分であった。各実施例では、トレース発生後、型入れ、型出し、熟成の過程を経て石けんが得られる。実際に、実施例5では、型出しは、型出し後7日後に、実施例6では13日後に行った。型入れから、実施例5は25日後、pH10.85の石けんを、実施例6では17日後、pH11.05の石けんを得た。
比較例5および比較例6
実施例5および実施例6の水56gの代わりに水36g(水/油脂重量比=39%)を使い、実施例5或いは実施例6と同様にケン化反応させた。この場合、比較例5は反応温度50℃、比較例6は反応温度60℃である。比較例5および比較例6の反応温度とトレースの発生時間は各々50℃で2時間30分、60℃で2時間であった。
実施例5および実施例6の水56gの代わりに水36g(水/油脂重量比=39%)を使い、実施例5或いは実施例6と同様にケン化反応させた。この場合、比較例5は反応温度50℃、比較例6は反応温度60℃である。比較例5および比較例6の反応温度とトレースの発生時間は各々50℃で2時間30分、60℃で2時間であった。
実施例7、実施例8および実施例9
実施例1の水56gの代わりに、実施例7では水45.8g(水/油脂重量比=50%)を、実施例8では水64.0g(水/油脂重量比=70%)を、実施例9では水75.0g(水/油脂重量比=82%)をそれぞれ使い実施例1と同様にケン化反応させた。各実施例における水/油脂重量比とトレース発生時間はそれぞれ、50%で2時間、70%で50分、82%で1時間30分である。各実施例では、トレース発生後、型入れ、型出し、熟成の過程を経て石けんを製造した。型出しは、型入れ後7日後に行い、実施例7では型入れ後42日にpH10.86石けんを、実施例8では35日に10.74の石けんを、実施例9では30日後にpH10.88の石けんを得ている。
実施例1の水56gの代わりに、実施例7では水45.8g(水/油脂重量比=50%)を、実施例8では水64.0g(水/油脂重量比=70%)を、実施例9では水75.0g(水/油脂重量比=82%)をそれぞれ使い実施例1と同様にケン化反応させた。各実施例における水/油脂重量比とトレース発生時間はそれぞれ、50%で2時間、70%で50分、82%で1時間30分である。各実施例では、トレース発生後、型入れ、型出し、熟成の過程を経て石けんを製造した。型出しは、型入れ後7日後に行い、実施例7では型入れ後42日にpH10.86石けんを、実施例8では35日に10.74の石けんを、実施例9では30日後にpH10.88の石けんを得ている。
実施例10
実施例1の水酸化ナトリウム11.2g(ケン化率90%)の代わりに、水酸化ナトリウム12.4g(ケン化率100%)を使い、実施例1と同様にケン化反応させところ、90分後にトレース状態になったので、反応生成物の129.8gを型入れした。型入れから13日後、128.8gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから17日後、pH10.88の石けんを得た。
実施例1の水酸化ナトリウム11.2g(ケン化率90%)の代わりに、水酸化ナトリウム12.4g(ケン化率100%)を使い、実施例1と同様にケン化反応させところ、90分後にトレース状態になったので、反応生成物の129.8gを型入れした。型入れから13日後、128.8gの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから17日後、pH10.88の石けんを得た。
Claims (1)
- 油脂を水と水酸化ナトリウムでケン化し、反応生成物全体を固化させる石けんの製造方法において、油脂と水とを水/油脂の重量混合比が50%以上100%未満の条件でケン化反応させることを特徴とする石けんの製造方法。
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WO2010143723A1 (ja) * | 2009-06-13 | 2010-12-16 | 尾関 幸一 | 石鹸及びその製造方法 |
JP2013018940A (ja) * | 2011-07-14 | 2013-01-31 | Asahi Kosan Kk | 固形石鹸及びその製造方法 |
WO2022262217A1 (zh) * | 2021-06-18 | 2022-12-22 | 安美科技股份有限公司 | 锂基润滑脂及其皂化方法 |
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