JP2006200005A - Powder for thermal spraying - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、イットリウム酸化物（イットリア）造粒−焼結粒子を含有する溶射用粉末に関する。 The present invention relates to a thermal spraying powder containing yttrium oxide (yttria) granulated and sintered particles.
通常、半導体製造装置の多くの部材は、ステンレス鋼やアルミニウムなどの金属から形成されていて耐プラズマエロージョン性が高くない。ただし、プラズマによるエロージョン損傷を受ける虞のある部材に関しては、プラズマによるエロージョン損傷を防止するためにアルミナやイットリアなどの酸化物セラミックスから形成されている。近年、シリコンウエハの大口径化に伴い、半導体製造装置の大型化が進んでおり、それに伴って、半導体製造装置の部材も大型化が進んでいる。酸化物セラミックスのバルク体は加工が難しくコストも高いため、プラズマによるエロージョン損傷を受ける虞のある部材の中でも大型のものに関しては特に、酸化物セラミックスのバルク体から形成するのではなく、金属製の基材の表面に酸化物セラミックスコーティングを設けることにより形成することが行われている。 Usually, many members of a semiconductor manufacturing apparatus are made of a metal such as stainless steel or aluminum and have a low plasma erosion resistance. However, a member that may be damaged by erosion due to plasma is formed of oxide ceramics such as alumina or yttria in order to prevent erosion damage due to plasma. In recent years, with the increase in the diameter of silicon wafers, the size of semiconductor manufacturing apparatuses has been increased, and accordingly, the members of semiconductor manufacturing apparatuses have also been increased in size. Since the bulk of oxide ceramics is difficult to process and expensive, especially for large parts that may be subject to erosion damage due to plasma, it is not formed from a bulk body of oxide ceramics. Formation is performed by providing an oxide ceramic coating on the surface of a substrate.
酸化物セラミックスコーティングを作製する手段の一つとしてプラズマ溶射法はよく知られている。プラズマ溶射法は、物理気相成長法や化学気相成長法に比べて皮膜を作製する速度が高く、しかも基材の材質が制限されないという利点を有する。また、物理気相成長法や化学気相成長法は、真空下、減圧下、又は気体の組成が制御された雰囲気内で行われる必要があるのに対し、プラズマ溶射法は大気中での実施が可能といった長所もある。 Plasma spraying is well known as one of means for producing oxide ceramic coatings. The plasma spraying method has an advantage that the film is formed at a higher speed than the physical vapor deposition method and the chemical vapor deposition method, and the material of the base material is not limited. In addition, physical vapor deposition and chemical vapor deposition must be performed in a vacuum, under reduced pressure, or in an atmosphere in which the gas composition is controlled, whereas plasma spraying is performed in the air. There is also an advantage that is possible.
特許文献１及び２には、イットリア造粒−焼結粒子からなる溶射用粉末をプラズマ溶射法で溶射して酸化物セラミックスコーティング（イットリア溶射皮膜）を形成する技術が開示されている。溶射用粉末は通常、内径が数ｍｍ程度の細いパウダーチューブを通じて溶射用粉末供給装置から溶射装置へと搬送される。従って、パウダーチューブの閉塞を防止して溶射用粉末の安定した搬送を実現するためには、溶射用粉末が良好な流動性を備えることが重要である。その点、ほぼ球形の造粒−焼結粒子は、溶融−粉砕粒子及び焼結−粉砕粒子に比べて良好な流動性を備えるため、溶射用粉末材料として好適である。造粒−焼結粒子はまた、溶融−粉砕粒子及び焼結−粉砕粒子に比べて製造過程での不純物の混入の虞が少ない点でも、溶射用粉末材料として好適である。 Patent Documents 1 and 2 disclose a technique for forming an oxide ceramic coating (yttria sprayed coating) by spraying a thermal spraying powder composed of yttria granulated and sintered particles by a plasma spraying method. The thermal spraying powder is usually conveyed from the thermal spraying powder supply device to the thermal spraying device through a thin powder tube having an inner diameter of about several millimeters. Therefore, in order to prevent the powder tube from being blocked and to realize stable conveyance of the thermal spraying powder, it is important that the thermal spraying powder has good fluidity. In that respect, the substantially spherical granulated-sintered particles are suitable as a powder material for thermal spraying because they have better fluidity than the melt-ground particles and sintered-ground particles. The granulated-sintered particles are also suitable as a powder material for thermal spraying because they are less likely to be contaminated with impurities in the production process than the melt-ground particles and sintered-ground particles.
ところで、耐プラズマエロージョン性を要求される用途向けの溶射皮膜には気孔率が低く緻密であることが要求されている。しかしながら、イットリア造粒−焼結粒子からなる特許文献１及び２に記載の溶射用粉末から溶射皮膜を形成した場合には、溶射フレームによって溶融された飛行粒子中に気孔が残りやすいために、皮膜の気孔率が高くなる傾向がある。緻密な溶射皮膜を形成するためには、例えば平均粒子径が２０μｍ以下の微細な溶射用粉末を使用する方法もあるが、この場合には溶射用粉末の流動性が悪く安定供給が困難になったり、スピッティングの発生が起こりやすくなる。なお、スピッティングは、過溶融した溶射用粉末が溶射装置のノズル内壁に付着堆積してできる堆積物が溶射皮膜に混入する現象をいい、溶射用粉末が細かな粒子を多く含むほどスピッティングは起こりやすい。スピッティングが発生すると、溶射皮膜の組織構造が不均一となるため、溶射皮膜の品質が著しく低下する。
本発明の目的は、緻密なイットリア溶射皮膜を良好に形成可能な溶射用粉末を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a thermal spraying powder that can satisfactorily form a dense yttria thermal spray coating.
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、イットリア原料粉末を造粒及び焼結して得られるイットリア造粒−焼結粒子を含有する溶射用粉末であって、造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径が２〜１０μｍであり、イットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度が１０〜４０ＭＰａである溶射用粉末を提供する。 In order to achieve the above object, the invention described in claim 1 is a thermal spraying powder containing yttria granulated-sintered particles obtained by granulating and sintering yttria raw material powder. And the powder for thermal spraying whose average primary particle diameter of the yttria raw material powder after being sintered is 2 to 10 μm and whose crushing strength of yttria granulated and sintered particles is 10 to 40 MPa is provided.
請求項２に記載の発明は、イットリア造粒−焼結粒子が細孔半径分布のピークを０．２μｍ以上に有する請求項１に記載の溶射用粉末を提供する。
請求項３に記載の発明は、イットリア造粒−焼結粒子のフィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比が４以上である請求項１又は２に記載の溶射用粉末を提供する。
The invention according to claim 2 provides the thermal spraying powder according to claim 1, wherein the yttria granulated-sintered particles have a pore radius distribution peak of 0.2 μm or more.
Invention of Claim 3 provides the powder for thermal spraying of Claim 1 or 2 whose ratio of the average particle diameter D50% with respect to the Fisher diameter of a yttria granulation-sintered particle is 4 or more.
請求項４に記載の発明は、イットリア造粒−焼結粒子の嵩比重が２．０以下である請求項１〜３のいずれか一項に記載の溶射用粉末を提供する。
請求項５に記載の発明は、プラズマ溶射により溶射皮膜を形成する用途において用いられる請求項１〜４のいずれか一項に記載の溶射用粉末を提供する。
Invention of Claim 4 provides the powder for thermal spraying as described in any one of Claims 1-3 whose bulk specific gravity of a yttria granulation-sintered particle is 2.0 or less.
Invention of Claim 5 provides the powder for thermal spraying as described in any one of Claims 1-4 used in the use which forms a sprayed coating by plasma spraying.
本発明によれば、緻密なイットリア溶射皮膜を良好に形成可能な溶射用粉末が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the powder for thermal spraying which can form a dense yttria thermal spray coating favorably is provided.
以下、本発明の一実施形態を説明する。
本実施形態に係る溶射用粉末は、イットリア原料粉末を造粒及び焼結して得られるイットリア造粒−焼結粒子から実質的になり、例えばプラズマ溶射により溶射皮膜を形成する用途において用いられる。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described.
The thermal spraying powder according to the present embodiment is substantially composed of yttria granulated-sintered particles obtained by granulating and sintering yttria raw material powder, and is used in, for example, applications in which a thermal spray coating is formed by plasma spraying.
溶射用粉末中のイットリアの含有量が９５質量％よりも少ない場合、さらに言えば９９質量％よりも少ない場合、もっと言えば９９．９質量％よりも少ない場合には、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性があまり良好でない虞がある。従って、溶射用粉末中のイットリアの含有量は、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９９質量％以上、最も好ましくは９９．９質量％以上である。 When the yttria content in the thermal spraying powder is less than 95% by mass, more specifically less than 99% by mass, and more specifically less than 99.9% by mass, the powder is formed from the thermal spraying powder. There is a possibility that the plasma erosion resistance of the thermal spray coating is not very good. Accordingly, the yttria content in the thermal spraying powder is preferably 95% by mass or more, more preferably 99% by mass or more, and most preferably 99.9% by mass or more.
造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径が２μｍよりも小さい場合には、溶射用粉末の溶射時にスピッティングが頻繁に発生して実用上支障がある。この場合のスピッティングの発生は、溶射用粉末中のイットリア造粒−焼結粒子が崩壊することにより生じるイットリア微粒子が溶射フレームにより極めて過溶融されやすいことに起因する。従って、スピッティングの発生を抑制するためには、造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径は２μｍ以上であることが必須である。ただし、たとえ２μｍ以上であっても３μｍよりも小さい場合、さらに言えば４μｍよりも小さい場合には、スピッティングの発生があまり抑制されない虞がある。従って、スピッティングの発生をより強く抑制するためには、造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径は、好ましくは３μｍ以上、より好ましくは４μｍ以上である。 When the average primary particle diameter of the yttria raw material powder after granulation and sintering is smaller than 2 μm, spitting frequently occurs during the thermal spraying of the thermal spraying powder, which impedes practical use. The occurrence of spitting in this case is due to the fact that the yttria fine particles generated by the collapse of the yttria granulated-sintered particles in the thermal spraying powder are extremely overmelted by the thermal spray frame. Therefore, in order to suppress the occurrence of spitting, it is essential that the average primary particle diameter of the yttria raw material powder after granulation and sintering is 2 μm or more. However, even if it is 2 μm or more, if it is smaller than 3 μm, more specifically if it is smaller than 4 μm, the occurrence of spitting may not be suppressed much. Therefore, in order to suppress the occurrence of spitting more strongly, the average primary particle diameter of the yttria raw material powder after granulation and sintering is preferably 3 μm or more, more preferably 4 μm or more.
一方、造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径が１０μｍよりも大きい場合には、溶射用粉末中のイットリア造粒−焼結粒子の崩壊により生じるイットリア微粒子が溶射フレームにより溶融されにくいため、溶射用粉末から形成される溶射皮膜中に空隙が生じやすい。従って、気孔率の低い緻密な溶射皮膜を得ることは極めて難しい。よって、緻密な溶射皮膜を得るためには、造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径は１０μｍ以下であることが必須である。ただし、たとえ１０μｍ以下であっても９μｍよりも大きい場合、さらに言えば８μｍよりも大きい場合には、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。従って、より緻密な溶射皮膜を得るためには、造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径は、好ましくは９μｍ以下、より好ましくは８μｍ以下である。 On the other hand, when the average primary particle diameter of the yttria raw material powder after granulation and sintering is larger than 10 μm, the yttria fine particles generated by the collapse of the yttria granulation-sintered particles in the thermal spraying powder are caused by the thermal spray frame. Since it is difficult to melt, voids are likely to occur in the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder. Therefore, it is extremely difficult to obtain a dense sprayed coating with a low porosity. Therefore, in order to obtain a dense thermal spray coating, it is essential that the average primary particle diameter of the yttria raw material powder after granulation and sintering is 10 μm or less. However, even if it is 10 μm or less, if it is larger than 9 μm, more specifically, if it is larger than 8 μm, the denseness of the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder may not be so good. Therefore, in order to obtain a denser sprayed coating, the average primary particle diameter of the yttria raw material powder after granulation and sintering is preferably 9 μm or less, more preferably 8 μm or less.
イットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度が１０ＭＰａよりも小さい場合には、溶射用粉末の溶射時にスピッティングが頻繁に発生して実用上支障がある。この場合のスピッティングの発生は、溶射用粉末供給装置内、あるいは溶射用粉末供給装置から溶射装置へ溶射用粉末を搬送するチューブ内で溶射用粉末中のイットリア造粒−焼結粒子が崩壊することによって、溶射フレームにより過溶融されやすいイットリア微粒子が極めて生じやすいことに起因する。従って、スピッティングの発生を抑制するためには、イットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度は１０ＭＰａ以上であることが必須である。ただし、たとえ１０ＭＰａ以上であっても１２ＭＰａよりも小さい場合、さらに言えば１５ＭＰａよりも小さい場合には、スピッティングの発生があまり抑制されない虞がある。従って、スピッティングの発生をより強く抑制するためには、イットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度は、好ましくは１２ＭＰａ以上、より好ましくは１５ＭＰａ以上である。 When the crushing strength of the yttria granulated-sintered particles is less than 10 MPa, spitting frequently occurs during thermal spraying of the thermal spraying powder, which impedes practical use. The occurrence of spitting in this case is that the yttria granulated-sintered particles in the thermal spraying powder collapse in the thermal spraying powder supply apparatus or in the tube that transports the thermal spraying powder from the thermal spraying powder supply apparatus to the thermal spraying apparatus. This is because yttria fine particles that are easily overmelted by the thermal spraying frame are very easily generated. Therefore, in order to suppress the occurrence of spitting, it is essential that the crushing strength of the yttria granulated-sintered particles is 10 MPa or more. However, even if the pressure is 10 MPa or more, if it is smaller than 12 MPa, more specifically, if it is smaller than 15 MPa, the occurrence of spitting may not be suppressed much. Therefore, in order to more strongly suppress the occurrence of spitting, the crushing strength of the yttria granulated-sintered particles is preferably 12 MPa or more, more preferably 15 MPa or more.
一方、イットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度が４０ＭＰａよりも大きい場合には、溶射フレーム中でイットリア造粒−焼結粒子がほとんど崩壊しないため、イットリア造粒−焼結粒子中の細孔が溶射皮膜においてもほぼそのまま残ることになる。そのため、気孔率の低い緻密な溶射皮膜を得ることは極めて難しい。従って、緻密な溶射皮膜を得るためには、イットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度は４０ＭＰａ以下であることが必須である。ただし、たとえ４０ＭＰａ以下であっても３８ＭＰａよりも大きい場合、さらに言えば３５ＭＰａよりも大きい場合には、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。従って、より緻密な溶射皮膜を得るためには、イットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度は、好ましくは３８ＭＰａ以下、より好ましくは３５ＭＰａ以下である。 On the other hand, when the crushing strength of the yttria granulated-sintered particles is larger than 40 MPa, the yttria granulated-sintered particles hardly collapse in the thermal spraying frame, so that the pores in the yttria granulated-sintered particles Even in the thermal spray coating, it remains almost as it is. For this reason, it is extremely difficult to obtain a dense sprayed coating having a low porosity. Therefore, in order to obtain a dense thermal spray coating, it is essential that the crushing strength of the yttria granulated-sintered particles is 40 MPa or less. However, even if it is 40 MPa or less, if it is greater than 38 MPa, more specifically, if it is greater than 35 MPa, the denseness of the sprayed coating formed from the thermal spraying powder may not be very good. Therefore, in order to obtain a finer sprayed coating, the crushing strength of the yttria granulated-sintered particles is preferably 38 MPa or less, more preferably 35 MPa or less.
イットリア造粒−焼結粒子が細孔半径分布のピークを０．２μｍ未満、さらに言えば０．２５μｍ未満、もっと言えば０．３μｍ未満に有する場合には、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。溶射フレーム中でのイットリア造粒−焼結粒子の崩壊は、イットリア造粒−焼結粒子中の細孔が大きいほど起こりやすい。従って、細孔半径分布のピークを０．２μｍ未満（あるいは０．２５μｍ未満又は０．３μｍ未満）に有するイットリア造粒−焼結粒子、すなわち小さい細孔を多く含むイットリア造粒−焼結粒子は、溶射フレーム中で十分に崩壊しない虞があり、そのため溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。よって、イットリア造粒−焼結粒子は細孔半径分布のピークを０．２μｍ以上に有することが好ましく、より好ましくは０．２５μｍ以上、最も好ましくは０．３μｍ以上である。 If yttria granulation-sintered particles have a pore radius distribution peak of less than 0.2 μm, more specifically less than 0.25 μm, more specifically less than 0.3 μm, a thermal spray coating formed from a thermal spraying powder There is a possibility that the density of the is not very good. The collapse of yttria granulation-sintered particles in the thermal spray frame is more likely to occur as the pores in the yttria granulation-sintered particles are larger. Therefore, yttria granulation-sintered particles having a pore radius distribution peak less than 0.2 μm (or less than 0.25 μm or less than 0.3 μm), that is, yttria granulation-sintered particles containing many small pores There is a possibility that the sprayed frame does not sufficiently collapse, and therefore there is a possibility that the denseness of the sprayed coating formed from the powder for thermal spraying is not so good. Therefore, the yttria granulated-sintered particles preferably have a pore radius distribution peak of 0.2 μm or more, more preferably 0.25 μm or more, and most preferably 0.3 μm or more.
一方、イットリア造粒−焼結粒子が細孔半径分布のピークを３．０μｍ超、さらに言えば２．５μｍ超、もっと言えば２．０μｍ超に有する場合にも、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。これは、細孔半径分布のピークを３．０μｍ超（あるいは２．５μｍ超又は２．０μｍ超）に有するイットリア造粒−焼結粒子、すなわち大きい細孔を多く含むイットリア造粒−焼結粒子の場合には、溶射フレーム中での崩壊よりも先に溶融が起こりやすく、そのため溶射フレーム中でのイットリア造粒−焼結粒子の崩壊が不十分になる虞があるためである。従って、イットリア造粒−焼結粒子は細孔半径分布のピークを３．０μｍ以下に有することが好ましく、より好ましくは２．５μｍ以下、最も好ましくは２．０μｍ以下である。 On the other hand, even when yttria granulated-sintered particles have a pore radius distribution peak of more than 3.0 μm, more specifically 2.5 μm, more specifically more than 2.0 μm, they are formed from thermal spraying powder. There is a possibility that the density of the thermal spray coating is not very good. This is because yttria granulation-sintered particles having a peak of pore radius distribution over 3.0 μm (or over 2.5 μm or over 2.0 μm), that is, yttria granulation-sintered particles containing many large pores. In this case, the melting is likely to occur before the collapse in the thermal spraying frame, so that the collapse of the yttria granulated-sintered particles in the thermal spraying frame may be insufficient. Therefore, the yttria granulated-sintered particles preferably have a pore radius distribution peak of 3.0 μm or less, more preferably 2.5 μm or less, and most preferably 2.0 μm or less.
イットリア造粒−焼結粒子のフィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比が４未満である場合、さらに言えば５未満、もっと言えば６未満である場合にもまた、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。フィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比が大きいほどイットリア造粒−焼結粒子は細孔をより多く含む傾向があり、従って、この比が大きいほど溶射フレーム中でのイットリア造粒−焼結粒子の崩壊は起こりやすい。そのため、フィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比が４未満（あるいは５未満又は６未満）の場合、すなわちこの比が小さすぎる場合には、イットリア造粒−焼結粒子が溶射フレーム中で十分に崩壊しない虞があり、そのため溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。よって、イットリア造粒−焼結粒子のフィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比は、好ましくは４以上、より好ましくは５以上、最も好ましくは６以上である。 It is also formed from thermal spraying powder when the ratio of the average particle diameter D50% to the Fischer diameter of the yttria granulation-sintered particles is less than 4, more specifically less than 5, more specifically less than 6. There is a possibility that the density of the thermal spray coating is not very good. The larger the ratio of the average particle diameter D50% to the Fischer diameter, the more the yttria granulated-sintered particles tend to contain more pores. Therefore, the larger this ratio, the more yttria granulated-sintered particles in the thermal spray frame. The collapse of is easy to happen. Therefore, when the ratio of the average particle diameter D50% to the Fischer diameter is less than 4 (or less than 5 or less than 6), that is, when this ratio is too small, the yttria granulated-sintered particles are sufficiently contained in the thermal spray frame. There is a possibility of not collapsing, and therefore there is a possibility that the denseness of the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder is not so good. Therefore, the ratio of the average particle diameter D50% to the Fischer diameter of the yttria granulated-sintered particles is preferably 4 or more, more preferably 5 or more, and most preferably 6 or more.
一方、イットリア造粒−焼結粒子のフィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比が１８よりも大きい場合、さらに言えば１６よりも大きい場合、もっと言えば１２よりも大きい場合にも、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。これは、フィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比が１８よりも大きい場合（あるいは１６又は１２よりも大きい場合）には、イットリア造粒−焼結粒子が細孔を多く含みすぎる虞があるためである。イットリア造粒−焼結粒子中の細孔が多すぎる場合には、溶射フレーム中での崩壊よりも先に溶融が起こりやすく、そのため溶射フレーム中でのイットリア造粒−焼結粒子の崩壊が不十分になる虞がある。従って、イットリア造粒−焼結粒子のフィッシャー径に対する平均粒子径Ｄ５０％の比は、好ましくは１８以下、より好ましくは１６以下、最も好ましくは１２以下である。 On the other hand, if the ratio of the average particle diameter D50% to the Fischer diameter of yttria granulation-sintered particles is greater than 18, more specifically greater than 16, more specifically greater than 12, thermal spraying powder. There is a possibility that the denseness of the sprayed coating formed from is not so good. This is because if the ratio of the average particle diameter D50% to the Fisher diameter is larger than 18 (or larger than 16 or 12), the yttria granulated-sintered particles may contain too many pores. It is. If there are too many pores in the yttria granulation-sintered particles, melting is likely to occur prior to the collapse in the thermal spraying frame, so that the yttria granulation-sintered particles in the thermal spraying frame are not likely to collapse. There is a risk of becoming enough. Therefore, the ratio of the average particle diameter D50% to the Fischer diameter of the yttria granulated-sintered particles is preferably 18 or less, more preferably 16 or less, and most preferably 12 or less.
イットリア造粒−焼結粒子の嵩比重が２．０よりも大きい場合、さらに言えば１．５よりも大きい場合、もっと言えば１．３よりも大きい場合にもまた、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。嵩比重が小さいほどイットリア造粒−焼結粒子は細孔をより多く含む傾向があり、従って、イットリア造粒−焼結粒子の嵩比重が小さいほど溶射フレーム中でのイットリア造粒−焼結粒子の崩壊は起こりやすい。そのため、溶射用粉末の嵩比重が２．０よりも大きい場合（あるいは１．５又は１．３よりも大きい場合）、すなわち嵩比重が大きすぎる場合には、イットリア造粒−焼結粒子が溶射フレーム中で十分に崩壊しない虞があり、そのため溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。従って、イットリア造粒−焼結粒子の嵩比重は、好ましくは２．０以下、より好ましくは１．５以下、最も好ましくは１．３以下である。 If the bulk specific gravity of the yttria granulation-sintered particles is greater than 2.0, more specifically greater than 1.5, more specifically greater than 1.3, it is also formed from the thermal spraying powder. There is a possibility that the density of the sprayed coating is not very good. The smaller the bulk specific gravity, the more yttria granulated-sintered particles tend to contain more pores. Therefore, the smaller the bulk specific gravity of the yttria granulated-sintered particles, the more yttria granulated-sintered particles in the thermal spray frame. The collapse of is easy to happen. Therefore, when the bulk specific gravity of the thermal spraying powder is larger than 2.0 (or larger than 1.5 or 1.3), that is, when the bulk specific gravity is too large, the yttria granulated-sintered particles are sprayed. There is a possibility that the flame spray does not sufficiently collapse, and therefore there is a possibility that the denseness of the sprayed coating formed from the thermal spraying powder is not so good. Accordingly, the bulk specific gravity of the yttria granulated-sintered particles is preferably 2.0 or less, more preferably 1.5 or less, and most preferably 1.3 or less.
一方、イットリア造粒−焼結粒子の嵩比重が０．３よりも小さい場合、さらに言えば０．５よりも小さい場合、もっと言えば０．７よりも小さい場合にも、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の緻密さがあまり良好でない虞がある。これは、嵩比重が０．３よりも小さい場合（あるいは０．５又は０．７よりも小さい場合）には、イットリア造粒−焼結粒子が細孔を多く含みすぎる虞があるためである。イットリア造粒−焼結粒子中の細孔が多すぎる場合には、溶射フレーム中での崩壊よりも先に溶融が起こりやすく、そのため溶射フレーム中でのイットリア造粒−焼結粒子の崩壊が不十分になる虞がある。従って、イットリア造粒−焼結粒子の嵩比重は、好ましくは０．３以上、より好ましくは０．５以上、最も好ましくは０．７以上である。 On the other hand, when the bulk specific gravity of the yttria granulated-sintered particles is smaller than 0.3, more specifically smaller than 0.5, more specifically smaller than 0.7, it is formed from the thermal spraying powder. There is a possibility that the density of the sprayed coating is not very good. This is because if the bulk specific gravity is smaller than 0.3 (or smaller than 0.5 or 0.7), the yttria granulated-sintered particles may contain too many pores. . If there are too many pores in the yttria granulation-sintered particles, melting is likely to occur prior to the collapse in the thermal spraying frame, so that the yttria granulation-sintered particles in the thermal spraying frame are not likely to collapse. There is a risk of becoming enough. Accordingly, the bulk specific gravity of the yttria granulated-sintered particles is preferably 0.3 or more, more preferably 0.5 or more, and most preferably 0.7 or more.
溶射用粉末中の全イットリア造粒−焼結粒子の積算体積に対する粒子径１０μｍ以下のイットリア造粒−焼結粒子の積算体積の比率が２０％よりも大きい場合、さらに言えば１５％よりも大きい場合、もっと言えば１０％よりも大きい場合には、溶射用粉末の流動性が低下する虞がある。この場合の流動性の低下は、粒子径が１０μｍ以下の細かな粒子が溶射用粉末に多く含まれることに起因する。従って、流動性の低下を抑制するためには、粒子径１０μｍ以下のイットリア造粒−焼結粒子の積算体積の比率は、好ましくは２０％以下、より好ましくは１５％以下、最も好ましくは１０％以下である。 When the ratio of the total volume of yttria granulation-sintered particles having a particle diameter of 10 μm or less to the total volume of yttria granulation-sintered particles in the thermal spraying powder is larger than 20%, more specifically, it is larger than 15%. In this case, more than 10%, the fluidity of the thermal spraying powder may be lowered. The decrease in fluidity in this case results from the fact that many fine particles having a particle diameter of 10 μm or less are contained in the thermal spraying powder. Therefore, in order to suppress a decrease in fluidity, the ratio of the integrated volume of yttria granulated-sintered particles having a particle diameter of 10 μm or less is preferably 20% or less, more preferably 15% or less, and most preferably 10%. It is as follows.
次に、本実施形態に係る溶射用粉末の製造方法について説明する。本実施形態に係る溶射用粉末は、造粒−焼結法によりイットリア原料粉末から製造される。まず、イットリア原料粉末を分散媒に混合することによりスラリーが調製される。次に、噴霧型造粒機を用いてスラリーから造粒粉末を作製する。こうして得られた造粒粉末を焼結し、さらに解砕及び分級することにより、イットリア造粒−焼結粒子から実質的になる溶射用粉末は製造される。造粒粉末を焼結するときの温度及び時間によって、得られる溶射用粉末中のイットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度は調整可能である。 Next, the manufacturing method of the powder for thermal spraying which concerns on this embodiment is demonstrated. The thermal spraying powder according to this embodiment is manufactured from yttria raw material powder by a granulation-sintering method. First, a slurry is prepared by mixing yttria raw material powder with a dispersion medium. Next, granulated powder is produced from the slurry using a spray type granulator. The granulated powder thus obtained is sintered, and further pulverized and classified to produce a thermal spraying powder substantially consisting of yttria granulated-sintered particles. Depending on the temperature and time when the granulated powder is sintered, the crushing strength of the yttria granulated-sintered particles in the obtained thermal spraying powder can be adjusted.
本実施形態は、以下の利点を有する。
・ 造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径が２μｍ以上に設定され、さらにイットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度が１０ＭＰａ以上に設定されているため、本実施形態に係る溶射用粉末によれば、スピッティングの発生が良好に抑制される。加えて、造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の平均一次粒子径が１０μｍ以下に設定され、さらにイットリア造粒−焼結粒子の圧壊強度が４０ＭＰａ以下に設定されているため、本実施形態に係る溶射用粉末によれば、緻密な溶射皮膜が得られる。従って、本実施形態に係る溶射用粉末によれば、緻密なイットリア溶射皮膜を良好に形成可能である。
This embodiment has the following advantages.
The average primary particle diameter of the yttria raw material powder after granulation and sintering is set to 2 μm or more, and the crushing strength of yttria granulation-sintered particles is set to 10 MPa or more. According to such a thermal spraying powder, the occurrence of spitting is satisfactorily suppressed. In addition, the average primary particle size of the yttria raw material powder after granulation and sintering is set to 10 μm or less, and the crushing strength of yttria granulation-sintered particles is set to 40 MPa or less. According to the thermal spraying powder according to the embodiment, a dense thermal spray coating can be obtained. Therefore, according to the thermal spraying powder according to the present embodiment, a dense yttria thermal spray coating can be satisfactorily formed.
・ 造粒−焼結法により製造される溶射用粉末は一般に、溶融−粉砕法又は焼結−粉砕法により製造される溶射用粉末に比べて流動性が良好である。しかも製造過程に粉砕工程を含まないので、粉砕中に不純物が混入する虞もない。従って、造粒−焼結法により製造される本実施形態に係る溶射用粉末もこれらの利点を有する。 -The thermal spraying powder produced by the granulation-sintering method generally has better fluidity than the thermal spraying powder produced by the melt-crushing method or the sintering-crushing method. Moreover, since the manufacturing process does not include a pulverization step, there is no possibility that impurities are mixed during the pulverization. Therefore, the thermal spraying powder according to this embodiment produced by the granulation-sintering method also has these advantages.
前記実施形態は以下のように変更されてもよい。
・ 溶射用粉末は、イットリア造粒−焼結粒子以外の成分を含有してもよい。ただし、溶射用粉末中のイットリア造粒−焼結粒子の含有量はできるだけ１００％に近いことが好ましい。
The embodiment may be modified as follows.
The thermal spraying powder may contain components other than yttria granulation-sintered particles. However, the content of yttria granulated-sintered particles in the thermal spraying powder is preferably as close to 100% as possible.
・ 溶射用粉末を溶射する方法はプラズマ溶射以外の方法であってもよい。
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１〜１０及び比較例１〜５においては、イットリア原料粉末を造粒及び焼結して得られるイットリア造粒−焼結粒子を溶射用粉末として用意した。比較例６においては、イットリア原料粉末を造粒して得られるイットリア造粒粒子を溶射用粉末として用意した。比較例７においては、イットリア原料粉末を溶融及び粉砕して得られるイットリア溶融−粉砕粒子を溶射用粉末として用意した。実施例１〜１０及び比較例１〜７に係る各溶射用粉末の詳細は表１に示すとおりである。
-The method of spraying the thermal spraying powder may be a method other than plasma spraying.
Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples.
In Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 5, yttria granulated-sintered particles obtained by granulating and sintering yttria raw material powder were prepared as thermal spraying powders. In Comparative Example 6, yttria granulated particles obtained by granulating yttria raw material powder were prepared as thermal spraying powder. In Comparative Example 7, yttria melt-ground particles obtained by melting and pulverizing yttria raw material powder were prepared as thermal spraying powders. The details of each thermal spraying powder according to Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 7 are as shown in Table 1.
表１の“平均一次粒子径”欄には、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて測定した造粒及び焼結された後のイットリア原料粉末の定方向径（Ｆｅｒｅｔ径）の平均を示す。ただし、比較例６については、造粒された後のイットリア原料粉末の定方向径の平均を示す。定方向径の測定は、各溶射用粉末中から任意に選択される１０個のイットリア造粒−焼結粒子（比較例６の場合はイットリア造粒粒子）のそれぞれに含まれる５０個のイットリア原料粉末粒子について行った。定方向径は、粒子をはさんで定方向に延びる二本の平行線の間の距離である。参考までに電界放射型走査電子顕微鏡を用いて撮影した実施例４の溶射用粉末の写真を図１に示す。 In the “average primary particle diameter” column of Table 1, the unidirectional diameter (Feret diameter) of the yttria raw material powder after granulation and sintering measured using a field emission scanning electron microscope (FE-SEM). The average is shown. However, about the comparative example 6, the average of the fixed direction diameter of the yttria raw material powder after granulating is shown. The measurement of the fixed direction diameter is 50 yttria raw materials contained in each of 10 yttria granulated-sintered particles (yttria granulated particles in the case of Comparative Example 6) arbitrarily selected from the respective thermal spraying powders. Performed on powder particles. The constant direction diameter is the distance between two parallel lines extending in a constant direction across the particle. For reference, a photograph of the thermal spraying powder of Example 4 taken using a field emission scanning electron microscope is shown in FIG.
表１の“圧壊強度”欄には、式：σ＝２．８×Ｌ／π／ｄ2に従って算出される各溶射用粉末中の粒子（造粒−焼結粒子又は造粒粒子）の圧壊強度σ［ＭＰａ］を示す。式中、Ｌは臨界荷重［Ｎ］を表し、ｄは二次粒子の平均粒子径［ｍｍ］を表す。臨界荷重は、一定速度で増加する圧縮荷重を圧子で粒子に加えたときに、圧子の変位量が急激に増加する時点において溶射用粉末に加えられた圧縮荷重の大きさである。この臨界荷重の測定は、（株）島津製作所社製の微小圧縮試験装置“ＭＣＴＥ−５００”を用いて行った。 In the “Crushing strength” column of Table 1, the crushing of particles (granulated-sintered particles or granulated particles) in each thermal spraying powder calculated according to the formula: σ = 2.8 × L / π / d 2 The strength σ [MPa] is shown. In the formula, L represents a critical load [N], and d represents an average particle diameter [mm] of secondary particles. The critical load is the magnitude of the compressive load applied to the thermal spraying powder when the amount of displacement of the indenter increases rapidly when a compressive load increasing at a constant speed is applied to the particles. This critical load was measured using a micro compression test apparatus “MCTE-500” manufactured by Shimadzu Corporation.
表１の“細孔半径分布のピーク”欄には、（株）島津製作所製の水銀圧入式ポロシメーター“ポアサイザー９３２０”を用いて測定される各溶射用粉末中の粒子（造粒−焼結粒子又は造粒粒子）の細孔半径分布のピークを示す。通常、造粒−焼結粒子の細孔半径分布を測定すると２つのピークが得られる。このうち大径側（例えば１０μｍ前後）に現れるピークは、造粒−焼結粒子同士の隙間に由来するものであり、造粒−焼結粒子中の細孔に由来するピークは小径側のピークのみである。本明細書中における造粒−焼結粒子の細孔半径分布のピークとは、造粒−焼結粒子同士の隙間に由来するピークではなく、造粒−焼結粒子中の細孔に由来するピークを意味する。参考までに水銀圧入式ポロシメーターにより測定した実施例１の溶射用粉末の細孔直径分布のグラフを図２に示す。 In the “Peak radius distribution peak” column of Table 1, particles in each thermal spraying powder (granulated-sintered particles) measured using a mercury intrusion porosimeter “Pore Sizer 9320” manufactured by Shimadzu Corporation Or the pore radius distribution peak of the granulated particles). Usually, when the pore radius distribution of granulated-sintered particles is measured, two peaks are obtained. Among them, the peak appearing on the large diameter side (for example, around 10 μm) is derived from the gap between the granulated and sintered particles, and the peak derived from the pores in the granulated and sintered particles is the peak on the small diameter side. Only. In this specification, the peak of the pore radius distribution of the granulated-sintered particles is not the peak derived from the gap between the granulated-sintered particles, but derived from the pores in the granulated-sintered particles. Means a peak. For reference, a graph of pore diameter distribution of the thermal spraying powder of Example 1 measured with a mercury intrusion porosimeter is shown in FIG.
表１の“フィッシャー径に対するＤ５０％の比”欄には、各溶射用粉末の平均粒子径Ｄ５０％をフィッシャー径で除して得られる値を示す。平均粒子径Ｄ５０％は（株）堀場製作所製のレーザー回折／散乱式粒度測定機“ＬＡ−３００”によって測定し、フィッシャー径はフィッシャーサブシーブサイザーによって測定した。溶射用粉末の平均粒子径Ｄ５０％は、溶射用粉末中の全粒子の積算体積の５０％以上になるまで粒子径の小さい粒子から順に溶射用粉末中の粒子の体積を積算したときに最後に積算される粒子の粒子径である。 The “D50% ratio to Fischer diameter” column in Table 1 shows values obtained by dividing the average particle diameter D50% of each thermal spray powder by the Fisher diameter. The average particle diameter D50% was measured with a laser diffraction / scattering particle size measuring device “LA-300” manufactured by Horiba, Ltd., and the Fisher diameter was measured with a Fisher sub-sieve sizer. When the average particle diameter D50% of the thermal spraying powder is 50% or more of the total volume of all particles in the thermal spraying powder, the volume of the particles in the thermal spraying powder is integrated in order from the smallest particle size until the final volume is 50% or more. This is the particle diameter of the accumulated particles.
表１の“嵩比重”欄には、JIS Z2504に準じて測定した各溶射用粉末の嵩比重を示す。
実施例１〜１０及び比較例１〜７に係る各溶射用粉末を表２に示す条件でプラズマ溶射して形成した溶射皮膜をその上面に直交する面で切断した。切断面を鏡面研磨した後、エヌサポート社製の画像解析処理装置"ＮＳＦＪ１−Ａ"を用いて測定される切断面における溶射皮膜の気孔率に基づいて、優（◎）、良（○）、可（△）、不良（×）の四段階で各溶射用粉末を評価した。具体的には、気孔率が４％未満の場合には優、４％以上６％未満の場合には良、６％以上９％未満の場合には可、９％以上の場合には不良と評価した。この評価の結果を表１の“皮膜の緻密さ”欄に示す。
The “bulk specific gravity” column in Table 1 shows the bulk specific gravity of each thermal spraying powder measured according to JIS Z2504.
The thermal spray coating formed by plasma spraying each of the thermal spraying powders according to Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 7 under the conditions shown in Table 2 was cut along a plane orthogonal to the upper surface. After mirror-polishing the cut surface, based on the porosity of the sprayed coating on the cut surface measured using an image analysis processing device “NSFJ1-A” manufactured by NSUP, excellent (◎), good (○), Each thermal spraying powder was evaluated in four stages: acceptable (Δ) and defective (×). Specifically, when the porosity is less than 4%, it is excellent when it is 4% or more and less than 6%, acceptable when it is 6% or more and less than 9%, and defective when it is 9% or more. evaluated. The results of this evaluation are shown in the “film density” column of Table 1.
実施例１〜１０及び比較例１〜７に係る各溶射用粉末を表２に示す条件でプラズマ溶射したときのスピッティングの発生の有無に基づいて、良（○）、不良（×）の二段階で各溶射用粉末を評価した。具体的には、スピッティングの発生が認められない場合には良、スピッティングの発生が認められる場合には不良と評価した。この評価の結果を表１の“スピッティング”欄に示す。 Based on the presence or absence of spitting when each thermal spraying powder according to Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 7 is subjected to plasma spraying under the conditions shown in Table 2, two (good) and bad (x) Each thermal spray powder was evaluated in stages. Specifically, it was evaluated as good when no spitting was observed, and poor when spitting was observed. The results of this evaluation are shown in the “Spitting” column of Table 1.
表１に示すように、実施例１〜１０においては、皮膜の緻密さに関してはいずれも可以上と高い評価であった。加えて、スピッティングに関してはいずれも良と高い評価であった。この結果から、実施例１〜１０に係る溶射用粉末によればスピッティングの発生を招くことなく緻密なイットリア溶射皮膜を形成可能であることが分かる。 As shown in Table 1, in Examples 1 to 10, all of the film thicknesses were evaluated as high as possible. In addition, all of the spitting were good and highly evaluated. From this result, it can be seen that the thermal spray powder according to Examples 1 to 10 can form a dense yttria sprayed coating without causing spitting.
前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
・ 溶射用粉末中の全造粒−焼結粒子の積算体積に対する粒子径１０μｍ以下の造粒−焼結粒子の積算体積の比率が２０％以下である請求項１〜５のいずれか一項に記載の溶射用粉末。
The technical idea that can be grasped from the embodiment will be described below.
The ratio of the total volume of granulated and sintered particles having a particle diameter of 10 μm or less to the total volume of the total granulated and sintered particles in the thermal spraying powder is 20% or less. The thermal spraying powder described.
・ 請求項１〜５のいずれか一項に記載の溶射用粉末を溶射して形成される溶射皮膜。 A thermal spray coating formed by thermal spraying the thermal spraying powder according to any one of claims 1 to 5.
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008133528A (en) * | 2006-10-31 | 2008-06-12 | Fujimi Inc | Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating and plasma resistant member |
| WO2010027211A2 (en) * | 2008-09-08 | 2010-03-11 | 주식회사 코미코 | Coating method and apparatus |
| US8075860B2 (en) | 2005-09-30 | 2011-12-13 | Fujimi Incorporated | Thermal spray powder and method for forming a thermal spray coating |
| JPWO2013176058A1 (en) * | 2012-05-21 | 2016-01-12 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | Cermet powder |
| WO2016035618A1 (en) * | 2014-09-05 | 2016-03-10 | 三菱日立パワーシステムズ株式会社 | Method for producing powder for thermal spray, apparatus for producing powder for thermal spray, powder for thermal spray produced by said production method, high-temperature component coated with thermal barrier coating, and gas turbine provided with said high-temperature component |
| JP2016156046A (en) * | 2015-02-24 | 2016-09-01 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | Powder for spray coating |
| CN113684439A (en) * | 2021-08-24 | 2021-11-23 | 湖南威斯康新材料科技有限公司 | Preparation method of yttrium oxide thermal barrier coating |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002302754A (en) * | 2001-04-06 | 2002-10-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Rare earth containing particle for thermal spraying, and thermal spray coated member therewith |
| JP2002348653A (en) * | 2001-03-21 | 2002-12-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Particles of rare-earths oxide for thermal spraying, thermal sprayed member and corrosion resistant member |
| JP2002363724A (en) * | 2001-03-08 | 2002-12-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Spherical particle for thermal spraying and thermal spraying member |
-
2005
- 2005-01-20 JP JP2005013375A patent/JP4642487B2/en active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002363724A (en) * | 2001-03-08 | 2002-12-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Spherical particle for thermal spraying and thermal spraying member |
| JP2002348653A (en) * | 2001-03-21 | 2002-12-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Particles of rare-earths oxide for thermal spraying, thermal sprayed member and corrosion resistant member |
| JP2002302754A (en) * | 2001-04-06 | 2002-10-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Rare earth containing particle for thermal spraying, and thermal spray coated member therewith |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8075860B2 (en) | 2005-09-30 | 2011-12-13 | Fujimi Incorporated | Thermal spray powder and method for forming a thermal spray coating |
| US8349450B2 (en) | 2006-10-31 | 2013-01-08 | Fujimi Incorporated | Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating, and plasma resistant member |
| KR101422152B1 (en) | 2006-10-31 | 2014-07-22 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating, and plasma resistant member |
| CN102965610A (en) * | 2006-10-31 | 2013-03-13 | 福吉米株式会社 | Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating, and plasma resistant member |
| JP2008133528A (en) * | 2006-10-31 | 2008-06-12 | Fujimi Inc | Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating and plasma resistant member |
| KR101045793B1 (en) | 2008-09-08 | 2011-07-04 | 재단법인 철원플라즈마 산업기술연구원 | Coating method and device |
| WO2010027211A3 (en) * | 2008-09-08 | 2010-06-24 | 주식회사 코미코 | Coating method and apparatus |
| WO2010027211A2 (en) * | 2008-09-08 | 2010-03-11 | 주식회사 코미코 | Coating method and apparatus |
| JPWO2013176058A1 (en) * | 2012-05-21 | 2016-01-12 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | Cermet powder |
| WO2016035618A1 (en) * | 2014-09-05 | 2016-03-10 | 三菱日立パワーシステムズ株式会社 | Method for producing powder for thermal spray, apparatus for producing powder for thermal spray, powder for thermal spray produced by said production method, high-temperature component coated with thermal barrier coating, and gas turbine provided with said high-temperature component |
| JPWO2016035618A1 (en) * | 2014-09-05 | 2017-07-13 | 三菱日立パワーシステムズ株式会社 | Thermal spray powder production method, thermal spray powder production apparatus, and thermal spray powder produced by the production method |
| US10150707B2 (en) | 2014-09-05 | 2018-12-11 | Mitsubishi Hitachi Power Systems, Ltd. | Method of producing thermal spray powder, manufacture apparatus of thermal spray powder, and thermal spray powder produced by the producing method |
| JP2016156046A (en) * | 2015-02-24 | 2016-09-01 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | Powder for spray coating |
| CN113684439A (en) * | 2021-08-24 | 2021-11-23 | 湖南威斯康新材料科技有限公司 | Preparation method of yttrium oxide thermal barrier coating |
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