JP2006169457A - 多孔質体の製造方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
【解決手段】 この発明の製造方法は、ポリビニルアセタール系樹脂、エチレン−ビニルアルコール系共重合体樹脂及び溶媒を含有した混合物を加熱して均一な高分子液を得る工程と、前記高分子液を所定形状に成形して成形物を得る工程と、前記成形物を冷却することによって相分離を生じさせる工程と、前記溶媒を溶解させることのできる抽出剤を用いて前記相分離した成形物中に存在する溶媒を抽出除去する工程とを包含することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
前記化学式(化1)で示されるポリビニルブチラール系樹脂(ポリビニルアセタール系樹脂)(平均重合度4000、ビニルアルコール単位の官能性水酸基が73モル%アセタール化されたもの、組成比がポリビニルアセタール単位/ポリビニルアルコール単位/ポリ酢酸ビニル単位=81/17/2(質量%)であるもの)20質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂(エチレン含有率32モル%)0.2質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール(溶媒)79.8質量部を混合してなる混合物を、混練機中で150℃の温度で混練することによって、均一な高分子液を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂20質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂0.5質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール79.5質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして多孔質膜を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂20質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂1質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール79質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして多孔質膜を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂20質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂1.5質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール78.5質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして多孔質膜を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂20質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂2質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール78質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして多孔質膜を得た。
エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂として、エチレン含有率40モル%であるものを用いた以外は、実施例2と同様にして多孔質膜を得た。
エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂として、エチレン含有率55モル%であるものを用いた以外は、実施例2と同様にして多孔質膜を得た。
溶媒として、平均分子量200のポリエチレングリコールに代えて平均分子量300のポリエチレングリコールを用いた以外は、実施例2と同様にしてポリビニルアセタール系多孔質膜を得た。
溶媒として、平均分子量200のポリエチレングリコールに代えて平均分子量400のポリエチレングリコールを用いた以外は、実施例2と同様にしてポリビニルアセタール系多孔質膜を得た。
前記化学式(化1)で示されるポリビニルブチラール系樹脂(ポリビニルアセタール系樹脂)(平均重合度4000、ビニルアルコール単位の官能性水酸基が73モル%アセタール化されたもの、組成比がポリビニルアセタール単位/ポリビニルアルコール単位/ポリ酢酸ビニル単位=81/17/2(質量%)であるもの)10質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂(エチレン含有率32モル%)0.5質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール(溶媒)89.5質量部を混合してなる混合物を、混練機中で150℃の温度で混練することによって、均一な高分子液を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂20質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂0.5質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール79.5質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例10と同様にして多孔質膜を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂30質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂0.5質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール69.5質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例10と同様にして多孔質膜を得た。
溶媒として、平均分子量200のポリエチレングリコール(PEG)に代えて平均分子量200のポリプロピレングリコール(PPG)を用いた以外は、実施例2と同様にして多孔質膜を得た。
溶媒として、平均分子量200のポリエチレングリコール(PEG)に代えて平均分子量600のポリプロピレングリコール(PPG)を用いた以外は、実施例2と同様にしてポリビニルアセタール系多孔質膜を得た。
ポリビニルブチラール系樹脂として、ビニルアルコール単位の官能性水酸基が77モル%アセタール化されたポリビニルブチラール系樹脂(ポリビニルアセタール単位及びポリビニルアルコール単位のみからなる共重合体であって、ビニルアルコール単位及びビニルアセタール単位の合計モル数に占めるビニルアセタール単位の割合が77モル%であるもの)を用いた以外は、実施例2と同様にして多孔質膜を得た。
実施例2で得られたのと同じ高分子液(150℃)を金属板上に塗布して100μm厚さに製膜するまでの過程において、窒素ガスとの接触により平均降温速度20℃/分の条件下で150℃から25℃まで冷却することによって、即ち冷却しつつ成形することによって、相分離した成形物を得た。次に、前記相分離した成形物を水中に24時間浸漬した後、これを取り出して凍結乾燥を行って、多孔質膜を得た。
実施例2で得られたのと同じ高分子液(150℃)を二重円環ノズルより押出速度7g/mで押出して中空糸状に押出成形した後、窒素ガスとの接触により平均降温速度20℃/分の条件下で25℃まで冷却した。次に、水中に24時間浸漬した後、これを取り出して凍結乾燥を行って、多孔質中空糸(外径1.58mm、内径0.83mm、チューブ厚さ0.38mm)を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂20質量部及び平均分子量200のポリエチレングリコール80質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして多孔質膜を得た。
混合物として、ポリビニルブチラール系樹脂20質量部、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂10質量部、及び平均分子量200のポリエチレングリコール70質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例1と同様にしたが、樹脂相互の相溶性が悪く、均一な高分子液が得られなかったので、製膜できなかった。
混合物として、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂20質量部及び平均分子量200のポリエチレングリコール80質量部を混合してなる混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして多孔質膜を得た。
製膜された多孔質膜の膜厚が均一で表面平坦性に優れているものを「○」、全体的に表面平坦性が良好であるものの膜の厚さの不均一な箇所が認められるものを「△」、多孔質膜の膜厚が不均一で表面に凹凸が顕著に認められるものを「×」とした。
走査電子顕微鏡(SEM)で断面を観察し、良好な多孔質構造を有しているものを「○」、全体としてはほぼ良好な多孔質構造を備えているものを「△」、多孔質構造が殆ど認められなかったものを「×」とした。
円筒管の長さ方向の中間部に多孔質膜を漏れのない状態で固定し、円筒管の一端側から一定の加圧条件下(0.5〜1.0気圧の範囲)で水を通水して、多孔質膜を透過して円筒管の他端側に移動した水の質量を測定することによって透水量(L/m2/atm/h)を算出した。また、多孔質中空糸の場合には、中空糸膜の内側に一定の加圧条件下(0.5〜1.0気圧の範囲)で水を通水して、中空糸膜の外側に透過した水の質量を測定することによって透水量(L/m2/atm/h)を算出した。
実施例1〜5及び比較例1の多孔質膜について接触角を測定した。多孔質膜の表面に水滴を1滴垂らして、接触角測定装置で水と膜の接触角を測定した。表3から明らかなように、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂の混合比率が増大するのに伴い、接触角が漸次小さくなっており多孔質膜の親水性が向上しているのが判る。
Claims (15)
- ポリビニルアセタール系樹脂、エチレン−ビニルアルコール系共重合体樹脂及び溶媒を含有した混合物を加熱して均一な高分子液を得る工程と、
前記高分子液を所定形状に成形して成形物を得る工程と、
前記成形物を冷却することによって相分離を生じさせる工程と、
前記溶媒を溶解させることのできる抽出剤を用いて前記相分離した成形物中に存在する溶媒を抽出除去する工程とを包含することを特徴とする多孔質体の製造方法。 - ポリビニルアセタール系樹脂、エチレン−ビニルアルコール系共重合体樹脂及び溶媒を含有した混合物を加熱して均一な高分子液を得る工程と、
前記高分子液を冷却しつつ所定形状に成形することによって相分離した成形物を得る工程と、
前記溶媒を溶解させることのできる抽出剤を用いて前記相分離した成形物中に存在する溶媒を抽出除去する工程とを包含することを特徴とする多孔質体の製造方法。 - 前記高分子液における樹脂成分の混合割合は、ポリビニルアセタール系樹脂100質量部に対してエチレン−ビニルアルコール系共重合体樹脂が0質量部を超えて25質量部以下である請求項1または2に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記高分子液における樹脂成分の合計濃度が1〜60質量%の範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記エチレン−ビニルアルコール系共重合体樹脂におけるエチレン含有率が28〜44モル%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記溶媒としてアルコール系溶媒を用いる請求項1〜5のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記アルコール系溶媒としてポリエチレングリコール及び/又はポリプロピレングリコールを用いる請求項6に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記アルコール系溶媒の平均分子量が100〜1000の範囲である請求項7に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記抽出剤として水を用いる請求項6〜8のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記ポリビニルアセタール系樹脂は、ビニルアルコール単位の官能性水酸基が40モル%以上アセタール化されたものである請求項1〜9のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記ポリビニルアセタール系樹脂の平均重合度が1000〜10000の範囲である請求項1〜10のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記ポリビニルアセタール系樹脂は、共重合成分としてエチレン単位を含有しないものである請求項1〜11のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記ポリビニルアセタール系樹脂としてポリビニルブチラール系樹脂を用いる請求項1〜12のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記高分子液を膜状または中空糸状に成形して成形物を得る請求項1〜13のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記冷却の際、前記高分子液又は成形物を100〜200℃の温度範囲から平均降温速度1〜10000℃/分の条件下で0〜60℃の温度範囲まで冷却する請求項1〜14のいずれか1項に記載の多孔質体の製造方法。
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