JP2006160551A - ガラス母材及びガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 長手方向で均一な外径を有し、透明化することにより品質良好なガラスとなるガラス母材を容易に製造することができるガラス母材の製造方法及び該ガラス母材を用いたガラスの製造方法を提供すること。
【解決手段】 各バーナーごとにガラス微粒子が堆積している部分の外径をモニターし、外径が長手方向で均一になるように各バーナーに供給するガラス原料の供給量を調整し、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上としてガラス微粒子の堆積を行うことを特徴とするガラス母材の製造方法及び該ガラス母材を用いたガラスの製造方法。
【選択図】 図１
【解決手段】 各バーナーごとにガラス微粒子が堆積している部分の外径をモニターし、外径が長手方向で均一になるように各バーナーに供給するガラス原料の供給量を調整し、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上としてガラス微粒子の堆積を行うことを特徴とするガラス母材の製造方法及び該ガラス母材を用いたガラスの製造方法。
【選択図】 図１
Description
本発明は、複数本のガラス合成用バーナーを用いた多バーナー多層付け法によるガラス母材の製造方法及びそのガラス母材からガラスを製造する方法に関する。
光ファイバなどのガラス製品を製造するためのガラス母材の製造方法として、複数本のガラス合成用バーナーで構成されたバーナー列と反応容器内に長手方向の軸線を固定して支持され軸回りに回転する棒状の出発材とを相対的に往復移動させ、前記ガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を各バーナーで合成されたガラス微粒子がそれぞれ前記出発材の長さ方向の一部を覆うように前記出発材上に堆積させ、かつ隣合うバーナーがガラス微粒子を堆積させた範囲が連続して一つのガラス微粒子堆積体が形成されるガラス母材の製造方法（多バーナー多層付け法）が知られている。このようなガラス母材の製造方法においては、ガラス母材を透明化して安定した特性の光ファイバを得るためにはガラス母材の外径を長手方向でできるだけ均一とすることが重要である。
このようなガラス母材の製造方法の先行技術として、例えば特許文献１には、細長い円筒状の出発部材を準備し、スート生成用バーナーのアレイを設け、このアレイの各バーナーがプリフォームの使用可能な長さの一部分だけにスートを沈積するように上記スート生成用バーナーのアレイと上記出発部材との間に相対的な振動運動を生じさせることによって上記出発部材上にガラススートを沈積させてプリフォームを形成する方法が開示されており、端部効果による損耗を最小限に抑え、長さに沿って実質的に均一な特性を有するプリフォームを作成する手段として、折り返し点の位置を系統的に変化させること、スート沈積装置をハウジング内に入れ込みかつそのハウジングを通る空気流を制御することなどが記載されている。
本発明は、長手方向で均一な外径を有し、透明化することにより品質良好なガラスとなるガラス母材を容易に製造することができるガラス母材の製造方法及び該ガラス母材を用いたガラスの製造方法を提供しようとするものである。
多バーナー多層付け法によるガラス母材の製造方法において、製造されるガラス母材の外径を長手方向に均一とし、透明化後に良好な品質のガラス（光ファイバ母材など）を得るためには、各バーナーごとに主としてそのバーナーで合成されたガラス微粒子が堆積している部分のガラス母材（ガラス微粒子が堆積しつつある状態も含む）の外径をモニターし、その外径が長手方向で均一になるように各バーナーに供給するガラス原料の流量を制御するのが有効である。
また、ガラス微粒子の堆積中に反応容器内には出発材あるいはガラス母材に堆積しなかったガラス微粒子が浮遊しており、これが障害となって外径を精度よく測定できないという問題が生じる。
そこで本発明の方法は、各バーナーごとにガラス微粒子が堆積している部分の外径をモニターし、外径が長手方向で均一になるように各バーナーに供給するガラス原料の流量を制御し、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上とする、さらにガラス母材の近傍におけるガスの流速を０．１ｍ／秒以上とすることを特徴とするものである。
そこで本発明の方法は、各バーナーごとにガラス微粒子が堆積している部分の外径をモニターし、外径が長手方向で均一になるように各バーナーに供給するガラス原料の流量を制御し、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上とする、さらにガラス母材の近傍におけるガスの流速を０．１ｍ／秒以上とすることを特徴とするものである。
すなわち本発明は次の（１）〜（３）の構成を採ることによって前記課題を解決するものである。
（１）複数本のガラス合成用バーナーで構成されたバーナー列と反応容器内に長手方向の軸線を固定して支持され軸回りに回転する棒状の出発材とを相対的に往復移動させ、前記ガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を各バーナーで合成されたガラス微粒子がそれぞれ前記出発材の長さ方向の一部を覆うように前記出発材上に堆積させ、かつ隣合うバーナーがガラス微粒子を堆積させた範囲が連続して一つのガラス母材が形成されるガラス母材の製造方法において、各バーナーごとにガラス母材の外径をモニターし、その外径が長手方向で均一になるように各バーナーへのガラス原料の供給量を調整し、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
（１）複数本のガラス合成用バーナーで構成されたバーナー列と反応容器内に長手方向の軸線を固定して支持され軸回りに回転する棒状の出発材とを相対的に往復移動させ、前記ガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を各バーナーで合成されたガラス微粒子がそれぞれ前記出発材の長さ方向の一部を覆うように前記出発材上に堆積させ、かつ隣合うバーナーがガラス微粒子を堆積させた範囲が連続して一つのガラス母材が形成されるガラス母材の製造方法において、各バーナーごとにガラス母材の外径をモニターし、その外径が長手方向で均一になるように各バーナーへのガラス原料の供給量を調整し、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
（２）ガラス母材の近傍におけるガスの流速を０．１ｍ／秒以上とすることを特徴とする前記（１）のガラス母材の製造方法。
（３）前記（１）又は（２）のガラス母材の製造方法によって得られたガラス母材を加熱して透明化することを特徴とするガラスの製造方法。
（３）前記（１）又は（２）のガラス母材の製造方法によって得られたガラス母材を加熱して透明化することを特徴とするガラスの製造方法。
前記（１）の方法によれば、ガラス微粒子が堆積中のガラス母材の外径が長手方向で均一化し、最終的に得られるガラス母材の外径も安定化する。さらに、ガラス母材中の気泡などの異常点を少なくすることができる。
前記（２）の方法によれば、ガラス母材の外径を、さらに精度よく測定することができ、外径の安定性が増す効果がある。
前記（３）の方法によれば、良好な品質のガラスを容易に製造することができる。ガラスが光ファイバ母材であれば、得られたガラスを線引きして得られる光ファイバの光学特性は安定化する。
前記（２）の方法によれば、ガラス母材の外径を、さらに精度よく測定することができ、外径の安定性が増す効果がある。
前記（３）の方法によれば、良好な品質のガラスを容易に製造することができる。ガラスが光ファイバ母材であれば、得られたガラスを線引きして得られる光ファイバの光学特性は安定化する。
以下、本発明の方法について図面を参照して具体的に説明する。
図１は本発明の１実施態様に係る装置構成の概要を模式的に示す説明図である。図１のガラス母材製造装置１の主要部は、複数本（この例では８本）のバーナー３からなるバーナー列と排気管５（この例では３本）を有する反応容器２で構成されている。
この装置においてスタートガラスロッド６の上下を支持棒７、７′で保持して、トラバース装置８、８′により回転させつつ上下に往復移動させながら、周囲にバーナー３で生成されるガラス微粒子を堆積させてガラス母材９を製造する。１０はバーナー３に原料ガス（ＳｉＣｌ4 など）や一般ガス（Ｈ2 、Ｏ2 、不活性ガスなど）のガスを供給するガス供給装置である。
図１は本発明の１実施態様に係る装置構成の概要を模式的に示す説明図である。図１のガラス母材製造装置１の主要部は、複数本（この例では８本）のバーナー３からなるバーナー列と排気管５（この例では３本）を有する反応容器２で構成されている。
この装置においてスタートガラスロッド６の上下を支持棒７、７′で保持して、トラバース装置８、８′により回転させつつ上下に往復移動させながら、周囲にバーナー３で生成されるガラス微粒子を堆積させてガラス母材９を製造する。１０はバーナー３に原料ガス（ＳｉＣｌ4 など）や一般ガス（Ｈ2 、Ｏ2 、不活性ガスなど）のガスを供給するガス供給装置である。
本発明の方法においては、ガラス微粒子が堆積している間に、各バーナー３に隣接して取り付けられた外径センサー４により、各バーナー３ごとにガラス母材９の主としてそのバーナーで生成されたガラス微粒子が堆積している部分（各バーナーによるガラス微粒子の堆積部）の外径をモニターし、外径が長手方向で一定になるように各バーナー３に供給するガラス原料などのガスの流量を制御する。これによりガラス母材の外径が長手方向で均一化し、そのガラス母材から得られるガラスの外径も安定化する。
排気管５からは所定量のガスの排気を行い、反応容器２内に浮遊するガラス母材９に堆積しなかったガラス微粒子の量を抑制しながら堆積を行うようにする。
排気量は反応容器２内に存在するガスの１０％以上を１秒間で排気するようにする。これにより反応容器２内に浮遊するガラス微粒子が反応容器２内の気体とともに排除され、反応容器２内に浮遊するガラス微粒子の量が十分に少なくなるのでガラス母材の外径測定の精度が向上し、より安定した外径制御が可能となる。具体的には、外径の変動の標準偏差を目標径の０．３６％以下とすることができる。
反応容器の容積により必要な排気量の値は異なるが、いずれの場合も反応容器内に存在するガスの１０％以上を１秒間で排気することにより、反応容器内のガスが局所的に滞留することがなくなり、反応容器内に浮遊するガラス微粒子を順調に排出することができる。つまり、ガラス微粒子の排除において重要なことは容器内容積と排気量との関係であり、具体的には１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上とすることである。
排気量は反応容器２内に存在するガスの１０％以上を１秒間で排気するようにする。これにより反応容器２内に浮遊するガラス微粒子が反応容器２内の気体とともに排除され、反応容器２内に浮遊するガラス微粒子の量が十分に少なくなるのでガラス母材の外径測定の精度が向上し、より安定した外径制御が可能となる。具体的には、外径の変動の標準偏差を目標径の０．３６％以下とすることができる。
反応容器の容積により必要な排気量の値は異なるが、いずれの場合も反応容器内に存在するガスの１０％以上を１秒間で排気することにより、反応容器内のガスが局所的に滞留することがなくなり、反応容器内に浮遊するガラス微粒子を順調に排出することができる。つまり、ガラス微粒子の排除において重要なことは容器内容積と排気量との関係であり、具体的には１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上とすることである。
また、反応容器２内のガラス母材９の近傍におけるガスの流速を所定の流速以上に管理することによって、反応容器２内に浮遊するガラス微粒子の量を抑制することもできる。
ガスの流速は０．１ｍ／秒以上とするのが好ましい。流速測定点はガラス母材の近傍でガラス微粒子の堆積、外径測定の邪魔にならない位置とする。通常はガラス母材の長手方向の中心位置付近とするのが好ましい。これにより容器内に浮遊するガラス微粒子の量が十分に少なくなるのでガラス母材の外径測定の精度が向上し、より安定した外径制御が可能となる。
ガラス母材の外径は光学的に測定することができる。例えば、レーザー等の光線をガラス母材にその側方から照射し、反射光の変位置（センサーとガラス母材との距離）からガラス母材の外径を求めることができる。光学的方法によりガラス母材の外径を測定するときに反応容器２内でガラス微粒子が浮遊していれば、光線がガラス微粒子に当たって散乱、回折して正しくガラス母材の外径を測定することができず、甚だしい場合には測定不能となる。上記のように反応容器２内に浮遊するガラス微粒子の量を少なくすることにより、ガラス母材の外径を正しく測定することができる。
ガスの流速は０．１ｍ／秒以上とするのが好ましい。流速測定点はガラス母材の近傍でガラス微粒子の堆積、外径測定の邪魔にならない位置とする。通常はガラス母材の長手方向の中心位置付近とするのが好ましい。これにより容器内に浮遊するガラス微粒子の量が十分に少なくなるのでガラス母材の外径測定の精度が向上し、より安定した外径制御が可能となる。
ガラス母材の外径は光学的に測定することができる。例えば、レーザー等の光線をガラス母材にその側方から照射し、反射光の変位置（センサーとガラス母材との距離）からガラス母材の外径を求めることができる。光学的方法によりガラス母材の外径を測定するときに反応容器２内でガラス微粒子が浮遊していれば、光線がガラス微粒子に当たって散乱、回折して正しくガラス母材の外径を測定することができず、甚だしい場合には測定不能となる。上記のように反応容器２内に浮遊するガラス微粒子の量を少なくすることにより、ガラス母材の外径を正しく測定することができる。
次に、本発明の実施例と比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。
なお、本発明は、以下の実施例によって限定されるものではない。
なお、本発明は、以下の実施例によって限定されるものではない。
〔実施例１〜５、比較例１〜２〕
図１に示したガラス母材製造装置１を用いてガラス微粒子の堆積を行う。スタートガラスロッド６に直径４０ｍｍ、長さ２１００ｍｍのコアガラスロッドを使用する。多バーナー多層付け法にてコアガラスロッドの外周にガラス微粒子を堆積させる。
この例では、バーナー３の本数は８本で、バーナー８本へ投入するガラス原料（この例では四塩化珪素）ガスの平均投入量は４８（ＳＬＭ）とし、反応容器２の容積の７０％の体積のガスを約２ｓで反応容器外へ排気する。このとき、単位時間当たりの排気ガス流量は反応容器内容積の３５％／秒となる。
図１に示したガラス母材製造装置１を用いてガラス微粒子の堆積を行う。スタートガラスロッド６に直径４０ｍｍ、長さ２１００ｍｍのコアガラスロッドを使用する。多バーナー多層付け法にてコアガラスロッドの外周にガラス微粒子を堆積させる。
この例では、バーナー３の本数は８本で、バーナー８本へ投入するガラス原料（この例では四塩化珪素）ガスの平均投入量は４８（ＳＬＭ）とし、反応容器２の容積の７０％の体積のガスを約２ｓで反応容器外へ排気する。このとき、単位時間当たりの排気ガス流量は反応容器内容積の３５％／秒となる。
このとき、反応容器２内のガス流速を測定する。測定点はガラス微粒子の堆積、外径測定の邪魔にならないような箇所とする。この例では反応容器２の１つのバーナー位置における概略断面図である図２に示すように、ガス流速測定点１１を、上から４本目と５本目のバーナーの中間位置（ガラス母材９の長手方向中心位置）で、出発材であるスタートガラスロッド６（ガラス微粒子の堆積が進行すればガラス母材）の中心軸に垂直な断面でみて、当該測定点１１からガラス母材９の中心軸に下ろした垂線がガラス合成用バーナー３と直角をなし、かつガラス母材９の表面からの距離が５０ｍｍの位置とする。この測定点１１に流速計を設置して反応容器２内のガスの流速を測定したときに流速が０．１ｍ／秒以上となるように反応容器２に供給するガス（クリーンエア）の量と反応容器容器２から排出するガスの量を調整する。
ガスの流速が０．１ｍ／秒以上となるガス供給量及びガス排出量を一度求めてしまえば、その条件とする限り、常に流速をモニターする必要はない。ガスはバーナー３の周囲に設けたガス供給口（図示せず）から反応容器２内に供給する。ガラス微粒子の堆積中は外径センサー４を使用して、外径をモニターし、長手方向の外径平均値に対する外径偏差を各バーナーの原料流量にフィードバックする。ガラス微粒子の堆積重量が５０ｋｇになる時点でガラス微粒子の堆積を停止する。ガラス母材は外径：２８０ｍｍ、で安定性はσ（長手方向１０点で測定した外径の標準偏差）：０．５ｍｍとなる。得られたガラス母材を加熱炉にて加熱しながら脱水及び透明ガラス化する。
単位時間（１秒間）当たりに排出するガス量の反応容器内容積に対する比率（排気効率）をＸ（％）、反応容器内の前記測定点１１におけるガス流速をＺ（ｍ／ｓ）とし、これらのパラメーターを変化させて外径安定性及び得られるガラスの特性との関係を調査した結果を表１に示す。
本発明におけるガラス母材の外径安定性の良好範囲はσ（標準偏差）で２８０ｍｍの外径のガラス母材では１ｍｍ以下（０．３６％以下）であり、これはガラスの外径安定性がσで０．５ｍｍ以下となることに相当する。例えば、ガラスが光ファイバ母材であればコアとクラッドの外径比の安定性がおおよそσで０．５％となる。このとき、光ファイバのカットオフ特性はσで約６．５μｍに安定化する。実施例１〜５においては全てσ≦１ｍｍとなっている。一方、比較例１〜３においてはσは１ｍｍを越えるので良品のガラス母材とはいえない。
本発明におけるガラス母材の外径安定性の良好範囲はσ（標準偏差）で２８０ｍｍの外径のガラス母材では１ｍｍ以下（０．３６％以下）であり、これはガラスの外径安定性がσで０．５ｍｍ以下となることに相当する。例えば、ガラスが光ファイバ母材であればコアとクラッドの外径比の安定性がおおよそσで０．５％となる。このとき、光ファイバのカットオフ特性はσで約６．５μｍに安定化する。実施例１〜５においては全てσ≦１ｍｍとなっている。一方、比較例１〜３においてはσは１ｍｍを越えるので良品のガラス母材とはいえない。
本発明は外径が一定のガラスを生産性よく製造する場合に有効である。外径が均一な円柱状のガラス母材を製造でき、例えば光ファイバ母材としての利用が可能である。本発明を利用した光ファイバにおいては品質安定性、生産性が共に向上する。本発明はフォトマスク用ガラス母材や光ファイバの中間製品であるガラス母材又はガラスの製造方法として広範囲な利用可能性を有するものである。
１ ガラス母材製造装置 ２ 反応容器 ３ バーナー
４ 外径センサー ６ スタートガラスロッド ７、７′ 支持棒
８、８′ トラバース装置 ９ ガラス母材 １０ ガス供給装置
１１ 測定点
４ 外径センサー ６ スタートガラスロッド ７、７′ 支持棒
８、８′ トラバース装置 ９ ガラス母材 １０ ガス供給装置
１１ 測定点
Claims (3)
- 複数本のガラス合成用バーナーで構成されたバーナー列と反応容器内に長手方向の軸線を固定して支持され軸回りに回転する棒状の出発材とを相対的に往復移動させ、前記ガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を各バーナーで合成されたガラス微粒子がそれぞれ前記出発材の長さ方向の一部を覆うように前記出発材上に堆積させ、かつ隣合うバーナーがガラス微粒子を堆積させた範囲が連続して一つのガラス母材が形成されるガラス母材の製造方法において、各バーナーごとにガラス母材の外径をモニターし、その外径が長手方向で均一になるように各バーナーへのガラス原料の供給量を調整し、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
- ガラス母材の近傍におけるガスの流速を０．１ｍ／秒以上とすることを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
- 請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法によって得られたガラス母材を加熱して透明化することを特徴とするガラスの製造方法。
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