JP2006104037A - M−Al−B組成を有する単結晶の製造方法および該製造方法により製造されたM−Al−B組成を有する単結晶 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の製造方法は、インゴットから切り出した薄片状のAlと、M成分供給源とホウ素供給源とを、前記薄片状Alと前記成分M供給源および前記ホウ素供給源の混合物とを交互に層状に反応容器に充填し、前記反応容器の中央部と上端部および下端部との間に温度勾配を生じさせて溶融し、徐冷する、M−Al−Bの組成を有する単結晶の製造方法である。(ここで、前記Mは、アルカリ金属またはアルカリ土類元素を示す。)。
【選択図】 図6
Description
(実施例1)
アルミニウム・インゴット(純度99.99%:住友化学工業株式会社)から切り出したAl薄片と、ナトリウム源としてNa2B4O7(純度99%:アルドリッチケミカル株式会社)と、ホウ素源として結晶性ホウ素(純度99%:三津和化学薬品株式会社)とを使用し、B/Na比を、質量比2.0とし、(B+Na):Al薄片との比を質量比で1:15として、Al2O3製の反応容器(SSA型、日本特殊陶業株式会社)に充填した。充填に際しては、Al薄片を最下段に積層させ、その上に、Na供給源およびB供給源の粉末を加え、その後さらにAl薄片を堆積させ、これを数層繰り返し、最上部にNa源およびB供給源の粉末を配置した。
B/Na比を1.0、4.0、6.0、8.0と変化させたことを除き、実施例1と同様にしてNaAlB14を製造し、実施例1と同様にして評価を行った。得られた結果を、実施例1の結果と共に表3に示す。
M供給源として四ホウ酸リチウム(Li2B4O7:純度99%、アルドリッチケミカル株式会社)を使用し、昇温レート300K/hrで昇温させ、約1573Kで1hr保持させた後、徐冷レート50K/hrで室温まで冷却したことを除き、実施例1と同様にして単結晶(LiAlB14)を製造し、評価を行った。
M供給源として塩基性炭酸マグネシウム(MgCO3、重質:和光規格Practical grade、和光純薬工業株式会社)を使用したことを除き、実施例1と同様にして単結晶(MgAlB14)を製造し、評価を行った。得られた結果を表3に示す。
Mとして、Na、K、Rb、Cs、Be、Mgに対応する供給源をフッ化物または炭酸塩から選択使用して、実施例1と同様にして、単結晶を製造し、評価を行った(実施例8〜14)。その結果を、表3に示す。また、B/M比をさらに変化させて実施例1と同様にして単結晶を作成し、B/M比の上限の検討を行った(実施例15〜17)。その結果を、表3に示す。
アルミニウム供給源として、アルミニウム粉末を使用して均一に混合し、得られた混合物を反応容器に充填し、市販の電気炉で、温度勾配を生じさせずに反応させたことを除き、実施例1〜実施例6と同様にして単結晶の生成を行った。得られた結果を表3に示す。表3に示されるように、実施例1〜6では、充分な量の単結晶が得られるものの、比較例1〜6では、200μm以上の大きさを有する結晶は、ほとんど得られなかったことがわかる。このため、比較例1〜6で製造された単結晶は、実体顕微鏡を使用して結晶を選別することにより種々の評価を行わざるをえなかった。
比較例7および比較例8として、16、20と変化させた他は、実施例1と同様にして単結晶を生成し、他の化合物に対する本発明の単結晶の選択的生成を測定した。測定にあたっては、試料を粉砕し、粉末X線回折測定を行い、AlB2およびα−AlB12およびβ−AlB12の結晶のピーク比を使用して測定を行った。
Claims (7)
- M−Al−Bの組成を有する単結晶の製造方法であって、前記製造方法は、インゴットから切り出した薄片状のAlと、M成分供給源とホウ素供給源とを、前記薄片状Alと前記成分M供給源および前記ホウ素供給源の混合物とを交互に層状に反応容器に充填し、前記反応容器の中央部と上端部および下端部との間に温度勾配を生じさせて溶融し、徐冷する、M−Al−B組成を有する単結晶の製造方法(ここで、前記Mは、アルカリ金属またはアルカリ土類元素を示す。)。
- 前記Mは、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mgを含む群から選択される、1種またはそれ以上の元素から選択される請求項1記載の製造方法。
- 前記単結晶は、MAlB14である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記M成分供給源とホウ素供給源との比(B/M)を、1〜4とする、請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1の製造方法により製造されるM−Al−Bの組成を有する単結晶(ここで、前記Mは、アルカリ金属またはアルカリ土類元素を示す)。
- 前記Mは、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mgを含む群から選択される、1種またはそれ以上の元素から選択される請求項5記載の単結晶。
- 前記単結晶は、MAlB14である、請求項5に記載の単結晶。
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