JP2006097159A - Acrylic moisture-absorbing fiber and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、パイル布帛に用いた場合において、しっとりとした天然毛皮並みの触感を有するアクリル系吸湿性繊維及びその製造法に関するものである。 The present invention relates to an acrylic hygroscopic fiber having a moist feeling like that of natural fur when used in a pile fabric, and a method for producing the same.
アクリル系繊維は最も汎用されている合成繊維の１種であり、獣毛に似た触感・風合いからニット分野をはじめ、ボア、ハイパイルなどの立毛布帛分野で広く使用されている。近年、これらのアクリル系繊維を用いることで、立毛布帛の触感・風合いをより天然毛皮に近づける要望が高まってきている。天然毛皮は１０重量％程度の水分を有しているといわれており、これが天然毛皮のしっとりとした触感・風合いに起因していると考えられている。一方、通常のアクリル系繊維の吸湿率は１〜２重量％程度と、天然毛皮及び綿などの天然繊維と比較し低いものである。 Acrylic fiber is one of the most widely used synthetic fibers, and is widely used in the knit field as well as the raised fabric field such as bore and high pile due to the feel and texture resembling animal hair. In recent years, by using these acrylic fibers, there has been an increasing demand for bringing the feel and texture of napped fabric closer to natural fur. Natural fur is said to have about 10% by weight of water, and this is thought to be due to the moist feel and texture of natural fur. On the other hand, the moisture absorption rate of normal acrylic fibers is about 1-2% by weight, which is lower than natural fibers such as natural fur and cotton.
このようなアクリル系繊維の吸湿率を向上させる技術としては、アクリル系繊維へのヒドラジンによる架橋構造の導入が（特許文献１）等により提案されている。また、（特許文献２）、（特許文献３）では、吸湿・放湿性付与のために、ヒドラジン架橋処理後の繊維中に残存するニトリル基をカルボキシル基又はカルボキシル基の金属塩に変換することによって架橋アクリル系吸湿繊維を得る技術が提案されている。これらの架橋アクリル系吸湿性繊維は２０℃、６５％ＲＨでの飽和吸湿率が２５〜５０重量％と非常に高い吸湿性能を示すことがわかっている。これは、高吸湿性を備え且つ吸湿後の膨潤性を抑えるため、アクリロニトリルのニトリル基をヒドラジンにより架橋し、さらに、アルカリ金属水酸化物により加水分解するものであるが、この過程での反応条件が過酷であり、その結果、元来の繊維強度を著しく低下させるため、通常のアクリル系繊維を出発原料繊維に使用した場合、得られる吸湿繊維の強度が著しく低下する。よって、カーディング工程において、スライバー切れが発生しやすく、実際、カーディングでの安定生産が困難であるといった問題が発生している。 As a technique for improving the moisture absorption rate of such an acrylic fiber, the introduction of a crosslinked structure with hydrazine to the acrylic fiber has been proposed by (Patent Document 1) and the like. Moreover, in (patent document 2) and (patent document 3), in order to provide moisture absorption / moisture release properties, a nitrile group remaining in a fiber after hydrazine crosslinking treatment is converted into a carboxyl group or a metal salt of a carboxyl group. Techniques for obtaining crosslinked acrylic moisture-absorbing fibers have been proposed. These crosslinked acrylic hygroscopic fibers have been found to exhibit very high hygroscopic performance with a saturated hygroscopic rate of 25-50 wt% at 20 ° C. and 65% RH. This is because it has high hygroscopicity and suppresses swelling after moisture absorption, the nitrile group of acrylonitrile is cross-linked with hydrazine and further hydrolyzed with an alkali metal hydroxide. As a result, since the original fiber strength is significantly reduced, when ordinary acrylic fiber is used as the starting material fiber, the strength of the resulting moisture-absorbing fiber is significantly reduced. Therefore, in the carding process, there is a problem that sliver breakage is likely to occur, and in fact, stable production by carding is difficult.
これに対し、（特許文献４）ではヒドラジンによる架橋構造の導入後の加水分解処理を炭酸ナトリウムで実施することで水膨潤度及び強度低下を抑えたカーディング等の加工性に優れた架橋アクリル系吸湿繊維を提供している。 On the other hand, in (Patent Document 4), a cross-linked acrylic system excellent in processability such as carding with reduced water swelling and strength reduction by carrying out hydrolysis treatment with sodium carbonate after introduction of a cross-linked structure with hydrazine. Provides hygroscopic fibers.
さらに、（特許文献５）では反応染料で染色が可能なこれら吸放湿性繊維の製造技術が示され、染色が必要とされる分野にも好適に用いられることで、これら吸放湿性繊維は用途が限定されることなく使用できる旨の報告がされている。 Furthermore, (Patent Document 5) shows a technique for producing these moisture-absorbing / releasing fibers that can be dyed with a reactive dye, and these moisture-absorbing / releasing fibers can be used in fields where dyeing is required. Has been reported to be usable without limitation.
また、（特許文献６）ではアクリル系繊維に対し、ヒドラジン架橋処理、さらに、酸処理、アルカリ処理及びカルボキシル基の塩型への置換技術を用い吸放湿性能だけでなく吸湿発熱量、抗菌性、難燃性、白度等を改善した技術が示されている。 Further, in (Patent Document 6), not only moisture absorption / release performance, but also antibacterial property of moisture absorption / release performance using acrylic fiber with hydrazine crosslinking treatment, acid treatment, alkali treatment, and salt substitution technology of carboxyl group. Technology that improves flame retardancy, whiteness, etc. is shown.
一方で、（特許文献７）ではアクリル繊維のニトリル基をアミノ化処理してなる酸及び／又はアルデヒド吸着性繊維に関する技術が開示されている。 On the other hand, (Patent Document 7) discloses a technique related to an acid and / or aldehyde adsorbing fiber formed by aminating a nitrile group of an acrylic fiber.
しかし、これらアクリル系吸湿性繊維を得る過程でのヒドラジンによる架橋反応はいずれもヒドラジン処理温度が９６℃以上の温度でなければ架橋反応が進行しない。さらに、このような熱履歴を受けたアクリル系吸湿性繊維をパイル布帛に用いた場合、パイル布帛作成の過程でのポリッシング工程におけるクリンプ除去性が著しく低下し、最終的に、触感・風合いの悪いものとなってしまう傾向がある。 However, the crosslinking reaction with hydrazine in the process of obtaining these acrylic hygroscopic fibers does not proceed unless the hydrazine treatment temperature is 96 ° C. or higher. Furthermore, when acrylic hygroscopic fibers that have undergone such a thermal history are used in a pile fabric, the removability of the crimp in the polishing process in the process of making the pile fabric is significantly reduced, and finally the tactile feeling and texture are poor. There is a tendency to become things.
また、アクリロニトリルの共重合成分として塩化ビニルなどのハロゲン含有ビニルモノマーを比較的多く有するものでは、従来のヒドラジン処理では架橋反応が進行しにくく満足のいく吸湿率を有する繊維を得ることが困難であった。
アクリルアミドを含有したアクリル系繊維に比較的低温でヒドラジン処理を行なうことにより架橋構造を導入し、このようなアクリル系吸湿性繊維をパイル布帛に用いることで、最終的に天然毛皮に近いしっとりとした触感・風合いを有するパイル布帛を得ようとするものである。 A crosslinked structure is introduced by performing hydrazine treatment at relatively low temperatures on acrylamide-containing acrylic fibers, and by using such acrylic hygroscopic fibers in pile fabric, it is finally moist and close to natural fur. A pile fabric having a tactile sensation and a texture is to be obtained.
アクリルアミドを１．０〜１５重量％含有するアクリル系共重合体からなる紡糸原液を湿式紡糸してなるアクリル系繊維に、６５〜９５℃のヒドラジン処理により架橋構造を導入し、次いで炭酸ナトリウムを用いて加水分解することにより得られる飽和吸湿率が８重量％以上であることを特徴とするアクリル系吸湿性繊維に関する。 A cross-linked structure was introduced by hydrazine treatment at 65 to 95 ° C. into acrylic fiber obtained by wet spinning a spinning stock solution comprising an acrylic copolymer containing acrylamide in an amount of 1.0 to 15% by weight, and then sodium carbonate was used. The present invention relates to an acrylic hygroscopic fiber characterized in that the saturated hygroscopicity obtained by hydrolysis is 8% by weight or more.
本発明におけるアクリル系繊維を形成するアクリル系共重合体は、アクリロニトリルを３５〜９８重量％、スルホン酸基含有モノマー０〜５．０重量％および他のモノマー２〜６５重量％からなる重合体（Ｉ）６０〜９５重量部、ならびに、アクリロニトリル０〜８０重量％、アクリルアミド５〜４０重量％ならびにハロゲンを含有しない他のモノマー０〜７０重量％を含有する重合体（ＩＩ）５〜４０重量部からなり、重合体（Ｉ）と重合体（ＩＩ）との合計量が１００重量部であることが好ましい。 The acrylic copolymer forming the acrylic fiber in the present invention is a polymer comprising 35 to 98% by weight of acrylonitrile, 0 to 5.0% by weight of a sulfonic acid group-containing monomer, and 2 to 65% by weight of another monomer ( I) From 60 to 95 parts by weight, and from 5 to 40 parts by weight of polymer (II) containing 0 to 80% by weight of acrylonitrile, 5 to 40% by weight of acrylamide and 0 to 70% by weight of other monomers not containing halogen Therefore, the total amount of the polymer (I) and the polymer (II) is preferably 100 parts by weight.
さらには、重合体（Ｉ）の他のモノマーが塩化ビニル及び／又は塩化ビニリデンであることが好ましい。 Furthermore, it is preferable that the other monomer of the polymer (I) is vinyl chloride and / or vinylidene chloride.
また、本発明は、上記アクリル系吸湿性繊維の製造法に関する。 Moreover, this invention relates to the manufacturing method of the said acrylic type hygroscopic fiber.
パイル布帛に本発明のアクリル系吸湿性繊維を用いることで、天然毛皮に近いしっとりとした触感・風合いを有する立毛布帛を得ることが可能となる。 By using the acrylic hygroscopic fiber of the present invention for the pile fabric, it is possible to obtain a napped fabric having a moist feel and texture close to natural fur.
本発明は、アクリルアミドを１．０〜１５重量％含有するアクリル系共重合体からなる紡糸原液を湿式紡糸してなるアクリル系繊維に、６５〜９５℃のヒドラジン処理により架橋構造を導入し、次いで炭酸ナトリウムを用いて加水分解することにより得られる飽和吸湿率が８重量％以上であることを特徴とするアクリル系吸湿性繊維である。 In the present invention, a crosslinked structure is introduced by hydrazine treatment at 65 to 95 ° C. into an acrylic fiber obtained by wet-spinning a spinning stock solution comprising an acrylic copolymer containing 1.0 to 15% by weight of acrylamide, An acrylic hygroscopic fiber characterized by having a saturated hygroscopicity of 8% by weight or more obtained by hydrolysis using sodium carbonate.
本発明におけるアクリル系共重合体は、アクリルアミドが１〜１５重量％、さらには、２〜１０重量％含有されていることが好ましく、アクリルアミドが１重量％未満であるとヒドラジンによる十分な架橋構造が導入されず、その後に加水分解処理を行なっても満足する飽和吸湿率を有した繊維を得ることが困難であり、一方、１５重量部を超えると、紡糸時の吸水による相分離が激しくなり繊維構造がポーラスとなってしまい、結果、繊維強度の弱いものとなってしまう傾向がある。 The acrylic copolymer in the present invention preferably contains acrylamide in an amount of 1 to 15% by weight, more preferably 2 to 10% by weight. When the acrylamide is less than 1% by weight, a sufficient crosslinked structure with hydrazine is obtained. It is difficult to obtain a fiber having a saturated moisture absorption rate that is not introduced and subsequently subjected to hydrolysis treatment. On the other hand, if the amount exceeds 15 parts by weight, the phase separation due to water absorption during spinning becomes severe. The structure becomes porous, and as a result, the fiber strength tends to be weak.
また、架橋構造導入に必要とされるヒドラジン処理の温度は、６５〜９５℃、さらには７０〜９０℃がより好ましく、６５℃未満の温度でヒドラジン処理を行なった場合、架橋反応が十分に進行せず、一方、９５℃を超えた温度でヒドラジン処理を実施することは、通常一般的に実施されている製法ではあるが、このように製造された吸湿性繊維をパイル布帛に用いた場合、処理熱による繊維へのダメージ及びポリッシング時のクリンプ除去性が困難になることから触感・風合いの悪いものとなってしまい好ましくない。 The hydrazine treatment temperature required for introducing the crosslinked structure is preferably 65 to 95 ° C, more preferably 70 to 90 ° C. When the hydrazine treatment is performed at a temperature of less than 65 ° C, the crosslinking reaction proceeds sufficiently. On the other hand, the hydrazine treatment at a temperature exceeding 95 ° C. is usually a commonly practiced production method, but when the hygroscopic fibers produced in this way are used in a pile fabric, This is not preferable because the fiber is damaged by the heat of treatment and the removability of the crimp at the time of polishing becomes difficult.
ヒドラジン処理に用いられるヒドラジンは水溶液で使用され、水溶液濃度を２．０〜１５重量％に調整したものを使用することが好ましく、より好ましくは、３．０〜１０重量％である。水溶液濃度が２．０重量％未満であると本報では通常よりも低温で処理することからヒドラジン処理時の窒素含有率の増加が不十分であり十分な架橋構造が導入されず、その後、加水分解処理を行なっても満足する飽和吸湿率を有した繊維を得ることが出来ず、一方、１５重量％以上の場合は、窒素含有率の増加が大きすぎ、最終的にカーディング工程を満足する繊維強度を有するアクリル系吸湿性繊維を得ることが困難である。この時の処理時間については、１〜６時間の範囲で処理する方法が、安全性、取扱い性の面から望ましい。また、使用するヒドラジンは、水和ヒドラジン、硫酸ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジン、臭素酸ヒドラジン等が例示されるが、特に制限はない。 The hydrazine used in the hydrazine treatment is used in an aqueous solution, and it is preferable to use an aqueous solution whose concentration is adjusted to 2.0 to 15% by weight, more preferably 3.0 to 10% by weight. In this report, if the aqueous solution concentration is less than 2.0% by weight, the nitrogen content during the hydrazine treatment is insufficiently increased because the treatment is performed at a temperature lower than usual, and sufficient crosslinking structure is not introduced. Even if the decomposition treatment is performed, it is not possible to obtain a fiber having a satisfactory saturated moisture absorption rate. On the other hand, in the case of 15% by weight or more, the increase in the nitrogen content is too large and finally satisfies the carding step. It is difficult to obtain an acrylic hygroscopic fiber having fiber strength. About the processing time at this time, the method of processing in the range for 1 to 6 hours is desirable from the surface of safety | security and handleability. Examples of the hydrazine used include hydrated hydrazine, hydrazine sulfate, hydrazine hydrochloride, hydrazine sulfate, and hydrazine bromate, but are not particularly limited.
ヒドラジン処理により架橋処理を行なった繊維は、次いで、弱塩基による加水分解処理を行い、残存ニトリル基の一部をカルボキシル基又はアミドに変性する。 The fiber subjected to the crosslinking treatment by the hydrazine treatment is then subjected to a hydrolysis treatment with a weak base to modify a part of the remaining nitrile group into a carboxyl group or an amide.
好ましい弱塩基 の例としては、炭酸 アルカリ金属（例えば、炭酸 ナトリウム、炭酸 カリウム等）、炭酸 アルカリ土類金属（例えば、炭酸 マグネシウム、炭酸 カルシウム等）、重炭酸 アルカリ金属（例えば、重炭酸 ナトリウム、重炭酸 カリウム等）、酢酸アルカリ金属（例えば、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム等）、クエン酸アルカリ金属（例えば、クエン酸ナトリウム等）、クエン酸アルカリ土類金属（例えば、クエン酸マグネシウム、クエン酸カルシウム等）、燐酸アルカリ土類金属（例えば、燐酸マグネシウム、燐酸カルシウム等）、燐酸水素アルカリ金属（例えば、燐酸水素二ナトリウム、燐酸水素二カリウム等）、燐酸アルカリ金属（例えば、燐酸一カリウム、燐酸一ナトリウム等）又はアンモニア等が挙げられる。 これらのうち、炭酸 アルカリ金属、重炭酸 アルカリ金属、燐酸水素アルカリ金属塩、クエン酸アルカリ金属又はアンモニアが好ましい。 Examples of preferred weak bases include alkali metal carbonates (eg, sodium carbonate, potassium carbonate, etc.), alkaline earth metals carbonate (eg, magnesium carbonate, calcium carbonate, etc.), alkali metal bicarbonates (eg, sodium bicarbonate, heavy bicarbonate). Potassium carbonate, etc.), alkali metal acetate (eg, sodium acetate, potassium acetate, etc.), alkali metal citrate (eg, sodium citrate), alkaline earth citrate (eg, magnesium citrate, calcium citrate, etc.) Alkaline earth metal phosphates (eg, magnesium phosphate, calcium phosphate, etc.), alkali metal hydrogen phosphates (eg, disodium hydrogen phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, etc.), alkali metal phosphates (eg, monopotassium phosphate, monosodium phosphate, etc.) ) Or ammonia. Of these, alkali metal carbonate, alkali metal bicarbonate, alkali metal hydrogen phosphate, alkali metal citrate or ammonia is preferred.
また弱酸と強アルカリから得られる弱塩基性塩を水溶化させて弱塩基を遊離させて使用してもよく、これらの例としては炭酸 カリウム、炭酸 ナトリウム、炭酸 水素カリウム、炭酸 水素ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム等が挙げられる。この中でも着色や重合を防ぐ効果の高く、かつ溶媒除去後の濾過による除去の容易さから炭酸 水素ナトリウムが好ましい。 Alternatively, weak base salts obtained from weak acids and strong alkalis may be used by dissolving them in water to liberate the weak bases. Examples of these include potassium carbonate, sodium carbonate, potassium hydrogen carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium acetate. , Sodium acetate and the like. Of these, sodium hydrogen carbonate is preferable because it is highly effective in preventing coloring and polymerization and is easy to remove by filtration after removing the solvent.
これらの中から、特に取り扱いや入手の容易性より、炭酸ナトリウムを使用することが好ましい。 Among these, it is preferable to use sodium carbonate from the viewpoint of easy handling and availability.
例えば、残存ニトリル基の加水分解処理は、炭酸ナトリウム濃度を５〜３０重量％、好ましくは、５〜２０重量％に調整した水溶液で行う。水溶液濃度が５重量％未満では、加水分解反応が十分に進みにくく、一方、３０重量％以上の場合は安全性、経済性の面から好ましくない。この時の処理温度及び時間は、７０〜９０℃で１〜３時間の範囲で実施する方法が望ましい。 For example, the residual nitrile group is hydrolyzed with an aqueous solution in which the sodium carbonate concentration is adjusted to 5 to 30% by weight, preferably 5 to 20% by weight. If the concentration of the aqueous solution is less than 5% by weight, the hydrolysis reaction does not proceed sufficiently. On the other hand, if it is 30% by weight or more, it is not preferable from the viewpoint of safety and economy. As for the treatment temperature and time at this time, the method of implementing in 70-90 degreeC in the range of 1-3 hours is desirable.
しかし、弱塩基以外の薬剤、例えば、強塩基である水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物を用いた場合には、加水分解条件が過酷すぎるため反応をコントロールすることが困難である。そのため、ニトリル基が実質的に消失し、やはり、繊維強度及びカーディング工程を満足する繊維を得ることは困難である。 However, when an agent other than a weak base, for example, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide, which is a strong base, is used, it is difficult to control the reaction because the hydrolysis conditions are too severe. Therefore, the nitrile group substantially disappears, and it is still difficult to obtain a fiber that satisfies the fiber strength and the carding process.
このようにして得られたアクリル系吸湿性繊維の飽和吸湿率が８重量％未満では、十分な吸湿効果は得られず、本発明の目的効果が達成できない。 When the saturated moisture absorption rate of the acrylic hygroscopic fiber obtained in this way is less than 8% by weight, a sufficient moisture absorption effect cannot be obtained, and the object effect of the present invention cannot be achieved.
なお、本発明で実施されるヒドラジン処理及び加水分解処理は、公知のオーバーマイヤー機を用いて行なわれるものである。 The hydrazine treatment and hydrolysis treatment carried out in the present invention are carried out using a known overmeier machine.
本発明におけるアクリル系共重合体は、アクリロニトリルを３５〜９８重量％、スルホン酸基含有モノマー０〜５．０重量％および他のモノマー２〜６５重量％からなる重合体（Ｉ）６０〜９５重量部、ならびに、アクリロニトリル０〜８０重量％、アクリルアミド５〜４０重量％ならびにハロゲンを含有しない他のモノマー０〜７０重量％を含有する重合体（ＩＩ）５〜４０重量部からなり、重合体（Ｉ）と重合体（ＩＩ）の合計量が１００重量部である紡糸原液を用いてなることが好ましく、さらには、重合体（Ｉ）６５〜９０重量部と該重合体（ＩＩ）１０〜３５重量部からなることがより好ましい。 The acrylic copolymer in the present invention is a polymer (I) 60 to 95 wt% comprising acrylonitrile 35 to 98 wt%, sulfonic acid group-containing monomer 0 to 5.0 wt%, and other monomers 2 to 65 wt%. Part of the polymer (II) containing 0 to 70% by weight of acrylonitrile, 5 to 40% by weight of acrylamide and 0 to 70% by weight of other monomers not containing halogen. ) And the polymer (II) are preferably used in a spinning stock solution of 100 parts by weight. Further, 65 to 90 parts by weight of the polymer (I) and 10 to 35 parts by weight of the polymer (II). More preferably, it consists of parts.
該重合体（ＩＩ）が５重量部未満では、ヒドラジンによる十分な架橋構造が導入されず、その後に加水分解処理を行なっても満足する飽和吸湿率を有した繊維を得ることが困難であり、一方、４０重量部を超えると紡糸時の吸水による相分離が激しくなり繊維構造がポーラスとなってしまい、結果、繊維強度の弱いものとなってしまう傾向がある。 When the polymer (II) is less than 5 parts by weight, a sufficient cross-linked structure with hydrazine is not introduced, and it is difficult to obtain a fiber having a saturated moisture absorption rate that is satisfactory even after hydrolysis. On the other hand, when the amount exceeds 40 parts by weight, phase separation due to water absorption during spinning becomes intense and the fiber structure becomes porous, with the result that the fiber strength tends to be weak.
該共重合体（Ｉ）におけるアクリロニトリルの含有量は、３５〜９８重量％が好ましく、４０〜９０重量％がより好ましい。アクリロニトリルの含有量が３５重量％未満であると、風合いがべたつきボリューム感に欠けることとなり、一方、９８重量％を超えると風合にガサツキ感が発生する傾向がある。 The content of acrylonitrile in the copolymer (I) is preferably 35 to 98% by weight, more preferably 40 to 90% by weight. If the content of acrylonitrile is less than 35% by weight, the texture is not sticky and voluminous, while if it exceeds 98% by weight, the texture tends to be gritty.
該共重合体（Ｉ）におけるスルホン酸基含有モノマーの含有量は０〜５．０重量％が好ましく、０．５〜２．０重量％がより好ましい。５．０重量％を超える場合には、紡糸工程において繊維の膠着が起こる傾向があり好ましくない。 The content of the sulfonic acid group-containing monomer in the copolymer (I) is preferably 0 to 5.0% by weight, and more preferably 0.5 to 2.0% by weight. When the amount exceeds 5.0% by weight, fiber sticking tends to occur in the spinning process, which is not preferable.
該共重合体（Ｉ）における他のモノマーとしては、塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、臭化ビニリデンなどに代表されるハロゲン化ビニルおよびハロゲン化ビニリデン類やアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸あるいはこれらの塩類、アルキルエステル類、酢酸ビニル、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレートが挙げられ、特に、酢酸ビニル、アクリル酸メチルが品質及びコストの面で好ましい。また、共重合体（Ｉ）における他のモノマーの含有量は２〜６５重量％が好ましく、５〜５５重量％がより好ましい。２重量％未満では、風合ががさつき、一方、６５重量％を越えると風合がべたつくことでボリューム感に欠ける傾向がある。 Other monomers in the copolymer (I) include vinyl halides and vinylidene halides represented by vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl bromide, vinylidene bromide, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid or These salts, alkyl esters, vinyl acetate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, glycidyl methacrylate, and glycidyl acrylate are exemplified, and vinyl acetate and methyl acrylate are particularly preferable in terms of quality and cost. Further, the content of the other monomer in the copolymer (I) is preferably 2 to 65% by weight, more preferably 5 to 55% by weight. If the amount is less than 2% by weight, the texture becomes rough. On the other hand, if it exceeds 65% by weight, the texture tends to be sticky and the volume tends to be lacking.
特に、重合体（Ｉ）の他のモノマーが塩化ビニル及び／又は塩化ビニリデンである場合に、本発明の効果が顕著である。これまでの検討で、共重合成分に塩化ビニルが６５〜２０重量％含まれているものは、通常のヒドラジン処理では十分な架橋反応が進行しなかった。ところが、重合体（Ｉ）の他のモノマーが塩化ビニル及び又は塩化ビニリデンであっても本発明のようにアクリルアミドをブレンドした紡糸原液を用い得られたアクリル系繊維にヒドラジン処理を行なうことで架橋反応が進行し、さらに、加水分解処理を行なうことで飽和吸湿性を有する繊維が得られることがわかった。 In particular, when the other monomer of the polymer (I) is vinyl chloride and / or vinylidene chloride, the effect of the present invention is remarkable. In the examination so far, those in which 65 to 20% by weight of vinyl chloride is contained in the copolymerization component did not proceed with a sufficient crosslinking reaction by ordinary hydrazine treatment. However, even if the other monomer of the polymer (I) is vinyl chloride and / or vinylidene chloride, the acrylic fiber obtained by using the spinning solution blended with acrylamide as in the present invention is subjected to a hydrazine treatment to carry out a crosslinking reaction. It has been found that a fiber having saturated hygroscopicity can be obtained by further hydrolysis.
重合体（ＩＩ）におけるアクリロニトリルの含有量は０〜８０重量％、１０〜７０重量％がより好ましい。アクリロニトリルの含有量が８０重量％を超えるとヒドラジンによる十分な架橋構造が導入されず、その後に加水分解処理を行なっても満足する飽和吸湿率を有した繊維を得ることが困難である。 The acrylonitrile content in the polymer (II) is more preferably 0 to 80% by weight, and more preferably 10 to 70% by weight. When the content of acrylonitrile exceeds 80% by weight, a sufficient cross-linked structure with hydrazine is not introduced, and it is difficult to obtain a fiber having a satisfactory saturated moisture absorption even if hydrolysis is performed thereafter.
重合体（ＩＩ）におけるアクリルアミドの含有量は５〜４０重量％、８〜３０重量％であることがより好ましい。アクリルアミドの含有量が５重量％未満であれば、ヒドラジンによる十分な架橋構造が導入されず、その後に加水分解処理を行なっても満足する飽和吸湿率を有した繊維を得ることが困難であり、一方、４０重量％を超えると、紡糸時の吸水による相分離が激しくなり繊維構造がポーラスとなってしまい、結果、繊維物性の弱いものとなってしまう傾向がある。 The acrylamide content in the polymer (II) is more preferably 5 to 40% by weight and 8 to 30% by weight. If the acrylamide content is less than 5% by weight, a sufficient cross-linked structure with hydrazine is not introduced, and it is difficult to obtain a fiber having a saturated moisture absorption rate that is satisfactory even after hydrolysis. On the other hand, if it exceeds 40% by weight, the phase separation due to water absorption during spinning becomes intense and the fiber structure becomes porous, and as a result, the fiber properties tend to be weak.
重合体（ＩＩ）におけるハロゲンを含有しない他のモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、あるいはこれらの塩類、アルキルエステル類、酢酸ビニル、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレートが挙げられ、特に、酢酸ビニル、アクリル酸メチルが品質及びコストの面で好ましい。また、重合体（ＩＩ）におけるハロゲンを含有しない他のモノマーの含有量は０〜７０重量％が好ましく、１０〜６０重量％がより好ましい。８０重量％を越えると繊維の耐熱性の低下や紡糸工程における繊維の膠着が発生する傾向がある。 Other monomers not containing halogen in the polymer (II) include acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, or salts thereof, alkyl esters, vinyl acetate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, glycidyl. Examples thereof include methacrylate and glycidyl acrylate, and vinyl acetate and methyl acrylate are particularly preferable in terms of quality and cost. Moreover, 0 to 70 weight% is preferable and, as for content of the other monomer which does not contain a halogen in polymer (II), 10 to 60 weight% is more preferable. When it exceeds 80% by weight, there is a tendency that the heat resistance of the fiber is lowered and the fiber is stuck in the spinning process.
このようにして得られたアクリル系吸湿性繊維をカーディングし、続いてスライバー編機にてパイル布帛を作成する。このとき他の素材を混用して用いることもできる。混用する素材としては、最終パイル商品での触感・風合いの点からアクリル繊維またはアクリル系繊維を用いることが好ましい。さらに、パイル生地における本発明アクリル系吸湿性繊維の混率は、７０重量％以上配合することが好ましい。配合量が７０重量％未満であると、パイル生地におけるアクリル系吸湿性繊維のしっとりとした触感・風合いを感じ難くなる傾向があり満足する品質を得られなくなる。 The acrylic hygroscopic fibers thus obtained are carded, and then a pile fabric is prepared with a sliver knitting machine. At this time, other materials can be used together. As a material to be mixed, acrylic fibers or acrylic fibers are preferably used from the viewpoint of touch and texture in the final pile product. Further, the mixing ratio of the acrylic hygroscopic fibers of the present invention in the pile fabric is preferably 70% by weight or more. If the blending amount is less than 70% by weight, it becomes difficult to feel the moist feel and texture of acrylic hygroscopic fibers in the pile fabric, and satisfactory quality cannot be obtained.
次いで１２０℃でプレポリッシング処理とプレシャーリング処理を行ないパイル長を一定に切り揃えた後、ピンテンター乾燥機を通過させ、同時にパイル裏面にアクリル酸エステル系接着剤でバックコーテイングを行なう。その後、１５５℃のポリッシング、続いてブラッシングを行ない、さらに１３５℃、１２０℃、９０℃でポリッシングとシャーリングを組み合わせ（各工程２回ずつ）、パイル生地表層部のクリンプを除去することで一定のパイル長を持つ立毛布帛を作成するものである。 Next, a pre-polishing process and a pre-shearing process are performed at 120 ° C., and the pile length is cut and fixed. Then, the sheet is passed through a pin tenter dryer, and at the same time, the back surface of the pile is coated with an acrylic ester adhesive. After that, polishing at 155 ° C., followed by brushing, and further combining polishing and shearing at 135 ° C., 120 ° C., and 90 ° C. (twice each step) to remove the crimp on the surface of the pile fabric, a constant pile A standing fabric having a long length is created.
（Ａ）飽和吸湿率
試料繊維を１０５℃で２時間乾燥させ、重量（Ｗ１）を測定する。次に、該試料を２０℃−６５％ＲＨの恒温室に恒量になるまで入れておき、重量（Ｗ２）を測定し、次式より求めた。
飽和吸湿率（％）＝｛（Ｗ２−Ｗ１）／Ｗ１｝×１００
（Ｂ）カーディング性評価
カーディング性評価用試料繊維２０ｇをカード機へ投入し、開繊性、ピイング性、脱落状態、単繊維切れを以下の基準で目視により３段階で評価を行なった。
(A) Saturated moisture absorption The sample fiber is dried at 105 ° C. for 2 hours, and the weight (W1) is measured. Next, the sample was placed in a constant temperature room at 20 ° C.-65% RH until it reached a constant weight, the weight (W2) was measured, and the following formula was obtained.
Saturated moisture absorption (%) = {(W2−W1) / W1} × 100
(B) Evaluation of carding property 20 g of sample fiber for carding property evaluation was put into a card machine, and the fiber opening property, pining property, dropout state, and single fiber breakage were visually evaluated in three stages according to the following criteria.
○：カード性良好
△：カード性やや不良
×：カード性不良
（Ｃ）パイル布帛の触感評価
作成したパイル布帛に対し、しっとりとした天然毛皮並の風合いという観点から、次の４段階について触感官能評価を行なった。
◯: Good card property △: Slightly poor card property ×: Bad card property (C) Evaluation of tactile feel of pile fabric From the viewpoint of the texture of moist natural fur with respect to the pile fabric prepared, the following four stages are tactile sensation Evaluation was performed.
◎：しっとりとした風合いを有しており極めて天然毛皮に近い触感を与える
○：しっとりとした風合いであって天然毛皮に比較的近い触感を与える
△：しっとり感が十分ではなく天然毛皮並みの触感としてやや劣る
×：しっとり感が不十分であり天然毛皮並みの触感として似つかわしくない
（実施例１）
アクリロニトリル４９．５重量％、塩化ビニル５０重量％、スチレンスルホン酸ナトリウム０．５重量％よりなる重合体（Ｉ）８５重量部に、アクリロニトリル４０重量％、アクリル酸メチル４０重量％、アクリルアミド２０重量％よりなる重合体（ＩＩ）１５重量部をブレンドしたものを紡糸原液とし、得られた単繊維繊度３．３Ｄｔｅｘのアクリル系繊維（クリンプ付与後３８ｍｍにカット）に対し表１の条件に従いヒドラジン架橋処理、アルカリ加水分解処理を実施し、水洗、乾燥の後、得られたアクリル系吸湿性繊維を評価した。さらに、このアクリル系吸湿性繊維を用いパイル布帛を作成した。このときのパイル布帛の最終目付は６００ｇ／ｍ2であり、パイル部の長さは１８ｍｍに切り揃えた。得られたパイル布帛は、しっとりとした風合いであって天然毛皮に比較的近い触感を与えるものであった。
◎: Has a moist texture and gives a touch that is very close to natural fur ○: Has a moist feel and gives a touch that is relatively close to natural fur X: Slightly inferior ×: Insufficient moist feeling and not similar to the feel of natural fur (Example 1)
To 85 parts by weight of polymer (I) consisting of 49.5% by weight of acrylonitrile, 50% by weight of vinyl chloride and 0.5% by weight of sodium styrenesulfonate, 40% by weight of acrylonitrile, 40% by weight of methyl acrylate, 20% by weight of acrylamide A blend of 15 parts by weight of the polymer (II) is used as a spinning stock solution, and the obtained single fiber fineness 3.3 Dtex acrylic fiber (cut to 38 mm after crimping) is subjected to hydrazine crosslinking treatment according to the conditions in Table 1. Then, an alkali hydrolysis treatment was carried out, and after washing with water and drying, the obtained acrylic hygroscopic fibers were evaluated. Furthermore, a pile fabric was created using this acrylic hygroscopic fiber. The final fabric weight of the pile fabric at this time was 600 g / m 2 , and the length of the pile portion was aligned to 18 mm. The obtained pile fabric had a moist texture and gave a touch relatively close to that of natural fur.
（比較例１）
アクリロニトリル４９．５重量％、塩化ビニル５０重量％、スチレンスルホン酸ナトリウム０．５重量％よりなる重合体（Ｉ）８５重量部に、アクリロニトリル５０重量％、アクリル酸メチル４５％、アクリルアミド５重量よりなる重合体（ＩＩ）１５重量部をブレンドしたものを紡糸原液とし、得られた単繊維繊度３．３Ｄｔｅｘのアクリル系繊維（クリンプ付与後３８ｍｍにカット）に対し表１の条件に従いヒドラジン架橋処理、アルカリ加水分解処理を実施し、水洗、乾燥の後、得られたアクリル系吸湿性繊維を評価した。さらに、このアクリル系吸湿性繊維を用いパイル布帛を作成した。このときのパイル布帛の最終目付は６００ｇ／ｍ2であり、パイル部の長さは１８ｍｍに切り揃えた。得られたパイル布帛は、しっとり感が不十分であり天然毛皮並みの触感として似つかわしくないものであった。
(Comparative Example 1)
85 parts by weight of polymer (I) composed of 49.5% by weight of acrylonitrile, 50% by weight of vinyl chloride and 0.5% by weight of sodium styrenesulfonate, 50% by weight of acrylonitrile, 45% of methyl acrylate, and 5% by weight of acrylamide A blend of 15 parts by weight of polymer (II) was used as a spinning dope, and the resulting single fiber fineness 3.3 Dtex acrylic fiber (cut to 38 mm after crimping) was subjected to hydrazine crosslinking treatment and alkali according to the conditions in Table 1. Hydrolysis treatment was performed, and after washing with water and drying, the obtained acrylic hygroscopic fibers were evaluated. Furthermore, a pile fabric was created using this acrylic hygroscopic fiber. The final fabric weight of the pile fabric at this time was 600 g / m 2 , and the length of the pile portion was aligned to 18 mm. The obtained pile fabric had an insufficient moist feeling and was not similar to the feel of natural fur.
（実施例２〜４、比較例２〜３）
アクリロニトリル４９．５重量％、塩化ビニル５０重量％、スチレンスルホン酸ナトリウム０．５重量％よりなる重合体（Ｉ）７０重量部に、アクリロニトリル４０重量％、アクリル酸メチル４０重量％、アクリルアミド２０重量％よりなる重合体（ＩＩ）３０重量部をブレンドしたものを紡糸原液とし、得られた単繊維繊度３．３Ｄｔｅｘのアクリル系繊維（クリンプ付与後３８ｍｍにカット）に対し表１の条件に従いヒドラジン架橋処理、アルカリ加水分解処理を実施し、水洗、乾燥の後、得られたアクリル系吸湿性繊維を評価した。さらに、これらのアクリル系吸湿性繊維を用いパイル布帛を作成した。このときのパイル布帛の最終目付はすべて６００ｇ／ｍ2であり、パイル部の長さもすべて１８ｍｍに切り揃えた。実施例２〜４で得られたパイル布帛は、しっとりとした風合いを有しており極めて天然毛皮に近い触感を与えるものであったが、比較例２〜３で得られたパイル布帛は、しっとり感が不十分であり天然毛皮並みの触感として似つかわしくないものであった。
(Examples 2-4, Comparative Examples 2-3)
70% by weight of polymer (I) comprising 49.5% by weight of acrylonitrile, 50% by weight of vinyl chloride and 0.5% by weight of sodium styrenesulfonate, 40% by weight of acrylonitrile, 40% by weight of methyl acrylate, 20% by weight of acrylamide A blend of 30 parts by weight of the polymer (II) is used as a spinning dope, and the obtained single fiber fineness 3.3 Dtex acrylic fiber (cut to 38 mm after crimping) is subjected to hydrazine crosslinking treatment according to the conditions in Table 1. Then, an alkali hydrolysis treatment was carried out, and after washing with water and drying, the obtained acrylic hygroscopic fibers were evaluated. Furthermore, a pile fabric was created using these acrylic hygroscopic fibers. The final fabric weights of the pile fabrics at this time were all 600 g / m 2 , and the lengths of the pile parts were all cut to 18 mm. The pile fabrics obtained in Examples 2 to 4 had a moist texture and gave a very close feel to natural fur. However, the pile fabrics obtained in Comparative Examples 2 to 3 were moist. The feeling was inadequate and it was not similar to the feel of natural fur.
（実施例５）
アクリロニトリル９２．７重量％、アクリルアミド７重量％、メタリルスルホン酸ナトリウム０．３重量％よりなる重合体１００重量部を紡糸原液とし、得られた単繊維繊度３．３Ｄｔｅｘのアクリル系繊維（クリンプ付与後３８ｍｍにカット）に対し表１の条件に従いヒドラジン架橋処理、アルカリ加水分解処理を実施し、水洗、乾燥の後、得られたアクリル系吸湿性繊維を評価した。さらに、このアクリル系吸湿性繊維を用いパイル布帛を作成した。このときのパイル布帛の最終目付は６００ｇ／ｍ2であり、パイル部の長さは１８ｍｍに切り揃えた。得られたパイル布帛は、しっとりとした風合いであって天然毛皮に比較的近い触感を与えるものであった。
(Example 5)
Using 100 parts by weight of a polymer composed of 92.7% by weight of acrylonitrile, 7% by weight of acrylamide, and 0.3% by weight of sodium methallyl sulfonate as a spinning dope, an acrylic fiber having a single fiber fineness of 3.3 Dtex (providing crimp) After cutting to 38 mm, hydrazine crosslinking treatment and alkali hydrolysis treatment were performed according to the conditions shown in Table 1, and after washing with water and drying, the obtained acrylic hygroscopic fibers were evaluated. Furthermore, a pile fabric was created using this acrylic hygroscopic fiber. The final fabric weight of the pile fabric at this time was 600 g / m 2 , and the length of the pile portion was aligned to 18 mm. The obtained pile fabric had a moist texture and gave a touch relatively close to that of natural fur.
（比較例４）
アクリロニトリル４９．５重量％、塩化ビニル５０重量％、スチレンスルホン酸ナトリウム０．５重量％よりなる重合体１００重量部を紡糸原液とし、得られた単繊維繊度３．３Ｄｔｅｘのアクリル系繊維（クリンプ付与後３８ｍｍにカット）に対し表１の条件に従いヒドラジン架橋処理、アルカリ加水分解処理を実施し、水洗、乾燥の後、得られたアクリル系吸湿性繊維を評価した。さらに、このアクリル系吸湿性繊維を用いパイル布帛を作成した。このときのパイル布帛の最終目付は６００ｇ／ｍ2であり、パイル部の長さは１８ｍｍに切り揃えた。得られたパイル布帛は、しっとり感が不十分であり天然毛皮並みの触感として似つかわしくないものであった。
(Comparative Example 4)
Using 100 parts by weight of a polymer composed of 49.5% by weight of acrylonitrile, 50% by weight of vinyl chloride, and 0.5% by weight of sodium styrenesulfonate as a spinning dope, an acrylic fiber having a single fiber fineness of 3.3 Dtex (providing crimp) After cutting to 38 mm, hydrazine crosslinking treatment and alkali hydrolysis treatment were performed according to the conditions shown in Table 1, and after washing with water and drying, the obtained acrylic hygroscopic fibers were evaluated. Furthermore, a pile fabric was created using this acrylic hygroscopic fiber. The final fabric weight of the pile fabric at this time was 600 g / m 2 , and the length of the pile portion was aligned to 18 mm. The obtained pile fabric had an insufficient moist feeling and was not similar to the feel of natural fur.
（比較例５）
アクリロニトリル４９．５重量％、塩化ビニル５０重量％、スチレンスルホン酸ナトリウム０．５重量％よりなる重合体（Ｉ）８５重量部に、アクリロニトリル５０％、アクリル酸５０重量％よりなる重合体（ＩＩ）１５重量部をブレンドしたものを紡糸原液とし、得られた単繊維繊度３．３Ｄｔｅｘのアクリル系繊維（クリンプ付与後３８ｍｍにカット）に対し表１の条件に従いヒドラジン架橋処理、アルカリ加水分解処理を実施し、水洗、乾燥の後、得られたアクリル系吸湿性繊維を評価した。さらに、このアクリル系吸湿性繊維を用いパイル布帛を作成した。このときのパイル布帛の最終目付は６００ｇ／ｍ2であり、パイル部の長さは１８ｍｍに切り揃えた。得られたパイル布帛は、しっとり感が不十分であり天然毛皮並みの触感として似つかわしくないものであった。
(Comparative Example 5)
A polymer (II) consisting of 49.5% by weight of acrylonitrile, 50% by weight of vinyl chloride and 0.5% by weight of sodium styrenesulfonate (I) and 50% by weight of acrylonitrile and 50% by weight of acrylic acid (II) A blend of 15 parts by weight was used as the spinning dope, and the resulting single fiber fineness 3.3 Dtex acrylic fiber (cut to 38 mm after crimping) was subjected to hydrazine crosslinking treatment and alkaline hydrolysis treatment according to the conditions in Table 1. Then, after washing with water and drying, the obtained acrylic hygroscopic fibers were evaluated. Furthermore, a pile fabric was created using this acrylic hygroscopic fiber. The final fabric weight of the pile fabric at this time was 600 g / m 2 , and the length of the pile portion was aligned to 18 mm. The obtained pile fabric had an insufficient moist feeling and was not similar to the feel of natural fur.
（比較例６〜８）
アクリロニトリル８５重量％、酢酸ビニル１４．７重量％、メタリルスルホン酸ナトリウム０．３重量％よりなる重合体１００重量部を紡糸原液とし、得られた単繊維繊度３．３Ｄｔｅｘのアクリル系繊維（クリンプ付与後３８ｍｍにカット）に対し表１の条件に従いヒドラジン架橋処理、アルカリ加水分解処理を実施し、水洗、乾燥の後、得られたアクリル系吸湿性繊維を評価した。さらに、これらのアクリル系吸湿性繊維を用いパイル布帛を作成した。このときのパイル布帛の最終目付はすべて６００ｇ／ｍ2であり、パイル部の長さもすべて１８ｍｍに切り揃えた。得られたパイル布帛は、いずれもしっとり感が不十分であり天然毛皮並みの触感として似つかわしくないものであった。
(Comparative Examples 6-8)
100 weight parts of a polymer composed of 85% by weight of acrylonitrile, 14.7% by weight of vinyl acetate, and 0.3% by weight of sodium methallyl sulfonate was used as a spinning dope, and the resulting acrylic fiber (crimp with a single fiber fineness of 3.3 Dtex). After the application, cut to 38 mm) was subjected to hydrazine crosslinking treatment and alkali hydrolysis treatment according to the conditions of Table 1, washed with water and dried, and the obtained acrylic hygroscopic fibers were evaluated. Furthermore, a pile fabric was created using these acrylic hygroscopic fibers. The final fabric weights of the pile fabrics at this time were all 600 g / m 2 , and the lengths of the pile parts were all cut to 18 mm. All of the obtained pile fabrics were not sufficiently moist and did not resemble the feel of natural fur.
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|---|---|---|---|---|
| WO2010101182A1 (en) * | 2009-03-06 | 2010-09-10 | 日本エクスラン工業株式会社 | Moisture absorbing fiber dyeable with cationic dye, and method for producing same |
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2004
- 2004-09-28 JP JP2004282532A patent/JP2006097159A/en active Pending
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