JP2006079126A - カラー現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも帯電極・露光系・現像器からなる構成部を少なくとも複数有し負帯電性感光体上に反転現像方式にてカラー画像を形成しつつ逐次転写材へ転写し定着した後にカラー画像を形成する画像形成方法に用いるカラー現像剤に於いて、該カラー現像剤が少なくとも5〜40nmと50〜100nmの領域に一次粒子径のピークを有する無機微粒子を含有してなることを特徴とするカラー現像剤。
【選択図】なし
Description
1.
少なくとも帯電極・露光系・現像器からなる構成部を少なくとも複数有し負帯電性感光体上に反転現像方式にてカラー画像を形成しつつ逐次転写材へ転写し定着した後にカラー画像を形成する画像形成方法に用いるカラー現像剤に於いて、該カラー現像剤が少なくとも5〜40nmと50〜100nmの領域に一次粒子径のピークを有する無機微粒子を含有してなることを特徴とするカラー現像剤。
固着率=〔1−Sh/((1−x)×Sa+x×Sb)〕
で示される。この固着率は25%以上100%未満が好ましい。特に、40〜80%が好ましい。固着率が25%未満であると樹脂微粒子に対する無機微粒子の固着程度が低くなり、表面に存在する無機微粒子の遊離が発生する。このため、長期に渡って使用を繰り返すと無機微粒子の遊離により感光体に対する傷の問題を発生する。固着率の調整は固着を行う製造装置に於いてその条件を種々に制御することで行うことができる。
〈無機微粒子の構成〉
複合微粒子を構成するための無機微粒子としては数平均一次粒子径が10〜500nmのものが好ましく使用である。この数平均一次粒子径は透過型電子顕微鏡観察によって観察し、画像解析によって測定されたものを示す。無機微粒子を構成する材料としては、前述に示されたものが使用できる。
〈薄層形成の現像方式〉
薄層形成方式とは現像剤担持体表面に現像領域で20〜500μmの現像剤層を形成する方式を示す。この薄層形成を行う場合には磁気の力を使用する磁性ブレードや現像剤担持体表面に現像剤層規制棒を押圧する方式等がある。さらに、ウレタンブレードや燐青銅板等を現像剤担持体表面に接触され現像剤層を規制する方法もある。
〈感光体の構成〉
本発明で使用される感光体は無端状のものであり、いわゆるベルト状のものが好ましい。感光体の構成は、ベルト状に形成された支持体上にアルミニウム等の導電性材料を被覆あるいは蒸着したものの表面に有機光導電体あるいは無機光導電体を形成して得られるものである。特に好ましい形態としては有機感光体があげられる。
〈現像剤の構成〉
トナーとしては特に限定されない。
〈pH測定方法〉
疎水性シリカのpH測定方法は、疎水性シリカ10gを水:メタノール =1:1溶液100mlに添加混合し、分散させる。ついで、pHメーターにより上記分散液のpHを測定する。
(参考シリカ作製例)
作製例1:数平均一次粒径が17nmの親水性シリカに対してジメチルジクロロシランを処理し、疎水性シリカを得た。このものの調整直後のpHは4.0であった。このものを50℃の第1の乾燥器に投入して48時間乾燥させた。乾燥後のpH(pHA)は5.1であった。ついで、50℃/50%RHの条件に調整した第2の乾燥器へ投入して24時間乾燥させた。乾燥後のpH(pHB)は5.4であった。これを「疎水性シリカ1」とする。なお、第1の乾燥器へ投入しないシリカを「比較用シリカ1」とする。
(トナー作製例)
着色粒子製造例1
ポリエステル樹脂100部とY顔料(C.I.ピグメントイエロー17)10部と低分子量ポリプロピレン3部とを常法に従って混練、粉砕、分級して体積平均粒径が9.1μmの非磁性のY着色粒子を得た。
着色粒子製造例1に於いて、Y顔料の代わりにM顔料(C.I.ピグメントレッド122)を用いた他は同様にして体積平均粒径が8.7μmの非磁性のM着色粒子を得た。
着色粒子製造例1に於いて、Y顔料の代わりにC顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)を用いた他は同様にして体積平均粒径が8.8μmの非磁性のC着色粒子を得た。
着色粒子製造例1に於いて、Y顔料の代わりにカーボンブラックを用いた他は同様にして体積平均粒径が9.0μmの非磁性の黒着色粒子を得た。
前述の着色粒子にシリカ微粒子あるいは比較用シリカを0.8質量%添加し参考のトナーあるいは比較用のトナーを得た。下記表1にトナーを示す。
評価は、図1に示す構成を有する評価機を使用した。感光体としてはベルト状のアルミニウムを蒸着した厚さ100μmの支持体状に下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を逐次積層した積層型有機感光体を使用した。また、ベルト状感光体の支持体はシートの端部を接着して無端状に構成したものである。さらに、露光部としてはLEDを使用した。
DCバイアス =−250V
ACバイアス =Vp−p:−50〜−450V
Dsd =300μm
押圧規制力 =98mN/mm(10gf/mm)
押圧規制棒 =SUS416(磁性ステンレス製)/直径3mm
現像スリーブ =20mm
評価項目
評価は、上記条件での評価装置を用い、50%の画素率のフルカラー画像を高温高湿(33℃/80%RH)環境で4万枚の印字を行い露光系の汚れにより発生する白スジ及び画像濃度の推移を評価した。結果を下記表3に示す。なお、画像濃度は黒画像の濃度を測定した。ベタ黒のパッチを測定し、反射濃度計(RD−918:マクベス社製)を使用し、絶対濃度を求めた。
(無機微粒子作製例)
無機微粒子作製例1
数平均一次粒子径が12nmのシリカに対してジメチルジクロロシラン5質量%で処理を行い、数平均一次粒子径が12nmの疎水性シリカを得た。これを「小粒径無機微粒子1」とする。さらに、数平均一次粒子径が75nmのシリカに対してジメチルジクロロシラン4質量%で処理を行い数平均一次粒子径が75nmの疎水性シリカを得た。これを「大粒径無機微粒子1」とする。
無機微粒子作製例2
数平均一次粒子径が12nmのシリカに対してヘキサメチルジシラザン6質量%で処理を行い、数平均一次粒子径が12nmの疎水性シリカを得た。これを「小粒径無機微粒子2」とする。さらに、数平均一次粒子径が75nmのシリカに対してヘキサメチルジシラザン5質量%で処理を行い数平均一次粒子径が75nmの疎水性シリカを得た。これを「大粒径無機微粒子2」とする。
無機微粒子作製例3
数平均一次粒子径が7nmのシリカに対してγ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン4質量%で処理を行い、数平均一次粒子径が7nmの疎水性シリカを得た。これを「小粒径無機微粒子3」とする。さらに、数平均一次粒子径が65nmのシリカに対してγ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン3質量%で処理を行い数平均一次粒子径が65nmの疎水性シリカを得た。これを「大粒径無機微粒子3」とする。
無機微粒子作製例4
数平均一次粒子径が12nmのチタニアに対してオクチルトリメトキシシラン5質量%で処理を行い、数平均一次粒子径が12nmの疎水性チタニアを得た。これを「小粒径無機微粒子4」とする。さらに、数平均一次粒子径が65nmのチタニアに対してオクチルトリメトキシシラン4質量%で処理を行い数平均一次粒子径が75nmの疎水性チタニアを得た。これを「大粒径無機微粒子4」とする。
無機微粒子作製例5
数平均一次粒子径が15nmのアルミナに対してp−メチルフェニルトリメトキシシラン6質量%で処理を行い、数平均一次粒子径が15nmの疎水性アルミナを得た。これを「小粒径無機微粒子5」とする。さらに、数平均一次粒子径が65nmのアルミナに対してp−メチルフェニルトリメトキシシラン5質量%で処理を行い数平均一次粒子径が65nmの疎水性アルミナを得た。これを「大粒径無機微粒子5」とする。
比較用無機微粒子作製例1
数平均粒子径が150nmのシリカに対してジメチルジクロロシラン3質量%で処理を行い、比較用の数平均一次粒子径が150nmの疎水性シリカを得た。これを「比較用微粒子1」とする。
(トナー作製例)
実施例1のトナー作製例で作製したY,M,C,黒の各着色粒子を用い、本発明および比較の無機微粒子を添加して各トナーを得た、これらの例を下記表4に示す。
前述で得られたトナーに対して体積平均粒径が60μmのフェライト粒子に対してスチレン−アクリル樹脂を被覆したキャリアを添加してトナー濃度が7%の現像剤を調製した。現像剤の一覧を下記表5に示す。
評価は、実施例1と同様に行った。
評価項目
評価は、50%の画素率のフルカラー画像を常温低湿(20℃/15%RH)環境で4万枚の印字を行い1万枚毎に転写率を測定した。転写率は1万枚印字した間に消費されたトナーと回収されたトナーより算出するものである。さらに、画像の印字品質を観察した。画像印字品質とは、クリーニング不良により発生する白スジの有無を評価した。さらに、画像濃度について1万枚毎に測定を実施した。画像濃度はベタ黒のパッチを測定し、マクベス社製反射濃度計RD−918にて測定した。画像濃度は絶対濃度である。
(有機微粒子作製例)
有機微粒子作製例1
メチルメタクリレート100部と蒸留水300部を入れ、重合開始剤として過硫酸カリウムとチオ硫酸ナトリウムからなるレドックス系重合開始剤を5×10-3mol/l、促進剤として硫酸銅を2.5×10-5mol/lになるように添加し、窒素気流下で65℃にて2時間反応させた。ついで冷却後、限外濾過及び乾燥することにより数平均一次粒子径が0.3μmの有機微粒子を得た。これを「有機微粒子1」とする。なお、この「有機微粒子1」のTgは100℃であった。また、「有機微粒子1」の帯電量は15μC/gであった。
有機微粒子作製例2
作製例1に於いて、ポリビニルアルコールを0.2部添加した他は同様にして数平均粒子径が0.8μmの有機微粒子を得た。これを「有機微粒子2」とする。この「有機微粒子2」のTgは100℃であった。また、「有機微粒子2」の帯電量は14μC/gであった。
有機微粒子作製例3
作製例1に於いて、メチルメタクリレートの代わりにスチレン70部とn−ブチルメタクリレート30部からなる組成に変更した他は同様にして数平均粒子径が1.1μmの有機微粒子を得た。これを「有機微粒子3」とする。この「有機微粒子3」のTgは76℃であった。また、「有機微粒子3」の帯電量は−8μC/gであった。
有機微粒子作製例4
作製例1に於いて、メチルメタクリレートの代わりにメチルメタクリレート75部と2−エチルヘキシルアクリレート25部を用いた他は同様にして数平均一次粒子径が1.2μmの有機微粒子を得た。これを「有機微粒子4」とする。この「有機微粒子4」のTgは58℃であった。「有機微粒子4」の帯電量は23μC/gであった。
有機微粒子作製例5
作製例1に於いて、メチルメタクリレートの代わりにスチレン75部と2−エチルヘキシルアクリレート25部を用いた他は同様にして数平均一次粒子径が1.1μmの有機微粒子を得た。これを「有機微粒子5」とする。この「有機微粒子5」のTgは61℃であった。「有機微粒子4」の帯電量は−12μC/gであった。
比較用有機微粒子作製例1
作製例1に於いて、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウムを0.2部添加した他は同様にして数平均一次粒子径が0.02μmの有機微粒子を得た。これを「比較用有機微粒子1」とする。このもののTgは100℃であった。「比較用有機微粒子1」の帯電量は21μC/gであった。
比較用有機微粒子作製例2
蒸留水300部中にポリビニルアルコール1.0部を添加し、ついでスチレン75部と2−エチルヘキシルアクリレート25部に過酸化ベンゾイルを1.0部添加し溶解させた溶液を添加し、撹拌する。ついで70℃にて6時間反応させ、濾過乾燥することによって数平均一次粒子径が3.0μmの有機微粒子を得た。これを「比較用有機微粒子2」とする。このもののTgは57℃であった。また、帯電量は−12μC/gであった。
比較用有機微粒子作製例3
比較用有機微粒子作製例1に於いて、メチルメタクリレートの代わりにスチレン75部と2−エチルヘキシルアクリレート25部を用いた他は同様にして数平均一次粒子径が0.07μmの有機微粒子を得た。これを「比較用有機微粒子3」とする。このもののTgは59℃であった。また、帯電量は−9μC/gであった。
(複合微粒子作製例)
樹脂微粒子として「有機微粒子4」を使用し、無機微粒子としてステアリン酸アルミニウムにて疎水化処理を行った酸化チタン(数平均一次粒子径=20nm)を使用した。有機微粒子100質量部に対して無機微粒子17質量部を添加し、OMダイザー(奈良機械製作所製)へ投入し、無機微粒子と有機微粒子が混合されている装置の外部より媒体として30℃の循環水を流しながら500rpmにて3分混合した。混合時に於ける品温は30℃であった。得られたオーダードミクスチャーは走査型電子顕微鏡によって観察すると有機微粒子表面に無機微粒子は均一に静電気的に付着していることが分かった。
(無機微粒子例)
(BET値の小さい無機微粒子の例)
小BET無機微粒子1
BET値が15m2/gであり帯電量は8μC/gのチタン酸ストロンチウムを「小BET無機微粒子1」とする。
小BET無機微粒子2
BET値が20m2/gであり帯電量は11μC/gのチタン酸バリウムを「小BET無機微粒子2」とする。
小BET無機微粒子3
BET値が29m2/gであり帯電量は12μC/gの酸化チタン「小BET無機微粒子21」とする。
(BET値の大きい無機微粒子の例)
大BET無機微粒子1
BET値の大きい無機微粒子としてジメチルジクロロシランで表面処理した酸化珪素を「大BET無機微粒子1」とする。このもののBET値は90m2/gであり帯電量は−95μC/gである。
大BET無機微粒子2
ヘキサメチルジシラザンで表面処理した酸化珪素を「大BET無機微粒子2」とする。このもののBET値は120m2/gであり帯電量は−110μC/gである。
大BET無機微粒子3
イソブチルトリメトキシシランで表面処理した酸化珪素を「大BET無機微粒子3」とする。このもののBET値は78m2/gであり帯電量は−95μC/gである。
大BET無機微粒子4
オクチルトリメトキシシランで表面処理した酸化チタンを「大BET無機微粒子4」とする。このもののBET値は65m2/gであり帯電量は31μC/gである。
トナー調製例
実施例1の各Y/M/C/黒着色粒子と前述の有機微粒子、無機微粒子及び複合微粒子等を下記表9,10,11に示す様に添加し各トナーを得た。
前述で得られたトナーに対して体積平均粒径が60μmのフェライト粒子に対してスチレン−アクリル樹脂を被覆したキャリアを添加してトナー濃度が7%の現像剤を調製した。
評価項目
評価は、上記条件での評価装置を用い、50%の画像率のフルカラー画像を高温高湿(33℃/80%RH)環境で4万枚の印字を行い露光系の汚れにより発生する白スジ、画像濃度の推移及び1万枚毎に印字を停止し、16時間機械を待機状態とした後の1枚目の印字画像に発生する画像流れの状態を有無(感光体のオゾン劣化)を評価した。結果を下記表に示す。なお、画像濃度は黒画像の濃度を測定した。ベタ黒パッチを測定し、反射濃度計(RD−918:マクベス社製)を使用し、絶対濃度を求めた。
120,220,320,420 光書込装置
130,230,330,430 現像機
Claims (1)
- 少なくとも帯電極・露光系・現像器からなる構成部を少なくとも複数有し負帯電性感光体上に反転現像方式にてカラー画像を形成しつつ逐次転写材へ転写し定着した後にカラー画像を形成する画像形成方法に用いるカラー現像剤に於いて、該カラー現像剤が少なくとも5〜40nmと50〜100nmの領域に一次粒子径のピークを有する無機微粒子を含有してなることを特徴とするカラー現像剤。
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JP2007264530A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-11 | Mitsubishi Chemicals Corp | 静電荷像現像用トナー |
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