JP2006036551A - 炭素材用耐酸化剤、耐酸化性に優れた炭素材、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リン系耐酸化剤及びガラス質膜形成成分を反応させてなる炭素材用耐酸化剤。リン系耐酸化剤及びガラス質成分を含有する炭素材用耐酸化剤。リン系耐酸化剤及びガラス質膜形成成分を、任意の順序で、炭素材に接触させる耐酸化性に優れた炭素材の製造方法。リン系耐酸化剤及びガラス質成分を含有する耐酸化性に優れた炭素材。
【選択図】図1
Description
まず、本発明において、耐酸化性向上の処理対象となる炭素材について説明する。
次に本発明の炭素材用耐酸化剤について説明する。
本発明で用いるリン系耐酸化剤としては、特に限定されるものではなく、従来公知の任意のリン系耐酸化剤を用いることができる。例えば、リン酸、第一リン酸アルミニウム等のリン酸塩等が挙げられる。これらの中でも、リン酸が最も汎用的であり、リン酸に酢酸アルミニウム等の酢酸塩を混合したものを使用することもできる。リン酸と酢酸アルミニウムとの混合系を用いる場合、リン酸と酢酸アルミニウムとの反応で生成するリン酸アルミニウムにより良好な耐酸化性を得ることができる。この場合、リン酸と酢酸アルミニウムとの混合比率に特に制限はなく要求性能に応じて選択すればよい。例えば、1/10〜10/1(モル比)の任意の比率でよく、中でも2/1〜1/2(モル比)付近で混合したものが好適に用いられる。
ガラス質膜形成成分は、融点800℃以下であるか、或いは水溶性であることが好ましい。なお、ガラス質膜形成成分としてガラスフリットのように複数種の混合体となる場合は「融点800℃以下」とあるのは軟化点800℃以下のものを用いればよい。
(1) リン酸塩ガラス及びホウ素化合物(以下「ガラス質膜形成成分(1)」と称す場合がある。)
(2) タングステン酸アルカリ金属塩(以下「ガラス質膜形成成分(2)」と称す場合がある。)
(1) リン酸塩ガラス及びホウ素化合物
リン酸塩ガラスは、リン酸を主要成分の1つとして含むガラスであり、例えば五酸化リン等のリン化合物を主要成分とするものである。実用的には、ガラスフリットとして工業的に入手され、五酸化リンの他、二酸化珪素、酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化ホウ素、酸化アルミニウムのいずれか、又は全てを含むものを用いることができる。なお、工業的に入手されるガラスフリット中には、通常、リン酸塩ガラスが通常10wt%以上60wt%以下の範囲で含有されている。
タングステン酸アルカリ金属塩としては、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられ、タングステン酸アルカリ金属塩は、通常、水性媒体、好ましくは水に溶解した水溶液として用いられる。
本発明においては、例えば次のような方法で、炭素材の存在下に、リン系耐酸化剤とガラス質膜形成成分とを反応させて、炭素材用耐酸化剤により耐酸化性が高められた炭素材を得る。
[1] 予めリン系耐酸化剤とガラス質膜形成成分を混合しておき、混合物を炭素材と接触させ、適宜加熱、反応させる。その際、予めリン系耐酸化剤とガラス質膜形成成分を水性媒体、好ましくは水中で混合した水溶液或いは水分散液とするのがよい。廃液処理の簡便さから、水性媒体で調製するのが好ましい。例えば、ガラス質膜形成成分(1)を用いる場合は、リン酸塩ガラス及びホウ素化合物を、リン系耐酸化剤(例えばリン酸等)の水溶液に溶解又は分散させて、混合物を炭素材と接触させ、適宜加熱、反応させることが好ましい。
[2] リン系耐酸化剤で炭素材を処理後、適宜乾燥処理した後、更にガラス質膜形成成分で処理し、炭素材の存在下に適宜、加熱し、反応させる。例えば、ガラス質膜形成成分(2)を用いる場合、リン系耐酸化剤(例えばリン酸等)の水溶液で炭素材を処理した後、タングステン酸アルカリ金属塩水溶液で更に処理して、炭素材の存在下に適宜、加熱し、反応させることが好ましい。
[3] ガラス質膜形成成分で炭素材を処理後、更にリン系耐酸化剤で処理し、炭素材の存在下に適宜、加熱し、反応させる。例えば、ガラス質膜形成成分(2)を用いる場合、タングステン酸アルカリ金属塩水溶液で炭素材を処理した後、適宜乾燥し、リン系耐酸化剤(例えばリン酸等)水溶液で更に処理して、炭素材の存在下に適宜、加熱し、反応させることが好ましい。
炭素材に対する耐酸化剤前駆体の処理量は、炭素材の種類や要求された耐酸化性能に応じて適宜選択されるが、耐酸化剤前駆体の総量(即ち、リン系耐酸化剤及びガラス質膜形成成分との合計量)として、炭素材の体積当たりの添着量として、通常1g/cm3以上、中でも5g/cm3以上で、通常200g/cm3以下、中でも100g/cm3以下とするのが好ましい。処理量がこの上限を超えると経済的ではなく、下限を下回ると十分な耐酸化性能の向上効果を得ることができない。
リン系耐酸化剤及び/又はガラス質膜形成成分で炭素材を処理する方法、即ち、リン系耐酸化剤及び/又はガラス質膜形成成分と炭素材とを接触、ないし混合する方法としては特に制限はないが、例えば、リン系耐酸化剤及び/又はガラス質膜形成成分(或いはこれを含む液)を刷毛塗り、スプレー等により炭素材の表面に塗布する方法や、リン系耐酸化剤及び/又はガラス質膜形成成分(或いはこれを含む液)に炭素材を含浸させる方法が挙げられる。
加熱反応前に乾燥を行う場合、乾燥温度は、用いる原料に合わせて選べば良く、通常50℃以上、好ましくは80℃以上で、通常200℃以下、好ましくは150℃以下で行われる。乾燥温度が高すぎると炭素材が変質しやすく、低すぎると乾燥時間がかかりすぎて経済的でなく、好ましくない。
加熱条件については、特に制限はなく、反応状態を見て選択すればよい。
本発明の耐酸化性に優れた炭素材は、上述の如く、リン系耐酸化剤とガラス質膜形成成分とを炭素材に接触させて反応させることにより得られる、リン系耐酸化剤及びガラス質成分とを含有するものである。
(試験片の作成)
耐酸化剤で処理された炭素材を例えば面方向に2.0cm×2.0cm×1.0cm(厚さ)の大きさに切り出す。
ガラス質膜形成成分(1)を用いた場合:上記試験片を、X線(Cu−Kα)回折撮影することによって、約24.4゜のBPO4に由来する特徴的な回折ピークの存在を確認する。
ガラス質膜形成成分(2)を用いた場合:上記試験片を、X線(Cu−Kα)回折撮影することによって、ガラス質によるブロードな回折ピークの存在を確認する。
本発明による炭素材の耐水性及び耐酸化性の向上効果の作用機構の詳細は明らかではないが、次のように推定される。
例えば、リン系耐酸化剤に炭化ホウ素のみを添加した場合、後述の比較例2に示すように、炭化ホウ素が酸化雰囲気での焼成によって酸化されて酸化ホウ素となり、それが溶けて炭素材の表面を覆い、優れた耐酸化性を示すものとなるが、水に可溶であるため、水が存在する環境下では、その耐酸化性被膜が溶けてその耐酸化性が低下するという欠点があるが、本発明によれば、リン酸塩ガラスが共存することで、これらが複合化した耐水性のガラス質膜が形成され、この結果、水が存在する過酷な使用条件下でもその優れた耐酸化性を維持できる耐水性の良好な耐酸化性炭素材が得られる。
不活性ガス雰囲気下での焼成で、タングステン酸アルカリ金属塩とリン系耐酸化剤中に含まれるリン酸とが反応すると共に、炭素材に接触して、例えば、タングステン、リン及びアルカリ金属が酸素と複合した耐水性に優れたガラス質膜を形成することにより、耐水性の良好な、耐酸化性炭素材とすることができる。
30mm長のピッチ系炭素繊維をランダムウェバーにて開繊し、炭素繊維が二次元ランダムに配向したシートを得た。このシートに、エタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸させた後乾燥してフェノール樹脂含浸シートを作製した。このシートを金型内に積層し、250℃にて加圧成形し、繊維体積含有率が約50%の成形体を得た。この成形体を、加熱炉で焼成し、さらに黒鉛化処理した後、ピッチで緻密化、焼成する工程を繰り返し、最終的に黒鉛化してC/C複合材を得た。このC/C複合材を任意の大きさに切断し、耐酸化性評価用の炭素材とした。
実施例1において、ガラスフリット及び炭化ホウ素を用いず、耐酸化剤前駆体の配合及び炭素材への添着量を表1に示す通りとしたこと以外は、同様にしてサンプルの調製及び評価を行い、結果を図1及び表1に示した。
実施例1において、炭素材への耐酸化剤前駆体の添着量を表2に示す量としたこと以外は、同様にして耐酸化性の評価を行い、結果を図2及び表2に示した。
実施例1において、リン酸塩ガラスを用いず、耐酸化剤前駆体の配合及び炭素材への添着量を表3に示す通りとしたこと以外は、同様にしてサンプルの調製と耐酸化性及び耐水耐酸化性の評価を行い、結果を図3及び表3に示した。
実施例1と同様にして製造したC/C複合材の耐酸化性試験用の炭素材を、リン酸と酢酸アルミニウムを等モルで水に混合溶解した水溶液(リン系耐酸化剤成分濃度74重量%)に、真空含浸処理した後、105℃で60min乾燥させ、次いで、50重量%のタングステン酸カリウム(K2WO4)水溶液に真空含浸処理した後、105℃で60min乾燥させた(耐酸化剤前駆体添着量37.6mg/cm3)。
実施例7において、タングステン酸カリウム水溶液による含浸処理及びその後の乾燥を行わなかったこと以外は、同様にしてサンプルの調製(耐酸化剤前駆体添着量14.2mg/cm3)及び評価を行い、結果を図4及び表4に示した。
実施例7において、リン酸及び酢酸アルミニウム水溶液による含浸処理及びその後の乾燥を行わなかったこと以外は、同様にしてサンプルの調製及び評価を行い、結果を図4及び表4に示した。
実施例7において、耐酸化剤による処理を全く行わず、耐酸化性評価用の炭素材についてそのまま耐酸化性の評価を行い、結果を図4及び表4に示した。
Claims (9)
- リン系耐酸化剤及びガラス質膜形成成分を反応させてなることを特徴とする炭素材用耐酸化剤。
- 請求項1に記載の炭素材用耐酸化剤において、ガラス質膜形成成分が、融点800℃以下であるか、或いは、水溶性であることを特徴とする炭素材用耐酸化剤。
- 請求項1又は2に記載の炭素材用耐酸化剤において、ガラス質膜形成成分が、(1)リン酸塩ガラスとホウ素化合物、及び/又は、(2)タングステン酸アルカリ金属塩であることを特徴とする炭素材用耐酸化剤。
- 請求項3に記載の炭素材用耐酸化剤において、リン酸塩ガラスのリン系耐酸化剤に対する比率が50wt%以下であり、ホウ素化合物のリン系耐酸化剤に対する比率が10wt%以下であることを特徴とする炭素材用耐酸化剤。
- 請求項3又は4に記載の炭素材用耐酸化剤において、リン酸塩ガラスとして、ガラスフリットを用いることを特徴とする炭素材用耐酸化剤。
- 請求項3又は4に記載の炭素材用耐酸化剤において、リン酸塩ガラスとして、五酸化リンを用いることを特徴とする炭素材用耐酸化剤。
- リン系耐酸化剤及びガラス質成分を含有することを特徴とする炭素材用耐酸化剤。
- リン系耐酸化剤及びガラス質膜形成成分を炭素材に接触させる工程を有することを特徴とする耐酸化性に優れた炭素材の製造方法。
- リン系耐酸化剤及びガラス質成分を含有することを特徴とする耐酸化性に優れた炭素材。
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