JP2005527606A - ナイロンを含有し、パーソナルケア製品に適する可溶化調合物 - Google Patents
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Abstract
Description
H2N−R1−O−R2−O−R1−NH2
(式中、R1およびR2は−CH2−CH2−または−CH2−CH2−CH2−のどちらかである)、
H2N−R1(−O−CH2−CH2−)xO−R1−NH2
(式中、R1は−CH2−CH2−または−CH2−CH2−CH2−のどちらかであり、Xは2〜6の平均値を有する)、
で表されるエーテルジアミンおよびそれらの混合物と、の反応から誘導される、23Cにおける溶解度が少なくとも0.5重量パーセントである水およびアルコール可溶性ポリアミドと、
(ii)所望の調合物を達成するために適切な界面活性剤、分散剤、噴射剤、溶媒、および/または他の添加剤のうち1または2以上を有効量含むパーソナルケア調合物が本明細書中に開示および請求される。
当該技術分野においてよく知られている標準ナイロン重合方法((非特許文献4)を参照)を用いて、ナイロンの重合を実行した。当該技術分野においてよく知られているように、pH測定を用いて、成分の化学量論を決定および調節した。相対粘度(RV)によって示される重合中の分子量は、pHを調節し、減圧後に大気、窒素または真空仕上げを用いることによって調節した。通常は、溶融ポリマーを水中で急冷した後、ペレットに切断した。しかしながら、これらのナイロンは水溶性なので、周囲条件で冷却させるか、あるいは粉砕したドライアイス床に滴下させて、溶融ポリマーを冷却した。
8.4%のギ酸溶液中の相対粘度(RV)は、ブルックフィールド(Brookfield)粘度計を用いて25Cで決定した。
攪拌器が備えられたビーカー中で、300mlの脱塩水および222.0gのトリエチレングリコールジアミン(H2N−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−NH2)を混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。混合物に、345.0gのドデカン二酸をゆっくり添加した。更に200mlの脱塩水を添加した。全てのドデカン二酸が溶解したら、4.1gのトリエチレングリコールジアミン(TEGD)を加えることによって、pHを7.15に調整した。次に溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを60分間、21.0”の真空にした。60分後には、バッチ温度は270Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから皿の中に押し出した。ポリマーを室温に冷却した。ポリマーのRVは、15.7であった。
攪拌器が備えられたビーカー中で、300mlの脱塩水および444.0gのTEGDを混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。混合物に、438.0gのアジピン酸をゆっくり添加した。更に100mlの脱塩水を添加した。全てのアジピン酸が溶解したら、7.2gのTEGDを加えることによって、pHを7.25に調整した。次に溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを60分間、19.5”の真空にした。60分後には、バッチ温度は270Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから皿の中に押し出した。ポリマーを室温に冷却した。ポリマーのRVは、12.9であった。
攪拌器が備えられたビーカー中で、1997.0gの脱塩水および740.0gのTEGDを攪拌しながら混合した。混合物に、730.0gのアジピン酸をゆっくり添加した。全てのアジピン酸が溶解したら、0.37gの次亜リン酸ナトリウム一水和物(SHP一水和物)を添加した。塩溶液のpHは7.10であった。次に830.0gの塩の一部を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを大気条件で20分間保持した。20分後には、バッチ温度は255Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから、粉砕ドライアイスを入れた皿の中に押し出した。ポリマーのRVは、14.0であった。
攪拌器が備えられたビーカー中で、300mlの脱塩水および278.2gのTEGDを混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。混合物に、274.5gのアジピン酸をゆっくり添加した。アジピン酸が溶解したら、81.86重量パーセント濃度を有するカプロラクタム溶液269.0gを添加した。次に、4.1gのTEGDを加えることによって、pHを7.35に調整した。次に溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを60分間、22.0”〜22.5”の真空にした。60分後には、バッチ温度は268Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから皿の中に押し出した。ポリマーを室温に冷却した。ポリマーのRVは、17.7であった。結果は以下に示される。
これまでの実施例の場合と同じ手順を用い、本明細書中に既に説明したようにRVを調節して、ナイロン66、46、および2−メチルペンタメチレンジアミン、6との種々のコポリマーを調製した。結果は以下に示される。
攪拌器が備えられたビーカー中で、500mlの脱塩水および264.0gの1,2−ビス(ガンマ−アミノプロポキシ)エタン(H2N−CH2−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−CH2−NH2)を混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。混合物に、219.0gのアジピン酸をゆっくり添加した。アジピン酸が溶解したら、26.0gの1,2−ビス(ガンマ−アミノプロポキシ)エタン(BGAE)および5.0gのアジピン酸を加えることによって、pHを7.12に調整した。本発明に関連する当業者は、種々の等級のBGAE(および後で記載されるように、POE−DPA220)が利用可能であり、これらは異なるレベルの関連のモノアミンおよびトリアミンを有することを容易に認識するであろう。しかしながら、これらの副産物がpHレベルの調整に与える影響は小さいので、関心があるpHは容易に達成される。このことは、重合方法に対して影響を有することもあり、この場合もやはり当業者には十分に認識されるように、所望の分子量を達成するためにはこの方法に対していくらかの調整が必要かもしれない。次に溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを60分間、21〜22”の真空にした。60分後には、バッチ温度は258Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから皿の中に押し出した。ポリマーを室温に冷却した。ポリマーのRVは、7.7であった。
攪拌器が備えられたビーカー中で、500mlの脱塩水、246.4gのBGAE、および82.68重量パーセント濃度の82.0gのカプロラクタム溶液を混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。混合物に、204.4gのアジピン酸をゆっくり添加した。アジピン酸が溶解したら、19.5gのBGAEを加えることによって、pHを7.09に調整した。次に溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを60分間、21”の真空にした。60分後には、バッチ温度は264Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから皿の中に押し出した。ポリマーを室温に冷却した。ポリマーのRVは、8.7であった。
攪拌器が備えられたビーカー中で、500mlの脱塩水、211.2gのBGAE、および82.68重量パーセント濃度の164.0gのカプロラクタム溶液を混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。混合物に、175.2gのアジピン酸をゆっくり添加した。アジピン酸が溶解したら、12.0gのBGAEを加えることによって、pHを7.15に調整した。次に溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを60分間、18〜19”の真空にした。60分後には、バッチ温度は264Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから皿の中に押し出した。ポリマーを室温に冷却した。ポリマーのRVは、10.7であった。結果は以下に示される。
攪拌器が備えられたビーカー中で、300mlの脱塩水および176.0gのPOE−DPA220を混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。この第1級ジアミンは、次の構造、(H2N−CH2−CH2−CH2−[ポリオキシエチレン]−CH2−NH2)を有し、ポリオキシエチレン単位は(O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O)であり、分子量は220である。混合物に、116.8gのアジピン酸をゆっくり添加した。溶液のpHは6.99であった。溶液に0.074gの次亜リン酸ナトリウム一水和物を添加した。次に塩溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを20分間大気圧に保持した。20分後には、バッチ温度は249Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから、ドライアイスの皿の中に押し出した。ポリマーのRVは、7.8であり、室温で水溶性であった。
攪拌器が備えられたビーカー中で、200mlの脱塩水および88.0gのPOE−DPA220を混合し、攪拌しながら60〜70Cに加熱した。混合物に、58.4gのアジピン酸をゆっくり添加した。5.0gのPOE−DPA220を加えることによって、溶液のpHを6.72に調整した。74.69重量パーセント濃度のカプロラクタム溶液117.6gと、31.35重量パーセント濃度のナイロン6,6塩186.8gと、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.88gとを溶液に添加した。次に塩溶液を3,785mlのオートクレーブ内に導入し、オートクレーブ内の圧力が250psigに達するまで溶液をゆっくり加熱した。この時点で、加熱を続けながら、蒸気をゆっくり放出した。バッチ温度が225Cに到達したら、45分間で、しかし濃縮されながらバッチ温度が上昇し続けるような速度で、蒸気の放出を増大させて圧力を大気圧まで低下させた。次にポリマーを18分間大気圧に保持した。18分後には、バッチ温度は260Cであった。次にオートクレーブを窒素で加圧し、オートクレーブから、ドライアイスの皿の中に押し出した。ポリマーのRVは、12.5であった。
Claims (13)
- (i)アジピン酸と、分子量が148〜396の一般式
H2N−R1−O−R2−O−R1−NH2
(式中、R1およびR2は−CH2−CH2−または−CH2−CH2−CH2−のどちらかである)、
H2N−R1(−O−CH2−CH2−)xO−R1−NH2
(式中、R1は−CH2−CH2−または−CH2−CH2−CH2−のどちらかであり、Xは2〜6の平均値を有する)、
で表されるエーテルジアミンおよびそれらの混合物と、の反応から誘導される、23Cにおける溶解度が少なくとも0.5重量パーセントである水およびアルコール可溶性ポリアミドと、
(ii)所望の調合物を達成するために適切な界面活性剤、分散剤、噴射剤、溶媒、および/または他の添加剤のうち1または2以上を有効量含むことを特徴とするパーソナルケア調合物。 - 更に、前記水およびアルコール可溶性ポリアミドと、1または2以上のポリアミドを形成するコモノマーとのコポリアミドを含むことを特徴とする請求項1に記載のパーソナルケア調合物。
- 前記ポリアミドを形成するコモノマーが、ポリエチレングリコールジアミンもしくはポリエチレングリコール二酸またはその混合物であることを特徴とする請求項2に記載のパーソナルケア調合物。
- 前記水およびアルコール可溶性ポリアミドが、カプロラクタム、ならびにヘキサメチレンジアミンもしくは2−メチルペンタメチレンジアミンおよびアジピン酸から誘導されるポリアミド、またはその混合物とのコポリマーであることを特徴とする請求項1に記載のパーソナルケア調合物。
- 液体の形態であることを特徴とする請求項1に記載のパーソナルケア調合物。
- 前記液体が、シャンプー、コンディショナー、モイスチャライザー、デオドラント、制汗剤、およびクリームからなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のパーソナルケア調合物。
- 固体の形態であることを特徴とする請求項1に記載のパーソナルケア調合物。
- 前記固体が、メイクアップ材料および口紅からなる群から選択されることを特徴とする請求項7に記載のパーソナルケア調合物。
- スプレーの形態であることを特徴とする請求項1に記載のパーソナルケア調合物。
- 前記スプレーが、ヘアースプレーであることを特徴とする請求項9に記載のパーソナルケア調合物。
- (i)アジピン酸と、分子量が148〜396の一般式
H2N−R1−O−R2−O−R1−NH2
(式中、R1およびR2は−CH2−CH2−または−CH2−CH2−CH2−のどちらかである)、
H2N−R1(−O−CH2−CH2−)xO−R1−NH2
(式中、R1は−CH2−CH2−または−CH2−CH2−CH2−のどちらかであり、Xは2〜6の平均値を有する)、
で表されるエーテルジアミンおよびそれらの混合物と、の反応から誘導される23Cにおける溶解度が少なくとも0.5重量パーセントである水およびアルコール可溶性ポリアミドを、液体または顆粒の形態で形成する工程と、
(ii)関心がある用途に適した基質材料を、そこに加える工程と、
(iii)任意選択で、関心がある色を付与するために十分な着色剤、染料、または顔料のうちの1または2以上を、そこに加える工程と、
を含むことを特徴とする、水およびアルコール可溶性ポリアミド含有パーソナルケア製品の製造方法。 - 前記水およびアルコール可溶性ポリアミドは液体であり、前記基質材料が、シャンプー、コンディショナー、モイスチャライザー、デオドラント、制汗剤、およびクリームからなる群から選択される任意選択の用途に従って選択されることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記水およびアルコール可溶性ポリアミドは顆粒状であり、前記基質材料が、メイクアップおよび口紅からなる群から選択される任意選択の用途に従って選択されることを特徴とする請求項11に記載の方法。
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