JP2005514783A - 超硬質誘電体化合物および調製方法 - Google Patents
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Abstract
マイクロ電子デバイスのゲート誘電体として有用な新規な超硬質誘電体化合物が発見された。化合物の薄膜を基板シリコン上に製造するための低温方法が提供される。この方法は、式H3X−O−XH3(式中、Xはケイ素または炭素である)を有する前駆体を、化学蒸着(CVD)チャンバ内でホウ素または窒素を含む化合物と接触させるか、あるいは分子線エピタキシャル蒸着(MBE)チャンバ内で1つまたは複数の原子と接触させるステップを含む。これらの薄膜構成物は、マイクロ電子デバイスの構成要素、特にCMOSデバイスのゲート誘電体として有用である。
Description
本出願は、2001年10月11日に出願された米国仮特許出願第60/328,967号からの優先権を主張し、その開示は参照によってその全体が本明細書中に援用される。
合衆国政府は、認可番号第DAAD19−00−1−0471号に基づいて米国陸軍研究局(US Army Research Office)を介して、また、認可番号第DMR−9986271号、同第DMR9902417号および同第ECS0000121号に基づいて米国国立科学財団を介して、このプロジェクトに財政援助を提供した。したがって、合衆国政府は本発明に対して特定の権利を所有することができる。
本発明は、包括的には、マイクロ電子デバイスのゲート誘電体として有用な特定の超硬質誘電体化合物に関する。これらの化合物の薄膜をシリコン基板上に蒸着させるための低温方法が提示される。
近年、マイクロ電子デバイスの寸法をより小さく作成する課題では、ゲート誘電体のための新しい材料の使用が要求されている。これは、より薄いシリコン酸化物層か、あるいはより高い誘電率を有する新しい化合物のいずれかである。
二酸化シリコン(SiO2)は典型的な耐熱材料であり、マイクロ電子デバイスにおいて最も一般的なゲート誘電体である。その構造は、各酸素が隣接するSi原子と2つの結合を形成するSiO2四面体から成る(架橋酸素を介して結合された(SiO4)-4四面体)。SiO2含有デバイスの性能は、ポリSiからのドーパントの拡散と、SiO2による直接的なトンネリングとによって制限され、オフ状態の場合に、電力損失が有効電力と同程度になる。
SiO2の代わりにKが約5〜7.5の窒化物(Si3N4)またはオキシナイトライド(SiOxNy)膜[1〜6]、あるいは代替のより高いK(約20〜30)の膜[7、8]を用いることに対して、現在の努力に重点が置かれている。近年、ナイトライドオキサイド(nitride oxides)(シリコンオキシナイトライド)は、より高い安定性と耐久性、ホウ素拡散を防止する能力、ならびにより高い誘電率(dielectric constant)を有するので、SiO2のための可能な代替品として広く研究されている。三配位窒素をSiO2に導入すると構造内の架橋が増大され、その結果、純粋なシリコン酸化物と比較して、より高い密度、強度および硬度を有する化合物が得られる。Si−O−N系化合物は、良好な熱的、化学的および機械的安定性、ならびに拡散障壁および誘電特性を有する[9]。さらに、Si2N2Oは、Si3N4と比較して優れた耐酸化性および耐熱衝撃性を示す。報告されたSi−O−N系のほとんどはアモルファスであり、純粋な酸化物よりも高い誘電率を有すると思われる。
しかしながら、これらの化合物のアモルファス形態を越える機械特性および電気特性の大幅な改良を与え得る明確な組成物および構造を有する結晶材料が探求されている。明確な組成および構造を有する位相の合成は、機械特性、電気特性および誘電特性における大幅な改良および/または制御性をもたらすことができるので望ましい[10、11]。
このような位相の1つは化学量論のシリコンオキシナイトライド(Si2N2O)であり、これは、上述の特性および望ましい特性を全て有する耐熱材料である。Si2N2Oは高圧B2O3構造を有し[12]、O原子およびN原子によって角が連結されたSiN3O四面体で構成される。この構造は図2に示される。この構造では、酸素が2つのSiを架橋し(SiO2のように)、N原子およびSi原子はそれぞれ、Si3N4のように3および4重の配位(three and four fold coordination)にある[13]。
この化合物の合成および関連のシリコンベース誘電材料の探索は、SiO2およびSi3N4ベースのデバイスと比較して向上した性能の可能性を有するため、熱心な研究の焦点となっている[14、15]。しかしながら、その魅力的な特性にもかかわらず、シリコンデバイス技術で要求されるような比較的低い処理温度では、シリコンオキシナイトライドおよび関連の誘電体のための適切な合成技法は依然として存在しない。
マイクロ電子デバイスのゲート誘電体として有用な新規な超硬質誘電体化合物が発見された。化合物の薄膜を基板シリコン上に製造するための低温方法が提供される。この方法は、式H3X−O−XH3(式中、Xはケイ素または炭素である)を有する前駆体を、化学蒸着(CVD)チャンバ内でホウ素または窒素を含む化合物と接触させるか、あるいは分子線エピタキシャル蒸着(MBE)チャンバ内で1つまたは複数の原子と接触させるステップを含む。これらの薄膜構成物は、マイクロ電子デバイスの構成要素、特にCMOSデバイスのゲート誘電体として有用である。
式XqYpZtO(式中、Xはケイ素または炭素、Yはホウ素または窒素、Zはガリウムまたはアルミニウム、Oは酸素、qおよびpはそれぞれ1、2または3の値を有する整数、tはゼロまたは1である。ただし、Xがケイ素の場合、tはゼロであり、Yは窒素ではないものとする。)を有する化合物が提供される。また式XqYpZtO(式中、Xはケイ素または炭素、Yはホウ素または窒素、Zはガリウムまたはアルミニウム、Oは酸素、q、pまたはtの1つまたは複数の値は非整数である)を有する非化学量論的化合物が提供される。
本発明の特定の好ましい実施態様では、化合物は、3〜7、最も好ましくは約5.5〜6.6の誘電率を有する。
その他の特定の好ましい実施態様では、化合物は、約17〜25GPaの硬度を有する。
本発明の1つの好ましい実施態様では、XはSiであり、Yはホウ素であり、最も好ましくは式Si2B2OまたはSiB2Oを有する。
本発明のその他の好ましい実施態様では、Xは炭素であり、Yはホウ素であり、最も好ましくは式C2B2Oを有する。
その他の好ましい実施態様では、Xはケイ素、Yは窒素、Zはアルミニウムであり、最も好ましくは、化合物は式Si2N3AlOを有する。
最も好ましくは、本発明の非化学量論的化合物はシリコキシナイトライド(silicoxynitride)であり、この場合、Xはケイ素、Yは窒素、q、pおよびtの値は非整数である。
本発明の重要な態様では、化合物は、シリコン基板上に蒸着された薄膜として提供される。好ましくは、本発明の化合物の薄膜は、厚さが約5〜500nmである。最も好ましくは、シリコン基板、例えばシリコンウェハは、半導体デバイスとして通常用いられるようなSi(100)、Si(111)またはドープされたSi(111)である。特定の好ましい実施態様では、シリコン基板は、天然(native)酸化物層を含む。その他の好ましい実施態様では、シリコン基板は膜の蒸着の前に洗浄される。さらにその他の好ましい実施態様では、シリコン基板は従属性(compliant)緩衝層を含む。半導体デバイスで通常使用されるシリコン以外の基板が同様に用いられてもよい。
本発明の重要な態様では、適切な基板上に蒸着された本発明の任意の化合物の本発明の薄膜を含むマイクロ電子デバイスが提供される。本発明の化合物の薄膜はその誘電特性およびその他の物理特性のために、マイクロ電子デバイス、例えばCMOSにおいて有用なゲート誘電体であり、当該技術分野で知られる方法によって、集積回路の他の構成要素のための基板として全体を半導体デバイス内に取り込まれることができる。
本発明のもう1つの重要な態様では、本発明の超硬質誘電体化合物の薄膜を調製するための低温方法が提供される。これらの低温方法は、現在のシリコン処理技術と矛盾しない。式XqYpZtO(式中、Xはケイ素または炭素、Yはホウ素または窒素、Zはガリウムまたはアルミニウム、Oは酸素、qおよびpはそれぞれ1、2または3の値を有する整数、tはゼロまたは1である)を有する化合物の薄膜を調製する方法が提供され、この方法は、化合物の薄膜が基板上に蒸着される条件下で、基板の存在下で、式H3X−O−XH3を有する前駆体と、YまたはZを含有する反応種とを接触させるステップを含む。化学蒸着(CVD)チャンバまたは分子線エピタキシャル(MBE)チャンバ内で前駆体と反応種とを接触させる方法が提供される。この方法によって調製された薄膜は、通常、約5〜500nmの厚さを有する。好ましくは、基板はSi(100)、Si(111)、またはドープされたSi(111)である。当該技術分野で知られており、薄膜デバイスの作製で基板として使用されるその他の基板も使用することができる。本発明の特定の好ましい実施態様では、基板は天然酸化物層を含む。その他の特定の好ましい実施態様では、基板は薄膜化合物の蒸着の前に洗浄される。さらにその他の好ましい実施態様では、基板は従属性緩衝層を含むことができる。
本発明の方法のある好ましい実施態様では、式XqYpO(式中、Xはケイ素、Yはホウ素、Oは酸素、qおよびpはそれぞれ1または2の値を有する整数である)を有する化合物を調製するための方法であって、前記化合物の薄膜が前記基板上に蒸着される条件下で、化学蒸着チャンバ内で基板の存在下で、式H3X−O−XH3を有する前駆体と、式(YL3)v(式中、Lは水素またはハロゲン化物、vは1または2である)を有する反応化合物とを接触させるステップを含む方法が提供される。この好ましい方法により作製された薄膜が提供される。該蒸着された薄膜を含むマイクロ電子デバイスが提供される。
この方法の好ましい実施態様では、シリコン基板上にSi2B2Oの超硬質誘電体薄膜を蒸着させるための低温方法が提供される。これらの実施態様では、H3SiOSiH3とB2H6が反応してシリコン基板上にSi2B2O薄膜が形成される条件下で、約700℃〜1000℃の温度、最も好ましくは約700℃でシリコン基板の存在下で、ほぼ等モル量の前駆体H3SiOSiH3と(BH3)2とをCVDチャンバ内で接触させる。これらの好ましい実施態様では、シリコン基板、例えばSi(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)上に、厚さが約5〜500nmのSi2B2O膜が形成され得る。基板は天然酸化物層を含んでいてもよいし、あるいは膜の蒸着の前に洗浄されてもよい。シリコン基板上のSi2B2Oの薄膜が提供される。
もう1つの好ましい実施態様では、シリコン基板上にSiB2Oの超硬質誘電体薄膜を蒸着させるための低温方法が提供される。これらの実施態様では、H3SiOSiH3とB2H6が反応してシリコン基板上にSi2B2O薄膜が形成される条件下で、約500℃〜650℃の温度でシリコン基板の存在下で、等モル量の前駆体H3SiOSiH3と(BH3)2とをCVDチャンバ内で接触させる。これらの好ましい実施態様では、シリコン基板、例えばSi(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)上に、厚さ約5〜500nmのSiB2O膜が形成され得る。基板は天然酸化物層を含んでいてもよいし、あるいは膜34の蒸着の前に洗浄されてもよい。シリコン基板上のSiB2Oの薄膜が提供される。
本発明の重要な態様では、シリコキシボライド(silicoxyboride)、最も具体的にはSiB2OまたはSi2B2Oを含むマイクロ電子デバイスが与えられる。
さらにもう1つの好ましい実施態様では、シリコン基板上にSi2N2Oの超硬質誘電体薄膜を蒸着させるための低温方法が提供される。これらの好ましい実施態様では、H3SiOSiH3とNH3が反応してシリコン基板上にSi2N2O薄膜が形成される条件下で、約650℃〜850℃の温度でシリコン基板の存在下で、ほぼ等モル量の前駆体H3SiOSiH3とNH3とをCVDチャンバ内で接触させる。この好ましい方法では、シリコン基板、例えばSi(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)上に、厚さ約5〜500nmのSi2N2O薄膜を形成することができる。基板は天然酸化物層を含んでいてもよいし、あるいは膜の蒸着の前に洗浄されてもよい。これらの方法で調製されたシリコン基板上のSi2N2O薄膜が与えられる。
本発明のもう1つの重要な態様では、本発明の方法によって製造されたSi2N2O薄膜を含むマイクロ電子デバイスが提供される。
本発明のさらにもう1つの好ましい実施態様では、シリコン基板上にB2C2Oの超硬質薄膜を蒸着させる方法が提供される。これらの好ましい方法では、H3COCH3とBCl3が反応してシリコン基板上にB2C2O薄膜が形成される条件下で、約650℃〜850℃の温度でシリコン基板の存在下で、ほぼ等モル量のH3COCH3とBCl3とを前記チャンバ内で接触させる。これらの方法で形成したB2C2O膜は、約5〜500nmの厚さを有することができる。基板は好ましくはシリコンであり、例えば、Si(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)である。基板は天然酸化物層を含んでいてもよいし、あるいは膜の蒸着の前に洗浄されてもよい。シリコン基板上のB2C2O薄膜が提供される。
本発明のさらなる別の重要な態様では、ホウ素カルボキシオキシドの薄膜、特にB2C2O薄膜を含むマイクロ電子デバイスが挙げられる。
本発明の方法のもう1つの好ましい実施態様では、式XqYpZtO(式中、Xはケイ素または炭素、Yはホウ素または窒素、Zはガリウムまたはアルミニウム、Oは酸素、qおよびpはそれぞれ1、2または3の値を有する整数、tはゼロまたは1である)を有する本発明の化合物の薄膜を調製する方法と、非化学量論的化合物XqYpZtO(式中、q、pまたはtの値のうちの1つまたは複数は非整数である)を調製する方法とが提供される。この方法は、前駆体とY原子が結合して基板上に薄膜が形成される条件下で、分子線エピタキシャルチャンバ内でシリコン基板の存在下で、式H3X−O−XH3を有する前駆体に対してY原子を方向付けるステップを含む。好ましくは、基板はSi(100)、Si(111)またはドープされたSi(111)であり、天然酸化物層を含んでいてもよいし、蒸着の前に当該技術分野で知られる方法により洗浄されてもよい。シリコン基板上のこれらの化合物の薄膜が提供される。当該技術分野で知られるシリコン以外の基板も、基板として使用することができる。
本発明の別の重要な態様では、これらの方法によって製造された化合物の薄膜を含むマイクロ電子デバイスが提供される。
本発明の方法の好ましい実施態様では、非化学量論組成のシリコンオキシナイトライド(siliconoxynitride)の超硬質薄膜が調製される。この好ましい方法では、前駆体と窒素原子が反応してシリコン基板上に非化学量論組成のシリコンオキシナイトライド薄膜が形成される条件下で、シリコン基板を存在させ、分子線蒸着チャンバ内で生成された原子窒素が、前駆体H3SiOSiH3に方向付けられる。好ましくは、チャンバの温度は約850℃〜950℃である。基板はSi(100)、Si(111)、ドープされたSi(111)、または当該技術分野で知られるその他の基板でよく、天然酸化物層、従属性緩衝体を含んでいてもよいし、薄膜の蒸着前に洗浄されてもよい。好ましくは、上記チャンバの温度は約850℃〜950℃であり、基板は高ドープされたSi(111)である。これらの方法によりシリコン基板上に蒸着された非化学量論組成のシリコキシナイトライド薄膜が提供される。
本発明のさらなる別の重要な態様では、本方法によって製造された非化学量論的シリコキシナイトライドの薄膜を含むマイクロ電子デバイスが提供される。
本発明の特定の好ましい例では、シリコン基板上にSi2N3AlOの超硬質薄膜を蒸着させる方法が与えられる。これらの方法では、ジシロキサンが窒素原子およびアルミニウム原子と反応してシリコン基板上にSi2N3AlO薄膜が形成される条件下で、分子線蒸着チャンバ内でシリコン基板を存在させ、原子窒素および原子アルミニウムが、前駆体のH3SiOSiH3に方向付けられる。これらの例では、シリコン基板は、その場で生成されたSiAlONSおよび関連のAlシリコンオキシナイトライドを含む従属性緩衝層を含むことができる。シリコン基板上のSi2N3AlO薄膜が提供される。
本発明のさらなる別の重要な態様では、Si2N3AlO薄膜を含むマイクロ電子デバイスが提供される。
本発明の重要な態様では、本発明の化合物の調製における前駆体として、式H3XOXH3(式中、Xはケイ素または炭素である)を有する化合物が提供される。好ましい例では、本発明のシリコンベース化合物の化合物調製における前駆体として、H3SiOSiH3が提供される。その他の好ましい例では、本発明の炭素ベース化合物の化合物調製における前駆体として、H3COCH3が提供される。
本発明の重要な態様では、式H3SiOSiH3を有するジシロキサンを調製する方法が提供される。この方法は、ハロシロキサン、好ましくはCl3SiOSiCl3と、四水素化ガリウム塩、好ましくはLiGaH4とを接触させるステップと、ハロシロキサンと水素化物の反応の間に発生した気体のH3SiOSiH3を捕獲するステップとを含む。この方法で調製されたジシロキサンは、本発明の化合物の薄膜調製のための前駆体として使用することができる。本発明の方法により調製されるシロキサンから製造される好ましい化合物は、Si2N2O、非化学量論組成のシロキシナイトライド(siloxynitride)、シリコボロヒドリド(silicoborohydride)、最も好ましくはSiB2OおよびSi2B2O、ならびにSi2N3AlOである。
本発明の化合物のさらにもう1つの態様では、さまざまな用途における超硬質コーティングとして化合物を使用することができる。
本発明は実施例および添付図面(本発明を実施する好ましい方法の態様が示される)に関連して以下にさらに十分に説明されるが、以下に続く説明の最初に、当業者が本発明の有利な結果を達成したまま本明細書に記載される本発明を変更できることは理解されるべきである。したがって、以下に続く説明は、当業者に向けられた広い教示の開示であり、本発明に対する限定ではないと理解されるべきである。
本発明は新規な超硬質化合物を提供し、この化合物は、CMOSデバイスにおけるゲート誘電体として、および様々な用途における超硬質コーティングとして化合物が有用とされる誘電率を有する。特定の好ましい例では、化合物は、Si−O骨格構造と、軽元素のホウ素または窒素とを含む。その他の例では、化合物は、C−O骨格構造と、軽元素のホウ素または窒素とを含む。Si−O骨格ならびに窒素およびアルミニウムを有する化合物も提供される。
一般に、これらの化合物の結晶構造は緻密であり、これにより、これらの化合物はその硬度および電子特性が与えられる。好ましい化合物、例えばSi2B2OおよびSiB2Oは炭素と等電子であり(すなわち、1原子あたり4価の電子)、全ての構成元素が四面体に配位する高密度ダイヤモンド様構造を有して結晶化する。これにより、極限状態における超硬度および高安定性などの優れた特性が導かれる。実際、このような材料は高性能用途においてダイヤモンドの代替となり得る。Si2B2Oは、O原子およびB原子によってその角が連結されたSiB2O四面体から成る構造を有する。これは、実質的に、三角形の位置にある窒素原子全てがsp2混成Bで置換されたSi2N2O構造である(図1)。また、より高密度でより硬いダイヤモンドに関連する代替構造も可能である。この構造では、ダイヤモンドのように、全ての元素が四面体の位置を排他的に占める。SiB2Oはダイヤモンドと等電子であり、本質的にSiとB2Oの間の化学量論的混成なので、この構造は実現可能である。後者は、非常に探求される3−Dダイヤモンド様構造を有するホウ素のバイナリ相(binary phase)であり、極度の硬度ならびにその他の重要な電子特性および機械特性を有することが予測されている。
C2B2OはSi2B2Oの炭素類似体である。この系は、ダイヤモンドと超硬質相B2O相の間の化学量論的混成である。しかしながら、ダイヤモンド立体構造のC2B2Oは、超硬度と共に、ダイヤモンドよりも高い耐酸化性および高い熱安定性などの優れた特性を有する。Si2N2Oのもう1つの好ましい実施態様は高圧B2O3構造を有し、O原子およびN原子によってその角が連結されたSiN3O四面体で構成されている(図2)。各酸素は、2つのSiに接続され(SiO2のように)、N原子およびSi原子はそれぞれ、Si3N4のように3および4重の配位である。
本発明の特定の好ましい化合物は、式SiaBbOdを有するシリコンベースの酸素およびホウ素含有化合物であり、最も好ましくは、Si2B2OまたはSiB2Oである。その他の好ましい化合物は、式SiaNbOを有する非化学量論組成のシリコンベースの酸素および窒素含有化合物、シリコンオキシナイトライドである。さらにその他の好ましい実施態様では、式CaBbOを有する炭素ベースの化合物、最も好ましくはC2B2Oが提供される。本発明のその他の特定の好ましい実施態様では、式SiaNbZcOd(式中、Zはアルミニウムである)を有する化合物が提供される。最も好ましくは、化合物は式Si2N3AlOを有する。
Si基板上にSi2N2O膜(5〜500nm)を蒸着させるために、気体反応物からの化学量論的に不均一な反応に基づく完全に新しいアプローチを包含する実用性の高い低温化学蒸着(CVD)法が記載される。分子前駆体H3Si−O−SiH3のCVDおよびMBE反応によって、耐熱性(refractory)および誘電性のシリコンオキシナイトライドの超硬質薄膜を蒸着させる、新しい実用的な方法が実証される。特に、化学量論組成のSi2N2O膜および非化学量論組成のSiOxNy膜を600〜850℃でSi基板上に蒸着させ、RBS、EELS、FTIR、FESEMおよびHRTEMによって、その位相、組成および構造を特徴付けた。漏れ電流密度電圧(JL−V)特性と、周波数の関数としての容量−電圧(C−V)とを、MOS(Al/Si2N2O/SiO/p−Si)構造で決定した。20nmのSi2N2O膜では、−6V(+6V)における漏れ電流密度JLは、0.1nA/cm2(0.05nA/cm2)であった。蓄積の容量密度から推定される誘電率Kは6であり、周波数によるばらつきはなかった。150mVの負のフラットバンシフト(ΔVfb)から、Si(100)/SiO界面における正の固定電荷密度(Nf)が2.3×1011/cm3であると計算した。Si2N2Oの微小硬度は18GPaであると決定した。
この蒸着技法の重要な態様は、ターゲット固体の重要なSi−O−Si構成単位が取り込まれた完全に無機の原料(H3Si−O−SiH3)の使用であり、この原料は、材料の電気特性および誘電特性に対して潜在的に有害なClおよびCなどの通常の不純物元素を有しない。さらに、NH3との化学量論的反応によって、そのHリガンドの完全な除去が導かれ、高純度のSi−O−N膜が得られる。またこの前駆体化合物は、化学量論組成が制御され、低温でシリコン処理技術と矛盾しない、科学技術的に重要なオキシナイトライドの形成のための理想的な合成経路も提供する。
Si基板上に化学量論組成のSi2N2O、および非化学量論組成のSiOxNyのシリコンオキシナイトライド膜(5〜500nm)を蒸着させるために、ジシロキサン(H3Si−O−SiH3)とアンモニア(NH3)の間の反応を包含する新規な低温(600〜850℃)化学蒸着(CVD)法が提供される。気体反応物には、炭素およびその他の望ましくない汚染物がない。Si((100)配向であり、1nmの天然酸化物層を有する)上のSi2N2Oの蒸着は、2トールの圧力で、毎分20〜30nmの極めて高速で、完全に水素を除去して実行した。
高ドープされたSi((111)配向であるが、天然酸化物は有さない)上における10-5トールでのSiOxNyの蒸着速度は毎分約1.5nmであった。これは、ジシロキサンと、MBEチャンバ内でRF源により生成されるN原子との反応によって達成した。様々な分析技法によって、オキシナイトライド膜の位相、組成および構造を特徴付けた。MOS(Al/Si2N2O/SiO/p−Si)構造において、Si2N2Oの硬度と、周波数の関数としての容量−電圧(C−V)および漏れ電流密度−電圧(JL−V)特性とを決定した。20nmのSi2N2O膜について、硬度、周波数によるばらつきのない誘電率(K)、および6VにおけるJLは、それぞれ、18GPa、6、および0.05〜0.1nA/cm3であると決定した。
さらに、非化学量論組成のSiOxNyの蒸着も実証される。ラザフォード後方散乱分光法(RBS)、二次イオン質量分光分析(SIMS)、高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)および空間分解された電子エネルギー損失分光法(EELS)、フーリエ変換赤外分光法(FTIR)、電解放射型走査電子顕微鏡(FESEM)、硬度のために原子間力顕微鏡(AFM)に接続されたトライボスコープ(Triboscope)、ならびに電気的および誘電的方法によって、膜を特徴付けた。
合成反応はSi2N2Oの場合と同様であり、式(1)によって説明される。
H3SiOSiH3 + B2H6 → H2 + Si2B2O (1)
H3SiOSiH3 + B2H6 → H2 + Si2B2O (1)
また、CVDまたはMBEチャンバ内で前駆体ジメチルエーテルH3COCH3を用いて、シリコンベースの化合物の炭素類似体を調製する方法も提供される。これらの方法で製造される化合物は、例えば、C2B2Oである。
ラザフォード後方散乱分光法(RBS)、二次イオン質量分光分析(SIMS)、高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)および空間分解された電子エネルギー損失分光法(EELS)、フーリエ変換赤外分光法(FTIR)、電解放射型走査電子顕微鏡(FESEM)、硬度のために原子間力顕微鏡(AFM)に接続されたトライボスコープ、ならびに電気的および誘電的方法によって、薄膜を特徴付けた。
化合物の硬度の決定により、約17〜25GpaのGPa値が与えられる。これらの値は、化合物が様々な用途における超硬質コーティングとして有用であることを示す。図7は、好ましい実施態様のSi2B2O膜表面のAFM画像であり、比較的平坦なモルホロジーと、微小硬度を決定するために使用されるインデンテーションの配列とを示す。挿入図は通常のナノインデンテーションの拡大図である。
化学前駆体
ジシロキサン
シリコンを含む本発明の薄膜の蒸着方法における重要な特徴は、簡単なジシロキサン(H3Si−O−SiH3)前駆体の使用である[16]。H3Si−O−SiH3を用いる主な利点は分子内のSi−O−Si構造の存在であり、これは、所望の3−Dネットワークのための構成単位を提供すると共に、必要なSi対O比を本質的に固定する。さらに、H3Si−O−SiH3化合物は安定性および揮発性であり、−15℃の沸点を有する。−82℃、145℃および−23℃における蒸気圧は、それぞれ、15、195および563トールである[16]。前駆体はステンレス鋼容器内でほとんど無期限に保管することができ、ほとんどのシランのように、空気と接触すると自然発火するが爆発的ではない。さらに、前駆体は、分子構造内に、炭素や潜在的に純粋でないその他の任意の元素(例えば、Cl、F)を含有しない。Si2N2O膜の蒸着は、以下の反応(2)で説明される。
H3Si−O−SiH3 + NH3 → 6H2 + Si2N2O (2)
ジシロキサン
シリコンを含む本発明の薄膜の蒸着方法における重要な特徴は、簡単なジシロキサン(H3Si−O−SiH3)前駆体の使用である[16]。H3Si−O−SiH3を用いる主な利点は分子内のSi−O−Si構造の存在であり、これは、所望の3−Dネットワークのための構成単位を提供すると共に、必要なSi対O比を本質的に固定する。さらに、H3Si−O−SiH3化合物は安定性および揮発性であり、−15℃の沸点を有する。−82℃、145℃および−23℃における蒸気圧は、それぞれ、15、195および563トールである[16]。前駆体はステンレス鋼容器内でほとんど無期限に保管することができ、ほとんどのシランのように、空気と接触すると自然発火するが爆発的ではない。さらに、前駆体は、分子構造内に、炭素や潜在的に純粋でないその他の任意の元素(例えば、Cl、F)を含有しない。Si2N2O膜の蒸着は、以下の反応(2)で説明される。
H3Si−O−SiH3 + NH3 → 6H2 + Si2N2O (2)
さらに、NH3の代わりにエネルギーが制御された活性N種を使用して、所望の材料のN対O比を調整することもできる。したがって、化学量論組成のSi3N4と化学量論組成のSiO2の中間の組成および特性を有する非化学量論組成の膜(SiOxNy)を容易に設計することができる。
ジシロキサンは市販されており、本発明で開示される方法で調製することもできる。
ジメチルエーテル
炭素を含む本発明の薄膜の蒸着は、ジメチルエーテル前駆体の使用により進められる。ジメチルエーテルは市販されている。CVDチャンバ内またはMBEチャンバ内のいずれかで、簡単なジメチルエーテル前駆体を使用して、本発明の化合物の炭素類似体を製造することができる。シリコン化合物の炭素類似体は同様の硬度および誘電特性を有する。
炭素を含む本発明の薄膜の蒸着は、ジメチルエーテル前駆体の使用により進められる。ジメチルエーテルは市販されている。CVDチャンバ内またはMBEチャンバ内のいずれかで、簡単なジメチルエーテル前駆体を使用して、本発明の化合物の炭素類似体を製造することができる。シリコン化合物の炭素類似体は同様の硬度および誘電特性を有する。
B2C2O膜の蒸着は次の反応(3)で説明される。
H3C−O−CH3 + BCl3 → B2C2O + 6HCl (3)
H3C−O−CH3 + BCl3 → B2C2O + 6HCl (3)
実施例1
本実施例は、前駆体としてシロキサンを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にSi2N2O膜を蒸着させることを説明する。
本実施例は、前駆体としてシロキサンを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にSi2N2O膜を蒸着させることを説明する。
Si2N2O膜の蒸着は、再循環ジャケットが取り付けられた冷水壁石英管から成るCVD反応器内で実行した。予め加熱したエチレングリコールを再循環させることによって、反応器壁の温度を700℃に維持した。Si基板は、4.5×10-3オーム/cmの抵抗率を有するp−Siウェハであった。高品質の単一ウェハ黒鉛サセプタを用いて、Si基板を誘導加熱した。最初に使用する前に、サセプタを高真空(10-3トール)下、1100℃でガス抜きし、次に、SiH4の分解によりSiで被覆した。ポンプ装置は、高容量のターボ分子ポンプおよび耐食ポンプを備える。前者はそれぞれの蒸着の前後に高真空を得るために使用し、後者は蒸着の間に使用した。通常の反応器のベース圧力は5〜6×10-7トールであった。気体反応物のH3Si−O−SiH3およびNH3をリサーチグレードのN2で希釈し、予め校正したマスフローコントローラを介して反応容器内へ導入した。蒸着は、2トールの圧力および600〜850℃の温度で実行した。これらの条件下では、厚さが5〜500nmの範囲である化学量論組成のSi2N2O膜が、毎分20〜30nmの極めて高速でSi[配向が(100)であり、1nmの天然酸化物層を有する]上に蒸着された。
実施例1で調製したSi 2 N 2 O膜の物理化学的キャラクタリゼーション
ランダムモードのRBSを規定通りに使用して、Si、N、およびO濃度を得ると共に、膜厚を推定した。通常のプロットは図2に示される。さらに、それぞれ3.72MeVおよび3.0MeVにおける弾性NおよびO共鳴核反応を使用して、正確なSi2N2O元素比を立証した。前方反跳実験は水素含量がバックグラウンドレベルであることを示したので、反応物からのSi−HおよびN−H結合が、成長の間に完全に除去された。
ランダムモードのRBSを規定通りに使用して、Si、N、およびO濃度を得ると共に、膜厚を推定した。通常のプロットは図2に示される。さらに、それぞれ3.72MeVおよび3.0MeVにおける弾性NおよびO共鳴核反応を使用して、正確なSi2N2O元素比を立証した。前方反跳実験は水素含量がバックグラウンドレベルであることを示したので、反応物からのSi−HおよびN−H結合が、成長の間に完全に除去された。
SIMSを用いて、所望の元素の存在および炭素不純物の不在を確認すると共に、元素含量が材料全体にわたって均一であることを実証した。膜厚方向に非常に均一な元素分布を示す代表的なSIMS深さファイルは、図5に与えられる。
HRTEM(ここには図示されない)によって、膜は厚さが非常に均一であり、平坦で滑らかな表面モルホロジーを呈することが示された。選択された領域の電子回折(SAED)および高解像度の画像によって、材料はアモルファスであることが確認された。ナノメートルスケールでの元素含量を調査するため、および原子の局部結合環境を特徴付けるために使用された空間分解EELSは、構成元素が、精査したナノメートルステップごとに現れることを示した。これは単相材料と一致する。絶対的な元素濃度(EELSによって決定される)は、Si2N2Oの化学量論値に近かった。これはRBSの結果を裏付ける。元素のイオン化エッジを特徴とするEELSスペクトルは図4に示される。エッジ近傍の微細構造は、3−DのSi2N2Oネットワークを示す。
図6のFITRスペクトルは、単相Si2N2Oと一致するフォノンモードを示した。900cm-1を中心とする強く明確なピークおよび470cm-1の弱いピークは、それぞれ、Si2N2O相のN−Si−Oの伸縮モードおよび屈曲モードに相当する[15]。900cm-1ピークは、化学量論組成のSiO2(〜980cm-1)およびSi3N4(〜850cm-1)の対応する伸縮モードの中間の振動数に位置することに留意されたい。さらに、スペクトルの2100cm-1と2000cm-1の間の領域には、Si−H振動に帰属できる更なるピークは存在しない。これは、前駆体からのHリガンドの完全除去というRBSの結果と一致する。
膜の硬度は、ナノスコープIII AFM(ディジタル・インストルメンツ社)に接続されたHysitronのトライボスコープを用いて決定した。硬度は、ピラミッド形状のダイヤモンドインデンタが標準的に膜内へ押圧される場合に、印加した荷重を圧痕の表面積で除した値として定義される。純粋な石英(SiO2)を標準として使用し、その硬度は9.5GPaに近いと測定された。例えば、単結晶Al2O3(サファイア)の硬度は22GPaであると測定された。同一の実験条件を用いて、Si2N2O膜の硬度は約18GPaであった。
実施例1で調製したSi 2 N 2 O膜の電気特性および誘電特性のキャラクタリゼーション
1nmの天然酸化物層(SiO2、x〜1)を含み[8]、FESEMにより観察されたSi2N2O膜の厚さは、RBSおよびHRTEMの結果と一致して、20nm、30nm、37.5nm、および65nmであった。Siウェハの電気抵抗率の4点プローブ測定から、ドーパント濃度は2.5×1019cm-3であると推定した[16]。室温の電気的および誘電的測定のために、eビーム蒸着によりシャドーマスクを介して、サンプル上にアルミニウム(Al)上部電極(厚さ100nm、直径530um)を蒸着した。また、底部の接触を改良するために、100nmのAl膜をSiの背面に蒸着させた。チャック(3190 MC Systems)を備えた分析プローブシステム内にサンプルを配置し、上部電極をマイクロプローブ(1097MODEL、mc Systems)と接触させた。多周波数LCRメータ(HRインピーダンスアナライザ、4284A)および電流メータ(HPn4140B)をそれぞれ用いて、コンデンサの高周波数(1〜100KHz、acOSC20mV)容量−電圧(C−V)特性およびdc電流−電圧(I−V)特性を測定した。
1nmの天然酸化物層(SiO2、x〜1)を含み[8]、FESEMにより観察されたSi2N2O膜の厚さは、RBSおよびHRTEMの結果と一致して、20nm、30nm、37.5nm、および65nmであった。Siウェハの電気抵抗率の4点プローブ測定から、ドーパント濃度は2.5×1019cm-3であると推定した[16]。室温の電気的および誘電的測定のために、eビーム蒸着によりシャドーマスクを介して、サンプル上にアルミニウム(Al)上部電極(厚さ100nm、直径530um)を蒸着した。また、底部の接触を改良するために、100nmのAl膜をSiの背面に蒸着させた。チャック(3190 MC Systems)を備えた分析プローブシステム内にサンプルを配置し、上部電極をマイクロプローブ(1097MODEL、mc Systems)と接触させた。多周波数LCRメータ(HRインピーダンスアナライザ、4284A)および電流メータ(HPn4140B)をそれぞれ用いて、コンデンサの高周波数(1〜100KHz、acOSC20mV)容量−電圧(C−V)特性およびdc電流−電圧(I−V)特性を測定した。
20nmSi2N2O膜の−6V(−10V)および+6V(+10V)における漏れ電流密度JL(10秒遅延)は、それぞれ、0.1nA/cm3(100nA/cm3)および0.05nA/cm3(3nA/cm3)であった。正および負のゲート電圧におけるJLの大きさのこの非対称性は、Si/SiOxおよびAl/Si2N2O界面におけるバンドアライメントおよびバンドベンディングの非対称性と、透過確率の当然の非対称性とから起こる[19〜22]。
C−V測定は、MOS(Al/Si2N2O/SiO/p−Si)構造において実行した。5Vで測定された蓄積の容量密度(Cacc/A)(測定周波数範囲でばらつきがなかった)から、等価のSiO2全体の厚さまたはEOTtot(すなわち、EOTtot=ε0KSiO2/(Cacc/A))およびSi2N2Oの厚さの関数としてのKSi2N2Oを計算した。これは表1に示される。これらの計算では、界面SiO層のKを7.8であると推定した(SiのK11.7とSiO2のK3.9の間の直線的な外挿を仮定して)ことと、量子補正は適用しなかったことに留意されたい。
Schotzkyプロット(I/C2対V)の傾斜から、100KHzにおける20nm膜のC−V曲線の空乏領域(+1〜+5V)からのデータと共に、以下の式(4)を用いてドーパント濃度を計算した[19]。
式中、KS=11.7、A=0.0022cm2、および(1/C2)/dV=9.7×1016である。NAのこの値は、4点プローブ法から得られる値と一致することに留意されたい。
p−Siのこのドーピングレベル(2.8×1019/cm)、Alの仕事関数(4.2eV)およびSiの電子親和性(4.05eV)を考慮して、理想的なフラットバンドVfb0=φMSは−0.85Vであると計算された。100KHzでは、Al/Si2N2O/SiO/p−Si構造の実際のVfbは、−1Vであった。これは、150mVの負のフラットバンドシフト(ΔVfb=Vfb−φMS)に相当する。したがって、SiOSi界面における正の固定電荷密度Nf=(ΔVfbCacc)/qA)は、2.3×1011/cm2であると推定した。この正電荷の電位起源は、Si(100)/SiO界面における粗さと、SiOxの非化学量論組成とに関連付けることができる[19、21、23]。
表1には、種々の厚さを有するSi2N2O膜に対して、100KHzの周波数におけるC−Vデータからの測定および推定パラメータが与えられる。φMS=−0.85Vであり、p−Siのドーパント濃度が2.8×1019/cm3、電極面積=0.00216cm2であることに留意されたい。
実施例2
本実施例は、前駆体としてシロキサンを用いて、MBEチャンバ内で調製したSi基板上の非化学量論組成のSi−O−N膜の蒸着を説明する。
本実施例は、前駆体としてシロキサンを用いて、MBEチャンバ内で調製したSi基板上の非化学量論組成のSi−O−N膜の蒸着を説明する。
MBEチャンバ内において、H3Si−O−SiH3前駆体と、RF源により生成されたN原子との反応によって、非化学量論組成のシリコンオキシナイトライド(SiOxNy)膜の蒸着を実施した。チャンバのベース圧力は10-10トールであり、蒸着の間に、10-4トールへ上昇させた。プラズマ源の電力は400Wで作動させ、通常のN圧は10-7トールであった。天然酸化物層を除去するために1050℃および10-10トールで予めフラッシュさせた高ドープSi(111)基板上に、SiOxNy膜を900℃で蒸着させた。それぞれの蒸着の継続時間は30〜45分間であり、毎分〜1.5nmの平均成長速度が得られた。
実施例2の方法で製造した非化学量論組成のSi−O−N膜のキャラクタリゼーション
図3に示されるこれらの膜のRBS分析によって、Si、NおよびO濃度は、それぞれ、45at. %、50at. %および5at.%であることが明らかにされた。このことは、これらの膜中の酸素含量が、Si2N2Oの酸素含量(20at. %)よりも実質的に低いことを示す。FTIRスペクトルは、Si2N2Oに関しては低エネルギーであるがベータSi3N4とはほとんど同一である845cm-1において、特徴的な伸縮モードを示した。このデータは、このSiOxNy材料の結合配置が、主に、格子位置の幾つかが酸素原子により占有されたSi3N4ネットワークに基づくことを示す。理想的なSi2N2O化学量論組成からの劇的なずれは、反応性の高いN原子によって、H3Si−O−SiH3前駆体からの酸素が置き換えられたことによるものである。したがって、成長パラメータ、特に窒素ビームのフラックスを慎重に調整することによって、膜中のO含量を正確に調整することができる。したがって、この方法は、Si3N4とSiO2の中間の組成および特性を有する非化学量論組成のゲート誘電体膜の形成を導く簡単かつ便利な経路を提供する。
図3に示されるこれらの膜のRBS分析によって、Si、NおよびO濃度は、それぞれ、45at. %、50at. %および5at.%であることが明らかにされた。このことは、これらの膜中の酸素含量が、Si2N2Oの酸素含量(20at. %)よりも実質的に低いことを示す。FTIRスペクトルは、Si2N2Oに関しては低エネルギーであるがベータSi3N4とはほとんど同一である845cm-1において、特徴的な伸縮モードを示した。このデータは、このSiOxNy材料の結合配置が、主に、格子位置の幾つかが酸素原子により占有されたSi3N4ネットワークに基づくことを示す。理想的なSi2N2O化学量論組成からの劇的なずれは、反応性の高いN原子によって、H3Si−O−SiH3前駆体からの酸素が置き換えられたことによるものである。したがって、成長パラメータ、特に窒素ビームのフラックスを慎重に調整することによって、膜中のO含量を正確に調整することができる。したがって、この方法は、Si3N4とSiO2の中間の組成および特性を有する非化学量論組成のゲート誘電体膜の形成を導く簡単かつ便利な経路を提供する。
実施例3
本実施例は、前駆体としてジメチルエーテルを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にC2B2O膜を蒸着させることを説明する。
本実施例は、前駆体としてジメチルエーテルを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にC2B2O膜を蒸着させることを説明する。
C2B2O膜の蒸着は、実施例1で与えられた反応条件下で、CVD反応器内で実施した。Si基板はp−Siウェハである。気体反応物CH3−O−CH3およびBCl3をリサーチグレードのN2で希釈し、予め校正したマスフローコントローラを介して反応容器内へ導入する。前駆体に対するBCl3のモル比は約2:1である。蒸着は、2トールの圧力および600〜850℃の温度で実行される。これらの条件下では、厚さが5〜500nmの範囲の化学量論組成のC2B2O膜が、Si上に蒸着される。
実施例4
本実施例は、前駆体としてジシロキサンを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にSi2B2O膜を蒸着させることを説明する。
本実施例は、前駆体としてジシロキサンを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にSi2B2O膜を蒸着させることを説明する。
毎分15nm〜20nmの範囲の速度で、735℃において、所望されるSi2B2Oに近い組成の薄膜がSi(100)上に蒸着された。Si2B2Oの化学量論組成を有する膜を得るためには、反応気体の正確な化学量論組成の混合物と、700℃より高い蒸着温度とが必要であった。
実施例5
本実施例は、前駆体としてジシロキサンを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にSiB2O膜を蒸着させることを説明する。
本実施例は、前駆体としてジシロキサンを用いて、化学蒸着(CVD)チャンバ内でシリコン基板上にSiB2O膜を蒸着させることを説明する。
実施例4とほぼ同じ条件下だが、温度を500〜650℃に低下させて、SiB2Oに近い組成の薄膜をSi(100)上に蒸着させた。実施例4で調製したSi2B2O化合物に対してこの化合物でSiが欠如しているのは、式(4)に示されるように、前駆体の熱的不均化による不完全反応および可能性のあるSiH4除去のためであることが提唱される。
H3Si−O−SiH3+B2H6 H2+SiB2O+SiH4 (5)
それにもかかわらず、SiB2O組成は、それ自体は均一である。なぜなら、SiB2Oもまたダイヤモンドと等電子であり、ダイヤモンド構造を有して結晶化できるからである。
H3Si−O−SiH3+B2H6 H2+SiB2O+SiH4 (5)
それにもかかわらず、SiB2O組成は、それ自体は均一である。なぜなら、SiB2Oもまたダイヤモンドと等電子であり、ダイヤモンド構造を有して結晶化できるからである。
Si 2 B 2 OおよびSiB 2 Oのキャラクタリゼーション
Si2B2OおよびSiB2Oの元素濃度をRBSにより決定した。またSIMSを使用して、所望の元素の存在および不純物がないことを確認すると共に、元素含量が材料全体にわたって均一であることを示した。FTIRは、Si−O、B−OおよびSi−B格子モードに対応するバンドを示し、結果は図1に示される構造と一致する。断面のTEMにより、蒸着時のサンプルはアモルファスであることが明らかにされた。より結晶性のサンプルは、成長速度を遅くすること、および成長後のアニーリングの実行によって調製することができる。Si2B2Oの硬度は、17GPaであると測定された。SiB2Oの硬度は、12GPaであると測定された。
Si2B2OおよびSiB2Oの元素濃度をRBSにより決定した。またSIMSを使用して、所望の元素の存在および不純物がないことを確認すると共に、元素含量が材料全体にわたって均一であることを示した。FTIRは、Si−O、B−OおよびSi−B格子モードに対応するバンドを示し、結果は図1に示される構造と一致する。断面のTEMにより、蒸着時のサンプルはアモルファスであることが明らかにされた。より結晶性のサンプルは、成長速度を遅くすること、および成長後のアニーリングの実行によって調製することができる。Si2B2Oの硬度は、17GPaであると測定された。SiB2Oの硬度は、12GPaであると測定された。
実施例6
本実施例は、MBEチャンバ内における薄膜Si2AlN3Oの調製を説明する。
本実施例は、MBEチャンバ内における薄膜Si2AlN3Oの調製を説明する。
実施例2に記載した条件下、MBEチャンバ内で、前駆体ジシロキサンに窒素原子およびアルミニウム原子を衝突させた。Si2AlN3Oの硬度は25GPaである。
実施例7
本実施例は、シリコン基板上における薄膜B2C2Oの調製を説明する。
本実施例は、シリコン基板上における薄膜B2C2Oの調製を説明する。
実施例1に記載した方法に従って、CVDチャンバ内で、前駆体H3COCH3およびBCl3をほぼ等モル量で接触させた。チャンバを約700℃〜850℃の温度に維持した。Si(100)基板上に蒸着したB2C2O膜の厚さは約5〜500nmであった。また、本実施例においてSi(111)およびドープしたSi(111)を使用することもでき、上記基板は天然酸化物層を含んでいてもよいし、B2C2O膜の蒸着の前に当該技術分野で知られる方法によって洗浄されてもよい。
実施例8
本実施例は、ジシロキサンH3SiOSiH3の調製を説明する。市販のCl3SiOSiCl3をジエチルエーテルで希釈し、78℃に冷却する。Cl3SiOSiCl3/溶液に、固体添加漏斗を通して固体のLiGaH4を添加する。すぐに気体のO(SiH3)が形成され、これを除去し、トラップトゥートラップ(trap-to-trap)蒸留によって精製する。収率は通常30〜50%である。化合物は質量分光分析およびIR分光法によって同定され、市販のジシロキサンと同一であることが示される。
本実施例は、ジシロキサンH3SiOSiH3の調製を説明する。市販のCl3SiOSiCl3をジエチルエーテルで希釈し、78℃に冷却する。Cl3SiOSiCl3/溶液に、固体添加漏斗を通して固体のLiGaH4を添加する。すぐに気体のO(SiH3)が形成され、これを除去し、トラップトゥートラップ(trap-to-trap)蒸留によって精製する。収率は通常30〜50%である。化合物は質量分光分析およびIR分光法によって同定され、市販のジシロキサンと同一であることが示される。
当業者は、本発明の好ましい実施態様に対して多数の変化および修正が成され得ること、また、このような変化および修正は、本発明の精神から逸脱することなく成され得ることが理解されよう。したがって、特許請求の範囲は、本発明の真の精神および範囲内に含まれるこのような等価の変形全てに及ぶことが意図される。
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Claims (64)
- 式XqYpZtO(式中、Xはケイ素または炭素、Yはホウ素または窒素、Zはガリウムまたはアルミニウム、Oは酸素、qおよびpはそれぞれ1、2または3の値を有する整数、tはゼロまたは1であり、ただし、Xがケイ素の場合、tはゼロであり、Yは窒素ではないものとする)を有する化合物。
- 前記q、pまたはtの値のうちの1つまたは複数は非整数である請求項1に記載の非化学量論的化合物。
- 3〜7の誘電率を有する請求項1および2に記載の化合物。
- 前記誘電率が5.5〜6.5である請求項3に記載の化合物。
- 17〜25GPaの硬度を有する請求項1および2に記載の化合物。
- 前記XがSiであり、前記Yがホウ素である請求項1に記載の化合物。
- 式Si2B2Oを有する請求項6に記載の化合物。
- 式SiB2Oを有する請求項6に記載の化合物。
- 前記Xがケイ素であり、前記Yが窒素である請求項2に記載の化合物。
- 前記Xが炭素であり、前記Yがホウ素である請求項1に記載の化合物。
- 式C2B2Oを有する請求項10に記載の化合物。
- 式Si2N3AlOを有する請求項1に記載の化合物。
- シリコン基板上に蒸着した薄膜としての請求項1に記載の化合物。
- シリコン基板上に蒸着した薄膜としての請求項2に記載の化合物。
- 約5〜500nmの厚さを有する請求項13または14に記載の薄膜。
- 前記シリコン基板が従属性緩衝層を含む請求項13または14に記載の薄膜。
- 前記基板が天然酸化物層を含む請求項13または14に記載の薄膜。
- 前記シリコン基板がSi(100)またはSi(111)である請求項13または14に記載の薄膜。
- 前記Si(111)はドープされている請求項18に記載のシリコン基板。
- 請求項13または14に記載の薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- 前記薄膜がCMOSマイクロ電子デバイスのゲート誘電体である請求項20に記載のマイクロ電子デバイス。
- 請求項1または2に記載の化合物の薄膜をシリコン基板上に調製する方法であって、前記化合物の薄膜が前記シリコン基板上に蒸着される条件下で、前記基板の存在下で、式H3X−O−XH3を有する前駆体と、Yを含む反応種とを接触させるステップを含む方法。
- 前記前駆体と前記反応種とを、化学蒸着チャンバ内または分子線エピタキシャルチャンバ内で接触する請求項22に記載の方法。
- 前記基板が天然酸化物層を含む請求項22に記載の方法。
- 前記蒸着された薄膜の厚さが約5〜500nmである請求項22に記載の方法。
- 式XqYpO(式中、Xはケイ素、Yはホウ素、Oは酸素、qおよびpはそれぞれ1または2の値を有する整数である)を有する化合物の薄膜を調製する請求項22〜25に記載の方法であって、前記化合物の薄膜が基板上に蒸着される条件下で、化学蒸着チャンバ内で前記基板の存在下で、式H3X−O−XH3を有する前駆体と、式(YL3)v(式中、Lは水素またはハロゲン化物、vは1または2である)を有する反応化合物とを接触させるステップを含む方法。
- 請求項26に記載の方法によって製造される請求項1または2に記載の化合物の薄膜。
- 式Si2B2Oを有する化合物の薄膜をシリコン基板上に蒸着させる請求項26に記載の方法であって、前記前駆体がH3SiOSiH3であり、前記反応化合物が(BH3)2であり、H3SiOSiH3と(BH3)2とが反応してシリコン基板上にSi2B2Oの薄膜が形成される条件下で、約700℃〜850℃の温度でシリコン基板の存在下で、ほぼ等モル量の前記前駆体と(BH3)2とを前記チャンバ内で接触させる方法。
- 約5〜500nmの厚さを有するSi2B2Oの薄膜を形成する請求項28に記載の方法であって、前記シリコン基板がSi(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)であり、前記基板が天然酸化物層を含む方法。
- シリコン基板上のSi2B2O薄膜。
- Si2B2O薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- 式SiB2Oを有する化合物の薄膜をシリコン基板上に蒸着させるための請求項26に記載の方法であって、前記前駆体がH3SiOSiH3であり、前記反応化合物が(BH3)2であり、H3SiOSiH3と(BH3)2とが反応してシリコン基板上にSiB2Oの薄膜が形成される条件下で、約500℃〜650℃の温度でシリコン基板の存在下で、ほぼ等モル量の前記前駆体と(BH3)2とを前記チャンバ内で接触させる方法。
- 約5〜500nmの厚さを有するSiB2Oの薄膜を形成する請求項32に記載の方法であって、前記シリコン基板がSi(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)であり、前記基板が天然酸化物層を含む方法。
- シリコン基板上のSiB2O薄膜。
- SiB2O薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- 式Si2N2Oを有する化合物の薄膜をシリコン基板上に蒸着させる請求項26に記載の方法であって、前記前駆体がH3SiOSiH3であり、前記反応化合物がNH3であり、H3SiOSiH3とNH3とが反応してシリコン基板上にSi2N2Oの薄膜が形成される条件下で、約650℃〜850℃の温度でシリコン基板の存在下で、ほぼ等モル量の前記前駆体とNH3とを前記チャンバ内で接触させる方法。
- 約5〜500nmの厚さを有するSi2N2Oの薄膜を形成する請求項36に記載の方法であって、前記シリコン基板がSi(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)であり、前記基板が天然酸化物層を含む方法。
- 請求項36または37に記載の方法によって調製されるシリコン基板上のSi2N2O薄膜。
- Si2N2O薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- 式B2C2Oを有する化合物の薄膜をシリコン基板上に蒸着させるための請求項26に記載の方法であって、前記前駆体がH3COCH3であり、前記反応化合物が(BH3)2であり、H3COCH3と(BH3)2とが反応してシリコン基板上にB2C2Oの薄膜が形成される条件下で、前記チャンバ内で約700℃〜850℃の温度でシリコン基板の存在下で、ほぼ等モル量の前記前駆体と(BH3)2とを接触させるステップを含む方法。
- 基板上に約5〜500nmの厚さを有するB2C2Oの薄膜を形成する請求項40に記載の方法であって、前記シリコン基板がSi(100)またはSi(111)またはドープされたSi(111)であり、前記基板が天然酸化物層を含む方法。
- シリコン基板上のB2C2O薄膜。
- B2C2O薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- 請求項1または2に記載の化合物の薄膜を調製する方法であって、前駆体およびY原子が結合してシリコン基板上に薄膜が形成される条件下で、分子線エピタキシャルチャンバ内で前記基板の存在下で、式H3X−O−XH3を有する前駆体にY原子を方向付けるステップを含む方法。
- 前記基板がSi(100)、Si(111)またはドープされたSi(111)である請求項44に記載の方法。
- 前記基板が天然酸化物層を含む請求項44に記載の方法。
- 請求項44に記載の方法によって製造された請求項1または2に記載の化合物の薄膜。
- 請求項44に記載の方法によって製造される化合物の薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- 請求項2に記載の非化学量論的化合物の薄膜を蒸着させる請求項44に記載の方法であって、前記Xがケイ素であり、前記Yが窒素であり、前駆体H3SiOSiH3およびN原子が反応してシリコン基板上に非化学量論的化合物の薄膜が形成される条件下で、分子線蒸着チャンバ内でシリコン基板の存在下で、前駆体に窒素原子を方向付けるステップを含む方法。
- 前記チャンバの温度が約850〜950℃である請求項49に記載の方法。
- 前記基板が高ドープされたSi(111)である請求項49に記載の方法。
- 請求項49に記載の方法によってシリコン基板上に蒸着されるシリコキシナイトライド薄膜。
- 請求項49に記載の方法によって製造された非化学量論的シリコキシナイトライドの薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- シリコン基板上にSi2N3AlOの薄膜を蒸着させる請求項44に記載の方法であって、H3SiOSiH3が窒素原子およびアルミニウム原子と反応して前記シリコン基板上にSi2N3AlO薄膜が形成される条件下で、分子線蒸着チャンバ内で前記シリコン基板の存在下で、前駆体H3SiOSiH3に原子窒素および原子アルミニウムの両方を方向付けるステップを含む方法。
- 前記シリコン基板が、その場で生成されたSiAlONおよび関連のAlシリコンオキシナイトライドを含む従属的緩衝層を含む請求項54に記載の方法。
- シリコン基板上のSi2N3AlO薄膜。
- Si2N3AlO薄膜を含むマイクロ電子デバイス。
- ケイ素を含む請求項1または2に記載の化合物の調製における前駆体としての式H3SiOSiH3を有するジシロキサン。
- 炭素を含む請求項1および2に記載の化合物の調製における前駆体としてのジメチルエーテル。
- Cl3SiOSiCl3をLiGaH4と接触させるステップと、反応中に発生する気体のH3SiOSiH3を捕獲するステップとを含む、式H3SiOSiH3を有するジシロキサンを調製する方法。
- ケイ素を含む請求項1および2に記載の化合物の調製のための前駆体として、請求項60に記載の方法によって調製されるジシロキサン。
- 請求項60に記載の方法によって調製されるジシロキサンから製造される請求項1および2に記載の化合物。
- 請求項60に記載の方法によって調製されるジシロキサンから製造されるSi2N2O薄膜。
- 超硬質コーティングとしての請求項1に記載の化合物。
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