JP2005509723A - 打抜き加工感圧性接着剤製品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Satas、第3版、26章および27章
感圧性接着剤
本発明の方法で使用可能な異方性感圧性接着剤を、以降、時には、異方配向PSA、または単に配向PSAと呼ぶ。
[ここで、
− P(A)は、互いに独立して、単量体Aから作られたホモ重合体または共重合体ブロックを表し、前記重合体ブロックP(A)は各々が+20℃から+175℃の範囲の軟化温度を示し、
− P(B)は、単量体Bから作られたホモ重合体または共重合体ブロックを表し、前記重合体ブロックP(B)は−130℃から+10℃の範囲の軟化温度を示し、
− 前記重合体ブロックP(A)とP(B)は互いに均一には混和しない]
を含んで成り、この感圧性接着剤系は優先方向を有することで配向しており、この優先方向で測定した屈折率nMDが前記優先方向に垂直な方向で測定した屈折率nCDよりも高い}を例として挙げることができる。
有利に用いる感圧性接着剤の調製方法
重合用単量体を、結果として生じる重合体が室温以上の温度で感圧性接着剤として使用可能、特に結果として生じる重合体がDonatas Satas著、「Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology」(van Nostrand、ニューヨーク、1989)に従って感圧性接着特性を示すように選択する。
RおよびR1は、互いに独立して選択されるか或は同じであり、
− 分枝および未分枝のC1からC18アルキル基、C3からC18アルケニル基、C3からC18アルキニル基、
− C1からC18アルコキシ基、
− 少なくとも1個のOH基もしくはハロゲン原子もしくはシリルエーテルで置換されているC3からC18アルキニル基、C3からC18アルケニル基、C1からC18アルキル基、
− 少なくとも1個の酸素原子および/または少なくとも1個のNR*基を炭素鎖中に有するC2からC18ヘテロアルキル基(ここで、R*は任意の(特に有機)基を表す)、
− 少なくとも1個のエステル基、アミン基、カーボネート基、シアノ基、イソシアナト基および/またはエポキシド基および/または硫黄で置換されているC3からC18アルキニル基、C3からC18アルケニル基、C1からC18アルキル基、
− C3からC12シクロアルキル基、
− C6からC18アリールもしくはベンジル基、
− 水素、
である]
で表される制御剤(control reagent)を用いるのが好適である。
それらの中のハロゲン原子が好適にはF、Cl、BrまたはI、より好適にはClおよびBrである。
i)ハライド、例えば塩素、臭素またはヨウ素など、
ii)飽和、不飽和および芳香族であってもよい炭素原子数が1から20の線状、分枝、環状および複素環式炭化水素、
iii)エステル−COOR11、アルコキサイド−OR12および/またはホスホネート−PO(OR13)2(ここで、R11、R12およびR13は群ii)の基を表す)]
を用いてラジカルの安定化を行う。
・ 2,2,5,5−テトラメチル−1−ピロリジニルオキシル(PROXYL)、3−カルバモイル−PROXYL、2,2−ジメチル−4,5−シクロヘキシル−PROXYL、3−オキソ−PROXYL、3−ヒドロキシルイミン−PROXYL、3−アミノメチル−PROXYL、3−メトキシ−PROXYL、3−t−ブチル−PROXYL、3,4−ジ−t−ブチル−PROXYL、
・ 2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシル(TEMPO)、4−ベンゾイルオキシ−TEMPO、4−メトキシ−TEMPO、4−クロロ−TEMPO、4−ヒドロキシ−TEMPO、4−オキソ−TEMPO、4−アミノ−TEMPO、2,2,6,6−テトラエチル−1−ピペリジニルオキシル、2,2,6−トリメチル−6−エチル−1−ピペリジニルオキシル、
・ N−t−ブチル 1−フェニル−2−メチルプロピルニトロキサイド、
・ N−t−ブチル 1−(2−ナフチル)−2−メチルプロピルニトロキサイド、
・ N−t−ブチル 1−ジエチルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキサイド、
・ N−t−ブチル 1−ジベンジルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキサイド、
・ N−(1−フェニル−2−メチルプロピル) 1−ジエチルホスホノ−1−メチルエチルニトロキサイド、
・ ジ−t−ブチルニトロキサイド、
・ ジフェニルニトロキサイド、
・ t−ブチル t−アミルニトロキサイド。
感圧性接着剤の配向、被覆方法、支持体材料への塗布
配向PSAを生じさせる時、好適には、この上に記述した重合体をホットメルト系(hotmelt systems)として(即ち溶融状態で)被覆する。このような製造方法では、従って、そのPSAから溶媒を除去する必要があり得る。ここでは、原則として、本技術分野の技術者に公知の技術のいずれも使用可能である。1つの非常に好適な技術は単軸もしくは二軸押出し加工機を用いて濃縮を行う技術である。そのような二軸押出し加工機を同方向回転または異方向回転で操作してもよい。好適には、数段階の真空段階を用いて溶媒または水を留出させる。更に、溶媒の留出温度に応じてカウンターヒーティング(counterheating)を実施する。残存する溶媒の分率が好適には<1%、より好適には<0.5%、非常に好適には<0.2%になるようにする。そのホットメルトを溶融状態で更に加工する。
打抜き加工
本発明の方法では打抜き加工を連続的に実施する。この種類の打抜き加工では、例えば回転式打抜き(rotary punches)などを卓越した効果を伴わせて用いることができる。このような打抜き加工はパンチスルー(punch−through)加工またはキスカット(kiss−cut)加工であり得る。従って、有利には下記の変法を実施してもよい:
− 打抜き加工で支持体材料の上の接着剤を完全に切断する、
− 打抜き加工で支持体材料の上の接着剤を完全には切断しない、
− 打抜き加工で接着剤で被覆されている支持体材料を完全に切断する、
− 打抜き加工で接着剤で被覆されている支持体材料を切断しないか或はある程度のみ切断する。
変法A、連続操作:
1. 試験両面接着テープおよび補助用シリコーン被覆剥離材料を巻き戻す。
2. 回転式打抜き加工用シリンダーの上流で補助用シリコーン被覆剥離材料を上から試験接着テープの開放されている粘着面の上に積層させる。
3. 回転式打抜き加工:補助用シリコーン被覆剥離材料および接着結合部(adhesive bond)を切断する。理想的には、打抜き加工具が試験両面接着テープの原型の(original)剥離材料のシリコーン被覆表面の中に入り込む度合を最小限にする。
4. マトリックスストリッピング:ラティスのストリッピング。打抜き加工品が原型の剥離材料の上に残存したままにする。
5. 最終製品(即ち原型の剥離材料である支持体の上に位置していて補助用剥離材料が張られている打抜き加工品)および剥がされたマトリックス(stripped matrix)を巻き上げる。
変法B、連続操作:
1. 試験両面接着テープおよび補助用シリコーン被覆剥離材料を巻き戻す。
2. 回転式打抜き用シリンダーの上流で試験接着テープを粘着面が下方を向くように補助用シリコーン被覆剥離材料の上に積層させる。
3. 回転式打抜き加工:補助用両面シリコーン被覆剥離材料および接着結合部を切断する。理想的には、打抜き加工具が補助用剥離材料のシリコーン被覆表面の中に入り込む度合を最小限にする。
4. マトリックスストリッピング:ラティスのストリッピング。打抜き加工品が補助用シリコーン被覆剥離材料の上に残存したままにする。
5. 打抜き加工品を伴う最終製品(即ち補助用剥離材料である支持体の上に位置していて原型の剥離材料が張られている打抜き加工品)および剥がされたマトリックスを巻き上げる。
1 回転式打抜き加工装置
2 マトリックスストリッパー(stripper)
3 シリコーン被覆剥離材料を巻き戻す装置
4 打抜き加工を受けさせるべき材料、特に接着テープを巻き戻す装置
5 マトリックスを巻き取る装置
6 最終製品を巻き取る装置
7 引張りステーション
8 積層ステーション
使用
本発明は、追加的に、本発明の方法の態様の1つで得ることができるか或は得られた打抜き加工品も提供する。
実験
以下に実験を用いて本発明を説明するが、調査を受けさせるサンプルの選択によって不必要な如何なる制限も課すことを望むものでない。
ゲル浸透クロマトグラフィーGPC(試験A)
平均分子量Mwおよび多分散性PDをゲル浸透クロマトグラフィーで測定した。用いた溶離剤はトリフルオロ酢酸含有量が0.1体積%のTHFであった。測定を25℃で実施した。用いたプレカラムはPSS−SDV、5μ、103Å、ID8.0mmx50mmであった。カラムPSS−SDV、5μ、103およびまた105および106(各々IDが8.0mmx300mm)を用いて分離を実施した。サンプルの濃度を4g/lにし、流量を1分当たり1.0mlにした。測定をPMMA標準に対比させて実施した。
収縮戻りの測定(試験B)
幅が少なくとも30mmで長さが20cmの片をホットメルトを被覆する方向に対して平行に切り取った。匹敵する層厚が得られるように、4枚の片を互いに積層させる時には塗布割合を100g/m2にし、8枚の片を互いに積層させる時には塗布割合を50g/m2にした。次に、このようにして得た試験片を幅が正確に20mmになるように切断した後、これの各末端部に紙片を15cmの空間部が存在するように粘着させた。次に、このようにして調製した試験片をRTで垂直に吊るして、サンプルのさらなる収縮が全く確認されなくなるまで長さの変化を経時的に監視した。次に、最終値まで縮んだ長さを収縮戻りとして報告し、これを初期長を基準にしたパーセントで表した。
複屈折率の測定(試験C)
変法1
Uvikon 910分光光度計のサンプル用光線の中に2枚の偏光フィルターを交差させて位置させた。配向アクリレートを2枚のスライドの間に固定した。厚みゲージを用いた予備実験で前記配向サンプルの路長を測定した。このようにして調製したサンプルを前記分光光度計の測定用光線の中にそれの配向方向が前記2枚の偏光フィルターの光軸から各場合とも45°逸れるように位置させた。次に、時間解像測定(time−resolved measurement)を用いて透過率を経時的に監視した。次に、この透過率データを用い、下記の関係:
T=sin2(πxR)
に従い、複屈折率を測定した。リターデーション(retardation)Rの構成は下記の通りである:
前記式中、
d=サンプルの厚み
λ=波長
It=出て来る(透過した)光線の強度
I0=入射光線の強度。
変法2
Encyclopedia of Polymer Science(John Wiley & Sons、第10巻、505頁、1987)に記述されているのと同様な実験組み立てを円形偏光器として用いて複屈折率を測定した。ダイオード輸送固体状態レーザー(diode−pumped solid−state laser)が発する波長λ=532nmの光に最初に偏光フィルターによる線形偏光を受けさせた後、λ/4プレートを用いた円形偏光をλ=532nmで受けさせる。次に、このようにして偏光を受けさせたレーザー光線を当該配向アクリル系組成物の中に通す。アクリレート系組成物は高い透過性を示すことから、そのレーザー光線は実質的に邪魔されることなくその組成物を通り抜けることができる。このアクリレート系組成物の重合体分子が配向していると、その結果として、観察する角度に応じて、そのようなアクリレート系組成物の偏光度が変化する(複屈折)。このような効果の結果として、円形偏光を受けさせたレーザー光線の電場ベクトルはレーザー光線が進む軸の回りを回転する。前記サンプルから出た後のレーザー光線にそのような操作を受けさせた後、これを2番目のλ/4プレートの中にλ=532nmで通すが、この2番目のλ/4プレートの光軸を前記1番目のλ/4プレートの光軸から90°逸らせる。このフィルターの後方に2番目の偏光フィルターを位置させ、これも同様に前記1番目のポラロイドフィルターから90°逸らせる。最後に、光センサーを用いてレーザー光線の強度を測定する。
サンプルの調製
重合体1
ラジカル重合に通常の200Lの反応槽にアクリル酸を2400g、アクリル酸2−エチルヘキシルを64kg、N−イソプロピルアクリルアミドを6.4kgおよびアセトン/イソプロパノール(95:5)を53.3kg仕込んだ。この反応槽の撹拌を行いながらこれに窒素ガスを45分間通した後、それを58℃に加熱して、2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を40g加えた。次に、外部の加熱用浴を75℃に加熱して、外部温度が絶えず前記温度になるようにしながら反応を実施した。1時間の反応時間後、AIBNを更に40g加えた。5時間後および10時間後、各場合ともアセトン/イソプロパノール(95:5)を15kg用いて希釈を実施した。6時間後および8時間後の両方で100gのジシクロヘキシルパーオキシジカーボネート[Perkadox 16(商標)、Akzo Nobel]を各々800gのアセトンに入れた溶液として加えた。24時間後に反応を停止させて、その生成物を室温に冷却した。試験Aによる分子量測定でMw=814000g/モルに加えて多分散性Mw/Mn=5.2を得た。
重合体2
ラジカル重合に通常の200Lの反応槽にアクリル酸を1200g、アクリル酸2−エチルヘキシルを74kg、N−イソプロピルアクリルアミドを4.8kgおよびアセトン/イソプロパノール(95:5)を53.3kg仕込んだ。この反応槽の撹拌を行いながらこれに窒素ガスを45分間通した後、それを58℃に加熱して、2,2’−アゾイソブチロニトリル(AIBN)を40g加えた。次に、外部の加熱用浴を75℃に加熱して、外部温度が絶えず前記温度になるようにしながら反応を実施した。1時間の反応時間後、AIBNを更に40g加えた。5時間後および10時間後、各場合ともアセトン/イソプロパノール(95:5)を15kg用いて希釈を実施した。6時間後および8時間後の両方で100gのジシクロヘキシルパーオキシジカーボネート[Perkadox 16(商標)、Akzo Nobel]を各々800gのアセトンに入れた溶液として加えた。24時間後に反応を停止させて、その生成物を室温に冷却した。試験Aによる分子量測定でMw=801000g/モルに加えて多分散性Mw/Mn=5.7を得た。
i)収縮戻り測定用サンプルの調製
Bersdorff濃縮用押出し加工機を用いて感圧性接着剤に濃縮を溶液の状態で処理量が約40kg/時になるように約115℃の温度で受けさせた。濃縮後に残存する溶媒の分率は0.5重量%未満であった。次に、前以てシリコーン(ポリジメチルシロキサン)を1.5g/m2で被覆しておいた12μmのPETフィルムを前記組成物で被覆したが、この組成物の被覆を、コートハンガー形の押出し加工用ダイスを用いてダイスギャップを300μmにし、被覆幅を33cmにし、ウエブ速度を10m/分にして、限定した被覆温度(組成物温度)で行った。延伸比を塗布割合が100g/m2(厚みが約100μmのPSAフィルム)の場合には3:1に設定し、そして塗布割合が50g/m2(厚みが約50μmのPSAフィルム)の場合には6:1に設定した。
ii)打抜き加工用配向PSAテープの調製
i)の下に示した手順に類似した手順に従った。しかしながら、使用した支持体材料は、コロナによる前処理を新しく受けさせておいた厚みが12μmのPETフィルムであった。あらゆる工程パラメーター(ウエブ速度、被覆温度、延伸比、ポリアクリレート系PSA、架橋線量)を一定に保持した。打抜き加工品を製造する目的で、最初に、前記コロナ処理PETフィルムの上を前記PSAで覆って、これを架橋させた後、接着面に剥離紙[両面がシリコーン、即ち1.4g/m2のポリジメチルシロキサンで被覆されている120μmのポリオレフィン(PE)被覆紙(Loparexの)、または片面がシリコーンで被覆されている100μmのグラシン剥離紙、表2を参照]を張り付けた。2番目の段階で、i)で既に架橋させておいたPSAを前記PETフィルムのもう一方の面に積層させ、前記PSAをローラーで圧縮した後、前記シリコーン被覆PETフィルムを剥がした。最後に、その両面PSAテープを巻き上げた。
1 異方性感圧性接着剤
2 この場合12μmのPETフィルムである支持体
3 異方性感圧性接着剤
4 剥離材料
iii)打抜き加工用未配向PSAテープの調製
感圧性接着剤を溶液の状態でシリコーン被覆剥離紙[両面がシリコーン、即ち1.4g/m2のポリジメチルシロキサンで被覆されている120μmのポリオレフィン(PE)被覆紙(Loparexの)、または片面がシリコーンで被覆されている100μmのグラシン剥離紙、表2を参照]の上に被覆した(被覆方法:コーティングバー)。乾燥用トンネルの中の複数の温度のゾーン、即ち加熱を50℃で実施する1番目のゾーンに続いて加熱を80℃および最後に100℃で実施する3つの加熱ゾーンの中で溶媒を除去した。ウエブ速度を10m/分にした。溶媒を熱で除去した後、厚みが12μmのPETフィルムを積層させた。次に、2番目の段階で、溶解させておいたPSAをこの組み立てのPETフィルムの上に被覆した。溶媒を熱で除去した。最後に、両面PSAテープを巻き上げた。
PSAテープA
重合体1に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x100g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。30kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープB
重合体1に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x50g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。30kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープC
重合体1に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる100g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。30kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープD
重合体1を溶液の状態で重合体を基準にして0.5重量%のイソプロピルチオキサントン(RahnのSpeedcure ITX)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x100g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。2.5J/cm2の紫外線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープE
重合体1を溶液の状態で重合体を基準にして0.5重量%のイソプロピルチオキサントン(RahnのSpeedcure ITX)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x50g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。2.0J/cm2の紫外線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープF
重合体1を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)および30重量%のDT 110(DRTのテルペン−フェノール樹脂)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x100g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。70kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープG
重合体1を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)および30重量%のDT 110(DRTのテルペン−フェノール樹脂)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x50g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。70kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープH
重合体1を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)および30重量%のDT 110(DRTのテルペン−フェノール樹脂)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x100g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。70kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープI
重合体1を溶液の状態で0.5重量%のイソプロピルチオキサントン(RahnのSpeedcure ITX)、2.5重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)および30重量%のDT 110(DRTのテルペン−フェノール樹脂)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x50g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を150℃にした。3.0J/cm2の紫外線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープJ
重合体2を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)、30重量%のNovares TK 90(商標)(VFT RuttgersのC5−C9炭化水素樹脂)および8重量%のReofos 65(商標)(Great Lakes Chemicalのオリゴホスフェート)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x100g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を120℃にした。60kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープK
重合体2を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)、30重量%のNovares TK 90(商標)(VFT RuttgersのC5−C9炭化水素樹脂)および8重量%のReofos 65(商標)(Great Lakes Chemicalのオリゴホスフェート)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x50g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を120℃にした。60kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープL
重合体2を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)、30重量%のNovares TK 90(商標)(VFT RuttgersのC5−C9炭化水素樹脂)および8重量%のReofos 65(商標)(Great Lakes Chemicalのオリゴホスフェート)と混合する。次に、この混合物に濃縮をi)と同様に受けさせた後、ii)と同様にして、それによる2x100g/m2の被覆を厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。被覆温度を120℃にした。60kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープM
重合体1による2x100g/m2の被覆を溶液の状態でiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。30kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープN
重合体1による2x50g/m2の被覆を溶液の状態でiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。30kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープO
重合体1による2x100g/m2の被覆を溶液の状態でiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。30kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープP
重合体1を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)および30重量%のDT 110(DRTのテルペン−フェノール樹脂)と混合する。次に、この混合物による2x100g/m2の被覆を溶液の状態でiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。70kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープR
重合体1を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)および30重量%のDT 110(DRTのテルペン−フェノール樹脂)と混合する。次に、この混合物による2x50g/m2の被覆を溶液の状態でiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。70kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープS
重合体1を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)および30重量%のDT 110(DRTのテルペン−フェノール樹脂)と混合する。次に、この混合物による2x100g/m2の被覆を溶液の状態でiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。70kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープT
重合体2を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)、30重量%のNovares TK 90(商標)(VFT RuttgersのC5−C9炭化水素樹脂)および8重量%のReofos 65(商標)(Great Lakes Chemicalのオリゴホスフェート)と混合する。次に、この混合物による2x100g/m2の被覆をiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。60kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープU
重合体2を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)、30重量%のNovares TK 90(商標)(VFT RuttgersのC5−C9炭化水素樹脂)および8重量%のReofos 65(商標)(Great Lakes Chemicalのオリゴホスフェート)と混合する。次に、この混合物による2x50g/m2の被覆をiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。60kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
PSAテープV
重合体2を溶液の状態で2重量%のGenomer 4212(商標)(Rahnのポリウレタンジアクリレート)、30重量%のNovares TK 90(商標)(VFT RuttgersのC5−C9炭化水素樹脂)および8重量%のReofos 65(商標)(Great Lakes Chemicalのオリゴホスフェート)と混合する。次に、この混合物による2x100g/m2の被覆をiii)と同様にして厚みが12μmのPETフィルムに受けさせた。乾燥温度を100℃以下にした。60kGyのEB線量を用いて架橋を実施した。
結果
1番目の段階で、平均分子量Mwが約800000g/モルの重合体を2種類調製した。このようなPSAを用いてPSAテープAからVを製造した。片面および両面PSAテープに調査を受けさせたが、用いた支持体または担体材料は厚みが12μmのPETフィルムであった。いろいろな工程における打抜き加工性の効果を評価する目的で多数のいろいろなPSAを調製した。
用いた打抜き加工の概略:
連続マトリックスストリッピングを伴う回転式パンチ
使用した回転式パンチはSMO(ドイツ)から得た回転式パンチであった。図2に、回転式パンチの構造を示す。パンチ形状を異ならせる場合、各場合ともRotoMetrics International Ltdの打抜き加工用シリンダーを用いた。
目標製品
連結用ウエブ(connecting webs)を伴わず、シリコーン被覆剥離材料1(補助用剥離材料)が張られており、シリコーン被覆剥離材料である支持体2(原型の剥離材料)の上に位置する正方形に打抜かれた製品。この打抜き加工品の直径は先端から先端で14mmである。図5は、この種類の打抜き加工品が支持体材料の上に位置している状態の図である(md=MD=機械方向)。ここで、参照番号1は打抜き加工品を指し、参照番号2は支持体材料を指す。
結果
異方配向PSAを用いると、あらゆる打抜き加工で明確な工程利点を達成することができる。参照製品として、溶媒が基になった対応する製品にも同様な打抜き加工を受けさせた。前記ホットメルト製品と前記溶媒が基になった製品は配合の点で同じであることから、打抜き加工性がかなり改良されたことの原因として、配合の如何なる影響も明らかに排除され得る。
実施例2
目標製品
連結用ウエブを伴わず、シリコーン被覆剥離材料1(補助用剥離材料)が張られており、シリコーン被覆剥離材料である支持体2(原型の剥離材料)の上に位置する正方形に打抜かれた製品。1個の打抜き加工品の側縁の長さは5mmである。
結果
表5に、打抜き加工結果の概略を示す。溶媒を用いた試験片に比較して、配向接着テープが示した欠陥の数は僅かのみであり、大部分の実験でゼロである。
実施例3
目標製品
シリコーン被覆剥離材料1(補助用剥離材料)が張られており、シリコーン被覆剥離材料である支持体2(原型の剥離材料)の上に位置する円形に打抜かれた両面粘着性材料製品。この打抜き加工品の直径は18mmである。
結果
この円形に打抜かれた製品を個々の困難さの度合で特徴付ける。分子の引き伸ばしによって引き起こされる収縮戻り効果が働くのは円の上方縁および下方縁においてのみである。図8に、異方性がそのような円形打抜き加工品に与えた効果を詳細に示す。VRは引き伸ばし方向を示す。この打抜き加工品の位置1は、「コールドフロー」を示さない領域、即ち収縮戻りが起こる領域を示している。位置2は、感圧性接着剤がフローバックを起こした(flowed back)(強く「固着する」)領域を示している。参照番号3は過渡的領域を指す。
実施例4
目標製品
両面粘着性材料の縁が直接連結しており、シリコーン被覆剥離材料1(補助用剥離材料)が張られており、シリコーン被覆剥離材料である支持体2(原型の剥離材料)の上に位置する正方形に打抜かれた製品。1個の打抜き加工品の側縁長は20mmである。
結果
表7に、得た結果の概略を示す。異方配向片面もしくは両面接着テープは分与で顕著な利点を示した。この分与試験では、打抜かれた自己接着部分を折り畳まれた紙製カートンに1回に1個づつ移される。この目的で、その形状に打抜かれた部分に引き伸ばしを支持体材料と一緒に鋭い90°の縁の上で受けさせた。異方配向感圧性接着剤を有する打抜き加工部分のいずれも共通接触縁の領域に流れの影響を全く示さなかった。これらの打抜き加工部分は分与縁(dispensing edge)の所で問題なく剥され、個々別々にすることができ、かつそれと一緒に次に位置する打抜き加工部分を引き抜くことは全くなかった。
実施例5
さらなる打抜き加工実験では、打抜き加工具の汚染を使用した接着テープの関数として調査した。試験材料を20000リニアメーターを用いて各実験を実施した。その後、打抜き加工具の定性評価を行った。表8に、その結果の概略を示す。
結果
異方配向感圧性接着剤が打抜き加工具を汚染する傾向の方がそれらの未配向対照物のそれよりもずっと低いことが分かる。異方配向PSAを用いると機械方向の流れが小さくなる結果として、打抜き加工具と接着剤が接触する時間が短くなる。打抜き加工具の汚染が少なくなると、それらの有効寿命がずっと長くなる。このような好ましい効果は異方配向PSAが有する反発弾性によって補強される。打抜き加工操作中に打抜き加工具に粘着した接着剤の残留物が収縮戻りの結果として前記工具から剥がれる。
Claims (13)
- 感圧性接着剤で被覆されている支持体材料から打抜き加工された感圧性接着剤製品を製造する方法であって、
− 前記感圧性接着剤をこれが優先方向を有するように配向させ、そして
− 前記打抜き加工を連続的に実施する、
方法。 - 回転式パンチを用いて前記打抜き加工を実施する請求項1記載の方法。
- 前記配向させた感圧性接着剤が収縮戻りを示し、試験Bで測定した時の収縮戻り(自由フィルムの状態で収縮戻りを測定)が少なくとも3%である請求項1〜2の少なくとも1項記載の方法。
- 前記優先方向で測定した屈折率nVRの方が前記優先方向に垂直な方向で測定した屈折率nSRより大きい請求項1〜3の少なくとも1項記載の方法。
- 差Δn=nVR−nSRが少なくとも1・10−5である請求項4項記載の方法。
- 前記感圧性接着剤がポリアクリレートおよび/またはポリメタアクリレートが基になった感圧性接着剤である請求項1〜5の少なくとも1項記載の方法。
- 前記感圧性接着剤で被覆されている前記支持体材料が少なくとも1種の永久的支持体を有する片面もしくは両面接着テープである請求項1〜6の少なくとも1項記載の方法。
- 前記感圧性接着剤で被覆されている前記支持体材料が一時的支持体であり、これの上に、打抜き加工を受けさせるべき材料を可逆的に位置させる請求項1から6の少なくとも1項記載の方法。
- 前記打抜き加工で前記支持体材料の上の前記感圧性接着剤を完全に切断する請求項1〜8の少なくとも1項記載の方法。
- 前記打抜き加工で前記支持体材料の上の前記感圧性接着剤を完全には切断しない請求項1から8の少なくとも1項記載の方法。
- 前記打抜き加工で前記感圧性接着剤で被覆されている前記支持体材料を完全に切断する請求項1〜10の少なくとも1項記載の方法。
- 前記打抜き加工で前記感圧性接着剤で被覆されている前記支持体材料を完全には切断しないか或は部分的にしか切断しない請求項1から10の少なくとも1項記載の方法。
- 請求項1〜12の少なくとも1項記載の方法で入手可能な打抜き加工製品。
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