JP2005353586A - ペーストとその品質管理方法、製造方法及び該ペーストから形成したセラミックリブを備えたプラズマディスプレイパネル - Google Patents
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Abstract
【課題】 粘性が低くブレードの移動が良好で流動性があり、弾性率が高く、保形性が極めて高いペースト;製造方法;高精細なプラズマディスプレイパネル;簡便迅速な方法で、正確にロット管理するペースト品質管理方法を提供。
【解決手段】 基板10表面に形成されたペースト膜11にくし歯12bを有するブレード12を突き刺し、ブレード12をペースト膜11に対して相対的に一定方向に移動することにより、ペースト膜11を塑性変形させて、基板10表面にリブ状物13を形成可能なペーストで、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と樹脂と溶媒とセラミック超微粒子とを含み、弾性率が、1.5×105〜1×107Paである。ペーストの弾性率を指標として、セラミックリブの形状を推定することにより、ロットを管理する。ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と樹脂と溶媒とセラミック超微粒子とを攪拌・混合し、混練する工程Aを有する。
【選択図】 図2
【解決手段】 基板10表面に形成されたペースト膜11にくし歯12bを有するブレード12を突き刺し、ブレード12をペースト膜11に対して相対的に一定方向に移動することにより、ペースト膜11を塑性変形させて、基板10表面にリブ状物13を形成可能なペーストで、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と樹脂と溶媒とセラミック超微粒子とを含み、弾性率が、1.5×105〜1×107Paである。ペーストの弾性率を指標として、セラミックリブの形状を推定することにより、ロットを管理する。ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と樹脂と溶媒とセラミック超微粒子とを攪拌・混合し、混練する工程Aを有する。
【選択図】 図2
Description
本発明は、プラズマディスプレイパネル(PDP)の製造工程におけるリブ状物を形成するためのペーストと、このペーストの品質管理方法及びその製造方法並びにこのペーストから形成したセラミックリブを備えた背面パネル、ディスプレイモジュール、PDPに関するものである。
従来より、PDPの背面パネルに形成されるセラミックリブ製造方法として、厚膜印刷法やサンドブラスト法、ブレード法等が知られている。そのなかでも、ブレード法とは、ガラス基板上にペーストを塗布してペースト膜を形成し、このペースト膜にブレードを突き刺し、このブレードをペースト膜に対して相対的に一定方向に移動することにより、ペースト膜を塑性変形させてリブ状物を形成する方法である(例えば、特許文献1参照)。
このペーストとは、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒(溶剤と可塑剤と分散剤)を含むものである。そして、この特許文献1に係るペーストにあっては、基板上にリブ状物を形成する際に、ペーストの「保形性」(ブレードによる塑性変形後のリブ状物の形状を保つ性質)を良好にするため、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒との混合割合を微妙に調整することにより、ペーストの粘性が高くなるようにしていた。
このようにして形成したペーストの成型性を調べる方法としては、直接的には、実際に成型を行い、得られたリブ保形性を実測する方法があり、また間接的には、粘度計を用いてペーストの粘度測定を行い、これまでの測定値と比較して、その結果からリブ保形性を予測する方法があった。
特許第3387833号公報
しかしながら、実際にリブ成型を行う方法では、簡便且つ迅速にデータを得ることが困難であり、また、ペーストの粘度を測定する方法では、測定値の偏差(ばらつき)が大きく、正確にペースト粘度からリブ保形性を予測することが困難であった。このため、ペーストの製造管理を行う際に、簡便且つ迅速に、正確にロット管理を行うことが困難であるという問題があった。
そこで、本発明者らは、ペーストの物性を鋭利研究したところ、粘性の他にペーストの弾性率が保形性に関与していることを見出した。
そこで、本発明者らは、ペーストの物性を鋭利研究したところ、粘性の他にペーストの弾性率が保形性に関与していることを見出した。
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、粘性が低くブレードの移動が良好で流動性がありながら弾性率が高く、リブ状物を形成した際に保形性が極めて高いペーストを提供することを目的とする。
また、本発明は、このペーストを用いて形成したセラミックリブを備えた高精細な背面パネル、ディスプレイモジュール、プラズマディスプレイパネルを提供することを目的とする。
また、本発明は、高い保形性のセラミックリブを形成できるペーストを、簡便且つ迅速な方法で、正確にロット管理することができるペーストの品質管理方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、粘性が低くブレードの移動が良好で流動性がありながら弾性率が高く、リブ状物を形成した際に保形性が極めて高いペーストの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、基板表面に形成されたペースト膜にくし歯を有するブレードを突き刺し、前記ブレードを前記ペースト膜に対して相対的に一定方向に移動することにより、前記ペースト膜を塑性変形させて、前記基板表面にリブ状物を形成可能なペーストであって、前記ペーストは、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを含み、前記ペーストの弾性率が、1.5×105〜1×107Paであることを特徴とするペーストを提供する。
また、本発明は、前記セラミック超微粒子を、2.2〜7.0質量%含有することを特徴とする請求項1に記載のペーストを提供する。
本発明は、請求項1又は2に記載のペーストを用いて形成されたセラミックリブを備えたことを特徴とする背面パネルを提供する。
本発明は、請求項1又は2に記載のペーストを用いて形成されたセラミックリブを備えたことを特徴とするディスプレイモジュールを提供する。
本発明は、請求項1又は2に記載のペーストを用いて形成されたセラミックリブを備えたことを特徴とするプラズマディスプレイパネルを提供する。
本発明は、請求項1又は2に記載のペーストの弾性率を指標として、このペーストを用いてセラミックリブ成型工程により形成されたセラミックリブの形状を推定することを特徴とするペーストの品質管理方法を提供する。
本発明は、請求項1又は2に記載のペーストの弾性率と、前記ペーストを用いて形成されたリブ状物の保形指数との相関関係の関係式を最小二乗法により求め、この関係式を用いて、前記ペーストの弾性率を測定することにより、前記リブ状物の保形指数を測定することなく、前記リブ状物の形状を推定することを特徴とするペーストの品質管理方法を提供する。
本発明は、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを攪拌・混合し、混練する工程Aを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法を提供する。
本発明は、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを攪拌・混合し、混練する工程Aと、この工程Aで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Bを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法を提供する。
本発明は、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒とを攪拌・混合し、混練する工程aと、この工程aで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Bを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法を提供する。
また、本発明は、請求項9又は10に記載の工程Bで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Cを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法を提供する。
また、本発明は、請求項8〜11のいずれか一項に記載のペーストの製造方法であって、これらの各工程のいずれかの工程の後において、請求項6又は7に記載のペーストの品質管理方法を行うことを特徴とするペーストの製造方法を提供する。
本発明によれば、セラミック超微粒子を添加することにより、粘性が低くブレードの移動が良好で流動性がありながら弾性率が高く、リブ状物を形成した際に保形性が極めて高いペーストが得られる。
また、本発明によれば、上記ペーストからセラミックリブを形成することにより、保形性が極めて高く、寸法精度の要求に対して十分応えられるセラミックリブとなるため、XGA仕様に対応可能な高精細な背面パネル、ディスプレイモジュール、プラズマディスプレイパネルが得られる。
また、本発明に係るペーストの品質管理方法によれば、ペーストの弾性率を測定して、この弾性率を指標として、ペーストを用いてセラミックリブ成型工程により形成されるリブ状物やセラミックリブの形状を、グラフや計算式から推定することにより、実際に成型後のリブ状物やセラミックリブの保形指数を測定しなくても、高い保形性のセラミックリブが形成できるペーストを簡便且つ迅速な方法で、正確にロット管理することができる。
また、本発明に係るペーストの製造方法によれば、セラミック超微粒子を最初の工程あるいは後工程で添加することにより、ペーストの弾性率を、1.5×105〜1×107Paに調整して製造することができる。
本発明のペーストとは、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを含み、前記ペーストの弾性率が、1.5×105〜1×107Paである。
このようなガラス粉末としては、SiO2、B2O3、ZnO、PbO等を主成分とするものが挙げられる。そのなかでも、これらの軟化点が300〜600℃であるものが好ましい。
また、ガラス・セラミック混合粉末としては、SiO2、B2O3、ZnO、PbO等を主成分とするガラス粉末と、フィラー(骨材)の役割を果すアルミナ、ジルコン、マグネシア、コージェライト、ムライト、フォルステライト等と、白色顔料としての役割を果たすチタニア、マグネシア等のセラミック粉末とを混合したものが挙げられる。このセラミック粉末は、形成されるリブ状物の熱膨張係数をガラス基板の熱膨張係数と均等にするため、及び焼成後のセラミックリブの強度を向上させるため、さらに、リブの可視光反射率を高めるために混合する。
このセラミック粉末のガラスに対する混合割合は、セラミックリブが多孔質になるのを防止するため、60体積%以下であることが好ましい。
また、ガラス・セラミック混合粉末としては、SiO2、B2O3、ZnO、PbO等を主成分とするガラス粉末と、フィラー(骨材)の役割を果すアルミナ、ジルコン、マグネシア、コージェライト、ムライト、フォルステライト等と、白色顔料としての役割を果たすチタニア、マグネシア等のセラミック粉末とを混合したものが挙げられる。このセラミック粉末は、形成されるリブ状物の熱膨張係数をガラス基板の熱膨張係数と均等にするため、及び焼成後のセラミックリブの強度を向上させるため、さらに、リブの可視光反射率を高めるために混合する。
このセラミック粉末のガラスに対する混合割合は、セラミックリブが多孔質になるのを防止するため、60体積%以下であることが好ましい。
ガラス粉末及びセラミック粉末の粒径はそれぞれ0.1〜30μmであることが好ましい。ガラス粉末及びセラミック粉末の粒径が0.1μm未満であると、凝集しやすくなり、その取扱いが煩雑となるからである。また、30μmを越えると、後述するブレード成型時に所望のセラミックリブが形成できなくなる不具合があるからである。
また、樹脂としては、バインダーとしての機能を有し、熱分解しやすく、溶媒に溶けて高粘度を有するポリマーが挙げられる。そのなかでも、セルロース系樹脂(エチルセルロース、メチルセルロース等)、アクリル系樹脂(ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート等)等が好ましい。
また、溶媒には、溶剤が含まれており、必要である場合には、その他に可塑剤と分散剤とを含有させることができる。このような溶剤としては、アルコール系、エーテル系、あるいはエステル系等の溶剤が挙げられる。また、可塑剤としては、グリセリン、アジピン酸エステル、フタル酸エステル等が挙げられる。分散剤としては、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、リン酸エステル等が挙げられる。
また、セラミック超微粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア等の超微粒子が挙げられる。そのなかでも、シリカが好ましい。セラミック超微粒子をペーストに添加することにより、セラミック超微粒子が三次元ネットワークを形成するため、ペーストの粘度が増加すると共に、ペーストの弾性率を高くすることができる。
このセラミック超微粒子の平均1次粒径は、好ましくは1〜30nm、より好ましくは1〜10nmであり、比表面積は、好ましくは10〜500m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。セラミック超微粒子の平均1次粒径と比表面積には相関があり、これらを上記範囲にすることにより、1.5×105〜1×107Paの弾性率を有するペーストを得ることができる。
このセラミック超微粒子の平均1次粒径は、好ましくは1〜30nm、より好ましくは1〜10nmであり、比表面積は、好ましくは10〜500m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。セラミック超微粒子の平均1次粒径と比表面積には相関があり、これらを上記範囲にすることにより、1.5×105〜1×107Paの弾性率を有するペーストを得ることができる。
本発明にあっては、このセラミック超微粒子を、好ましくは2.2〜7.0質量%、より好ましくは3〜6質量%含有させる。セラミック超微粒子の含有量が、2.2質量%未満であると、セラミックリブを形成した際に十分なリブ形状(リブの幅、高さ)が得られにくく、また、7.0質量%を超えると、ペーストの粘度が高くなり過ぎ、ペーストの製造とブレード成型が困難になるからである。
さらに、このペーストは、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末を50〜97質量%、樹脂を0.1〜15質量%、溶媒(溶剤と可塑剤と分散剤)を3〜60質量%の割合で配合するのが好ましい。ペーストの組成を上記範囲で配合することにより、形成したリブ状物の“ダレ”を抑制してリブ状物を精度良く形成することができる。
ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末、樹脂の配合比を各々上記範囲としたのは、これらが下限値未満であると、ブレードを用いて所定の形状のリブ状物を得るのが困難となり、一方上限値を越えると、基板表面にペーストを均一に塗布することが困難になるからである。また、樹脂の配合比が15質量%を超えると、焼成後のセラミックリブ内に有機物が残存するという不具合があるからである。
また、溶媒を3〜60質量%としたのは、3質量%未満であると、基板表面にペーストを均一に塗布することが困難になるからであり、60質量%を越えると、ブレードを用いて所定の形状のリブ状物を得るのが困難になるからである。
さらに、本発明のペーストには、有機揺変剤、増粘剤、ダレ防止剤、沈降防止剤等を添加することができる。有機揺変剤等を添加することにより、ペーストに大きなチクソ性(チクソトロピー)を持たせることができる。
本発明のペーストは、弾性率を、1.5×105〜1×107Paとしたものである。ペーストの弾性率を1.5×105〜1×107Paとすることで、粘性が低いにも関わらず、保形指数が1〜2.5といった高い保形性のリブ状物を形成することができる。この弾性率は、以下のように測定するものと規定する。
まず、弾性率測定の前処理として、遠心攪拌脱泡装置(泡取り練太郎AR−250、シンキー社製)を用いて、脱泡モードにて本発明のペーストを50〜100g、1分間処理を行う。
次に、弾性率の測定には、レオメータ(AR1000、TAインストルメント社製)を用いて、測定子には直径20mmのスチールプレートを使用する。測定ステージの温度は25℃に、また、測定子とステージとのギャップは500μmに設定し、また、測定ステージの上に、上記の前処理したペーストを約10g載せ、測定子を所定のギャップに調整し、測定子よりはみ出したペーストはスパチュラ等で除去してから測定を開始する。
次に、弾性率の測定には、レオメータ(AR1000、TAインストルメント社製)を用いて、測定子には直径20mmのスチールプレートを使用する。測定ステージの温度は25℃に、また、測定子とステージとのギャップは500μmに設定し、また、測定ステージの上に、上記の前処理したペーストを約10g載せ、測定子を所定のギャップに調整し、測定子よりはみ出したペーストはスパチュラ等で除去してから測定を開始する。
実際の弾性率測定条件としては、測定子に回転方向に100Paの応力を2分間加え、その時のペーストの変形量(クリープ)を測定した後、応力をゼロにしてさらに2分間、その時のペーストの戻りの変形量(クリープ・リカバリー)を測定するものとする。
測定データの解析には、クリープ・リカバリー測定の開始から1.0×10−3分後のデータを、レオメータ附属の解析ソフトにある近似式のうち、Jeffreys‐underdamped ringingの式を用いて、0〜5×10−4分、5×10−4〜1.0×10−3分、0〜1.0×10−3分の3つの測定範囲について解析を行い、各々の弾性率を求め、この弾性率の中から上記近似式との誤差が最も少ない測定範囲より得られた値を、弾性率として採用する。
測定は、合計3回行い、これらの算術平均値を求め、最終的な弾性率とする。
測定は、合計3回行い、これらの算術平均値を求め、最終的な弾性率とする。
上記のJeffreys‐underdamped ringingの式を、式(1)で表す。
ここで、
J(t):コンプライアンス(m2/N)
G:弾性率(Pa)
ω:角周波数
n1,n2:粘度(Pa・s)
a:定数
であり、図1に示すような粘弾性体モデルを考える。
J(t):コンプライアンス(m2/N)
G:弾性率(Pa)
ω:角周波数
n1,n2:粘度(Pa・s)
a:定数
であり、図1に示すような粘弾性体モデルを考える。
このように測定したペーストの弾性率が1.5×105Pa未満であると、所定のブレードを用いて形成したリブ状物の保形性が低くなるため、十分なリブ形状(リブの幅、高さ)が得られにくくなり、好ましくない。また、1×107Paを超えると、ペーストの粘度が高くなり過ぎ、ブレードの開口部をペーストが通り抜けることが困難となり、ペーストの製造とブレード成型が困難になるため、好ましくない。
本発明のプラズマディスプレイパネル(PDP)とは、上記ペーストを用いて形成されたリブ状物を乾燥・焼成して得られたセラミックリブを背面パネルに備えた構成からなる。また、ディスプレイモジュールとは、このセラミックリブを備えた背面パネルと前面パネルより構成されたPDPパネルに駆動回路などを加えたものである。
このPDPにおけるセラミックリブのセルピッチとリブの形状(幅と高さ)は、ペースト膜に突き刺すブレードの形状に依存するが、本発明のPDPでは、例えばセルピッチは0.225mm、リブ高さ(H)は130μm、高さ1/2におけるリブ幅(W)は55μmであり、42インチパネルXGA仕様に対応できるものである。上記ペーストからセラミックリブを形成することにより、保形性が極めて高く、寸法精度の要求に対して十分応えられるセラミックリブとなるため、XGA仕様以上の高精細に対応可能なプラズマディスプレイパネルとなる。
本発明の弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストは、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを攪拌・混合し、混練する工程Aから製造される。
まず、工程Aでは、所望の配合比に調整したガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを常温で10〜30分間、バタフライミキサーやプラネタリーミキサー等で攪拌し混合する。次いで、この混合物を、数μmのギャップを有する3本ロールミル、5本ロールミル等で1〜3回のパス回数、温度10〜20℃の条件で混練する。以上の工程を経て、本発明の弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストを製造することができる。
また、本発明の製造方法は、上記工程Aと、この工程Aで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Bを有するものである。この工程Bでは、上記工程Aで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して上述したミキサーやミルを用いて同様の条件で攪拌・混合、混練を行う。
また、本発明の製造方法は、上記工程Aに代えて、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒とを攪拌・混合し、混練する工程aとして、この工程aで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Bを有するものである。
また、この工程Bで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Cを有してもよい。
このようにして製造したペーストを、そのまま、あるいは有機溶媒で希釈し、ロールコーティング法、スクリーン印刷法、ディップ法、テーブルコーター法、ドクタブレード法等の既存の手段を用いて、ガラス等からなる基板(背面パネル)表面へ塗布し、ペースト膜を作製する。このペースト膜の厚さは、100〜300μmが好ましい。
図2に、このペースト膜からリブ状物を形成する方法を模式的に示す。基板10上に形成されたペースト膜11に、くし歯12bを有するブレード12を突き刺し、エッジ12aを基板10表面に接触させた状態で、基板10を固定して図2の実線矢印で示す一定方向にブレード12を移動するか、あるいはブレード12を固定して図2の破線矢印で示す一定方向に基板10を移動することにより、ペースト膜11を塑性変形させて、基板10表面にリブ状物13を形成する。ここで、「リブ状物」とは、ブレード12により基板10上に形成した凹凸状の仕切りのうち、基板10上に山状に突き出した部分13であり、焼成前の状態を「リブ状物」、焼成後を「セラミックリブ」という。
この時、ブレード12の相対移動により、基板10表面のぺースト膜11のくし歯12bに対応する箇所は、くし歯12bの隙間に移動するか、もしくは掃き取られて、基板10上には、くし歯12bの隙間に位置するペーストのみが残存してリブ状物13となる。また、くし歯の溝の深さhがペースト膜11の厚さより大きい場合には、ブレード12等を移動する際に掃き取られたペーストは溝に入り込み、ペースト膜11の厚さ以上の高さを有するリブ状物13を形成することができる。
この時、ブレード12の相対移動により、基板10表面のぺースト膜11のくし歯12bに対応する箇所は、くし歯12bの隙間に移動するか、もしくは掃き取られて、基板10上には、くし歯12bの隙間に位置するペーストのみが残存してリブ状物13となる。また、くし歯の溝の深さhがペースト膜11の厚さより大きい場合には、ブレード12等を移動する際に掃き取られたペーストは溝に入り込み、ペースト膜11の厚さ以上の高さを有するリブ状物13を形成することができる。
基板10表面に接触させるブレード12は、複数のくし歯12bを等間隔にかつ同一方向に有している。このブレード12の材質としては、ペーストと反応したりペーストに溶解することのない金属、セラミック、又はプラスチック及びこれらの複合物質等が挙げられる。特に、寸法精度、耐久性の観点から、Fe、Ni、Coを含む合金又はCo、Ni中にタングステンカーバイト等のセラミックを分散させた超硬合金、ステンレススチール、セラミックであるのが好ましい。
このブレード12の形状は、厚さt、くし歯のピッチP、くし歯の隙間w、くし歯の溝の深さhで表される。各々のくし歯12bの隙間は、形成されるリブ状物13の断面形状に相応して決められる。
くし歯12bの隙間の形状は、図2に示すような方形状とする場合のみならず、最終的に作られるPDPの用途により、台形状又は逆台形状としてもよい。くし歯12bの隙間の形状を台形状にすることにより、開口部の広い用途に適したリブ状物13を形成することができ、また、くし歯12bの隙間の形状を逆台形状にすることにより、リブの頂部面積が広く、平坦化したリブ状物13を形成することができる。
くし歯12bの隙間の形状は、図2に示すような方形状とする場合のみならず、最終的に作られるPDPの用途により、台形状又は逆台形状としてもよい。くし歯12bの隙間の形状を台形状にすることにより、開口部の広い用途に適したリブ状物13を形成することができ、また、くし歯12bの隙間の形状を逆台形状にすることにより、リブの頂部面積が広く、平坦化したリブ状物13を形成することができる。
このブレード12の厚さは、5μm以上5mm以下であって、くし歯のピッチをPとし、くし歯の隙間をw、その溝の深さをhとするとき、50μm≦h≦5.0mmで、30μm≦w≦3.0mmであることが好ましい。これらの条件を満たすブレード12を用いることにより、形成されたリブ状物13は、その後の乾燥及び焼成により引き締り、所望のリブの隙間を有する緻密なセラミックリブを形成することができる。
上記のように形成したリブ状物13を、大気中で100〜200℃、10〜30分間乾燥し、さらに大気中で520〜580℃、10〜30分間焼成して、セラミックリブを作製する。
このセラミックリブからなるセルに蛍光体を塗布し、背面パネルと前面パネルとを接着させた後、リブ空間内に希ガスを充填させてPDPを作製する。
このセラミックリブからなるセルに蛍光体を塗布し、背面パネルと前面パネルとを接着させた後、リブ空間内に希ガスを充填させてPDPを作製する。
図3には、基板上に形成したリブ状物13の断面図を示す。ここで、図3の拡大した円内に示すように、リブ状物13の高さをHとし、高さ(1/2)Hにおけるリブ状物13の幅をWとするとき、H/Wで表される数値を「保形指数」という。
本発明のペーストの品質管理方法は、ペーストの弾性率を指標として、このペーストを用いてセラミックリブ成型工程により形成されたセラミックリブの形状を推定するものである。ペーストの弾性率を測定し、このペーストからセラミックリブを成型する際、リブ状物の保形指数を実際に測定すると、ペーストの弾性率と保形指数の間には相関関係があることがわかった。弾性率と保形指数の関係を、図4および図5のグラフに示す。図4は、後述する実施例と比較例から求めたペーストの弾性率(Pa)と保形指数(H/W)との関係を示したグラフであり、図5は、図4の横軸を2×106Pa以下に限定して拡大したグラフである。
図4および図5によれば、弾性率の上昇に伴って、保形指数が急激に上昇しており、本発明のペーストの弾性率1.5×105〜1×107Paの範囲では、その保形指数は1.3〜2.5となり、高い保形性を示している。弾性率が5×105Pa以上では、保形指数は2.5付近で一定となるが、これはブレードの形状によりリブの形状が制限されたためであり、さらに幅が狭く高さのより高いブレードを使用すれば、保形指数は右上がりに上昇すると推察される。図4のグラフにおける保形指数が2.5未満の場合の弾性率(x軸)と保形指数(y軸)との関係式を最小二乗法で求めると、
y=4×106x+0.314
となる。
y=4×106x+0.314
となる。
このようにグラフや計算式から算出することにより、実際に成型後のセラミックリブの保形指数を測定しなくても、ペーストの弾性率を測定するだけで、成型後のセラミックリブの形状を推定することができる。したがって、ペーストの弾性率を測定し、成型後のセラミックリブの形状を推定することにより、高い保形性のセラミックリブを形成できるペーストを簡便且つ迅速にロット管理することができる。
このペーストの品質管理方法は、そのまま単独で行ってもよいし、ペーストの製造方法に組み込んで、上述したペースト製造方法の各工程のうちのいずれかの工程の後に行ってもよい。ペーストの品質管理を行いながら、1.5×105〜1×107Paの弾性率が得られるようセラミック超微粒子を最初の工程あるいは後工程で添加してペーストを製造できるため、ペーストの弾性率を1.5×105〜1×107Paに容易に調整することができる。
以下、実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。本発明は、下記実施例に何ら制限されるものではない。
[実施例1]
〈ペーストの作製〉
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmの球形アルミナ粉末を10質量%と、平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を、表1に示す質量比83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。この秤量された樹脂と、溶剤と、添加剤を先に配合し、十分に混合して混合物を得た。この混合物に、上記ガラス−セラミック混合粉末を添加して混合・混練し、さらに、セラミック超微粒子を添加・混合・混練してペーストを得た。
〈ペーストの作製〉
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmの球形アルミナ粉末を10質量%と、平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を、表1に示す質量比83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。この秤量された樹脂と、溶剤と、添加剤を先に配合し、十分に混合して混合物を得た。この混合物に、上記ガラス−セラミック混合粉末を添加して混合・混練し、さらに、セラミック超微粒子を添加・混合・混練してペーストを得た。
このペーストと、沸点が100〜190℃の範囲内にある希釈溶剤としてエチルシクロヘキサンとを、質量比で91/9の割合になるように秤量し、均一になるまで混合し、希釈ペーストを得た。
次に、対角寸法が42インチであって、厚さが3mmのソーダライム系のガラス基板を固定した状態で、このガラス基板上に上記希釈ペーストをテーブルコーターにより塗布を行い、厚さ150μmのペースト膜を形成した。
このようなペースト膜が形成された基板を室温で1時間放置することにより、ペースト膜から希釈溶剤であるエチルシクロヘキサンを気化させた。
次に、対角寸法が42インチであって、厚さが3mmのソーダライム系のガラス基板を固定した状態で、このガラス基板上に上記希釈ペーストをテーブルコーターにより塗布を行い、厚さ150μmのペースト膜を形成した。
このようなペースト膜が形成された基板を室温で1時間放置することにより、ペースト膜から希釈溶剤であるエチルシクロヘキサンを気化させた。
一方、全長950mm、幅29mm、厚さ3.1mmの超硬合金材の先端に、くし歯のピッチが360μmであって、くし歯の開口幅が100μm、その開口高さが240μm、先端厚さが0.05mmに加工されたブレードを用意した。
上記ブレードのくし歯を希釈溶剤が気化したペースト膜につき刺し、そのエッジをガラス基板に接触させた状態で、ブレードを一定方向に移動してペースト膜を塑性変形させることにより、基板表面にリブ状物を形成した。
その後、リブ状物を大気中150℃で20分間乾燥し、さらに大気中550℃で10分間焼成してセラミックリブを得た。
原料の配合割合を、表1に示す。
上記ブレードのくし歯を希釈溶剤が気化したペースト膜につき刺し、そのエッジをガラス基板に接触させた状態で、ブレードを一定方向に移動してペースト膜を塑性変形させることにより、基板表面にリブ状物を形成した。
その後、リブ状物を大気中150℃で20分間乾燥し、さらに大気中550℃で10分間焼成してセラミックリブを得た。
原料の配合割合を、表1に示す。
〈評価〉
(1)弾性率
作製したペーストの弾性率を測定するには、その前処理として、遠心攪拌脱泡装置(泡取り練太郎AR−250、シンキー社製)を用いて、脱泡モードにてペーストを50〜100gを1分間処理した後、さらに24時間静置した。
(1)弾性率
作製したペーストの弾性率を測定するには、その前処理として、遠心攪拌脱泡装置(泡取り練太郎AR−250、シンキー社製)を用いて、脱泡モードにてペーストを50〜100gを1分間処理した後、さらに24時間静置した。
弾性率の測定には、レオメータ(AR1000、TAインストルメント社製)を用いて、測定子には直径20mmのスチールプレートを使用した。測定ステージの温度は25℃に、また、測定子とステージとのギャップは500μmに設定した。測定ステージの上に、上記の前処理したペーストを約10g載せ、測定子を所定のギャップに調整し、測定子よりはみ出したペーストはスパチュラ等で除去してから測定を開始した。
弾性率の測定は、測定子に回転方向に100Paの応力を2分間加え、その時のペーストの変形量(クリープ)を測定した後、応力をゼロにしてさらに2分間、その時のペーストの戻りの変形量(クリープ・リカバリー)を測定した。
測定データの解析には、クリープ・リカバリー測定の開始から1.0×10−3分後のデータを、レオメータ附属の解析ソフトにある近似式のうち、Jeffreys−underdamped ringingの式を用いて、0〜5×10−4分、5×10−4〜1.0×10−3分、0〜1.0×10−3分の3つの測定範囲について解析を行い、各々の弾性率を求め、この弾性率のなかから上記近似式との誤差が最も少ない測定範囲より得られた値を弾性率として採用した。
測定は、合計3回行い、これらの算術平均値を求め、最終的な弾性率とした。
測定は、合計3回行い、これらの算術平均値を求め、最終的な弾性率とした。
(2)保形指数
保形指数の測定は、電子顕微鏡(SEM)を用いて、リブ状物の高さ(H)と幅(W)を測定して、保形指数(H/W)を求めた。
保形指数の測定は、電子顕微鏡(SEM)を用いて、リブ状物の高さ(H)と幅(W)を測定して、保形指数(H/W)を求めた。
得られた弾性率(Pa)とリブ形状(リブ高さ、リブ幅、保形指数)をそれぞれ表1に示す。なお、表1では、弾性率の値として例えば1.0×105を1.0E+05と表す。
[実施例2〜3]
実施例1と同様にして、ペーストとリブ状物、セラミックリブを作製し、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
実施例1と同様にして、ペーストとリブ状物、セラミックリブを作製し、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[実施例4]
原料の配合割合を質量比で83.9/1.0/8.8/3.9/2.4の割合になるように秤量した以外は実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
原料の配合割合を質量比で83.9/1.0/8.8/3.9/2.4の割合になるように秤量した以外は実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[実施例5]
原料の配合割合を質量比で83.5/1.0/8.7/3.9/2.9の割合になるように秤量した以外は、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
原料の配合割合を質量比で83.5/1.0/8.7/3.9/2.9の割合になるように秤量した以外は、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[実施例6]
原料の配合割合を質量比で81.1/0.9/8.5/3.8/5.7の割合になるように秤量した以外は、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
原料の配合割合を質量比で81.1/0.9/8.5/3.8/5.7の割合になるように秤量した以外は、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[実施例7]
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を90質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を90質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[実施例8]
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmの不定形アルミナ粉末を10質量%と、平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmの不定形アルミナ粉末を10質量%と、平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[実施例9]
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径0.25μmのアルミナ粉末を10質量%と、平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径0.25μmのアルミナ粉末を10質量%と、平均粒径1.0μmのチタニア粉末を10質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[実施例10]
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmのチタニア粉末を20質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
平均粒径1μmのPbO−SiO2−B2O3系ガラス粉末を80質量%と、セラミックフィラーとして平均粒径1.0μmのチタニア粉末を20質量%とを用意し、十分に混合した。
この混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で83.1/1.0/8.7/3.8/3.4の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[比較例1]
セラミック超微粒子は添加せず、実施例1と同様の混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸とを質量比で86.0/1.0/9.0/4.0の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
セラミック超微粒子は添加せず、実施例1と同様の混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてのジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸とを質量比で86.0/1.0/9.0/4.0の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[比較例2]
実施例1と同様の混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で85.1/1.0/8.9/4.0/1.0の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
実施例1と同様の混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で85.1/1.0/8.9/4.0/1.0の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
[比較例3]
実施例1と同様の混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で84.3/1.0/8.8/3.9/2.0の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
実施例1と同様の混合粉末と、樹脂としてエチルセルロースと、溶剤としてジエチレングリコールジブチルエーテルと、添加剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸と、セラミック超微粒子として平均粒子径7nmのシリカ粉末を質量比で84.3/1.0/8.8/3.9/2.0の割合になるように秤量した。
以下、実施例1と同様にして、ペーストとセラミックリブを得た。また、実施例1と同様に、弾性率とリブ形状を測定した。原料の配合割合と弾性率、リブ形状を、表1に示す。
実施例1〜10と比較例1〜3で求めた弾性率(Pa)と保形指数(H/W)との関係を図4および図5に示す。なお、図4および図5では、弾性率の値として例えば1.0×105を1.0E+05と表す。図4および図5から、弾性率と保形指数との間には相関関係があることがわかった。比較例1〜3では、弾性率は1.5×105Pa未満で、保形指数は0.5未満であるのと比べ、実施例1〜10では、弾性率は1.5×105Pa以上で、保形指数は1.3〜2.5と2倍以上高かった。
以上の結果から、本発明のペーストは、弾性率が高く、リブ状物を形成した際の保形指数が高いことが確認された。
10 基板
11 ペースト膜
12 ブレード
12b くし歯
13 リブ状物
11 ペースト膜
12 ブレード
12b くし歯
13 リブ状物
Claims (12)
- 基板表面に形成されたペースト膜にくし歯を有するブレードを突き刺し、前記ブレードを前記ペースト膜に対して相対的に一定方向に移動することにより、前記ペースト膜を塑性変形させて、前記基板表面にリブ状物を形成可能なペーストであって、
前記ペーストは、ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを含み、
前記ペーストの弾性率が、1.5×105〜1×107Paであることを特徴とするペースト。 - 前記セラミック超微粒子を、2.2〜7.0質量%含有することを特徴とする請求項1に記載のペースト。
- 請求項1又は2に記載のペーストを用いて形成されたセラミックリブを備えたことを特徴とする背面パネル。
- 請求項1又は2に記載のペーストを用いて形成されたセラミックリブを備えたことを特徴とするディスプレイモジュール。
- 請求項1又は2に記載のペーストを用いて形成されたセラミックリブを備えたことを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
- 請求項1又は2に記載のペーストの弾性率を指標として、このペーストを用いてセラミックリブ成型工程により形成されたセラミックリブの形状を推定することを特徴とするペーストの品質管理方法。
- 請求項1又は2に記載のペーストの弾性率と、前記ペーストを用いて形成されたリブ状物の保形指数との相関関係の関係式を最小二乗法により求め、この関係式を用いて、前記ペーストの弾性率を測定することにより、前記リブ状物の保形指数を測定することなく、前記リブ状物の形状を推定することを特徴とするペーストの品質管理方法。
- ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを攪拌・混合し、混練する工程Aを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法。
- ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒と、セラミック超微粒子とを攪拌・混合し、混練する工程Aと、この工程Aで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Bを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法。
- ガラス粉末又はガラス・セラミック混合粉末と、樹脂と、溶媒とを攪拌・混合し、混練する工程aと、この工程aで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Bを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法。
- 請求項9又は10に記載の工程Bで得られた混練物に、さらにセラミック超微粒子を添加して攪拌・混合し、混練する工程Cを有することを特徴とする弾性率が1.5×105〜1×107Paであるペーストの製造方法。
- 請求項8〜11のいずれか一項に記載のペーストの製造方法であって、これらの各工程のいずれかの工程の後において、請求項6又は7に記載のペーストの品質管理方法を行うことを特徴とするペーストの製造方法。
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Cited By (1)
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EP3995463A4 (en) * | 2019-07-05 | 2023-07-26 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | CERAMIC 3D PRINTING PASTE AND METHOD FOR PRODUCTION OF A THREE-DIMENSIONAL OBJECT |
-
2005
- 2005-05-16 JP JP2005142411A patent/JP2005353586A/ja not_active Withdrawn
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EP3995463A4 (en) * | 2019-07-05 | 2023-07-26 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | CERAMIC 3D PRINTING PASTE AND METHOD FOR PRODUCTION OF A THREE-DIMENSIONAL OBJECT |
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