JP2005336479A - 高分子酸化防止剤およびそれを適用した被記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 2つ以上の活性水素基を有する含硫黄有機化合物、2つ以上の活性水素基を有するノニオン性ポリオール化合物およびイソシアネート基を2つ以上有するポリイソシアネート化合物の少なくとも3種の化合物を反応させて得られたことを特徴とする高分子酸化防止剤、及びそれを適用した被記録媒体。
【選択図】 なし
Description
本発明で用いられる化合物Aとしては、分子内にスルフィド基を少なくとも1つ以上有する化合物が好ましく、具体的には下記一般式(1)〜(6)により表される化合物を挙げることができる。また、以下の含硫黄有機化合物は単独、若しくは2種以上同時に使用して本発明の酸化防止剤を合成することが可能である。
Al2O3-n(OH)2n・mH2O・・・・・一般式(7)
式中、nは0、1、2または3の整数の内、何れかを表し、mは0〜10、好ましくは0〜5の値を表す。mH2Oは多くの場合結晶格子の形成に関与しない脱離可能な水相を表すものであるため、mは整数でない値をとることができる。また、この種のアルミナ水和物をか焼するとmは0の値に達することがあり得る。
<アルミナ水和物の製造>
米国特許明細書第4,242,271号に記載された方法でアルミニウムドデキシドを製造した。次に米国特許明細書第4,202,870号に記載された方法で、前記アルミニウムドデキシドを加水分解してアルミナスラリーを製造した。このアルミナスラリーにベーマイト構造を有するアルミナ水和物固形分が7.7%になるまで水を加えた。アルミナスラリーのpHは9.4であった。3.9%の硝酸溶液を加えてpHを調整した。
<酸化防止剤Aの製造方法>
以下の様に2段階に分けて合成を行い、酸化防止剤Aを製造した。
攪拌装置、温度計および還流冷却管のついた反応容器に、反応溶媒としてアセトン140gを投入し、撹拌下3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを50.00g(274.2ミリモル)溶解後、40℃まで昇温してイソホロンジイソシアネートを71.48(321.5ミリモル)g加えた。その後50℃まで昇温して錫系触媒を加え、さらに55℃まで昇温して撹拌しながら4時間反応を行い、酸化防止剤Aのプレポリマーを得た。
続いてポリエチレングリコール(分子量1,000)68.63g(68.6ミリモル)を前述の反応容器に投入して、撹拌しながら55℃で4時間反応を行なった。
<酸化防止剤Bの製造方法>
以下の様に1段階で合成を行い、酸化防止剤Bを製造した。
攪拌装置、温度計および還流冷却管のついた反応容器に、反応溶媒としてアセトン140gを投入し、撹拌下3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを50.00g(274.2ミリモル)溶解後、40℃まで昇温してイソホロンジイソシアネートを71.48g(321.5ミリモル)とポリエチレングリコール(分子量1,000)を68.63g(68.6ミリモル)加えた。その後50℃まで昇温して錫系触媒を加え、さらに55℃まで昇温して撹拌しながら8時間反応を行なった。
<酸化防止剤Cの製造方法>
以下の様に1段階で合成を行い、酸化防止剤Cを製造した。
攪拌装置、温度計および還流冷却管のついた反応容器に、反応溶媒としてアセトン140gを投入し、撹拌下3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを50.00g(274.2ミリモル)溶解後、40℃まで昇温してイソホロンジイソシアネートを61.77g(277.8ミリモル)とポリエチレングリコール(分子量1,000)を15.82g(15.8ミリモル)加えた。その後50℃まで昇温して錫系触媒を加え、さらに55℃まで昇温して撹拌しながら8時間反応を行なった。
<酸化防止剤Dの製造方法>
以下の様に1段階で合成を行い、酸化防止剤Dを製造した。攪拌装置、温度計および還流冷却管を備えた反応容器に、反応溶媒としてアセトン226gを投入し、撹拌下3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを40.00g、t−ブチルジエタノールアミン9.46g、およびポリエチレングリコール(分子量1,000)を1.40g溶解後、40℃まで昇温してイソホロンジイソシアネートを61.51g加えた。その後50℃まで昇温して錫系触媒を0.4g加え、さらに55℃まで昇温して撹拌しながら4時間反応を行なった。
前述のアルミナ水和物分散液100部に対してホウ酸を0.4部(アルミナ水和物に対して2%)および酸化防止剤Aの20%水分散液を固形分換算で2.0部(アルミナ水和物に対して10%)添加し、さらにポリビニルアルコール(PVA245、クラレ(株)製)の5%水溶液を、固形分換算で2部(アルミナ水和物に対して10%)添加してスリーワンモータで均一になるまで撹拌した。その後、支持体としてポリエチレン被覆紙(王子製紙(株)製;厚さ:224μm、坪量234g/m2;JIS−Z−8741による60度鏡面光沢度が64%;特注品)を用い、その上に先に調製した塗工液を乾燥塗工量が35g/m2となるようメイヤーバーで塗工した後、乾燥機で110℃、20分間乾燥して本発明の被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例5において、酸化防止剤Aを酸化防止剤Bとした以外は実施例5と同様にして本発明の被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例5において、酸化防止剤Aを酸化防止剤Cとした以外は実施例5と同様にして本発明の被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例5において、酸化防止剤Aを酸化防止剤Dとした以外は実施例5と同様にして本発明の被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例5において支持体をJIS P8122によるステキヒトサイズ度が27秒の原紙を用いた以外は実施例5と同様にして本発明の被記録媒体を作成し下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例5において、酸化防止剤Aを添加しなかった以外は実施例5と同様にして被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例5において、酸化防止剤Aの替わりに、3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを0.52部(アルミナ水和物に対して2.6%)添加した以外は実施例5と同様にして被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例5において、酸化防止剤Aの替わりに、3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールを0.8部(アルミナ水和物に対して4%)添加した以外は実施例5と同様にして被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
実施例9において、酸化防止剤Aを添加しなかった以外は実施例9と同様にして比較例の被記録媒体を作製し、下記評価1、評価2、評価3および評価4を行なった。結果を表1に示す。
オゾン暴露による退色・変色を、インクジェット記録装置(BJ F870、キヤノン(株)製)を用いてブラック(Bk)インクを単色で、かつインク量100%でベタ印字した被記録媒体をオゾン暴露試験機(スガ試験機社製、特注品)に入れて、40℃・55%RHの条件下で濃度1ppmのオゾンに4時間暴露し、Bkの光学濃度を光学反射濃度計(グレタマクベス社製、RD−918)を用いて測定し、下記式(1)より残OD率を算出して評価した。
残OD率=(試験後のOD/試験前のOD)×100%・・・式(1)
オゾン暴露による退色・変色を、インクジェット記録装置(BJ F870、キヤノン(株)製)を用いてブラック(Bk)インクを単色で、かつインク量100%でベタ印字した被記録媒体をオゾン暴露試験機(スガ試験機社製、特注品)に入れて、40℃・55%RHの条件下で濃度1ppmのオゾンに4時間暴露した。試験前後のBkのL*a*b*(CIEにより規定されている色差表示法のL*a*b*表色系の座標)を、測色色差計ZE2000(日本電色工業(株)製)を用いて測定し、下記式(2)で定義されるΔE*を用いて試験後の変色を評価した。
ΔE*=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2・・・式(2)
(式中、ΔL*、Δa*、およびΔb*は、試験前と試験後のBkのL*a*b*表色系のL*、a*、およびb*の座標のそれぞれの差を意味する。)
インクジェット記録装置(BJ F870、キヤノン(株)製)を用いて、マゼンタ(M)インクを単色で、かつインク量100%でベタ印字した被記録媒体をアトラスフェードオメーター(条件;波長340nmにおける照射強度0.39W/m2、温度45℃、湿度50%)に投入し、100時間後にMの光学濃度を光学反射濃度計(グレタマクベス社製、RD−918)を用いて測定し、式(1)より残OD率を算出して評価を行った。
インクジェット記録装置(BJ F870、キヤノン(株)製)を用いて、イエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、およびブラック(Bk)の単色インクによるベタ印字(インク量100%)を行った被記録媒体を、30℃、80%RHの環境下に1週間暴露し、画像が滲む度合いを目視にて評価した。各色とも滲みが起きていないものを「〇」、いずれかの色で僅かに滲みが起きているものを「△」、いずれかの色で大きく滲みが起きているものを「×」とした。
Claims (4)
- 2つ以上の活性水素基を有する含硫黄有機化合物(A)、2つ以上の活性水素基を有するノニオン性ポリオール化合物(B)およびイソシアネート基を2つ以上有するポリイソシアネート化合物(C)の少なくとも3種の化合物を反応させて得られたことを特徴とする高分子酸化防止剤。
- 前記含硫黄有機化合物(A)が、分子内にスルフィド基を少なくとも一つ含有する請求項1に記載の酸化防止剤。
- 前記ノニオン性ポリオール化合物(B)が、ポリエチレングリコールである請求項1または2に記載の酸化防止剤。
- 支持体の少なくとも一方の面に、1層以上のインク受容層を設けた被記録媒体において、前記インク受容層が、請求項1〜3の何れか1項に記載の酸化防止剤を含有することを特徴とする被記録媒体。
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