JP2005330362A - Perfume particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、香料粒子に関する。さらには、本発明は、該香料粒子を含有した洗浄剤組成物に関する。 The present invention relates to perfume particles. Furthermore, this invention relates to the cleaning composition containing this fragrance | flavor particle | grain.
香料は、食品、洗剤、薬と幅広く用いられ、消費者の商品選択において非常に重要な差別化要素となっている。粉末洗剤の場合、最終工程において噴霧することで配合されることが多いが、この方法だと実際に使用するまでの期間が長いと揮発により効果が低減する。この様な問題に対し予め賦香量を増やしたり、残香性の高い香料成分を多く配合したりするが、初期の香りが強すぎたり、香調が制限されるなどの問題があった。これを防ぐ目的で、香料を粒子化する方法が数多く報告されている（例えば、特許文献１〜８参照）。
しかしながら、これまで報告されている香料粒子の多くは、香料の配合量が少なかったり、逆に香料や界面活性剤が多い場合には粒子の強度が低く、商品生産時の添加設備での輸送に適さなかったり、添加するまでに強度が低下してしまう欠点があった。また、輸送できたとしても微粉化して外観や香りの効果が低減する問題があった。また、香料の揮発を防ぐために香料を担持する公知のβ−シクロデキストリンなどの包接化合物は比較的高価であるという問題もある。
したがって、本発明は、優れた輸送時及び保存時の安定性を有し、さらに良好な外観を有する香料粒子、及び該香料粒子を含有した洗浄剤組成物を提供することを目的とする。
However, many of the fragrance particles reported so far have a low fragrance blending amount, or conversely, when there are many fragrances and surfactants, the strength of the particles is low, so that they can be transported in the additive equipment during product production. There was a drawback that it was not suitable or the strength was lowered before addition. Moreover, even if it was able to be transported, there was a problem that it was pulverized and the effect of appearance and fragrance was reduced. In addition, there is a problem that a known inclusion compound such as β-cyclodextrin carrying a fragrance to prevent the fragrance from volatilizing is relatively expensive.
Accordingly, an object of the present invention is to provide a fragrance particle having excellent stability during transportation and storage, and having a better appearance, and a cleaning composition containing the fragrance particle.
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕 （Ａ）香料５〜３０重量％、
（Ｂ）ＪＩＳ Ｋ５１０１により測定される吸油能が１００ｍl/１００ｇ以上８００ｍl/１００ｇ未満である吸油性担体、
（Ｃ）バインダー、及び
（Ｄ）ＪＩＳ Ｋ５１０１により測定される吸油能が１００ｍl/１００ｇ未満であり、粒径が２０μｍ未満のものを２０％以上、１００μｍ以上のものを１０％以上含んだ吸湿性を有しない無機粒子
を含有し、押し出し造粒により圧密化されてなる香料粒子、並びに
〔２〕 前記〔１〕記載の香料粒子を含有する洗浄剤組成物
に関するものである。
That is, the gist of the present invention is as follows.
[1] (A) Fragrance 5 to 30% by weight,
(B) an oil-absorbing carrier having an oil-absorbing capacity measured by JIS K5101 of 100 ml / 100 g or more and less than 800 ml / 100 g,
(C) Binder, and (D) Hygroscopicity with an oil absorption capacity measured by JIS K5101 of less than 100 ml / 100 g, 20% or more of particles having a particle size of less than 20 μm, and 10% or more of having a particle size of 100 μm or more. The present invention relates to a perfume particle containing inorganic particles that are not contained and consolidated by extrusion granulation, and [2] a detergent composition containing the perfume particles according to [1].
本発明の香料粒子は、優れた輸送時及び保存時の安定性を有するものであるので、例えば、かかる香料粒子を含有した洗浄剤組成物は、高い残香性と良好な外観を有するという効果が奏される。 Since the perfume particles of the present invention have excellent transport and storage stability, for example, a cleaning composition containing such perfume particles has the effect of having high residual aroma and good appearance. Played.
本発明は、前記のように、下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）成分を含有し、押し出し造粒により圧密化されることで製造される香料粒子及び該香料粒子を含有してなる洗浄剤組成物に関する。 As described above, the present invention comprises the following (A), (B), (C) and (D) components, and the fragrance particles produced by consolidation by extrusion granulation and the fragrance particles: It is related with the cleaning composition formed.
本発明に用いられる（Ａ）成分の香料としては、例えば、リナロールオキサイド、ルボフィックス、ヘキセニルサリシレート、フローラロゾン、ヘリオナール、エチルメチルフェニルグリシデート、ラズベリーケトン、ウンデカラクトン、デルタデカラクトン、ガンマデカラクトン、デルタウンデカラクトン、デルタドデカラクトン、ガンマドデカラクトン、デルタノナラクトン、ラズベリーケトン、ポワレネート、アリルフェノキシアセテート、α又はβ−ダマスコン（２，６，６−トリメチル−ｔｒａｎｓ−１−クロトニルシクロヘキセン−１又は２）、ジメチルベンジルカルビニルアセテート、フルテート、デセノール、ジフェニルメタン、シスジャスモン、ジヒドロジャスモン、エディオン、ジメチルアンスラニレート、メチルアンスラニレート、シクラメンアルデヒド（ｐ−イソプロピル−α−メチルヒドロシンナミックアルデヒド）、メチル−β−ナフチルケトン、ベンゾフェノン、トナライド（７−アセチル−１，１，３，４，４，６−ヘキサメチルテトラハイドロナフタレン）、フェニルアセトアルデヒド、アリルイオノン、ジヒドロ−β−イオノン、イオノンα、イオノンβ、セドリルメチルエーテル、モスシンス、カシュメラン、セレストライド、エチレンブラシレート、ムスコン、ペンタライド、シベトン、フェニルエチルフェニルアセテート、エチルバニリン、バニリン、ヘリオトロピン、ヘリオトロピルアセテート、メチルノニルアセトアルデヒド、アリルシクロヘキサンプロピオネート、オイゲノール、シトロネノール、マグノール、シトロネリルアテート、ジフェニルオキサイド、ロジノール、ヘキシルシンナミックアルデヒド、リリアール（ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル−α−メチルヒドロシンナミックアルデヒド）、リラール〔４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド〕、ヘリオナール、ハイドロキシシトロネラール、メチルイオノン、セダーウッドオイル、セドロール、セドリルアセテート、アセチルセドレン、セドリルメチルエーテル、イソイースーパー、サンダルシンス、パチェリオイル、パールライド、インドール、シンナミックアルコール、クマリン、アミルサリシレート、ベンジルサリシレート、ヘキシルサリシレート等が挙げられる。 Examples of the fragrance of the component (A) used in the present invention include linalool oxide, rubofix, hexenyl salicylate, florarozone, helional, ethylmethylphenylglycidate, raspberry ketone, undecalactone, deltadecalactone, gammadecalactone, del Town decalactone, delta dodecalactone, gamma dodecalactone, deltanonalactone, raspberry ketone, poilenate, allylphenoxyacetate, α or β-damascone (2,6,6-trimethyl-trans-1-crotonylcyclohexene-1 or 2) , Dimethylbenzylcarbinyl acetate, flutate, decenol, diphenylmethane, cis jasmon, dihydro jasmon, edion, dimethyl anthranilate, methyl anth Lanylate, cyclamenaldehyde (p-isopropyl-α-methylhydrocinnamic aldehyde), methyl-β-naphthyl ketone, benzophenone, tonalide (7-acetyl-1,1,3,4,4,6-hexamethyltetrahydronaphthalene) ), Phenylacetaldehyde, allyl ionone, dihydro-β-ionone, ionone α, ionone β, cedryl methyl ether, mossinth, cachemelan, celestride, ethylene brushate, muscone, pentalide, cybetone, phenylethylphenylacetate, ethyl vanillin, vanillin , Heliotropin, heliotropylacetate, methylnonylacetaldehyde, allylcyclohexanepropionate, eugenol, citronenol, magnol, citronellylate , Diphenyl oxide, rosinol, hexylcinnamic aldehyde, lyial (p-tert-butyl-α-methylhydrocinnamic aldehyde), lyral [4- (4-hydroxy-4-methylpentyl) -3-cyclohexene-1-carboxyl Aldehyde], Helional, Hydroxycitronellal, Methyl Ionone, Cedarwood Oil, Cedrol, Cedryl Acetate, Acetyl Cedrene, Cedryl Methyl Ether, IsoE Super, Sandal Synth, Patchouli Oil, Pearl Ride, Indole, Synthetic Alcohol, Coumarin , Amyl salicylate, benzyl salicylate, hexyl salicylate and the like.
更に、高温でも安定なものとして、常圧における沸点が２００℃以上の香料が挙げられ、以下に示したアルデヒド類、ケトン類、エステル類、エーテル類、アルコール類等が好ましく、アルデヒド類、ケトン類、エステル類が更に好ましい。 Furthermore, examples of fragrances having a boiling point of 200 ° C. or higher at normal pressure are those that are stable at high temperatures, and the following aldehydes, ketones, esters, ethers, alcohols, etc. are preferred, and aldehydes, ketones Further preferred are esters.
常圧における沸点が２００℃以上であるアルデヒド類の例として、リリアール（ｐ−tert- ブチル−α−メチルヒドロシンナミックアルデヒド）、シクラメンアルデヒド（ｐ−イソプロピル−α−メチルヒドロシンナミックアルデヒド）、リラール[ ４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド] 、ヘリオナール、ハイドロキシシトロネラール等が挙げられる。 Examples of aldehydes having a boiling point of 200 ° C. or higher at normal pressure include lyial (p-tert-butyl-α-methylhydrocinnamic aldehyde), cyclamenaldehyde (p-isopropyl-α-methylhydrocinnamic aldehyde), laral [4- (4-hydroxy-4-methylpentyl) -3-cyclohexene-1-carboxaldehyde], helional, hydroxycitronellal and the like.
常圧における沸点が２００℃以上であるケトン類の例として、ダマスコン（α−、β−体）（２, ６, ６−トリメチル−trans −１−クロトニルシクロヘキセン−１又は２）、ダマセノン（α−、β−体）、メチル−β−ナフチルケトン、ベンゾフェノン、トナライド（７−アセチル−１, １, ３, ４, ４, ６−ヘキサメチルテトラハイドロナフタレン）、アセチルセドリン、メチルセドリン、イソメチルヨノン（α−、β−体）、イロン（α−、β−、γ−体）、マルトール、エチルマルトール、シスジャスモン、ジヒドロジャスモン、ｌ−カルボン等が挙げられる。 Examples of ketones having a boiling point of 200 ° C. or higher at normal pressure include damascone (α-, β-isomer) (2,6,6-trimethyl-trans-1-crotonylcyclohexene-1 or 2), damasenone (α -, Β-form), methyl-β-naphthyl ketone, benzophenone, tonalide (7-acetyl-1, 1, 3, 4, 4, 6-hexamethyltetrahydronaphthalene), acetyl cedrin, methyl cedrin, isomethyl ionone (α -, Β-isomer), Iron (α-, β-, γ-isomer), maltol, ethyl maltol, cis jasmon, dihydro jasmon, l-carvone and the like.
常圧における沸点が２００℃以上であるエステル類の例として、ノニルアセテート、ボロニルアセテート、安息香酸リナリル、フルテート、ポワレネート、ジエチルフタレート、エチルシンナメート、ヘキシルサリシレート、ベンジルサリシレート、ターピニルアセテート、アニシルアセテート、フェニルエチルイソブチレート、ジヒドロジャスモン酸メチル、γ−ウンデカラクトン、γ−ノニルラクトン、クマリン等が挙げられる。 Examples of esters having a boiling point of 200 ° C. or higher at normal pressure include nonyl acetate, boronyl acetate, linalyl benzoate, furtate, poirenate, diethyl phthalate, ethyl cinnamate, hexyl salicylate, benzyl salicylate, terpinyl acetate, anion Examples include silacetate, phenylethyl isobutyrate, methyl dihydrojasmonate, γ-undecalactone, γ-nonyllactone, and coumarin.
常圧における沸点が２００℃以上であるエーテル類の例として、チモール、ガラクソライド、メチルオイゲノール等が、アルコール類の例として、ネロール、シトロネロール、オイゲノール等が挙げられるが、これらの香料を添加しても構わない。 Examples of ethers having a boiling point of 200 ° C. or higher at normal pressure include thymol, galaxolide, methyl eugenol and the like, and examples of alcohols include nerol, citronellol, eugenol, etc. I do not care.
本発明に使用される（Ｂ）成分の吸油性担体は、ＪＩＳ Ｋ５１０１に基づいて測定される吸油能が１００ｍＬ／１００ｇ以上８００ｍＬ／１００ｇ未満のものである。特に、香料を担持するという目的から、吸油能が１５０ｍＬ／１００ｇ以上６００ｍＬ／１００ｇ未満であるものが好ましい。例えば、珪酸塩・アルミノ珪酸塩、糖・多糖類などがあげられる。珪酸塩・アルミノ珪酸塩の具体例としては、非晶質シリケート（トクヤマソーダ製「トクシールＮＲ」）、ベントナイト（ズッド・ケミ製「Laundrosil DGAパウダー」）、珪酸カルシウム（トクヤマソーダ製「フローライト」）、アルミシリコレート（韓仏化学製「TIXOLEX 25」）があげられ、このうち非晶質シリケート、珪酸カルシウムがより好ましい。なお、商品名はかぎ括弧で示す。 The oil-absorbing carrier of component (B) used in the present invention has an oil-absorbing capacity measured based on JIS K5101 of 100 mL / 100 g or more and less than 800 mL / 100 g. In particular, for the purpose of supporting a fragrance, those having an oil absorption capacity of 150 mL / 100 g or more and less than 600 mL / 100 g are preferable. Examples thereof include silicates / aluminosilicates, sugars / polysaccharides, and the like. Specific examples of silicates and aluminosilicates include amorphous silicates (Tokuyama Soda "Tokuseal NR"), bentonite (Sud Kemi "Laundrosil DGA powder"), calcium silicate (Tokuyama Soda "Florite") And aluminum silicate (“TIXOLEX 25” manufactured by Han-France Chemical Co., Ltd.), among which amorphous silicate and calcium silicate are more preferable. Product names are shown in angle brackets.
また、糖・多糖類の具体例としては、セルロースや澱粉、およびそれらの誘導体があげられる。セルロースの具体例としては、カルボキシメチルセルロース（日本製紙製「サンローズ」）、メチルセルロース（信越化学製「メトローズ」）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（松本油脂製薬製「マーポローズ」）、カチオン化セルロース（花王製「ポイズ６０Ｈ」、ダウケミカル製「ＪＲ３０Ｍ」、「ＬＲ４００」）、澱粉の具体例としては、デキストリン（松谷化学製「パインフローＫＨ」）、デキストリン（松谷化学製「パインデックス」）、カチオン化澱粉（松谷化学製「ポジパリン」）が挙げられる。このうちデキストリンがより好ましく、吸油能の観点から、比容積が５〜１０ｍ2 ／ｇであるものがさらに好ましく、高温での安定性の観点から、このガラス転移温度が２００℃以上であるものが特に好ましい。これらの吸油担体は単体で用いてもいいが、複数組み合わせるとより好ましい。 Specific examples of the sugar / polysaccharide include cellulose, starch, and derivatives thereof. Specific examples of cellulose include carboxymethylcellulose (Nippon Paper "Sunrose"), methylcellulose (Shin-Etsu Chemical "Metrozu"), hydroxypropyl methylcellulose (Matsumoto Yushi Seiyaku "Marporose"), cationized cellulose (Kao "Poise" 60H ", Dow Chemical" JR30M "," LR400 "), and specific examples of starch include dextrin (Matsutani Chemical" Pine Flow KH "), dextrin (Matsutani Chemical" Paindex "), cationized starch (Matsuya Chemical “Posiparin”). Of these, dextrins are more preferred, those having a specific volume of 5 to 10 m 2 / g are more preferred from the viewpoint of oil absorption, and those having a glass transition temperature of 200 ° C. or more from the viewpoint of stability at high temperatures. Particularly preferred. These oil-absorbing carriers may be used alone, but are preferably combined in combination.
本発明の香料粒子中における（Ｂ）成分の含有量は、製造適性の点から、５〜５０重量％が好ましく、１０〜４０重量％が更に好ましく、２０〜３０重量％が特に好ましい。 The content of the component (B) in the fragrance particles of the present invention is preferably 5 to 50% by weight, more preferably 10 to 40% by weight, and particularly preferably 20 to 30% by weight from the viewpoint of production suitability.
本発明に用いられる（Ｃ）成分のバインダーとしては、熱可塑性の水溶性バインダー等が挙げられ、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、及びポリオキシエチレンフェニルエーテル等からなる群より選択される１種以上が好ましい。また、本発明において水溶性バインダーは、その融点又は軟化点が３５〜８０℃のものが好適に用いられるが、４５〜７０℃のものが好ましく、５０〜６５℃のものが特に好ましい。なお、融点は、日本工業規格ＪＩＳ−Ｋ００６４（１１９２）記載の融点測定法等に記載される方法で測定される。 Examples of the binder of component (C) used in the present invention include thermoplastic water-soluble binders and the like, which are selected from the group consisting of polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene phenyl ether, and the like. One or more of these are preferred. In the present invention, the water-soluble binder having a melting point or softening point of 35 to 80 ° C. is preferably used, preferably 45 to 70 ° C., particularly preferably 50 to 65 ° C. In addition, melting | fusing point is measured by the method described in the melting | fusing point measuring method etc. of Japanese Industrial Standard JIS-K0064 (1192).
バインダーの平均分子量は、ポリスチレンを標準としたＧＰＣ法で４０００〜２００００、更に６０００〜１３０００、特に７０００〜９０００のものが、造粒する際の粘度の点で好ましい。本発明では、製造時のハンドリング性と粒子の均一性という観点から、上記のような水溶性バインダーを溶融した溶融状態のものと固体状態の水溶性バインダーとを併用して用いることがより好ましく、溶融/ 固体（重量比）が１００/ ０〜２０/ ８０が好ましく、さらには８０/ ２０〜３０/ ７０が好ましく、特に７０/ ３０〜４０/ ６０であることが好ましい。 The average molecular weight of the binder is preferably 4000 to 20000, more preferably 6000 to 13000, and particularly preferably 7000 to 9000 in terms of viscosity when granulated by GPC method using polystyrene as a standard. In the present invention, from the viewpoint of handling properties during production and uniformity of the particles, it is more preferable to use a melted and melted water-soluble binder as described above in combination with a water-soluble binder in a solid state. The melt / solid (weight ratio) is preferably 100/0 to 20/80, more preferably 80/20 to 30/70, and particularly preferably 70/30 to 40/60.
本発明の香料粒子中の（Ｃ）成分の含有量は、粒子の強度を保つという観点から５〜４０重量％が好ましく、１０〜３０重量％が更に好ましく、１５〜２５重量％が特に好ましい。 The content of the component (C) in the fragrance particles of the present invention is preferably 5 to 40% by weight, more preferably 10 to 30% by weight, and particularly preferably 15 to 25% by weight from the viewpoint of maintaining the strength of the particles.
本発明に用いられる（Ｄ）成分の無機粒子は、ＪＩＳ Ｋ５１０１により測定される吸油能が１００ｍl/１００ｇ未満であり、粒径が２０μｍ未満のものを２０％以上（好ましくは９０％未満）、１００μｍ以上のものを１０％以上（好ましくは８０％未満）含んだ吸湿性を有しないものである。本発明においては、かかる物性を有する（Ｄ）成分を使用することに一つの特徴があり、この（Ｄ）成分を使用することで、香料粒子の製造時の強度を高め、輸送時の形態安定性を向上し、さらに保存時の安定性を保つために、吸油による状態変化が少なく、かつ押し出し造粒時の圧密がかかりやすいという利点がある。 The inorganic particles of component (D) used in the present invention have an oil absorption capacity measured by JIS K5101 of less than 100 ml / 100 g, and those having a particle size of less than 20 μm are 20% or more (preferably less than 90%), 100 μm. The above-mentioned material contains 10% or more (preferably less than 80%) and does not have hygroscopicity. In the present invention, there is one feature in using the component (D) having such physical properties. By using this component (D), the strength at the time of producing the perfume particles is increased, and the form stability during transportation is improved. In order to improve the property and maintain stability during storage, there are advantages that there is little change in state due to oil absorption and that compaction during extrusion granulation is easily applied.
（Ｄ）成分において、ＪＩＳ Ｋ５１０１に基づいて測定される吸油能は、吸油による状態変化をなるべく減らすという観点から、５０ｍl/１００ｇ未満が好ましく、３０ｍl/１００ｇ未満がより好ましい。また、粒径分布としては、造粒時の圧密がかかりやすく、粒子の強度が高くなるという観点から、粒径が２０μｍ未満のものを２５％以上（好ましくは８５％未満）、１００μｍ以上のものを１５％以上（好ましくは７５％未満）含んでいるものが好ましい。 In the component (D), the oil absorption capacity measured based on JIS K5101 is preferably less than 50 ml / 100 g and more preferably less than 30 ml / 100 g from the viewpoint of reducing the state change due to oil absorption as much as possible. In addition, the particle size distribution is preferably 25% or more (preferably less than 85%) or 100 μm or more when the particle size is less than 20 μm from the viewpoint of easy compaction during granulation and high particle strength. Is preferably 15% or more (preferably less than 75%).
また、ここでいう吸湿性を有しない無機粒子とは、香料粒子の組成比率で混合した（Ｄ）成分からなる試料１０ｇを直径４５mmのシャーレ上に３０℃７０％ＲＨ１８時間保存した条件で重量増加が４％未満、より好ましくは３％未満、特に好ましくは１％以下のものをいう。吸湿性は製造後の香料粒子の状態変化に大きな影響を及ぼす。 Further, the inorganic particles having no hygroscopicity referred to here are weight increases under the condition that 10 g of the sample composed of the component (D) mixed at the composition ratio of the fragrance particles is stored on a petri dish having a diameter of 45 mm at 30 ° C. and 70% RH for 18 hours. Is less than 4%, more preferably less than 3%, particularly preferably 1% or less. Hygroscopicity has a great influence on the state change of the fragrance particles after production.
香料粒子中の（Ｄ）成分としては、硫酸ナトリウム（四国化成（株）製「Ａ６、Ａ１２芒硝」）、ゼオライト（ゼオビルダー製「ゼオビルダー」）を単体もしくは複数組み合わせて用いることができる。また、有効分を高める為に（Ｄ）成分中の無水物の割合は１５％以上、さらに２０％以上、特に５０％以上であることが好ましい。香料を担持した粒子を圧密して製造することから、高い溶解性を有すためには水溶性粒子であることが好ましく、なかでもコスト面から硫酸ナトリウムがより好ましい。これらの無機粒子は、１種以上、好ましくは２種以上の粒子から成るものである。なかでも、（Ｄ）成分の一部又は全部が硫酸ナトリウムであることが好ましい。 As the component (D) in the fragrance particles, sodium sulfate (“A6, A12 mirabilite” manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd.) and zeolite (“Zeobuilder” manufactured by Zeobuilder) can be used alone or in combination. In order to increase the effective content, the proportion of the anhydride in the component (D) is preferably 15% or more, more preferably 20% or more, and particularly preferably 50% or more. Since the particles carrying the perfume are compacted and manufactured, water-soluble particles are preferable in order to have high solubility, and sodium sulfate is more preferable from the viewpoint of cost. These inorganic particles are composed of one or more kinds, preferably two or more kinds. Especially, it is preferable that a part or all of (D) component is sodium sulfate.
本発明の香料粒子中の（Ｄ）成分の含有量は、粒子の強度を高く保つ観点から、１０〜８５重量％が好ましく、２０〜７０重量％が更に好ましく、３０〜５０重量％が特に好ましい。 The content of the component (D) in the fragrance particles of the present invention is preferably 10 to 85% by weight, more preferably 20 to 70% by weight, and particularly preferably 30 to 50% by weight from the viewpoint of keeping the strength of the particles high. .
本発明の香料粒子は、製造適性の観点から、界面活性剤及び／又は水（但し、結晶水を除く）を実質的に含まないものが好ましい。ここで、実質的に含まないとは、香料粒子中に界面活性剤及び／又は水が、香料の性質・品質に影響を与える程度にまで含有されていないことを意味し、例えば、３重量％以下が好ましく、１重量％以下がより好ましい。 From the viewpoint of production suitability, the perfume particles of the present invention preferably contain substantially no surfactant and / or water (however, excluding crystal water). Here, “substantially free” means that the surfactant and / or water is not contained in the fragrance particles to such an extent that the properties and quality of the fragrance are affected. For example, 3% by weight The following is preferable, and 1% by weight or less is more preferable.
また、本発明の香料粒子としては、製造適性の観点から、（Ａ）〜（Ｄ）成分の含有量が、下記（ａ）及び／又は（ｂ）の条件を満たすものが特に好ましい。
（ａ）：（Ａ）成分／（Ｂ）成分＝１／１．５〜３．５、（Ａ）成分／（Ｃ）成分＝１／１．５〜２．５
（ｂ）：（Ａ）成分／（Ｄ）成分＝１／３〜５、（Ｂ）成分／（Ｄ）成分＝１／１．５〜２．５
Moreover, as a fragrance | flavor particle | grain of this invention, from a viewpoint of manufacture aptitude, it is especially preferable that content of (A)-(D) component satisfy | fills the conditions of following (a) and / or (b).
(A): (A) component / (B) component = 1 / 1.5 to 3.5, (A) component / (C) component = 1 / 1.5 to 2.5
(B): (A) component / (D) component = 1/3 to 5, (B) component / (D) component = 1 / 1.5 to 2.5
本発明の香料粒子中のその他の成分としては、特に限定されないが、「赤色２２６号」（癸巳化成製）、「赤色２０１号」（癸巳化成製）、「リオノールグリーン」（東洋インキ製）、「フタロシアニンブルー」（山陽色素製）、「ベンガラ」（三好化成製）などの着色剤を１種以上配合されているのが好ましい。 Other components in the fragrance particles of the present invention are not particularly limited, but “Red No. 226” (manufactured by Hatake Kasei), “Red No. 201” (made by Hatake Kasei), “Lionol Green” (manufactured by Toyo Ink) It is preferable that one or more colorants such as “phthalocyanine blue” (manufactured by Sanyo Dye) and “bengala” (manufactured by Miyoshi Kasei) are blended.
本発明の香料粒子は、前記各成分を適宜混合し、押し出し造粒により圧密化することで製造される。 The fragrance | flavor particle | grains of this invention are manufactured by mixing each said component suitably and compacting by extrusion granulation.
本発明においては、前記のように、押し出し造粒して圧密化する製造方法を用いることで、輸送及び保存時の安定性が高まるという利点がある。 In this invention, there exists an advantage that stability at the time of transportation and storage increases by using the manufacturing method which extrudes and granulates as mentioned above.
本発明の香料粒子は、例えば、ヘンシェルミキサー、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー等の周知の混合機を用いて予め各成分を充分に前混合し、次いで、得られた混合物をペレッターダブル（不二パウダル（株）製）、ツインドームグラン（不二パウダル（株）製）等の周知の押出し機によって押し出し造粒して圧密化することで得ることができる。また、エクストルードオーミックス（ホソカワミクロン（株）製）のような混練押出装置も使用でき、この場合には前述の前混合が省略できる。 In the fragrance particles of the present invention, for example, each component is sufficiently premixed in advance using a known mixer such as a Henschel mixer, a high speed mixer, or a nauter mixer, and then the resulting mixture is pelletized (non-reactor). It can be obtained by extruding, granulating and consolidating with a well-known extruder such as NIPPA DAL Co., Ltd. or Twin Dome Gran (Fuji Paudal Co., Ltd.). Further, a kneading and extruding apparatus such as Extrude Ohmics (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.) can also be used. In this case, the above-mentioned premixing can be omitted.
得られる香料粒子の短軸粒子径としては、好ましくは０．３〜２．５ｍｍ、より好ましくは０．５〜２．０ｍｍ、更に好ましくは０．７〜１．０ｍｍ程度であり、円筒形もしくはヌードル状造粒物等の形状にて押出すことができる。 The short axis particle diameter of the obtained fragrance particles is preferably 0.3 to 2.5 mm, more preferably 0.5 to 2.0 mm, and still more preferably about 0.7 to 1.0 mm. It can be extruded in the form of a noodle-like granulated product.
前記のようにして得られる香料粒子は、既知の方法及び装置で粉砕又は整粒を行なってもよい。
粉砕又は整粒する際に使用される機器は、特に限定されず、公知の粉砕機（あるいは破砕機）を用いることができる。例えば、ハイスピードミキサー（深江工業（株）製）、マルメライザー、フィッツミル（（株）ダルトン製）、パワーミル（パウレック（株）製）、コーミル（Quadro社製）等が挙げられるが、保存安定性に影響する微粉発生量と生産性の観点から、ナイフカッターによるパワーミルやインペラー及びスクリーンに粒子を押し付けて粉砕するコーミルといった粉砕機を用いるのが好ましい。
The perfume particles obtained as described above may be pulverized or sized by a known method and apparatus.
The equipment used when pulverizing or sizing is not particularly limited, and a known pulverizer (or pulverizer) can be used. For example, high-speed mixer (Fukae Kogyo Co., Ltd.), Malmerizer, Fitzmill (Dalton Co., Ltd.), Power Mill (Paulec Co., Ltd.), Comil (Quadro Co., etc.) can be mentioned. From the viewpoint of the amount of fine powder generated that affects the properties and productivity, it is preferable to use a pulverizer such as a power mill using a knife cutter or a comil that pulverizes particles by pressing the impeller and screen.
パワーミルとしては、例えば特開平５−９６１９５号公報等に開示されている装置が挙げられる。この装置は、カッター羽根と円筒形のスクリーンを持つ機器であり、パワーミル入口に投入された粒子はパワーミル内を自由落下し、この自然落下中にカッター羽根に配設された粉砕刃により粉砕及び整粒される。 Examples of the power mill include an apparatus disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 5-96195. This device is a device with a cutter blade and a cylindrical screen. Particles thrown into the power mill inlet fall freely inside the power mill, and are crushed and adjusted by a pulverizing blade disposed on the cutter blade during this natural fall. Grained.
コーミルとしては、例えば、米国特許第４７５９５０７号明細書に開示されている装置が挙げられる。この装置は、インペラーとスクリーンを持つ機器であり、コーミル入口に投入された粒子は回転するインペラーによっておこされた遠心力でスクリーンに押し付けられる。小さな粒子は、瞬時にまた円錐型のために生じた渦巻流に乗って上昇した粒子はインペラーで粉砕及び整粒される。 Examples of the comil include an apparatus disclosed in US Pat. No. 4,759,507. This device is an instrument having an impeller and a screen, and particles thrown into the comil inlet are pressed against the screen by the centrifugal force generated by the rotating impeller. The small particles are instantaneously and also lifted by the swirl generated due to the conical shape, and the particles that have risen are pulverized and sized by the impeller.
粉砕の程度は、得られた香料粒子について、例えば、特開２００３−１３０７８５号公報に記載されている様な画像解析法等によって、その長軸粒子径及び短軸粒子径を評価しつつ決定する。粉砕条件が決定すれば、同一の押出造粒物については、再現よく所望の形状の香料粒子を製造することができる。粉砕の回数は特に限定されないが、生産性、微粉発生量及び分級抑制の観点から、２〜３回程度行うのが好ましい。 The degree of pulverization is determined while evaluating the long axis particle diameter and short axis particle diameter of the obtained perfume particles by, for example, an image analysis method described in JP-A-2003-130785. . If pulverization conditions are determined, perfume particles having a desired shape can be produced with good reproducibility for the same extruded granulated product. The number of times of pulverization is not particularly limited, but it is preferably performed about 2 to 3 times from the viewpoints of productivity, generation amount of fine powder, and suppression of classification.
香料粒子は、単独もしくは洗浄剤組成物の一成分として添加することで用いられる。生産・包装設備での輸送時の形状安定性を保つには香料粒子の強度が３００kgf/cm2 以上、より好ましくは３５０kgf/cm2 以上、特に４００kgf/cm2 以上あるものが好ましい。この際の粒子強度は岡田精工（株）製粒子硬度測定装置（商品名グラノ）により１個粒子の強度を１０回測定後平均して求める。 The perfume particles are used alone or added as a component of the cleaning composition. Intensity of the perfume particles in order to keep the shape stability during transport in the production and packaging equipment 300 kgf / cm 2 or more, more preferably 350 kgf / cm 2 or more, particularly 400 kgf / cm 2 or more is are preferred. The particle strength at this time is obtained by measuring the strength of one particle averaged 10 times with a particle hardness measuring device (trade name: Grano) manufactured by Okada Seiko Co., Ltd.
本発明の洗浄剤組成物は、上記のような本発明の香料粒子を含有するものである。この保存安定性の高い香料粒子を適量配合することで液体香料を多量噴霧した場合とは異なり、粉末洗濯用洗剤等の箱口の香りの更なる向上を達成することが可能になる。なお、香料粒子を洗浄剤組成物に配合する方法としては、公知の方法であれば特に限定はない。 The cleaning composition of the present invention contains the perfume particles of the present invention as described above. Unlike the case where a large amount of liquid fragrance is sprayed by blending an appropriate amount of the fragrance particles having high storage stability, it is possible to achieve further improvement in the fragrance of the box mouth of a powder laundry detergent or the like. In addition, if it is a well-known method as a method of mix | blending fragrance | flavor particle | grains with a cleaning composition, there will be no limitation in particular.
本発明の洗浄剤組成物への香料粒子の配合量は特に制限されず、香料粒子中の香料の種類や配合割合により異なり、適宜調整して用いる事ができるが、０．１〜１０重量％が好ましく、特に０．３〜７重量％が好ましい。また、洗浄剤組成物中の香料の配合量は、香りの持続とバランスから、０．１〜５重量％が好ましく、特に０．３〜３重量％が好ましい。 The blending amount of the fragrance particles in the cleaning composition of the present invention is not particularly limited, and varies depending on the type and blending ratio of the fragrance particles in the fragrance particles, and can be appropriately adjusted and used. Is preferable, and 0.3 to 7% by weight is particularly preferable. In addition, the blending amount of the fragrance in the cleaning composition is preferably 0.1 to 5% by weight, and particularly preferably 0.3 to 3% by weight, from the standpoint and balance of the fragrance.
本発明の洗剤組成物中に配合される、香料粒子以外の洗剤粒子としては、特に限定されないが、例えば、特開２００１−３０９５号公報に開示されているような方法により得られる、溶解性及び流動性の優れた洗剤粒子が挙げられる。洗剤粒子の嵩密度は３００ｋｇ／ｍ3 以上が好ましく、４５０〜１０００ｋｇ／ｍ3 がより好ましく、６５０〜８５０ｋｇ／ｍ3 が特に好ましい。 The detergent particles other than the fragrance particles, which are blended in the detergent composition of the present invention, are not particularly limited. For example, the solubility and obtained by a method as disclosed in JP 2001-3095 A Examples include detergent particles having excellent fluidity. The bulk density of the detergent granules is preferably from 300 kg / m 3 or more, more preferably 450~1000kg / m 3, 650~850kg / m 3 is especially preferred.
かかる構成を有する本発明の洗浄剤組成物は、輸送後や、長期保存後でも、高い残香性を有するものである。 The cleaning composition of the present invention having such a configuration has a high residual fragrance even after transportation or after long-term storage.
以下実施例にて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。尚、例中の部、％はそれぞれ重量基準である。 EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In the examples, parts and% are based on weight.
実施例１
（１）香料の調製
２５℃で蒸気圧０. １３３〜１３３Ｐａの成分として、リリアール、フルテート、α−ダマスコン及びポアレネートの混合物、２５℃で蒸気圧０．１３Ｐa 未満の成分としてメチル−β−ナフチルケトンを８０／２０（重量比）の割合で混合した調合香料を用いた。
Example 1
(1) Preparation of perfume As a component having a vapor pressure of 0.133 to 133 Pa at 25 ° C., a mixture of lyial, furtate, α-damascone and poarenate, and methyl-β-naphthyl ketone as a component having a vapor pressure of less than 0.13 Pa at 25 ° C. A blended fragrance mixed with 80/20 (weight ratio) was used.
（２）香料粒子の調製
表１の配合割合にて、上記（１）で調合した香料、デキストリン（「パインフローＫＨ」、松谷化学（株）製）、硫酸ナトリウム（「粉砕芒硝Ａ６/ Ａ１２」、四国化成工業（株）製）、二酸化ケイ素（「トクシールＮＲ」、徳山ソーダ（株）製）、硫酸マグネシウム（「Ｍｇ−ＯＫ」、赤穂化成（株）製) 、ゼオライト（「ゼオビルダー」、ゼオビルダー製）、「ベンガラ」（三好化成工業（株）製）、「赤色２２６号」（癸巳化成製）をナウターミキサー（ホソカワミクロン（株））に仕込み、ジャケット温度を７５℃にして、混合して昇温した。次に、粉体の温度が６０℃になった時点で、予め溶融させたポリエチレングリコール（花王（株）製：「ＫＰＥＧ−６０００ＬＡ」）と固体状態のポリエチレングリコール（花王（株）製：「ＫＰＥＧ−６０００ＬＡ」）を７０／３０（重量比）の割合で添加し、更に混合してから混合物を抜出した。この時の混合物の温度は、６６℃であった。次に、得られた混合物を押出造粒機（不二パウダル（株）製：「ペレッターダブルＥＤＸ−６０型」）により孔径０．７ｍｍのスクリーンを通して押出し、圧密化した。更に、押出造粒物を冷却した後、整粒機（パワーミルで１回粉砕し、更に、コーミルにて１回粉砕）で粉砕し、篩にかけて粒径が３５５μm 以下の粒子を除くことで、赤色に着色した香料粒子を得た。
(2) Preparation of perfume particles The perfume, dextrin (“Pine Flow KH”, manufactured by Matsutani Chemical Co., Ltd.), sodium sulfate (“crushed mirabilite A6 / A12”) prepared in the above (1) at the mixing ratio shown in Table 1. , Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd.), silicon dioxide ("Toceal NR", Tokuyama Soda Co., Ltd.), magnesium sulfate ("Mg-OK", Ako Kasei Co., Ltd.), zeolite ("Zeo Builder", Zeo Builder) ), "Bengara" (manufactured by Miyoshi Kasei Kogyo Co., Ltd.), "Red No. 226" (manufactured by Kasei Kasei Co., Ltd.) into a Nauta mixer (Hosokawa Micron Co., Ltd.), mixing at a jacket temperature of 75 ° C The temperature rose. Next, when the temperature of the powder reaches 60 ° C., polyethylene glycol (Kao Co., Ltd .: “KPEG-6000LA”) previously melted and solid polyethylene glycol (Kao Co., Ltd .: “KPEG”) are melted. -6000LA ") at a ratio of 70/30 (weight ratio), and after further mixing, the mixture was withdrawn. The temperature of the mixture at this time was 66 ° C. Next, the obtained mixture was extruded through a screen having a pore diameter of 0.7 mm by using an extrusion granulator (produced by Fuji Powder Co., Ltd .: “Peletter Double EDX-60 Model”), and consolidated. Furthermore, after cooling the extruded granulated product, it is pulverized by a granulator (pulverized once with a power mill and further pulverized once with a comil), and sieved to remove particles having a particle size of 355 μm or less. Colored fragrance particles were obtained.
（３）無機粒子の吸湿性測定法
香料粒子の組成比率で混合した無機粒子〔（Ｄ）成分〕１０ｇを直径４５mmのシャーレ上に３０℃７０％ＲＨ１８時間保存した条件で重量増加が４％未満の無機粒子を配合した場合を良（○）、４％以上の粒子を配合した場合を悪（×）とした。結果を表１に示した。
(3) Hygroscopicity measuring method for inorganic particles Inorganic particles mixed at the composition ratio of the perfume particles [component (D)] 10 g on a 45 mm diameter petri dish at 30 ° C. and 70% RH for 18 hours, the weight increase is less than 4% The case where the inorganic particles were blended was evaluated as good (◯), and the case where 4% or more of the particles were blended was evaluated as bad (x). The results are shown in Table 1.
（４）無機粒子の粒径測定法
粒度分布計（堀場製作所製「ＬＡ−９２０」）を用いて、９９．５％エタノールを分散溶媒として測定した。配合している全無機粒子において粒径が２０μm 未満の粒子の割合が２０％以上のものを良（○）、２０％未満を悪（×）、１００μm 以上の粒子の割合が１０％以上のものを良（○）、１０％未満を悪（×）とした。結果を表１に示した。
(4) Particle size measurement method of inorganic particles Using a particle size distribution meter (“LA-920” manufactured by Horiba, Ltd.), 99.5% ethanol was measured as a dispersion solvent. Of all the inorganic particles blended, the proportion of particles having a particle size of less than 20 μm is 20% or more is good (◯), less than 20% is bad (×), and the proportion of particles of 100 μm or more is 10% or more Was good (◯) and less than 10% was bad (x). The results are shown in Table 1.
（５）製造適性の評価法
上記（２）の製造方法においてナウターミキサーで２時間混合した後に押し出しを行った際、香料粒子の製造設備に付着がほとんどなく、製造後の粒子強度が３００kgf/cm2 以上になった場合を良（○）、設備に付着が認められ、及び／又は粒子強度が３００kgf/cm2 未満の香料粒子の場合を悪（×）とした。結果を表１に示した。
(5) Evaluation method for production suitability When extruding after mixing for 2 hours with a Nauter mixer in the production method of (2) above, there is almost no adhesion to the production equipment for the fragrance particles, and the particle strength after production is 300 kgf / The case where it became cm 2 or more was evaluated as good (◯), and the case where perfume particles were observed to be attached to the equipment and / or the particle strength was less than 300 kgf / cm 2 was evaluated as bad (×). The results are shown in Table 1.
（６）保存安定性の評価法
３０℃７０％ＲＨ環境下、直径35ｍｍ、高さ100 ｍｍのスクリュー管に試料２０ｇを蓋を閉めない状態で１週間保存した際の、３５５μm 以下の微粉の増加量が１０％未満の場合を良（○）、１０％以上の場合を悪（×）とした。結果を表１に示した。なお、微粉の増加量は、３５５μｍの目のひらきの篩をかけた際の通過した試料の割合を保存前後で引き算することにより求めた。
また、総合評価として、前記製造適性、保存安定性の評価が共に「○」のものを合格品とした。
(6) Storage stability evaluation method Increase of fine powder of 355 μm or less when 20 g of sample is stored in a screw tube with a diameter of 35 mm and a height of 100 mm in a 30 ° C. and 70% RH environment without closing the lid for 1 week. A case where the amount was less than 10% was judged as good (◯), and a case where the amount was 10% or more was judged as bad (x). The results are shown in Table 1. In addition, the increase amount of the fine powder was calculated | required by subtracting the ratio of the sample which passed at the time of passing a 355-micrometer eye-opening sieve before and behind preservation | save.
In addition, as a comprehensive evaluation, those with both “good production” and “stable storage” evaluated as “good”.
表１の結果より、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分を含有し、押し出し造粒により圧密化することで 優れた輸送時及び保存時の安定性を有する粒状の香料粒子が得られることがわかる。 From the results shown in Table 1, it contains (A), (B), (C) component and (D) component, and has excellent stability during transportation and storage by consolidation by extrusion granulation. It can be seen that perfume particles are obtained.
実施例２
（１）粉末洗剤組成の調製
＜粉末洗剤組成＞
・直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 10%
・ポリオキシエチレンアルキルエーテル 9%
・牛脂脂肪酸ナトリウム 2%
・ポリエチレングリコール 1%
・ポリアクリル酸ナトリウム 5%
・ゼオライト 30%
・炭酸ナトリウム 20%
・結晶性層状シリケート 4%
・硫酸ナトリウム 9.6%
・食塩 3%
・過炭酸ナトリウム 4.5%
・過ラウロイルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.5%
・香料（＊１） 0.4%
・水 1%
＊１：特開２０００−２３０１９７号公報の実施例記載の香料
Example 2
(1) Preparation of powder detergent composition <Powder detergent composition>
・ Sodium linear alkylbenzene sulfonate 10%
・ Polyoxyethylene alkyl ether 9%
・ Tallow fatty acid sodium 2%
・ Polyethylene glycol 1%
・ Sodium polyacrylate 5%
・ Zeolite 30%
・ Sodium carbonate 20%
・ Crystalline layered silicate 4%
・ Sodium sulfate 9.6%
・ Salt 3%
・ Sodium percarbonate 4.5%
・ Sodium perlauroylbenzenesulfonate 0.5%
・ Perfume (* 1) 0.4%
・ Water 1%
* 1: Fragrances described in Examples of JP 2000-230197 A
上記組成の粉末洗剤１００重量部に前述実施例１（６）の保存前後の香料粒子０．５重量部を添加して、外観及び香りの品質を以下の方法で評価した。 0.5 parts by weight of the fragrance particles before and after storage of Example 1 (6) were added to 100 parts by weight of the powder detergent having the above composition, and the appearance and fragrance quality were evaluated by the following methods.
（２）洗剤の外観の評価
香料粒子を配合した洗剤を保存前後で比べた際、目視により保存による洗剤の外観の変化がわからない場合を良（○）、香料粒子（赤粒）の数が少なく見える場合を悪（×）とした。結果を表２に示した。
(2) Evaluation of detergent appearance When a detergent containing fragrance particles is compared before and after storage, if the change in the appearance of the detergent due to storage is not visually observed (○), the number of fragrance particles (red grains) is small. The case where it was visible was regarded as evil (×). The results are shown in Table 2.
（３）洗剤の香りの評価
香料粒子を配合した洗剤を保存前後で比べた際、、官能評価により香料粒子の保存による変化がわからない場合を良（○）、香りの低下が認められる場合を悪（×）とした。結果を表２に示した。
(3) Evaluation of detergent aroma When comparing detergents containing fragrance particles before and after storage, the sensory evaluation indicates that the change due to storage of the fragrance particles is not good (○), and the case where a decrease in fragrance is observed. (X). The results are shown in Table 2.
表２の結果より、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分を混合し、押し出し造粒により圧密化した香料粒子を含有することで、高い残香性を有す洗浄剤組成物が得られることがわかる。 From the results shown in Table 2, a cleaning agent having a high residual fragrance property by containing fragrance particles mixed with components (A), (B), (C) and (D) and consolidated by extrusion granulation. It can be seen that a composition is obtained.
本発明の香料粒子は、それ自身で医薬品、食品、農薬、肥料、浴剤、洗浄剤等の製品として使用可能であり、添加剤としても、既存の製品に添加することができる。特に衣料用洗浄剤組成物の添加剤として有用である。 The perfume particles of the present invention can be used by themselves as products such as pharmaceuticals, foods, agricultural chemicals, fertilizers, bathing agents, and cleaning agents, and can be added to existing products as additives. In particular, it is useful as an additive for a cleaning composition for clothing.
Claims (8)
（Ｂ）ＪＩＳ Ｋ５１０１により測定される吸油能が１００ｍl/１００ｇ以上８００ｍl/１００ｇ未満である吸油性担体、
（Ｃ）バインダー、及び
（Ｄ）ＪＩＳ Ｋ５１０１により測定される吸油能が１００ｍl/１００ｇ未満であり、粒径が２０μｍ未満のものを２０％以上、１００μｍ以上のものを１０％以上含んだ吸湿性を有しない無機粒子
を含有し、押し出し造粒により圧密化されてなる香料粒子。 (A) Fragrance 5-30% by weight,
(B) an oil-absorbing carrier having an oil-absorbing capacity measured by JIS K5101 of 100 ml / 100 g or more and less than 800 ml / 100 g,
(C) Binder, and (D) Hygroscopicity with an oil absorption capacity measured by JIS K5101 of less than 100 ml / 100 g, 20% or more of particles having a particle size of less than 20 μm, and 10% or more of having a particle size of 100 μm or more. Perfume particles containing inorganic particles not contained and consolidated by extrusion granulation.
A cleaning composition containing the fragrance particles according to claim 1.
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