JPH1053791A - Perfume particle composition - Google Patents

Perfume particle composition

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JPH1053791A
JPH1053791A JP21236796A JP21236796A JPH1053791A JP H1053791 A JPH1053791 A JP H1053791A JP 21236796 A JP21236796 A JP 21236796A JP 21236796 A JP21236796 A JP 21236796A JP H1053791 A JPH1053791 A JP H1053791A
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裕史 坂田
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隆治 吉田
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光司 出村
Tamaki Imoseki
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To optimize the fragrance during laundering and the persistence of fragrance on clothing by dry-mixing perfume particles comprising mainly a specified anionic surfactant with a particulate detergent base. SOLUTION: This perfume particle composition is obtained by blending 1-12wt.% perfume component (A) containing a hydrocarbon having at least one double bond in the molecule (e.g. limonene), an aldehyde (e.g. citral), an ester (e.g. benzyl acetate), a lactone (e.g. coumarin), etc., 40-94wt.% anionic surfactant (B) represented by the formula R-OSO3 Na (wherein R is a 6-20C alkyl or alkenyl), e.g. Na salt of decyl sulfate, 3-30wt.% water-insoluble solid particles (C) (e.g. crystalline aluminosilicate particles) having water of crystallization and a mean particle diameter of at most 20μm, and 1-10wt.% water-soluble polymer (D) comprising, e.g. polyacrylic acid, wherein the weight ratio of component B to component D is (5:1) to (50:1). The composition has a particle diameter of 300-1,500μm and a bulk density of 0.6-1.2g/cm<3> .

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は香料を含有する粒子
に関する。さらに詳しくは高嵩密度の粒状洗浄剤組成物
に混合したときに洗浄剤粉末の香り、洗濯中の香り及び
洗濯後の衣類の残香性を最適にすることが可能な香料粒
子に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to particles containing a fragrance. More specifically, the present invention relates to fragrance particles capable of optimizing the scent of detergent powder, the scent during washing, and the residual scent of clothes after washing when mixed with a granular detergent composition having a high bulk density.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
洗浄剤組成物には洗浄剤組成物元来の匂いのマスキン
グ、香り付け、洗濯後の衣類の香り付けを目的として香
料が配合されている。しかしながら、洗濯中の香り及び
洗濯後の衣類の残香性を最適にすることは困難であり、
その様な香料の開発に多大な労力が払われてきた。
2. Description of the Related Art
The detergent composition is blended with a fragrance for the purpose of masking and scenting the original odor of the detergent composition, and for imparting the scent of clothes after washing. However, it is difficult to optimize the scent during washing and the lingering scent of clothes after washing,
A great deal of effort has been put into the development of such fragrances.

【0003】一方、近年、省資源的観点から洗剤の輸送
面、主婦の持ち運びや置き場所などの便宜性から、高密
度の濃縮型洗剤が、全世界的な規模で主流になってい
る。
On the other hand, in recent years, from the viewpoint of resource saving, high-density concentrated detergents have become mainstream on a worldwide scale from the viewpoint of transport of detergents, convenience of housewives to carry and place, and the like.

【0004】しかるに高密度粒状濃縮洗剤(ここでいう
高密度とは嵩比重が 0.5g/cm3 以上のものを指す)
は、従来の低密度洗剤(嵩比重が通常 0.3g/cm3 程度
のもの)に比べて、界面活性剤等の有効成分の含有量を
多くし、高密度化して洗濯一回当たりの使用量(重量及
び容量)を少なくしたもの(例えば40g/30リットルか
ら25g/30リットルへ) であるため、従来の低密度洗剤
と同じ割合で賦香した場合、洗濯液及び洗濯物に対する
香料成分の量が使用量に応じて少なくなり、洗濯液の香
り及び洗い上がった衣類への残香性が弱くなりすぎると
いう欠点があった。
[0004] However, high-density granular concentrated detergent (here, high-density refers to those having a bulk specific gravity of 0.5 g / cm 3 or more).
Compared to conventional low-density detergents (having a bulk specific gravity of about 0.3 g / cm 3 ), the content of active ingredients such as surfactants is increased, the density is increased, and the amount used per wash is increased. (For example, from 40 g / 30 liters to 25 g / 30 liters), when perfumed at the same ratio as a conventional low-density detergent, the amount of the fragrance component in the washing liquid and the laundry However, there is a disadvantage that the aroma of the washing liquid and the residual scent on the washed clothes become too weak.

【0005】この欠点を補うために、洗剤に対する賦香
率を高めることは容易に考えられることであるが、そう
すると、洗剤粉末そのものの香りが強くなりすぎて却っ
て不快感を与えるといった問題があった。
[0005] It is easily conceivable to increase the aroma rate for detergents in order to make up for this drawback. However, in this case, there is a problem that the scent of the detergent powder itself becomes too strong and gives a feeling of discomfort. .

【0006】以前我々は、特定の蒸気圧の香料成分を混
合した香料組成物を用いることにより、前記問題を解決
することを見い出し、特開昭63−101496号公報にて開示
するに至った。しかしながら、前記香料組成物は、香料
が特定され、香料の組み合わせの自由度を下げるもので
あった。また特開平1−193397号公報には、β−サイク
ロデキストリンなどの包接化合物に香料を包接させる方
法を開示したが、包接化合物は比較的高価である。
[0006] Previously, we have found that the above problem is solved by using a fragrance composition in which a fragrance component having a specific vapor pressure is mixed, and the disclosure has been made in JP-A-63-101496. However, in the above-mentioned perfume composition, the perfume is specified, and the degree of freedom of perfume combination is reduced. Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-193397 discloses a method of including a fragrance with an inclusion compound such as β-cyclodextrin, but the inclusion compound is relatively expensive.

【0007】また、特開昭57−171910号公報には、水和
性物質を主成分とした香り粒子が開示され、特開平5−
209189号公報には、疎水性無機担体粒子を主成分とした
香料粒子が開示されているが、前記問題を解決すること
はできなかった。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-171910 discloses a scent particle containing a hydratable substance as a main component.
Japanese Patent Publication No. 209189 discloses a fragrance particle containing hydrophobic inorganic carrier particles as a main component, but could not solve the above problem.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の如き
現状に鑑み、洗浄剤組成物自体の香りと洗濯浴の香り及
び衣類への残香性を最適に保つことのできる方策を鋭意
研究した結果、特定のアニオン界面活性剤を主成分とす
る香料粒子を粒状洗浄剤生地に乾式混合することでこの
目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
DISCLOSURE OF THE INVENTION In view of the above-mentioned situation, the present inventors have intensively studied measures for keeping the fragrance of the detergent composition itself, the fragrance of the washing bath and the residual scent on clothes. As a result, the present inventors have found that this object can be achieved by dry-mixing a fragrance particle containing a specific anionic surfactant as a main component into a granular detergent cloth, and completed the present invention.

【0009】即ち本発明は、粒状洗浄剤組成物に乾式混
合して用いられる香料粒子組成物であって、次の成分
(a),(b),(c),(d) 及び(e) を含有することを特徴とする
香料粒子組成物を提供するものである。 (a) 香料成分 1〜12重量% (b) 次式(I) で表されるアニオン界面活性剤 40〜94重
量% R-OSO3Na (I) 〔ここでR は炭素数6〜20の1級又は2級アルコール
由来の直鎖又は分岐鎖のアルキル又はアルケニル基を示
す。〕 (c) 結晶水を持ち、平均粒径が20μm以下の水不溶性固
体粒子 3〜30重量% (d) 水溶性ポリマー 1〜10重量%〔但し成分の(b) と
成分(d) の重量比は、 (b):(d) =5:1〜50:1であ
る。〕 (e) 水 0.1〜10重量%。
That is, the present invention relates to a perfume particle composition which is used by being dry-mixed with a granular detergent composition, comprising the following components:
An object of the present invention is to provide a fragrance particle composition containing (a), (b), (c), (d) and (e). (a) 1 to 12% by weight of a fragrance component (b) 40 to 94% by weight of an anionic surfactant represented by the following formula (I) R-OSO 3 Na (I) [where R represents 6 to 20 carbon atoms] It represents a linear or branched alkyl or alkenyl group derived from a primary or secondary alcohol. (C) Water-insoluble solid particles having water of crystallization and having an average particle size of 20 μm or less 3 to 30% by weight (d) Water-soluble polymer 1 to 10% by weight [However, the weights of component (b) and component (d) The ratio is (b) :( d) = 5: 1 to 50: 1. (E) 0.1 to 10% by weight of water.

【0010】<成分(a) >本発明に使用される(a) 香料
成分は、特に下記の〜から選ばれた一種以上の化合
物を含有することが好ましい。 分子内に二重結合(-C=C-) を1つ以上含む炭化水素 例:リモネン、ジペンテン、ターピノレン、α−ピネ
ン、β−ピネン等 アルデヒド ・脂肪族アルデヒド 例:デシルアルデヒド、ウンデシルアルデヒド、ドデシ
ルアルデヒド、メチルノニルアセトアルデヒド、ウンデ
シレンアルデヒド等 ・テルペン系アルデヒド 例:シトラール、ヒドロキシシトロネラール、シトロネ
ラール等 ・芳香族アルデヒド 例:ベンズアルデヒド、ヘキシルシンナミックアルデヒ
ド、リリアール、ヘリオトロピン、バニリン、エチルバ
ニリン等 ・その他 例:リラール、マイラックアルデハイド等 エステル 例:ギ酸ベンジル、ギ酸リナリル、酢酸シトロネリル、
酢酸リナリル、酢酸イソノニル、酢酸ゲラニル、酢酸タ
ーピニル、酢酸イソボロニル、酢酸トリシクロデセニ
ル、酢酸ベンジル、酢酸フェニルエチル、酢酸スチラリ
ル、酢酸シンナミル、酢酸ヘキシル、アセチルオイゲノ
ール、アセチルイソオイゲノール、酢酸セドリル、o−
t−B.C.H.A.等 ラクトン 例:γ−オクタラクトン、γ−ノナラクトン、σ−デカ
ラクトン、クマリン等 フェノール誘導体 例:オイゲノール、イソオイゲノール、チモール等 分子内に二重結合(-C=C-) を少なくとも1つ以上持つ
アルコール 例:サンタロール、リナロール、ゲラニオール、シトロ
ネロール、ジヒドロミルセノール等 分子内に二重結合(-C=C-) を少なくとも1つ以上持つ
エーテル 例:ネロールオキサイド、ローズオキサイド、リナロー
ルオキサイド等 分子内に二重結合(-C=C-) を少なくとも1つ以上持つ
ケトン 例:イオノン、メチルイオノン、ダマスコン、ダマセノ
ン、ダイナスコン、マルトール、等 含窒素もしくは含硫黄有機化合物 例:インドール、スカトール、シトロネリルニトリル、
ゲラニルニトリル等 これら以外の香料化合物を併用することも勿論可能であ
る。
<Component (a)> The fragrance component (a) used in the present invention preferably contains at least one compound selected from the following. Hydrocarbon containing one or more double bonds (-C = C-) in the molecule Example: limonene, dipentene, terpinolene, α-pinene, β-pinene, etc. Aldehyde ・ aliphatic aldehyde eg: decylaldehyde, undecylaldehyde, Dodecyl aldehyde, methyl nonyl acetaldehyde, undecylenaldehyde, etc.-Terpene aldehydes, such as citral, hydroxycitronellal, citronellal, etc.-Aromatic aldehydes, such as benzaldehyde, hexylcinnamic aldehyde, lilial, heliotropin, vanillin, ethyl vanillin, etc. Examples: Liral, mylac aldehyde, etc. Esters: benzyl formate, linalyl formate, citronellyl acetate,
Linalyl acetate, isononyl acetate, geranyl acetate, terpinyl acetate, isobornyl acetate, tricyclodecenyl acetate, benzyl acetate, phenylethyl acetate, styralyl acetate, cinnamyl acetate, hexyl acetate, acetyl eugenol, acetyl isoeugenol, ceryl acetate, o-
t-B. C. H. A. Lactone Example: γ-octalactone, γ-nonalactone, σ-decalactone, coumarin, etc. Phenol derivatives Examples: Eugenol, isoeugenol, thymol, etc. Alcohols having at least one double bond (-C = C-) in the molecule Examples: Santalol, linalool, geraniol, citronellol, dihydromyrcenol, etc. Ethers with at least one double bond (-C = C-) in the molecule Examples: Nerol oxide, rose oxide, linalool oxide, etc. Intramolecular Having at least one double bond (-C = C-), such as ionone, methylionone, damascon, damasenone, dynascone, maltol, etc. Nitrogen-containing or sulfur-containing organic compounds, eg, indole, skatole, citronellyl nitrile,
Of course, other perfume compounds such as geranyl nitrile can be used in combination.

【0011】<成分(b) >本発明に使用されるアニオン
界面活性剤は、式(I) で表される。 R-OSO3Na (I) 〔ここでR は炭素数6〜20の1級又は2級アルコール由
来の直鎖又は分岐鎖のアルキル又はアルケニル基を示
す。〕 上記式(I) で表されるアニオン界面活性剤は、炭素数6
〜20の1級又は2級アルコールを、既知の方法で硫酸エ
ステル化し、ついでNaOH水溶液で中和し、水との混合物
として得られる。本発明においては、この方法で得られ
たアニオン界面活性剤と水の混合物の水分量は10重量%
以下であることが望ましい。本発明では、水とアニオン
界面活性剤の混合物を、噴霧乾燥、減圧下における薄膜
乾燥などで乾燥して得られた粉末、ペレット、ニードル
状のものを原料として用いることが望ましい。
<Component (b)> The anionic surfactant used in the present invention is represented by the formula (I). R-OSO 3 Na (I) wherein R represents a linear or branched alkyl or alkenyl group derived from a primary or secondary alcohol having 6 to 20 carbon atoms. The anionic surfactant represented by the above formula (I) has 6 carbon atoms.
~ 20 primary or secondary alcohols are sulfated in a known manner and then neutralized with aqueous NaOH to give a mixture with water. In the present invention, the water content of the mixture of the anionic surfactant and water obtained by this method is 10% by weight.
It is desirable that: In the present invention, it is desirable to use, as a raw material, powders, pellets, and needles obtained by drying a mixture of water and an anionic surfactant by spray drying, thin film drying under reduced pressure, or the like.

【0012】本発明において最も好ましいアニオン界面
活性剤は、炭素数6〜18のアルキル基もしくはアルケニ
ル基を持ちヨウ素価5以下の1級アルコールを、硫酸化
し続いて中和して得られるものが望ましい。そのような
アニオン界面活性剤の例として、デシル硫酸エステルナ
トリウム塩、ラウリル硫酸エステルナトリウム塩、ミリ
スチル硫酸エステルナトリウム塩、セチル硫酸エステル
ナトリウム塩、ステアリル硫酸エステルナトリウム塩又
はこれらの混合物が挙げられる。
In the present invention, the most preferred anionic surfactant is obtained by sulfating a primary alcohol having an alkyl or alkenyl group having 6 to 18 carbon atoms and having an iodine value of 5 or less, followed by neutralization. . Examples of such anionic surfactants include decyl sulfate sodium salt, lauryl sulfate sodium salt, myristyl sulfate sodium salt, cetyl sulfate sodium salt, stearyl sulfate sodium salt or mixtures thereof.

【0013】また、硫酸化のときの反応率は通常 100%
にならないので、未反応のアルコールが混在するが、通
常の工業的製法で得られる割合の未反応アルコール(ア
ニオン界面活性剤に対して10重量%程度)が混在してい
てもかまわない。
The reaction rate during sulfation is usually 100%.
Thus, unreacted alcohol is mixed, but unreacted alcohol (about 10% by weight with respect to the anionic surfactant) in a ratio obtained by a general industrial production method may be mixed.

【0014】<成分(c) >本発明に使用される結晶水を
持った水不溶性固体粒子は、平均粒径が20μm以下であ
り、好ましくは0.1 〜10μmである。平均粒径が20μm
を超えると、実際に洗濯した時に溶け残りとして認知さ
れることがある。水不溶性固体粒子としては、次式 Na2O・Al2O3・nSiO2・wH2O(ここで、n は 1.3〜3.0 、
w は任意の正数) で示される結晶性アルミノケイ酸塩で、一般に4A型ゼ
オライトと呼ばれるものが望ましい。
<Component (c)> The water-insoluble solid particles having water of crystallization used in the present invention have an average particle size of 20 μm or less, and preferably 0.1 to 10 μm. Average particle size is 20μm
If it exceeds, it may be recognized as undissolved when actually washed. The water-insoluble solid particles, the following equation Na 2 O · Al 2 O 3 · nSiO 2 · wH 2 O ( wherein, n represents 1.3 to 3.0,
w is an arbitrary positive number) and is preferably a crystalline aluminosilicate represented by the following formula and generally called a 4A-type zeolite.

【0015】<成分(d) >本発明に使用される水溶性ポ
リマーとしては、ポリアクリル酸、ポリエチレングリコ
ール、アクリル酸−マレイン酸共重合物、でん粉、セル
ロース、ポリビニルピロリドン及びその混合物等が挙げ
られ、それぞれのポリマーは平均分子量が3000〜100000
のものである。本発明において最も好ましい水溶性ポリ
マーは、ポリアクリル酸、ポリエチレングリコール、ア
クリル酸−マレイン酸共重合物及びポリビニルピロリド
ンである。
<Component (d)> Examples of the water-soluble polymer used in the present invention include polyacrylic acid, polyethylene glycol, acrylic acid-maleic acid copolymer, starch, cellulose, polyvinylpyrrolidone and mixtures thereof. Each polymer has an average molecular weight of 3000 to 100,000
belongs to. The most preferred water-soluble polymers in the present invention are polyacrylic acid, polyethylene glycol, acrylic acid-maleic acid copolymer and polyvinylpyrrolidone.

【0016】[0016]

【発明の実施の形態】本発明の香料成分(a) の配合量
は、組成物中1〜12重量%であり、この範囲において十
分な香りを香料粒子組成物に与えることができ、また香
料粒子組成物の流動性も良好となりハンドリング性が良
くなる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The amount of the fragrance component (a) of the present invention is 1 to 12% by weight in the composition, and a sufficient scent can be imparted to the fragrance particle composition in this range. The fluidity of the particle composition is improved, and the handling property is improved.

【0017】本発明のアニオン界面活性剤(b) の配合量
は、組成物中40〜94重量%、好ましくは60〜94重量%で
あり、この範囲において安定な香料粒子組成物を得るこ
とができる。
The compounding amount of the anionic surfactant (b) of the present invention is 40 to 94% by weight, preferably 60 to 94% by weight in the composition, and a stable perfume particle composition can be obtained in this range. it can.

【0018】本発明の結晶水を持った水不溶性固体粒子
(c) の配合量は、組成物中3〜30重量%であり、この範
囲において香料成分を有効に保持でき、香料粒子組成物
の流動性も良好となり、ハンドリング性が良くなる。ま
た、この範囲の配合量であれば、洗浄時の香料粒子組成
物の溶解性も良好となり、望ましい香りの強さが得られ
る。
Water-insoluble solid particles having water of crystallization according to the present invention
The compounding amount of (c) is 3 to 30% by weight in the composition. In this range, the flavor component can be held effectively, the fluidity of the flavor particle composition is improved, and the handling property is improved. In addition, when the amount is within this range, the solubility of the fragrance particle composition at the time of washing becomes good, and a desirable fragrance intensity can be obtained.

【0019】本発明の水溶性ポリマー(d) の配合量は、
組成物中1〜10重量%であり、この範囲において香料粒
子組成物の強度を維持でき、組成物の望ましくない微粒
子化を防ぐことができ、また保存後の匂いの安定性も良
好となる。
The compounding amount of the water-soluble polymer (d) of the present invention is
The content is 1 to 10% by weight in the composition, and in this range, the strength of the perfume particle composition can be maintained, undesirable micronization of the composition can be prevented, and the stability of the odor after storage becomes good.

【0020】本発明のアニオン界面活性剤(b) と水溶性
ポリマー(d) の重量比は、(b) :(d) =5:1〜50:1
であるが、この範囲において香料粒子組成物の強度を維
持し、かつ流動性を良好にすることができる。
The weight ratio of the anionic surfactant (b) of the present invention to the water-soluble polymer (d) is (b) :( d) = 5: 1 to 50: 1.
However, in this range, the strength of the perfume particle composition can be maintained and the fluidity can be improved.

【0021】本発明の水(e) の配合量は、組成物中 0.1
〜10重量%である。水の量がこの範囲にあると保存によ
る匂いの離散が少なくなり、また匂いの質が変わること
を防ぐことができる。
The amount of water (e) of the present invention is 0.1% in the composition.
~ 10% by weight. When the amount of water is within this range, the odor is less dispersed due to storage, and the odor quality can be prevented from changing.

【0022】本発明の香料粒子組成物には、既知の染
料、顔料、蛍光染料や、芒硝、亜硫酸ナトリウム、ソー
ダ灰、トリポリリン酸ナトリウム,ケイ酸ナトリウムな
どの無機塩を添加してもかまわないが、アルカリ金属炭
酸塩及びアルカリ金属ケイ酸塩の配合は香料粒子中5重
量%以下が好ましい。アルカリ金属炭酸塩及びアルカリ
金属ケイ酸塩の配合は場合により匂いの劣化を招く場合
がある。
The perfume particle composition of the present invention may contain known dyes, pigments, fluorescent dyes, and inorganic salts such as sodium sulfate, sodium sulfite, soda ash, sodium tripolyphosphate, and sodium silicate. The content of the alkali metal carbonate and the alkali metal silicate is preferably 5% by weight or less in the perfume particles. The combination of the alkali metal carbonate and the alkali metal silicate sometimes causes deterioration of the odor.

【0023】また、特に本発明の香料粒子組成物を粒状
洗浄剤組成物に乾式混合した時の美観のために、下記の
ような既知の染料、顔料を本発明の香料粒子組成物に添
加することが望ましい。 <染料> C.I.Acid Red 52(C.I. 45110);一例として赤色106
号 C.I.Acid Blue 9(C.I. 42090);一例として青色1号 C.I.Acid Yellow 3 (C.I. 47005);一例として黄色20
3号 <顔料> C.I.Pigment Green 7 (C.I. 74260);一例としてLion
ol Green FB C.I.Pigment Blue 15 (C.I. 74160);一例としてCyan
ine Blue BR 。
In addition, the following known dyes and pigments are added to the perfume particle composition of the present invention for aesthetics, especially when the perfume particle composition of the present invention is dry-mixed with the granular detergent composition. It is desirable. <Dye> CIAcid Red 52 (CI 45110);
No. CIAcid Blue 9 (CI 42090); blue as an example No. 1 CIAcid Yellow 3 (CI 47005); yellow as an example
No. 3 <Pigment> CIPigment Green 7 (CI 74260); Lion as an example
ol Green FB CIPigment Blue 15 (CI 74160); Cyan as an example
ine Blue BR.

【0024】本発明の香料粒子組成物の粒子径は、 100
〜3000μmが望ましく、より好ましいは300 〜1500μm
である。この範囲の粒子径よりも小さい時は、体積に対
する表面積が大きいために香料の散逸が起こり、またこ
の範囲の粒子径よりも大きい時は、粒子の溶解性が悪く
香料が速やかに放出されない。
The particle diameter of the fragrance particle composition of the present invention is 100
~ 3000 μm is desirable, and more preferably 300-1500 μm
It is. When the particle size is smaller than this range, the fragrance is dissipated due to the large surface area with respect to the volume. When the particle size is larger than this range, the solubility of the particles is poor and the fragrance is not released quickly.

【0025】本発明の香料粒子組成物は、粉末もしくは
粒状の洗浄剤組成物に乾式混合されるものであるが、そ
の場合の洗浄剤組成物としては、従来公知の組成を有す
る洗浄剤組成物を使用することができ、洗浄剤組成物中
に香料成分が配合されているものであってもよい。また
本発明の香料粒子組成物は最終洗浄剤組成物中に0.1〜5
0重量%程度の量で配合される。粒状の洗浄剤組成物は
嵩密度のものが好適であり、本発明の香料粒子組成物を
配合した後の最終嵩密度が 0.6〜1.2 g/cm3となるよ
うに調製される。
The fragrance particle composition of the present invention is dry-mixed with a powdery or granular cleaning composition. In this case, the cleaning composition has a conventionally known cleaning composition. And a detergent composition in which a fragrance component is blended. Further, the fragrance particle composition of the present invention is 0.1 to 5 in the final detergent composition.
It is blended in an amount of about 0% by weight. The granular detergent composition preferably has a bulk density, and is prepared so that the final bulk density after blending the fragrance particle composition of the present invention is 0.6 to 1.2 g / cm 3 .

【0026】[0026]

【発明の効果】本発明の香料粒子組成物を粒状洗浄剤組
成物に乾式混合することにより、粒状洗浄剤組成物の香
り、洗濯中の香り及び洗濯後の衣類の残香性を最適にす
ることができる。しかも、本発明の香料粒子組成物を配
合した粒状洗浄剤組成物は、保存後も香りの安定性が良
好である。
According to the present invention, the fragrance of the particulate detergent composition, the fragrance during washing, and the residual scent of clothes after washing are optimized by dry-mixing the fragrance particle composition of the present invention with the particulate detergent composition. Can be. Moreover, the granular detergent composition containing the perfume particle composition of the present invention has good fragrance stability even after storage.

【0027】[0027]

【実施例】以下実施例において本発明を更に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
The present invention will be further described with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.

【0028】実施例(I) 〜(II)、比較例(I) 〜(II) (1)香料粒子組成物 下記の香料成分(i) と、表2に示す各種成分により香料
粒子組成物を調製した。 <香料成分(i) > 重量% リモネン 18.0 シトロネリルニトリル 0.5 ノニルアルデヒド 0.2 メチルノニルアセトアルデヒド 0.1 ダイナスコン 0.1 リグストラール 0.1 酢酸ヘキシル 2.0 o−t−B.C.H.A. 2.0 フェニルエチルアルコール 4.0 ヘキシルシンナミックアルデヒド 10.0 リラール 10.0 リリアール 10.0 酢酸ベンジル 10.0 サリチル酸ベンジル 15.0 インドール 5.0 クマリン 1.0 エチルバニリン 5.0 メチルイオノン 2.0 ヘリオトロピン 5.0 ───────────────────────────── 合 計 100.0。
Examples (I) to (II), Comparative Examples (I) to (II) (1) Perfume particle composition A perfume particle composition was prepared by using the following perfume component (i) and various components shown in Table 2. Prepared. <Fragrance component (i)> wt% limonene 18.0 citronellyl nitrile 0.5 nonyl aldehyde 0.2 methyl nonyl acetaldehyde 0.1 dynascon 0.1 rigstral 0.1 hexyl acetate 2.0 ot-B. C. H. A. 2.0 Phenylethyl alcohol 4.0 Hexylcinnamic aldehyde 10.0 Lillal 10.0 Lilyal 10.0 Benzyl acetate 10.0 Benzyl salicylate 15.0 Indole 5.0 Coumarin 1.0 Ethylvanillin 5.0 Methylionone 2.0 Heliotropin 5.0 II 10 Total 100.0.

【0029】香料粒子組成物の製造例を実施例(I) を例
にして以下に示す。徳寿R型リボンミキサー R-1300 型
(総容量2000リットル、仕込容量1300リットル、以下ミ
キサーと称する)に、ラウリル硫酸エステルナトリウム
塩(花王(株)製エマール 10P)375 kgと、4A型ゼオ
ライト75kgを投入し、ミキサーを回転数20rpm で30分間
回転させた後に、香料成分(i) 25kgをミキサー中に滴下
して15分間回転させ、ポリエチレングリコール(平均分
子量6000)10kgと水15kgを混合し、60℃にて溶融させた
ものをミキサー中に滴下し、更に15分間回転させた。こ
うして得られた粉を押出機(前型押出機、スクリーン
径:φ1.0 μm)にかけ、押出造粒し、整粒機(不二パ
ウダル社製、FL-200型、スクリーン径:サイドφ3.0 m
m、底4.0mm )にかけて整粒を行い、更に500 μmの篩
をかけ、篩上のサンプルを得た。実施例(II)、比較例
(I) 、(II)の組成物も同様に調製した。ただし、「その
他の成分」は(b) 成分と同時にミキサーに投入した。
A production example of the perfume particle composition is shown below by taking Example (I) as an example. Tokuju R type ribbon mixer R-1300 type (total capacity 2000 liters, charging capacity 1300 liters, hereinafter referred to as mixer), 375 kg lauryl sulfate sodium salt (Emal 10P manufactured by Kao Corporation) and 75 kg 4A type zeolite After mixing, the mixer was rotated at a rotation speed of 20 rpm for 30 minutes. Then, 25 kg of the perfume ingredient (i) was dropped into the mixer and rotated for 15 minutes, and 10 kg of polyethylene glycol (average molecular weight 6000) and 15 kg of water were mixed. What was melted at 0 ° C was dropped into a mixer and rotated for another 15 minutes. The powder obtained in this manner is applied to an extruder (pre-type extruder, screen diameter: φ1.0 μm), extruded and granulated, and a granulator (manufactured by Fuji Paudal, FL-200 type, screen diameter: side φ3. 0 m
m, bottom 4.0 mm), and then sieved to obtain a sample on the sieve. Example (II), Comparative example
The compositions (I) and (II) were similarly prepared. However, "Other components" were added to the mixer at the same time as component (b).

【0030】(2)粉末合成洗剤A 表2の本発明品を評価するために、以下の方法で調製し
た粉末洗剤組成物(粉末合成洗剤A)を用意した。粉末
合成洗剤Aの組成を表1に示す。4A型ゼオライト 1.0
kg、LAS 4.0kg 、AE 0.3kg、AA-MA コポリマー(アクリ
ル酸−マレイン酸コポリマー) 0.5kg、カルボキシメチ
ルセルロース0.15kg、FA0.1kg、JIS 2 号珪酸ソーダ 1.
0kg、ソーダ灰 0.5kg及び蛍光染料0.05kgから60%固
形分の水スラリーを得、これを噴霧乾燥して得られた粒
子をレディゲミキサー(松阪技研(株)製)に入れ、更
に4A型ゼオライト1.0 kg、ソーダ灰 0.5kg、酵
素 0.1kg、バランスに用いた芒硝を加え、これらを混合
しているところに70℃に加温したAE 0.2kgを徐々に滴下
し、造粒を行った。更に4A型ゼオライト0.25kgを加え
て造粒し、1410μmの篩を通過しないものを除き、高密
度粉末洗剤組成物を得た(平均粒径 450μm、嵩密度75
0 g/リットル)。
(2) Powder Synthetic Detergent A In order to evaluate the product of the present invention in Table 2, a powder detergent composition (powder synthetic detergent A) prepared by the following method was prepared. Table 1 shows the composition of the powdery synthetic detergent A. 4A zeolite 1.0
kg, LAS 4.0 kg, AE 0.3 kg, AA-MA copolymer (acrylic acid-maleic acid copolymer) 0.5 kg, carboxymethyl cellulose 0.15 kg, FA 0.1 kg, JIS No.2 sodium silicate 1.
A water slurry having a solid content of 60% was obtained from 0 kg, 0.5 kg of soda ash and 0.05 kg of fluorescent dye, and the particles obtained by spray-drying the slurry were put into a Loedige mixer (manufactured by Matsusaka Giken Co., Ltd.). 1.0 kg of zeolite, 0.5 kg of soda ash, 0.1 kg of enzyme, and sodium sulfate used for balance are added, and 0.2 kg of AE heated to 70 ° C is gradually dropped into a place where these are mixed, and granulation is performed. Was. Further, 0.25 kg of 4A type zeolite was added and granulated. Except for those which did not pass through a 1410 μm sieve, a high-density powdered detergent composition was obtained (average particle size: 450 μm, bulk density: 75 μm).
0 g / liter).

【0031】[0031]

【表1】 [Table 1]

【0032】*1 LAS :直鎖アルキル(C12) ベンゼン
スルホン酸Na塩 *2 FA:牛脂脂肪酸Na塩 *3 AE:ポリオキシエチレン1級ドデシルエーテル
(HLB =13.1) *4 AA-MA コポリマー:ソカランCP 5(BASF社製) *5 蛍光染料:4,4'- ビス-(2-スルホスチリル) ビフ
ェニル塩 *6 酵素:API-21H (昭和電工(株)製)、リポラー
ゼ100T(ノボノルディスク社製)、セルザイム0.1T(ノ
ボノルディスク社製)、ターマミル60T (ノボノルディ
スク社製)を2:1:1:1で混合したもの。 *7 カルボキシメチルセルロース:四国ケミカル
(株)製 KMC-II *8 芒硝:全体が 100重量%になるように用いた。
* 1 LAS: straight-chain alkyl (C 12 ) sodium salt of benzenesulfonic acid * 2 FA: tallow fatty acid sodium salt * 3 AE: polyoxyethylene primary dodecyl ether (HLB = 13.1) * 4 AA-MA copolymer: Sokaran CP 5 (manufactured by BASF) * 5 Fluorescent dye: 4,4'-bis- (2-sulfostyryl) biphenyl salt * 6 Enzyme: API-21H (manufactured by Showa Denko KK), Lipolase 100T (Novo Nordisk) A mixture of Cellzyme 0.1T (Novo Nordisk) and Termamyl 60T (Novo Nordisk) in a ratio of 2: 1: 1: 1. * 7 Carboxymethylcellulose: KMC-II manufactured by Shikoku Chemical Co., Ltd. * 8 Glauber's salt: Used so that the total amount would be 100% by weight.

【0033】(3)香料粒子含有粉末洗剤 上記(2)で得られた粉末合成洗剤Aに、上記(1)で
得られた香料粒子組成物を5重量%混合して香料粒子含
有粉末洗剤を得た。
(3) Perfume particle-containing powder detergent 5% by weight of the perfume particle composition obtained in the above (1) is mixed with the powdered synthetic detergent A obtained in the above (2) to obtain a perfume particle-containing powder detergent. Obtained.

【0034】(4)性能評価 上記で得られた香料粒子含有粉末洗剤について、高感度
パネラーにより、保存前後の香りの変化を評価した。香
りの変化は、保存前の粉末洗剤又は40℃で30日間保存し
た後の粉末洗剤を用いて、粒そのものの香りの強さと好
ましさと、下記条件の洗濯処理を行った際の香りの強さ
で評価した。その結果を表2に示す。 <洗濯条件>2槽式洗濯機に布 1.5kg、水30リットルを
入れ、保存前又は保存後の香料粒子含有粉末洗剤を25g
入れて15分攪拌後、ため濯ぎを2回行って評価した。一
方、対照品として、各実施例の香料の配合量になるよう
に粉末洗剤(香料粒子を含有せず)に香料をスプレーし
て粉末洗剤を調製し、保存前の粉末洗剤と40℃で30日間
保存した後の粉末洗剤をそれぞれ用意した。この対照品
を用いて上記条件で洗濯処理を行い、香りの変化の基準
とした。 <洗濯中の香りの評価> イ:上記条件で攪拌1分後の洗濯水の香りの強さ ロ:上記条件で攪拌15分後の洗濯水の香りの強さ ハ:上記条件で15分攪拌、濯ぎ後の脱水布の香りの強さ 上記イ〜ハの洗濯工程におけるそれぞれの香りの強さ
を、対照品と比べて下記の基準で評価した。 4:対照品と比べて香りが非常に強い 3:対照品と比べて香りが強い 2:対照品と比べて香りがやや強い 1:対照品と香りが同等 <粉の香りの評価> 1:対照品と比べて香りがやや強い 0:対照品と比べて香りが同等 −1:対照品と比べて香りがやや弱い A:対照品と比べて香りが好ましい B:対照品と比べて香りの好ましさが同等 C:対照品と比べて香りが好ましくない
(4) Performance Evaluation With respect to the perfume particle-containing powder detergent obtained above, the change in fragrance before and after storage was evaluated by a high-sensitivity panel. The change in fragrance is determined by using the powder detergent before storage or the powder detergent after storage at 40 ° C. for 30 days, and the strength and taste of the fragrance of the grains themselves, and the strength of the fragrance when the laundry treatment is performed under the following conditions. It was evaluated by. Table 2 shows the results. <Washing conditions> 1.5 kg of cloth and 30 liters of water are put into a 2-tub washing machine, and 25 g of powder detergent containing fragrance particles before or after storage is stored.
After the mixture was stirred for 15 minutes, it was rinsed twice and evaluated. On the other hand, as a control, a powder detergent was prepared by spraying a fragrance onto a powder detergent (containing no fragrance particles) so that the amount of the fragrance in each example was adjusted, and the powder detergent was mixed with the powder detergent before storage at 40 ° C for 30 minutes. Powder detergents after storage for days were prepared. Using this control product, a washing treatment was performed under the above conditions, and the result was used as a reference for a change in aroma. <Evaluation of aroma during washing> A: Intensity of washing water after 1 minute of stirring under the above conditions b: Intensity of washing water after 15 minutes of stirring under the above conditions C: 15 minutes of stirring under the above conditions The intensity of the scent of the dewatered cloth after rinsing The intensity of each scent in the washing process of (a) to (c) was evaluated in comparison with the control product according to the following criteria. 4: Very strong scent compared to control product 3: Strong scent compared to control product 2: Slightly stronger scent than control product 1: Same scent as control product <Evaluation of powder scent> 1: Slightly stronger scent than control product 0: Same scent compared to control product -1: Slightly weak scent compared to control product A: Smell better than control product B: Smell compared to control product Equal in preference C: Unsatisfactory scent compared to control

【0035】[0035]

【表2】 [Table 2]

【0036】(注) *1 ゼオライト:平均粒子径4μm *2 ポリエチレングリコール:平均分子量6000 *3 アクリル酸−マレイン酸コポリマー:ソカランCP
5(BASF社製) *4 ポリビニルピロリドン:平均分子量30000 *5 色素A:Lionol Green FB [C.I.Pigment Green
7,(C.I.74260)] 。
(Note) * 1 Zeolite: average particle size 4 μm * 2 Polyethylene glycol: average molecular weight 6000 * 3 Acrylic acid-maleic acid copolymer: Sokalan CP
5 (manufactured by BASF) * 4 Polyvinylpyrrolidone: average molecular weight 30,000 * 5 Dye A: Lionol Green FB [CIPigment Green
7, (CI74260)].

【0037】実施例(III)〜(IV)、比較例(III)〜(IV) 実施例(I) で調製した香料成分(i) を用いて表4に示す
香料粒子組成物を実施例(I) と同様に調製し、これを下
記の方法により調製された粉末合成洗剤Bに5重量%添
加して香料粒子含有粉末洗剤を調製した。この香料粒子
含有粉末洗剤を用いて、実施例(I) と同様の評価を行っ
た。その結果を表4に示す。
Examples (III) to (IV) and Comparative Examples (III) to (IV) Using the fragrance component (i) prepared in Example (I), a fragrance particle composition shown in Table 4 was prepared. It was prepared in the same manner as in I), and this was added to 5% by weight of a powdery synthetic detergent B prepared by the following method to prepare a powdery detergent containing fragrance particles. The same evaluation as in Example (I) was performed using this perfume particle-containing powder detergent. Table 4 shows the results.

【0038】<粉末合成洗剤B>表4の本発明品を評価
するために、以下の方法で調製した粉末洗剤組成物(粉
末合成洗剤B)を用意した。粉末合成洗剤Bの組成を表
3に示す。トリポリリン酸ソーダ 1.5kg、LAS 4.0kg 、
AE 0.3kg、AA-MA コポリマー(アクリル酸−マレイン酸
コポリマー) 0.1kg、カルボキシメチルセルロース0.05
kg、FA 0.1kg、JIS 2 号珪酸ソーダ 1.0kg、ソーダ灰
0.2kg及び蛍光染料0.05kgから50%固形分の水スラリー
を得、これを噴霧乾燥して得られた粒子をレディゲミキ
サー(松阪技研(株)製)に入れ、更に4A型ゼオライ
ト1.0kg、ソーダ灰0.5kg、酵素 0.1kg、バランスに用い
た芒硝を加え、これらを混合しているところに70℃に加
温したAE 0.2kgを徐々に滴下し、造粒を行った。更に4
A型ゼオライト0.25kgを加えて造粒し、1410μmの篩を
通過しないものを除き、高密度粉末洗剤組成物を得た
(平均粒径 400μm、嵩密度 700g/リットル)。なお
これらの各成分は実施例(I) で用いたものと同じものを
用いた。
<Powder Detergent B> To evaluate the product of the present invention shown in Table 4, a powder detergent composition (powder detergent B) prepared by the following method was prepared. Table 3 shows the composition of the powdery synthetic detergent B. 1.5 kg of sodium tripolyphosphate, 4.0 kg of LAS,
AE 0.3 kg, AA-MA copolymer (acrylic acid-maleic acid copolymer) 0.1 kg, carboxymethyl cellulose 0.05
kg, FA 0.1kg, JIS No.2 sodium silicate 1.0kg, soda ash
A water slurry of 50% solids was obtained from 0.2 kg and 0.05 kg of the fluorescent dye, and particles obtained by spray-drying the slurry were put into a Loedige mixer (manufactured by Matsusaka Giken Co., Ltd.), and 1.0 kg of 4A type zeolite was further added. 0.5 kg of soda ash, 0.1 kg of enzyme, and Glauber's salt used for balance were added, and 0.2 kg of AE heated to 70 ° C. was gradually dropped into a place where these were mixed to perform granulation. 4 more
0.25 kg of A-type zeolite was added and granulated to obtain a high-density powdered detergent composition (average particle size: 400 μm, bulk density: 700 g / liter) except for those not passing through a 1410 μm sieve. These components were the same as those used in Example (I).

【0039】[0039]

【表3】 [Table 3]

【0040】[0040]

【表4】 [Table 4]

【0041】(注) *1 ゼオライト:平均粒子径4μm *2 アクリル酸−マレイン酸コポリマー:ソカランCP
5(BASF社製) *3 ポリビニルピロリドン:平均分子量30000 *4 ポリアクリル酸:平均分子量13000 *5 色素B:赤色106 号[C.I.Acid Red
52(C.I.45110)]
(Note) * 1 Zeolite: average particle diameter 4 μm * 2 Acrylic acid-maleic acid copolymer: Sokaran CP
5 (manufactured by BASF) * 3 Polyvinylpyrrolidone: average molecular weight 30,000 * 4 Polyacrylic acid: average molecular weight 13,000 * 5 Dye B: Red No. 106 [C. I. Acid Red
52 (CI. 45110)].

フロントページの続き (72)発明者 妹脊 環木 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研 究所内Continuing on the front page (72) Inventor Tamaki Seki 1334 Minato, Wakayama-shi, Wakayama Pref.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 粒状洗浄剤組成物に乾式混合して用いら
れる香料粒子組成物であって、次の成分(a),(b),(c),
(d) 及び(e) を含有することを特徴とする香料粒子組成
物。 (a) 香料成分 1〜12重量% (b) 次式(I) で表されるアニオン界面活性剤 40〜94重
量% R-OSO3Na (I) 〔ここでR は炭素数6〜20の1級又は2級アルコール由
来の直鎖又は分岐鎖のアルキル又はアルケニル基を示
す。〕 (c) 結晶水を持ち、平均粒径が20μm以下の水不溶性固
体粒子 3〜30重量% (d) 水溶性ポリマー 1〜10重量%〔但し成分の(b) と
成分(d) の重量比は、 (b):(d) =5:1〜50:1であ
る。〕 (e) 水 0.1〜10重量%
1. A fragrance particle composition used by being dry-mixed with a granular detergent composition, comprising the following components (a), (b), (c),
A fragrance particle composition comprising (d) and (e). (a) Perfume ingredient 1 to 12% by weight (b) Anionic surfactant represented by the following formula (I) 40 to 94% by weight R-OSO 3 Na (I) [where R is 6 to 20 carbon atoms It represents a linear or branched alkyl or alkenyl group derived from a primary or secondary alcohol. (C) Water-insoluble solid particles having water of crystallization and having an average particle size of 20 μm or less 3 to 30% by weight (d) Water-soluble polymer 1 to 10% by weight [However, the weights of component (b) and component (d) The ratio is (b) :( d) = 5: 1 to 50: 1. (E) 0.1 to 10% by weight of water
【請求項2】 成分(a) の香料成分が、以下〜の化
合物から選択された一種以上の化合物を含有する請求項
1記載の香料粒子組成物。 分子内に二重結合(-C=C-) を1つ以上含む炭化水素 アルデヒド エステル ラクトン フェノール誘導体 分子内に二重結合(-C=C-)を少なくとも1つ以上持つ
アルコール 分子内に二重結合(-C=C-)を少なくとも1つ以上持つ
エーテル 分子内に二重結合(-C=C-)を少なくとも1つ以上持つ
ケトン 含窒素もしくは含硫黄有機化合物
2. The fragrance particle composition according to claim 1, wherein the fragrance component of the component (a) contains one or more compounds selected from the following compounds. Hydrocarbon containing at least one double bond (-C = C-) in the molecule Aldehyde Ester Lactone Phenol derivative Alcohol with at least one double bond (-C = C-) in the molecule Double in the molecule Ether having at least one bond (-C = C-) Ketone having at least one double bond (-C = C-) in the molecule Nitrogen-containing or sulfur-containing organic compound
【請求項3】 成分(b) を60重量%以上含有し、且つ式
(I) 中のR が炭素数6〜18でヨウ素価5以下の1級アル
コール由来のアルキル基又はアルケニル基である請求項
1又は2記載の香料粒子組成物。
3. A composition containing at least 60% by weight of component (b),
The fragrance particle composition according to claim 1 or 2, wherein R in (I) is an alkyl or alkenyl group derived from a primary alcohol having 6 to 18 carbon atoms and an iodine value of 5 or less.
【請求項4】 成分(c) が、4A型ゼオライトである請
求項1〜3の何れか1項記載の香料粒子組成物。
4. The fragrance particle composition according to claim 1, wherein the component (c) is a 4A zeolite.
【請求項5】 成分(d) が、ポリアクリル酸、ポリエチ
レングリコール、アクリル酸−マレイン酸共重合物、澱
粉、セルロース及びポリビニルピロリドンから選択され
る平均分子量が3000〜100000の水溶性ポリマーである請
求項1〜4の何れか1項記載の香料粒子組成物。
5. The component (d) is a water-soluble polymer having an average molecular weight of 3000 to 100,000 selected from polyacrylic acid, polyethylene glycol, acrylic acid-maleic acid copolymer, starch, cellulose and polyvinylpyrrolidone. Item 5. The fragrance particle composition according to any one of Items 1 to 4.
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