JP2005325400A - Vacuum deposition system and thin film deposition method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば、有機EL素子が備える有機化合物層への金属のドーピングに好適な真空蒸着装置及び薄膜形成方法の技術分野に関する。 The present invention relates to a technical field of a vacuum deposition apparatus and a thin film forming method suitable for doping a metal into an organic compound layer included in an organic EL element, for example.
有機EL(Electroluminescence)素子では、基板上に配線や素子と共に形成された一の電極膜上に、少なくとも一層の有機化合物からなる有機薄膜たる発光層が成膜され、更にこの上に、他の電極膜が成膜される。各電極から発光層へ電荷を効率良く注入するために、各電極膜と発光層との間に電荷注入層が形成されている場合もある。 In an organic EL (Electroluminescence) element, a light emitting layer, which is an organic thin film made of at least one organic compound, is formed on one electrode film formed together with wirings and elements on a substrate, and another electrode is further formed thereon. A film is formed. In order to efficiently inject charges from each electrode to the light emitting layer, a charge injection layer may be formed between each electrode film and the light emitting layer.
例えば、特許文献1によれば、対向する陽極と陰極との間に有機化合物から構成される少なくとも一層の発光層を有する有機EL素子において、発光層と陰極との間に金属ドーピング層が設けられている。金属ドーピング層にドープされた金属は、ドナードーパントとして機能する。
For example, according to
特許文献1においては、上記素子構造によって、陰極から有機化合物層への電子注入障壁が小さくなり、素子特性の向上につながることが記載されている。上記金属ドーピング層は、層厚を厚くしても有機EL素子の駆動電圧が上昇しないことから、特許文献1には、反射鏡として作用する陰極と発光層との間の光学的層厚(層厚の光路長;層厚×屈折率)を変化させることによって光の干渉効果を発現させる技術、及びこの技術を利用した発光スペクトルの制御についても記載されている。上記金属ドーピング層に用いられる金属は、仕事関数が4.2eV以下のアルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属を含む遷移金属のいずれか一つ以上から構成され、真空蒸着装置を用いて有機化合物層に蒸着される。
上記ドーピング層の形成に用いられる真空蒸着装置は、水晶振動子を用いた膜厚モニターを蒸着室内に備えており、蒸着源で加熱されることによって気化した蒸着材料が水晶振動子上に付着する。膜厚モニターは、水晶振動子に付着した金属の重量変化により該水晶振動子に蒸着された金属の膜厚を計測することができる。上記真空蒸着装置は、水晶振動子に蒸着された金属の膜厚を有機化合物層に蒸着された金属の膜厚として検知する。 The vacuum vapor deposition apparatus used for forming the doping layer includes a film thickness monitor using a crystal resonator in a vapor deposition chamber, and vapor deposition material evaporated by being heated by a vapor deposition source adheres to the crystal resonator. . The film thickness monitor can measure the film thickness of the metal deposited on the crystal resonator based on the weight change of the metal attached to the crystal resonator. The vacuum deposition apparatus detects the thickness of the metal deposited on the crystal resonator as the thickness of the metal deposited on the organic compound layer.
しかしながら、金属ドーピング層に用いられる金属は融点や沸点の低いものが多い。例えば、アルカリ金属であるセシウム(Cs)の融点は28.4℃、沸点は678.4℃である。真空蒸着装置内でCsを気化させて水晶振動子に蒸着させたとしても、真空蒸着装置内の高真空下においては、水晶振動子に蒸着されたセシウムはすぐに気化してしまう。したがって、水晶振動子に蒸着されたCsの膜厚と有機化合物層に蒸着されたCsの膜厚とが一致しないうえ、水晶振動子式の膜厚モニターは、膜厚の計測を安定して行うことが難しい。このように、水晶振動子式の膜厚モニターは有機化合物層に蒸着されたCsの膜厚を正確に検知することが難しいという問題がある。 However, many metals used for the metal doping layer have a low melting point and boiling point. For example, cesium (Cs), which is an alkali metal, has a melting point of 28.4 ° C. and a boiling point of 678.4 ° C. Even if Cs is vaporized in the vacuum vapor deposition apparatus and vapor-deposited on the crystal resonator, the cesium vapor deposited on the crystal resonator is readily vaporized under high vacuum in the vacuum vapor deposition apparatus. Therefore, the film thickness of Cs deposited on the crystal unit does not match the film thickness of Cs deposited on the organic compound layer, and the crystal unit type film thickness monitor stably measures the film thickness. It is difficult. As described above, the crystal oscillator type film thickness monitor has a problem that it is difficult to accurately detect the film thickness of Cs deposited on the organic compound layer.
アルカリ金属の膜厚を測定するために、原子吸光法を利用した蒸着レートモニターを使用することも考えられるが、真空蒸着装置に加えて原子吸光スペクトルメーター装置を新たに追加することは、真空蒸着装置の大型化及びコストの増大等の不利益を招く。 In order to measure the thickness of the alkali metal, it may be possible to use a deposition rate monitor using atomic absorption, but adding an atomic absorption spectrometer in addition to the vacuum deposition device This causes disadvantages such as an increase in the size of the apparatus and an increase in cost.
そこで、本発明は、上記問題点を鑑みてなされたものであり、例えば、有機EL素子において、電子注入層の如き有機化合物層にアルカリ金属をドープする際に、該有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を正確に計測することを可能ならしめ、且つ装置の大型化及びコストの増大を殆ど招くことがない、真空蒸着装置、及び真空蒸着方法を提供することを課題とする。 Therefore, the present invention has been made in view of the above problems. For example, in an organic EL element, when an organic compound layer such as an electron injection layer is doped with an alkali metal, the organic compound layer is deposited on the organic compound layer. It is an object of the present invention to provide a vacuum vapor deposition apparatus and a vacuum vapor deposition method that make it possible to accurately measure the thickness of an alkali metal, and that hardly increase the size and cost of the apparatus.
本発明に係る真空蒸着装置は上記課題を解決するために、被蒸着対象に低沸点温度の金
属を蒸着するための金属蒸着手段と、前記被蒸着対象に前記金属が蒸着される前、又は蒸着される際に前記金属を固定するための金属固定材が蒸着される被蒸着面を有し、前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測するための計測手段とを備える。
In order to solve the above problems, a vacuum vapor deposition apparatus according to the present invention has a metal vapor deposition means for vapor-depositing a metal having a low boiling point temperature on a vapor deposition target, and before or after vapor deposition of the metal on the vapor deposition target. When the metal is deposited on the deposition target, the metal fixing material for fixing the metal is fixed to the metal fixing material on the deposition target surface. Measuring means for measuring the thickness of the metal deposited on the deposition target based on the weight change of the metal.
本発明に係る真空蒸着装置によれば、例えば真空チャンバーに設けられた金属蒸着手段によって、例えば有機EL素子である有機化合物層等の被蒸着対象に、例えばアルカリ金属等である低沸点温度の金属が蒸着される。ここに、本発明に係る「被蒸着対象」とは、金属蒸着手段で気化した金属が付着することで、蒸着膜が形成される対象物を意味し、例えば蒸着用のチャンバー内で蒸着源に対して対向配置される基板や基板上に形成された層を意味する。また、本発明に係る「低沸点温度の金属」とは、真空蒸着装置内の高真空下において、常温或いは室温以下の沸点温度又は昇華点温度を有するという意味のみならず、金属蒸着手段により蒸着を行う雰囲気の温度以下の沸点温度又は昇華点温度を有する金属を意味する。即ち、本発明に係る「低沸点温度」とは、当該金属蒸着手段に係る被蒸着対象における成膜温度或いは成膜中の雰囲気温度に対して相対的に低く、真空蒸着装置内の高真空下において気化する温度という意味である。このような「低沸点温度の金属」としては、アルカリ金属が挙げられ、Csの他に、例えば、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)等を挙げることができる。また、金属蒸着手段としては、例えば抵抗加熱蒸着法、電磁加熱蒸着方法等による蒸着手段が採用される。 According to the vacuum evaporation apparatus according to the present invention, for example, a metal having a low boiling point temperature such as an alkali metal is applied to an evaporation target such as an organic compound layer such as an organic EL element by a metal evaporation means provided in a vacuum chamber. Is deposited. Here, the “deposition target” according to the present invention means an object on which a vapor deposition film is formed by the deposition of the metal vaporized by the metal vapor deposition means. On the other hand, it means a substrate disposed oppositely or a layer formed on the substrate. In addition, the “metal having a low boiling point temperature” according to the present invention does not only mean that it has a boiling point temperature or a sublimation point temperature at room temperature or below room temperature under high vacuum in a vacuum vapor deposition apparatus, but is vapor deposited by metal vapor deposition means. Means a metal having a boiling point temperature or sublimation point temperature below the temperature of the atmosphere in which That is, the “low boiling point temperature” according to the present invention is relatively low with respect to the film formation temperature or the atmospheric temperature during film formation on the deposition target related to the metal vapor deposition means, It means the temperature at which vaporization occurs. Examples of such “low-boiling temperature metals” include alkali metals. In addition to Cs, examples include lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), and rubidium (Rb). it can. Moreover, as a metal vapor deposition means, the vapor deposition means by the resistance heating vapor deposition method, the electromagnetic heating vapor deposition method, etc. is employ | adopted, for example.
このような金属蒸着手段による蒸着と並行して、例えば蒸着が行われる真空チャンバー内に配置される水晶振動子式の膜厚モニター等である計測手段によって、被蒸着対象に蒸着された金属の膜厚が計測される。この計測は次のように行なわれる。 In parallel with the vapor deposition by such a metal vapor deposition means, for example, a metal film deposited on a deposition target by a measurement means such as a crystal oscillator type film thickness monitor disposed in a vacuum chamber where vapor deposition is performed. Thickness is measured. This measurement is performed as follows.
即ち、金属蒸着手段による低沸点金属の蒸着の際には、計測手段における、例えば水晶振動子の表面等である被蒸着面にも、同じく低沸点温度の金属が蒸着される。ここで特に、計測手段の被蒸着面には、予め低沸点温度の金属が蒸着される前に、低沸点温度の金属を固定するための金属固定材が蒸着されている。ここに、本発明に係る「金属固定材」としては、例えば、チャンバー内の所定の圧力下で蒸着させることが容易であり、且つアルカリ金属の如き低沸点温度の金属と反応することによって錯体を形成し易い有機キレート化合物等の有機化合物を用いることができる。よって、蒸着の際には、低沸点温度の金属は、計測手段の被蒸着面で金属固定材と反応し、反応した金属は、それが低沸点温度の金属であっても、該被蒸着面から殆ど再昇華或いは気化することがない。つまり、このように被蒸着面に固定された低沸点温度の金属の膜厚は、被蒸着対象に蒸着された低沸点温度の金属の膜厚と殆ど又は実践的な意味で完全に一致することになる。しかも、計測手段の被蒸着面で低沸点温度の金属であっても再昇華或いは気化しないことから、計測手段によって、その被蒸着面に成膜された低沸点温度の金属の重量変化は、安定して計測されることになる。 That is, when low-boiling point metal is vapor-deposited by the metal vapor-depositing means, a low-boiling-point metal is also vapor-deposited on the surface to be vapor-deposited in the measuring means such as the surface of a crystal resonator. Here, in particular, a metal fixing material for fixing the low boiling point metal is deposited on the deposition surface of the measuring means before the low boiling point metal is deposited in advance. Here, as the “metal fixing material” according to the present invention, for example, it is easy to deposit under a predetermined pressure in the chamber, and the complex is formed by reacting with a metal having a low boiling point such as an alkali metal. An organic compound such as an organic chelate compound that is easily formed can be used. Therefore, at the time of vapor deposition, the low boiling point metal reacts with the metal fixing material on the vapor deposition surface of the measuring means, and the reacted metal is the vapor deposition surface even if it is a low boiling point metal. Almost no resublimation or vaporization. In other words, the film thickness of the low boiling point metal fixed on the surface to be deposited in this way is almost identical to the film thickness of the low boiling point metal deposited on the deposition target in almost or practical sense. become. Moreover, even if a metal having a low boiling point temperature is not sublimated or vaporized on the deposition surface of the measuring means, the weight change of the low boiling point metal film formed on the deposition surface by the measuring means is stable. Will be measured.
以上の結果、低沸点温度の金属であっても、被蒸着対象に蒸着された金属の膜厚を正確に計測することにより、高精度での膜厚制御が可能となる。更に、原子吸光スペクトルメーター装置の如き膜厚計測装置を別途設ける必要がないため、装置が大型化することを抑制することができ、且つ、新たな設備を導入するためのコストを低減することが可能となる。 As a result, even when the metal has a low boiling point, it is possible to control the film thickness with high accuracy by accurately measuring the film thickness of the metal deposited on the deposition target. Furthermore, since it is not necessary to separately provide a film thickness measuring device such as an atomic absorption spectrum meter device, it is possible to suppress an increase in the size of the device and to reduce the cost for introducing new equipment. It becomes possible.
尚、本発明に係る真空蒸着装置においては、被蒸着対象に、低沸点温度の金属を蒸着する前に限定されず、有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する際に同時進行的に又は交互に、計測手段の被蒸着面に金属固定材を蒸着させ、低沸点温度の金属と金属固定材とを共に、該計測手段の被蒸着面に蒸着させてもよい。低沸点温度の金属と金属固定材とを同時に或いは殆ど同時に、計測手段の被蒸着面に蒸着させることによっても、低沸点温度の金属は金属固定材と反応した状態で、この面に固定される。 In addition, in the vacuum deposition apparatus according to the present invention, it is not limited to the target to be deposited before vapor deposition of the metal having a low boiling point, and simultaneously or alternately when depositing the alkali metal on the organic compound layer, A metal fixing material may be vapor-deposited on the deposition surface of the measuring means, and both the low boiling point metal and the metal fixing material may be deposited on the deposition surface of the measuring means. The low boiling point metal is fixed to this surface in a state of reacting with the metal fixing material by depositing the low boiling point metal and the metal fixing material simultaneously or almost simultaneously on the deposition surface of the measuring means. .
本発明に係る真空蒸着装置の一の態様においては、前記被蒸着面に前記金属固定材が蒸着される際に、前記金属固定材が前記被蒸着対象に蒸着されることを阻害する蒸着阻害手段を備えていてもよい。 In one aspect of the vacuum vapor deposition apparatus according to the present invention, when the metal fixing material is vapor-deposited on the surface to be vapor-deposited, the vapor deposition inhibiting means inhibits the metal fixing material from being vapor-deposited on the vapor deposition target. May be provided.
この態様によれば、蒸着阻害手段は、金属固定材が被蒸着対象に蒸着することを抑制することができ、被蒸着面にのみ金属固定材が蒸着される。したがって、被蒸着面に金属固定材が蒸着される際に、被蒸着対象の一例である有機化合物層に金属固定材が付着することを低減することができ、例えば、該有機化合物層を備えて構成される有機EL素子の素子特性が低下することを抑制することが可能である。このように、金属固定材が被蒸着対象に蒸着することが好ましくない場合には、この態様に係る真空蒸着装置は、蒸着を行うための好適な装置となる。蒸着阻害手段としては、例えば、金属固定材のガスが被蒸着対象の周囲に流れ込まないように、該ガスの流れを遮る仕切り板を用いることができる。 According to this aspect, the vapor deposition inhibiting unit can suppress the metal fixing material from being deposited on the deposition target, and the metal fixing material is deposited only on the deposition target surface. Therefore, when the metal fixing material is vapor-deposited on the deposition target surface, it is possible to reduce the adhesion of the metal fixing material to the organic compound layer which is an example of the deposition target. For example, the organic compound layer is provided. It is possible to suppress degradation of element characteristics of the organic EL element that is configured. Thus, when it is not preferable that the metal fixing material is deposited on the deposition target, the vacuum deposition apparatus according to this aspect is a suitable apparatus for performing deposition. As the vapor deposition inhibiting means, for example, a partition plate that blocks the flow of the gas can be used so that the gas of the metal fixing material does not flow around the deposition target.
本発明に係る真空蒸着装置の他の態様においては、前記金属固定材に固定された前記金属の膜厚を計測する際に、前記計測手段の温度を調節する温度調節手段を備えていてもよい。 In another aspect of the vacuum evaporation apparatus according to the present invention, a temperature adjusting unit that adjusts a temperature of the measuring unit may be provided when measuring the film thickness of the metal fixed to the metal fixing material. .
この態様によれば、温度調節手段は、計測手段に対する周囲温度の影響を低減することができ、該計測手段は被蒸着対象に蒸着された低沸点金属の膜厚を正確に計測することができる。例えば、水晶振動子式の膜厚モニターの如き計測手段は、水晶振動子の周囲温度が変化した場合でも正確に該水晶振動子に蒸着された金属の重量変化を計測することができ、この重量変化に基づいて求められる金属の膜厚が、被蒸着対象に蒸着された金属の膜厚に相当する。温度調節手段としては、例えば、水冷方式の温度調節装置が挙げられる。 According to this aspect, the temperature adjusting unit can reduce the influence of the ambient temperature on the measuring unit, and the measuring unit can accurately measure the film thickness of the low boiling point metal deposited on the deposition target. . For example, a measuring means such as a crystal oscillator type film thickness monitor can accurately measure the weight change of the metal deposited on the crystal oscillator even when the ambient temperature of the crystal oscillator changes. The film thickness of the metal obtained based on the change corresponds to the film thickness of the metal deposited on the deposition target. As the temperature adjusting means, for example, a water-cooling type temperature adjusting device may be mentioned.
本発明に係る真空蒸着装置の他の態様においては、前記金属固定材を前記被蒸着面に蒸着するための金属固定材蒸着手段と、前記金属蒸着手段の動作と前記金属固定材蒸着手段の動作とを制御する制御手段とを更に備え、同一のチャンバー内に設けられた前記金属蒸着手段及び前記金属固定材蒸着手段は、前記制御手段の制御下で、前記被蒸着対象への前記金属の蒸着と前記被蒸着面への前記金属固定材の蒸着とを相前後して行ってもよい。 In another aspect of the vacuum vapor deposition apparatus according to the present invention, a metal fixing material vapor deposition means for depositing the metal fixing material on the deposition surface, an operation of the metal vapor deposition means, and an operation of the metal fixing material vapor deposition means. And the metal vapor deposition means and the metal fixing material vapor deposition means provided in the same chamber are controlled by the control means to deposit the metal on the deposition target. And vapor deposition of the metal fixing material on the surface to be vapor-deposited.
この態様によれば、制御手段の一例である制御部による制御下で、有機化合物層の如き被蒸着対象を備えてなる積層体をチャンバー内に投入しない段階で、金属固定材を被蒸着面に蒸着する。続いて、チャンバー内に上記積層体を投入し、蒸着源の如き金属蒸着手段から金属を気化させることによって、有機化合物層に金属のみを蒸着させることができる。金属蒸着手段や金属固定材蒸着手段が同一チャンバー内の仕切られた空間にそれぞれ配置されていない場合でも、制御部の制御下で、被蒸着対象への金属の蒸着と被蒸着面への金属固定材の蒸着とを相前後して行うことによって有機化合物層に金属固定材が付着することがない。したがって、金属固定材及び低沸点金属の蒸着を切り換えて行うための装置を新たに設けなくてもよく、装置構成を複雑にすることなく、有機化合物層に蒸着された金属の膜厚を正確に検知しながら該金属の膜厚を制御することができる。 According to this aspect, the metal fixing material is applied to the deposition surface at a stage where the laminate including the deposition target such as the organic compound layer is not put into the chamber under the control of the control unit which is an example of the control unit. Evaporate. Subsequently, only the metal can be deposited on the organic compound layer by putting the laminate into the chamber and evaporating the metal from a metal deposition means such as a deposition source. Even when the metal vapor deposition means and the metal fixing material vapor deposition means are not arranged in the partitioned spaces in the same chamber, the vapor deposition of the metal to the vapor deposition target and the metal fixation to the vapor deposition surface are controlled under the control of the control unit. The metal fixing material does not adhere to the organic compound layer by performing the vapor deposition of the material one after the other. Therefore, it is not necessary to provide a new device for switching the deposition of the metal fixing material and the low boiling point metal, and the thickness of the metal deposited on the organic compound layer can be accurately determined without complicating the device configuration. The thickness of the metal can be controlled while detecting.
この態様においては、前記金属蒸着手段が前記金属を前記被蒸着対象に蒸着する際に、前記金属固定材蒸着手段は前記金属固定材を前記被蒸着面に蒸着してもよい。 In this aspect, when the metal deposition means deposits the metal on the deposition target, the metal fixing material deposition means may deposit the metal fixing material on the deposition surface.
この態様によれば、被蒸着面に、低沸点温度の金属及び該金属と反応する金属固定材を同時に蒸着することができる。例えば、低沸点温度の金属の一例であるアルカリ金属と、金属固定材の一例である有機機レート化合物とを同時に蒸着することができる。 According to this aspect, the low boiling point metal and the metal fixing material that reacts with the metal can be simultaneously deposited on the deposition surface. For example, an alkali metal, which is an example of a metal having a low boiling point, and an organic compound compound, which is an example of a metal fixing material, can be deposited simultaneously.
一旦有機機レート化合物を蒸着させた上にアルカリ金属を蒸着させた場合には、アルカリ金属の薄膜上に蒸着されたアルカリ金属は有機化合物と反応することなく再昇華し易くなる。実際に被蒸着面に蒸着されるアルカリ金属の膜厚は、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚より薄くなり、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を計測手段によって正確に検知することが困難となる場合がある。 Once the organic metal compound is deposited and then the alkali metal is deposited, the alkali metal deposited on the alkali metal thin film is easily sublimated without reacting with the organic compound. The film thickness of the alkali metal actually deposited on the surface to be deposited becomes thinner than the film thickness of the alkali metal deposited on the deposition target, and the thickness of the alkali metal deposited on the deposition target is accurately measured by the measuring means. It may be difficult to detect.
そこで、アルカリ金属と有機キレート化合物とを被蒸着面に同時に蒸着することによって、蒸着されるアルカリ金属のすべてを被蒸着面で有機キレート化合物と反応させ、固定することができる。被蒸着面から再昇華するアルカリ金属は殆どないことから、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚と被蒸着面に蒸着されるアルカリ金属の膜厚とが等しくなる。したがって、被蒸着面に蒸着されるアルカリ金属の膜厚、すなわち重量変化を計測することによって、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を正確に計測することが可能になる。 Therefore, by simultaneously depositing the alkali metal and the organic chelate compound on the deposition surface, it is possible to react and fix all of the deposited alkali metal with the organic chelate compound on the deposition surface. Since almost no alkali metal is resublimated from the deposition surface, the thickness of the alkali metal deposited on the deposition target is equal to the thickness of the alkali metal deposited on the deposition surface. Therefore, by measuring the thickness of the alkali metal deposited on the deposition surface, that is, the change in weight, it is possible to accurately measure the thickness of the alkali metal deposited on the deposition target.
本発明に係る薄膜形成方法は上記課題を解決するために、被蒸着対象に低沸点温度の金属を蒸着する金属蒸着工程と、前記被蒸着対象に前記金属を蒸着する前、又は蒸着する際に前記金属を固定化するための金属固定材を前記被蒸着対象とは別の被蒸着面に蒸着する金属固定材蒸着工程と、前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測する計測工程とを備える。 In order to solve the above problems, a thin film forming method according to the present invention deposits a metal having a low boiling point temperature on a deposition target, and before or when depositing the metal on the deposition target. A metal fixing material deposition step for depositing a metal fixing material for immobilizing the metal on a deposition surface different from the deposition target; and when the metal is deposited on the deposition target, the deposition target A measuring step of measuring a film thickness of the metal deposited on the deposition target based on a change in weight of the metal fixed to the metal fixing material on the surface.
本発明に係る薄膜形成方法によれば、まず、金属蒸着手段によって被蒸着対象に低沸点金属を蒸着する。計測手段の被蒸着面には、低沸点温度の金属を固定するための金属固定材が蒸着されている。よって、低沸点温度の金属は被蒸着対象に蒸着されるとともに、金属固定材が蒸着された被蒸着面に蒸着される。被蒸着面で金属固定材と反応した低沸点温度の金属は、それが低沸点温度の金属であっても、該被蒸着面から殆ど再昇華或いは気化することがない。つまり、このように被蒸着面に固定された低沸点温度の金属の膜厚は、被蒸着対象に蒸着された低沸点温度の金属の膜厚と殆ど又は実践的な意味で完全に一致することになる。しかも、計測手段の被蒸着面で低沸点温度の金属であっても再昇華或いは気化しないことから、計測手段によって、その被蒸着面に成膜された低沸点温度の金属の重量変化は、安定して計測されることになる。 According to the thin film forming method of the present invention, first, a low boiling point metal is vapor-deposited on a deposition target by a metal vapor deposition means. A metal fixing material for fixing a metal having a low boiling point temperature is deposited on the deposition surface of the measuring means. Therefore, the low boiling point metal is deposited on the deposition target and deposited on the deposition surface on which the metal fixing material is deposited. The low boiling point metal that has reacted with the metal fixing material on the deposition surface is hardly sublimated or vaporized from the deposition surface even if it is a low boiling point metal. In other words, the film thickness of the low boiling point metal fixed on the surface to be deposited in this way is almost identical to the film thickness of the low boiling point metal deposited on the deposition target in almost or practical sense. become. In addition, even if a metal having a low boiling point temperature is not resublimated or vaporized on the deposition surface of the measuring means, the weight change of the low boiling point metal film formed on the deposition surface by the measuring means is stable. Will be measured.
尚、本発明に係る真空蒸着装置においては、被蒸着対象に、低沸点温度の金属を蒸着する前に限定されず、有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する際に同時進行的に又は交互に、計測手段の被蒸着面に金属固定材を蒸着させ、低沸点温度の金属と金属固定材とを共に、該計測手段の被蒸着面に蒸着させてもよい。低沸点温度の金属と金属固定材とを同時に或いは殆ど同時に、計測手段の被蒸着面に蒸着させることによっても、低沸点温度の金属は金属固定材と反応した状態で、この面に固定される。 In addition, in the vacuum deposition apparatus according to the present invention, it is not limited to the target to be deposited before vapor deposition of the metal having a low boiling point, and simultaneously or alternately when depositing the alkali metal on the organic compound layer, A metal fixing material may be vapor-deposited on the deposition surface of the measuring means, and both the low boiling point metal and the metal fixing material may be deposited on the deposition surface of the measuring means. The low boiling point metal is fixed to this surface in a state of reacting with the metal fixing material by depositing the low boiling point metal and the metal fixing material simultaneously or almost simultaneously on the deposition surface of the measuring means. .
本発明のこのような作用及び他の利得は次に説明する実施の形態から明らかにされる。 Such an operation and other advantages of the present invention will become apparent from the embodiments described below.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。以下の実施形態は、本発明の真空蒸着装置を有機EL素子の製造装置に適用したものである。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, the vacuum vapor deposition apparatus of the present invention is applied to an organic EL element manufacturing apparatus.
(第1の実施の形態)
図1は、第1の実施の形態に係る真空蒸着装置を図式的に示した図である。
(First embodiment)
FIG. 1 is a diagram schematically showing a vacuum vapor deposition apparatus according to the first embodiment.
図1において、本実施形態に係る真空蒸着装置10は、チャンバー11、膜厚モニター12、蒸着ユニット14及び15、支持部16、仕切り板17、制御部18を備えて構成される。
In FIG. 1, a vacuum
チャンバー11は、本発明に係る「低沸点温度の金属」の一例であるアルカリ金属を積層体S1に蒸着するための真空槽である。チャンバー11内には、膜厚モニター12、膜厚モニター12を支持する支持部16、蒸着ユニット14及び15、仕切り板17が配設されている。
The
積層体S1は、複数の有機化合物層が積層されることによって形成される有機EL素子の一部を構成する。本発明に係る「被蒸着対象」の一例である有機化合物層は、積層体S1が備える有機化合物層の一つであり、陰極から発光層への電子注入効率及び電子輸送性の少なくとも一方を高めるために設けられる有機化合物層である。積層体S1は、該有機化合物層の表面が蒸着ユニット14に臨むようにチャンバー11に投入される。なお、本実施形態においては、積層体S1の詳細な構成について図示しないが、積層体S1は、基板上に複数の有機化合物層が形成される有機EL素子でもよく、複数の有機EL素子を形成するための複数の積層体が基板上に形成されたものであってもよい。本実施形態に係る真空蒸着装置によれば、複数の有機EL素子を形成する際に、アルカリ金属を同時に各有機EL素子が備える電子注入層の如き有機化合物層に蒸着することが可能であり、電子注入効率及び電子輸送性の少なくとも一方について優れた特性を有する素子を効率良く形成することができる。
The stacked body S1 constitutes a part of an organic EL element formed by stacking a plurality of organic compound layers. The organic compound layer, which is an example of the “deposition target” according to the present invention, is one of the organic compound layers provided in the stacked body S1, and improves at least one of the electron injection efficiency and the electron transport property from the cathode to the light emitting layer. This is an organic compound layer provided for the purpose. The stacked body S <b> 1 is put into the
なお、本発明に係る「被蒸着対象」は、電子注入効率及び電子輸送性の少なくとも一方を高めるために設けられる有機化合物層に限定されるものではなく、低沸点温度の金属を蒸着する対象となるものであれば如何なるものでもよい。本発明に係る「被蒸着対象」は、例えば、ブラウン管、プラズマディスプレー、蛍光表示管、魔法瓶等が備える真空容器でもよい。このような真空容器の性能は、該容器内の圧力や残存ガスに依存する。したがって、ゲッター材或いはゲッタリング材と称されるガス吸着材を該容器内に蒸着させておくことによって、容器内の真空度を低下させる原因の1つである不純物を吸着することができる。ゲッター材としてアルカリ金属を用いる場合があり、本実施形態に係る真空蒸着装置10によれば、このようなゲッター材を容易に該真空容器に蒸着することができ、且つゲッター材の膜厚を精度良く制御することも可能である。
The “evaporation target” according to the present invention is not limited to the organic compound layer provided in order to increase at least one of the electron injection efficiency and the electron transport property. Anything can be used. The “deposition target” according to the present invention may be, for example, a vacuum vessel provided in a cathode ray tube, a plasma display, a fluorescent display tube, a thermos bottle, or the like. The performance of such a vacuum vessel depends on the pressure in the vessel and the residual gas. Therefore, by depositing a gas adsorbing material called a getter material or a gettering material in the container, impurities that are one of the causes of lowering the degree of vacuum in the container can be adsorbed. In some cases, an alkali metal is used as the getter material. According to the
アルカリ金属は蒸着ユニット14で加熱され、気化したアルカリ金属が積層体S1の有機化合物層に蒸着される。有機EL素子の電子輸送性及び電子注入効率の少なくとも一方を高めるために蒸着されるアルカリ金属は、例えば、セシウム(Cs)、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)等である。これらアルカリ金属は、真空蒸着を行う場合、一旦蒸着させても容易に昇華してしまう金属である。例えば、Csの融点は28.4℃であり、沸点は678.4℃である。
The alkali metal is heated by the
本発明に係る「金属蒸着手段」の一例である蒸着ユニット14は、チャンバー11内に投入された積層体S1と対向するように配置されている。真空蒸着装置10には、蒸着ユニット14が複数設けられているが、真空蒸着装置10に設けられる蒸着ユニット14は一つでもよい。蒸着ユニット14から気化したアルカリ金属のガスは、蒸着ユニット14から積層体S1に向かって移動し、該積層体S1の有機化合物層に蒸着する。該有機化合物層にアルカリ金属を均一に蒸着するために、例えば、積層体S1の中心から蒸着ユニット14をオフセットさせた状態で積層体S1を回転させることによって、積層体S1の有機化合物層全体に均一に成膜することも可能である。アルカリ金属が均一に積層体S1に付着するように、積層体S1と蒸着ユニット14との距離を調整してもよい。
The
本発明に係る「計測手段」の一例である膜厚モニター12は、水晶振動子式の膜厚モニターである。膜厚モニター12は、本発明に係る「被蒸着面」の一例である水晶振動子13の表面13aに蒸着されるアルカリ金属の重量変化に基づいて表面13aに蒸着されたアルカリ金属の膜厚を計測する。水晶振動子13は、表面13aに付着した付着物の重量変化に応じて振動数が変化する。この振動数の変化に基づいて膜厚モニター12は、表面13aの表面に蒸着されたアルカリ金属の膜厚を計測することができる。
The film thickness monitor 12 as an example of the “measurement means” according to the present invention is a crystal oscillator type film thickness monitor. The film thickness monitor 12 indicates the film thickness of the alkali metal deposited on the
水晶振動子13の表面13aには、アルカリ金属が蒸着される前に予め該アルカリ金属を固定するための金属固定材が蒸着される。アルカリ金属は該金属固定材と反応し、水晶振動子13の表面13aに固定される。金属固定材に固定されたアルカリ金属は、殆ど再昇華することなく、表面13aに固定される。
A metal fixing material for fixing the alkali metal is vapor-deposited on the
蒸着ユニット14は、アルカリ金属を積層体S1の有機化合物層に蒸着する際に、金属固定材が蒸着された表面13aにアルカリ金属を蒸着させる。表面13aの金属固定材と反応したアルカリ金属は殆ど再昇華しないことから、積層体S1の有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚と水晶振動子13の表面13aに蒸着されるアルカリ金属の膜厚とは等しくなる。したがって、膜厚モニター12によって計測されるアルカリ金属の膜厚を積層体S1の有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚として検知することが可能である。
The
本発明に係る「金属固定材蒸着手段」の一例である蒸着ユニット15は、水晶振動子13の表面13aに金属固定材を蒸着させる。蒸着ユニット15は、水晶振動子13を備える膜厚モニター12と対向するように設けられている。本実施形態においては、蒸着ユニット15は、より具体的に水晶振動子13が備える水晶振動子13の表面13aの鉛直線上に設けられている。したがって、蒸着ユニット15から気化した金属固定材が水晶振動子13の表面13aに向かって上昇し、そのまま表面13aに蒸着する。
The
蒸着ユニット15は、水晶振動子13の表面13aにアルカリ金属が蒸着される前に金属固定材を蒸着する。積層体S1の有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する前に、予め金属固定材を水晶振動子13に蒸着しておくことにより、表面13aに蒸着されたアルカリ金属が再昇華することを低減することができ、積層体S1の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属と等しい膜厚でアルカリ金属が表面13aに蒸着される。
The
なお、蒸着ユニット14がアルカリ金属を積層体S1の有機化合物層に蒸着する際に、蒸着ユニット15が金属固定材を水晶振動子13に蒸着させてもよい。アルカリ金属と金属固定材とを同時に水晶振動子13の表面13aに蒸着させることによって、アルカリ金属が順次金属固定材と反応しながら、順次表面13aに蒸着されることになる。予め金属固定材を表面13aに蒸着し、その上にアルカリ金属のみを蒸着させていく場合に比べて、金属固定材と反応しないアルカリ金属を低減することができる。したがって、水晶振動子13の表面13aに一旦蒸着されたアルカリ金属が再昇華することによる膜厚の減少を抑制することができ、有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を安定して計測することができる。
In addition, when the
本発明に係る「蒸着阻害手段」の一例である仕切り板17は、蒸着ユニット14と蒸着ユニット15との間に配設されており、積層体S1に向かう金属固定材のガスの流れを阻害する。したがって、蒸着ユニット15で気化した金属固定材のガスが積層体S1の有機化合物層に蒸着されることがなく、該金属固定材を水晶振動子13の表面13aに蒸着することができる。仕切り板17の上端は、水晶振動子13の表面13aが蒸着ユニット14に臨むように、膜厚モニター12の位置に対して低く設定されており、蒸着ユニット14から気化したアルカリ金属のガスの流れが仕切り板17によって遮られることがない。仕切り板17は、金属固定材のガスが積層体S1に向かって流れることを抑制するとともに、蒸着ユニット14で気化されたアルカリ金属が水晶振動子13の表面13aに蒸着されることを妨げることがない。
The
本発明に係る「温度調節手段」の一例である温度調節装置20は、膜厚モニター12を支持する支持部16に設けられている。温度調節装置20は、例えば水冷式の温度調節装置であり、膜厚モニター12で冷却水を循環させ、水晶振動子13の温度を一定に維持する。温度が一定に維持された水晶振動子13は、周囲温度の変化による影響を受けることがなく、水晶振動子13の表面13aに蒸着されたアルカリ金属の重量変化に応じた振動数で正確に振動する。したがって、真空蒸着装置10内の温度が変化した場合でも、膜厚モニター21は、積層体S1の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚を正確に計測することができる。
The
ポンプ19は、真空蒸着を行い際にチャンバー11内のガスを排気し、チャンバー11内を所要の真空度に設定する。
The
制御部18は、蒸着ユニット14及び15、温度調節装置20、膜厚モニター12の動作を制御する。制御部18は、蒸着ユニット14によるアルカリ金属の蒸着と、蒸着ユニット15による金属固定材の蒸着とを制御する。制御部18は、蒸着ユニット14及び15の動作を切り換えることができる。例えば、蒸着ユニット15の動作時に、蒸着ユニット14を停止状態とし、蒸着ユニット14の動作時に蒸着ユニット15を停止状態とすることができる。制御部18によれば、蒸着ユニット14及び15を相前後して動作させることができ、水晶振動子13へ金属固定材の蒸着させた後、積層体S1及び水晶振動子13へのアルカリ金属の蒸着を行うことができる。制御部18は、蒸着ユニット14及び15を同時に動作させることもでき、水晶振動子13の表面13aへのアルカリ金属及び金属固定材の蒸着を同時に行うことも可能である。なお、制御部18は、ポンプ19の制御、及び積層体S1をチャンバー11内に搬送する際の搬送装置の制御を行うことも可能である。
The
図2は、第1の実施の形態に係る真空蒸着装置10を用いた真空蒸着方法の工程を図式的に示した図である。
FIG. 2 is a diagram schematically showing the steps of the vacuum vapor deposition method using the vacuum
図2(a)において、積層体S1をチャンバー11内に投入し、ポンプ19によってチャンバー11のガスを排気する。チャンバー11内の真空度が1.0×10―4[Pa]になった状態で、例えば、抵抗加熱蒸着法によって蒸着ユニット15から金属固定材を気化させる。金属固定材としては、例えば、1.0×10―4[Pa]の真空度の下で蒸着することができ、且つ、アルカリ金属と配位結合し、容易に錯体を形成することができる有機キレート化合物を用いることができる。このような有機キレート化合物としては、例えば、ホスト電子輸送材であるトリス(8−キノリノラト)アルミニウム錯体(Alq3)、フェナントロリン、バソフェナントロリン、バソクプロイン等が挙げられる。
In FIG. 2A, the stacked body S <b> 1 is put into the
気化した金属固定材は、蒸着ユニット15の上方に位置する水晶振動子13の表面13aに付着する。蒸着ユニット15が、膜厚モニター12が有する水晶振動子13の鉛直線上に位置していることから、蒸着ユニット15から気化した金属固定材が水晶振動子13の表面13aに付着することになる。実際には、蒸着ユニット15から立ち上る金属固定材のガスは、積層体S1に向かって広がる。仕切り板17は、金属固定材のガスが積層体S1に向かって広がることを抑制する。したがって、金属固定材のガスが積層体S1に蒸着されることなく、水晶振動子13の表面13aに付着することになる。金属固定材が表面13aに所要量付着したことが確認されると、蒸着ユニット15による金属固定材の蒸着を停止する。
The vaporized metal fixing material adheres to the
図2(b)において、アルカリ金属を積層体S1の有機化合物層に蒸着する。積層体S1の鉛直線上に位置する蒸着ユニット14からアルカリ金属のガスが立ち上り、蒸着ユニット14に臨む積層体S1の有機化合物層にアルカリ金属が付着する。アルカリ金属のガスは水晶振動子13の表面13aにも到達し、表面13aに蒸着された金属固定材と反応する。表面13aの金属固定材と反応したアルカリ金属は再昇華することなく、表面13aに固定される。積層体S1の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属は該有機化合物層にドープされて金属ドーピング層を形成することから、殆ど再昇華しない。したがって、積層体S1の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚と、水晶振動子13の表面13aに固定されたアルカリ金属の膜厚とは等しくなる。膜厚モニター12は、水晶振動子13に蒸着されたアルカリ金属の重量変化と、該重量変化に対する水晶振動子13の振動数との対応を示すテーブルに基づいてアルカリ金属の膜厚を計測する。このようにして計測されたアルカリ金属の膜厚が、積層体S1のアルカリ金属の膜厚と等しいことになる。膜厚モニター12でアルカリ金属の膜厚を計測しながら蒸着を行うことにより、積層体S1の有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を制御することができ、該有機化合物層への金属のドープ量を正確に制御することができる。本実施形態に係る真空蒸着装置10によれば、別途アルカリ金属の膜厚を計測するための膜厚測定装置を導入することなく、簡便な装置構成によって精度良くアルカリ金属の膜厚を制御することができる。
In FIG.2 (b), an alkali metal is vapor-deposited on the organic compound layer of laminated body S1. The alkali metal gas rises from the
(第2の実施の形態)
図3は、第2の実施の形態に係る真空蒸着装置を図式的に示した図である。
(Second Embodiment)
FIG. 3 is a diagram schematically showing a vacuum evaporation apparatus according to the second embodiment.
図3において、本実施形態に係る真空蒸着装置30は、チャンバー31、膜厚モニター32、蒸着ユニット34及び35、支持部36、制御部38、ポンプ39、温度調節装置40を備えて構成される。真空蒸着装置30は、蒸着ユニット34と蒸着ユニット35との間に仕切り板を備えていない点で第1の実施の形態に係る真空蒸着装置10の構成と異なる。仕切り板を備えていない点を除けば、真空蒸着装置30は真空蒸着装置10と同様の構成であるため、真空蒸着装置30の構成の説明は省略する。
In FIG. 3, the vacuum
図4は、第2の実施の形態に係る真空蒸着装置30を用いた真空蒸着方法の工程を図式的に示した図である。
FIG. 4 is a diagram schematically showing the steps of the vacuum deposition method using the
図4(a)において、積層体S2をチャンバー31内に投入する前に、ポンプ39によってチャンバー31のガスを排気する。チャンバー31内の真空度が1.0×10―4[Pa]になった状態で、抵抗加熱蒸着法によって蒸着ユニット35から金属固定材を気化させる。金属固定材としては、例えば、1.0×10―4[Pa]の真空度の下で蒸着することができ、且つ、アルカリ金属と配位結合し、容易に錯体を形成することができる有機キレート化合物を用いることができる。
In FIG. 4A, the gas in the
気化した金属固定材は、蒸着ユニット35の上方に位置する水晶振動子33の表面33aに付着する。蒸着ユニット35が、膜厚モニター32が有する水晶振動子33の鉛直線上に位置していることから、蒸着ユニット35から気化した金属固定材が水晶振動子33の表面33aに付着することになる。ここで、アルカリ金属が蒸着される有機化合物層を備える積層体S2は、チャンバー31内に投入されていない。したがって、金属固定材のガスが積層体S2に到達することを阻害する仕切り板を設ける必要がない。
The vaporized metal fixing material adheres to the
図4(b)において、チャンバー31内に積層体S2を投入し、積層体S2が備える有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する。積層体S2の鉛直線上に位置する蒸着ユニット34からアルカリ金属のガスが立ち上り、蒸着ユニット34は、該蒸着ユニット34に臨む積層体S2の有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する。アルカリ金属のガスは、水晶振動子33の表面33aにも到達し、表面33aに蒸着された金属固定材と反応する。表面33aの金属固定材と反応したアルカリ金属は再昇華することなく、表面33aに固定される。積層体S2の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属は該有機化合物層にドープされることから、殆ど再昇華することがない。したがって、積層体S2の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚と、水晶振動子33の表面33aに固定されたアルカリ金属の膜厚とは等しくなる。表面33aからアルカリ金属が昇華しないことから、膜厚モニター33は安定して膜厚を計測することができる。水晶振動子33に蒸着されたアルカリ金属の重量変化と該重量変化に対する水晶振動子33の振動数の対応テーブルは、事前に作成されている。この対応テーブルに基づいて、膜厚モニター32は、水晶振動子33の表面33aに蒸着されたアルカリ金属の膜厚を計測する。このようにして計測された表面33aのアルカリ金属の膜厚が、積層体S2の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚と等しいことになる。
In FIG.4 (b), laminated body S2 is thrown in in the
真空蒸着装置30は、第1の実施の形態に係る真空蒸着装置10より簡単な装置構成によって、真空蒸着装置10と同様の利点を有することになり、有機EL素子の製造装置として好ましい装置とされる。
The vacuum
尚、本発明は、上述した実施の形態に限られるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う真空蒸着装置、及び真空蒸着方法もまた本発明の技術的範囲に含まれるものである。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed without departing from the spirit or idea of the invention which can be read from the claims and the entire specification, and a vacuum accompanying such a change. The vapor deposition apparatus and the vacuum vapor deposition method are also included in the technical scope of the present invention.
真空蒸着装置 10,30、蒸着ユニット 14,15,34,35、膜厚モニター 12,32、水晶振動子 13,33、仕切り板 17、制御部18,38、温度調節装置 20,40
Claims (6)
前記被蒸着対象に前記金属が蒸着される前、又は蒸着される際に前記金属を固定するための金属固定材が蒸着される被蒸着面を有し、前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測するための計測手段と、
を備えたことを特徴とする真空蒸着装置。 Metal deposition means for depositing a metal having a low boiling point temperature on the deposition target;
Before the metal is deposited on the deposition target, or when the metal is deposited, a metal fixing material for fixing the metal is deposited, and the metal is deposited on the deposition target. Measuring means for measuring the film thickness of the metal deposited on the deposition target, based on the weight change of the metal fixed to the metal fixing material on the deposition surface,
A vacuum vapor deposition apparatus comprising:
前記被蒸着対象に前記金属を蒸着する前、又は蒸着する際に前記金属を固定化するための金属固定材を前記被蒸着対象とは別の被蒸着面に蒸着する金属固定材蒸着工程と、
前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測する計測工程と、
を備えたことを特徴とする薄膜形成方法。
A metal deposition process for depositing a metal having a low boiling point temperature on the deposition target;
A metal fixing material vapor deposition step for vapor-depositing a metal fixing material for immobilizing the metal on the deposition target before the deposition of the metal on the deposition target,
When the metal is deposited on the deposition target, the thickness of the metal deposited on the deposition target is determined based on the weight change of the metal fixed to the metal fixing material on the deposition target surface. Measuring process to measure,
A method for forming a thin film, comprising:
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