JP2005322436A - Manufacturing method, device of organic el element, and organic el element - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば、素子基板上に有機EL(Electroluminescence)膜及び電極膜が順
次積層されてなり、有機EL表示装置等に用いられる有機EL素子を製造する製造方法及び装置、並びにそのような製造方法により製造される有機EL素子の技術分野に関する。
The present invention provides, for example, a manufacturing method and apparatus for manufacturing an organic EL element used in an organic EL display device or the like, in which an organic EL (Electroluminescence) film and an electrode film are sequentially laminated on an element substrate, and such manufacturing. The present invention relates to the technical field of organic EL devices manufactured by the method.
この種の有機EL素子の製造方法では、基板上に形成された電極膜上に、少なくとも一
層の有機化合物からなる有機薄膜たる発光層が成膜され、更にこの上に、他の電極膜が成膜される。
In this type of organic EL device manufacturing method, a light-emitting layer, which is an organic thin film made of at least one organic compound, is formed on an electrode film formed on a substrate, and another electrode film is formed thereon. Be filmed.
有機薄膜を構成する有機化合物の種類に関わらず、有機EL素子の特性に影響を及ぼす因子の一つとして、積層した膜同士の密着性が挙げられる。膜同士の密着性は有機薄膜と電極との接触性に影響を与え、有機EL素子の劣化との相関が見られる。有機EL素子の発光特性や寿命を向上させるためにも有機薄膜の成膜技術は重要な課題であり、様々な検討がなされている。 Regardless of the type of organic compound constituting the organic thin film, one of the factors affecting the characteristics of the organic EL element is the adhesion between the laminated films. The adhesion between the films affects the contact between the organic thin film and the electrode, and a correlation with the deterioration of the organic EL element is observed. In order to improve the light emission characteristics and lifetime of the organic EL element, the technique for forming an organic thin film is an important issue, and various studies have been made.
例えば、特許文献1に開示された有機EL素子の製造方法によれば、真空蒸着法を用いて低分子色素からなる有機層を成膜した後、この有機層を構成する材料の中で最も低いガラス転移温度から−20℃〜+20℃の温度範囲で加熱処理することで、有機EL素子の長寿命化が可能になるとされている。
For example, according to the method for manufacturing an organic EL element disclosed in
また、特許文献2に開示された有機EL素子の製造方法によれば、共役系高分子有機化合物の前駆体を含む有機EL素子用インク組成物をインクジェット方式により吐出・パターン形成し、加熱処理により高分子化させて発光層を形成している。
In addition, according to the method for manufacturing an organic EL element disclosed in
さらに、特許文献3に開示された技術によれば、基板上、又は基板上に形成された正孔注入/輸送層上に、有機発光材料と所定の溶媒とを含む有機EL素子用インク組成物を吐出し、真空中での加熱処理をしている。
Furthermore, according to the technique disclosed in
しかしながら、インクジェット方式の如き塗布法で作製する有機薄膜は、積層した膜同士の界面における密着性が高くないため、有機EL素子の特性に悪影響を及ぼすという問題がある。また、発光層の加熱処理と電極形成は別工程であることから、製造工程を簡略化することは困難である。 However, an organic thin film produced by a coating method such as an ink jet method has a problem that it adversely affects the characteristics of the organic EL element because the adhesion at the interface between the laminated films is not high. Further, since the heat treatment of the light emitting layer and the electrode formation are separate processes, it is difficult to simplify the manufacturing process.
さらに、塗布法で形成された有機薄膜を大気中で加熱処理した後、その上に蒸着法によって膜形成した場合、加熱処理された有機薄膜の表面に水や酸素などの異物が付着し、該有機薄膜とその上に蒸着される膜との接着力を低下させてしまう問題がある。このような膜間の接着力の低下は、電流注入効率の低下などの素子特性の低下につながる。 Further, when the organic thin film formed by the coating method is heat-treated in the air and then formed thereon by a vapor deposition method, foreign matters such as water and oxygen adhere to the surface of the heat-treated organic thin film, There is a problem that the adhesive force between the organic thin film and the film deposited thereon is lowered. Such a decrease in adhesion between films leads to a decrease in device characteristics such as a decrease in current injection efficiency.
そこで、本発明は、例えば、有機層とその上に積層される電極との密着力の向上と、有機EL素子の製造工程の簡略化による製造コストの低減を図ることを可能ならしめる、有機EL素子の製造方法及び装置、並びに有機EL素子を提供することを課題とする。 Therefore, the present invention makes it possible, for example, to improve the adhesion between the organic layer and the electrode laminated thereon and to reduce the manufacturing cost by simplifying the manufacturing process of the organic EL element. An object is to provide an element manufacturing method and apparatus, and an organic EL element.
本発明に係る有機EL素子の製造方法は上記課題を解決するために、塗布法によって有機層を形成する工程と、チャンバー内で前記有機層を加熱処理しながら、又は加熱処理した後に、前記チャンバー内で真空蒸着法によって前記有機層上に電極を形成する工程とを備える。 In order to solve the above problems, the method for producing an organic EL device according to the present invention includes a step of forming an organic layer by a coating method, and the chamber is heated or after the chamber is heated. And forming an electrode on the organic layer by vacuum deposition.
本発明に係る有機EL素子の製造方法によれば、例えば、基板上に電極が形成されてなる被形成物の上に、例えばスピンコート法やインクジェット法の如き、塗布法によって有機層が成膜される。該有機層としては、塗布法によっては高分子系の膜が好適に成膜されるが、低分子系が成膜されてもかまわない。また、有機層は、有機EL素子における、例えば発光層となる。続いて、チャンバー内で、この有機層を加熱処理しながら又は加熱処理した後に、真空蒸着法によって、この有機層上に電極を形成する。該電極としては、導電性の金属膜が好適に成膜される。また、電極は、有機EL素子における、例えば電子注入用の電極となる。係る加熱処理により、有機層に含まれる溶媒が気化されることで、有機層は安定し、更にこの加熱処理と同時に又は相前後して、該安定した有機膜上に、電極が成膜される。 According to the method for manufacturing an organic EL element according to the present invention, for example, an organic layer is formed by a coating method such as a spin coating method or an ink jet method on an object on which an electrode is formed on a substrate. Is done. As the organic layer, a high molecular film is suitably formed depending on the coating method, but a low molecular system may be formed. Moreover, an organic layer becomes a light emitting layer in an organic EL element, for example. Subsequently, an electrode is formed on the organic layer by vacuum vapor deposition while heating the organic layer in the chamber or after the heat treatment. As the electrode, a conductive metal film is suitably formed. The electrode is, for example, an electrode for electron injection in the organic EL element. The solvent contained in the organic layer is vaporized by the heat treatment, so that the organic layer is stabilized, and an electrode is formed on the stable organic film simultaneously with or before or after the heat treatment. .
ここで特に、チャンバー内においては、加熱処理された有機層の表面を外気に曝すことがないため、大気中で加熱処理された場合に有機層の表面に付着するような不純物は、本発明に係る有機層の表面にはほとんど付着しない。例えば、大気中に存在する水分、酸素等が、加熱処理された有機層の表面に殆ど付着しないことになる。したがって、有機層の清浄な表面に電極を蒸着することが可能となり、有機層と電極との密着力を高め、素子特性を向上させることが可能となる。また、有機層をチャンバー内で加熱処理した後、そのままその上に電極を形成すれば、チャンバーの外で有機層を加熱処理してから該有機層を含む積層体をチャンバー内に移動させて電極を形成する場合に比べて、例えば搬送工程等が無くて済む分だけ、製造工程を簡略化することができ、製造コストの低減にもつながる。 Here, in particular, in the chamber, the surface of the heat-treated organic layer is not exposed to the outside air, so impurities that adhere to the surface of the organic layer when heat-treated in the atmosphere are present in the present invention. It hardly adheres to the surface of the organic layer. For example, moisture, oxygen, etc. present in the atmosphere hardly adhere to the surface of the heat-treated organic layer. Accordingly, it is possible to deposit an electrode on the clean surface of the organic layer, and it is possible to improve the adhesion between the organic layer and the electrode and improve the element characteristics. In addition, if an electrode is formed directly on the organic layer after heat treatment in the chamber, the organic layer is heat-treated outside the chamber, and then the laminate including the organic layer is moved into the chamber to form an electrode. Compared with the case of forming, for example, the manufacturing process can be simplified to the extent that there is no need for the conveying process or the like, leading to a reduction in manufacturing cost.
本発明に係る有機EL素子の製造方法の一態様では、前記電極を形成する前工程として、前記チャンバー内を大気圧未満に減圧した状態で前記有機層を加熱処理する。 In one aspect of the method for producing an organic EL element according to the present invention, as a pre-process for forming the electrode, the organic layer is heat-treated in a state where the inside of the chamber is reduced to less than atmospheric pressure.
この態様によれば、減圧されたチャンバー内では、有機層に含まれる溶媒が大気圧下に比べて低い温度で気化するうえ、短時間で気化する。したがって、有機層を安定化させるための加熱処理は、大気圧下で加熱処理する場合に比べて短時間で済むことになり、有機EL素子を製造するために要する期間が短縮され、量産性が向上することになる。もちろん、チャンバー内が真空になるまで十分に減圧してもよい。尚、減圧することなく、大気圧或いは常圧で、加熱処理を行なっても構わない。 According to this aspect, in the decompressed chamber, the solvent contained in the organic layer is vaporized at a temperature lower than that under atmospheric pressure, and vaporizes in a short time. Therefore, the heat treatment for stabilizing the organic layer is shorter than the heat treatment under atmospheric pressure, and the time required for manufacturing the organic EL element is shortened. Will improve. Of course, the pressure in the chamber may be sufficiently reduced until a vacuum is reached. Note that the heat treatment may be performed at atmospheric pressure or normal pressure without reducing the pressure.
本発明に係る有機EL素子の製造装置は上記課題を解決するために、塗布法によって形成された有機層を加熱処理する加熱手段と、真空蒸着法によって前記有機層上に電極を形成する蒸着手段と、前記加熱手段及び前記蒸着手段が内部に配設される第1チャンバーとを備える。 In order to solve the above problems, an organic EL device manufacturing apparatus according to the present invention includes a heating unit that heat-treats an organic layer formed by a coating method, and a vapor deposition unit that forms an electrode on the organic layer by a vacuum deposition method. And a first chamber in which the heating means and the vapor deposition means are disposed.
本発明に係る有機EL素子の製造装置によれば、先ず、塗布法によって有機層が形成された被形成物が用意される。次に、このような被形成物は、例えば搬送装置によって又は手動により、第1チャンバー内部へ収容される。続いて、第1チャンバー内に配設された加熱手段によって、第1チャンバー内で有機層が加熱処理される。これにより、有機層に含まれる溶媒が気化されることで、有機層は安定する。更にこの加熱処理と同時に又は相前後して、同じく第1チャンバー内に配設された蒸着手段によって、有機膜上に、電極が形成される。 According to the apparatus for manufacturing an organic EL element according to the present invention, first, an object on which an organic layer is formed by a coating method is prepared. Next, such an object to be formed is accommodated inside the first chamber, for example, by a transfer device or manually. Subsequently, the organic layer is heat-treated in the first chamber by the heating means provided in the first chamber. Thereby, the organic layer is stabilized by evaporating the solvent contained in the organic layer. Further, simultaneously with or before or after this heat treatment, an electrode is formed on the organic film by the vapor deposition means similarly disposed in the first chamber.
従って、上述した本発明に係る製造方法の場合と同様に、大気中で加熱処理された場合に有機層の表面に付着するような不純物は、本発明に係る有機層の表面にはほとんど付着しない。これにより、有機層と電極との密着力が高められ、素子特性が向上される。また、同一チャンバー内で加熱処理及び真空蒸着を行なえるので、製造工程を簡略化することができ、製造コストの低減にもつながる。 Therefore, as in the case of the manufacturing method according to the present invention described above, impurities that adhere to the surface of the organic layer when heat-treated in the atmosphere hardly adhere to the surface of the organic layer according to the present invention. . Thereby, the adhesive force between the organic layer and the electrode is enhanced, and the element characteristics are improved. In addition, since heat treatment and vacuum deposition can be performed in the same chamber, the manufacturing process can be simplified and the manufacturing cost can be reduced.
本発明に係る有機EL素子の製造装置の一態様では、前記加熱手段により前記有機層を加熱処理しながら、又は加熱処理した後に、前記蒸着手段により前記電極を形成するように、前記加熱手段及び前記蒸着手段を制御する制御手段を更に備える。 In one aspect of the organic EL device manufacturing apparatus according to the present invention, the heating means and the vapor deposition means are used to form the electrode while the organic layer is heat-treated by the heating means or after the heat treatment. Control means for controlling the vapor deposition means is further provided.
この態様によれば、制御手段による制御下で、第1チャンバー内で、加熱手段によって有機層が加熱処理され、更に、この加熱処理と同時に又は相前後して、蒸着手段によって有機膜上に電極が形成される。よって、高品質の有機EL素子を効率的に製造できる。 According to this aspect, the organic layer is heat-treated by the heating means in the first chamber under the control of the control means, and further, the electrode is formed on the organic film by the vapor deposition means simultaneously with or before or after the heat treatment. Is formed. Therefore, a high quality organic EL element can be manufactured efficiently.
本発明に係る有機EL素子の製造装置の他の態様では、前記有機層を形成するための塗布手段を備える。 In another aspect of the apparatus for manufacturing an organic EL element according to the present invention, a coating unit for forming the organic layer is provided.
この態様によれば、塗布手段は、例えば、インクジェット方式、或いはスピンコート方式の如き塗布法によって基板上に有機層を形成する。そして、このように有機層が形成された被形成物を、例えば搬送装置等により第1チャンバー内に移動させることもできる。このように、有機層の塗布形成から加熱処理及び電極形成までの一連の製造工程を一つの装置で行うことによって、製造工程を簡略化することができる。 According to this aspect, the coating unit forms the organic layer on the substrate by a coating method such as an ink jet method or a spin coating method. And the to-be-formed object in which the organic layer was formed in this way can also be moved in a 1st chamber by a conveying apparatus etc., for example. Thus, a manufacturing process can be simplified by performing a series of manufacturing processes from coating formation of an organic layer to heat treatment and electrode formation with one apparatus.
この塗布手段を備えた態様では、前記塗布手段が内部に配設される第2チャンバーを更に備えてもよい。 In the aspect provided with this application means, you may further provide the 2nd chamber by which the said application means is arrange | positioned inside.
このように構成すれば、第2チャンバー内における密閉空間内で、塗布法を実行できるので、塗布される有機層に不純物が混入するのを、効果的に抑制できる。従って、より高品質の有機層を製造でき、最終的にもより高品質の有機EL素子を製造できる。 If comprised in this way, since the apply | coating method can be performed in the sealed space in a 2nd chamber, it can suppress effectively that an impurity mixes in the organic layer apply | coated. Therefore, a higher quality organic layer can be manufactured, and finally a higher quality organic EL element can be manufactured.
更に、このように第2チャンバー装置を備える場合には、前記有機層が形成された被形成物を、前記第2チャンバーから前記第1チャンバー内へ、密閉された雰囲気を破ることなく搬送する搬送手段を更に備えてもよい。 Further, when the second chamber apparatus is provided in this way, the object to be formed on which the organic layer is formed is conveyed from the second chamber into the first chamber without breaking the sealed atmosphere. Means may further be provided.
このように構成すれば、例えば、機械的或いは電気的な搬送機構を有する搬送手段によって、第1チャンバーから第2チャンバーへと、密閉された雰囲気を破ることなく、有機層が形成された被形成物が搬送されるので、搬送中に有機層の表面に不純物が付着するのを効果的に抑制できる。さらに、搬送手段により二つのチャンバー間を搬送することで、工程間で基板を移動させるための時間を短縮することができ、有機EL素子の製造時間を短縮することが可能となり、製造コストの低減につながる。 If comprised in this way, the to-be-formed in which the organic layer was formed, without breaking the sealed atmosphere from the 1st chamber to the 2nd chamber by the conveyance means which has a mechanical or electrical conveyance mechanism, for example Since an object is conveyed, it can suppress effectively that an impurity adheres to the surface of an organic layer during conveyance. Furthermore, by transferring between the two chambers by the transfer means, the time for moving the substrate between the processes can be shortened, and the manufacturing time of the organic EL element can be shortened, thereby reducing the manufacturing cost. Leads to.
本発明に係る有機EL素子は上記課題を解決するために、塗布法によって形成される有機層と、チャンバー内で前記有機層を加熱処理しながら、又は加熱処理した後に、前記チャンバー内で真空蒸着法によって前記有機層上に形成される電極とを備える。 In order to solve the above problems, an organic EL device according to the present invention is formed by vacuum deposition in an organic layer formed by a coating method and in the chamber while heat-treating or heat-treating the organic layer in the chamber. And an electrode formed on the organic layer by a method.
本発明に係る有機EL素子によれば、有機層と電極との密着力が高められているので、素子特性が高められた有機EL素子を得ることができる。尚、有機層は、例えば発光層であってもよい。このように構成すれば、発光層と電極との密着性を高めることが可能となり、電流注入効率の如き素子特性が高められた有機EL素子を得ることができる。 According to the organic EL device of the present invention, since the adhesion between the organic layer and the electrode is enhanced, an organic EL device with enhanced device characteristics can be obtained. The organic layer may be a light emitting layer, for example. If comprised in this way, it becomes possible to improve the adhesiveness of a light emitting layer and an electrode, and can obtain the organic EL element with which element characteristics, such as current injection efficiency, were improved.
さらに、電極は電子注入電極であってもよい。このように構成すれば、電極からの電子注入効率が高められた有機EL素子を得ることができる。 Further, the electrode may be an electron injection electrode. If comprised in this way, the organic EL element with which the electron injection efficiency from an electrode was raised can be obtained.
本発明のこのような作用及び他の利得は次に説明する実施の形態から明らかにされる。 Such an operation and other advantages of the present invention will become apparent from the embodiments described below.
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
(有機EL素子の構成)
図1において、本発明に係る有機EL素子の一実施形態について説明する。有機EL素子6は、基板1上に順次重ねて形成される正孔注入電極2、正孔注入/輸送層3、発光層4、及び電子注入電極5を備えて構成される。有機EL素子6は、正孔注入電極2から注入される正孔と電子注入電極5から注入される電子とが再結合することによって発光する発光素子である。
(Configuration of organic EL element)
In FIG. 1, an embodiment of the organic EL element according to the present invention will be described. The
基板1は、本発明に係る「被形成物」の一例を構成する、光透過性を有する基板であり、例えばガラス基板が用いられる。また、基板1上に有機EL素子を駆動する等のための配線が形成されていてもよい。正孔注入電極2は、例えば、ITO(Indium Tin Oxide)で形成された透明電極である。正孔注入/輸送層3は、発光層4と正孔注入電極2との間に設けられるバッファ層であり、発光層4と正孔注入電極2との接合性を高める。正孔注入/輸送層3は、正孔の注入効率を高めるとともに、注入された正孔の移動速度を高める機能を有する。正孔注入/輸送層3は、有機化合物を塗布して形成された有機層であり、インクジェット方式の如き塗布法によって形成されている。正孔注入/輸送層3を形成する有機化合物としては、例えば、ポリエチレンジオキシチオフェン等のポリチオフェン誘導体とポリスチレンスルホン酸等の混合物を用いることができる。
The
発光層4は、電子と正孔とが再結合して光が発生する層であり、発光材料とされる有機化合物を正孔注入/輸送層3上に塗布して形成された有機層である。発光層4を形成する際には、発光材料とされる有機化合物が溶解或いは分散された溶液をインクジェット方式やスピンコート法の如き塗布法によって塗布する。この溶液に含まれる溶媒は加熱処理によって気化し、発光層4が形成されることになる。
The light-emitting
また、発光材料とされる有機化合物は、加熱処理される際に高分子化する材料であってもよい。このような高分子材料としては、例えば、共役系高分子有機化合物の前駆体であって、蛍光色素等とともに有機EL素子用組成物として正孔注入/輸送層上に形成された後、加熱硬化されることによって共役系高分子を生成し得るものをいう。このような高分子材料としては、例えば、前駆体がスルホニウム塩の場合、加熱処理されることによりスルホニウム基が脱離し、共役系高分子有機化合物となるものが挙げられる。このような共役系高分子有機化合物は固体で強い蛍光を有し、均質な固体超薄膜を形成することができる。さらに、このような化合物の前駆体は、硬化した後に強固な共役系高分子膜を形成することから、加熱硬化前においては前駆体溶液(エマルジョン)をインクジェットパターニングに適用可能な所望の粘度に調整することができ、簡便且つ短時間で最適な条件で膜形成することができる。 Further, the organic compound used as the light emitting material may be a material that is polymerized when subjected to heat treatment. As such a polymer material, for example, a precursor of a conjugated polymer organic compound, which is formed on a hole injection / transport layer as a composition for an organic EL device together with a fluorescent dye, and then cured by heating. In this way, it is possible to produce a conjugated polymer. As such a polymer material, for example, when the precursor is a sulfonium salt, a material that becomes a conjugated polymer organic compound by releasing a sulfonium group by heat treatment can be mentioned. Such a conjugated polymer organic compound is solid and has strong fluorescence, and can form a homogeneous solid ultrathin film. Furthermore, since the precursor of such a compound forms a strong conjugated polymer film after curing, the precursor solution (emulsion) is adjusted to a desired viscosity applicable to inkjet patterning before heat curing. It is possible to form a film under optimum conditions in a simple and short time.
このような前駆体としては、例えばポリアリレンビニレン前駆体が好ましい。ポリアリレンビニレン前駆体は、水溶性或いは有機溶媒に可溶であり、ポリマー化が可能であるため、光学的にも高品質の薄膜を得ることができる。このようなポリアリレンビニレン前駆体としては、PPV(ポリ(パラーフェニレンビニレン))前駆体、MO-PPV(ポリ(2,5-ジメトキシ-1,4-フェニレンビニレン))前駆体、CN-PPV(ポリ(2,5-ビスヘキシルオキシ-1,4-フェニレン-(1-シアノビニレン)))前駆体、MEH-PPV(ポリ[2-メトキシ-5-(2´-エチレンヘキシルオキシ)]-パラ-フェニレンビニレン)前駆体、等のPPV誘導体の前駆体、PTV(ポリ(2,5-チエニレンビニレン))前駆体等のポリ(アルキルチオフェン)前駆体、PFV(ポリ(2,5-フリレンビニレン))前駆体、ポリ(パラフェニレン)前駆体、ポリアルキルフルオレン前駆体等が挙げられる。 As such a precursor, for example, a polyarylene vinylene precursor is preferable. Since the polyarylene vinylene precursor is water-soluble or soluble in an organic solvent and can be polymerized, a high-quality thin film can be obtained optically. Such polyarylene vinylene precursors include PPV (poly (para-phenylene vinylene)) precursor, MO-PPV (poly (2,5-dimethoxy-1,4-phenylene vinylene)) precursor, CN-PPV (Poly (2,5-bishexyloxy-1,4-phenylene- (1-cyanovinylene))) precursor, MEH-PPV (poly [2-methoxy-5- (2′-ethylenehexyloxy)]-para -Phenylene vinylene) precursor, PPV derivative precursor, PTV (poly (2,5-thienylene vinylene)) precursor poly (alkylthiophene) precursor, PFV (poly (2,5-furylene) Vinylene)) precursor, poly (paraphenylene) precursor, polyalkylfluorene precursor, and the like.
PPV又はPPV誘導体の前駆体は水に可溶であり、成膜後の加熱により高分子化してPPV層を形成する。さらに、PPV又はPPV誘導体の前駆体は、強い蛍光を持ち、また二重結合のπ電子がポリマー鎖上で非局在化している導電性高分子でもあるため、高性能の有機EL素子を得ることができる。 The precursor of the PPV or PPV derivative is soluble in water and is polymerized by heating after film formation to form a PPV layer. In addition, PPV or PPV derivative precursors have strong fluorescence, and are also conductive polymers in which double-bonded π-electrons are delocalized on the polymer chain, resulting in high-performance organic EL devices. be able to.
発光層4を形成する有機化合物は、上述した前駆体を有するものでなくてもよい。発光層4を形成する際には、沸点が200℃以上である高沸点溶媒に有機化合物である発光材料を溶解してなる溶液を塗布してもよい。このような有機化合物は、ポリフルオレン系誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリチオフェン誘導体、またはこれら高分子材料に、ベリレン色素、クマリン色素、ローダミン色素、例えば、ルブレン、ペリレン、9,10-ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン6、キナクリドン等をドープすることにより用いられる。そして、これらの有機化合物は、0.5〜1.5wt%の濃度で含有されていることが望ましい。なお、発光層4は高分子系材料、又は低分子系材料のいずれの有機化合物を用いても形成することができる。ここで、高分子系材料とは分子量が1万以上の有機物であり、低分子系材料とは分子量が数十〜数百程度の有機物である。
The organic compound forming the
また、上記高沸点溶媒としては、例えば、沸点が大気圧下で200〜400℃であるものを用いることができ、高沸点溶媒は、単独、若しくは混合物として使用される。高沸点溶媒の具体例としては、ドデシルベンゼン(沸点331℃)、シクロヘキシルベンゼン(沸点240℃)、1,2,3,4−テトラメチルベンゼン(沸点203℃)、3−イソプロピルビフェニル(沸点290℃)、3−メチルビフェニル(沸点272℃)、4−メチルビフェニル(沸点267℃)、p−アニシルアルコール(沸点259℃)、1-メチルナフタレン(沸点240〜243℃)、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン(沸点207℃)、或いはこれらの誘導体等が挙げられる。このような高沸点溶媒に溶かされた有機化合物をインクジェット装置等で吐出した際、溶媒は完全に蒸発せず発光層4中に残っている。ここで、電子注入電極5の蒸着が行われるチャンバー内を大気圧未満に減圧することによって、上記高沸点溶媒の沸点(200〜400℃)を下げることができる。よって、大気圧下での沸点より低い温度で発光層4を加熱処理することができる。発光層4に含まれる溶媒を低い温度で気化させることによって、突沸によって発光層4に生じる凹凸や孔を低減するとともに、発光層4が安定する。したがって、表面の平滑性や膜同士の密着性に優れた発光層4を得ることが可能となる。
Moreover, as said high boiling point solvent, the thing whose boiling point is 200-400 degreeC under atmospheric pressure can be used, for example, and a high boiling point solvent is used individually or as a mixture. Specific examples of high-boiling solvents include dodecylbenzene (boiling point 331 ° C), cyclohexylbenzene (boiling point 240 ° C), 1,2,3,4-tetramethylbenzene (boiling point 203 ° C), 3-isopropylbiphenyl (boiling point 290 ° C). ), 3-methylbiphenyl (boiling point 272 ° C), 4-methylbiphenyl (boiling point 267 ° C), p-anisyl alcohol (boiling point 259 ° C), 1-methylnaphthalene (boiling point 240-243 ° C), 1, 2, 3 , 4-tetrahydronaphthalene (boiling point 207 ° C.), or derivatives thereof. When an organic compound dissolved in such a high boiling point solvent is discharged by an ink jet apparatus or the like, the solvent is not completely evaporated but remains in the
電子注入電極5は、発光層4上に蒸着法によって形成されている。電子注入電極5は、電子注入電極5の蒸着が行われるチャンバー内で発光層4を加熱処理しながら、又は加熱処理した後に、形成される。すなわち、発光層4の加熱処理から電子注入電極5までの一連の工程が同一チャンバー内で行われることになる。したがって、加熱処理された発光層4の表面がチャンバーの外の雰囲気に曝されることがなく、大気中に存在する水分や酸素等の不純物が発光層4の表面にほとんど付着しないことになる。このようにして加熱処理される発光層4の表面は不純物がほとんど付着していない清浄な面であり、発光層4の清浄な表面に電子注入電極5を蒸着することによって、発光層4と電子注入電極5との密着力が高められ、電子注入効率等の素子特性が向上することになる。
The
なお、本実施形態においては、基板上に、順次、正孔注入電極、正孔注入/輸送層、発光層、電子注入電極が重ねて形成された有機EL素子について説明したが、本発明に係る有機EL素子は上述した素子構造に限定されるものではなく、塗布法によって形成された有機層上に蒸着法で電極を形成することによって得られる有機EL素子であればいかなる素子構造を有するものでもよいことは勿論である。加えて、本実施形態においては便宜上、基板1上に単純な有機EL素子6が形成される場合について説明しているが、実際には、例えばこのような有機EL素子がバンクで区分けされてマトリクス状に多数設けられていてもよく、フルカラーの画像表示を行うための、マトリクス駆動が可能な多数の有機EL素子が基板上に形成されていてもよい。更に、このような有機EL素子をアクティブマトリクス駆動するためのスイッチング素子や、そのための配線が基板1上に設けられていてもよい。
In the present embodiment, the organic EL element in which the hole injection electrode, the hole injection / transport layer, the light emitting layer, and the electron injection electrode are sequentially stacked on the substrate has been described. The organic EL element is not limited to the element structure described above, and any element structure may be used as long as it is an organic EL element obtained by forming an electrode by an evaporation method on an organic layer formed by a coating method. Of course it is good. In addition, in the present embodiment, the case where a simple
(有機EL素子の製造方法)
次に、図1を参照して説明した有機EL素子6の製造方法について図2・図3を参照しながら説明する。ここで、図2・図3は、製造プロセスの各工程における図1に対応する断面の構成を、順を追って示す工程図である。
(Manufacturing method of organic EL element)
Next, a method for manufacturing the
先ず、図2(a)に示すように、基板1を洗浄した後、基板1上に正孔注入電極2を形成する。正孔注入電極2の表面には、空気中のゴミ、或いは湿気などが残留しているので、これらを洗浄によって取り除く。正孔注入電極2の表面をウェットで洗浄し、最終的にドライ洗浄する。ドライ洗浄とは、UV(紫外線)オゾンをかけたり、酸素プラズマで処理することである。さらにその上に、インクジェット装置を用いて正孔注入/輸送層3を形成する組成物を吐出し、加熱、乾燥して正孔注入/輸送層3を形成する。
First, as shown in FIG. 2A, after the
続いて、図2(b)に示すように、正孔注入/輸送層3上にインクジェット方式やスピンコート法の如き塗布法によって発光材料を塗布して発光層41を形成する。発光層41を形成する発光材料は有機化合物であり、所要の溶媒に溶解、或いは分散されて塗布される。発光層41は未だ加熱処理されていないことから、溶媒は十分に気化していない。よって、加熱処理される前の発光層41は溶媒を含んだままの不安定な有機層である。
Subsequently, as shown in FIG. 2B, a
続いて、図3(a)に示すように、発光層41まで形成された積層体を基板1とともにチャンバー11内に移動させ、図示しない減圧装置によってチャンバー11内の気圧を大気圧未満に減圧し、発光層41を加熱処理する。ヒーター10は発光層41を加熱する、本発明に係る「加熱手段」の一例であり、チャッキングされた基板1を介して発光層41を加熱する。チャンバー11内の気圧を該チャンバー11の外側の大気圧未満に減圧することによって、発光層41に含まれる溶媒の沸点が下がる。したがって、大気圧下で加熱処理する場合に比べて低い温度で溶媒を気化させることができ、より低い温度で且つ迅速に発光層41に含まれる溶媒を取り除くことが可能となる。
Subsequently, as shown in FIG. 3A, the laminate formed up to the
ヒーター10の温度制御は、本発明に係る「制御手段」の一例としての制御部13によって行われる。また、制御部13は、ヒーター10の温度制御とともに、蒸着ユニット12も制御する。制御部13は、ヒーター10の温度と蒸着ユニット12の温度の如き蒸着条件等を制御することによって、最適な蒸着条件で電子注入電極5を形成する。
The temperature control of the
本実施形態に係る有機EL素子の製造方法によれば、チャンバー11内を減圧して真空状態にすることによって溶媒の沸点を下げることができ、常温(20℃)〜150℃の如き低い温度範囲で発光層41を加熱処理することもできる。大気圧下で加熱処理する場合に比べて短時間で発光層41の加熱処理が完了することから、有機EL素子の製造時間を大幅に短縮することができ、有機EL素子の製造工程を簡略化することが可能となる。また、発光層41を加熱処理する際の温度は、発光層41に含まれる溶媒の沸点以下であることが好ましい。溶媒の沸点以下で加熱処理することによって溶媒が突沸することを抑制することができ、溶媒の突沸によって発光層41の表面が荒れることを抑制することができる。塗布法によって形成される発光層41は、蒸着法で形成される発光層に比べて均一な膜厚とすることができることから、塗布法によって均一な膜厚が得られる利点を生かしながら、発光層41の表面の荒れを低減し、良好な膜質を有する発光層4を形成することができる。
According to the method for manufacturing an organic EL device according to this embodiment, the boiling point of the solvent can be lowered by reducing the pressure in the
発光層41を形成する有機化合物のガラス転移温度から−15℃〜+40℃で、且つ溶媒の沸点以下で発光層41を加熱処理することがより好ましい。溶媒の沸点以下で加熱することにより、発光層41中に残存する溶媒が突沸することを抑制することができ、緩やかに気化させることができる。よって、加熱処理によって発光層4の表面が荒れることがない。さらに好ましくは、ガラス転移温度付近で加熱処理することにより発光層41を流動化し、表面を滑らかにするなどの膜質制御を行うことも可能であり、発光層4とその上に蒸着される電子注入電極5との密着性を高めることもできる。
It is more preferable to heat-treat the
塗布法によって形成された際に十分高分子化していない発光層41を、減圧されたチャンバー11内で加熱処理することによって、該発光層41を高分子化させてもよい。このような発光材料としては、共役系高分子有機化合物の前駆体と、発光層の発光特性を変化させる蛍光物質を含むものを挙げることができる。
The
続いて、図3(b)に示すように、加熱処理された発光層4の表面に蒸着法によって電子注入電極5を形成する。電子注入電極5は、チャンバー11内に配設された蒸着ユニット12から気化する電極材料を発光層4の表面に蒸着することによって形成される。つまり、発光層4の加熱処理から電子注入電極5の蒸着までの一連の製造プロセスが同一のチャンバー11の中で行われることになる。このような有機EL素子の製造方法によれば、一度加熱処理をした発光層4の表面を大気中に曝すことがないため、発光層4の表面に水分、酸素等の不純物が殆ど付着することがない。したがって、発光層4の清浄な表面に電子注入電極5を形成することができ、発光層4と電子注入電極5との密着力を高めることが可能となり、素子特性を向上させることができる。さらに、発光層が形成された積層体をチャンバー内に搬送した後に電子注入電極を蒸着する場合に比べて、例えば、搬送工程等がなくて済む分、製造工程を簡略化することができ、有機EL素子の製造コストの低減にもつながる。
Subsequently, as shown in FIG. 3B, the
なお、チャンバー11内を減圧することなく、大気圧、或いは常圧で発光層4を加熱処理しても構わないし、空気以外のガスをチャンバー11内に導入して加熱処理してもよい。密閉されたチャンバー11内で加熱処理することにより、発光層4に余分な不純物が付着しなくなる。
The
また、発光層4を加熱処理した後に、電子注入電極5を形成する場合に限定されず、発光層4を加熱処理しながら電子注入電極5を形成してもよい。このように、発光層4を加熱処理しながら電子注入電極5を形成することによって、製造プロセスを短縮することができる。また、本実施形態の有機EL素子の製造方法は、発光層4の表面に直接電子注入電極5を形成する場合に限定されず、発光層4上に電子輸送層や他の層を蒸着させる場合にも好適な方法であり、これら層間の密着力を高めることができる。
Further, the present invention is not limited to the case where the
以上の製造工程によって有機EL素子6を製造することができるが、さらに、電子注入電極5を形成した後、封止工程にて電子注入電極5の上側から封止して有機EL素子を完成する。
The
なお、本実施形態で説明した態様においては、有機EL素子を一素子製造する場合を説明しているが、本実施形態に係る有機EL素子の製造方法を応用すれば複数の素子を同時に形成することもでき、さらに異なる波長の光、すなわち異なるカラーの光を発光する有機EL素子を製造することもできる。例えば、発光層を形成する有機化合物をインクジェット方式によって塗り分ければ、一つの基板上に異なる発光波長を有するカラー表示用の有機EL素子を複数形成することが可能である。 In the aspect described in this embodiment, a case where one organic EL element is manufactured is described. However, if the method for manufacturing an organic EL element according to this embodiment is applied, a plurality of elements are formed simultaneously. It is also possible to manufacture organic EL elements that emit light of different wavelengths, that is, light of different colors. For example, if an organic compound for forming a light emitting layer is separately applied by an ink jet method, a plurality of organic EL elements for color display having different emission wavelengths can be formed on one substrate.
(有機EL素子の製造装置)
次に、図4を参照しながら、本発明に係る有機EL素子の製造装置(以下、有機EL製造装置と称す。)の一実施形態を説明する。図4は、有機EL製造装置20の構成図である。
(Organic EL device manufacturing equipment)
Next, an embodiment of an organic EL element manufacturing apparatus (hereinafter referred to as an organic EL manufacturing apparatus) according to the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 4 is a configuration diagram of the organic
図4において、本実施形態に係る有機EL製造装置20は、(I)有機層である発光層を加熱処理するヒーター27と、さらにその上に電子注入電極の如き電極を形成する蒸着ユニット29と、ヒーター27及び蒸着ユニット29が内部に配設されるチャンバー32とを備えた真空蒸着装置31と、(II)塗布法によって発光層を形成するインクジェット装置22をチャンバー35の内部に備える塗布装置21とを備えて構成される。
In FIG. 4, the organic
塗布装置21は、塗布手段の一例であるインクジェット装置22を備えており、インクジェット装置22は第2のチャンバーであるチャンバー35の内部に配設されている。さらに、塗布装置21は、発光層を形成する際に積層体23aを固定するステージ34、発光層を含む積層体23bを搬送するコンベヤー24及び25を備えている。さらに、塗布装置21は、チャンバー35内の気圧や雰囲気を調整するための減圧装置37及びガス導入装置38を備えていてもよい。
The
インクジェット装置22は、インクを吐出して積層体23aに発光層の如き有機層を形成する、本発明に係る「塗布手段」の一例である。発光層を構成するインクは、発光材料の如き有機化合物を含む。なお、積層体23aは、基板上に正孔注入電極、正孔注入/輸送層の如き薄膜を積層して形成されるが、図4中においては装置構成を説明するために、積層体23a及び23bの詳細な層構造については図示しない。また、塗布手段は、インクジェット装置22に限定されず、例えば、スピンコーターの如き塗布装置であってもよく、さらに、その他の塗布装置であってもよい。また、積層体23bの積層構造も、本実施形態の積層構造に限定されるものではないことは勿論である。
The
塗布装置21を構成するチャンバー35は、本発明に係る「第1のチャンバー」の一例であるチャンバー32に対し、本発明に係る「第2のチャンバー」の一例である。チャンバー35の内部は、酸素や水分の如き不純物が塗布形成後の発光層に付着しないようにクリーンな状態に維持される。
The
塗布装置21は、チャンバー35の内部を減圧するための減圧装置37や、チャンバー35の内部に所定種類のガスを導入するガス導入装置38を備えていてもよい。減圧装置37は、チャンバー35の内部を減圧させてチャンバー35の内部に存在する水分や酸素の如き不純物を排除する。ガス導入装置38は、不活性ガス等をチャンバー35内に導入することによって水分や酸素をチャンバー35の外部に排出し、チャンバー35の内部をクリーンな状態に維持する。減圧装置37、ガス導入装置38は、真空蒸着装置31に設けられる減圧手段及びガス導入手段に対する他の減圧手段及びガス導入手段である。このように、クリーン状態を維持されたチャンバー35内で発光層を塗布することによって、発光層に不純物が付着することを低減することもでき、素子特性や密着力を高めることができる。
The
有機EL製造装置20は真空蒸着装置31のみを備えていてもよく、真空蒸着装置31から離れて配置される他の装置から、発光層が塗布された積層体23bを真空蒸着装置31に投入してもよい。有機EL製造装置20は、後述するように塗布装置21から真空蒸着装置31までの積層体23bの搬送を自動で行うことができ、別途塗布装置を設ける場合に比べてより効率良く積層体23bを搬送することができる。よって、有機EL製造装置20によれば、効率良く有機EL素子を製造することが可能となる。
The organic
コンベヤー24及び25は、被形成物である積層体23bを塗布装置21から真空蒸着装置31に搬送するための、本発明に係る「搬送手段」の一例である。積層体23a上に発光層が形成されてなる積層体23bは、ステージ34によってコンベヤー24に受け渡される。コンベヤー24は積層体23bを上方向に搬送するとともに、搬送中、若しくは搬送の前後で積層体23bを裏返し、積層体23bの上面と下面とを反転させる。積層体23bの上面と面とを反転させることにより、後述する真空蒸着装置31で積層体23bを反転させることなくそのまま電子注入電極を形成することができる。コンベヤー25は、コンベヤー24から積層体23bを受け取り、真空蒸着装置31に積層体23bを搬送する。また、積層体23bは、塗布装置21と真空蒸着装置31とを接続するゲートバルブ26を介して真空蒸着装置31に搬送される。ゲートバルブ26は密閉性を有しており、ゲートバルブ26を介して積層体23bを搬送することによって、密閉空間とされるチャンバー35内で発光層が形成された後、積層体23bを外部の雰囲気に曝すことなく真空蒸着装置31のチャンバー32に搬送することができる。このように、密閉空間内で積層体23bが搬送されることにより、塗布形成された発光層の表面に不純物が殆ど付着することがない。よって、清浄な表面が維持された状態で積層体23bを真空蒸着装置31に搬送することができ、発光層上に形成される電子注入層と該発光層との密着力を高めることができ、素子特性を向上させることもできる。なお、発光層が塗布形成された被形成物を手動で真空蒸着装置31に搬送してもよく、発光層の加熱処理と電子注入電極の蒸着とを同一チャンバー内で行えればよい。
The
塗布装置21は、発光層を加熱処理するための加熱手段を有していなくてもよい。積層体23bは、真空蒸着装置31に搬送された後に、チャンバー32内で加熱処理されることになる。したがって、塗布装置21に発光層を加熱処理するための加熱手段を設ける必要がなく、塗布装置21の構成を簡略化することができる。
The
真空蒸着装置31は、塗布法によって形成された発光層を加熱処理するヒーター27と、真空蒸着法によって発光層上に電子注入電極を形成する蒸着手段29と、ヒーター27及び蒸着ユニット29が内部に配設されるチャンバー32を有する。
The
真空蒸着装置31は、塗布装置21から搬送されてきた積層体23bを基板ホルダ28で保持する。基板ホルダ28は、電子注入電極を発光層の表面にパターニングするためのマスクと兼用することができる。基板ホルダ28の下側は蒸着ユニット29に臨み、電子注入電極は、該基板ホルダ28の開口部から蒸着ユニット29に臨む発光層の表面に形成される。
The vacuum
ヒーター27は、発光層が形成された積層体23bを加熱するために加熱手段の一例である。ヒーター27は、発光層に含まれる溶媒の特性に応じた温度範囲で発光層を加熱処理することができる出力を有していればよく、例えば、少なくとも100℃から200℃まで積層体23bを昇温することができる出力を有していればよい。真空蒸着装置31によれば、チャンバー32内を減圧することができ、発光層に残留する溶媒の沸点を下げることが可能であることから、ヒーター27の出力範囲は大気圧下で発光層を加熱処理する場合に比べて小さくてもよい。
The
蒸着ユニット29は、本発明に係る「蒸着手段」の一例である。蒸着ユニット29は、チャンバー32内の下方に配置されており、基板ホルダ28に保持された積層体23bの直下に位置する。蒸着ユニット29は、例えば、蒸着材料が充填されたルツボ又はボート、及びこれらルツボやボートを加熱するヒーターから構成される。電子注入電極は、蒸着手段29から気化した電極材料が発光層の表面に蒸着されることで形成される。
The
チャンバー32には、減圧装置33が設けられている。減圧装置33によれば、チャンバー内を大気圧より減圧した状態で発光層の加熱処理や電子注入電極の蒸着を行うことができる。また、チャンバー32には、ガス導入装置36が設けられていてもよい。このようなガス導入装置によれば、チャンバー32内に不活性ガス等を導入することによって、チャンバー32の外部に水分や酸素の如き不純物を排出することもでき、清浄な表面を有する発光層に電子注入電極を形成することができる。また、真空蒸着装置31は、減圧装置33及びガス導入装置36の少なくとも一方を備えていればよい。減圧装置33及びガス導入装置36の少なくとも一方でチャンバー32内の雰囲気や気圧を調整することによって、素子特性に優れた有機EL素子を製造することができる。
The
ヒーター27及び蒸着ユニット29は、制御部39によって制御される。制御部39は、積層体23bの発光層表面に電子注入電極を形成する際に、最適な条件で蒸着が行われるようにヒーター27及び蒸着ユニット29の加熱温度等を制御する。
The
さらに、真空蒸着装置31は、膜厚モニターを備えていてもよい。水晶振動膜厚モニター30は、例えば、水晶振動子を搭載した膜厚モニターであり、水晶振動子が蒸着源29に臨むように下側に向けて設けられている。水晶振動子膜厚モニター30は、水晶振動子に付着した蒸着材料の重量変化から膜厚を算出するモニターである。水晶振動子膜厚モニター30は、計測された膜厚のデータに基づいて電子注入電極の成膜条件を精度良く制御することができる。
Furthermore, the
以上説明したように、本発明に係る有機EL素子の製造装置によれば、発光層の如き有機層の加熱処理と発光層への電極の形成とを同一チャンバー内で連続して行うことができ、有機EL素子の製造工程の簡略化による製造コストの低減を図ることが可能になる。 As described above, according to the organic EL device manufacturing apparatus of the present invention, the heat treatment of the organic layer such as the light emitting layer and the formation of the electrode on the light emitting layer can be continuously performed in the same chamber. It is possible to reduce the manufacturing cost by simplifying the manufacturing process of the organic EL element.
さらに、本発明に係る有機EL素子の製造装置によれば、発光層が形成された被形成物は、チャンバーの外部と隔絶されていることから、一旦加熱処理された発光層の表面に不純物が付着することが殆どなく、発光層の清浄な表面に電子注入電極を蒸着することができる。したがって、加熱処理された有機層の表面に水などの不純物が付着することによって該有機層とその上に蒸着される電極膜との接着力の低下を防止することができ、素子特性を向上させることができる。 Furthermore, according to the organic EL device manufacturing apparatus according to the present invention, since the object on which the light emitting layer is formed is isolated from the outside of the chamber, impurities are once formed on the surface of the light emitting layer that has been heat-treated. The electron injection electrode can be deposited on the clean surface of the light emitting layer with little adhesion. Therefore, adhesion of impurities such as water to the surface of the heat-treated organic layer can prevent a decrease in the adhesive force between the organic layer and the electrode film deposited thereon, thereby improving device characteristics. be able to.
なお、本発明は、上述した実施形態に限られるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨、あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う素子、素子の製造方法、及び製造装置も本発明の技術的範囲に含まれるものである。 Note that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed within a scope not departing from the gist or idea of the invention that can be read from the claims and the entire specification, and an element accompanying such a change. The device manufacturing method and the manufacturing apparatus are also included in the technical scope of the present invention.
発光層 4、電子注入電極 5、有機EL素子 6、ヒーター 10、チャンバー 11,32、蒸着ユニット12,29、制御部13,39、インクジェット装置 22、有機EL製造装置 20、塗布装置 21、真空蒸着装置 31、減圧装置 33,37、ガス導入装置 36,38
Claims (8)
チャンバー内で前記有機層を加熱処理しながら、又は加熱処理した後に、前記チャンバー内で真空蒸着法によって前記有機層上に電極を形成する工程と、
を備えたことを特徴とする有機EL素子の製造方法。 Forming an organic layer by a coating method;
Forming an electrode on the organic layer by vacuum vapor deposition in the chamber while heat-treating the organic layer in the chamber or after the heat-treatment;
A method for producing an organic EL device, comprising:
真空蒸着法によって前記有機層上に電極を形成する蒸着手段と、
前記加熱手段及び前記蒸着手段が内部に配設される第1チャンバーと、
を備えたことを特徴とする有機EL素子の製造装置。 Heating means for heat-treating the organic layer formed by the coating method;
A vapor deposition means for forming an electrode on the organic layer by vacuum vapor deposition;
A first chamber in which the heating means and the vapor deposition means are disposed;
An apparatus for manufacturing an organic EL element, comprising:
チャンバー内で前記有機層を加熱処理しながら、又は加熱処理した後に、前記チャンバー内で真空蒸着法によって前記有機層上に形成される電極と、
を備えたことを特徴とする有機EL素子。
An organic layer formed by a coating method;
An electrode formed on the organic layer by vacuum deposition in the chamber while heat-treating the organic layer in the chamber or after the heat-treatment,
An organic EL device comprising:
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