JP2005300740A - Electrophotographic photoreceptor - Google Patents

Electrophotographic photoreceptor Download PDF

Info

Publication number
JP2005300740A
JP2005300740A JP2004114193A JP2004114193A JP2005300740A JP 2005300740 A JP2005300740 A JP 2005300740A JP 2004114193 A JP2004114193 A JP 2004114193A JP 2004114193 A JP2004114193 A JP 2004114193A JP 2005300740 A JP2005300740 A JP 2005300740A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
layer
photosensitive member
photoreceptor
photoconductor
surface roughness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2004114193A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kunimasa Kawamura
邦正 河村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP2004114193A priority Critical patent/JP2005300740A/en
Publication of JP2005300740A publication Critical patent/JP2005300740A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an a-Si photoreceptor which prevents image flow, without depending on the photoreceptor heater of a system to be held turned on with electricity all the day long and, to reduce a standby power requirement at night by enabling easy removal of the deposits to be the cause for the image flow, prevents cleaning defects, such as toner fusion and toner wearing off during cleaning, and can maintain satisfactory image formation over a long period of time. <P>SOLUTION: Varying sizes of the surface roughness Ra in a range of 10 μm×10 μm of the a-Si photoreceptor are formed alternately in the direction of the generatrix. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、複写機、プリンター、ファックスなどの電子写真プロセスを利用した画像形成装置に適用可能な、アモルファスシリコン系の光導電層を形成した電子写真感光体(以下、a-Si感光体)に関するものである。   The present invention relates to an electrophotographic photosensitive member (hereinafter referred to as an a-Si photosensitive member) having an amorphous silicon photoconductive layer, which can be applied to an image forming apparatus using an electrophotographic process such as a copying machine, a printer, and a fax machine. Is.

従来、a-Si感光体には、クリーニング性の向上や高湿環境下での画像流れの防止を目的として、感光体表面の微細形状を規定したものが提案されている。   2. Description of the Related Art Conventionally, a-Si photoconductors have been proposed in which a fine shape on the surface of the photoconductor is defined for the purpose of improving cleaning properties and preventing image flow in a high humidity environment.

中でも、10μm×10μmの範囲における表面粗さRaが15nm以上100nm以下であることを規定したものがある(例えば、特許文献1参照。)。   Among them, there is one which stipulates that the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm is 15 nm or more and 100 nm or less (for example, see Patent Document 1).

また、10μm×10μmの範囲における光導電層表面側界面の中心線平均粗さRa1と表面層最表面の中心線平均粗さRa2の比を規定し、感光体表面に研磨処理を施したものがある。
特開2001-330978号公報 特開2001-281896号公報
In addition, the ratio of the center line average roughness Ra1 of the photoconductive layer surface side interface to the center line average roughness Ra2 of the outermost surface layer in the range of 10 μm × 10 μm is defined, and the surface of the photoreceptor is subjected to a polishing treatment. is there.
Japanese Patent Laid-Open No. 2001-330978 JP 2001-281896

しかしながら、上記従来例では感光体母線方向の表面粗さRaの分布までは制御していないため、以下のような課題があった。   However, in the above conventional example, the distribution of the surface roughness Ra in the direction of the photoreceptor bus is not controlled, and thus there are the following problems.

a-Si感光体を用いた画像形成装置においては、とくに高湿環境下で感光体表面の付着物が原因となって感光体表面が低抵抗化し、印刷画像に濃度低下やボケが生じる画像流れと呼ばれる画像欠陥が生じやすい問題があった。感光体表面の付着物としては、トナー、記録材として使用される紙から発生する微細な紙粉、これから析出する有機質成分、装置内の高圧部材の存在に起因して発生するコロナ生成物などが挙げられる。これらの付着物が、とくに高湿環境下で水分と反応して感光体表面を低抵抗化し、鮮明な静電潜像の形成を妨げ、画質の劣化を招く一因になっていた。   In an image forming apparatus using an a-Si photoconductor, an image flow in which the surface of the photoconductor becomes low resistance due to adhesion on the surface of the photoconductor, particularly in a high humidity environment, and the printed image is reduced in density or blurred. There is a problem that an image defect called “is prone to occur”. Examples of deposits on the surface of the photoreceptor include toner, fine paper dust generated from paper used as a recording material, organic components precipitated therefrom, and corona products generated due to the presence of a high-pressure member in the apparatus. Can be mentioned. These deposits react with moisture particularly in a high humidity environment to lower the resistance of the surface of the photoreceptor, thereby preventing the formation of a clear electrostatic latent image and contributing to deterioration of image quality.

a-Si感光体において、これらの付着物が画像流れを引き起こし易いのは、a-Si感光体表面が有機系感光体と比べて非常に高硬度であるため、感光体自身の磨耗によって付着物が除去されることがほとんどないためである。そのため、画像流れの防止策として、終日通電方式の感光体ヒーターを設けて感光体表面の吸湿を抑止する方法が、一般的に多く用いられてきた。   In the a-Si photoconductor, these deposits are liable to cause image flow because the surface of the a-Si photoconductor is extremely harder than the organic photoconductor, and therefore the deposits are caused by the abrasion of the photoconductor itself. This is because is hardly removed. For this reason, as a measure for preventing the image flow, a method of suppressing moisture absorption on the surface of the photoreceptor by providing an all-day energization type photoreceptor heater has been generally used.

しかしながら、近年、こうした画像形成装置に対しても、ブルーエンジェルやエナジースタープログラムに見られるように、省エネによる環境適応性の向上が社会的要請として希求されている。そこで、待機電力が必要な、前述のような終日通電方式の感光体ヒーターを用いることなく、a-Si感光体の画像流れに対応する技術が求められている。   However, in recent years, for such image forming apparatuses, as seen in the Blue Angel and Energy Star programs, improvement in environmental adaptability by energy saving is demanded as a social demand. Therefore, there is a need for a technique that can handle the image flow of an a-Si photoconductor without using the all-day energization type photoconductor heater that requires standby power.

そこで、本出願に係る第1の発明の目的は、画像流れの原因となる付着物を除去しやすくすることで、終日通電方式の感光体ヒーターに頼らずに画像流れを防止し、夜間待機電力を低減可能なa-Si感光体を提供することにある。   Accordingly, an object of the first invention according to the present application is to facilitate removal of deposits that cause image flow, thereby preventing image flow without relying on an all-day energization type photoreceptor heater, and night standby power. It is an object to provide an a-Si photosensitive member capable of reducing the above.

さらに、本出願に係る第2の発明の目的は、画像流れを防止すると同時に、トナー融着やクリーニング時のトナー擦り抜けといったクリーニング不良を防止し、長期に渡って良好な画像形成を維持できるa-Si感光体を提供することにある。   Further, the object of the second invention according to the present application is to prevent image flow and at the same time to prevent poor cleaning such as toner fusing and toner rub-off during cleaning, so that good image formation can be maintained for a long time. -To provide a Si photoconductor.

さらに、本出願に係る第3の発明の目的は、感光体特性及び生産性を低下させることなく、本発明の効果を容易に得ることができるa-Si感光体を提供することにある。   Furthermore, an object of the third invention according to the present application is to provide an a-Si photoconductor capable of easily obtaining the effects of the present invention without deteriorating the photoconductor characteristics and productivity.

上記目的を達成するため、本出願に係る発明は、a-Si感光体において、感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を、母線方向に交互に形成したことを特徴とする。   In order to achieve the above object, the invention according to the present application is characterized in that in the a-Si photoconductor, the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photoconductor is alternately formed in the direction of the bus. .

本発明者らは、Raの大小を母線方向に交互に形成したことにより、夜間の感光体ヒーターをOFFにしたときに画像流れが良化したメカニズムを以下のように推察している。   The present inventors have inferred the following mechanism of improving the image flow when the nighttime photoconductor heater is turned off by alternately forming Ra in the bus direction.

高温・高湿環境下において、夜間感光体ヒーターOFFの条件では、夜間放置中に水分が感光体表面に吸着し、コロナ生成物などの付着物と反応して表面を低抵抗化するため、画像流れが引き起こされ易い表面状態が形成されている。そこで、朝一のスタート時の画像流れを抑制するためには、電源投入後のウォームアップの間に、感光体表面の水分及び付着物を速やかに除去しなければならない。   Under high-temperature and high-humidity conditions, when the photoconductor heater is turned off at night, moisture is adsorbed on the photoconductor surface during standing at night and reacts with adhering substances such as corona products to reduce the surface resistance. A surface state is formed where flow is likely to occur. Therefore, in order to suppress the image flow at the start in the morning, moisture and deposits on the surface of the photosensitive member must be quickly removed during the warm-up after the power is turned on.

そこで、Raの大小を母線方向に交互に形成したことにより、メカニズムは定かではないが、クリーナーを構成する弾性ローラー及びクリーニングブレードと感光体表面の相互作用による付着物除去効果が促進され、画像流れが良化したものと推察している。   Therefore, by alternately forming the size of Ra in the direction of the bus, the mechanism is not clear, but the effect of removing deposits by the interaction between the elastic roller and the cleaning blade constituting the cleaner and the surface of the photoreceptor is promoted, and the image flow Is presumed to have improved.

さらに、Raの大小を母線方向に交互に形成する間隔を制御することで、付着物除去効果がより促進され、画像流れがさらに良化したものと推察している。   Further, it is presumed that the deposit removal effect is further promoted and the image flow is further improved by controlling the intervals at which Ra is alternately formed in the bus direction.

また、本発明者らは、Raの最大値及び最小値により、トナー融着及びトナー擦り抜けといったクリーニング不良が良化したメカニズムを以下のように推察している。   Further, the present inventors presume the mechanism that the cleaning failure such as toner fusion and toner scraping is improved by the maximum value and the minimum value of Ra as follows.

とくに印字率を下げたテストパターンにより通紙耐久を行った場合、クリーナーへのトナーの供給が不足してしまい、その結果、クリーナー内のとくに弾性ローラー上のトナーと外添剤の分布に偏りが生じ、感光体に対する摺擦効果が充分に得られなくなる場合がある。この摺擦効果の低下は、低温・低湿環境下において顕著に表れ易い。   In particular, when paper passing durability is performed using a test pattern with a reduced printing rate, the supply of toner to the cleaner is insufficient, and as a result, the distribution of toner and external additives on the elastic roller in the cleaner is uneven. May occur, and the rubbing effect on the photosensitive member may not be sufficiently obtained. This reduction in the rubbing effect is likely to appear remarkably in a low temperature / low humidity environment.

そこで、Raの大小を母線方向に交互に形成し、さらに、Raの最大値及び最小値を適正な値に制御したことで、クリーナーを構成する弾性ローラー及びクリーニングブレードによる感光体に対する摺擦効果が充分に発揮され、トナー融着及びトナー擦り抜けといったクリーニング不良が良化したものと推察している。   Therefore, the size of Ra is alternately formed in the direction of the bus, and the maximum value and the minimum value of Ra are controlled to appropriate values, so that the elastic roller and the cleaning blade constituting the cleaner have a rubbing effect on the photosensitive member. It is presumed that the cleaning defect such as toner fusion and toner rub-off is improved.

また、Ra大小の面積比率により、トナー融着及びトナー擦り抜けといったクリーニング不良が良化したメカニズムについては、Ra大小の領域が各々ある一定以上の面積比率を持って存在した場合に、クリーナーを構成する弾性ローラー及びクリーニングブレードによる感光体に対する摺擦効果が向上するためと、本発明者らは推察している。   In addition, regarding the mechanism that the cleaning failure such as toner fusion and toner scraping is improved by the area ratio of Ra large and small, the cleaner is configured when the areas of Ra large and small have a certain area ratio. The present inventors presume that the sliding effect on the photosensitive member by the elastic roller and the cleaning blade is improved.

さらに、Raの大小を支持体の山と谷に合わせて母線方向に交互に形成し、Raの最小値が支持体の山部、Raの最大値が支持体の谷部に存在するように形成したことにより、夜間の感光体ヒーターをOFFにしたときに画像流れが良化したメカニズムについては、感光体表面の山と谷から成るうねり及びRaの大小と、クリーナーを構成する弾性ローラー及びクリーニングブレードの相乗作用により、付着物除去効果がより促進され、画像流れがより顕著に良化したものと、本発明者らは推察している。   Further, the size of Ra is alternately formed in the direction of the bus in accordance with the peaks and valleys of the support, so that the minimum value of Ra exists in the peak of the support and the maximum value of Ra exists in the valley of the support. As a result, regarding the mechanism of improving the image flow when the photoconductor heater at night is turned off, the undulations and the magnitudes of Ra on the surface of the photoconductor and Ra, the elastic roller and the cleaning blade constituting the cleaner The present inventors speculate that the effect of removing the adhering matter is further promoted by the synergistic action, and the image flow is remarkably improved.

以上説明したように、本出願に係る第1の発明によれば、終日通電方式の感光体ヒーターに頼らずに画像流れを防止可能なa-Si感光体を提供することができ、従来技術と比較して夜間の待機電力を大幅に低減することができる。さらに、同時にクリーニング時のトナー融着やトナー擦り抜けといったクリーニング不良を防止し、長期に渡って良好な画像形成を維持できる感光体を提供することができる。   As described above, according to the first invention of the present application, it is possible to provide an a-Si photoconductor capable of preventing image flow without relying on an all-day energization type photoconductor heater. In comparison, the standby power at night can be greatly reduced. Furthermore, at the same time, it is possible to provide a photoreceptor that can prevent poor cleaning such as toner fusion and toner scraping during cleaning and maintain good image formation over a long period of time.

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

「本発明に係わるa-Si感光体」
最初に、一般的なa-Si感光体の構成について説明する。図3は、本発明に係わるa-Si感光体の層構成を模式的に示す概略断面図である。
“A-Si photoconductor according to the present invention”
First, the configuration of a general a-Si photoreceptor will be described. FIG. 3 is a schematic sectional view schematically showing the layer structure of the a-Si photosensitive member according to the present invention.

図3(a)に示す電子写真感光体100は、導電性基体101の上に、光受容層102が設けられている。光受容層102は導電性基体101の側から順にa-Si系下部電荷注入阻止層105と、a-Si:Hまたはa-Si:(H,X)から成り光導電性を有する光導電層103と、a-SiC系表面層104とから構成されている。   In the electrophotographic photoreceptor 100 shown in FIG. 3A, a light receiving layer 102 is provided on a conductive substrate 101. The photoreceptive layer 102 is composed of an a-Si lower charge injection blocking layer 105 and a photoconductive layer having a photoconductivity composed of a-Si: H or a-Si: (H, X) in order from the conductive substrate 101 side. 103 and an a-SiC-based surface layer 104.

図3(b)に示す電子写真感光体100は、同じく導電性基体101の上に、光受容層102である、下部電荷注入阻止層105と光導電層103と表面層104が順に設けられている。さらに、光導電層103は第1の層領域1031と第2の層領域1032とから構成され、機能分離が成されている。また、光導電層103と表面層104の界面を連続的に変化させ界面反射を抑制する界面制御が成されている。   In the electrophotographic photoreceptor 100 shown in FIG. 3B, a lower charge injection blocking layer 105, a photoconductive layer 103, and a surface layer 104, which are photoreceptive layers 102, are similarly provided on a conductive substrate 101 in this order. Yes. Furthermore, the photoconductive layer 103 is composed of a first layer region 1031 and a second layer region 1032 and is functionally separated. Further, interface control is performed in which the interface between the photoconductive layer 103 and the surface layer 104 is continuously changed to suppress interface reflection.

図3(c)に示す電子写真感光体100は、同じく導電性基体101の上に、光受容層102である、下部電荷注入阻止層105と光導電層103とa-SiC系上部電荷注入阻止層106と表面層104が順に設けられている。さらに、光導電層103と上部電荷注入阻止層106、及び上部電荷注入阻止層106と表面層104の界面を連続的に変化させ界面反射を抑制する界面制御が成されている。   The electrophotographic photosensitive member 100 shown in FIG. 3 (c) is also formed on the conductive substrate 101. The lower charge injection blocking layer 105, the photoconductive layer 103, and the a-SiC-based upper charge injection blocking, which are the light receiving layer 102, are provided. A layer 106 and a surface layer 104 are provided in this order. Further, interface control is performed in which the interface between the photoconductive layer 103 and the upper charge injection blocking layer 106 and between the upper charge injection blocking layer 106 and the surface layer 104 is continuously changed to suppress interface reflection.

なお、これらの各層に含有させる不純物原子を、周期表第13族に属する原子(以後第13族原子と略記する)や、周期表第15族に属する原子(以後第15族原子と略記する)などのうちから選択することにより、正帯電や負帯電などの帯電極性の制御が可能となる。   The impurity atoms contained in each of these layers are atoms belonging to Group 13 of the periodic table (hereinafter abbreviated as Group 13 atoms) and atoms belonging to Group 15 of the periodic table (hereinafter abbreviated as Group 15 atoms). By selecting from the above, it is possible to control the charging polarity such as positive charging or negative charging.

また、表面層104を、必要に応じて水素原子及びハロゲン原子を含有させたa-SiC(H,X)、シリコン原子を母体とし窒素原子と必要に応じて水素原子及びハロゲン原子を含有させたa-SiN(H,X)、炭素原子を母体とし必要に応じて水素原子及びハロゲン原子を含有させたa-C(H,X)等、により形成してもよい。   Further, the surface layer 104 contains a-SiC (H, X) containing a hydrogen atom and a halogen atom as required, a nitrogen atom as a base material, and a hydrogen atom and a halogen atom as needed. It may be formed of a-SiN (H, X), a-C (H, X) containing a carbon atom as a base and a hydrogen atom and a halogen atom as necessary.

以下、a-Si感光体を構成する導電性基体及び各機能層について、さらに詳細に説明する。   Hereinafter, the conductive substrate and each functional layer constituting the a-Si photoreceptor will be described in more detail.

<導電性基体>
本発明において使用される導電性基体の材料としては、Al、Cr、Mo、Au、In、Nb、Te、V、Ti、Pt、Pd、Fe等の金属、及びこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。
<Conductive substrate>
Examples of the material for the conductive substrate used in the present invention include metals such as Al, Cr, Mo, Au, In, Nb, Te, V, Ti, Pt, Pd, and Fe, and alloys thereof such as stainless steel. Can be mentioned.

また、基体の材料として、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性材料を用いて、基体の少なくとも光受容層を作製する側の表面を導電処理し、導電性基体として用いることができる。   In addition, as a base material, a film or sheet of a synthetic resin such as polyester, polyethylene, polycarbonate, cellulose acetate, polypropylene, polyvinyl chloride, polystyrene, or polyamide, or an electrically insulating material such as glass or ceramic is used. The surface on the side where the light-receiving layer is produced can be subjected to a conductive treatment and used as a conductive substrate.

使用される導電性基体の形状は平滑表面あるいは微小な凹凸表面を有する円筒型または無端ベルト型とすることができ、その厚さは、所望通りの電子写真感光体を形成し得るように適宜決定する。電子写真感光体としての可撓性が要求される場合には、導電性基体としての機能が十分発揮できる範囲内で可能な限り薄くすることができる。しかしながら、導電性基体は、製造上及び取り扱い上、機械的強度等の点から、通常10μm以上とすることが好ましい。   The shape of the conductive substrate to be used can be a smooth surface or a cylindrical or endless belt type having a minute uneven surface, and the thickness is appropriately determined so that a desired electrophotographic photosensitive member can be formed. To do. When flexibility as an electrophotographic photosensitive member is required, it can be made as thin as possible within a range where the function as a conductive substrate can be sufficiently exhibited. However, it is usually preferable that the conductive substrate is 10 μm or more from the viewpoint of mechanical strength and the like in manufacturing and handling.

<光導電層>
導電性基体上に形成され、光受容層の少なくとも一部を構成する光導電層は、例えば真空堆積層形成方法によって、所望の特性が得られるように適宜成膜パラメーターの数値条件が設定され、また、使用される原料ガスなどが選択されて作製される。具体的には、グロー放電法(低周波CVD法、高周波CVD法またはマイクロ波CVD法等の交流放電CVD法、あるいは直流放電CVD法等)、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、光CVD法、熱CVD法などの種々の薄膜堆積法によって作製することができる。
<Photoconductive layer>
For the photoconductive layer formed on the conductive substrate and constituting at least a part of the photoreceptive layer, numerical conditions of film forming parameters are appropriately set so that desired characteristics can be obtained, for example, by a vacuum deposition layer forming method, Moreover, the raw material gas etc. to be used are selected and produced. Specifically, glow discharge method (low frequency CVD method, high frequency CVD method or AC CVD method such as microwave CVD method, or direct current discharge CVD method), sputtering method, vacuum deposition method, ion plating method, light It can be produced by various thin film deposition methods such as a CVD method and a thermal CVD method.

これらの薄膜堆積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、製造規模、作製される電子写真感光体に所望される特性等の要因によって適宜選択されて採用されるが、所望の特性を有する電子写真感光体を製造するに当たっての条件の制御が比較的容易であることから、高周波グロー放電法が好適である。   These thin film deposition methods are appropriately selected and adopted depending on factors such as manufacturing conditions, degree of load under capital investment, manufacturing scale, and characteristics desired for the electrophotographic photosensitive member to be produced. The high frequency glow discharge method is preferred because the control of the conditions for producing the electrophotographic photosensitive member is relatively easy.

グロー放電法によって光導電層を形成するには、基本的にはシリコン原子(Si)を供給し得るSi供給用の原料ガスと、水素原子(H)を供給し得るH供給用の原料ガスと、必要に応じてハロゲン原子(X)を供給し得るX供給用の原料ガスとを、内部が減圧にし得る反応容器内に所望のガス状態で導入して、反応容器内にグロー放電を生起させ、あらかじめ所定の位置に設置されてある所定の導電性基体上にa-Si:H又はa-Si:(H,X)からなる層を形成すればよい。   In order to form a photoconductive layer by the glow discharge method, basically, a Si supply source gas capable of supplying silicon atoms (Si), and a H supply source gas capable of supplying hydrogen atoms (H) are provided. The raw material gas for supplying X, which can supply halogen atoms (X), if necessary, is introduced in a desired gas state into a reaction vessel whose inside can be depressurized to cause glow discharge in the reaction vessel. A layer made of a-Si: H or a-Si: (H, X) may be formed on a predetermined conductive substrate that is previously set at a predetermined position.

光導電層中の水素原子、更に必要に応じて添加されるハロゲン原子は、層中のシリコン原子の未結合手を補償し、層品質を向上、特に光導電性および電荷保持特性を向上させる。水素原子の含有量、またはハロゲン原子が添加されている場合は、水素原子およびハロゲン原子の含有量の和は、構成原子の総量に対して、好ましくは1〜40原子%とされる。   Hydrogen atoms in the photoconductive layer, and further halogen atoms added as necessary, compensate for dangling bonds of silicon atoms in the layer and improve layer quality, in particular, photoconductivity and charge retention characteristics. When a hydrogen atom content or a halogen atom is added, the sum of the hydrogen atom and halogen atom content is preferably 1 to 40 atom% based on the total amount of the constituent atoms.

Si供給用ガスとなり得る物質としては、SiH4、Si26、Si38、Si410等のガス状物質、またはガス化し得る水素化ケイ素(シラン類)が有効に使用されるものとして挙げられ、さらに層作製時の取り扱い易さ、Si供給効率の良さ等の点でSiH4、Si26が好ましいものとして挙げられる。 As substances that can serve as Si supply gas, gaseous substances such as SiH 4 , Si 2 H 6 , Si 3 H 8 , Si 4 H 10 , or silicon hydrides (silanes) that can be gasified are effectively used. Further, SiH 4 and Si 2 H 6 are preferable from the viewpoints of easy handling at the time of layer preparation, good Si supply efficiency, and the like.

形成される光導電層中に水素原子を構造的に導入し、水素原子の導入割合の制御をはかるように、これらのガスにさらにH2、He、水素原子を含むケイ素化合物のガス等を所望量混合した雰囲気で層形成する場合もある。また、各ガスは単独種のみでなく所定の混合比で複数種混合しても差し支えない。 Desirably, H 2 , He, silicon compound gas containing hydrogen atoms, etc. are added to these gases so that hydrogen atoms are structurally introduced into the formed photoconductive layer and the introduction ratio of hydrogen atoms is controlled. The layer may be formed in a mixed atmosphere. In addition, each gas may be mixed not only with a single species but also with a plurality of species at a predetermined mixing ratio.

ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効なのは、たとえばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハロゲンをふくむハロゲン間化合物、ハロゲンで置換されたシラン誘導体等のガス状物質、またはガス化し得るハロゲン化合物が好ましく挙げられる。また、さらにはシリコン原子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状物質、またはガス化し得るハロゲン原子を含む水素化ケイ素化合物も有効なものとして挙げることができる。具体的には、フッ素ガス(F2)や、BrF、ClF、ClF3、BrF3、BrF5、IF3、IF7等のハロゲン化合物を挙げることができる。ハロゲン原子を含むケイ素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体としては、具体的には、たとえばSiF4、Si26等のフッ化ケイ素が好ましいものとして挙げることができる。 Preferable examples of the raw material gas for supplying the halogen atom include gaseous substances such as halogen gas, halides, interhalogen compounds containing halogen, silane derivatives substituted with halogen, or halogenated compounds that can be gasified. Furthermore, a gaseous substance containing silicon atoms and halogen atoms as constituent elements, or a silicon hydride compound containing a halogen atom that can be gasified can also be mentioned as effective. Specific examples thereof include fluorine gas (F 2 ) and halogen compounds such as BrF, ClF, ClF 3 , BrF 3 , BrF 5 , IF 3 , and IF 7 . Specific examples of silicon compounds containing halogen atoms, so-called silane derivatives substituted with halogen atoms, include silicon fluorides such as SiF 4 and Si 2 F 6 .

さらに本発明においては、光導電層に必要に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好ましい。伝導性を制御する原子は、光導電層中に均一に分布した状態で含有させても良いし、層厚方向に不均一な分布状態で含有している部分があってもよい。   Furthermore, in the present invention, it is preferable that the photoconductive layer contains an atom for controlling conductivity as required. Atoms for controlling conductivity may be contained in a state of being uniformly distributed in the photoconductive layer, or there may be a portion containing them in a non-uniform distribution state in the layer thickness direction.

さらに本発明においては、光導電層の第1、第2の層領域で伝導性を制御する原子の含有量を変化させることにより、機能分離を成すことができる。特に、層厚方向に不均一な分布状態で含有させる場合には、導電性基体側から表面層側に向けて減少した分布状態とすることが好ましく、第1の層領域に比べて第2の層領域の含有量が少なくなるような分布状態で含有させることがより好ましい。また、第2の層領域においてのみ表面側に向けて層厚方向での含有量が少なくなるような分布状態で含有させることも有効である。   Furthermore, in the present invention, functional separation can be achieved by changing the content of atoms that control conductivity in the first and second layer regions of the photoconductive layer. In particular, when it is contained in a non-uniform distribution state in the layer thickness direction, the distribution state is preferably reduced from the conductive substrate side to the surface layer side, and the second layer region is compared with the first layer region. It is more preferable to make it contain in the distribution state that content of a layer area | region decreases. In addition, it is also effective to contain in a distributed state in which the content in the layer thickness direction decreases toward the surface side only in the second layer region.

伝導性を制御する原子としては、半導体分野における、いわゆる不純物原子を挙げることができ、第13族原子や、第15族原子を用いることができる。   Examples of the atoms that control conductivity include so-called impurity atoms in the semiconductor field, and group 13 atoms and group 15 atoms can be used.

具体的には、第13族原子としては、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、タリウム(Tl)等があり、特にB、Al、Gaが好適である。また、第15族原子としては、リン(P)、ヒ素(As)、アンチモン(Sb)、ビスマス(Bi)等があり、特にP、Asが好適である。   Specific examples of the Group 13 atom include boron (B), aluminum (Al), gallium (Ga), indium (In), and thallium (Tl), and B, Al, and Ga are particularly preferable. . The group 15 atom includes phosphorus (P), arsenic (As), antimony (Sb), bismuth (Bi), etc., and P and As are particularly preferable.

光導電層に含有される伝導性を制御する原子の含有量としては、好ましくは5×1014〜5×1018原子/cm3、より好ましくは1×1015〜1×1018原子/cm3、最適には5×1015〜5×1017原子/cm3とされるのが望ましい。 The content of atoms for controlling conductivity contained in the photoconductive layer is preferably 5 × 10 14 to 5 × 10 18 atoms / cm 3 , more preferably 1 × 10 15 to 1 × 10 18 atoms / cm. 3 and optimally 5 × 10 15 to 5 × 10 17 atoms / cm 3 are desirable.

伝導性を制御する原子を構造的に導入するには、層形成の際に、伝導性を制御する原子供給用ガスの原料物質をガス状態で反応容器中に、光導電層を形成するための他のガスとともに導入してやればよい。伝導性を制御する原子供給用ガスの原料物質となり得るものとしては、常温常圧でガス状物質、または、少なくとも層形成条件下で容易にガス化し得るものが採用されるのが望ましい。   In order to structurally introduce the atoms for controlling the conductivity, when forming the layer, the source material of the gas for supplying the atoms for controlling the conductivity is in a gas state to form the photoconductive layer in the reaction vessel. What is necessary is just to introduce with other gas. As a material that can be used as a source material for the atom supply gas for controlling conductivity, it is desirable to employ a gaseous material at normal temperature and pressure, or a material that can be easily gasified at least under the conditions of layer formation.

そのような第13族原子導入用の原料物質として具体的には、ホウ素原子導入用としては、B26、B410、B59、B511、B610、B612、B614等の水素化ホウ素、BF3、BCl3、BBr3等のハロゲン化ホウ素等が挙げられる。この他、AlCl3、GaCl3、Ga(CH3)3、InCl3、TlCl3等も挙げることができる。また、第15族原子導入用の原料物質として具体的には、リン原子導入用としては、PH3、P24等の水素化リン、PF3、PCl3等のハロゲン化リン等が挙げられる。この他、AsH3、AsF3、AsF5、AsCl3、SbH3、SbF5、BiH3等も挙げることができる。 Specifically, as a raw material for introducing such group 13 atoms, for introducing boron atoms, B 2 H 6 , B 4 H 10 , B 5 H 9 , B 5 H 11 , B 6 H 10 , Examples thereof include boron hydrides such as B 6 H 12 and B 6 H 14 , and boron halides such as BF 3 , BCl 3 and BBr 3 . In addition, AlCl 3 , GaCl 3 , Ga (CH 3 ) 3 , InCl 3 , TlCl 3 and the like can also be mentioned. Specific examples of the source material for introducing Group 15 atoms include phosphorus hydrides such as PH 3 and P 2 H 4 , phosphorus halides such as PF 3 and PCl 3, etc. It is done. In addition, AsH 3 , AsF 3 , AsF 5 , AsCl 3 , SbH 3 , SbF 5 , BiH 3 and the like can also be mentioned.

また、これらの伝導性を制御する原子導入用の原料物質を必要に応じてH2及び/又はHeにより希釈して使用してもよい。 Further, the starting material for introducing atoms for controlling the conductivity may be diluted with H 2 and / or He if necessary.

本発明において、光導電層の層厚は所望の電子写真特性が得られること及び経済的効果等の点から適宜所望にしたがって決定され、好ましくは10〜50μm、より好ましくは20〜45μm、最適には25〜40μmとされるのが望ましい。層厚が10μmより薄くなると、帯電能や感度等の電子写真特性が実用上不充分となる場合があり、50μmより厚くなると、光導電層の作製時間が長くなって製造コストが高くなる場合がある。   In the present invention, the layer thickness of the photoconductive layer is appropriately determined as desired from the viewpoint of obtaining desired electrophotographic characteristics and economic effects, etc., preferably 10 to 50 μm, more preferably 20 to 45 μm, optimally Is preferably 25 to 40 μm. If the layer thickness is less than 10 μm, the electrophotographic characteristics such as charging ability and sensitivity may be insufficient in practical use. If the layer thickness is greater than 50 μm, the photoconductive layer may be manufactured for a long time and the manufacturing cost may be increased. is there.

また、本発明において、光導電層の第2の層領域の膜厚は、0.5μm以上15μm以下とすることが望ましい。   In the present invention, the film thickness of the second layer region of the photoconductive layer is desirably 0.5 μm or more and 15 μm or less.

第2の層領域の膜厚が0.5μmより薄いと、レーザーやLEDの光吸収量が小さくなって、第1の層領域の深い部分まで光が到達し、ゴーストレベルや感度の直線性が低下する場合がある。また、15μmより厚くなると、残留電位や暗減衰が大きくなるとともに感度が低下する場合がある。   If the thickness of the second layer region is less than 0.5 μm, the amount of light absorbed by the laser or LED will be small, and light will reach the deep part of the first layer region, reducing the ghost level and linearity of sensitivity There is a case. On the other hand, if the thickness is greater than 15 μm, the residual potential and dark decay increase, and the sensitivity may decrease.

以上に述べた光導電層を形成するには、Si供給用のガスと希釈ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに導電性基体温度を適宜設定することが必要である。   In order to form the photoconductive layer described above, it is necessary to appropriately set the mixing ratio of the Si supply gas and the dilution gas, the gas pressure in the reaction vessel, the discharge power, and the conductive substrate temperature.

希釈ガスとして使用するH2及び/又はHeの流量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、Si供給用ガスに対しH2及び/又はHeを、通常の場合0.5〜20容量倍、好ましくは1〜15容量倍、最適には1〜10容量倍の範囲に制御することが望ましい。 The optimum flow rate of H 2 and / or He used as a dilution gas is appropriately selected according to the layer design, but H 2 and / or He is usually 0.5 to 20 times the volume of Si supply gas. It is desirable to control within the range of preferably 1 to 15 times the volume, and most preferably 1 to 10 times the volume.

反応容器内のガス圧も同様に層設計にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、好ましくは1×10-2〜1×103Pa、より好ましくは5×10-2〜5×102Pa、最適には1×10-1〜1×102Paとされる。 Similarly, the optimum gas pressure in the reaction vessel is appropriately selected according to the layer design, but preferably 1 × 10 −2 to 1 × 10 3 Pa, more preferably 5 × 10 −2 to 5 × 10 2 Pa. The optimum value is 1 × 10 −1 to 1 × 10 2 Pa.

放電電力もまた同様に層設計にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、Si供給用のガスの流量[ml/min(normal)]に対する放電電力[W]の比を、0.5〜20、好ましくは1〜12の範囲に設定することが望ましい。   Similarly, the optimum range of the discharge power is also selected according to the layer design. The ratio of the discharge power [W] to the flow rate [ml / min (normal)] of the Si supply gas is preferably 0.5 to 20, preferably It is desirable to set in the range of 1-12.

さらに、導電性基体の温度は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好ましくは150〜350℃、より好ましくは160〜320℃、最適には180〜300℃とするのが望ましい。   Further, the temperature of the conductive substrate is appropriately selected in accordance with the layer design, but in the usual case, it is preferably 150 to 350 ° C, more preferably 160 to 320 ° C, and most preferably 180 to 300 ° C. Is desirable.

光導電層を形成するための導電性基体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の特性を有する電子写真感光体を形成すべく相互的かつ有機的関連性に基づいて最適値を決めるのが望ましい。   Although the above-mentioned ranges can be mentioned as the desirable numerical ranges of the conductive substrate temperature and gas pressure for forming the photoconductive layer, the conditions are not usually determined separately, but electrophotography having desired characteristics It is desirable to determine an optimum value based on mutual and organic relevance in order to form a photoreceptor.

<表面層>
本発明においては、導電性基体上に形成された光導電層の上に、a-Si系の表面層を形成することができる。この表面層は自由表面を有し、主に耐湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性において本発明の目的を達成するために設けられる。
<Surface layer>
In the present invention, an a-Si surface layer can be formed on the photoconductive layer formed on the conductive substrate. This surface layer has a free surface, and is provided to achieve the object of the present invention mainly in moisture resistance, continuous repeated use characteristics, electrical pressure resistance, use environment characteristics, and durability.

また、光受容層を構成する光導電層と表面層とを形成する非晶質材料の各々がシリコン原子という共通の構成要素を有しているので、積層界面において化学的な安定性の確保が十分成されている。   In addition, since each of the amorphous materials forming the photoconductive layer and the surface layer constituting the photoreceptive layer has a common component called silicon atoms, chemical stability can be ensured at the laminated interface. Well made.

表面層は、a-Si系のいずれの材質でも可能であるが、例えば、水素原子(H)および/またはハロゲン原子(X)を含有し、さらに炭素原子を含有するa-Si(a-SiC:(H,X)とも表記する)、水素原子(H)および/またはハロゲン原子(X)を含有し、さらに窒素原子を含有するa-Si(a-SiN:(H,X)とも表記する)等の材料が好適に用いられる。また、炭素原子を母体とし、水素原子(H)および/またはハロゲン原子(X)を含有するa-C(a-C:(H,X)とも表記する)等の材料も好適に用いられる。   The surface layer can be made of any material of the a-Si system. For example, the surface layer contains a hydrogen atom (H) and / or a halogen atom (X), and further contains a carbon atom containing a-Si (a-SiC). : (H, X)), a hydrogen atom (H) and / or a halogen atom (X), and further containing a nitrogen atom, a-Si (a-SiN: (H, X) ) And the like are preferably used. A material such as a-C (also expressed as aC: (H, X)) containing a hydrogen atom (H) and / or a halogen atom (X) as a base is also preferably used.

表面層の層厚としては、好ましくは0.01〜3μm、より好ましくは0.05〜2μm、さらに好ましくは0.1〜1μmとされる。層厚が0.01μmより薄いと、電子写真感光体を使用中に磨耗等の理由により表面層が失われる場合があり、3μmを越えると残留電位が増加し、電子写真特性が低下する場合がある。   The layer thickness of the surface layer is preferably 0.01 to 3 μm, more preferably 0.05 to 2 μm, and still more preferably 0.1 to 1 μm. If the layer thickness is less than 0.01 μm, the surface layer may be lost due to wear or the like during use of the electrophotographic photosensitive member, and if it exceeds 3 μm, the residual potential may increase and the electrophotographic characteristics may deteriorate. .

さらに、光導電層と表面層の間に電荷注入阻止の機能を備えており、炭素原子、酸素原子または窒素原子の中から選択される1つ以上の原子の含有量を表面層より減らした下部表面層を設けることも帯電能等の特性をさらに向上させるためには有効である。   Further, a lower portion having a function of preventing charge injection between the photoconductive layer and the surface layer, wherein the content of one or more atoms selected from carbon atoms, oxygen atoms or nitrogen atoms is reduced from the surface layer. Providing a surface layer is also effective for further improving characteristics such as charging ability.

また、表面層と光導電層の界面を、表面層に含まれる原子の中から選択される1つ以上の原子の含有量が光導電層に向かって減少するように連続的に変化させても良い。これにより表面層と光導電層の密着性を向上させ、界面での光の反射による干渉の影響をより少なくすることができる。   In addition, the interface between the surface layer and the photoconductive layer may be continuously changed so that the content of one or more atoms selected from the atoms included in the surface layer decreases toward the photoconductive layer. good. As a result, the adhesion between the surface layer and the photoconductive layer can be improved, and the influence of interference due to reflection of light at the interface can be further reduced.

<下部電荷注入阻止層>
本発明の電子写真感光体においては、導電性基体と光導電層との間に、導電性基体側からの電荷の注入を阻止する働きのある下部電荷注入阻止層を設けるのが一層効果的である。即ち、下部電荷注入阻止層は光受容層が一定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、導電性基体側より光導電層側に電荷が注入されるのを阻止する機能を有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機能は発揮されない、いわゆる極性依存性を有している。そのような機能を付与するために、下部電荷注入阻止層には伝導性を制御する原子を光導電層に比べ比較的多く含有させる。
<Lower charge injection blocking layer>
In the electrophotographic photosensitive member of the present invention, it is more effective to provide a lower charge injection blocking layer that functions to block charge injection from the conductive substrate side between the conductive substrate and the photoconductive layer. is there. That is, the lower charge injection blocking layer has a function of blocking charge injection from the conductive substrate side to the photoconductive layer side when the photoreceptive layer is subjected to charging treatment of a certain polarity on its free surface, Such a function is not exhibited when a reverse polarity charging process is performed, so-called polarity dependency is provided. In order to provide such a function, the lower charge injection blocking layer contains a relatively large number of atoms for controlling conductivity compared to the photoconductive layer.

下部電荷注入阻止層に含有される伝導性を制御する原子は、層中に均一に分布されても良いし、あるいは層厚方向には均一含有されてはいるが、不均一に分布する状態で含有している部分があってもよい。分布濃度が不均一な場合には、導電性基体側に多く分布するように含有させるのが好適である。   The atoms controlling the conductivity contained in the lower charge injection blocking layer may be uniformly distributed in the layer, or may be uniformly contained in the layer thickness direction but in a non-uniformly distributed state. There may be contained parts. When the distribution concentration is not uniform, it is preferable to contain it so as to be distributed in a large amount on the conductive substrate side.

しかしながら、いずれの場合にも導電性基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で含有されることが画面内方向における特性の均一化をはかる点からも必要である。   However, in any case, it is necessary to contain in a uniform distribution in the in-plane direction parallel to the surface of the conductive substrate in order to achieve uniform characteristics in the in-screen direction.

下部電荷注入阻止層に含有される伝導性を制御する原子としては、第13族原子および第15族原子を用いることができる。   As the atoms controlling the conductivity contained in the lower charge injection blocking layer, Group 13 atoms and Group 15 atoms can be used.

さらに、下部電荷注入阻止層には、炭素原子、窒素原子および酸素原子の少なくとも1種を含有させることにより、下部電荷注入阻止層に直接接触して設けられる他の層との間の密着性を向上できる。   Further, the lower charge injection blocking layer contains at least one of carbon atom, nitrogen atom and oxygen atom, thereby improving adhesion with other layers provided in direct contact with the lower charge injection blocking layer. It can be improved.

下部電荷注入阻止層に含有される炭素原子、窒素原子および酸素原子の1つ以上の原子は、層中に均一に分布されても良いし、あるいは層厚方向には均一に含有されてはいるが、不均一に分布する状態で含有している部分があってもよい。しかしながら、いずれの場合にも導電性基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で含有されることが面内方向における特性の均一化をはかる点からも必要である。   One or more atoms of carbon atom, nitrogen atom and oxygen atom contained in the lower charge injection blocking layer may be uniformly distributed in the layer or are uniformly contained in the layer thickness direction. However, there may be a portion that is contained in a non-uniformly distributed state. However, in any case, in the in-plane direction parallel to the surface of the conductive substrate, it is necessary to contain it in a uniform distribution from the viewpoint of achieving uniform characteristics in the in-plane direction.

下部電荷注入阻止層の層厚は所望の電子写真特性が得られること、及び経済的効果等の点から好ましくは0.1〜10μm、より好ましくは0.3〜5μm、さらに好ましくは0.5〜3μmとされる。層厚が0.1μmより薄くなると、導電性基体からの電荷の注入阻止能が不十分となる場合があり、十分な帯電能が得られない場合がある。一方、5μmより厚くしても実質的な電子写真特性の向上よりも、作製時間の延長による製造コスト増を招く場合がある。   The layer thickness of the lower charge injection blocking layer is preferably 0.1 to 10 μm, more preferably 0.3 to 5 μm, still more preferably 0.5 to 3 μm from the viewpoints of obtaining desired electrophotographic characteristics and economic effects. When the layer thickness is less than 0.1 μm, the ability to prevent injection of charges from the conductive substrate may be insufficient, and sufficient charging ability may not be obtained. On the other hand, even if it is thicker than 5 μm, the manufacturing cost may be increased by extending the manufacturing time rather than substantially improving the electrophotographic characteristics.

<上部電荷注入阻止層>
本発明の電子写真感光体においては、正帯電や負帯電などの帯電極性に応じて、上部電荷注入阻止層を設けることが有効である。
<Upper charge injection blocking layer>
In the electrophotographic photosensitive member of the present invention, it is effective to provide an upper charge injection blocking layer according to the charge polarity such as positive charge or negative charge.

上部電荷注入阻止層は、とくに負帯電電子写真感光体において、上部からの電荷の注入を阻止し、帯電能を向上させると共に、強露光の照射により大量の光キャリアが生成され、この光キャリアが動きやすい部分へと集中して流れ込む現象から、文字部分がぼやけてしまう強露光時の画像流れ、いわゆるEV流れを阻止する役割も果たしている。   The upper charge injection blocking layer prevents injection of charges from the upper part, particularly in a negatively charged electrophotographic photosensitive member, and improves charging ability, and a large amount of photocarriers are generated by irradiation with strong exposure. It also plays the role of preventing the so-called EV flow, that is, the image flow at the time of strong exposure in which the character portion is blurred due to the phenomenon of flowing into a portion that is easy to move.

本発明の上部電荷注入阻止層は、炭素原子及びシリコン原子を母体とする非単結晶シリコン膜に、第13族原子および第15族原子を所望の量含有させることで、帯電極性と逆極性のキャリアを通過させつつ横流れしない最適な抵抗値に調整することが好ましい。   The upper charge injection blocking layer of the present invention contains a desired amount of Group 13 atoms and Group 15 atoms in a non-single-crystal silicon film having carbon atoms and silicon atoms as base materials, so that the charge polarity is opposite to the charged polarity. It is preferable to adjust to an optimum resistance value that does not flow laterally while passing the carrier.

上部電荷注入阻止層は、a-Si系の材料であればいずれの材質でも可能であるが、例えば、水素原子(H)及び/又はハロゲン原子(X)を含有し、更に炭素原子を含有するa-SiC:(H,X)が好ましい。   The upper charge injection blocking layer may be any material as long as it is an a-Si-based material. For example, the upper charge injection blocking layer contains a hydrogen atom (H) and / or a halogen atom (X), and further contains a carbon atom. a-SiC: (H, X) is preferred.

上部電荷注入阻止層には伝導性を制御する原子を光導電層に比べ比較的多く含有させる。上部電荷注入阻止層に含有される伝導性を制御する原子は、層中に均一に分布させても良いし、あるいは層厚方向には均一含有されてはいるが、不均一に分布する状態で含有している部分があってもよい。分布濃度が不均一な場合には、表面層側に多く分布するように含有させるのが好適である。   The upper charge injection blocking layer contains a relatively large amount of atoms that control conductivity as compared to the photoconductive layer. The atoms controlling the conductivity contained in the upper charge injection blocking layer may be distributed uniformly in the layer, or may be uniformly contained in the layer thickness direction but in a non-uniformly distributed state. There may be contained parts. When the distribution concentration is not uniform, it is preferable to contain it so as to be distributed in a large amount on the surface layer side.

しかしながら、いずれの場合にも導電性基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で含有されること画面内方向における特性の均一化をはかる点からも必要である。   However, in any case, it is necessary to contain the material in a uniform distribution in the in-plane direction parallel to the surface of the conductive substrate in order to achieve uniform characteristics in the in-screen direction.

上部電荷注入阻止層の層厚は、光導電層及び表面層の層厚及び求められる電子写真特性によって総合的に判断して決定すればよい。表面からの電荷注入の阻止能力を十分発揮し、かつ画像品質に影響を与えないように、通常は0.01μm〜0.5μmで設計する。   The layer thickness of the upper charge injection blocking layer may be determined by comprehensive judgment based on the layer thicknesses of the photoconductive layer and the surface layer and the required electrophotographic characteristics. The design is usually from 0.01 μm to 0.5 μm so that the ability to prevent charge injection from the surface is fully exhibited and the image quality is not affected.

「本発明に係わる感光体の表面粗さRaの測定方法」
本発明に係わる感光体の表面粗さRaは、原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscopy)[Quesant社製 Q-SCOPE 250(Version3.181)]により測定したAFM観察像から計算した値を用いた。AFMは、横分解能が0.5nm以上、縦分解能が0.01〜0.02nmあり、従来から広く用いられている表面粗さ計との大きな違いはその高い分解能にある。こうした高い分解能によってはじめて、基体形状が支配的な数十μm〜数百μmオーダーの巨視的な粗さに影響されず、a-Si膜が持つnmオーダーの微視的な表面粗さを数値化することが可能となる。
“Measuring method of surface roughness Ra of photoconductor according to the present invention”
For the surface roughness Ra of the photoreceptor according to the present invention, a value calculated from an AFM observation image measured by an atomic force microscope (AFM: Q-SCOPE 250 (Version 3.181) manufactured by Quesant) is used. It was. The AFM has a horizontal resolution of 0.5 nm or more and a vertical resolution of 0.01 to 0.02 nm, and a large difference from the conventionally used surface roughness meter is in its high resolution. Only with such a high resolution, the nano-scale surface roughness of the a-Si film is quantified without being affected by the macroscopic roughness of the order of several tens to several hundreds of micrometers, where the substrate shape is dominant. It becomes possible to do.

この微視的な表面粗さを再現良く数値化するためには、10μm×10μmの範囲で測定したAFM観察像を用いることが好ましい。本発明者らが、AFM観察像の一辺の長さを示すスキャンサイズを変化させて、a-Si感光体の表面粗さRaを測定した結果の一例を図9に示す。スキャンサイズを大きくすると、試料基体のうねり、突起などの特異形状、加工形状の影響により、a-Si膜が持つ微細形状が反映され難くなり、逆にスキャンサイズを小さくすると、測定個所の選択バラツキが大きくなる為、本発明は測定の検知能力と安定性の総合的に優れた10μm×10μm視野で表記した。   In order to quantify the microscopic surface roughness with good reproducibility, it is preferable to use an AFM observation image measured in a range of 10 μm × 10 μm. FIG. 9 shows an example of the result of measurement of the surface roughness Ra of the a-Si photosensitive member by the inventors changing the scan size indicating the length of one side of the AFM observation image. Increasing the scan size makes it difficult to reflect the fine shape of the a-Si film due to the undulation of the sample substrate, the unique shape such as the protrusion, and the processed shape. Conversely, if the scan size is reduced, the measurement location varies. Therefore, the present invention is represented by a 10 μm × 10 μm field of view that is excellent in overall detection ability and stability of measurement.

さらに、感光体表面の曲率や傾きによる影響を受けないように測定されたAFM観察像を用いることが好ましい。具体的には、測定されたAFM観察像に対して、適宜必要な補正を施すことが好ましく、例えばQuesant社製 Q-SCOPE 250のTilt Removalにより、Parabolic Line by line補正を行うことが挙げられる。これは、試料の測定面の曲率と傾きを除去し平坦化するものであり、円筒形状を持つ感光体表面からa-Si膜が持つ微視的な表面粗さを数値化するのに好適な手法である。   Furthermore, it is preferable to use an AFM observation image measured so as not to be affected by the curvature and inclination of the surface of the photoreceptor. Specifically, it is preferable to appropriately perform necessary correction on the measured AFM observation image. For example, Parabolic Line by line correction may be performed using a Tilt Removal of Q-SCOPE 250 manufactured by Quesant. This removes the curvature and inclination of the measurement surface of the sample and flattens it, and is suitable for quantifying the microscopic surface roughness of the a-Si film from the cylindrical photoreceptor surface. It is a technique.

また、本発明の表面粗さRaは、三次元形状から成るAFM観察像から計算された値を指す。本発明者らが、三次元形状から成るAFM観察像から任意の二次元の断面曲線を取り出して二次元形状のRaを求めたところ、三次元形状から求めたRaと概ね一致した。しかしながら、測定値の安定性、画像流れ及びクリーニング不良との対応関係の面では、三次元形状から求めたRaがより好ましい。   Further, the surface roughness Ra of the present invention refers to a value calculated from an AFM observation image having a three-dimensional shape. The inventors extracted an arbitrary two-dimensional cross-sectional curve from an AFM observation image having a three-dimensional shape, and obtained Ra of the two-dimensional shape. The results generally coincided with Ra obtained from the three-dimensional shape. However, Ra obtained from the three-dimensional shape is more preferable in terms of the correspondence between measured value stability, image flow, and poor cleaning.

AFM観察像の一例を図10及び図11に示す。図10は堆積層形成後にとくに後処理を実施していない、感光体表面の10μm×10μm視野のAFM観察像、図11は堆積層形成後に後処理として、後述する電子写真感光体表面研磨装置により研磨処理を実施した、感光体表面の10μm×10μm視野のAFM観察像である。   An example of the AFM observation image is shown in FIGS. FIG. 10 shows an AFM observation image of a 10 μm × 10 μm field of view on the surface of the photoreceptor without any post-processing after the formation of the deposited layer, and FIG. It is an AFM observation image of a 10 μm × 10 μm field of view on the surface of the photoreceptor after polishing.

「表面粗さRaの分布の好適な範囲」
こうして数値化された感光体の表面粗さRa(上記方法で測定された10μm×10μmの範囲における値)は、本願発明においては少なくとも大小の分布パターンが感光体の母線方向に交互に形成されている。
“Preferable range of distribution of surface roughness Ra”
The surface roughness Ra (value in the range of 10 μm × 10 μm measured by the above method) of the quantified photoconductor in this way is such that at least large and small distribution patterns are alternately formed in the generatrix direction of the photoconductor. Yes.

また、この分布パターンが10μm以上200μm以下の間隔であることが好ましく、80μm以上150μm以下の間隔であることがより好ましい。これにより本発明の画像流れの防止効果を顕著に得ることができる。   Further, this distribution pattern is preferably at intervals of 10 μm or more and 200 μm or less, and more preferably at intervals of 80 μm or more and 150 μm or less. As a result, the effect of preventing the image flow of the present invention can be remarkably obtained.

また、Raの値は5nm以上100nm以下の範囲とし、さらにRaの最小値を5nm以上20nm以下、Raの最大値を30nm以上100nm以下になるように形成されることが好ましく、さらに5nm以上20nm以下の領域が全体の20%以上、且つ30nm以上100nm以下の領域が全体の20%以上の面積比率になるように形成されることがより好ましい。これによりクリーニング不良を顕著に防止できる。   The Ra value is preferably in the range of 5 nm to 100 nm, the Ra value is preferably 5 nm to 20 nm, the Ra value is preferably 30 nm to 100 nm, and more preferably 5 nm to 20 nm. It is more preferable that the region is formed so that the area ratio is 20% or more of the whole and the area of 30 nm or more and 100 nm or less is 20% or more of the whole. As a result, poor cleaning can be remarkably prevented.

さらに支持体の表面形状が母線方向に山と谷から成るうねりを有し、感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaを、支持体の山と谷に合わせて交互に形成し、Raの最小値が該支持体の山部、Raの最大値が該支持体の谷部に存在するように形成することが好ましい。この構成も本発明の画像流れの防止効果をより高めるものである。   Further, the surface shape of the support has undulations composed of peaks and valleys in the direction of the generatrix, and the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photoconductor is alternately formed according to the peaks and valleys of the support, Ra It is preferable to form such that the minimum value of lies in the peak portion of the support and the maximum value of Ra exists in the valley portion of the support. This configuration also enhances the effect of preventing image flow according to the present invention.

「本発明に係わる a-Si感光体製造装置」
次に、本発明に係わる電子写真感光体製造装置及び堆積層形成方法の一例を詳述する。
“A-Si photoconductor manufacturing apparatus according to the present invention”
Next, an example of the electrophotographic photoreceptor manufacturing apparatus and the deposited layer forming method according to the present invention will be described in detail.

図6は、電源周波数としてRF帯を用いた高周波プラズマCVD法(RF-PCVDとも略記する)による電子写真感光体製造装置の一例を示す模式的構成図である。図6に示す製造装置の構成は以下の通りである。   FIG. 6 is a schematic configuration diagram showing an example of an electrophotographic photoreceptor manufacturing apparatus using a high-frequency plasma CVD method (also abbreviated as RF-PCVD) using an RF band as a power supply frequency. The configuration of the manufacturing apparatus shown in FIG. 6 is as follows.

この装置は大別すると、堆積装置3100、原料ガス供給装置3200、反応容器3111内を減圧にするための排気装置(図示せず)から構成されている。堆積装置3100中の反応容器3111内には円筒形導電性基体3112、基体加熱用ヒーター3113、原料ガス導入管3114が設置され、さらに高周波マッチングボックス3115が接続されている。   This apparatus is roughly composed of a deposition apparatus 3100, a source gas supply apparatus 3200, and an exhaust apparatus (not shown) for reducing the pressure inside the reaction vessel 3111. A cylindrical conductive substrate 3112, a substrate heating heater 3113, a source gas introduction pipe 3114 are installed in a reaction vessel 3111 in the deposition apparatus 3100, and a high frequency matching box 3115 is further connected.

原料ガス供給装置3200は、SiH4、NO、H2、CH4、B26、PH3等の原料ガスボンベ3221〜3226と各バルブ3231〜3236、3241〜3246、3251〜3256、及びマスフローコントローラー3211〜3216から構成され、各原料ガスのボンベは補助バルブ3260を介して反応容器3111内のガス導入管3114に接続されている。 A raw material gas supply device 3200 includes SiH 4 , NO, H 2 , CH 4 , B 2 H 6 , PH 3 and other raw material gas cylinders 3221 to 3226, valves 3231 to 3236, 3241 to 3246, 3251 to 3256, and a mass flow controller. Each of the source gas cylinders is connected to a gas introduction pipe 3114 in the reaction vessel 3111 via an auxiliary valve 3260.

この装置を用いた堆積層の形成は、例えば以下のように行うことができる。   Formation of the deposited layer using this apparatus can be performed as follows, for example.

先ず、反応容器3111内に円筒形導電性基体3112を設置し、不図示の排気装置(例えば真空ポンプ)により反応容器3111内を排気する。続いて、基体加熱用ヒーター3113により円筒形導電性基体3112を所望の温度に制御する。   First, the cylindrical conductive substrate 3112 is installed in the reaction vessel 3111, and the inside of the reaction vessel 3111 is evacuated by an unillustrated exhaust device (for example, a vacuum pump). Subsequently, the cylindrical conductive substrate 3112 is controlled to a desired temperature by the substrate heating heater 3113.

堆積層形成用の原料ガスを反応容器3111に流入させるには、原料ガスボンベバルブ3231〜3236、反応容器リークバルブ3117が閉じられていることを確認し、又、ガス流入バルブ3241〜3246、ガス流出バルブ3251〜3256、補助バルブ3260が開かれていることを確認して、まずメイン排気バルブ3118を開いて反応容器3111及び原料ガス配管3116の配管内を排気する。   In order to flow the deposition layer forming source gas into the reaction vessel 3111, confirm that the source gas cylinder valves 3231 to 3236 and the reaction vessel leak valve 3117 are closed, and the gas inflow valves 3241 to 3246, gas outflow After confirming that the valves 3251 to 3256 and the auxiliary valve 3260 are opened, first, the main exhaust valve 3118 is opened, and the inside of the reaction vessel 3111 and the raw material gas pipe 3116 is exhausted.

次に、真空計3119の読みが約0.1Pa以下になった時点で補助バルブ3260、ガス流出バルブ3251〜3256を閉じる。   Next, the auxiliary valve 3260 and the gas outflow valves 3251 to 3256 are closed when the reading of the vacuum gauge 3119 becomes about 0.1 Pa or less.

その後、原料ガスボンベ3221〜3226より各ガスを原料ガスボンベバルブ3231〜3236を開いて導入し、圧力調整器3261〜3266により各ガス圧を0.2MPaに調整する。次に、ガス流入バルブ3241〜3246を徐々に開けて、各ガスをマスフローコントローラー3211〜3216内に導入する。   Thereafter, each gas is introduced from the source gas cylinders 3221 to 3226 by opening the source gas cylinder valves 3231 to 3236, and each gas pressure is adjusted to 0.2 MPa by the pressure regulators 3261 to 3266. Next, the gas inflow valves 3241 to 3246 are gradually opened to introduce each gas into the mass flow controllers 3211 to 3216.

以上のようにして成膜の準備が完了した後、以下の手順で各層の形成を行う。   After the preparation for film formation is completed as described above, each layer is formed according to the following procedure.

円筒形導電性基体3112が所定の温度になったところでガス流出バルブ3251〜3256のうちの必要なもの及び補助バルブ3260を徐々に開き、ガスボンベ3221〜3226から所定のガスを、ガス導入管3114を介して反応容器3111内に導入する。次にマスフローコントローラー3211〜3216によって各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器3111内の圧力が1×103Pa以下の所定の圧力になるように真空計3119を見ながらメイン排気バルブ3118の開口を調整する。内圧が安定したところで、周波数13.56MHzのRF電源(不図示)を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス3115を通じて反応容器3111内にRF電力を導入し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円筒形導電性基体3112上に所定のシリコンを主成分とする堆積層が形成されるところとなる。所望の膜厚の形成が行われた後、RF電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、堆積層の形成を終える。 When the cylindrical conductive substrate 3112 reaches a predetermined temperature, necessary ones of the gas outflow valves 3251 to 3256 and the auxiliary valve 3260 are gradually opened, and a predetermined gas is supplied from the gas cylinders 3221 to 3226 through the gas introduction pipe 3114. Into the reaction vessel 3111. Next, the mass flow controllers 3211 to 3216 are adjusted so that each raw material gas has a predetermined flow rate. At that time, the opening of the main exhaust valve 3118 is adjusted while looking at the vacuum gauge 3119 so that the pressure in the reaction vessel 3111 becomes a predetermined pressure of 1 × 10 3 Pa or less. When the internal pressure is stabilized, an RF power source (not shown) having a frequency of 13.56 MHz is set to a desired power, and RF power is introduced into the reaction vessel 3111 through the high-frequency matching box 3115 to cause glow discharge. The raw material gas introduced into the reaction vessel is decomposed by the discharge energy, and a deposited layer mainly composed of predetermined silicon is formed on the cylindrical conductive substrate 3112. After the formation of the desired film thickness, the supply of RF power is stopped, the outflow valve is closed, the gas flow into the reaction vessel is stopped, and the formation of the deposited layer is completed.

同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の光受容層が形成される。それぞれの層を形成する際には必要なガス以外のガス流出バルブはすべて閉じられていることは言うまでもなく、また、それぞれのガスが反応容器3111内、ガス流出バルブ3251〜3256から反応容器3111に至る配管内に残留することを避けるために、ガス流出バルブ3251〜3256を閉じ、補助バルブ3260を開き、さらにメイン排気バルブ3118を全開にして系内を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。このとき、必要に応じて、原料ガスのガス種及び流量を連続的に変化させて、それぞれの層を連続形成しても良い。   By repeating the same operation a plurality of times, a desired multilayered light-receiving layer is formed. It goes without saying that all the gas outflow valves other than the necessary gas are closed when forming each layer, and each gas is transferred into the reaction vessel 3111 from the gas outflow valves 3251 to 3256 to the reaction vessel 3111. In order to avoid remaining in the pipes to reach, close the gas outflow valves 3251 to 3256, open the auxiliary valve 3260, and further open the main exhaust valve 3118 to evacuate the system once to high vacuum as necessary Do it. At this time, if necessary, each layer may be continuously formed by continuously changing the gas type and flow rate of the source gas.

また、膜形成の均一化を図るために、層形成を行っている間は、円筒形導電性基体3112を駆動装置(不図示)によって所定の速度で回転させることも有効である。   In order to make the film formation uniform, it is also effective to rotate the cylindrical conductive substrate 3112 at a predetermined speed by a driving device (not shown) during the layer formation.

さらに、上述のガス種及びバルブ操作は各々の層の製造条件に従って変更が加えられることは言うまでもない。   Furthermore, it goes without saying that the gas species and valve operations described above are changed according to the manufacturing conditions of each layer.

導電性基体の加熱方法は、真空仕様である発熱体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。   The heating method of the conductive substrate may be a heating element that is vacuum specification, more specifically, an electric resistance heating element such as a sheathed heater, a plate heater, a ceramic heater, a halogen lamp, an infrared lamp, etc. And heat generating lamps using a heat exchanging means using a heat emitting lamp as a heating medium, liquid, gas or the like. As the surface material of the heating means, metals such as stainless steel, nickel, aluminum, and copper, ceramics, heat resistant polymer resin, and the like can be used.

それ以外にも、反応容器以外に加熱専用の容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中で導電性基体を搬送する方法が用いられる。   In addition to this, there is used a method in which a container dedicated to heating is provided in addition to the reaction container, and after heating, the conductive substrate is transported in the reaction container in a vacuum.

以上の様な方法により製造される電子写真感光体は、製造条件を適宜選択することで、本発明に好適な表面粗さに制御することが可能となる。   The electrophotographic photosensitive member produced by the method as described above can be controlled to a surface roughness suitable for the present invention by appropriately selecting the production conditions.

例えば、感光体の表面粗さを制御するためには、高周波電力及び電力周波数、ガス流量、圧力、基板温度、膜厚等の各パラメーターを調整することが有効である。また、高周波電力をパルス変動することも有効である。   For example, in order to control the surface roughness of the photoreceptor, it is effective to adjust parameters such as high-frequency power and power frequency, gas flow rate, pressure, substrate temperature, and film thickness. It is also effective to vary the high frequency power in pulses.

一般に、表面粗さRaの大きい堆積層表面を形成するための条件としては、堆積層の成長表面に到達する層形成の前駆体が十分に表面拡散しない場合、或いは前駆体の到達量が多く表面拡散する時間が十分に得られない場合、気相重合反応が起き易い条件で堆積層の形成を行い、気相中で発生した重合体を取り込みながら堆積層が形成される場合、等が挙げられる。具体的には、高周波電力を大きくする、電力周波数を高くする、ガス流量を増加する、圧力を大きくする、基板温度を低くする、膜厚を増加する、等が表面粗さRaを大きくする上で有効である。しかしながら、このような製造条件下では堆積層の品質低下につながる場合もあり、堆積層の品質をできる限り低下させないように製造条件の各パラメーターを調整することが必要不可欠となる。   In general, as a condition for forming the surface of the deposited layer having a large surface roughness Ra, the precursor of the layer formation reaching the growth surface of the deposited layer is not sufficiently diffused, or the amount of the precursor reached is large. When sufficient time for diffusion is not obtained, a deposition layer is formed under conditions where a gas phase polymerization reaction easily occurs, and a deposition layer is formed while taking in a polymer generated in the gas phase. . Specifically, increasing the surface roughness Ra includes increasing the high frequency power, increasing the power frequency, increasing the gas flow rate, increasing the pressure, decreasing the substrate temperature, increasing the film thickness, etc. It is effective in. However, under such manufacturing conditions, the quality of the deposited layer may be degraded, and it is essential to adjust each parameter of the manufacturing conditions so as not to degrade the quality of the deposited layer as much as possible.

また、このような表面粗さRaの大きい感光体を形成するための製造条件は、その効果を考えると感光体膜厚の大部分を占める光導電層に採用することが好ましいが、電子写真特性への影響が少ない阻止層や表面保護層においてのみ表面粗さRaを制御する条件を採用しても良い。   Further, the manufacturing conditions for forming such a photoconductor having a large surface roughness Ra are preferably employed for the photoconductive layer which accounts for the majority of the photoconductor thickness in view of the effect. Conditions for controlling the surface roughness Ra may be employed only in the blocking layer and the surface protective layer that have little influence on the surface.

さらに、同じく電子写真感光体製造装置を用いて、エッチングガスやプラズマを用いたエッチング処理を行うことにより、感光体作成後に表面粗さRaの分布を制御することが可能である。   Furthermore, the distribution of the surface roughness Ra can be controlled after the photosensitive member is produced by performing an etching process using an etching gas or plasma using the same electrophotographic photosensitive member manufacturing apparatus.

さらに、本発明者らが鋭意検討した結果、感光体の表面粗さRaを広範囲に渡って制御するためには、グロー放電を生起させるための高周波電力の電力周波数を、VHF帯(50〜450MHz)とすることがとくに有効であることが分かった。   Further, as a result of intensive studies by the present inventors, in order to control the surface roughness Ra of the photoreceptor over a wide range, the power frequency of the high frequency power for causing glow discharge is set to the VHF band (50 to 450 MHz). ) Was found to be particularly effective.

図7は、電源周波数としてVHF帯を用いた高周波プラズマCVD法(VHF-PCVDとも略記する)による電子写真感光体製造装置の一例を示す模式的構成図である。この製造装置は少なくとも、円筒形導電性基体401を内包できる減圧可能な反応容器402、前記反応容器402内に原料ガスを供給するための原料ガス導入管417及び前記原料ガスを分解するための電力を導入するカソード414からなる堆積装置400、前記反応容器402内に原料ガスを供給する原料ガス供給装置404、前記反応容器402内を排気する排気システム405及び前記カソード414に電力を供給する電力供給装置406からなる。   FIG. 7 is a schematic configuration diagram showing an example of an electrophotographic photosensitive member manufacturing apparatus using a high-frequency plasma CVD method (also abbreviated as VHF-PCVD) using a VHF band as a power supply frequency. This manufacturing apparatus includes at least a reaction vessel 402 capable of containing a cylindrical conductive substrate 401, a source gas introduction pipe 417 for supplying a source gas into the reaction vessel 402, and an electric power for decomposing the source gas. A deposition apparatus 400 comprising a cathode 414 for introducing gas, a source gas supply apparatus 404 for supplying a source gas into the reaction container 402, an exhaust system 405 for exhausting the reaction container 402, and a power supply for supplying power to the cathode 414 Device 406.

まず、加熱工程として、反応容器402内に円筒形導電性基体401を設置し、排気ポンプ407によって排気口419を介して反応容器402内を排気し、所望の真空度まで排気が完了した後、不活性ガス、例えばHeガスやArガスを原料ガス供給装置404内のマスフローコントローラーによって所定の流量で反応容器402内に供給する。そして、排気ポンプ407の排気速度を調整することによって、反応容器402内を所望の圧力に制御する。反応容器402の内圧が所望の圧力に設定した後に、基体加熱用ヒーター403によって円筒形導電性基体401を所望の温度まで加熱を行う。なお、堆積層形成中も堆積層形成に必要な所望の温度に保持し続ける。   First, as a heating step, a cylindrical conductive substrate 401 is installed in the reaction vessel 402, the inside of the reaction vessel 402 is exhausted through an exhaust port 419 by an exhaust pump 407, and exhausting to a desired degree of vacuum is completed. An inert gas, such as He gas or Ar gas, is supplied into the reaction vessel 402 at a predetermined flow rate by a mass flow controller in the source gas supply device 404. Then, by adjusting the exhaust speed of the exhaust pump 407, the inside of the reaction vessel 402 is controlled to a desired pressure. After the internal pressure of the reaction vessel 402 is set to a desired pressure, the cylindrical conductive substrate 401 is heated to a desired temperature by the substrate heating heater 403. During the formation of the deposited layer, the desired temperature necessary for forming the deposited layer is maintained.

以上の手順により加熱工程が終了した後、続いて堆積層形成工程を行う。反応容器402内の不活性ガスを排気ポンプ407によって排気した後、排気バルブ408を閉じ、メイン排気バルブ409を開け、スロットルバルブ410の開度を全開にして油拡散ポンプ411及びロータリーポンプ412によって反応容器402内を例えば1×10-3Paの真空度まで排気を行う。続いて反応容器402内に原料ガス供給装置404によって、各原料ガスを各供給配管に設置されたマスフローコントローラーによって、所定の流量で供給する。スロットルバルブ410の開度を調節し、排気速度を調整することで、反応容器402の内圧を所望の圧力に制御する。反応容器402の内圧が安定したところで、高周波電力源413からカソード414にマッチングボックス415を介して電力の供給を行い、反応容器402内にグロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって、反応容器402内に導入された原料ガスが分解され、円筒形導電性基体401上に所定の堆積層が形成される。なお、堆積層の基体周方向の均一性を向上させるために、堆積層形成中、駆動部418を介してモーター416によって基体401を所定の速度で回転させる方法が有効であり、この操作によりa-Si感光体の周方向むらは許容可能な範囲内に低減することが容易に可能となる。こうして、堆積層が所望の膜厚に到達したらカソード414に印加している電力の供給を停止し、原料ガス供給装置404からの原料ガスの供給を停止することで堆積層の形成を終える。 After the heating step is completed by the above procedure, a deposited layer forming step is subsequently performed. After the inert gas in the reaction vessel 402 is exhausted by the exhaust pump 407, the exhaust valve 408 is closed, the main exhaust valve 409 is opened, the throttle valve 410 is fully opened, and the reaction is performed by the oil diffusion pump 411 and the rotary pump 412. The inside of the container 402 is evacuated to a vacuum degree of 1 × 10 −3 Pa, for example. Subsequently, each source gas is supplied into the reaction vessel 402 at a predetermined flow rate by a source gas supply device 404 by a mass flow controller installed in each supply pipe. By adjusting the opening degree of the throttle valve 410 and adjusting the exhaust speed, the internal pressure of the reaction vessel 402 is controlled to a desired pressure. When the internal pressure of the reaction vessel 402 is stabilized, power is supplied from the high-frequency power source 413 to the cathode 414 via the matching box 415, and glow discharge is generated in the reaction vessel 402. With this discharge energy, the source gas introduced into the reaction vessel 402 is decomposed, and a predetermined deposition layer is formed on the cylindrical conductive substrate 401. In order to improve the uniformity of the deposited layer in the circumferential direction of the substrate, a method in which the substrate 401 is rotated at a predetermined speed by the motor 416 via the driving unit 418 during the formation of the deposited layer is effective. The circumferential unevenness of the Si photoconductor can be easily reduced within an allowable range. Thus, when the deposited layer reaches a desired film thickness, the supply of electric power applied to the cathode 414 is stopped, and the supply of the source gas from the source gas supply device 404 is stopped to finish the formation of the deposited layer.

同様の作業を複数回続けて行うことによって多層構造を持つ堆積層を形成すことが可能になる。   By repeating the same operation a plurality of times, it becomes possible to form a deposited layer having a multilayer structure.

以上の様な方法により製造される電子写真感光体は、同じく製造条件を適宜選択することで、本発明に好適な表面粗さに制御することが可能となる。   The electrophotographic photosensitive member produced by the method as described above can be controlled to have a surface roughness suitable for the present invention by appropriately selecting the production conditions.

「本発明に係わる電子写真感光体表面研磨装置」
本発明に好適な表面粗さRaの分布を得るために、堆積膜を形成した後に、後処理として、電子写真感光体表面研磨装置による研磨処理を施すことが有効である。研磨処理によれば、感光体特性・生産性を大幅に低下させることなく、本発明の効果を容易に得ることができる。
“Electrophotographic photoconductor surface polishing apparatus according to the present invention”
In order to obtain the distribution of the surface roughness Ra suitable for the present invention, it is effective to perform a polishing process by an electrophotographic photoreceptor surface polishing apparatus as a post-process after forming the deposited film. According to the polishing treatment, the effects of the present invention can be easily obtained without significantly reducing the photoreceptor characteristics and productivity.

以下に、本発明に好適な電子写真感光体表面研磨装置の一例を詳述する。   Hereinafter, an example of an electrophotographic photoreceptor surface polishing apparatus suitable for the present invention will be described in detail.

図4は、電子写真感光体表面研磨装置の一例を示す模式的構成図である。図4において、200はa-Si感光体、201は弾性支持機構、具体的には空気圧ホルダーで、本実験ではブリヂストン社製空気圧式ホルダー(商品名:エアーピック、型番:PO45TCA*820)を用いた。203は研磨テープであり、202は研磨テープ203を巻回してa-Si感光体200に押圧させるための加圧弾性ローラー、204は送り出しロール、205は巻き取りロール、206、207はそれぞれ、定量送りだしロール、キャプスタンローラである。   FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing an example of an electrophotographic photosensitive member surface polishing apparatus. In FIG. 4, 200 is an a-Si photosensitive member, 201 is an elastic support mechanism, specifically a pneumatic holder, and in this experiment, a pneumatic holder manufactured by Bridgestone (product name: air pick, model number: PO45TCA * 820) is used. It was. 203 is a polishing tape, 202 is a pressure elastic roller for winding the polishing tape 203 and pressing it against the a-Si photosensitive member 200, 204 is a delivery roll, 205 is a take-up roll, 206 and 207 are fixed amounts, respectively. It is a feed roll and a capstan roller.

加圧弾性ローラー202は、図5に示すように芯金2021上に可撓性部材としてのゴム2022を形成することにより作成される。ゴムはネオプレン(登録商標)ゴム、シリコンゴム、ポリウレタンゴム、エチレン・プロピレンゴムなどの材質からなり、JISゴム硬度20〜80が好適であり、JISゴム硬度30〜60が更に好適である。   The pressure elastic roller 202 is formed by forming a rubber 2022 as a flexible member on a cored bar 2021 as shown in FIG. The rubber is made of a material such as neoprene (registered trademark) rubber, silicon rubber, polyurethane rubber, ethylene / propylene rubber, and preferably has a JIS rubber hardness of 20 to 80 and more preferably a JIS rubber hardness of 30 to 60.

また、加圧弾性ローラー202の形状は、直径が軸方向に均一な円筒状のものでもよいが、感光体母線方向に均一な処理を行うために、中央部の直径が両端部より太いものが好ましく、直径差が0.01〜0.6mm、更には0.02〜0.4mmが好適である。   The shape of the pressure elastic roller 202 may be a cylindrical shape whose diameter is uniform in the axial direction, but in order to perform uniform processing in the direction of the photoreceptor bus, the diameter of the central portion is thicker than both ends. The diameter difference is preferably 0.01 to 0.6 mm, more preferably 0.02 to 0.4 mm.

さらに、回転する感光体200に対して、加圧弾性ローラー202を49〜2453kPa(0.5〜25kgf/cm2)、更に好ましくは98〜981kPa(1〜10kgf/cm2)に加圧しながら、研磨テープ203を送り感光体表面の研磨を行う。 Further, the polishing tape is applied to the rotating photosensitive member 200 while pressing the pressure elastic roller 202 to 49 to 2453 kPa (0.5 to 25 kgf / cm 2 ), more preferably 98 to 981 kPa (1 to 10 kgf / cm 2 ). 203 is fed to polish the surface of the photoreceptor.

感光体の回転数は、感光体の表面性や研磨傷の発生等を考慮しながら適宜調整すれば良いが、10〜500rpm、更には20〜200rpmが好適である。   The rotational speed of the photoconductor may be appropriately adjusted in consideration of the surface properties of the photoconductor and the occurrence of polishing scratches, but is preferably 10 to 500 rpm, and more preferably 20 to 200 rpm.

研磨テープ203は、通常ラッピングテープと呼ばれるものが好ましく、砥粒としては炭化珪素(SiC)、酸化アルミ(Al23)、α酸化鉄(Fe23)、酸化クロム(Cr23)、ダイヤモンド(C)、シリカ(SiO2)などが用いられる。また、砥粒の粒径は、所望の感光体表面粗さと研磨処理時間を考慮しながら適宜選択すれば良いが、0.1〜100μm、更には1〜20μmが好適である。 The abrasive tape 203 is preferably a so-called lapping tape, and the abrasive grains are silicon carbide (SiC), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), α iron oxide (Fe 2 O 3 ), chromium oxide (Cr 2 O 3). ), Diamond (C), silica (SiO 2 ), and the like. The grain size of the abrasive grains may be appropriately selected in consideration of the desired surface roughness of the photoreceptor and the polishing time, but is preferably 0.1 to 100 μm, more preferably 1 to 20 μm.

研磨テープ203は、一般によく知られた塗布方法、例えばドクターブレード(ナイフエッジ)コート法、デップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法等により塗布することが可能である。   The polishing tape 203 is a generally well-known coating method, such as a doctor blade (knife edge) coating method, a dip coating method, an air knife coating method, a curtain coating method, a wire bar coating method, a gravure coating method, an extrusion coating method, etc. It is possible to apply by.

ここでは、富士写真フィルム社製ラッピングテープLT-C2000(砥粒:炭化珪素(SiC)、粒径:6μm、塗布方法:ドクターブレード(ナイフエッジ)コート法)を用いた。   Here, a wrapping tape LT-C2000 (abrasive grains: silicon carbide (SiC), particle diameter: 6 μm, coating method: doctor blade (knife edge) coating method) manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd. was used.

研磨テープの送り速度は、感光体の表面性や研磨傷の発生、処理コスト等を考慮しながら適宜調整すれば良いが、1〜500mm/min、更には10〜100mm/minが好適である。   The feed rate of the polishing tape may be appropriately adjusted in consideration of the surface property of the photoreceptor, the occurrence of polishing flaws, the processing cost, etc., but is preferably 1 to 500 mm / min, and more preferably 10 to 100 mm / min.

本発明では、感光体母線方向の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの分布を制御するために、図5(a)に示すような表面に凹凸形状を設けた加圧弾性ローラー202によって研磨を実施した。   In the present invention, in order to control the distribution of the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm in the direction of the photoreceptor bus, the surface is polished by a pressure elastic roller 202 having an uneven surface as shown in FIG. Carried out.

このときに得られる感光体表面を模式的に示す感光体の概略断面図を図1に示す。図中に矢印で示した、感光体表面のA領域が10μm×10μmの範囲における表面粗さRaが小の部分、B領域が10μm×10μmの範囲における表面粗さRaが大の部分を示す。   FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a photoconductor schematically showing the surface of the photoconductor obtained at this time. As shown by the arrows in the drawing, the surface area Ra on the surface of the photosensitive member is 10 μm × 10 μm in the range where the surface roughness Ra is small, and the area B is 10 μm × 10 μm in the range where the surface roughness Ra is large.

このように、加圧弾性ローラー202表面の凹凸形状を適宜調整することで、感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を所望の分布に制御し、母線方向に交互に形成することができる。   In this way, by appropriately adjusting the uneven shape on the surface of the pressure elastic roller 202, the size of the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photoconductor is controlled to a desired distribution, and alternately formed in the bus line direction. be able to.

また、研磨テープ203表面の母線方向に凹凸形状を設けても、同様に感光体の表面粗さRaの分布を制御することができる。この場合も同じく、研磨テープ203表面の凹凸形状を適宜調整することで、感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を所望の分布に制御し、母線方向に交互に形成することができる。研磨テープ203表面の凹凸形状は、前述した塗布方法の工夫により、適宜制御することが可能である。例えば、ワイヤーバーコート法により、研磨テープ203表面に凹凸形状を設けることができる。   Further, even if an uneven shape is provided in the generatrix direction on the surface of the polishing tape 203, the distribution of the surface roughness Ra of the photoreceptor can be controlled similarly. Also in this case, the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photoconductor is controlled to a desired distribution by appropriately adjusting the uneven shape on the surface of the polishing tape 203, and alternately formed in the bus line direction. Can do. The uneven shape on the surface of the polishing tape 203 can be appropriately controlled by devising the coating method described above. For example, an uneven shape can be provided on the surface of the polishing tape 203 by a wire bar coating method.

さらに、予め凹凸形状を設けた導電性基体101を用いて感光体を作製し、図5(b)に示すような凹凸のない平滑な加圧弾性ローラー1030によって研磨を実施しても良い。   Further, a photoconductor may be prepared using a conductive substrate 101 having a concavo-convex shape in advance, and polishing may be performed with a smooth pressure elastic roller 1030 having no concavo-convex shape as shown in FIG.

このときに得られる感光体表面を模式的に示す感光体の概略断面図を図2に示す。図中に矢印で示した、感光体表面のA領域が10μm×10μmの範囲における表面粗さRaが小の部分、B領域が10μm×10μmの範囲における表面粗さRaが大の部分を示す。   FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the photoconductor schematically showing the surface of the photoconductor obtained at this time. As shown by the arrows in the drawing, the surface area Ra on the surface of the photosensitive member is 10 μm × 10 μm in the range where the surface roughness Ra is small and the area B is 10 μm × 10 μm in the range where the surface roughness Ra is large.

この場合、導電性基体101に予め設ける凹凸形状を適宜調整することで、感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を所望の分布に制御し、母線方向に交互に形成することができる。また、加圧弾性ローラー202のJISゴム硬度を適宜調整することが好ましい。   In this case, the size of the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photosensitive member is controlled to a desired distribution by appropriately adjusting the uneven shape provided in advance on the conductive substrate 101, and alternately formed in the bus line direction. Can do. Further, it is preferable to appropriately adjust the JIS rubber hardness of the pressure elastic roller 202.

「本発明に係わる電子写真装置」
このように作製した電子写真感光体を用いた本発明の電子写真装置の一例を図8に示す。尚、本例の装置は、円筒状の電子写真感光体を用いる場合に好適なものであるが、本発明の電子写真装置は本例に限定されるものではなく、感光体形状は無端ベルト状等の所望のものであってもよい。また、本例の装置は、デジタル電子写真装置であるが、アナログ電子写真装置であってもよい。
"Electrophotographic apparatus according to the present invention"
An example of the electrophotographic apparatus of the present invention using the electrophotographic photosensitive member thus produced is shown in FIG. The apparatus of this example is suitable when a cylindrical electrophotographic photosensitive member is used. However, the electrophotographic apparatus of the present invention is not limited to this example, and the shape of the photosensitive member is an endless belt. It may be as desired. The apparatus of this example is a digital electrophotographic apparatus, but may be an analog electrophotographic apparatus.

図8の電子写真装置500において、501が本発明に言うところの電子写真感光体であり、502は感光体501に静電潜像形成のための帯電を行う一次帯電器である。503は静電潜像形成手段(露光装置)であり、露光Eの光源には、ハロゲン光源、或いは単一波長を主とする光源を用いる。504は静電潜像の形成された感光体501に現像材(トナー)を供給するための現像器であり、505は感光体表面のトナーを転写材に移行させた上で転写材を分離するための転写・分離帯電器である。   In the electrophotographic apparatus 500 of FIG. 8, reference numeral 501 denotes an electrophotographic photosensitive member according to the present invention, and reference numeral 502 denotes a primary charger that charges the photosensitive member 501 for forming an electrostatic latent image. Reference numeral 503 denotes an electrostatic latent image forming means (exposure device). As a light source for exposure E, a halogen light source or a light source mainly having a single wavelength is used. Reference numeral 504 denotes a developing device for supplying developer (toner) to the photosensitive member 501 on which the electrostatic latent image is formed. Reference numeral 505 transfers toner on the surface of the photosensitive member to the transfer material and then separates the transfer material. This is a transfer / separation charger.

506は感光体表面の浄化をはかるクリーナーである。本例では感光体表面の均一削除を有効に行うため、前述の如き弾性ローラー5061とクリーニングブレード5062を用いて感光体表面の浄化を行っているが、いずれか一方のみでも差し支えない。   Reference numeral 506 denotes a cleaner that cleans the surface of the photoreceptor. In this example, in order to effectively remove the surface of the photoconductor, the surface of the photoconductor is cleaned using the elastic roller 5061 and the cleaning blade 5062 as described above, but only one of them may be used.

507は次回の複写動作にそなえて感光体表面の除電を行うための除電光源であり、510は紙等の転写材、509は転写材を送り出すレジストローラー、508は転写材に転写されたトナーを定着させる定着器である。   507 is a static elimination light source for neutralizing the surface of the photosensitive member in preparation for the next copying operation, 510 is a transfer material such as paper, 509 is a registration roller for feeding the transfer material, and 508 is a toner transferred to the transfer material. A fixing device for fixing.

このような装置を用い、複写画像の形成は、例えば以下のように行なわれる。まず電子写真感光体501を所定の速度で矢印の方向Xへ回転させ、一次帯電器502を用いて感光体501の表面を一様に帯電させる。次に、帯電された感光体501の表面に画像露光Eを行い、画像の静電潜像を感光体501の表面に形成させる。そして感光体501の表面の静電潜像が形成された部分に、現像器504の設置部を通過する際に、現像器504によってトナーが感光体501の表面に供給され、静電潜像がトナーによる画像として顕像化(現像)され、更にこのトナー画像は感光体501の回転とともに転写・分離帯電器505の設置部に到達し、ここでレジストローラー509によって送られてくる転写材510に転写されるのである。   Using such an apparatus, a copy image is formed as follows, for example. First, the electrophotographic photosensitive member 501 is rotated at a predetermined speed in the direction indicated by the arrow X, and the surface of the photosensitive member 501 is uniformly charged using the primary charger 502. Next, image exposure E is performed on the surface of the charged photoconductor 501 to form an electrostatic latent image of the image on the surface of the photoconductor 501. Then, when the electrostatic latent image on the surface of the photoreceptor 501 is passed through the installation portion of the developing device 504, toner is supplied to the surface of the photoreceptor 501 by the developing device 504, and the electrostatic latent image is The toner image is developed (developed) as an image, and the toner image reaches the installation portion of the transfer / separation charger 505 as the photosensitive member 501 rotates, and is transferred to the transfer material 510 sent by the registration roller 509. It is transcribed.

転写終了後、次の複写工程に備えるために電子写真感光体501の表面から残留トナーがクリーナー506によって除去され、更に該表面の電位がゼロ若しくは殆どゼロとなるように除電光源507により除電され、1回の複写工程を終了する。   After the transfer is completed, residual toner is removed from the surface of the electrophotographic photosensitive member 501 by the cleaner 506 in order to prepare for the next copying process, and further, the charge is removed by the charge removing light source 507 so that the surface potential becomes zero or almost zero. One copy process is completed.

以下、本発明を実施例及び比較例に基づき詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail based on examples and comparative examples.

下記の実施例は、本発明の最良な実施形態の一例であるものの、本発明はこれら実施例により限定されるものではない。   The following examples are examples of the best mode of the present invention, but the present invention is not limited to these examples.

<実施例1及び比較例1>
図7に示したプラズマ処理装置を用いて、前記の手順に従い、表1に示す製造条件で、図3(b)に示した電荷注入阻止層、第1及び第2の光導電層、表面層から成る直径80mmの正帯電a-Si感光体を作製した。
<Example 1 and Comparative Example 1>
Using the plasma processing apparatus shown in FIG. 7, the charge injection blocking layer, the first and second photoconductive layers, and the surface layer shown in FIG. A positively charged a-Si photoconductor having a diameter of 80 mm was prepared.

表1に示す製造条件中の「200→20」はガス流量を200ml/min(normal)から20ml/min(normal)まで連続的に変化させることを表す。   “200 → 20” in the production conditions shown in Table 1 indicates that the gas flow rate is continuously changed from 200 ml / min (normal) to 20 ml / min (normal).

ここで、作製した感光体表面のRaを測定したところ、Raは45nm程度で全面ほぼ均一であり、これをRaの大小を形成しない電子写真感光体No.101とした。 Here, when the Ra of the surface of the produced photoreceptor was measured, Ra was about 45 nm and the entire surface was almost uniform, and this was designated as an electrophotographic photoreceptor No. 101 which does not form Ra.

次に、作製したa-Si感光体に対して、図4に示した電子写真感光体表面研磨装置を用いて研磨処理を実施した。具体的には、図5(a)に示した表面に凹凸形状を設けた加圧弾性ローラー202を用い、図1に概略断面図を示したように、Raの大小を母線方向に交互に形成するとともに、加圧弾性ローラーの凹凸形状の分布を変化させて、図1に示したRa大小の間隔Lが異なる電子写真感光体No.102〜109を製造した。   Next, the produced a-Si photoconductor was subjected to polishing using the electrophotographic photoconductor surface polishing apparatus shown in FIG. Specifically, using the pressure elastic roller 202 having a concavo-convex shape on the surface shown in FIG. 5 (a), the size of Ra is alternately formed in the generatrix direction as shown in the schematic sectional view of FIG. At the same time, electrophotographic photosensitive members No. 102 to 109 with different Ra large and small intervals L shown in FIG.

Raの値は、いずれも最大値が45nm、最小値が15nmとした。   As for the value of Ra, the maximum value is 45 nm and the minimum value is 15 nm.

画像評価は、夜間の感光体ヒーターをOFFにしたときの、高温・高湿環境下における画像流れの評価を行った。具体的には、キヤノン製デジタル電子写真装置iR-6000(前露光660nmLEDアレイ、画像露光655nmレーザー、プロセススピード265mm/sec)を用い、30℃・80%RHの高温・高湿環境下において、印字率1%と通常より印字率を下げたテストパターンを用いた画像の出力を2.5万枚/日行い、夜間の感光体ヒーターへの通電をOFFにして一晩放置した。翌朝のスタート時に、印字比率4%の文字チャート及び中間調チャートを用い画像を出力した。、この通紙耐久試験を10日間連続して行った。   In the image evaluation, the image flow was evaluated in a high-temperature and high-humidity environment when the photoconductor heater at night was turned off. Specifically, using Canon's digital electrophotographic device iR-6000 (pre-exposure 660 nm LED array, image exposure 655 nm laser, process speed 265 mm / sec), printing in a high temperature and high humidity environment of 30 ° C and 80% RH An image was output using a test pattern having a printing rate of 1% and a printing rate lower than usual, 25,000 sheets / day, and the photoconductor heater was turned off at night and left overnight. At the start of the next morning, an image was output using a character chart and a halftone chart with a printing ratio of 4%. This paper passing durability test was conducted continuously for 10 days.

表2に、電子写真感光体No.101〜109の画像流れの評価結果を示す。表2中の評価結果を示す記号は、
◎:文字チャート及び中間調チャートのいずれの場合にも画像流れは認められない。
Table 2 shows the evaluation results of image flow of the electrophotographic photosensitive members No. 101 to 109. The symbols indicating the evaluation results in Table 2 are as follows:
A: Image flow is not observed in both the character chart and the halftone chart.

〇:文字チャートの場合には画像流れは認められないが、
中間調チャートの場合にはごく一部に画像流れが僅かに認められる。
△:文字チャートの場合には画像流れは認められないが、
中間調チャートの場合には一部に画像流れが認められる。
×:文字チャートの場合にはごく一部に画像流れが認められ、
中間調チャートの場合には一部に画像流れが認められる。
を意味する。
〇: In the case of a character chart, image flow is not allowed,
In the case of the halftone chart, a slight image flow is recognized in a part.
△: Image flow is not allowed in the case of a character chart,
In the case of a halftone chart, part of the image flow is recognized.
×: In the case of a character chart, a part of the image flow is recognized,
In the case of a halftone chart, part of the image flow is recognized.
Means.

表2の結果より、Raの大小を形成しなかった電子写真感光体No.101に対して、Ra大小を母線方向に交互に形成した電子写真感光体No.102〜109において、画像流れが良化することが分かった。 From the results of Table 2, the image flow is good in the electrophotographic photosensitive members No. 102 to 109 in which Ra is alternately formed in the generatrix direction with respect to the electrophotographic photosensitive member No. 101 in which the size of Ra is not formed. I found out that

また、Raの大小を母線方向に交互に形成する間隔については、好ましくは10μm以上200μm以下、さらに好ましくは80μm以上150μm以下、が好適であることが分かった。   Further, it has been found that the interval at which Ra is alternately formed in the direction of the bus is preferably 10 μm or more and 200 μm or less, more preferably 80 μm or more and 150 μm or less.

<実施例2>
表1の製造条件を適宜変化させ、実施例1と同様にして作製したa-Si感光体に対して、図4の電子写真感光体表面研磨装置を用いて、図6(a)に示したように凹凸形状を設けた加圧弾性ローラーにより研磨処理を実施し、Raの大小を母線方向に交互に形成した。
<Example 2>
The a-Si photosensitive member produced in the same manner as in Example 1 with the manufacturing conditions shown in Table 1 changed as appropriate is shown in FIG. 6A using the electrophotographic photosensitive member surface polishing apparatus of FIG. In this way, the polishing process was performed with the pressure elastic roller provided with the uneven shape, and the magnitude of Ra was alternately formed in the direction of the bus.

ここで、電子写真感光体No.201〜206は研磨処理時間を、電子写真感光体No.207〜211は光導電層の製造条件である高周波電力、ガス流量、及び基板温度を適宜変化させて、Ra大小の最大値及び最小値が異なる電子写真感光体No.201〜211を製造した。Ra大小の間隔はいずれも120μmとした。   Here, the electrophotographic photosensitive member No. 201 to 206 is appropriately changed in polishing processing time, and the electrophotographic photosensitive member No. 207 to 211 is appropriately changed in high-frequency power, gas flow rate, and substrate temperature, which are manufacturing conditions of the photoconductive layer. Electrophotographic photosensitive members No. 201 to 211 having different maximum and minimum values of Ra were manufactured. The intervals of Ra are both 120 μm.

画像評価は、低温・低湿環境下におけるトナー融着及びトナー擦り抜けといったクリーニング特性の評価を行った。   In the image evaluation, cleaning characteristics such as toner fusion and toner abrasion in a low temperature and low humidity environment were evaluated.

具体的には、キヤノン製デジタル電子写真装置iR-6000を用い、23℃・5%RHの低温・低湿環境下において、印字率1%と通常より印字率を下げたテストパターンを用いた画像出力を2.5万枚/日行い、夜間の感光体ヒーターへの通電をOFFにして一晩放置した。翌朝のスタート時に、ベタ白画像及び中間調チャートを用いて画像を出力した。この通紙耐久試験を10日間連続して行い、ベタ白画像上の黒点の有無、及び中間調画像の濃度むらにより評価した。   Specifically, using Canon's iR-6000 digital electrophotographic device, image output using a test pattern with a print rate of 1% and a lower print rate than usual in a low-temperature, low-humidity environment of 23 ° C and 5% RH. 25,000 sheets / day, and the photoconductor heater was turned off at night and left overnight. At the start of the next morning, an image was output using a solid white image and a halftone chart. This paper passing durability test was carried out continuously for 10 days, and was evaluated by the presence or absence of black spots on the solid white image and the density unevenness of the halftone image.

表2に、電子写真感光体No.201〜211のトナー融着及びトナー擦り抜けの評価結果を示す。表2中の評価結果を示す記号は、◎:非常に優れている、〇:優れている、△:実用上問題なし、を意味する。   Table 2 shows the evaluation results of toner fusion and toner abrasion of the electrophotographic photosensitive members No. 201 to 211. The symbols indicating the evaluation results in Table 2 mean :: very good, ○: excellent, Δ: no practical problem.

表3の結果より、Raの最大値及び最小値については、Raを5nm以上100nm以下の範囲とし、さらにRaの最小値を5nm以上20nm以下、Raの最大値を30nm以上100nm以下、が好適であることが分かった。 From the results shown in Table 3, it is preferable that the maximum value and the minimum value of Ra are in the range of 5 nm to 100 nm, the minimum value of Ra is 5 nm to 20 nm, and the maximum value of Ra is 30 nm to 100 nm. I found out.

<実施例3>
実施例1と同様にして作製したa-Si感光体に対して、電子写真感光体表面研磨装置を用いて、凹凸形状を設けた加圧弾性ローラーにより研磨処理を実施し、Raの大小を母線方向に交互に形成した。
<Example 3>
The a-Si photosensitive member produced in the same manner as in Example 1 was polished with a pressure elastic roller having an uneven shape using an electrophotographic photosensitive member surface polishing apparatus, and the magnitude of Ra was determined as a bus. Alternately formed in the direction.

但し、加圧弾性ローラーの凹凸形状の分布を変化させて、Ra大小の面積比率が異なるようにした。作成した電子写真感光体をNo.301〜308とした。Ra大小の間隔はいずれも120μm、Raの値はいずれも最大値が45nm、最小値が15nmとした。   However, the distribution of the concavo-convex shape of the pressure elastic roller was changed so that the area ratio of Ra was different. The produced electrophotographic photosensitive members were designated as Nos. 301 to 308. The intervals of Ra are both 120 μm and Ra values are 45 nm maximum and 15 nm minimum, respectively.

画像評価は、実施例2と同じく低温・低湿環境下におけるトナー融着及びトナー擦り抜けといったクリーニング特性の評価を行った。   In the image evaluation, the cleaning characteristics such as toner fusion and toner abrasion in a low temperature and low humidity environment were evaluated as in Example 2.

表4に、電子写真感光体No.301〜308のトナー融着及びトナー擦り抜けの評価結果を示す。表4中の評価結果を示す記号は、◎:非常に優れている、〇:優れている、を意味する。   Table 4 shows the evaluation results of toner fusion and toner abrasion of the electrophotographic photosensitive members No. 301 to 308. The symbols indicating the evaluation results in Table 4 mean ◎: very good, ◯: excellent.

表4の結果より、Ra大小の面積比率については、5nm以上20nm以下の領域が全体の20%以上、且つ30nm以上100nm以下の領域が全体の20%以上が好適であることが分かった。 From the results shown in Table 4, it was found that the area ratio of Ra is preferably 20% or more of the whole region of 5 nm to 20 nm and 20% or more of the whole region of 30 nm to 100 nm.

<実施例4及び比較例2>
予め凹凸形状を設けた導電性基体を用いた以外は実施例1と同様にしてa-Si感光体を作製した。ここで、作製した感光体表面のRaを測定したところ、Raは45nm程度で全面ほぼ均一であり、これをRaの大小を形成しない電子写真感光体No.401とし、比較例2とした。
<Example 4 and Comparative Example 2>
An a-Si photosensitive member was produced in the same manner as in Example 1 except that a conductive substrate provided with an uneven shape was used in advance. Here, when Ra of the surface of the produced photoreceptor was measured, Ra was about 45 nm and the entire surface was almost uniform. This was designated as an electrophotographic photoreceptor No. 401 which does not form Ra, and Comparative Example 2 was obtained.

つぎに、予め凹凸形状を設けた導電性基体を用いた以外は実施例1と同様にして作製したa-Si感光体に対して、図4に示した電子写真感光体表面研磨装置を用いて、図5(b)に示したような凹凸のない平滑な加圧弾性ローラー202によって研磨処理を実施し、図2に示したように、Raの大小を母線方向に交互に形成した。ここで、導電性基体に予め設ける凹凸形状を制御して、図1に示したRa大小の間隔Lが異なる電子写真感光体No.402〜404を製造した。Raの値はいずれの感光体も最大値が45nm、最小値が15nmとした。   Next, the electrophotographic photoreceptor surface polishing apparatus shown in FIG. 4 was used for the a-Si photoreceptor produced in the same manner as in Example 1 except that a conductive substrate provided with an uneven shape was used in advance. The polishing process was carried out with a smooth pressure elastic roller 202 without unevenness as shown in FIG. 5B, and as shown in FIG. 2, the magnitude of Ra was alternately formed in the direction of the bus. Here, the uneven shapes provided in advance on the conductive substrate were controlled to produce electrophotographic photosensitive members No. 402 to 404 having different Ra large and small intervals L shown in FIG. As for the value of Ra, the maximum value is 45 nm and the minimum value is 15 nm for all the photoconductors.

画像評価は、実施例1と同じく、夜間の感光体ヒーターをOFFにしたときの、高温・高湿環境下における画像流れの評価を行った。   In the image evaluation, as in Example 1, the image flow was evaluated in a high-temperature and high-humidity environment when the photoconductor heater at night was turned off.

表5に、電子写真感光体No.401〜404の画像流れの評価結果を示す。表5中の評価結果を示す記号は、
◎: 文字チャート及び中間調チャートのいずれの場合にも画像流れは認められない。
×: 文字チャートの場合にはごく一部に画像流れが認められ、
中間調チャートの場合には一部に画像流れが認められる。
を意味する。
Table 5 shows the evaluation results of the image flow of the electrophotographic photosensitive members No. 401 to 404. The symbols indicating the evaluation results in Table 5 are:
A: Image flow is not observed in both the character chart and the halftone chart.
×: In the case of a character chart, a small part of the image flow is recognized,
In the case of a halftone chart, part of the image flow is recognized.
Means.

表5の結果より、Raの大小を形成しなかった電子写真感光体No.401に対して、予め凹凸形状を設けた導電性基体を用いてa-Si感光体を作製後、研磨処理の実施によりRaの大小を母線方向に交互に形成した、電子写真感光体No.402〜404において、画像流れがより顕著に良化することが分かった。 From the results shown in Table 5, an a-Si photoconductor was prepared using a conductive substrate provided with a concavo-convex shape in advance for the electrophotographic photoconductor No. 401 in which the magnitude of Ra was not formed, and then a polishing process was performed. As a result, it was found that the image flow was remarkably improved in the electrophotographic photosensitive members No. 402 to 404 in which the magnitudes of Ra were alternately formed in the generatrix direction.

本発明に係わる電子写真感光体の母線方向の表面形状を模式的に示す概略断面図である。1 is a schematic cross-sectional view schematically showing a surface shape in a generatrix direction of an electrophotographic photosensitive member according to the present invention. 本発明に係わる電子写真感光体の母線方向の表面形状を模式的に示す概略断面図である。1 is a schematic cross-sectional view schematically showing a surface shape in a generatrix direction of an electrophotographic photosensitive member according to the present invention. 本発明に係わる電子写真感光体の層構成を模式的に示す概略断面図である。1 is a schematic cross-sectional view schematically showing a layer configuration of an electrophotographic photoreceptor according to the present invention. 本発明に係わる電子写真感光体表面研磨装置の一例を示す模式的構成図である。It is a typical block diagram which shows an example of the electrophotographic photoreceptor surface polishing apparatus concerning this invention. 本発明に係わる電子写真感光体表面研磨装置に使用する加圧弾性ローラーの一例を示す模式的構成図である。It is a typical block diagram which shows an example of the pressure elastic roller used for the electrophotographic photoreceptor surface polishing apparatus concerning this invention. 本発明に係わるRF-PCVDによる電子写真感光体製造装置の一例を示す模式的構成図である。It is a typical block diagram which shows an example of the electrophotographic photoreceptor manufacturing apparatus by RF-PCVD concerning this invention. 本発明に係わるVHF-PCVDによる電子写真感光体製造装置の一例を示す模式的構成図である。It is a typical block diagram which shows an example of the electrophotographic photoreceptor manufacturing apparatus by VHF-PCVD concerning this invention. 本発明に係わる電子写真感光体を搭載したデジタル電子写真装置の一例を示す模式的構成図である。1 is a schematic configuration diagram showing an example of a digital electrophotographic apparatus equipped with an electrophotographic photosensitive member according to the present invention. 本発明に係わるAFM観察における測定条件を説明する図である。It is a figure explaining the measurement conditions in AFM observation concerning the present invention. 本発明に係わる電子写真感光体表面の一例を示す10μm×10μm視野のAFM観察像である。3 is an AFM observation image of a 10 μm × 10 μm field showing an example of the surface of the electrophotographic photosensitive member according to the present invention. 本発明に係わる電子写真感光体表面の一例を示す10μm×10μm視野のAFM観察像である。3 is an AFM observation image of a 10 μm × 10 μm field showing an example of the surface of the electrophotographic photosensitive member according to the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

100‥‥電子写真感光体
103‥‥光導電層
200‥‥a-Si感光体
A‥‥表面粗さRaが小の部分
B‥‥表面粗さRaが大の部分
L‥‥表面粗さRaの変化の繰り返し単位
100 ... Electrophotographic photoreceptor
103 ... Photoconductive layer
200 ... a-Si photoconductor A ... Part with small surface roughness Ra B ... Part with large surface roughness Ra ... Repeating unit of change in surface roughness Ra

Claims (7)

支持体上に少なくともアモルファスシリコン系の光導電層を形成した電子写真感光体において、該感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を、母線方向に交互に形成したことを特徴とする電子写真感光体。   In an electrophotographic photosensitive member in which at least an amorphous silicon photoconductive layer is formed on a support, the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photosensitive member is alternately formed in the direction of the generatrix. An electrophotographic photoreceptor. 前記感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を、10μm以上200μm以下の間隔で、母線方向に交互に形成したことを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。   2. The electrophotographic photosensitive member according to claim 1, wherein the surface roughness Ra in the range of 10 [mu] m * 10 [mu] m of the photosensitive member is alternately formed in the bus line direction at intervals of 10 [mu] m to 200 [mu] m. 前記感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を、80μm以上150μm以下の間隔で、母線方向に交互に形成したことを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。   2. The electrophotographic photosensitive member according to claim 1, wherein the surface roughness Ra in the range of 10 [mu] m * 10 [mu] m of the photosensitive member is alternately formed in the bus line direction at intervals of 80 [mu] m to 150 [mu] m. 前記感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaを、5nm以上100nm以下の範囲とし、さらにRaの最小値を5nm以上20nm以下、Raの最大値を30nm以上100nm以下になるように形成したことを特徴とする請求項1乃至3に記載の電子写真感光体。   The surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photosensitive member is set to a range of 5 nm to 100 nm, and the minimum value of Ra is set to 5 nm to 20 nm and the maximum value of Ra is set to 30 nm to 100 nm. The electrophotographic photosensitive member according to claim 1, wherein the electrophotographic photosensitive member is provided. 前記感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaを、5nm以上20nm以下の領域が全体の20%以上、且つ30nm以上100nm以下の領域が全体の20%以上の面積比率になるように形成したことを特徴とする請求項1乃至4に記載の電子写真感光体。   The surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photoreceptor is formed so that the area ratio of 5 nm to 20 nm is 20% or more of the entire area, and the area of 30 nm to 100 nm is 20% or more of the entire area. The electrophotographic photosensitive member according to claim 1, wherein the electrophotographic photosensitive member is provided. 前記感光体において、該支持体の表面形状が母線方向に山と谷から成るうねりを有し、前記感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaを、該支持体の山と谷に合わせて交互に形成し、Raの最小値が該支持体の山部、Raの最大値が該支持体の谷部に存在するように形成したことを特徴とする請求項1乃至5に記載の電子写真感光体。   In the photoreceptor, the surface shape of the support has undulations including peaks and valleys in the generatrix direction, and the surface roughness Ra in the range of 10 μm × 10 μm of the photoreceptor is matched to the peaks and valleys of the support. 6. The electron according to claim 1, wherein the electron is formed alternately so that a minimum value of Ra exists in a peak portion of the support and a maximum value of Ra exists in a valley portion of the support. Photoconductor. 前記感光体表面に研磨処理を施し、該感光体の10μm×10μmの範囲における表面粗さRaの大小を、母線方向に交互に形成したことを特徴とする請求項1乃至6に記載の電子写真感光体。
The electrophotographic process according to any one of claims 1 to 6, wherein the surface of the photoconductor is subjected to a polishing treatment, and the surface roughness Ra of the photoconductor in the range of 10 µm x 10 µm is alternately formed in the direction of the generatrix. Photoconductor.
JP2004114193A 2004-04-08 2004-04-08 Electrophotographic photoreceptor Pending JP2005300740A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004114193A JP2005300740A (en) 2004-04-08 2004-04-08 Electrophotographic photoreceptor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004114193A JP2005300740A (en) 2004-04-08 2004-04-08 Electrophotographic photoreceptor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2005300740A true JP2005300740A (en) 2005-10-27

Family

ID=35332369

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004114193A Pending JP2005300740A (en) 2004-04-08 2004-04-08 Electrophotographic photoreceptor

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2005300740A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018020309A (en) * 2016-06-03 2018-02-08 ザ・ボーイング・カンパニーTheBoeing Company Real time inspection and correction technology for direct writing system

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018020309A (en) * 2016-06-03 2018-02-08 ザ・ボーイング・カンパニーTheBoeing Company Real time inspection and correction technology for direct writing system
JP7002221B2 (en) 2016-06-03 2022-01-20 ザ・ボーイング・カンパニー Real-time inspection and correction technology for direct drawing systems

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3913067B2 (en) Electrophotographic photoreceptor, method for producing the same, and electrophotographic apparatus
JP3566621B2 (en) Electrophotographic photoreceptor and apparatus using the same
JP4726209B2 (en) Method for producing negatively charged electrophotographic photosensitive member, negatively charged electrophotographic photosensitive member, and electrophotographic apparatus using the same
EP1394619B1 (en) Method for producing electrophotographic photosensitive member, electrophotographic photosensitive member and electrophotographic apparatus using the same
JP2005300740A (en) Electrophotographic photoreceptor
JP2007052242A (en) Electrophotographic photoreceptor and method for manufacturing the same
JP2006133525A (en) Electrophotographic photoreceptor and electrophotographic apparatus using same
JP4447968B2 (en) Method for producing electrophotographic photosensitive member
JP4110053B2 (en) Electrophotographic photoreceptor manufacturing method, electrophotographic photoreceptor, and electrophotographic apparatus using the same
JP3782680B2 (en) Electrophotographic photosensitive member and electrophotographic apparatus
JP2006071779A (en) Method for manufacturing electrophotographic photoreceptor
JP4143491B2 (en) Method for producing electrophotographic photosensitive member
JP3929037B2 (en) Photoconductor manufacturing method, electrophotographic photosensitive member, and electrophotographic apparatus using the same
JP4086391B2 (en) Electrophotographic photoreceptor
JP3789081B2 (en) Electrophotographic photosensitive member and electrophotographic apparatus
JP2002082463A (en) Electrophotographic photoreceptor and electrophotographic device
JP4448043B2 (en) Electrophotographic photoreceptor
JP2004133396A (en) Method for manufacturing electrophotographic photoreceptor, electrophotographic photoreceptor and electrophotographic apparatus using the same
JP2006023453A (en) Method for producing electrophotographic sensitive body
JP4416621B2 (en) Method for polishing surface of electrophotographic photosensitive member and method for producing electrophotographic photosensitive member
JP2004133398A (en) Method for manufacturing electrophotographic photoreceptor, electrophotographic photoreceptor and electrophotographic apparatus
JP2004126541A (en) Method for manufacturing photoreceptor, electrophotographic photoreceptor, and electrophotographic device using the same
JP2006133524A (en) Electrophotographic photoreceptor and device
JP2008216306A (en) Method for polishing protrusion of electrophotographic photoreceptor
JP2004126543A (en) Method of manufacturing photoreceptor, electrophotographic photoreceptor, and electrophotographic device using the same