JP2005289833A - Hair dressing agent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は整髪料に関するものであり、さらに詳しくは、特定のシリコーン重合物とフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンとポリマーを含有する安定性、滑らかな感触、再整髪性に優れる整髪料に関するものである。 The present invention relates to a hair styling, and more particularly to a hair styling excellent in stability, smooth feel, and re-styling properties containing a specific silicone polymer, a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane and a polymer. .
整髪料は、髪を整えるために用いられるもので、主に、皮膜形成性ポリマーを配合し、整髪能を出している（例えば、特許文献１参照）。皮膜形成性ポリマーを配合すると、指や櫛が通らず、硬くごわつき、さらに一度髪形が崩れた場合、再度整髪を行うこと（再整髪性）が難しい場合があった。この為、特定の可塑剤を用いて樹脂の可塑性を向上させる方法や、ミツロウ、ラノリン、キャンデリラワックス等のワックス類を用い、油剤をゲル化し、再整髪性および固定能を向上させる方法（例えば、特許文献２、３参照）等が採られていた。また、フッ素変性シリコーンを化粧料に安定に配合し、更には水も安定に配合する目的で特定のシリコーン重合物の開発も検討されてきた。（例えば、特許文献４）
しかしながら、可塑剤を用いて樹脂の可塑性を向上させると、ごわつきは改善できてもベタツキや再整髪性の問題を解決する事はできず、逆に髪を固定するという整髪料本来の機能が低下するという問題が生じ、ワックス類を用い油剤をゲル化し、再整髪性および固定能を向上させようとすると、伸びが重くなる、べたつく等の問題が生じる場合があった。特定のシリコーン重合物を配合するとベタツキは無いが髪への付着性に欠ける為、髪を固定するという整髪料としての機能を十分に果たす事は出来なかった。
すなわち、安定で滑らかに伸び広がり、かつ、髪が硬くごわつくことなく自由に整髪でき、再整髪能も優れる整髪料の開発が求められていた。
However, if the plasticity of the resin is improved by using a plasticizer, even though the stiffness can be improved, the problem of stickiness and re-styling cannot be solved, but the original function of fixing the hair is reduced. When an oil agent is gelled by using waxes to improve the re-hairing property and the fixing ability, there are cases where problems such as heavy elongation and stickiness occur. When a specific silicone polymer was blended, there was no stickiness but lacked adhesion to the hair, so it could not fully function as a hair styling agent for fixing the hair.
That is, there has been a demand for the development of a hair styling agent that is stable and smoothly stretched, that allows the hair to be freely and without stiff hair, and that has excellent styling ability.
かかる実情に鑑み本発明者らは鋭意検討した結果、特定のシリコーン重合物とフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンと、ノニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー及び両性ポリマーから選ばれる１種及び２種以上を組み合わせる事により、ポリマーの可塑性が向上し、髪が硬くごわつくことなく仕上がり、再整髪も可能となり、さらにベタツキがなく安定な整髪料が得られることを見出し、本発明を完成した。 In view of this situation, the present inventors have intensively studied, and as a result, one and two kinds selected from a specific silicone polymer, a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane, a nonionic polymer, a cationic polymer, an anionic polymer and an amphoteric polymer. By combining more than one species, the polymer plasticity is improved, the hair is finished without being stiff, the hair can be restyled, and a stable hairdressing agent without stickiness can be obtained, and the present invention has been completed. .
すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｃ）：
（Ａ）下記一般式（１）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Ｒ１ ａＨｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２ （１）
と、下記一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサン
Ｒ１ ｃＲ2 ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２ （２）
を重合してなり、有機溶剤に不溶で、かつ自重と同重量以上のペンタ−３，３，３−トリフロロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含みうることを特徴とする三次元架橋構造を有するシリコーン重合物〔但し、式中Ｒ１はそれぞれ同じか又は異なってもよく、脂肪族不飽和結合を有しない、置換又は非置換の、炭素数１〜２０の一価炭化水素基であって、その１１〜６０モル％がフッ素置換一価炭化水素基である一価炭化水素基であり、Ｒ2は末端ビニル基を有する炭素数２〜１０の一価炭化水素基であり、ａは１．０から２．３、ｂは０．００１〜１．０、ｃは１．０〜２．３、ｄは０．００１〜１．０であって、１．５≦ａ＋ｂ≦２．６、１．５≦ｃ＋ｄ≦２．６を満たす。〕
（Ｂ）フルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン
（Ｃ）ノニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー及び両性ポリマーから選ばれる１種及び２種以上
を含有することを特徴とする整髪料を提供するものである。
That is, the present invention includes the following components (A) to (C):
(A) Organohydrogenpolysiloxane represented by the following general formula (1) R 1 a H b SiO (4-ab) / 2 (1)
And organopolysiloxane R 1 c R 2 d SiO (4-cd) / 2 (2) represented by the following general formula (2):
A silicone having a three-dimensional cross-linking structure, characterized in that it can contain penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane that is insoluble in an organic solvent and is equal to or more than its own weight. Polymers [wherein R 1 may be the same or different and each represents a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and having no aliphatic unsaturated bond, 11 to 60 mol% is a monovalent hydrocarbon group which is a fluorine-substituted monovalent hydrocarbon group, R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 2 to 10 carbon atoms having a terminal vinyl group, and a is 1.0 2.3, b is 0.001 to 1.0, c is 1.0 to 2.3, d is 0.001 to 1.0, and 1.5 ≦ a + b ≦ 2.6. 5 ≦ c + d ≦ 2.6 is satisfied. ]
(B) a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane (C) providing a hair styling comprising one or more selected from nonionic polymers, cationic polymers, anionic polymers and amphoteric polymers It is.
また、前記成分（Ｂ）が、下記一般式（３）で表されるフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン
である事を特徴とする前記記載の整髪料を提供するものである。
The component (B) is a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane represented by the following general formula (3)
The hair styling composition described above is provided as described above.
更に、成分（Ｄ）として、成分（Ａ）及び（Ｂ）以外のオルガノポリシロキサンを含有することを特徴とする整髪料を提供するものであり、そして、更には、この成分（Ｄ）のオルガノポリシロキサンが、高重合度ジメチルポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・オルガノポリシロキサンブロック共重合体から選ばれる1種又は２種以上である整髪料を提供するものである。 Furthermore, the present invention provides a hair styling characterized by containing an organopolysiloxane other than the components (A) and (B) as the component (D), and further, the organo of this component (D). The present invention provides a hair styling agent in which the polysiloxane is one or more selected from a high polymerization degree dimethylpolysiloxane, an amino-modified polysiloxane, and a polyoxyalkylene / organopolysiloxane block copolymer.
本発明の整髪料は安定性に優れ、滑らかに伸び広がり、ごわつきやベタツキがなく、再整髪が可能であるという利点がある。 The hairdressing material of the present invention has the advantages that it is excellent in stability, spreads smoothly, has no stiffness or stickiness, and can be restyled.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で用いられる成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物は、下記一般式（１）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Ｒ１ ａＨｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２ （１）
と、下記一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサン
Ｒ１ ｃＲ2 ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２ （２）
を重合してなり、有機溶剤に不溶で、かつ自重と同重量以上のペンタ−３，３，３−トリフルオロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含みうることを特徴とする三次元架橋構造を有するシリコーン重合物（但し、式中Ｒ１はそれぞれ同じか又は異なってもよく、脂肪族不飽和結合を有しない、置換又は非置換の、炭素数１〜２０の一価炭化水素基であって、その１１〜６０モル％がフッ素置換一価炭化水素基である一価炭化水素基であり、Ｒ2は末端ビニル基を有する炭素数２〜１０の一価炭化水素基であり、ａは１．０から２．３、ｂは０．００１〜１．０、ｃは１．０〜２．３、ｄは０．００１〜１．０であって、１．５≦ａ＋ｂ≦２．６、１．５≦ｃ＋ｄ≦２．６を満たす。）で、具体的には特開２００１−３４２２５５号公報に記載されているものが挙げられる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The specific silicone polymer of the component (A) used in the present invention is an organohydrogenpolysiloxane represented by the following general formula (1) R 1 a H b SiO (4-ab) / 2 (1)
And organopolysiloxane R 1 c R 2 d SiO (4-cd) / 2 (2) represented by the following general formula (2):
A silicone having a three-dimensional cross-linking structure, characterized in that it can contain penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane that is insoluble in an organic solvent and is equal to or more than its own weight. A polymer (provided that each R 1 may be the same or different, and is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and having no aliphatic unsaturated bond, 11 to 60 mol% is a monovalent hydrocarbon group which is a fluorine-substituted monovalent hydrocarbon group, R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 2 to 10 carbon atoms having a terminal vinyl group, and a is 1.0 2.3, b is 0.001 to 1.0, c is 1.0 to 2.3, d is 0.001 to 1.0, and 1.5 ≦ a + b ≦ 2.6. 5 ≦ c + d ≦ 2.6.), Specifically, JP-A-2001-342255. Include those described in JP.
Ｒ１としては具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の炭化水素基、フェニル基、トリル基等のアリール基、トリフルロプロピル基、ノナフルオロヘキシル基、ヘプタデシルフルオロデシル基等のフッ素置換アルキル基等を挙げることができるが、特にメチル基及びトリフルオロプロピル基が好ましい。
有機基Ｒ１のうち、１１〜６０モル％がフッ素置換一価炭化水素基であることが必須である。１１モル％未満であると（Ｂ）成分のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンへの親和性が乏しくなり、６０モル％を超えると一般式（１）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの製造が困難になる。好ましい範囲としては、２０〜５０モル％である。
Ｒ２としては具体的には、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基等を挙げられるが、特にビニル基、アリル基が望ましい。
ａは１．０〜２．３を示し、ａが１．０より小さいと架橋度が高くなりすぎるため自重と同質量以上のペンタ−３，３，３−トリフルオロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含み得ず、２．３より大きいと架橋度が低くなりすぎるため、三次元架橋構造の形成が困難になる。より好ましい範囲としては１．２〜２．１である。
ｂは０．００１〜１．０を示し、ｂが０．００１より小さいと架橋度が低くなりすぎるため、三次元架橋構造の形成が困難になり、１．０を超えると架橋度が高くなりすぎるため、自重と同質量以上のペンタ−３，３，３−トリフルオロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含み得なくなる。より好ましい範囲としては０．００５〜０．５である。
ｃは１．０〜２．３を示し、ｃが１．０より小さいと架橋度が高くなりすぎるため自重と同質量以上のペンタ−３，３，３−トリフルオロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含み得ず、２．３より大きいと架橋度が低くなりすぎるため、三次元架橋構造の形成が困難になる。より好ましい範囲としては１．２〜２．１である。
ｄは０．００１〜１．０を示し、ｄが０．００１より小さいと架橋度が低くなりすぎるため、三次元架橋構造の形成が困難になり、１．０を超えると架橋度が高くなりすぎるため、自重と同質量以上のペンタ−３，３，３−トリフルオロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含み得なくなる。より好ましい範囲としては０．００５〜０．５である。
Specific examples of R 1 include hydrocarbon groups such as methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, cyclopentyl, and cyclohexyl groups, An aryl group such as a phenyl group and a tolyl group, a fluorine-substituted alkyl group such as a trifluoropropyl group, a nonafluorohexyl group, and a heptadecylfluorodecyl group can be exemplified, and a methyl group and a trifluoropropyl group are particularly preferable.
It is essential that 11 to 60 mol% of the organic group R 1 is a fluorine-substituted monovalent hydrocarbon group. When the amount is less than 11 mol%, the affinity of the component (B) for the fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane becomes poor, and when it exceeds 60 mol%, it is difficult to produce the organohydrogenpolysiloxane represented by the general formula (1). become. A preferred range is 20 to 50 mol%.
Specific examples of R 2 include a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, a hexenyl group, a heptenyl group, an octenyl group, a nonenyl group, and a decenyl group, with a vinyl group and an allyl group being particularly desirable.
a represents 1.0 to 2.3, and when a is smaller than 1.0, the degree of crosslinking becomes too high, and therefore penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane having the same mass or more as its own weight is required. If it is greater than 2.3, the degree of cross-linking is too low, making it difficult to form a three-dimensional cross-linked structure. A more preferable range is 1.2 to 2.1.
b is 0.001 to 1.0, and if b is less than 0.001, the degree of crosslinking becomes too low, so that it is difficult to form a three-dimensional crosslinked structure, and if it exceeds 1.0, the degree of crosslinking increases. Therefore, it cannot contain penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane having the same mass or more as its own weight. A more preferable range is 0.005 to 0.5.
c represents 1.0 to 2.3, and when c is smaller than 1.0, the degree of crosslinking becomes too high, so that penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane having the same mass or more as its own weight is added. If it is greater than 2.3, the degree of cross-linking is too low, making it difficult to form a three-dimensional cross-linked structure. A more preferable range is 1.2 to 2.1.
d is 0.001 to 1.0. If d is less than 0.001, the degree of crosslinking is too low, so that it is difficult to form a three-dimensional crosslinked structure. If d exceeds 1.0, the degree of crosslinking is increased. Therefore, it cannot contain penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane having the same mass or more as its own weight. A more preferable range is 0.005 to 0.5.
一般式（１）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサンは直鎖状、分岐状、環状のいずれであっても良いが、重合反応を円滑に進めるためには直鎖状であること、ないしは主として直鎖状であり、一部分岐単位を含有するものが好ましい。 The organohydrogenpolysiloxane represented by the general formula (1) and the organopolysiloxane represented by the general formula (2) may be linear, branched or cyclic, but the polymerization reaction proceeds smoothly. For this purpose, it is preferably linear or mainly linear and partially containing branched units.
成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物を得るには、一般式（１）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサンを白金化合物（例えば、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体等）、又はロジウム化合物の存在下、室温又は加温下（約５０℃〜１２０℃）で反応させればよい。反応を行う際には無溶媒で行ってもよいし、必要に応じて有機溶媒を使用してもよい。有機溶媒としては具体的には、メタノール、エタノール、２−プロパノール、ブタノール等の脂肪族アルコール、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族又は脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤等が挙げられる。しかしながら、化粧品用途として用いるためには、無溶媒、若しくはエタノール、２−プロパノールが好ましい。 In order to obtain a specific silicone polymer of component (A), an organohydrogenpolysiloxane represented by the general formula (1) and an organopolysiloxane represented by the general formula (2) are converted into a platinum compound (for example, chloroplatinic acid). Alcohol-modified chloroplatinic acid, chloroplatinic acid-vinylsiloxane complex, etc.), or in the presence of a rhodium compound, at room temperature or under heating (about 50 ° C. to 120 ° C.). When carrying out the reaction, it may be carried out without a solvent, or an organic solvent may be used if necessary. Specific examples of the organic solvent include aliphatic alcohols such as methanol, ethanol, 2-propanol and butanol, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene, aliphatics such as n-pentane, n-hexane and cyclohexane or Examples thereof include alicyclic hydrocarbons, halogenated hydrocarbons such as dichloromethane, chloroform and carbon tetrachloride, and ketone solvents such as acetone and methyl ethyl ketone. However, for use as a cosmetic application, no solvent, ethanol, or 2-propanol is preferable.
成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物は、三次元架橋構造を有し、有機溶媒に不溶なものである。ここで言う有機溶媒とは、直鎖状あるいは分岐状のペンタン、ヘキサン、ドデカン、ヘキサデカン、オクタデカン等の脂肪族系有機溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系有機溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール、デカノール等のアルコール系有機溶媒、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化有機溶媒、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系有機溶媒の他、低粘度のジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン等のシリコーン系化合物等が挙げられる。また、本発明に使用される成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物は自重と同質量以上のペンタ−３，３，３−トリフルオロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含みうることを特徴とする。 The specific silicone polymer of component (A) has a three-dimensional crosslinked structure and is insoluble in organic solvents. The organic solvent mentioned here is an aliphatic organic solvent such as linear or branched pentane, hexane, dodecane, hexadecane or octadecane, an aromatic organic solvent such as benzene, toluene or xylene, methanol, ethanol or propanol. Alcohol organic solvents such as butanol, hexanol and decanol, halogenated organic solvents such as chloroform and carbon tetrachloride, ketone organic solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, low-viscosity dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, cyclic Examples thereof include silicone compounds such as dimethylpolysiloxane. In addition, the specific silicone polymer of component (A) used in the present invention is characterized in that it may contain penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane having the same mass or more as its own weight.
成分（Ａ）は目的に応じてその１種又は２種以上を用いることができ、その配合量は特に限定されないが、整髪料中に０．００５〜２０質量％（以下、単に「％」と示す）が好ましく、特に０．１〜１０％が好ましい。この範囲であれば、ベタツキのない、良好な使用感の整髪料が得られるため好ましい。 The component (A) can be used singly or in combination of two or more depending on the purpose, and its blending amount is not particularly limited, but is 0.005 to 20% by mass (hereinafter simply referred to as “%”) in the hairdressing composition. Is preferable), and 0.1 to 10% is particularly preferable. If it is this range, since the hair-styling agent of the favorable usability | use_condition without stickiness is obtained, it is preferable.
成分（Ｂ）のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンは、有機基として分子中に少なくとも一つ以上のフルオロアルキル基を有するオルガノポリシロキサンである。フルオロアルキル基として具体的には、トリフルオロプロピル基、ノナフルオロヘキシル基、ヘプタデシルフルオロデシル基等のフッ素置換アルキル基が挙げられ、特にトリフルオロプロピル基が好ましい。
成分（Ｂ）のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンは、２５℃における粘度が２００ｍｍ２／ｓ以下のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンが好ましく、特に好ましいのは２０〜１８０ｍｍ２／ｓである。この範囲であれば、成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物との親和性においてより良好なものを得ることができる。
成分（Ｂ）は、直鎖状、分岐状、環状のいずれであっても良いが、粘度や成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物との親和性から、下記一般式（３）で示されるフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンが特に好ましい。
The component (B) fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane is an organopolysiloxane having at least one fluoroalkyl group in the molecule as an organic group. Specific examples of the fluoroalkyl group include fluorine-substituted alkyl groups such as a trifluoropropyl group, a nonafluorohexyl group, and a heptadecylfluorodecyl group, with a trifluoropropyl group being particularly preferred.
The fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane of the component (B) is preferably a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane having a viscosity at 25 ° C. of 200 mm 2 / s or less, particularly preferably 20 to 180 mm 2 / s. If it is this range, what is more favorable in affinity with the specific silicone polymer of a component (A) can be obtained.
The component (B) may be linear, branched or cyclic, but is represented by the following general formula (3) from the viscosity and affinity of the component (A) with a specific silicone polymer. A fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane is particularly preferred.
（式中、ｐは４〜６の整数である。）
具体的には、直鎖状のものとして、ＦＬ−１００、Ｘ−２２−８１９、Ｘ−２２−８２０、Ｘ−２２−８２１、Ｘ−２２−８２２（信越化学工業社製）、ＦＳ−１２６５（東レ・ダウコーニング社製）が挙げられる。環状のものとしては、特開平０９−２６８１１０号公報に記載されているものが挙げられ、例えばＩＮＣＩ名（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎｏｍｅｎｃｌａｔｕｒｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ ｌａｂｅｌｉｎｇ ｎａｍｅｓ）でトリフルオロプロピルシクロテトラシロキサン／トリフルオロプロピルシクロペンタシロキサン（ＫＦ−５００２：信越化学工業社製）が挙げられる。
(In the formula, p is an integer of 4 to 6.)
Specifically, as a linear thing, FL-100, X-22-819, X-22-820, X-22-821, X-22-822 (made by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), FS-1265 (Toray Dow Corning). Examples of the cyclic compound include those described in JP-A No. 09-268110. For example, trifluoropropylcyclotetrasiloxane / trifluoropropylcyclopentasiloxane (KF) under the INCI name (International Nomenclature Cosmetic Labeling Names). -5002: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
本発明において、成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物は、成分（Ｂ）のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンと混練することにより、ペースト状組成物を得ることができる。予め、成分（Ａ）と成分（Ｂ）を混練した組成物を製造することにより、なめらかなペースト状となり、各成分の流動特性を調整することができるとともに、整髪料に配合した場合の安定性や使用性が向上する。 In the present invention, the specific silicone polymer of component (A) can be kneaded with the fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane of component (B) to obtain a paste-like composition. By preparing a composition in which the component (A) and the component (B) are kneaded in advance, it becomes a smooth paste, and the flow characteristics of each component can be adjusted, and the stability when blended in a hairdressing agent And usability is improved.
成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物と成分（Ｂ）のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンを混練して得られるペースト状組成物を得るには、通常の攪拌機で行っても構わないが、剪断力下の混練処理を行うことが好ましい。これは特定のシリコーン重合物が有機溶媒不溶の三次元架橋構造を有しているため、剪断力下で充分な分散性を与えることにより、ペースト状組成物が得られるためである。混練処理としては、例えば３本ロール、２本ロール、サンドグラインダー、コロイドミル、高粘度ミキサー、ガウリンホモジナイザー、ディスパーズミル等で行うことができるが、好ましくは３本ロール、高粘度ミキサー、ディスパーズミルによる方法が好ましい。
成分（Ａ）の特定のシリコーン重合物と成分（Ｂ）のフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンを混練して得られるペースト状組成物の整髪料中への配合量は、０．０１〜９０％が好ましく、０．１〜７０％が更に好ましい。この範囲であれば、安定でベタツキのない整髪料が得られる。また、ペースト状組成物を製造する場合、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の質量比は１：９９〜５０：５０が好ましく、更に好ましくは、５：９５〜３０：７０である。この範囲であれば、安定性や使用性がより向上する。
In order to obtain a paste-like composition obtained by kneading the specific silicone polymer of component (A) and the fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane of component (B), a normal agitator may be used. It is preferable to perform a kneading process under force. This is because a specific silicone polymer has a three-dimensional crosslinked structure insoluble in an organic solvent, and thus a paste-like composition can be obtained by providing sufficient dispersibility under shearing force. The kneading treatment can be carried out with, for example, a three-roll, two-roll, sand grinder, colloid mill, high-viscosity mixer, Gaurin homogenizer, dispers mill, etc., but preferably three-roll, high-viscosity mixer, disperse. A mill method is preferred.
The amount of the paste-like composition obtained by kneading the specific silicone polymer of component (A) and the fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane of component (B) in the hair styling is 0.01 to 90%. Preferably, 0.1 to 70% is more preferable. Within this range, a hairstyling material that is stable and free from stickiness can be obtained. Moreover, when manufacturing a paste-form composition, mass ratio of a component (A) and a component (B) has preferable 1: 99-50: 50, More preferably, it is 5: 95-30: 70. If it is this range, stability and usability will improve more.
本発明で用いられる成分（Ｃ）のポリマーとしてはノニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、両性ポリマーのポリマーが挙げられ、配合剤形や必要とされるセット力に応じて適宜選択され、１種又は２種以上組み合わせて使用することが出来る。
ノニオン性ポリマーとしては、例えば、ビニルピロリドン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ビニルピロリドン、酢酸ビニル、ヒドロキシアルキルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、デキストリン、ガラクタン、プルラン等が挙げられ、市販品の例としてはＰＶＰ／ＶＡ（ＩＳＰ社製）、ルビスコールＶＡ（バディッシュ社製）、ＰＶＡ６４５０（大阪有機化学工業社製）、ＰＶＰＫ（ＩＳＰ社製）、ルビスコールＫ（バディッシュ社製）、ルビフレックスＤ４１０１（バディッシュ社製）等が挙げられる。
Examples of the polymer of the component (C) used in the present invention include nonionic polymers, cationic polymers, anionic polymers, and amphoteric polymer polymers, which are appropriately selected according to the formulation and required setting force, One type or a combination of two or more types can be used.
Nonionic polymers include, for example, vinyl pyrrolidone / vinyl acetate copolymer, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl alcohol, vinyl pyrrolidone, vinyl acetate, hydroxyalkyl cellulose, methyl cellulose, ethyl cellulose, dextrin, galactan, pullulan and the like. For example, PVP / VA (manufactured by ISP), Rubiscol VA (manufactured by Badish), PVA6450 (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry), PVPK (manufactured by ISP), Rubiscol K (manufactured by Badish), ruby Flex D4101 (made by Badish) etc. are mentioned.
カチオン性ポリマーの具体例としては、ジメチルジアリルアンモニウムハライド重合体、ジメチルジアリルアンモニウムハライド・アクリルアミド共重合体、ビニルピロリドン・ジメチルアミノエチルメタクリル酸共重合体、カチオン化セルロース等が挙げられ、市販品の例としてはマーコート１００（メルク社製）、マーコート５５０（メルク社製）ポリマーＪＲ４００、ポリマーＪＲ１２５、ポリマーＪＲ３０Ｍ（ＵＣＣ社製）ポリコートＨ、ポリコートＮＨ（ヘンケル社製）ＨＣポリマー１、１Ｎ、２、ＨＣポリマー３Ａ（大阪有機化学工業社製）、ガフコート７５５及び７３４（ＩＳＰ社製）等が挙げられる。 Specific examples of the cationic polymer include dimethyldiallylammonium halide polymer, dimethyldiallylammonium halide / acrylamide copolymer, vinylpyrrolidone / dimethylaminoethylmethacrylic acid copolymer, cationized cellulose, and the like. Examples of commercially available products As for Marquat 100 (Merck), Marquat 550 (Merck) Polymer JR400, Polymer JR125, Polymer JR30M (UCC) Polycoat H, Polycoat NH (Henkel) HC Polymer 1, 1N, 2, HC Polymer 3A (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.), Guff Coat 755 and 734 (manufactured by ISP) and the like can be mentioned.
アニオン性ポリマーの具体例としては、アクリル酸エチル・アクリル酸アミド・アクリル酸共重合体、メチルビニルエーテル・無水マレイン酸共重合体、アクリル酸エステル・メタクリル酸エステル・アクリル酸共重合体又はこの中和物、酢酸ビニル・クロトン酸共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、キサンタンガム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、アラビアガム、ペクチン等が挙げられ、市販品の例としては、アニセットＫＢ−１０００、ＫＢ−１００Ｈ、Ｂ−１０１５、ＨＳ−３０００（大阪有機化学工業社製）、プラスサイズＬ−３３、Ｌ−５５（互応化学工業社製）、ＢＥＭ−４２Ｓ、ＷＥＭ−２２Ｓ（大阪有機化学工業社製）、ガントレッツＥＳ−４２Ｓ、ＥＳ−２２５、ＥＳ−３３（ＩＳＰ社製）、レジン２８−１３１０、レジン２８−２９３０（ＮＳＣ社製）、ルビセットＣＥ５０５５（バディッシュ社製）、ウルトラホールド８（チバガイキー社製）等が挙げられる。 Specific examples of the anionic polymer include ethyl acrylate / acrylic acid amide / acrylic acid copolymer, methyl vinyl ether / maleic anhydride copolymer, acrylic acid ester / methacrylic acid ester / acrylic acid copolymer or neutralization thereof. Products, vinyl acetate / crotonic acid copolymer, carboxymethyl cellulose, carboxyvinyl polymer, xanthan gum, carrageenan, sodium alginate, gum arabic, pectin and the like, examples of commercially available products include Aniset KB-1000, KB-100H, B-1015, HS-3000 (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.), plus size L-33, L-55 (manufactured by Kyoyo Chemical Industry Co., Ltd.), BEM-42S, WEM-22S (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.), Gantrez ES-42S, ES-225, ES-33 (I P Co., Ltd.), Resin 28-1310, 28-2930 resin (manufactured by NSC Co., Ltd.), RUBISET CE5055 (manufactured by bus dish Co., Ltd.), such as ultra hold 8 (Chibagaiki Co., Ltd.) and the like.
両性ポリマーの具体例としては、メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタイン・メタクリル酸アルキル共重合体やアクリル酸ヒドロキシプロピル・メタクリル酸ブチルアミノエチル・アクリル酸オクチルアミド共重合体等が挙げられ、市販品の例としては、ユカフォーマーＡＭ７５（三菱化学社製）、アンフォマー（ＮＳＣ社製）等が挙げられる。 Specific examples of amphoteric polymers include methacryloyloxyethylcarboxybetaine / alkyl methacrylate copolymers and hydroxypropyl acrylate / butylaminoethyl methacrylate / octylamide copolymers, and examples of commercially available products , Yuka Former AM75 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), an former (manufactured by NSC Corporation) and the like.
成分（Ｃ）のノニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー及び両性ポリマーは、必要に応じてあらかじめ、水、エタノール溶液、エマルションなどの形態をとったものを用いる事も出来る。
成分（Ｃ）の配合量は、特に限定されないが０．０１〜１０％が好ましく０．１〜５％がより好ましい。成分(Ｃ)をこの範囲で配合すると高い整髪性をもちベタツキやごわつきのない整髪料を得ることができる。
As the nonionic polymer, cationic polymer, anionic polymer and amphoteric polymer of component (C), those in the form of water, ethanol solution, emulsion or the like can be used as necessary.
Although the compounding quantity of a component (C) is not specifically limited, 0.01-10% is preferable and 0.1-5% is more preferable. When component (C) is blended in this range, a hair styling agent having high hair styling properties and having no stickiness or stiffness can be obtained.
本発明の整髪料においては、上記成分（Ａ）〜（Ｃ）に加え、さらに成分（Ｄ）として、成分（Ａ）及び（Ｂ）以外のオルガノポリシロキサンを含有することにより、仕上がりのなめらかさやごわつきのなさ等のコンディショニング効果がより良好なものとなる。
本発明で用いられる成分（Ｄ）のオルガノポリシロキサンは特に限定はされないが、特に好ましいものは、高重合度ジメチルポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・オルガノポリシロキサンブロック共重合体等が挙げられる。その形態はオルガノポリシロキサン単体の他に、油剤で希釈した溶液タイプからエマルションタイプまで特に限定されない。
In the hair styling composition of the present invention, in addition to the above components (A) to (C), as a component (D), an organopolysiloxane other than the components (A) and (B) is contained, so that the finish has a smooth finish. The conditioning effect such as non-stiffness becomes better.
The organopolysiloxane of component (D) used in the present invention is not particularly limited, but particularly preferred are high polymerization dimethylpolysiloxane, amino-modified polysiloxane, polyoxyalkylene / organopolysiloxane block copolymer, and the like. Can be mentioned. The form is not particularly limited from a solution type diluted with an oil agent to an emulsion type in addition to the organopolysiloxane alone.
本発明で用いられる成分（Ｄ）の高重合度ジメチルポリシロキサンとしては、シロキサン結合を骨格としたポリシロキサンで平均重合度が６５０以上のものを示し、具体的には、レオフローＤＭＳ−４０（ライオン社製）、ＫＦ−９００８、ＫＦ−９０１３、ＫＦ−９０１４、ＭＫ−１５Ｈ、Ｘ−２１−５４９５、ＫＭ−９０１、ＫＭ−９０２Ｃ、ＫＭ−９１０等（信越化学工業社製）、ＢＹ１１−００４、ＢＹ１１−００３、ＢＹ２２−０２０、ＢＹ２２−０５０Ａ等（東レ・ダウコーニング社製）、Ｌ−４５（６万）、Ｌ−４５（１０万）、ＦＺ−３１１５、ＦＺ−３１３２、ＦＺ−４１７０等（日本ユニカー社製）が挙げられる。 The high polymerization degree dimethylpolysiloxane of the component (D) used in the present invention is a polysiloxane having a siloxane bond as a skeleton and having an average polymerization degree of 650 or more. Specifically, Rheoflow DMS-40 (Lion KF-9008, KF-9014, KF-9014, MK-15H, X-21-5495, KM-901, KM-902C, KM-910, etc. (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), BY11-004, BY11-003, BY22-020, BY22-050A, etc. (manufactured by Toray Dow Corning), L-45 (60,000), L-45 (100,000), FZ-3115, FZ-3132, FZ-4170, etc. Nippon Unicar Co., Ltd.).
本発明で用いられる成分（Ｄ）のアミノ変性ポリシロキサンとしては、ポリシロキサンの分子中にアミノ基を含有するものであれば特に限定はなく、具体的には、ＳＭ８７０４Ｃ等（東レ・ダウコーニング社製）、ＫＭ−９０７、Ｘ−５２−２２６５、Ｘ−５２−２３２８等（信越化学工業社製）、ＳＳ−３５５１、ＳＳ−３５５２、ＦＺ−４６７１、ＦＺ−４６７２等（日本ユニカー社製）が挙げられる。 The amino-modified polysiloxane of component (D) used in the present invention is not particularly limited as long as it contains an amino group in the polysiloxane molecule. Specifically, SM8704C or the like (Toray Dow Corning Co., Ltd.) KM-907, X-52-2265, X-5-2328, etc. (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), SS-3551, SS-3552, FZ-4671, FZ-4672, etc. (Nihon Unicar) Can be mentioned.
本発明で用いられる成分（Ｄ）のポリオキシアルキレン・オルガノポリシロキサンブロック共重合体としては、オルガノポリシロキサン部分がジメチルポリシロキサン若しくはアミノ変性ポリシロキサンであるものが好ましく、具体的にはＦＺ−２２３１、ＦＺ−２２２２、ＦＺ−２２３３、ＳＩＬＳＴＹＬＥ１０１、ＳＩＬＳＴＹＬＥ４０１等（日本ユニカー社製）が挙げられる。 The polyoxyalkylene / organopolysiloxane block copolymer of component (D) used in the present invention is preferably one in which the organopolysiloxane portion is dimethylpolysiloxane or amino-modified polysiloxane, specifically FZ-2231. , FZ-2222, FZ-2233, SILSTLE101, SILSTLE401, etc. (manufactured by Nihon Unicar).
本発明に用いられる成分（Ｄ）の特定のオルガノポリシロキサンの配合量は、通常は０．０１〜２０％、好ましくは０．１〜１０％の範囲で配合される。配合量がこの範囲において、滑らかさやしなやかさの付与効果の高い良好なものが得られる。また、これらのオルガノポリシロキサンは、必要に応じて１種または２種以上用いることができる。 The compounding amount of the specific organopolysiloxane of component (D) used in the present invention is usually 0.01 to 20%, preferably 0.1 to 10%. When the blending amount is within this range, a good product having a smooth and supple effect can be obtained. These organopolysiloxanes can be used alone or in combination of two or more as required.
本発明の整髪料には、発明の効果を損なわない範囲で、上記必須成分の他に、通常毛髪化粧料に配合されるその他の成分、粘度調整剤、皮膜形成剤、髪質改良剤、ｐＨ調整剤、洗浄剤、乳化剤、乳化助剤、可溶化剤、噴射剤等の配合が可能である。
粘度調整剤としては、脂肪酸アルキロールアミド等のノニオン界面活性剤等を使用することができる。また、髪質改良剤としては、カチオン界面活性剤、ｐＨ調整剤としてクエン酸、乳酸等の酸またはその塩、乳化剤及び可溶化剤としてはアニオン性、カチオン性、両性及び非イオン性の活性剤を用いることができる。例えば、アニオン界面活性剤としては、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩、ο−アルキル置換リンゴ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。乳化助剤として高級アルコールやグリセリン脂肪酸エステル類等、噴射剤として液化石油ガス、窒素ガス、炭酸ガス、ジメチルエーテル等を使用することができる。更にこれに加えて、高級脂肪酸、直鎖あるいは分岐鎖を有するエステル類、炭化水素、油脂類等の油性成分、多価アルコール、低級アルコール等の水性成分、香料、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、殺菌剤、美容成分等、通常化粧料に配合される他の成分も配合することができる。
The hair styling composition of the present invention is not limited to the above-mentioned essential components, but other components usually incorporated in hair cosmetics, viscosity modifiers, film forming agents, hair quality improving agents, pH, as long as the effects of the invention are not impaired. It is possible to add a conditioner, a cleaning agent, an emulsifier, an emulsification aid, a solubilizer, a propellant and the like.
As the viscosity modifier, a nonionic surfactant such as fatty acid alkylolamide can be used. Further, as a hair quality improving agent, a cationic surfactant, as a pH adjuster, an acid such as citric acid or lactic acid or a salt thereof, and as an emulsifier and a solubilizer, an anionic, cationic, amphoteric and nonionic active agent Can be used. For example, anionic surfactants include fatty acids such as stearic acid and lauric acid and their inorganic and organic salts, alkylbenzene sulfates, alkyl sulfonates, α-olefin sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, α-sulfones. Fatty acid salt, acylmethyl taurine salt, N-methyl-N-alkyl taurine salt, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, alkyl phosphate, polyoxyethylene alkyl ether phosphate, polyoxy Examples thereof include ethylene alkylphenyl ether phosphate, N-acyl amino acid salt, N-acyl-N-alkyl amino acid salt, o-alkyl substituted malate, alkyl sulfosuccinate and the like. Higher alcohols, glycerin fatty acid esters and the like can be used as the emulsification aid, and liquefied petroleum gas, nitrogen gas, carbon dioxide gas, dimethyl ether and the like can be used as the propellant. In addition, oily components such as higher fatty acids, linear or branched esters, hydrocarbons, oils and fats, aqueous components such as polyhydric alcohols and lower alcohols, fragrances, preservatives, ultraviolet absorbers, oxidation Other ingredients that are usually blended in cosmetics, such as inhibitors, bactericides, and cosmetic ingredients, can also be blended.
また、本発明品の整髪料は、他の成分との併用や容器の機構により、液状、乳液状、クリーム状、ゲル状、ムース状、ミスト状等、種々の形態にて実施することができ、特に剤型を問わない。 Further, the hair styling product of the present invention can be implemented in various forms such as liquid, emulsion, cream, gel, mousse, mist, etc. depending on the combination with other components and the mechanism of the container. Any dosage form is acceptable.
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. In addition, these do not limit this invention at all.
合成例１ シリコーン重合物１
反応器中に下記平均組成式（４）
Synthesis Example 1 Silicone Polymer 1
In the reactor, the following average composition formula (4)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを１１８質量部と、下記平均組成式（５） 118 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane represented by the following average composition formula (5)
で示されるビニル変性オルガノポリシロキサン１７５質量部を仕込み、塩化白金酸２重量％のジビニルテトラメチルジシロキサン溶液０．１質量部を加え、内温を７０〜８０℃に維持して２時間攪拌し、弾力性のあるシリコーン重合物１を得た。 175 parts by weight of the vinyl-modified organopolysiloxane represented by the formula (1) was added, 0.1 part by weight of a divinyltetramethyldisiloxane solution containing 2% by weight of chloroplatinic acid was added, and the internal temperature was maintained at 70 to 80 ° C., followed by stirring for 2 hours. An elastic silicone polymer 1 was obtained.
合成例２ シリコーン重合物２
反応器中に下記平均組成式（６）
Synthesis Example 2 Silicone polymer 2
In the reactor, the following average composition formula (6)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを５６７質量部と、下記平均組成式（７） 567 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane represented by the following average composition formula (7)
で示されるビニル変性オルガノポリシロキサン９５５質量部を仕込み、塩化白金酸２重量％のジビニルテトラメチルジシロキサン溶液０．１質量部を加え、減圧下で内温を７０〜８０℃に維持して２時間攪拌し、弾力性のあるシリコーン重合物２を得た。 955 parts by weight of a vinyl-modified organopolysiloxane represented by the formula (1) was added, 0.1 part by weight of a divinyltetramethyldisiloxane solution containing 2% by weight of chloroplatinic acid was added, and the internal temperature was maintained at 70 to 80 ° C. under reduced pressure. The mixture was stirred for a time to obtain a silicone polymer 2 having elasticity.
製造例１ ペースト状組成物１の調製
合成例１のシリコーン重合物１を２０質量部と、フルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサンとして、テトラ−３，３，３−トリフルオロプロピルテトラメチルシクロテトラシロキサン／ペンタ−３，３，３−トリフルオロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサン混合物（１／１質量比、粘度６０ｍｍ２／ｓ）８０質量部を混合し、３本ロールで充分混練することにより、チキソトロピー性を持つ、半透明なペースト状組成物１を得た。
Production Example 1 Preparation of Pasty Composition 1 As a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane, 20 parts by mass of the silicone polymer 1 of Synthesis Example 1 and tetra-3,3,3-trifluoropropyltetramethylcyclotetrasiloxane / By mixing 80 parts by mass of a penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane mixture (1/1 mass ratio, viscosity 60 mm 2 / s) and sufficiently kneading with three rolls, thixotropy is improved. A semitransparent paste-like composition 1 was obtained.
製造例２ ペースト状組成物２の調製
合成例２のシリコーン重合物２を３０質量部と、下記平均組成式（８）
Production Example 2 Preparation of Pasty Composition 2 30 parts by mass of silicone polymer 2 of Synthesis Example 2 and the following average composition formula (8)
で示されるフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン（粘度１５０ｍｍ２／ｓ）７０質量部を混合し、３本ロールで充分混練することにより、チキソトロピー性を持つ、半透明なペースト状組成物２を得た。 A semitransparent paste-like composition 2 having thixotropy was obtained by mixing 70 parts by mass of a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane (viscosity 150 mm 2 / s) represented by .
実施例１〜４及び比較例１〜４ 整髪用クリーム
表１に示す組成および下記製法にて整髪用クリームを調製し、下記方法により、評価を行なった。表１に結果を併せて記す。
Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 Hairdressing creams Hairdressing creams were prepared by the composition shown in Table 1 and the following production method, and evaluated by the following methods. Table 1 also shows the results.
＊１：ＫＳＧ−１６（信越化学工業社製）
＊２：ＫＦ−５００２（信越化学工業社製）
＊３：ルビスコールＫ−３０（バディッシュ社製）
＊４：ＳＩＬＳＴＹＬＥ４０１（日本ユニカー社製）
* 1: KSG-16 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 2: KF-5002 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 3: Lubiscol K-30 (Badish)
* 4: SILSTLE 401 (Nihon Unicar)
（製法）
Ａ：成分１〜１１を均一に加温溶解する。
Ｂ：成分１２〜１４、１６、１８を均一に加温溶解する。
Ｃ：７５℃でＡにＢを加えて乳化後、成分１５及び１７を加えて均一に混合し、整髪用クリームを得た。
(Manufacturing method)
A: Components 1 to 11 are uniformly heated and dissolved.
B: Components 12 to 14, 16, and 18 are uniformly heated and dissolved.
C: After emulsification by adding B to A at 75 ° C., ingredients 15 and 17 were added and mixed uniformly to obtain a hair styling cream.
（評価方法）
実施例１〜４及び比較例１〜４の整髪用クリームに関し、下記項目について評価した。
＜評価項目＞
イ．のびの軽さ
ロ．セット力
ハ．ごわつきのなさ
ニ．ベタツキのなさ
ホ．再整髪性
ヘ．安定性
(Evaluation methods)
Regarding the hair styling creams of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4, the following items were evaluated.
<Evaluation items>
A. Lightness of spread b. Set power c. There is no worries. There is no stickiness. Re-styling Stability
評価項目イ〜ホについては専門パネル２０名による使用テストを行い、評価した。
すなわち、市販のシャンプーで洗髪し、毛髪を乾燥させた後、各試料を適量手にとり、髪に塗布し、パネル各人が下記絶対評価にて７段階に評価し、更に、各試料ごとにその評価点の平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
Regarding the evaluation items (i) to (e), a use test was conducted by 20 professional panelists and evaluated.
That is, after washing the hair with a commercially available shampoo and drying the hair, each sample is picked up in an appropriate amount and applied to the hair, and each panel member evaluates it in 7 stages according to the following absolute evaluation. The average value of the evaluation points was calculated and judged according to the following four-step criteria.
＜評価項目イ〜ホに関する評価基準（７段階）＞
評点：評価
６ ：非常に良い
５ ：良い
４ ：やや良い
３ ：普通
２ ：やや悪い
１ ：悪い
０ ：非常に悪い
<Evaluation criteria for evaluation items i to e (7 levels)>
Score: Evaluation 6: Very good 5: Good 4: Somewhat good 3: Normal 2: Somewhat bad 1: Bad 0: Very bad
＜判定基準（４段階）＞
５点を超える ：非常に良い（◎）
３点を超えて５点以下 ：良好 （○）
２点を超えて３点以下 ：やや不良 （△）
２点以下 ：不良 （×）
<Criteria (4 levels)>
More than 5 points: Very good (◎)
3 points to 5 points or less: Good (○)
Over 2 points and under 3 points: Somewhat bad (△)
2 points or less: Defect (×)
評価項目ヘ（安定性）については各試料を４０℃の恒温層に入れ、一ヵ月後の安定性を下記基準により判定した。
＜評価項目へ（安定性）に関する評価基準＞
◎ ：一ヵ月後も安定で変化が認められない
○ ：わずかに変化があるが使用に差し支えがない
△ ：上層に油層が分離している
× ：分離しており、整髪用クリームとして使用できない。
Regarding the evaluation item (stability), each sample was put in a constant temperature layer at 40 ° C., and the stability after one month was determined according to the following criteria.
<Evaluation criteria for evaluation items (stability)>
◎: Stable and no change is observed after one month ○: There is a slight change but it does not interfere with use △: The oil layer is separated in the upper layer ×: It is separated and cannot be used as a hair styling cream.
表１に示すように、本発明の整髪用クリームはのびが軽く、適度なセット力を持ち、ごわつき、ベタツキがなく、再整髪性及び安定性に優れたものであった。
これに対し、本発明のペースト状組成物の替わりに架橋型メチルポリシロキサン混合物を使用した比較例１はごわつき、ベタツキのなさと再整髪性に劣り、成分（Ｃ）を配合しなかった比較例２はセット力に劣り、成分（Ｂ）を配合しなかった比較例３はセット力、ごわつきのなさ、ベタツキのなさ、安定性に、成分（Ａ）を配合しなかった比較例４はのびの軽さごわつきのなさと安定性に特に劣るものであった。
As shown in Table 1, the hair styling cream of the present invention was light in stretch, had an appropriate setting force, was free of wrinkles and stickiness, and was excellent in re-styling properties and stability.
On the other hand, Comparative Example 1 using a cross-linked methylpolysiloxane mixture instead of the paste-like composition of the present invention is stiff, inferior in stickiness and re-styling, and does not contain component (C). Comparative Example 3 was inferior in setting power, and Comparative Example 3 in which component (B) was not blended was Comparative Example 4 in which component (A) was not blended in terms of setting power, no stickiness, no stickiness, and stability. It was particularly inferior in lightness, stiffness and stability.
実施例５ ヘアスプレー
（成分） （％）
（１）アクリル酸オクチルアミド／アクリル酸ヒドロキシプロピル
／メタクリル酸ブチルアミノエチル共重合体 ＊５ ５
（２）実施例２のペースト状組成物 ０．０１
（３）メチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン
ブロック共重合体 ＊６ ０．１
（４）香料 適量
（５）エタノール 残量
（６）ジメチルエーテル ２０
（７）液化石油ガス １０
＊５：アンフォマーＫＳ（ＮＣＳ社製）
＊６：ＦＺ−２２２２（日本ユニカー社製）
Example 5 Hair spray (ingredient) (%)
(1) Octylamide acrylate / hydroxypropyl acrylate / butylaminoethyl methacrylate copolymer * 5 5
(2) Pasty composition of Example 2 0.01
(3) Methylpolysiloxane / polyoxyalkylene block copolymer * 6 0.1
(4) Perfume proper amount (5) Ethanol remaining amount (6) Dimethyl ether 20
(7) Liquefied petroleum gas 10
* 5: Anformer KS (manufactured by NCS)
* 6: FZ-2222 (Nippon Unicar)
（製法）
Ａ．成分1〜５を均一に混合する。
Ｂ．Ａと成分６、７をエアゾール缶に充填して、ヘアスプレーを得る。
(Manufacturing method)
A. Ingredients 1-5 are mixed uniformly.
B. An aerosol can is filled with A and components 6 and 7 to obtain a hair spray.
本発明のヘアスプレーは高いセット力を持ちながらもごわつき、ベタツキがなく、再整髪性及び安定性にも優れるものであった。 The hair spray of the present invention has a high setting power and is not stiff, sticky, and excellent in re-styling and stability.
実施例６ ヘアフォーム
（成分） （％）
（１）製造例１のペースト状組成物 ０．５
（２）製造例２のペースト状組成物 ０．５
（３）ビニルピロリドン/酢酸ビニル共重合体 ＊７ ５
（４）Ｎ−メタクリロイルオキシエチルＮ，Ｎ−ジメチル
アンモニウム−α−Ｎメチルカルボキシベタイン・メタクリル酸
アルキルエステル共重合体液 ＊８ ３
（５）高重合度シリコーンエマルション ＊９ 1
（６）エタノール １０
（７）防腐剤 適量
（８）香料 適量
（９）精製水 残量
（１０）液化石油ガス ７
＊７：ＰＶＰ／ＶＡ Ｅ−７３５（ＧＡＦ社製）
＊８：ユカフォーマーＳＭ（三菱化学社製）
＊９：ＢＹ２２−０５０Ａ（東レ・ダウコーニング社製）
Example 6 Hair foam (ingredient) (%)
(1) Paste composition of Production Example 1 0.5
(2) Paste composition of Production Example 2 0.5
(3) Vinylpyrrolidone / vinyl acetate copolymer * 7 5
(4) N-methacryloyloxyethyl N, N-dimethylammonium-α-Nmethylcarboxybetaine / methacrylic acid alkyl ester copolymer liquid * 8 3
(5) High polymerization degree silicone emulsion * 9 1
(6) Ethanol 10
(7) Preservative appropriate amount (8) Fragrance appropriate amount (9) Purified water remaining amount (10) Liquefied petroleum gas 7
* 7: PVP / VA E-735 (manufactured by GAF)
* 8: Yuka Former SM (Mitsubishi Chemical Corporation)
* 9: BY22-050A (manufactured by Toray Dow Corning)
（製法）
Ａ．成分１〜９を均一に混合する。
Ｂ．Ａと成分１０をエアゾール缶に充填してヘアフォームを得る。
(Manufacturing method)
A. Ingredients 1-9 are mixed uniformly.
B. An aerosol can is filled with A and component 10 to obtain a hair foam.
本発明のヘアフォームは伸びが軽く、適度なセット力を持ちながらもべたつき、ごわつきがなく、再整髪性に優れるものであった。 The hair foam of the present invention was lightly stretched, had an appropriate setting force, had no stickiness and was not stiff, and had excellent re-styling properties.
実施例７ スタイリングワックス
（成分） （％）
（１）トリイソオクタン酸グリセリル １０．０
（２）マイクロクリスタリンワックス １
（３）キャンデリラワックス ４
（４）製造例１のペースト状組成物 ５０
（５）トリフルオロプロピルジメチコン＊１０ ２０
（６）ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体＊１１ ０．５
（７）ポリビニルピロリドン＊１２ ０．５
（８）アミノ変性ポリシロキサンエマルション＊１３ ０．１
（９）防腐剤 適量
（１０）香料 適量
（１１）精製水 残量
＊１０：ＦＬ−１００（信越化学工業社製）
＊１１：ＫＦ−６０１７（信越化学工業社製）
＊１２：ルビスコールＫ−９０（バディッシュ社製）
＊１３：ＳＭ８７０２Ｃ（東レ・ダウコーニング社製）
Example 7 Styling wax (ingredient) (%)
(1) Glyceryl triisooctanoate 10.0
(2) Microcrystalline wax 1
(3) Candelilla wax 4
(4) Pasty composition of Production Example 1 50
(5) Trifluoropropyl dimethicone * 10 20
(6) Polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer * 11 0.5
(7) Polyvinylpyrrolidone * 12 0.5
(8) Amino-modified polysiloxane emulsion * 13 0.1
(9) Preservative appropriate amount (10) perfume appropriate amount (11) purified water remaining amount * 10: FL-100 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 11: KF-6017 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 12: Rubiscol K-90 (made by Badish)
* 13: SM8702C (Toray Dow Corning)
（製法）
Ａ：成分１〜９を均一に加温溶解する。
Ｂ：成分１１を均一に加温溶解する。
Ｃ：７５℃でＡにＢを加えて乳化後、成分１０を加えて均一に混合する。
Ｄ：容器に加温充填後、冷却してスタイリングワックスを得た。
(Manufacturing method)
A: Components 1 to 9 are uniformly dissolved by heating.
B: Ingredient 11 is heated and dissolved uniformly.
C: B is added to A at 75 ° C. to emulsify, and then component 10 is added and mixed uniformly.
D: The container was warmed and then cooled to obtain a styling wax.
本発明のスタイリングワックスは、安定性に優れ、伸びが軽く、油性感がなく、適度な整髪効果があり、再整髪性、柔軟性、しっとり感に極めて優れた効果を示すものであった。 The styling wax of the present invention has excellent stability, light elongation, no oily feeling, moderate hair-styling effect, and extremely excellent effects on re-styling, flexibility and moist feeling.
Claims (4)
（Ａ）下記一般式（１）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Ｒ１ ａＨｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２（１）
と、下記一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサン
Ｒ１ ｃＲ2 ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２（２）
を重合してなり、有機溶剤に不溶で、かつ自重と同重量以上のペンタ−３，３，３−トリフロロプロピルペンタメチルシクロペンタシロキサンを含みうることを特徴とする三次元架橋構造を有するシリコーン重合物〔但し、式中Ｒ１はそれぞれ同じか又は異なってもよく、脂肪族不飽和結合を有しない、置換又は非置換の、炭素数１〜２０の一価炭化水素基であって、その１１〜６０モル％がフッ素置換一価炭化水素基である一価炭化水素基であり、Ｒ2は末端ビニル基を有する炭素数２〜１０の一価炭化水素基であり、ａは１．０から２．３、ｂは０．００１〜１．０、ｃは１．０〜２．３、ｄは０．００１〜１．０であって、１．５≦ａ＋ｂ≦２．６、１．５≦ｃ＋ｄ≦２．６を満たす。〕
（Ｂ）フルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン
（Ｃ）ノニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー及び両性ポリマーから選ばれる１種及び２種以上
を含有する整髪料。 The following components (A) to (C):
(A) Organohydrogenpolysiloxane represented by the following general formula (1) R 1 a H b SiO (4-ab) / 2 (1)
And organopolysiloxane R 1 c R 2 d SiO (4-cd) / 2 (2) represented by the following general formula (2):
A silicone having a three-dimensional cross-linking structure, characterized in that it can contain penta-3,3,3-trifluoropropylpentamethylcyclopentasiloxane that is insoluble in an organic solvent and is equal to or more than its own weight. Polymers wherein R 1 may be the same or different and each is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and having no aliphatic unsaturated bond, 11 to 60 mol% is a monovalent hydrocarbon group which is a fluorine-substituted monovalent hydrocarbon group, R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 2 to 10 carbon atoms having a terminal vinyl group, and a is 1.0. 2.3, b is 0.001 to 1.0, c is 1.0 to 2.3, d is 0.001 to 1.0, and 1.5 ≦ a + b ≦ 2.6. 5 ≦ c + d ≦ 2.6 is satisfied. ]
(B) Fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane (C) A hair styling containing one or more selected from nonionic polymers, cationic polymers, anionic polymers and amphoteric polymers.
である請求項１記載の整髪料。 The component (B) is a fluoroalkyl group-containing organopolysiloxane represented by the following general formula (3)
The hair styling composition according to claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2004103450A JP2005289833A (en) | 2004-03-31 | 2004-03-31 | Hair dressing agent |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP7393787B2 (en) | 2019-12-26 | 2023-12-07 | 株式会社ダリヤ | Hair cosmetic composition |
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2004
- 2004-03-31 JP JP2004103450A patent/JP2005289833A/en active Pending
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