JP2005283508A - 有機物分析前処理方法、有機物中の重金属分析方法、反応容器およびバッチ式水熱分解装置 - Google Patents
有機物分析前処理方法、有機物中の重金属分析方法、反応容器およびバッチ式水熱分解装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】有機物中の重金属成分を分析する際の前処理方法に用いるバッチ式水熱分解装置が反応容器と、反応容器の内部を200℃以上に加熱可能な加熱部と、加熱部の温度制御部とを有する。反応容器は、有機物および水を収容する容器内壁面がニッケル合金または金合金から成る。有機物を200℃以上かつ10MPa以上の高温高圧水または超臨界水により分解した後、有機物中の重金属成分を分析する。
【選択図】図1
Description
(1)日本薬局法―プラスチック製医薬品容器試験法、生活用品試験法―器具・容器包装および玩具試験法、食品衛生検査指針―合成樹脂およびゴム製品の材質試験、などに記載されている乾式分解法、
(2)農用地土壌対策地域の指定要件に係るカドミウムの量の検定の方法を定める省令(非特許文献1参照)やPlastics-Determination of cadmium-Wet decomposition method(非特許文献2参照)、に記載されている湿式分解法。
(3)湿式分解における加熱操作を、密閉系のマイクロ波で行なうことにより、分解時間の短縮化を図ったマイクロ波加熱分解法、などがある。
第一に乾式分解法は、一度に多数試料を分解処理できるとともに、分解操作に使用する試薬量が少ない等、操作性が簡便である長所がある。一方で加熱分解処理時の低沸点元素の揮散可能性が高いという短所があり、このことを抑制するためには、低温灰化法などに代表されるような分解時間が比較的長時間を要する分析法を採用することが必要となる。
有機物中の重金属成分を分析する際に、有機物を374.1℃以上かつ22.1MPa以上の超臨界水または200℃以上かつ10MPa以上の高温高圧水、特に、臨界点(374.1℃・22.1MPa)近傍の高温高圧水により分解する方法を適用することで、分解処理を迅速に行うことが可能となる。なお、有機物を分解処理後の重金属成分の定性・定量分析操作は、従来一般的に行われている、化学分析、機器分析等により行うことができる。
試料が付加重合型ポリマーなどの高温高圧水では分解が進行しにくい有機化合物等(例えば、ポリエチレン等)の場合には、純水に加えて、過酸化水素水などの酸化剤を添加することにより処理時間の短縮化を図ることができる。
水熱分解終了後の分解溶液に未分解残さが生じた際は、まず、残さごと分解溶液をビーカーなどの別容器に移し、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、フッ化水素酸などの酸を単独または混合して加えるか、あるいは水酸化ナトリウムなどのアルカリ剤を単独または混合して加え、未分解残さを溶解した後に希釈・定容操作を実施することによって、より正確な定量分析を行なうことができる。
図1は、本発明に係る有機物中の重金属分析方法の代表例の分析フローである。図1に示す方法では、はじめに、分析対象となる試料1、溶媒である純水2を任意の量で耐圧性の反応容器3に採り、水熱分解装置4により分解処理操作を行う。分解試料5に未分解残さが生じた場合には、酸添加等により溶解処理し(ステップ6)、未分解残さを溶解した後に希釈・定容操作を実施する(ステップ7)。
たとえば有機化合物中のカドミウムを分析するにあたり、装置材料がSUS316材で構成されていたとして、水熱反応による有機化合物の分解液中に、装置材料の鉄が多量に溶出された場合、鉄の存在は、カドミウムの精確な定量に対して大きな妨げとなるおそれがある。
また、本発明に係る反応容器によれば、分解溶液中への容器材料のコンタミネーションを抑制することが可能となり、そのため、さらに定性・定量分析を精確に実施することができる。
図2は本実施形態の水熱分解装置の構成を示す図である。
水熱分解装置4は、容器本体11の容器収納部12の内部に反応容器3と、加熱源13とを有し、上蓋14により容器収納部12を閉じることができるようになっている。水熱分解装置4は、さらに、熱伝対15と、温度制御部16と、制御通信部17とを有している。
次に、反応容器内の分解処理液および分解残さをビーカーに移し、水酸化ナトリウム1.0gを加えた後、50mlに定容し、常温下において分解残さを溶解した。
対照として、水熱処理を施さないPET100mgについても2%水酸化ナトリウム溶液50ml中、常温下で溶解した。
各溶解液をろ紙No.5Cでろ過し、ろ紙上に残った溶解残さの重量を比較した。
一方、超臨界水単独による分解処理法の結果については成分保証値より若干低めとなったが、ほぼこれに近い定量値が得られた。
湿式分解法はEuropean Standard EN1122:2001、 乾式分解法は衛生試験法注解−生活用品試験法−材質試験法−金属類を参考にしてそれぞれ分解処理を行い、各処理法で得られた分解処理液中のカドミウム濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置により測定し、その測定値から試料中のカドミウム濃度を計算した。
乾式分解法における電気炉による試料の灰化温度については、450℃、および600℃の2種類の条件により処理を行った。
2 純水
3 反応容器
4 水熱分解装置
5 分解試料
11 容器本体
12 容器収納部
13 加熱源
14 上蓋
15 熱伝対
16 温度制御部
17 制御通信部
21 容器本体
22 容器上蓋
23 容器下蓋
Claims (6)
- 有機物中の重金属成分を分析する際の前処理方法であって、有機物を200℃以上かつ10MPa以上の高温高圧水または超臨界水により分解することを特徴とする有機物分析前処理方法。
- 前記高温高圧水または超臨界水は酸化剤を含むことを特徴とする請求項1記載の有機物分析前処理方法。
- 分解処理後に生じた分解残さを酸またはアルカリ剤により分解することを特徴とする請求項1または2記載の有機物分析前処理方法。
- 請求項1、2または3記載の有機物分析前処理方法により有機物を分解した後、有機物中の重金属成分を分析することを特徴とする有機物中の重金属分析方法。
- 請求項1、2または3記載の有機物分析前処理方法に用いる反応容器であって、有機物および水を収容する容器内壁面がニッケル合金または金合金から成ることを特徴とする反応容器。
- 有機物中の重金属成分を分析する際の前処理方法に用いるバッチ式水熱分解装置であって、請求項5記載の反応容器と、前記反応容器の内部を200℃以上に加熱可能な加熱部と、前記加熱部の温度制御部とを有することを特徴とするバッチ式水熱分解装置。
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