JP2005274394A

JP2005274394A - ガスクロマトグラフ検出器

Info

Publication number: JP2005274394A
Application number: JP2004088929A
Authority: JP
Inventors: Shigeaki Shibamoto; 繁明芝本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-03-25
Filing date: 2004-03-25
Publication date: 2005-10-06

Abstract

【課題】従来、イグナイタはノズルやコレクタの上方またはオフセットされた位置に配置されている。ノズルやコレクタの上方に位置したイグナイタは、着火不良を起こしにくいという利点があるが、汚れが付着しやすいという欠点があり、長期使用によっては着火不良を起こす可能性がある。
また、オフセットされた位置に設置されている場合、汚染の可能性は低いが、着火不良を起こしやすいという欠点がある。
特にパックドカラムを用いて分析を行う場合、カラムからのブリーディングが起こりやすく、イグナイタの汚染が激しいために着火不良が起こりやすかった。
【解決手段】
イグナイタに移動機構を設け、通常分析時はオフセットされた位置にあり、着火時には、ノズル上方に移動される構成とし、さらに、その移動機構は着火時にリークされる空気を用いる機構とした。
【選択図】図２

Description

本発明は、ガスクロマトグラフ等の検出器として用いられる水素炎イオン化検出器等の水素炎のエネルギーを利用して各主成分の検出を行う検出器における水素炎の着火機構に関する。

従来ガスクロマトグラフ等の分析装置における検出器として、水素炎イオン化検出器(以下ＦＩＤという)等の水素炎を用い、そのエネルギーを利用して各種成分の検出を行うものが使用されている。これらの検出器はそのノズル基端側においてガスクロマトグラフのカラムより流出する被測定成分を有するヘリウム、水素等のキャリアガスに、水素ガス等の燃料ガスを混合すると共に、この燃料混合ガスをノズル先端より噴出させてこれに着火して水素炎を作り、この水素炎を用いてキャリアガス中の被測定成分を検出するものである。

このような水素炎を用いた検出器における水素炎の着火方法としては、別個の着火装置を用いて点火する事もできるが、最近では、様々な着火機構(イグナイタ)を内蔵し、自動的に着火させる事が行われている(特許文献１)。着火機構としてはａ）抵抗線に電流を流して発熱させ、この熱により着火する。ｂ）白金線に電流を流して加熱し、この白金線により着火する。ｃ)白金系の触媒を水素ガスにさらし、触媒の作用により自然発火させる。ｄ）電極間に高電圧を印加し、スパーク放電により着火する。などの方法が採用されている。

上記のように、様々な着火機構がＦＩＤなどの検出器に内蔵されているが、従来、ノズルやコレクタ上方、またはオフセットされた位置に固定して設置されている。

また、水素炎着火の際には、通常燃焼中と比較して相対的に燃料ガスの濃度を高めにしなければ着火しにくいため、助燃ガス流路に流量調節器やリークバルブなどを用いて、着火時にはノズルへ流入する助燃ガス流量を減らすということが行われている。(特許文献２)
特開平９−１５２２３特開平５−１４２１９９

従来、検出器に内蔵された着火機構（イグナイタ）は、ノズルやコレクタ電極の上方またはオフセットされた位置に配置されている。ノズルやコレクタの上方に位置したイグナイタは、着火性が高く、燃料ガスに確実に点火され、着火不良を起こしにくいという利点がある。しかし、イグナイタフィラメント部が常にカラム流出ガスや燃焼雰囲気にさらされているため、ブリーディング成分などによる汚れが付着しやすいという欠点があり、長期使用によっては着火不良を起こす可能性がある。
また、オフセットされた位置に設置されている場合、イグナイタはブリーディング成分等に触れにくいため、汚染の可能性は低いが、ノズルとの位置関係上、イグナイタフィラメント部は燃焼雰囲気に触れにくいため、着火不良を起こしやすいという欠点がある。
特にパックドカラムを用いて分析を行う場合、カラムからのブリーディングが起こりやすく、イグナイタの汚染が激しいために、短期間の使用によっても着火不良が起こる可能性が高かった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その手段として、次のようなガスクロマトグラフ用検出器提供する。すなわち、ガスクロマトグラフの検出器であって、ノズルの一端よりキャリアガスと燃料ガス及び助燃ガスを混合すると共に、この混合ガスに着火機構により着火させて水素炎を作り、この水素炎を用いてキャリアガス中の被測定成分を検出するようにしたガスクロマトグラフ検出器において、前記着火機構を前記ノズル上方位置及び回避させる位置へ移動させる移動機構を備え、前記移動機構を助燃ガスの導入により作動させることを特徴とする。

本発明のガスクロマトグラフ検出器によれば、確実に着火することができ、イグナイタの汚染を防ぐことも可能である。かつ、イグナイタを移動させるための駆動機構として、点火時にリークされる助燃ガスを用いているので、駆動の為にモータや回路を必要としないため、簡単で安価な構成により本効果が達成される。

図１は本発明に係るFID検出器の概略図である。１は空気などを流入させる助燃ガス流路であり、２は、水素やメイクアップガスを流入させる燃料ガス通路であり、３はガスクロマトグラフのカラムから流出したカラム流出ガス流路である。５は、水素炎を着火させるイグナイタであり、例えば白金コイル９に、図示しない電力供給回路より電力を供給してコイルを加熱し、発生する熱により着火させる構造となっている。白金コイルは後述するが、通常分析時にはシリンダ５４内に格納されている。通常、流路３よりノズル内へ流入されたカラム流出ガスは、ノズル内で燃料ガス通路2より流入された水素と混合され、助燃ガス通路1より流入される空気により、燃焼室7内のノズル6の先端部で水素炎を形成している。この、水素炎中にカラム流出ガス中の試料成分が流入することによりピークが検出される。助燃ガス通路１上流には、電磁弁などで構成されるリークバルブ８が設けられており、このリークバルブ８により助燃ガスの一部をリークバルブ側流路５２へ排出させて、ノズル先端部へ流入する空気を減らすことができるようにようになっている。これにより、着火時にはイグナイタ５の白金コイル9に電力を供給すると共にリークバルブ8を開けば、ノズルから噴出するガス中の水素濃度を相対的に高めることができ、確実に着火できるようになっている。なお、白金コイル9への電力供給回路、配線ケーブル等は図示を省略しており、また、リークバルブ側流路５２はシリンダ５４内へと連通している。

図２は、本発明によるイグナイタ５付近の構成である。イグナイタ５はシリンダ54内に格納される白金コイルと図示しない電力供給回路、配線ケーブルからなる。移動機構は、白金コイル９を支持するバネ51と、バネ51の端部を固定したピストン５５及びシリンダ５４からなる。またシリンダ54には前述したリークバルブ側流路52とともに、排出流路53が連通している。通常分析時にはリークバルブ側流路５２からシリンダ５４内へのガス流入はないため、(a)に示されるように、バネ５１の弾性力により、白金コイル9はシリンダ54内に格納され、ノズル上方からオフセットされた位置にある。着火時には、相対的な水素濃度を高めるため、リークバルブ８を開き空気が排出されるので、排出された空気がリークバルブ側流路５２からシリンダ54内に流入する。したがって、（ｂ）に示されるように、流入した空気の圧力によりピストン55、バネ51が押され、白金コイル9は燃焼室中に押し出されることとなり、ノズル上方に移動される。このとき、白金コイル9に電力を供給すれば、確実に着火させることが可能である。シリンダ54内に流入した空気は排出流路53から図示しない抵抗管を通り大気に排出される。

このように、本発明によれば、通常分析時にはイグナイタのフィラメント部(白金コイル)はシリンダ内に格納されており、ノズル上方からオフセットされた位置にあるためカラムからのブリーディング成分などによる汚染を防ぐことができる。また、着火時には、イグナイタはノズル上方に移動させられるために、着火不良を起こす可能性が低い。さらにはこの移動機構は、着火時に助燃ガス通路から排出させた空気の圧力を駆動源としてイグナイタがシリンダ内から燃焼室へと押し出されることによるものである。これは、特にモータや回路などの複雑な機構を必要とせず、バネなどの簡単な弾性機構のみを追加することで実現可能な、安価で簡単な構成である。

上記実施例や説明においては、イグナイタを移動するための移動機構としてバネを用いたが、この移動機構はリークされるガスによる圧力を駆動源とすることができればこれに限らず、たとえば図３に示されるような空気シール機能と併用できるようなゴム製リップなどを用いてもかまわない。図3中で、図2と同じ物には同じ番号が付しており、相違点はバネ51の代わりにゴム製リップ56により白金コイル9を支持している点である。図3(a)は通常分析時、(b)は点火時を示す。

また、上記実施例においては、白金コイルに電極を供給し、発熱させるイグナイタを用いたが、イグナイタの構造はこれに限らず、例えば白金系触媒によるものなどでもかまわない。

従来のFIDの概略図である。本発明を用いたFIDのイグナイタ付近の図である。(a)通常分析時(b)着火時本発明の他の実施例である、ゴム製リップを用いた場合のイグナイタ付近の図である。(a)通常分析時(b)着火時

符号の説明

１ …助燃ガス流路
２ …燃料ガス流路
３ …カラム流出ガス流路
４ …コレクタ電極
５ …イグナイタ
５１…ばね
５２…リークバルブ側流路
５３…排出流路
５４…シリンダ
５５…ピストン
５６…ゴム製リップ
６ …ノズル
７ …燃焼室
８ …リークバルブ
９ …白金コイル

Claims

ノズルの一端よりキャリアガスと燃料ガス及び助燃ガスを混合すると共に、この混合ガスに着火機構により着火させて水素炎を作り、この水素炎を用いてキャリアガス中の被測定成分を検出するようにしたガスクロマトグラフ検出器において、前記着火機構を前記ノズル上方位置及び回避させる位置へ移動させる移動機構を備え、前記移動機構を助燃ガスの導入により作動させることを特徴とする、ガスクロマトグラフ検出器。