JP2005272607A - 中塗り塗料組成物および積層塗膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ウレタン変性ポリエステル樹脂(a)40〜56重量%;メラミン樹脂(b)10〜30重量%;ブロックイソシアネート化合物(c)15〜30重量%;コアシェル構造を有する非水ディスパージョン樹脂(d)4〜15重量%((a)乃至(d)の量は塗料樹脂固形分重量を基準にする。);および塩基性分散剤(e)を塗料固形分重量に対して0.2〜3重量%、含有する、中塗り塗料組成物。
【選択図】 なし
Description
ウレタン変性ポリエステル樹脂(a)40〜56重量%、
メラミン樹脂(b)10〜30重量%、
ブロックイソシアネート化合物(c)15〜30重量%、
コアシェル構造を有する非水ディスパージョン樹脂(d)4〜15重量%
((a)乃至(d)の量は塗料樹脂固形分重量を基準にする。)、および、
塩基性分散剤(e)を塗料固形分重量に対して0.2〜3重量%、
を含有する、中塗り塗料組成物を提供するものであり、これにより上記目的が達成される。
該中塗り塗料組成物が上記中塗り塗料組成物である、積層塗膜の形成方法、も提供する。
ウレタン変性ポリエステル樹脂(a)は、水酸基含有ポリエステル樹脂と、脂肪族ジイソシアネート化合物とを反応させて得ることができる。
メラミン樹脂としては、特に限定されるものではなく、メチル化メラミン樹脂、ブチル化メラミン樹脂あるいはメチルブチル混合型メラミン樹脂を用いることができる。例えば、日本サイテック株式会社から市販されている「サイメル303」、「サイメル254」、三井東圧株式会社から市販されている「ユーバン128」、「ユーバン20N60」、住友化学工業株式会社から市販されている「スミマールシリーズ」等が挙げられる。
上記ブロックイソシアネート化合物(c)としては、ヘキサメチレンジイソシアネートあるいはそのヌレート体等の多量体に、活性メチレン基を有する化合物を付加させることによって得られ、加熱によりブロック剤が解離してイソシアネート基が発生し、上記ウレタン変性ポリエステル樹脂中の官能基と反応し硬化するものが挙げられる。上記活性メチレン基を有する化合物としては、アセチルアセトン、アセト酢酸エチル、マロン酸エチルなどの活性メチレン化合物が挙げられる。
上記コアシェル構造を有する非水ディスパージョン樹脂(d)は、分散安定樹脂と有機溶剤との混合液中で、重合性単量体を共重合させることにより、この混合液に不溶な樹脂粒子として調製することができる。なお「非水ディスパージョン」とは、非水分散型樹脂を意味し、有機溶媒を媒体として樹脂を分散安定化させたものである。
塩基性分散剤(e)は、塩基性基を有する高分子である。この塩基性分散剤(e)は、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリエステルおよびこれらの変性物からなる群から選ばれる1種以上を主鎖とするものが好ましい。また、塩基性分散剤(e)は、ブロック構造を有していてもよく、またグラフト構造を有していてもよい。特に、ポリウレタンを繰返し単位とするブロックコポリマーを主鎖とするものが、塩基性分散剤(e)としてより好ましい。
本発明の中塗り塗料組成物は、上記の成分(a)〜成分(e)に加えて、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂等を含んでもよい。これらの樹脂は特に限定されるものではない。これらの樹脂は1種で用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
本発明の中塗り塗料組成物は、上記塩基性分散剤(e)を、中塗り塗料組成物中のその他の樹脂や有機溶剤を混合させた後に混合分散させる順序で製造されることが好ましい。塗料と上記塩基性分散剤(e)との混合方法は、特に限定されないが、通常の低シェアーでの撹拌、ホモジナイザーなどでの高シェアー撹拌、あるいは、超音波などを使用して行ってもよい。上記分散方法によれば、その他の樹脂や溶剤を加えて加工を施しても、なお優れた貯蔵安定性を保つことができる。
本発明の塗膜形成方法において用いられるベース塗料組成物は、クリヤー塗料組成物と共に上塗り塗膜を構成するために用いるものである。このベース塗料組成物には、塗膜形成性樹脂、硬化剤、着色顔料、必要に応じて光輝性顔料等が含まれる。
上記クリヤー塗膜の形成にはクリヤー塗料組成物が用いられる。このクリヤー塗料組成物は、特に限定されず、塗膜形成性熱硬化性樹脂および硬化剤等を含有するものを利用できる。このクリヤー塗料組成物の形態としては、溶剤型、水性型および粉体型のものが挙げられる。
本発明の塗膜形成方法は、種々の基材、例えば金属、プラスチック、発泡体等、特に金属表面、および鋳造物に有利に用い得るが、カチオン電着塗装可能な金属製品に対し、特に好適に使用できる。
本発明の塗膜形成方法では、電着塗膜が形成された基材の上に、中塗り塗料組成物、ベース塗料組成物およびクリヤー塗料組成物を、順次塗装する工程、塗装された三層を一度に焼付け硬化させる3コート1ベーク法で、上記中塗り塗料組成物を用いて塗膜形成することができる。
ウレタン変性ポリエステル樹脂の製造
窒素導入管、撹拌機、温度調節機、滴下ロートおよびデカンターを備えた冷却管を取り付けた2Lの反応容器にイソフタル酸440部、ヘキサヒドロフタル酸20部、アゼライン酸40部、トリメチロールプロパン300部およびネオペンチルグリコール200部とを仕込み、加熱により原料が溶解し撹拌可能となったところで、ジブチル錫オキサイド0.2部を投入し、撹拌を開始し、反応層温度を180から220℃まで3時間かけて徐々に昇温した。生成する縮合水は系外へ留去した。220℃に達したところで、1時間保温し、反応層内にキシレン20部を徐々に添加し、溶剤存在化で縮合反応を進行させた。樹脂酸価が10mgKOH/gに達したところで、100℃に冷却し、ヘキサメチレンジイソシアネート100部を30分間かけて徐々に添加した。更に、1時間保持後、キシレン200部および酢酸ブチル200部を加え、固形分70%、数平均分子量2000、酸価8mgKOH/g、水酸基価120、樹脂Tg60℃のウレタン変性ポリエステル樹脂を得た。
非水ディスパージョン(1)の製造
(a)分散安定樹脂の製造
攪拌機、温度制御装置、還流冷却器を備えた容器に酢酸ブチル90部を仕込んだ。次に下記組成の溶液メタクリル酸メチル38.9部、ステアリルメタクリレート38.8部、2−ヒドロキシエチルアクリレート22.3部およびアゾビスイソブチロニトリル5.0部の内20部を加え、攪拌しながら加熱し、温度を上昇させた。110℃で上記混合溶液の残り85部を3時間で滴下し、次いでアゾビスイソブチロニトリル0.5部と酢酸ブチル10部からなる溶液を30分間で滴下した。反応溶液をさらに2時間攪拌還流させて樹脂への変化率を上昇させた後、反応を終了させ、固形分50%、数平均分子量5600のアクリル樹脂を得た。
攪拌機、冷却器、温度制御装置を備えた容器に酢酸ブチル35部、上記の(a)分散安定樹脂の製造で得たアクリル樹脂60部を仕込んだ。次に、スチレン7.0部、エチルアクリレート8.5部、メチルメタクリレート12.0部、メタクリル酸1.8部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート40.7部、およびアゾビスイソブチロニトリル 1.4部からなるモノマー混合溶液を、100℃で3時間かけて滴下し、更に、アゾビスイソブチロニトリル0.1部と酢酸ブチル1部からなる溶液を30分間で滴下した。反応溶液をさらに1時間攪拌を続けたところ、固形分66%、粒子径0.18μmのエマルジョンを得た。このエマルジョンを酢酸ブチルで希釈し、非水ディスパージョン(1)含量40重量%の酢酸ブチル分散体を得た。
非水ディスパージョン(2)の製造
攪拌機、冷却器、温度制御装置を備えた容器に酢酸ブチル35部、上記の非架橋重合体粒子の製造例(1)の(a)分散安定樹脂の製造で得たアクリル樹脂100部を仕込んだ。次に、メタクリル酸1.3部、メタクリル酸メチル18.4部、エチルアクリレート18.2部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12.2部およびアゾビスイソブチロニトリル1.4部からなるモノマー混合溶液を、100℃で3時間かけて滴下し、更に、アゾビスイソブチロニトリル0.1部と酢酸ブチル1部からなる溶液を30分間で滴下した。反応溶液をさらに1時間攪拌を続けたところ、固形分54%、粒子径0.14μmのエマルションを得た。このエマルジョンを酢酸ブチルで希釈し、非水ディスパージョン(2)含量40重量%の酢酸ブチル分散体を得た。
中塗り塗料組成物
1Lのベッセルに、先の製造例で得られたウレタン変性ポリエステル樹脂ワニス107部、CR−97(石原産業社製酸化チタン)280部、MA−100(三菱化学社製カーボンブラック顔料)13部、LMS−100(富士タルク社製鱗片状タルク)7部、酢酸ブチル47部およびキシレン47部を仕込み、仕込み重量と同量のGB503M(粒径1.6mmガラスビーズ)を投入し、卓上SGミルを用いて室温で3時間分散し、灰色の顔料ペーストとした。グラインドゲージによる分散終了時の粒度は5μm以下であった。ガラスビーズを濾過して顔料ペーストを得た。
日本ペイント社製アクリルメラミン系メタリックベース塗料「オルガTO H600 18J グリーンメタリック」を用い、エトキシエチルプロピオネート/S−100(エクソン社製芳香族炭化水素溶剤)/トルエン=1/1/2の混合溶剤で、No.3フォードカップを用いて17秒/20℃に希釈調整した。
日本ペイント社製酸エポキシ硬化系クリヤー塗料「マック O−1600 クリヤー」を用い、エトキシエチルプロピオネート/S−100(エクソン社製芳香族炭化水素溶剤)=1/1の混合溶剤で、No.4フォードカップを用いて26秒/20℃に希釈調整した。
厚さ0.8mm、縦30cm、横10cmのリン酸亜鉛処理したSPC鋼板に、カチオン電着塗料「パワートップV−20」(日本ペイント社製)を、乾燥膜厚が20μmとなるように電着塗装し、160℃で30分間焼き付けた塗板を用意した。次に、移動体に貼着し、移動させながら先の中塗り塗料組成物を乾燥膜厚が20μmとなるように「マイクロベル」(回転霧化型静電塗装機)で塗装し、塗布後に10分間のインターバルをとり、セッティングを行った。
<貯蔵安定性>
上記方法と同様の手順で、中塗り塗料組成物を4L丸缶に希釈した状態で4Kg製造した。ステンレス製の320メッシュの金網で中塗り塗料組成物を濾過し、試験用塗料を調整した。その後、50℃で10日間静置し、その塗料を、再びステンレス製の320メッシュの金網で塗料を濾過し、濾過残渣を調べた。金網上に残った濾過残渣を140℃で20分間乾燥し、得られたその重量およびその内容物を目視で観察し、下記の判断基準で評価した。
顔料ブツ;顔料と樹脂とが混じったグレー色の塗料ブツ。
毛ゴミ;塗料製造時あるいは静置時に混入したゴミと考えられるもの。濾過により採取されても問題無しと判断できるものである。
得られた塗膜を硬化させた後、40℃の温水に10日間浸せきした。引き上げた後、塗板を水洗し、更に水分をふき取った後に、目視により塗膜の表面状態を観察し、次に、刃先が素地に達する程度の深さで、カーターナイフを用いて、2mm間隔で縦横11本の平行な線を引き、100個の升目を形成した。その上にニチバン社製セロファンテープを密着させ、垂直上方に引き剥がした後の、残存した塗膜状態を観察して、付着性の評価とし、以下の判断基準で評価した。
○;変化無し。
△;塗膜が若干膨潤し、わずかに変色(白化)している。
×;塗膜が膨潤し、かなり変色(白化)している。
○;全く剥離無し。
△;塗膜が升目に沿って、わずかに剥離している。
×;塗膜上に作成した升目が一部剥離している。
実施例1で用いた塩基性分散剤の添加量を中塗り塗料組成物の固形分に対して0.5重量%に変更したこと以外は実施例1と同様に中塗り塗料組成物を調製し、実施例1と同様に評価した。
実施例1で用いた非水ディスパージョン(1)53部を非水ディスパージョン(2)に53部に替え、更に塩基性分散剤を、Disperbyk 161(ビックケミー社製3級アミン含有塩基性分散剤、固形分52%)0.5重量%に替えたこと以外は実施例1と同様に中塗り塗料組成物を調製し、実施例1と同様に評価した。
実施例1で用いた塩基性分散剤を、ソルスパース32550(アビシア社製アミド含有塩基性分散剤、固形分50%)0.5重量%に替えたこと以外は実施例1と同様に中塗り塗料組成物を調製し、実施例1と同様に評価した。
実施例1で用いた塩基性分散剤を1.0重量%になるように加えたこと以外は実施例1と同様に中塗り塗料組成物を調製し、実施例1と同様に評価した。
先の実施例1で用いた塩基性分散剤を表1で示した配合量になるように添加するか、または添加しないこと以外は、実施例1と同様に中塗り塗料組成物を調製し、実施例1と同様に評価した。
Claims (4)
- ウレタン変性ポリエステル樹脂(a)40〜56重量%、
メラミン樹脂(b)10〜30重量%、
ブロックイソシアネート化合物(c)15〜30重量%、
コアシェル構造を有する非水ディスパージョン樹脂(d)4〜15重量%
((a)乃至(d)の量は塗料樹脂固形分重量を基準にする。)、および、
塩基性分散剤(e)を塗料固形分重量に対して0.2〜3重量%、
を含有する、中塗り塗料組成物。 - 前記塩基性分散剤(e)が、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリエステルおよびこれらの変性物からなる群から選択される1種以上を主鎖とする高分子である、
請求項1記載の中塗り塗料組成物。 - 前記塩基性分散剤(e)が、第3級アミノ基、第4級アンモニウムおよび塩基性窒素原子を有する複素環基からなる群から選択される少なくとも一種以上の塩基性基を有する、
請求項1または2記載の中塗り塗料組成物。 - 電着塗膜が形成された基材の上に、中塗り塗料組成物、ベース塗料組成物およびクリヤー塗料組成物を、順次塗装する工程、および塗装された三層を一度に焼付け硬化させる工程、を包含する塗膜形成方法であって、
該中塗り塗料組成物が請求項1〜3いずれかに記載の中塗り塗料組成物である、積層塗膜の形成方法。
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