JP2005266148A - 熱現像感光材料及びその画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 支持体の少なくとも一方の面側に、感光性ハロゲン化銀、非感光性有機銀塩、還元剤、ポリハロゲン化合物、及びバインダーを含有する画像形成層を設けてなる熱現像感光材料であって、支持体に対し前記画像形成層を有する面側であって、支持体より最も遠い最外層と前記画像形成層との間に、バインダーを含有する非感光性中間層Aが設けられ、前記非感光中間層Aのバインダーが、疎水性ポリマーを50質量%以上含有し、前記画像形成層のバインダーが、下記一般式(M−1)で表されるモノマーを共重合させたポリマーを含有することを特徴とする熱現像感光材料、及び該熱現像感光材料の画像形成方法。
一般式(M−1): CH2=CR01−CR02=CH2
【選択図】 なし
Description
画像形成層は、画像を形成する直接的部分であるため、保存安定性の改善方法として、画像形成層中の組成物を検討することは、極めて重要である。しかしながら、画像形成層には、これら組成物が混合して存在することから、保存安定性を良化しようとすると感度が低くなり、カブリの発生を抑制しようとすると画像濃度が低くなるという傾向にある。保存安定性と高感度化、カブリの抑制と画像濃度、という相反する性能を同時に達成しようとすることは極めて困難である。
<1> 支持体の少なくとも一方の面側に、感光性ハロゲン化銀、非感光性有機銀塩、還元剤、ポリハロゲン化合物、及びバインダーを含有する画像形成層を設けてなる熱現像感光材料であって、支持体に対し前記画像形成層を有する面側であって、支持体より最も遠い最外層と前記画像形成層との間に、バインダーを含有する非感光性中間層Aが設けられ、前記非感光中間層Aのバインダーが、疎水性ポリマーを50質量%以上含有し、前記画像形成層のバインダーが、下記一般式(M−1)で表されるモノマーを共重合させたポリマーを含有することを特徴とする熱現像感光材料。
一般式(M−1)
CH2=CR01−CR02=CH2
(式中、R01は、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。R02は、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。)
<2> 前記非感光性中間層Aが、前記画像形成層に隣接して設けられてなることを特徴とする前記<1>に記載の熱現像感光材料。
<3> 前記非感光性中間層Aと前記最外層との間に、バインダーを含有する非感光性中間層Bが設けられてなり、前記最外層及び前記非感光中間層Bの少なくとも1層は、バインダーが動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを50質量%以上含有することを特徴とする前記<1>又は<2>に記載の熱現像感光材料。
<4> 前記画像形成層のバインダーが、下記一般式(M−1)で表されるモノマーを共重合させたポリマーを20質量%以上40質量%以下含有することを特徴とする前記<1>〜<3>のいずれかに記載の熱現像感光材料。
<5> 前記非感光性中間層Aのバインダーが、下記一般式(M)で表されるモノマーを10質量%以上70質量%以下で共重合したポリマーを含有することを特徴とする前記<1>〜<4>のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
一般式(M)
CH2=CR01−CR02=CH2
(式中、R01およびR02は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。)
<7> 前記非感光性中間層Bが2層以上からなり、前記非感光性中間層Aに近い側の非感光性中間層Bが、動物性蛋白質由来ではない親水性ポリマーを50質量%以上含有するバインダーを含み、前記最外層に近い側の非感光性中間層Bが、動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを50質量%以上含有するバインダーを含むことを特徴とする前記<1>〜<5>のいずれかに記載の熱現像感光材料。
<8> 前記最外層のバインダーが、動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを含有することを特徴とする前記<7>に記載の熱現像感光材料。
<9> 前記最外層のバインダーが、疎水性ポリマーを含有することを特徴とする前記<7>に記載の熱現像感光材料。
<10> 前記最外層のバインダーが、動物性蛋白質由来の親水性ポリマと、疎水性ポリマーと、を含有することを特徴とする前記<7>に記載の熱現像感光材料。
一般式(R1)
<12> 前記画像形成層が、さらに現像促進剤を含有することを特徴とする前記<1>〜<11>のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
<13> 前記画像形成層が、さらに下記一般式(D)で表される化合物を含有することを特徴とする前記<11>又は<12>に記載の熱現像感光材料。
一般式(D)
<14> 前記画像形成層が、さらに下記一般式(H)で表される化合物を含有することを特徴とする前記<1>〜<13>のいずれかに記載の熱現像感光材料。
一般式(H)
Q−(Y)n−C(Z1)(Z2)X
式中、Qはアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。Yは2価の連結基を表す。nは0〜1を表す。Z1及びZ2は各々独立にハロゲン原子を表す。Xは水素原子又は電子求引性基を表す。
<15> 前記画像形成層が、前記一般式(H)で表される化合物を2種以上含有することを特徴とする前記<14>に記載の熱現像感光材料。
一般式(I)
<17> 前記画像形成層が、さらに色調調整剤を含有することを特徴とする前記<16>に記載の熱現像感光材料。
<18> 前記非感光性有機酸銀塩が、ベヘン酸銀を90モル%以上含有することを特徴とする前記<1>〜<17>のいずれかに記載の熱現像感光材料。
<19> 塗布銀量が、1.3g/m2以下であることを特徴とする前記<1>〜<18>のいずれかに記載の熱現像感光材料。
<20> 支持体に対し、前記画像形成層の設けられた面側のいずれかの層が、架橋剤を含有することを特徴とする前記<1>〜<19>のいずれかに記載の熱現像感光材料。
<22> 露光工程及び熱現像工程を有する熱現像感光材料の画像形成方法であって、前記<1>〜<18>のいずれかに記載の熱現像感光材料を、前記熱現像工程において、23mm/sec以上の速度で搬送されることを特徴とする熱現像感光材料の画像形成方法。
<23> 露光工程及び熱現像工程を有する熱現像感光材料の画像形成方法であって、前記熱現像工程において、23mm/sec以上の速度で搬送されることを特徴とする前記<21>に記載の熱現像感光材料の画像形成方法。
しかしながら、例えばハロゲン化銀の種類を変更した場合、当該ハロゲン化銀に適切な有機銀塩、還元剤、かぶり防止剤等その他の組成物をも変更する必要があり、最適な組成とするための調整は極めて煩雑である。
そこで、本発明者らは、ハロゲン化銀、有機銀塩、還元剤等以外の熱現像感光材料組成物について鋭意研究を重ねた。
その結果、膜を形成するためのバインダーが、画像保存性、特に暗熱画像保存性に極めて重要な役割を果たしていることを見出した。さらに、外部から画像形成層への水分等の浸入を効率良く阻止し、外環境の変化によって画像保存性に影響を与えないためには、疎水性の高い層を画像形成層よりも外層に設けることが重要であり、特に画像を形成した後、高温多湿の条件下に置かれた場合の保存性(暗熱保存性)については、画像形成層のバインダーも、疎水性の高いものとすることが重要であることも明らかとなった。
一般式(M−1)
CH2=CR01−CR02=CH2
(式中、R01は、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。R02は、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。)
以下では、まず本発明の熱現像感光材料の層構成を説明し、次に各層の構成成分について説明する。
本発明の熱現像感光材料は、少なくとも1層の画像形成層を有し、最外層と画像形成層との間に、非感光性中間層Aを有する。非感光性中間層Aのバインダーは、疎水性ポリマーを50質量%以上含有する。画像形成層のバインダーは、一般式(M)で表されるモノマーを共重合させたポリマーを含有する。
すなわち、層構成として必須の層は、支持体側から(1)画像形成層、(2)非感光性中間層A、(3)最外層、である。(2)非感光性中間層A、と(3)最外層、との間に非感光性中間層Bを設けることもできる。最外層および非感光中間層Bの少なくとも1層において、バインダーは、動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを50質量%以上含有することが好ましい。また、画像形成層と非感光性中間層Aとが隣接して設けられることも好ましい態様である。
また、中間層は、画像形成層と最外層との境界層として設けられることが多く、通常、層の大部分がバインダーで占められている。その他、中間層には各種添加剤を添加することも可能である。
最外層について塗布性能を考慮した場合、バインダーはゼラチン等の親水性ポリマー1を50質量%以上含有することが好ましく、べたつきや指跡による画像保存性を考慮すると疎水性ポリマーを含有することが好ましい。
層構成例3、4、6のいずれかの構成において、最外層の親水性ポリマー1に代えて、親水性ポリマー2を使用することも可能である。特に、非感光性中間層Bがゼラチン含有層、かつ最外層に疎水性ポリマーを含有する場合には、最外層中の疎水性ポリマーとの接触による凝集を抑えるために、使用することが好ましい。
最外層のバインダーが親水性ポリマー1を50質量%以上含有しない場合、本発明の効果を得るためには、非感光性中間層Bのバインダーは、親水性ポリマー1を50質量%以上含有しなければならない。この場合、最外層のバインダーは、親水性ポリマーであっても疎水性ポリマーであってもよい。最外層のバインダーが親水性ポリマーを含有する場合、親水性ポリマーは、親水性ポリマー1であっても、親水性ポリマー2であってもよい。セット性を考慮すると、最外層のバインダーも親水性ポリマー1を50質量%以上含有する、又は親水性ポリマー2にゲル化剤を添加することが好ましい。最外層に疎水性ポリマーを用いた場合、指跡付着やべたつきを抑えることができるため、このような層構成も好ましい。これらのポリマーは親水性ポリマー又は疎水性ポリマーの如何を問わず、併用することができる。
最外層のバインダーが親水性ポリマー1を50質量%以上含有する場合、非感光性中間層Bのバインダーは特に制限されないが、親水性ポリマー1を50質量%以上含有するバインダー、又は、親水性ポリマー2を50質量%以上含有するバインダーであることが好ましい。最外層には、搬送性、耐傷性を考慮して、マット剤や、界面活性剤等の添加剤が添加されていることが多く、バインダーの含有量が制限されていることが多い。よって、最外層に親水性ポリマー1を50質量%以上含有するバインダーを用いた場合に、さらに非感光性中間層Bに親水性ポリマー1を50質量%以上含有するバインダーを用いて、塗布性能を向上させることも好ましい態様である。より好ましくは、非感光性中間層Bを2層以上設け、非感光性中間層Aに近い側の非感光性中間層Bのバインダーは、親水性ポリマー2を50質量%以上含有し、最外層に近い側の非感光性中間層Bのバインダーは、親水性ポリマー1を50質量%以上含有する場合である。親水性ポリマー2を50質量%以上含有する非感光性中間層Bを設けることで、ゼラチン層と疎水性層との接触による凝集を抑えることができる。
また、光学フィルターとして作用する層を設けることができ、通常は、最外層又は中間層として設けられる。アンチハレーション層は、下塗り層又はバック層として感光材料に設けられる。
以下において、疎水性ポリマーをバインダー中50質量%以上含有する非感光性中間層Aについて詳細に説明する。次いで、非感光性中間層B及び最外層に用いることのできる親水性ポリマー1を50質量%以上含有する層(以下、「親水性ポリマー1含有層」と称する。)、及び親水性ポリマー2を含有する層(以下、「親水性ポリマー2含有層」と称する。)について説明する。
1)バインダー
本発明において、非感光性中間層Aのバインダーは、疎水性ポリマーを50質量%以上含有する。好ましくは、80質量%以上100質量%以下であり、より好ましくは、90質量%以上100質量%以下である。50質量%より少ない場合、画像保存性の改良効果が小さくなり好ましくない。
本発明において、疎水性ポリマーは、水分散物として塗布溶液に含有させることが好ましい。水分散物は、水系溶媒に水不溶な疎水性ポリマーの微粒子が分散しているラテックスや、ポリマー分子が分子状態又はミセルを形成して分散しているものなどいずれでもよいが、ラテックス分散した粒子がより好ましい。分散粒子の平均粒径は1nm以上50000nm以下、好ましくは5nm以上1000nm以下の範囲で、より好ましくは10nm以上500nm以下の範囲、さらに好ましくは50nm以上200nm以下の範囲である。分散粒子の粒径分布に関しては特に制限は無く、広い粒径分布を持つものでも単分散の粒径分布を持つものでもよい。単分散の粒径分布を持つものを2種以上混合して使用することも塗布液の物性を制御する上で好ましい使用法である。
本発明の疎水性ポリマーのTgは−30℃以上70℃以下の範囲にあるものが好ましい。さらに好ましくは−10℃以上35℃以下であり、最も好ましくは0℃以上35℃以下である。Tgが−30℃より低い場合、成膜性に優れてはいるが、耐熱強度の弱い膜となり、70℃よりも高い場合には、ポリマーの耐熱強度は優れているが、成膜性が不十分な膜となるため好ましくない。ただし、このようなTgとするために、2種以上のポリマーを用いて調製することも可能である。すなわち、上記範囲外のTgを有するポリマーであっても、その重量平均Tgが上記の範囲に入ることが好ましい。
疎水性ポリマーは、I/O値が、0.025以上0.5以下であることが好ましい。より好ましくは、0.05以上0.3以下である。I/O値とは、有機概念図に基づく無機性基を有機性基で割った値である。I/O値が、0.025より低い場合は、水系の溶媒に対する親和性に乏しく、水系の塗布液で塗布することが困難となり、0.5より高い場合には、出来上がった膜が親水的な膜となり湿度に対する写真性に影響を及ぼし、写真性能が著しく悪化するため好ましくない。I/O値は、「有機概念図−基礎と応用−」(1984年 甲田善生著、三共出版発行)に記載の方法によって求めることができる。
非感光性中間層におけるバインダー中、一般式(M)で表されるモノマーを共重合したポリマーの含有率は、80質量%以上が好ましく、より好ましくは、85質量%以上100質量%以下であり、さらに好ましくは90質量%以上100質量%以下である。
CH2=CR01−CR02=CH2
式中、R01およびR02は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子、又はシアノ基より選ばれる基である。
R01およびR02として、特に好ましくは、両方が水素原子か、または、一方が水素原子で他方がメチル基、又は塩素原子である。
好ましく用いることができるモノマーとして、下記に示すモノマー群(a)〜(j)から独立かつ自由に組み合わせて選択することができる。
(a)共役ジエン類:1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1−フェニル−1,3−ブタジエン、1−α−ナフチル−1,3−ブタジエン、1−β−ナフチル−1,3−ブタジエン、1−ブロム−1,3−ブタジエン、1−クロル−1,3−ブタジエン、1,1,2−トリクロル−1,3−ブタジエン、シクロペンタジエン等。
(b) オレフィン類:エチレン、プロピレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、6−ヒドロキシ−1−ヘキセン、4−ペンテン酸、8−ノネン酸メチル、ビニルスルホン酸、トリメチルビニルシラン、トリメトキシビニルシラン、1,4−ジビニルシクロヘキサン、1,2,5−トリビニルシクロヘキサン等
(c)α,β−不飽和カルボン酸及びその塩類:アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸アンモニウム、イタコン酸カリウム等。
(f)不飽和ニトリル類:アクリロニトリル、メタクリロニトリル等。
(g)スチレン及びその誘導体:スチレン、ビニルトルエン、p−tertブチルスチレン、ビニル安息香酸、ビニル安息香酸メチル、α−メチルスチレン、p−クロロメチルスチレン、ビニルナフタレン、p−ヒドロキシメチルスチレン、p−スチレンスルホン酸ナトリウム塩、p−スチレンスルフィン酸カリウム塩、p−アミノメチルスチレン、1,4−ジビニルベンゼン等。
(h)ビニルエ−テル類:メチルビニルエ−テル、ブチルビニルエ−テル、メトキシエチルビニルエ−テル等。
(i)ビニルエステル類:酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、サリチル酸ビニルクロロ酢酸ビニル等。
(j)その他の重合性単量体:N−ビニルイミダゾール、4−ビニルピリジン、N−ビニルピロリドン、2−ビニルオキサゾリン、2−イソプロペニルオキサゾリン、ジビニルスルホン等。
一般式(M)で表されるモノマーと他のモノマーとの共重合比率は特に制限は無いが、好ましくは、一般式(M)で表されるモノマーを10質量%以上70質量%以下、より好ましくは15質量%以上65質量%以下、さらに好ましくは20質量%以上60質量%以下で共重合する場合である。
LP−2;−MMA(47)−EA(50)−MAA(3)−のラテックス(Tg29℃、I/O値0.636)
LP−3;−MMA(17)−EA(80)−MAA(3)−のラテックス(Tg−4℃、I/O値0.636)
LP−4;−EA(97)−MAA(3)−のラテックス(Tg−20℃、I/O値0.636)
LP−5;−EA(97)−AA(3)−のラテックス(Tg−21℃、I/O値0.648)
LP−6;−EA(90)−AA(10)−のラテックス(Tg−15℃、I/O値0.761)
LP−7;−MMA(50)−2EHA(35)−St(10)−AA(5)−のラテックス(Tg34℃、I/O値0.461)
LP−8;−MMA(30)−2EHA(55)−St(10)−AA(5)−のラテックス(Tg3℃、I/O値0.398)
LP−9;−MMA(10)−2EHA(75)−St(10)−AA(5)−のラテックス(Tg−23℃、I/O値0.339)
LP−10;−MMA(60)−BA(36)−AA(4)−のラテックス(Tg29℃、I/O値0.581)
LP−11;−MMA(40)−BA(56)−AA(4)−のラテックス(Tg−2℃、I/O値0.545)
LP−12;−MMA(25)−BA(71)−AA(4)−のラテックス(Tg−22℃、I/O値0.519)
LP−13;−MMA(42)−BA(56)−AA(2)−(分子量540000、Tg−4℃、I/O値0.530)
LP−14;−St(40)−BA(55)−AA(5)−のラテックス(Tg−2℃、I/O値0.319)
LP−15;−St(25)−BA(70)−AA(5)−のラテックス(Tg−21℃、I/O値0.377)
LP−16;−MMA(58)−St(8)−BA(32)−AA(2)−のラテックス(Tg34℃、I/O値0.515)
LP−17;−MMA(50)−St(8)−BA(35)−HEMA(5)−AA(2)−のラテックス(Tg27℃、I/O値0.542)
LP−18;−MMA(42)−St(8)−BA(43)−HEMA(5)−AA(2)−のラテックス(Tg14℃、I/O値0.528)
LP−19;−MMA(24)−St(8)−BA(61)−HEMA(5)−AA(2)−のラテックス(Tg−12℃、I/O値0.498)
LP−20;−MMA(48)−St(8)−BA(27)−HEMA(15)−AA(2)−のラテックス(Tg39℃、I/O値0.619)
LP−21;−EA(96)−AA(4)−のラテックス(Tg−21℃、I/O値0.664)
LP−22;−EA(46)−MA(50)−AA(4)−のラテックス(Tg−4℃、I/O値0.739)
LP−23;−EA(80)−HEMA(16)−AA(4)−のラテックス(Tg−9℃、I/O値0.775)
LP−24;−EA(86)−HEMA(10)−AA(4)−のラテックス(Tg−13℃、I/O値0.733)
LP−25;−St(45)−Bu(52)−MAA(3)−のラテックス(Tg−26℃、I/O値0.990)
LP−26;−St(55)−Bu(42)−MAA(3)−のラテックス(Tg−9℃、I/O値0.105)
LP−27;−St(60)−Bu(37)−MAA(3)−のラテックス(Tg1℃、I/O値0.109)
LP−28;−St(68)−Bu(29)−MAA(3)−のラテックス(Tg17℃、I/O値0.114)
LP−29;−St(75)−Bu(22)−MAA(3)−のラテックス(Tg34℃、I/O値0.119)
LP−30;−St(40)−BA(58)−AA(2)−のラテックス(Tg−8.1℃、I/O値0.293)
LP−31;−St(40)−BA(58)−MAA(2)−のラテックス(Tg−7.1℃、I/O値0.287)
LP−32;−St(57.2)−BA(27.7)−MMA(8.7)−HEMA(4.8)−AA(1.6)のラテックス(Tg37.8℃、I/O値0.269)
LP−33;−St(49.6)−BA(40)−MMA(4)−HEMA(4.8)−AA(1.6)のラテックス(Tg16.7℃、I/O値0.289)
LP−34;−St(80)−2EHA(18)−AA(2)−のラテックス(Tg59.7℃、I/O値0.148)
LP−35;−St(70)−2EHA(28)−AA(2)−のラテックス(Tg40.9℃、I/O値0.164)
LP−36;−St(10)−2EHA(38)−MMA(50)−AA(2)−のラテックス(Tg25.6℃、I/O値0.427)
LP−37;−St(10)−2EHA(58)−MMA(30)−AA(2)−のラテックス(Tg−3.9℃、I/O値0.365)
LP−38;−St(10)−2EHA(78)−MMA(10)−AA(2)−のラテックス(Tg−28.1℃、I/O値0.308)
LP−39;−St(20)−2EHA(68)−MMA(10)−AA(2)−のラテックス(Tg−16.8℃、I/O値0.285)
LP−40;−St(30)−2EHA(58)−MMA(10)−AA(2)−のラテックス(Tg−4.4℃、I/O値0.263)
LP−41;−MMA(45)−BA(52)−イタコン酸(3)−のラテックス(Tg4℃、I/O値0.560)
LP−43;−St(68)−Bu(29)−AA(3)−のラテックス(架橋性、Tg17℃)
LP−44;−St(71)−Bu(26)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg24℃)
LP−45;−St(70)−Bu(27)−IA(3)−のラテックス(架橋性、Tg23℃)
LP−46;−St(75)−Bu(24)−AA(1)−のラテックス(架橋性、Tg29℃)
LP−47;−St(60)−Bu(35)−DVB(3)−MAA(2)−のラテックス(架橋性、Tg6℃)
LP−48;−St(70)−Bu(25)−DVB(2)−AA(3)−のラテックス(架橋性、Tg26℃)
LP−49;−St(70.5)−Bu(26.5)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg23℃)
LP−50;−St(69.5)−Bu(27.5)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg20.5℃)
LP−51;−St(61.3)−イソプレン(35.5)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg17℃)
LP−52;−St(67)−イソプレン(28)−Bu(2)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg27℃)
スチレン−イソプレン共重合体のラテックスとしては、前記のLP−51、LP−52等が挙げられる。
また、本発明の非感光性中間層Aには、必要に応じてゼラチン、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどの親水性ポリマーを添加してもよい。
疎水性ポリマーの水分散物の最低造膜温度をコントロールするために、造膜助剤を添加しても良い。造膜助剤は一時可塑剤とも呼ばれ、ポリマーラテックスの最低造膜温度を低下させる有機化合物(通常有機溶剤)で、例えば前述の「合成ラテックスの化学(室井宗一著、高分子刊行会発行(1970))に記載されている。好ましい造膜助剤は以下の化合物であるが、本発明で用い得る化合物は、以下の具体例に限定されるものではない。
・Z−1:ベンジルアルコール
・Z−2:2,2,2,4−トリメチルペンタンジオール−1,3−モノイソブチレート
・Z−3:2−ジメチルアミノエタノール
・Z−4:ジエチレングリコール
非感光性中間層Aを形成するための塗布液には、増粘剤を添加することが好ましい。増粘剤を添加すると、均一な厚みの疎水性層を形成することができるため好ましい。増粘剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩が用いられるが、取扱いやすさを考慮してチクソトロピー性のものが好ましく、このためヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルカルボン酸ナトリウム、カルボキシメチル−ヒドロキシエチルセルロースが用いられる。
また、増粘剤を添加した非感光性中間層A塗布液の粘度は、40℃において、1mPa・s以上200mPa・s以下であることが好ましく、10mPa・s以上100mPa・s以下であることがより好ましく、更に好ましくは、15mPa・s以上60mPa・s以下である。
非感光性中間層Aには、バインダーのほか各種添加剤を加えることができる。例えば添加剤として、界面活性剤、pH調整剤、防腐剤、防黴剤等が挙げられる。
非感光性層Aは、画像形成層面側であって、支持体から画像形成層よりも遠い側であれば、特に制限無く設けることができる。好ましくは、支持体から画像形成層よりも遠い側であって画像形成層に隣接して設ける場合である。
1)バインダー
本発明において、親水性ポリマー1含有層とは、親水性ポリマー1を50質量%以上含有する層をいう。親水性ポリマー1含有層が最外層の場合でも非感光性中間層Bの場合でも、親水性ポリマー1の好ましい含有率は、50質量%以上100質量%以下であり、より好ましくは、60質量%以上100質量%以下である。動物性蛋白質由来でない親水性ポリマーの含有率が50質量%より少ない場合には、塗布・乾燥時のセット性が損なわれ、出来上がった面状にムラが発生しやすくなるために好ましくない。
好ましくはゼラチンであり、その合成方法によって酸処理ゼラチンおよびアルカリ処理ゼラチン(石灰処理など)があり、いずれも好ましく用いることができる。分子量は、10,000〜1,000,000のゼラチンを使用することが好ましい。また、ゼラチンのアミノ基やカルボキシル基を利用して変性処理した変性ゼラチンも用いることができる(例えば、フタル化ゼラチンなど)。ゼラチンとしてはイナートゼラチン(例えば新田ゼラチン750)、フタル化ゼラチン(例えば新田ゼラチン801)など使用することができる。
ゼラチン水溶液では、30℃以上の温度に温めるとゾル化し、それ以下の温度に下げるとゲル化し流動性を失う。このようなゾルーゲル変化が温度で可逆的に起こるため、塗布溶液であるゼラチン水溶液は、30℃より低い温度に冷やされると流動性を失うというセット性を有する。
塗布液中の親水性ポリマー1の含有量は、最外層であっても非感光性中間層Bであっても、塗布液全体に対して、1質量%以上20質量%以下であり、好ましくは、2質量%以上12質量%以下である。
親水性ポリマー1含有層には、架橋剤を添加することが好ましい。架橋剤を添加することで、非感光性中間層Aの疎水性、耐水性が高まり、優れた熱現像感光材料となる。
架橋剤としては、アミノ基やカルボキシル基と反応する基を分子内に複数含有すればよく、架橋剤の種類については特に限定されない。架橋剤の例としては、T.H.James著「THE THEORY OF THE PHOTOGRAPHIC PROCESS FOURTH EDITION」(Macmillan Publishing Co., Inc.刊、1977年刊)77〜87頁に記載されており、無機化合物の架橋剤(例えば、クロムみょうばん)および有機化合物の架橋剤のいずれも好ましいが、有機化合物の架橋剤がより好ましい。
有機化合物の架橋剤として好ましい化合物は、カルボン酸誘導体、カルバミン酸誘導体、スルホン酸エステル化合物、スルホニル化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、イソシアネート化合物、カルボジイミド化合物、およびオキサゾリン化合物を挙げることができる。より好ましくは、エポキシ化合物、イソシアネート化合物、カルボジイミド化合物およびオキサゾリン化合物である。これらの架橋剤を1種類単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
水溶性または水分散性のカルボジイミド化合物が好ましく、例として、特開昭59−187029号公報および特公平5−27450号公報に記載のイソホロンジイソシアネート由来のポリカルボジイミド、特開平7−330849号公報記載のテトラメチルキシリレンジイソシアネート由来のカルボジイミド化合物、特開平10−30024号公報記載の他分岐型カルボジイミド化合物、および特開2000−7642号公報記載のジシクロヘキシルメタンジイソシアネート由来のカルボジイミド化合物を挙げることができる。
水溶性または水分散性のオキサゾリン化合物が好ましく、例として、特開2001−215653号公報記載のオキサゾリン化合物を挙げることができる。。
水と反応し得る化合物であるので、ポットライフの点で水分散性のイソシアネート化合物が好ましく、特に自己乳化性を有するものが好ましい。例として、特開平7−304841号公報、特開平8−277315号公報、特開平10−45866号公報、特開平9−71720号公報、特開平9−328654号公報、特開平9−104814号公報、特開2000−194045号公報、特開2000−194237号公報、および特開2003−64149号公報記載の水分散性イソシアネート化合物を挙げることができる。
水溶性または水分散性のエポキシ化合物が好ましく、例として、特開平6−329877号公報、および特開平7−309954号公報記載の水分散性エポキシ化合物を挙げることができる。
商品名:ディックファイン EM−60(大日本インキ化学工業(株))
商品名:デュラネート WB40−100(旭化成(株))
デュラネート WB40−80D(旭化成(株))
デュラネート WT20−100(旭化成(株))
デュラネート WT30−100(旭化成(株))
CR−60N (大日本インキ化学工業)
商品名:カルボジライト V−02(日清紡(株))
カルボジライト V−02−L2(日清紡(株))
カルボジライト V−04(日清紡(株))
カルボジライト V−06(日清紡(株))
カルボジライト E−01(日清紡(株))
カルボジライト E−02(日清紡(株))
商品名:エポクロス K−1010E(日本触媒(株))
エポクロス K−1020E(日本触媒(株))
エポクロス K−1030E(日本触媒(株))
エポクロス K−2010E(日本触媒(株))
エポクロス K−2020E(日本触媒(株))
エポクロス K−2030E(日本触媒(株))
エポクロス WS−500(日本触媒(株))
エポクロス WS−700(日本触媒(株))
さらに、親水性ポリマー1含有層には、界面活性剤、pH調整剤、防腐剤、防黴剤、染料、顔料、色調調整剤などを添加することもできる。
親水性ポリマー1含有層は、いずれの位置にも設けることができるが、好ましくは、画像形成層面側であって、支持体から画像形成層よりも遠い側のいずれかであり、より好ましくは、非感光性層Aよりも遠い側のいずれかである。セット性を考慮すれば、親水性ポリマー1含有層は最外層として設けることが好ましく、耐水性や指跡付着防止を考慮すれば、最外層と非感光性層Aとの間に設けることが好ましい。
1)バインダー
本発明において、親水性ポリマー2含有層とは、親水性ポリマー2を50質量%以上含有する層をいう。親水性ポリマー2含有層が最外層の場合でも非感光性中間層Bの場合でも、親水性ポリマー2の好ましい含有率は、親水性ポリマー2含有層の全バインダー中、50質量%以上100質量%以下であり、より好ましくは、60質量%以上100質量%以下である。親水性ポリマー2含有層をゼラチン含有層と非感光性中間層Aとの間に設けた場合、動物性蛋白質由来でない親水性ポリマーの含有率が50質量%より少ないと、凝集を防ぐ効果が小さくなる。
動物性蛋白質由来でない親水性ポリマーはセット性を有しないが、ゲル化剤とともに使用するとセット性を有し、塗布性能が良好となる。
さらに耐水性を高めるには、同書256頁〜261頁に記載されているような耐水化剤を添加するのが好ましい。例えば、アルデヒド類、メチロール化合物類(N−メチロール尿素、N−メチロールメラミンなど)、活性化ビニル化合物類(ジビニルスルホンやその誘導体など)、ビス(β−ヒドロキシエチルスルホン)、エポキシ化合物類(エピクロルヒドリンやその誘導体など)、多価カルボン酸類(ジカルボン酸、ポリカルボン酸としてポリアクリル酸、メチルビニルエーテル−マレイン酸共重合体、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体など)、ジイソシアネート類、無機系架橋剤(Cu、B、Al、Ti、Zr、Sn、V、Crなどの化合物)が挙げられる。
本発明により好ましい耐水化剤としては、無機系架橋剤を挙げることができ、その中でもホウ酸やその誘導体が好ましく、特に好ましいのはホウ酸である。以下、ホウ酸誘導体の具体例を挙げる。
また、微生物系多糖類として、キサンタンガム(Kelco製 Keltrol Tなど)、デキストリン(National Starch & Chemical Co.製Nadex360など)など、動物系多糖類として、コンドロイチン硫酸ナトリウム(Croda製 Cromoist CSなど)などがあげられる。
あるいは、セルロース系ポリマーとして、エチルセルロース(I.C.I.製Cellofas WLDなど)、カルボキシメチルセルロース(ダイセル製CMCなど)、ヒドロキシエチルセルロース(ダイセル製HECなど)、ヒドロキシプロピルセルロース(Aqualon製 Klucelなど)、メチルセルロース(Henkel製Viscontranなど)、ニトロセルロース(Hercules製 Isopropyl Wetなど)、カチオン化セルロース(Croda製 Crodacel QMなど)などがあげられる。アルギン酸系としては、アルギン酸ナトリウム(Kelco製Keltone)など)、アルギン酸プロピレングリコールなど、その他の分類として、カチオン化グアガム(Alcolac製Hi−care1000など)、ヒアルロン酸ナトリウム(Lifecare Biomedial製Hyalureなど)があげられる。
その他にに、カンテン、ファーセルラン、グァーガム、カラヤガム、ラーチガム、グアシードガム、サイリュウムシードガム、キンスシードガム、タマリンドガム、ジェランガム、タラガムなどを挙げることができる。これらの中でも水溶性が高いものが好ましく、5℃以上95℃以下の温度範囲における温度変化によって24時間以内にゾル−ゲル変性する水溶液になるものが好ましく用いられる。
なお、塗布液中での濃度は、添加した時に粘度が同時重層塗布に適した値になるように調整することが好ましいが、特に限定されない。一般には液中の濃度が5質量%以上20質量%以下である、より好ましくは7質量%以上15質量%以下であり、特に好ましくは8質量%以上13質量%以下である。
好適な水系溶媒に分散可能なポリマーは、合成樹脂やポリマー及びコポリマー、その他フィルムを形成する媒体、例えば、セルロースアセテート類、セルロースアセテートブチレート類、ポリ(メチルメタクリル酸)類、ポリ(塩化ビニル)類、ポリ(メタクリル酸)類、スチレン−無水マレイン酸共重合体類、スチレン−アクリロニトリル共重合体類、スチレン−ブタジエン共重合体類、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)類、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(酢酸ビニル)類、ポリ(オレフィン)類、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類を挙げることができる。
併用できる好ましいラテックスは、本発明の非感光性中間層Aに使用できるラテックスや、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリメタクリレートまたはこれらを含む共重合体のラテックスなどである。
・LP−1;−MMA(70)−EA(27)−MAA(3)−のラテックス(分子量37000、Tg61℃)
・LP−2;−MMA(70)−2EHA(20)−St(5)−AA(5)−のラテックス(分子量40000、Tg59℃)
・LP−3;−VC(50)−MMA(20)−EA(20)−AN(5)−AA(5)−のラテックス(分子量80000)
・LP−4;−VDC(85)−MMA(5)−EA(5)−MAA(5)−のラテックス(分子量67000)
・LP−5;−Et(90)−MAA(10)−のラテックス(分子量12000)
・LP−6;−MMA(42)−BA(56)−AA(2)−のラテックス(分子量540000、Tg−4℃)
・LP−7;−MMA(63)−EA(35)−AA(2)−のラテックス(分子量33000、Tg47℃)
・LP−8;−St(70.5)−Bu(26.5)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg23℃)・LP−9;−St(69.5)−Bu(27.5)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg20.5℃)
・LP−10;−St(70)−2EHA(27)−AA(3)−のラテックス(分子量130000、Tg43℃)
塗布性の観点から、親水性ポリマー2含有層は、温度低下によりゲル化することが好ましい。ゲル化することで、塗布により形成された層の流動性が失われることから、画像形成層の表面は、塗布工程後の乾燥工程で、乾燥のための風に対して影響を受け難くなり、塗布面状が均一な熱現像感光材料を得ることができる。温度低下によりゲル化する塗布液とするために、親水性ポリマー2含有層塗布液には、ゲル化剤を添加することが好ましい。
本発明におけるゲル化剤は、本発明における動物性蛋白質由来でない親水性ポリマー水溶液または疎水性ポリマーのラテックス水溶液に添加して、冷却すると溶液がゲル化を起こす物質、もしくは、さらにゲル化促進物質と併用することによってゲル化を起こす物質である。ゲル化を起こすことにより、流動性が著しく低下する。
ゲル化剤は、ゲル化促進剤とともに用いることが好ましい。本発明におけるゲル化促進剤は、ゲル化剤との接触によりゲル化が促進する化合物であり、ゲル化剤との特異的な組合せによってその機能が発揮される。本発明においては、ゲル化剤とゲル化促進剤の組み合わせとしては、以下のような組み合わせを利用することができる。
(2)ゲル化促進剤として硼酸その他の硼素化合物と、ゲル化剤としてグアーガム,ローカストビーンガム,タラガム,カシアガム等の組み合わせ。
(3)ゲル化促進剤として酸又はアルカリと、ゲル化剤としてアルギン酸塩,グルコマンナン,ペクチン,キチン,キトサン,カードラン等の組み合わせ。
(4)ゲル化剤と反応してゲルを形成する水溶性多糖類をゲル化促進剤として用いる。具体的には、ゲル化剤にキサンタンガムを用い、ゲル化促進剤にカシアガムを用いる組合せ、ゲル化剤にカラギナンを用い、ゲル化促進剤にローカストビーンガムを用いる組合せ等を例示することができる。
a)κ−カラギナンとカリウムの組み合わせ
b)ι−カラギナンとカルシウムの組み合わせ
c)ロ−メトキシルペクチンとカルシウムの組み合わせ
d)アルギン酸ナトリウムとカルシウムの組み合わせ
e)ジェランガムとカルシウムの組み合わせ
f)ジェランガムと酸の組み合わせ
g)ロ−カストビンガムとキサンタンガムの組み合せ
このような組み合わせは、複数の組み合わせを同時に使用しても良い。
親水性ポリマー2含有層には、そのほか適宜添加剤を添加することができる。このような添加剤としては、界面活性剤、pH調整剤、防腐剤、防黴剤、染料、顔料、色調調整剤などが挙げられる。
親水性ポリマー2含有層は、最外層、中間層いずれとしてでも配置可能である。好ましくは、疎水性ポリマーを含有する非感光性層Aと親水性ポリマー1含有層との間に設ける場合である。これらの層の間に配設することで、ポリマーの凝集を抑えることができる。
本発明の最外層は、上記の親水性ポリマー1含有層、親水性ポリマー2含有層、及び疎水性ポリマー含有層のいずれを用いてもよい。ここで、最外層は、搬送時、保存時、又は現像時に、外部環境からの影響を直接受ける部分であるため、添加剤として、以下のものを加えることが好ましい。これらの添加剤は、最外層以外の層、例えば、最外層ではない表面保護層、中間層、バック層、バック面保護層に添加することもできる。
本発明において、搬送性改良のためにマット剤を添加することが好ましく、マット剤については、特開平11−65021号段落番号0126〜0127に記載されている。マット剤は感光材料1m2当たりの塗布量で示した場合、好ましくは1mg/m2以上400mg/m2以下、より好ましくは5mg/m2以上300mg/m2以下である。
本発明においてマット剤の形状は定型、不定形のいずれでもよいが好ましくは定型で、球形が好ましく用いられる。
乳剤面に用いるマット剤の球相当直径の体積加重平均は、0.3μm以上10μm以下であることが好ましく、0.5μm以上7μm以下である事が更に好ましい。また、マット剤のサイズ分布の変動係数としては5%以上80%以下であることが好ましく、20%以上80%以下である事が更に好ましい。ここで変動係数とは(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×100で表される値である。更に、乳剤面のマット剤は平均粒子サイズの異なる2種以上のマット剤を用いることができる。その場合、平均粒子サイズのもっとも大きいマット剤と、もっとも小さいマット剤の粒子サイズの差は、2μm以上8μm以下であることが好ましく、2μm以上6μm以下であることが更に好ましい。
バック面に用いるマット剤の球相当直径の体積加重平均は、1μm以上15μm以下であることが好ましく、3μm以上10μm以下である事が更に好ましい。また、マット剤のサイズ分布の変動係数としては3%以上50%以下であることが好ましく、5%以上30%以下である事が更に好ましい。更に、バック面のマット剤は平均粒子サイズの異なる2種以上のマット剤を用いることができる。その場合、平均粒子サイズのもっとも大きいマット剤と、もっとも小さいマット剤の粒子サイズの差は、2μm以上14μm以下であることが好ましく、2μm以上9μm以下であることが更に好ましい。
製造時のハンドリング性や熱現像時の耐傷性を改良するために流動パラフィン、長鎖脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル類等のすべり剤を使用することが好ましい。特に低沸点成分を除去した流動パラフィンや分岐構造を有する分子量1000以上の脂肪酸エステル類が好ましい。
すべり剤の使用量は1mg/m2以上200mg/m2以下の範囲で、好ましくは10mg/m2以上150mg/m2以下、より好ましくは20mg/m2以上100mg/m2以下の範囲である。
本発明に適用できる界面活性剤については特開平11−65021号段落番号0132、溶剤については同号段落番号0133、支持体については同号段落番号0134、帯電防止又は導電層については同号段落番号0135、カラー画像を得る方法については同号段落番号0136に、滑り剤については特開平11−84573号段落番号0061〜0064や特開2001−83679号段落番号0049〜0062記載されている。
本発明においてはフッ素系の界面活性剤を使用することが好ましい。フッ素系界面活性剤の具体例は特開平10−197985号、特開2000−19680号、特開2000−214554号等に記載された化合物があげられる。また、特開平9−281636号記載の高分子フッ素系界面活性剤も好ましく用いられる。本発明の熱現像感光材料においては特開2002−82411号、特開2003−057780号及び特開2003−149766号記載のフッ素系界面活性剤の使用が好ましい。特に特開2003−057780号及び特願2001−264110号記載のフッ素系界面活性剤は水系の塗布液で塗布製造を行う場合、帯電調整能力、塗布面状の安定性、スベリ性の点で好ましく、特願2001−264110号記載のフッ素系界面活性剤は帯電調整能力が高く使用量が少なくてすむという点で最も好ましい。
本発明においてフッ素系界面活性剤は乳剤面、バック面のいずれにも使用することができ、両方の面に使用することが好ましい。また、前述の金属酸化物を含む導電層と組み合わせて使用することが特に好ましい。この場合には導電層を有する面のフッ素系界面活性剤の使用量を低減若しくは除去しても十分な性能が得られる。
フッ素系界面活性剤の好ましい使用量は乳剤面、バック面それぞれに0.1mg/m2〜100mg/m2の範囲で、より好ましくは0.3mg/m2〜30mg/m2の範囲、さらに好ましくは1mg/m2〜10mg/m2の範囲である。特に特願2001−264110号記載のフッ素系界面活性剤は効果が大きく、0.01〜10mg/m2の範囲が好ましく、0.1〜5mg/m2の範囲がより好ましい。
(バインダーの説明)
1)一般式(M−1)で表されるモノマーを共重合させたポリマー
画像形成層のバインダーは、下記一般式(M−1)で表されるモノマーを共重合させたポリマーを含有する。
一般式(M−1)
CH2=CR01−CR02=CH2
(式中、R01は、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。R02は、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。)
R01およびR02として、特に好ましくは、一方が水素原子で他方がメチル基、又は塩素原子である。
一般式(M−1)で表されるモノマーと他のモノマーとの共重合比率は特に制限は無いが、好ましくは、一般式(M−1)で表されるモノマーを10質量%以上70質量%以下、より好ましくは15質量%以上65質量%以下、さらに好ましくは20質量%以上60質量%以下で共重合する場合である。
1/Tg=Σ(Xi/Tgi)
ここでは、ポリマーはi=1からnまでのn個のモノマー成分が共重合しているとする。Xiはi番目のモノマーの重量分率(ΣXi=1)、Tgiはi番目のモノマーの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度)である。ただしΣはi=1からnまでの和をとる。尚、各モノマーの単独重合体ガラス転移温度の値(Tgi)はPolymer Handbook(3rd Edition)(J.Brandrup, E.H.Immergut著(Wiley−Interscience、1989))の値を採用した。
分散粒子の平均粒径は1nm以上50000nm以下、好ましくは5nm以上1000nm以下の範囲で、より好ましくは10nm以上500nm以下の範囲、さらに好ましくは50nm以上200nm以下の範囲である。分散粒子の粒径分布に関しては特に制限は無く、広い粒径分布を持つものでも単分散の粒径分布を持つものでもよい。単分散の粒径分布を持つものを2種以上混合して使用することも塗布液の物性を制御する上で好ましい使用法である。
また、本発明におけるポリマーラッテクスは、アクリル酸またはメタクリル酸をスチレンとイソプレンの和に対して1質量%以上6質量%以下含有することが好ましく、より好ましくは2質量%以上5質量%以下含有する。本発明におけるポリマーラテックスは、アクリル酸を含有することが好ましい。好ましい分子量の範囲は前記と同様である。
本発明に用いられるポリマーの具体例として、例示化合物(P−1)〜(P−29)を挙げるが、本発明はこれら具体例に限定されるわけではない。化学式中のx、y、z、z'はポリマー組成の質量比を示し、x、y、z、z'の総和は100%となる。Tgはポリマーから得られる乾膜のガラス転移温度を表す。
ガスモノマー反応装置(耐圧硝子工業(株)製TAS−2J型)の重合釜に蒸留水1500g添加し、90℃で3時間加熱し、重合釜のステンレス表面やステンレス製撹拌装置の部材に不動態皮膜を形成させる。この処理を行った重合釜に、窒素ガスを1時間バブリングした蒸留水582.28g、界面活性剤(パイオニンA−43−S(竹本油脂(株)製))9.49g、1mol/リットルのNaOHを19.56g、エチレンジアミン4酢酸4ナトリウム塩0.20g、スチレン314.99g、イソプレン190.87g、アクリル酸10.43g、tert−ドデシルメルカプタン2.09gを入れ、反応容器を密閉し撹拌速度225rpmで撹拌し、内温65℃まで昇温した。ここに過硫酸アンモニウム2.61gを水40mlに溶解した液を添加し、そのまま6時間撹拌した。この時点でのは重合転化率は固形分測定から90%であった。ここで、アクリル酸5.22gを水46.98gに溶解した液を添加し、続いて水10gを添加し、過硫酸アンモニウム1.30gを水50.7mlに溶解した液をさらに添加した。添加後、90℃に昇温して3時間撹拌し、反応終了後、内温が室温になるまで下げた後、1mol/リットルのNaOHとNH4OHを用いてNa+イオン:NH4 +イオン=1:5.3(モル比)になるように添加処理し、pH8.2に調整した。その後、孔径1.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納し、例示化合物P−1を1248g(固形分40.3質量%、粒径113nm)得た。
ガスモノマー反応装置(耐圧硝子工業(株)製TAS−2J型)の重合釜に蒸留水1500g添加し、90℃で3時間加熱し、重合釜のステンレス表面やステンレス製撹拌装置の部材に不動態皮膜を形成させる。この処理を行った重合釜に、窒素ガスを1時間バブリングした蒸留水582.28g、界面活性剤(パイオニンA−43−S(竹本油脂(株)製))9.49g、1mol/リットルのNaOHを19.56g、エチレンジアミン4酢酸4ナトリウム塩0.20g、スチレン328.55g、イソプレン177.31g、アクリル酸13.04g、tert−ドデシルメルカプタン2.09gを入れ、反応容器を密閉し撹拌速度225rpmで撹拌し、内温65℃まで昇温した。ここに過硫酸アンモニウム2.61gを水40mlに溶解した液を添加し、そのまま6時間撹拌した。この時点でのは重合転化率は固形分測定から93%であった。ここで、アクリル酸2.61gを水46.98gに溶解した液を添加し、続いて水10gを添加し、過硫酸アンモニウム1.30gを水50.7mlに溶解した液をさらに添加した。添加後、90℃に昇温して3時間撹拌し、反応終了後、内温が室温になるまで下げた後、1mol/リットルのNaOHとNH4OHを用いてNa+イオン:NH4 +イオン=1:5.3(モル比)になるように添加処理し、pH8.2に調整した。その後、孔径1.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納し、例示化合物P−2を1251g(固形分40.3質量%、粒径112nm)得た。
ガスモノマー反応装置(耐圧硝子工業(株)製TAS−2J型)の重合釜に蒸留水1500g添加し、90℃で3時間加熱し、重合釜のステンレス表面やステンレス製撹拌装置の部材に不動態皮膜を形成させる。この処理を行った重合釜に、窒素ガスを1時間バブリングした蒸留水582.28g、界面活性剤(パイオニンA−43−S(竹本油脂(株)製))9.49g、1mol/リットルのNaOHを19.56g、エチレンジアミン4酢酸4ナトリウム塩0.20g、スチレン234.68g、イソプレン260.76g、アクリル酸7.82g、tert−ドデシルメルカプタン2.09gを入れ、反応容器を密閉し撹拌速度225rpmで撹拌し、内温65℃まで昇温した。ここに過硫酸アンモニウム2.61gを水40mlに溶解した液を添加し、そのまま6時間撹拌した。この時点でのは重合転化率は固形分測定から85%であった。ここで、アクリル酸18.25gを水46.98gに溶解した液を添加し、続いて水10gを添加し、過硫酸アンモニウム1.30gを水50.7mlに溶解した液をさらに添加した。添加後、90℃に昇温して3時間撹拌し、反応終了後、内温が室温になるまで下げた後、1mol/リットルのNaOHとNH4OHを用いてNa+イオン:NH4 +イオン=1:5.3(モル比)になるように添加処理し、pH8.2に調整した。その後、孔径1.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納し、例示化合物P−5を1233g(固形分40.3質量%、粒径110nm)得た。
その他の例示化合物も、同様の方法で合成することができる。
本発明における画像形成層のバインダーは、いかなるポリマーを併用してもよく、好適なバインダーは透明又は半透明で、一般に無色であり、天然樹脂やポリマー及びコポリマー、合成樹脂やポリマー及びコポリマー、その他フィルムを形成する媒体、例えば、ゼラチン類、ゴム類、ポリ(ビニルアルコール)類、ヒドロキシエチルセルロース類、セルロースアセテート類、セルロースアセテートブチレート類、ポリ(ビニルピロリドン)類、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)類、ポリ(メチルメタクリル酸)類、ポリ(塩化ビニル)類、ポリ(メタクリル酸)類、スチレン−無水マレイン酸共重合体類、スチレン−アクリロニトリル共重合体類、スチレン−ブタジエン共重合体類、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)類、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(酢酸ビニル)類、ポリ(オレフィン)類、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類がある。バインダーは水又は有機溶媒又はエマルションから被覆形成してもよい。
25℃60%RHにおける平衡含水率={(W1−W0)/W0}×100(質量%)
・P−2;−MMA(70)−2EHA(20)−St(5)−AA(5)−のラテックス(分子量40000、Tg59℃)
・P−3;−St(50)−Bu(47)−MAA(3)−のラテックス(架橋性、Tg−17℃)
・P−4;−St(68)−Bu(29)−AA(3)−のラテックス(架橋性、Tg17℃)
・P−5;−St(71)−Bu(26)−AA(3)−のラテックス(架橋性,Tg24℃)
・P−6;−St(70)−Bu(27)−IA(3)−のラテックス(架橋性)
・P−7;−St(75)−Bu(24)−AA(1)−のラテックス(架橋性、Tg29℃)
・P−8;−St(60)−Bu(35)−DVB(3)−MAA(2)−のラテックス(架橋性)
・P−9;−St(70)−Bu(25)−DVB(2)−AA(3)−のラテックス(架橋性)
・P−10;−VC(50)−MMA(20)−EA(20)−AN(5)−AA(5)−のラテックス(分子量80000)
・P−11;−VDC(85)−MMA(5)−EA(5)−MAA(5)−のラテックス(分子量67000)
・P−12;−Et(90)−MAA(10)−のラテックス(分子量12000)
・P−13;−St(70)−2EHA(27)−AA(3)のラテックス(分子量130000、Tg43℃)
・P−14;−MMA(63)−EA(35)−AA(2)のラテックス(分子量33000、Tg47℃)
画像形成層のバインダーの量は、全バインダー/有機銀塩の重量比が1/10〜10/1、より好ましくは1/3〜5/1の範囲、さらに好ましくは1/1〜3/1の範囲である。
また、このような有機銀塩含有層は、通常、感光性銀塩である感光性ハロゲン化銀が含有された感光性層(画像形成層)でもあり、このような場合の、全バインダー/ハロゲン化銀の重量比は400〜5、より好ましくは200〜10の範囲である。
本発明における画像形成層の全バインダー量は、好ましくは0.2g/m2以上30g/m2以下、より好ましくは1g/m2以上15g/m2以下、さらに好ましくは2g/m2以上10g/m2以下の範囲である。
一般式(M−1)で表されるモノマーを共重合させたポリマーは疎水性ポリマーであることから、疎水性ポリマーの水分散物の最低造膜温度をコントロールするために、画像形成層には造膜助剤を添加してもよい。造膜助剤は、非感光性層Aにおいて説明したものと同義である。
バインダーとして疎水性ポリマーを含有する画像形成層には、増粘剤を添加することが好ましい。増粘剤を添加すると、均一な厚みの疎水性層を形成することができる。増粘剤は、非感光性層Aにおいて説明したものと同義である。
また、増粘剤を添加した画像形成層塗布液の粘度は、40℃において、10mPa・s以上100mPa・s以下であることが好ましく、15mPa・s以上60mPa・s以下であることがより好ましく、更に好ましくは、20mPa・s以上40mPa・s以下である。
本発明において感光材料の画像形成層塗布液の溶媒(ここでは簡単のため、溶媒と分散媒をあわせて溶媒と表す。)は、水を30質量%以上含む水系溶媒が好ましい。水以外の成分としてはメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ジメチルホルムアミド、酢酸エチルなど任意の水混和性有機溶媒を用いてよい。塗布液の溶媒の水含有率は50質量%以上、より好ましくは70質量%以上が好ましい。好ましい溶媒組成の例を挙げると、水の他、水/メチルアルコール=90/10、水/メチルアルコール=70/30、水/メチルアルコール/ジメチルホルムアミド=80/15/5、水/メチルアルコール/エチルセロソルブ=85/10/5、水/メチルアルコール/イソプロピルアルコール=85/10/5などがある(数値は質量%)。
1)組成
本発明に用いることのできる有機銀塩は、光に対して比較的安定であるが、露光された感光性ハロゲン化銀及び還元剤の存在下で、80℃或いはそれ以上に加熱された場合に銀イオン供給体として機能し、銀画像を形成せしめる銀塩である。有機銀塩は還元剤により還元されうる銀イオンを供給できる任意の有機物質であってよい。このような非感光性の有機銀塩については、特開平10−62899号の段落番号0048〜0049、欧州特許公開第0803764A1号の第18ページ第24行〜第19ページ第37行、欧州特許公開第0962812A1号、特開平11−349591号、特開2000−7683号、同2000−72711号等に記載されている。有機酸の銀塩、特に(炭素数が10〜30、好ましくは15〜28の)長鎖脂肪族カルボン酸の銀塩が好ましい。脂肪酸銀塩の好ましい例としては、リグノセリン酸銀、ベヘン酸銀、アラキジン酸銀、ステアリン酸銀、オレイン酸銀、ラウリン酸銀、カプロン酸銀、ミリスチン酸銀、パルミチン酸銀、エルカ酸銀及びこれらの混合物などを含む。本発明においては、これら脂肪酸銀の中でも、ベヘン酸銀含有率が好ましくは50モル%以上100モル%以下、より好ましくは85モル%以上100モル%以下、さらに好ましくは90モル%以上100モル%以下の脂肪酸銀を用いることが好ましい。
更に、エルカ酸銀含有率が2モル%以下、より好ましくは1モル%以下、更に好ましくは0.1モル%以下の脂肪酸銀を用いることが好ましい。
本発明に用いることができる有機銀塩の形状としては特に制限はなく、針状、棒状、平板状、りん片状いずれでもよい。
本発明においてはりん片状の有機銀塩が好ましい。また、長軸と単軸の長さの比が5未満の短針状、直方体、立方体又はジャガイモ状の不定形粒子も好ましく用いられる。これらの有機銀粒子は長軸と単軸の長さの比が5以上の長針状粒子に比べて熱現像時のカブリが少ないという特徴を有している。特に、長軸と単軸の比が3以下の粒子は塗布膜の機械的安定性が向上し好ましい。本明細書において、りん片状の有機銀塩とは、次のようにして定義する。有機酸銀塩を電子顕微鏡で観察し、有機酸銀塩粒子の形状を直方体と近似し、この直方体の辺を一番短かい方からa、b、cとした(cはbと同じであってもよい。)とき、短い方の数値a、bで計算し、次のようにしてxを求める。
x=b/a
前記リン片状粒子において、粒子の球相当直径/aをアスペクト比と定義する。リン片状粒子のアスペクト比としては、感光材料中で凝集を起こしにくく、画像保存性が良好となる観点から、1.1以上30以下であることが好ましく、1.1以上15以下がより好ましい。
本発明に用いられる有機酸銀の製造及びその分散法は、公知の方法等を適用することができる。例えば上記の特開平10−62899号、欧州特許公開第0803763A1、欧州特許公開第0962812A1号、特開平11−349591号、特開2000−7683号、同2000−72711号、同2001−163889号、同2001−163890号、同2001−163827号、同2001−33907号、同2001−188313号、同2001−83652号、同2002−6442、同2002−49117号、同2002−31870号、同2002−107868号等を参考にすることができる。
本発明における有機銀塩は所望の量で使用できるが、ハロゲン化銀も含めた全塗布銀量として0.1g/m2以上5.0g/m2以下が好ましく、より好ましくは0.3g/m2以上3.0g/m2以下、さらに好ましくは0.5g/m2以上2.0g/m2以下である。特に、画像保存性を向上させるためには、全塗布銀量が1.8g/m2以下、より好ましくは1.6g/m2以下、更に好ましくは1.3g/m2以下であることが好ましい。本発明における好ましい還元剤を使用すれば、このような低銀量においても十分な画像濃度を得ることが可能である。
本発明に用いることのできるカブリ防止剤、安定剤及び安定剤前駆体は特開平10−62899号の段落番号0070、欧州特許公開第0803764A1号の第20頁第57行〜第21頁第7行に記載の特許のもの、特開平9−281637号、同9−329864号記載の化合物、米国特許6,083,681号、欧州特許1048975号に記載の化合物が挙げられる。
以下、本発明で用いることができる好ましいカブリ防止剤である有機ポリハロゲン化合物について具体的に説明する。特に、本発明では、下記一般式(H)で表される有機ポリハロゲン化合物であることが、未露光感光材料の画像保存性(生保存性)、特に暗所での高温条件下での保存によるカブリの上昇を改良できる点から好ましい。
一般式(H)
Q−(Y)n−C(Z1)(Z2)X
一般式(H)において、Qはアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表し、Yは2価の連結基を表し、nは0〜1を表し、Z1及びZ2はハロゲン原子を表し、Xは水素原子又は電子求引性基を表す。
一般式(H)において、Qがアリール基である場合、Qは好ましくはハメットの置換基定数σpが正の値をとる電子求引性基で置換されたフェニル基を表す。ハメットの置換基定数に関しては、Journal of Medicinal Chemistry,1973,Vol.16,No.11,1207−1216 等を参考にすることができる。このような電子求引性基としては、例えばハロゲン原子、電子求引性基で置換されたアルキル基、電子求引性基で置換されたアリール基、ヘテロ環基、アルキル又はアリールスルホニル基、アシル基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイル基等があげられる。電子求引性基として特に好ましいのは、ハロゲン原子、カルバモイル基、アリールスルホニル基であり、特にカルバモイル基が好ましい。
Xは好ましくは電子求引性基である。好ましい電子求引性基は、ハロゲン原子、脂肪族・アリール若しくは複素環スルホニル基、脂肪族・アリール若しくは複素環アシル基、脂肪族・アリール若しくは複素環オキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイル基であり、さらに好ましくはハロゲン原子、カルバモイル基であり、特に好ましくは臭素原子である。
Z1及びZ2は好ましくは臭素原子、ヨウ素原子であり、更に好ましくは臭素原子である。
Yは好ましくは−C(=O)−、−SO−、−SO2−、−C(=O)N(R)−、−SO2N(R)−を表し、より好ましくは−C(=O)−、−SO2−、−C(=O)N(R)−であり、特に好ましくは−SO2−、−C(=O)N(R)−である。ここでいうRとは水素原子、アリール基又はアルキル基を表し、より好ましくは水素原子又はアルキル基であり、特に好ましくは水素原子である。
nは、0又は1を表し、好ましくは1である。
一般式(H)において、Qがアルキル基の場合、好ましいYは−C(=O)N(R)−であり、Qがアリール基又はヘテロ環基の場合、好ましいYは−SO2−である。
一般式(H)において、該化合物から水素原子を取り去った残基が互いに結合した形態(一般にビス型、トリス型、テトラキス型と呼ぶ)も好ましく用いることができる。
一般式(H)において、解離性基(例えばCOOH基又はその塩、SO3H基又はその塩、PO3H基又はその塩等)、4級窒素カチオンを含む基(例えばアンモニウム基、ピリジニウム基等)、ポリエチレンオキシ基、水酸基等を置換基に有するものも好ましい形態である。
一般式(H)で表される化合物を2種以上併用する場合、2種以上の化合物の合計は、熱現像画像記録材料1m2当たりの塗布量として、1×10-6〜1×10-2mol/m2が好ましく、より好ましくは1×10-5〜5×10-3mol/m2であり、さらに好ましくは2×10-5〜2×10-3mol/m2である。一般式(H)で表される化合物の組み合わせの割合(モル比率)は特に限定されないが、例えば2種の一般式(H)で表される化合物を用いる場合には、例えば0.5:99.5〜99.5:0.5の範囲で任意の割合とすることができる。3種以上の一般式(H)で表される化合物を用いる場合は、最もモル比率の高い化合物を除いた残りの一般式(H)で表される化合物の合計モル比率を0.5%以上とすることができる。
その他のカブリ防止剤としては特開平11−65021号段落番号0113の水銀(II)塩、同号段落番号0114の安息香酸類、特開2000−206642号のサリチル酸誘導体、特開2000−221634号の式(S)で表されるホルマリンスカベンジャー化合物、特開平11−352624号の請求項9に係るトリアジン化合物、特開平6−11791号の一般式(III)で表される化合物、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン等が挙げられる。
本発明の熱現像感光材料には有機銀塩のための還元剤を含むことが好ましい。有機銀塩のための還元剤は、銀イオンを金属銀に還元する任意の物質(好ましくは有機物質)であってよい。このような還元剤の例は、特開平11−65021号の段落番号0043〜0045や、欧州特許公開第0803764A1号の第7ページ第34行〜第18ページ第12行に記載されている。
本発明において、還元剤としてはフェノール性水酸基のオルト位に置換基を有するいわゆるヒンダードフェノール系還元剤あるいはビスフェノール系還元剤が好ましい。特に、本発明では、下記一般式(R)で表される化合物が好ましい。
一般式(R)
以下でアルキル基と称するとき、特に明記していない場合はシクロアルキル基もこれに含まれる。
1)R11及びR11’
R11及びR11’は各々独立に置換又は無置換の炭素数1〜20のアルキル基であり。アルキル基の置換基は特に限定されることはないが、好ましくは、アリール基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、スルホニル基、ホスホリル基、アシル基、カルバモイル基、エステル基、ウレイド基、ウレタン基、ハロゲン原子等があげられる。
R12及びR12’は各々独立に水素原子又はベンゼン環に置換可能な置換基であり、X1及びX1’も各々独立に水素原子又はベンゼン環に置換可能な基を表す。それぞれベンゼン環に置換可能な基としては、好ましくはアルキル基、アリール基、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルアミノ基があげられる。
Lは、−S−基又は−CHR13−基を表す。R13は水素原子又は炭素数1〜20のアルキル基を表し、アルキル基は置換基を有していてもよい。R13の無置換のアルキル基の具体例はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘプチル基、ウンデシル基、イソプロピル基、1−エチルペンチル基、2,4,4−トリメチルペンチル基、シクロヘキシル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基などがあげられる。アルキル基の置換基の例はR11の置換基と同様で、ハロゲン原子、アルコキシ基、アルキルチオ基、アリールオキシ基、アリールチオ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、スルホニル基、ホスホリル基、オキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイル基などがあげられる。
R11及びR11’として好ましくは、炭素数1〜15の1級、2級又は3級のアルキル基であり、具体的にはメチル基、イソプロピル基、t−ブチル基、t−アミル基、t−オクチル基、シクロヘキシル基、シクロペンチル基、1−メチルシクロヘキシル基、1−メチルシクロプロピル基などがあげられる。R11及びR11’としてより好ましくは炭素数1〜4のアルキル基で、その中でもメチル基、t−ブチル基、t−アミル基、1−メチルシクロヘキシル基が更に好ましく、メチル基、t−ブチル基が最も好ましい。
X1及びX1’は、好ましくは水素原子、ハロゲン原子、アルキル基で、より好ましくは水素原子である。
R13として好ましくは水素原子又は炭素数1〜15のアルキル基であり、該アルキル基としては鎖状のアルキル基の他、環状のアルキル基も好ましく用いられる。また、これらのアルキル基の中にC=C結合を有しているものも好ましく用いることができる。アルキル基としては例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、2,4,4−トリメチルペンチル基、シクロヘキシル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基、3,5−ジメチル−3−シクロヘキセニル基等が好ましい。R13として特に好ましいのは水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基である。
R11、R11’が3級のアルキル基でR12、R12’がメチル基以外のアルキル基の場合、R13は水素原子が好ましい。
R11、R11’が3級のアルキル基でない場合、R13は水素原子又は2級のアルキル基であることが好ましく、2級のアルキル基であることが特に好ましい。R13の2級アルキル基として好ましい基はイソプロピル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基である。
上記還元剤はR11、R11’、R12、R12’及びR13の組み合わせにより、熱現像性、現像銀色調などが異なる。2種以上の還元剤を組み合わせることでこれらを調整することができるため、目的によっては2種以上を組み合わせて使用することが好ましい。
一般式(R1)
よく知られている乳化分散法としては、ジブチルフタレート、トリクレジルホスフェート、ジオクチルセバケートあるいはトリ(2−エチルヘキシル)ホスフェートなどのオイル、酢酸エチルやシクロヘキサノンなどの補助溶媒を用いて溶解し、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムやオレオイル−N−メチルタウリン酸ナトリウム、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム等の界面活性剤を添加して機械的に乳化分散物を作製する方法が挙げられる。このとき、油滴の粘度や屈折率の調整の目的でαメチルスチレンオリゴマーやポリ(t−ブチルアクリルアミド)等のポリマーを添加することも好ましい。
水分散物には防腐剤(例えばベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩)を含有させることが好ましい。
特に好ましいのは、還元剤の固体粒子分散法であり、平均粒子サイズ0.01μm以上10μm以下、好ましくは0.05μm以上5μm以下、より好ましくは0.1μm以上2μm以下の微粒子して添加するのが好ましい。本願においては他の固体分散物もこの範囲の粒子サイズに分散して用いるのが好ましい。
本発明では、現像促進剤を添加することが好ましい。
本発明の熱現像感光材料では、現像促進剤として特開2000−267222号明細書や特開2000−330234号明細書等に記載の一般式(A)で表されるスルホンアミドフェノール系の化合物、特開平2001−92075記載の一般式(II)で表されるヒンダードフェノール系の化合物、特開平10−62895号明細書や特開平11−15116号明細書等に記載の一般式(I)、特開2002−156727号の一般式(D)や特開2002−278017号明細書に記載の一般式(1)で表されるヒドラジン系の化合物、特開2001−264929号明細書に記載されている一般式(2)で表されるフェノール系又はナフトール系の化合物が好ましく用いられる。また、特開2002−311533号、特開2002−341484号明細書に記載されたフェノール系の化合物も好ましい。特に特開2003−66558号明細書に記載のナフトール系の化合物が好ましい。
本発明においては上記現像促進剤の中でも、特開2002−156727号、特開2002−278017号明細書に記載ヒドラジン系の化合物及び特開2003−66558号明細書に記載されているナフトール系の化合物がより好ましい。
一般式(A−1); Q1−NHNH−Q2
式中、Q1は、炭素原子で−NHNH−Q2と結合する芳香族基、又はヘテロ環基を表す。Q2は、カルバモイル基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、スルホニル基、又はスルファモイル基を表す。
R1は好ましくは炭素数1〜20のアルキル基(例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、ブチル基、tert−オクチル基、シクロヘキシル基など)、アシルアミノ基(例えばアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基、メチルウレイド基、4−シアノフェニルウレイド基など)、カルバモイル基(n−ブチルカルバモイル基、N,N−ジエチルカルバモイル基、フェニルカルバモイル基、2−クロロフェニルカルバモイル基、2,4−ジクロロフェニルカルバモイル基など)でアシルアミノ基(ウレイド基、ウレタン基を含む)がより好ましい。R2は好ましくはハロゲン原子(より好ましくは塩素原子、臭素原子)、アルコキシ基(例えばメトキシ基、ブトキシ基、n−ヘキシルオキシ基、n−デシルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基、ベンジルオキシ基など)、アリールオキシ基(フェノキシ基、ナフトキシ基など)である。
R3は好ましくは水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20のアルキル基であり、ハロゲン原子がもっとも好ましい。R4は水素原子、アルキル基、アシルアミノ基が好ましく、アルキル基又はアシルアミノ基がより好ましい。これらの好ましい置換基の例はR1と同様である。R4がアシルアミノ基である場合R4はR3と連結してカルボスチリル環を形成することも好ましい。
本発明における還元剤が芳香族性の水酸基(−OH)又はアミノ基(−NHR、Rは水素原子又はアルキル基)を有する場合、特に前述のビスフェノール類の場合には、これらの基と水素結合を形成することが可能な基を有する非還元性の化合物を併用することが好ましい。
水酸基又はアミノ基と水素結合を形成する基としては、ホスホリル基、スルホキシド基、スルホニル基、カルボニル基、アミド基、エステル基、ウレタン基、ウレイド基、3級アミノ基、含窒素芳香族基などが挙げられる。その中でも好ましいのはホスホリル基、スルホキシド基、アミド基(但し、>N−H基を持たず、>N−Ra(RaはH以外の置換基)のようにブロックされている。)、ウレタン基(但し、>N−H基を持たず、>N−Ra(RaはH以外の置換基)のようにブロックされている。)、ウレイド基(但し、>N−H基を持たず、>N−Ra(RaはH以外の置換基)のようにブロックされている。)を有する化合物である。
本発明で、特に好ましい水素結合性の化合物は下記一般式(D)で表される化合物である。
一般式(D)
R21ないしR23が置換基を有する場合の置換基としてはハロゲン原子、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アミノ基、アシル基、アシルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、スルホンアミド基、アシルオキシ基、オキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイル基、スルホニル基、ホスホリル基などがあげられ、置換基として好ましいのはアルキル基又はアリール基でたとえばメチル基、エチル基、イソプロピル基、t−ブチル基、t−オクチル基、フェニル基、4−アルコキシフェニル基、4−アシルオキシフェニル基などがあげられる。
R21ないしR23のアルキル基としては具体的にはメチル基、エチル基、ブチル基、オクチル基、ドデシル基、イソプロピル基、t−ブチル基、t−アミル基、t−オクチル基、シクロヘキシル基、1−メチルシクロヘキシル基、ベンジル基、フェネチル基、2−フェノキシプロピル基などがあげられる。
アリール基としてはフェニル基、クレジル基、キシリル基、ナフチル基、4−t−ブチルフェニル基、4−t−オクチルフェニル基、4−アニシジル基、3,5−ジクロロフェニル基などが挙げられる。
アルコキシ基としてはメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、オクチルオキシ基、2−エチルヘキシルオキシ基、3,5,5−トリメチルヘキシルオキシ基、ドデシルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基、4−メチルシクロヘキシルオキシ基、ベンジルオキシ基等が挙げられる。
アリールオキシ基としてはフェノキシ基、クレジルオキシ基、イソプロピルフェノキシ基、4−t−ブチルフェノキシ基、ナフトキシ基、ビフェニルオキシ基等が挙げられる。
アミノ基としてはジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジブチルアミノ基、ジオクチルアミノ基、N−メチル−N−ヘキシルアミノ基、ジシクロヘキシルアミノ基、ジフェニルアミノ基、N−メチル−N−フェニルアミノ基等が挙げられる。
以下に本発明における一般式(D)の化合物をはじめとする水素結合性化合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明における一般式(D)の化合物は、還元剤と同様に溶液形態、乳化分散形態、固体分散微粒子分散物形態で塗布液に含有せしめ、感光材料中で使用することができるが、固体分散物として使用することが好ましい。これらの化合物は、溶液状態でフェノール性水酸基、アミノ基を有する化合物と水素結合性の錯体を形成しており、還元剤と本発明における一般式(D)の化合物との組み合わせによっては錯体として結晶状態で単離することができる。
このようにして単離した結晶粉体を固体分散微粒子分散物として使用することは安定した性能を得る上で特に好ましい。また、還元剤と本発明における一般式(D)の化合物を粉体で混合し、適当な分散剤を使って、サンドグラインダーミル等で分散時に錯形成させる方法も好ましく用いることができる。
本発明における一般式(D)の化合物は、還元剤に対して、1モル%以上200モル%以下の範囲で使用することが好ましく、より好ましくは10モル%以上150モル%以下の範囲で、さらに好ましくは20モル%以上100モル%の範囲である。
1)ハロゲン組成
本発明に用いられる感光性ハロゲン化銀は、ハロゲン組成として特に制限はなく、塩化銀、塩臭化銀、臭化銀、ヨウ臭化銀、ヨウ塩臭化銀、ヨウ化銀を用いることができる。その中でも臭化銀、ヨウ臭化銀及びヨウ化銀が好ましい。粒子内におけるハロゲン組成の分布は均一であってもよく、ハロゲン組成がステップ状に変化したものでもよく、或いは連続的に変化したものでもよい。また、コア/シェル構造を有するハロゲン化銀粒子を好ましく用いることができる。構造として好ましいものは2〜5重構造であり、より好ましくは2〜4重構造のコア/シェル粒子を用いることができる。また塩化銀、臭化銀又は塩臭化銀粒子の表面に臭化銀やヨウ化銀を局在させる技術も好ましく用いることができる。
感光性ハロゲン化銀の形成方法は当業界ではよく知られており、例えば、リサーチディスクロージャー1978年6月の第17029号、及び米国特許第3,700,458号に記載されている方法を用いることができるが、具体的にはゼラチンあるいは他のポリマー溶液中に銀供給化合物及びハロゲン供給化合物を添加することにより感光性ハロゲン化銀を調製し、その後で有機銀塩と混合する方法を用いる。また、特開平11−119374号公報の段落番号0217〜0224に記載されている方法、特開平11−352627、特開2000−347335号記載の方法も好ましい。
感光性ハロゲン化銀の粒子サイズは、画像形成後の白濁を低く抑える目的のために小さいことが好ましく具体的には0.20μm以下、より好ましくは0.01μm以上0.15μm以下、更に好ましくは0.02μm以上0.12μm以下がよい。ここでいう粒子サイズとは、ハロゲン化銀粒子の投影面積(平板粒子の場合は主平面の投影面積)と同面積の円像に換算したときの直径をいう。
ハロゲン化銀粒子の形状としては立方体、八面体、平板状粒子、球状粒子、棒状粒子、ジャガイモ状粒子等を挙げることができるが、本発明においては特に立方体状粒子が好ましい。ハロゲン化銀粒子のコーナーが丸まった粒子も好ましく用いることができる。感光性ハロゲン化銀粒子の外表面の面指数(ミラー指数)については特に制限はないが、分光増感色素が吸着した場合の分光増感効率が高い{100}面の占める割合が高いことが好ましい。その割合としては50%以上が好ましく、65%以上がより好ましく、80%以上が更に好ましい。ミラー指数{100}面の比率は増感色素の吸着における{111}面と{100}面との吸着依存性を利用したT.Tani;J.Imaging Sci.,29、165(1985年)に記載の方法により求めることができる。
本発明における感光性ハロゲン化銀粒子は、周期律表(第1〜18族までを示す)の第3族〜第13族の金属又は金属錯体を含有することができる。周期律表の第8族〜第10族の金属又は金属錯体の中心金属として好ましくは、ロジウム、ルテニウム、イリジウムである。これら金属錯体は1種類でもよいし、同種金属及び異種金属の錯体を2種以上併用してもよい。好ましい含有率は銀1モルに対し1×10-9モル以上1×10-3モル以下の範囲が好ましい。これらの重金属や金属錯体及びそれらの添加法については特開平7−225449号、特開平11−65021号段落番号0018〜0024、特開平11−119374号段落番号0227〜0240に記載されている。
本発明に用いる感光性ハロゲン化銀乳剤に含有されるゼラチンとしては、種々のゼラチンが使用することができる。感光性ハロゲン化銀乳剤の有機銀塩含有塗布液中での分散状態を良好に維持することが必要であり、分子量が、10,000〜1,000,000のゼラチンを使用することが好ましい。また、ゼラチンの置換基をフタル化処理することも好ましい。これらのゼラチンは粒子形成時あるいは脱塩処理後の分散時に使用してもよいが、粒子形成時に使用することが好ましい。
本発明に適用できる増感色素としてはハロゲン化銀粒子に吸着した際、所望の波長領域でハロゲン化銀粒子を分光増感できるもので、露光光源の分光特性に適した分光感度を有する増感色素を有利に選択することができる。増感色素及び添加法については、特開平11−65021号の段落番号0103〜0109、特開平10−186572号一般式(II)で表される化合物、特開平11−119374号の一般式(I)で表される色素及び段落番号0106、米国特許第5,510,236号、同第3,871,887号実施例5に記載の色素、特開平2−96131号、特開昭59−48753号に開示されている色素、欧州特許公開第0803764A1号の第19ページ第38行〜第20ページ第35行、特開2001−272747号、特開2001−290238号、特開2002−23306号等に記載されている。これらの増感色素は単独で用いてもよく、2種以上組合せて用いてもよい。本発明において増感色素をハロゲン化銀乳剤中に添加する時期は、脱塩工程後、塗布までの時期が好ましく、より好ましくは脱塩後から化学熟成が終了する前までの時期である。
本発明における増感色素の添加量は、感度やカブリの性能に合わせて所望の量にすることができるが、画像形成層のハロゲン化銀1モル当たり10-6〜1モルが好ましく、さらに好ましくは10-4〜10-1モルである。
本発明における感光性ハロゲン化銀粒子は、硫黄増感法、セレン増感法若しくはテルル増感法にて化学増感されていることが好ましい。硫黄増感法、セレン増感法、テルル増感法に好ましく用いられる化合物としては公知の化合物、例えば、特開平7−128768号等に記載の化合物等を使用することができる。特に本発明においてはテルル増感が好ましく、特開平11−65021号段落番号0030に記載の文献に記載の化合物、特開平5−313284号中の一般式(II),(III),(IV)で示される化合物がより好ましい。
本発明で用いられる硫黄、セレン及びテルル増感剤の使用量は、使用するハロゲン化銀粒子、化学熟成条件等によって変わるが、ハロゲン化銀1モル当たり10-8モル以上10-2モル以下、好ましくは10-7モル以上10-3モル以下程度を用いる。
金増感剤の添加量は種々の条件により異なるが、目安としてはハロゲン化銀1モル当たり10-7モル以上10-3モル以下、より好ましくは10-6モル以上5×10-4モル以下である。
本発明における化学増感の条件としては特に制限はないが、pHとしては5〜8、pAgとしては6〜11、温度としては40〜95℃程度である。
本発明で用いるハロゲン化銀乳剤には、欧州特許公開第293,917号公報に示される方法により、チオスルホン酸化合物を添加してもよい。
本発明における熱現像感光材料は、1電子酸化されて生成する1電子酸化体が1電子若しくはそれ以上の電子を放出し得る化合物を含有することが好ましい。該化合物は、単独、あるいは前記の種々の化学増感剤と併用して用いられ、ハロゲン化銀の感度増加をもたらすことができる。
(タイプ1)
1電子酸化されて生成する1電子酸化体が、引き続く結合開裂反応を伴って、さらに1電子若しくはそれ以上の電子を放出し得る化合物。
(タイプ2)
1電子酸化されて生成する1電子酸化体が、引き続く結合形成反応を経た後に、さらに1電子若しくはそれ以上の電子を放出し得る化合物。
タイプ1の化合物で、1電子酸化されて生成する1電子酸化体が、引き続く結合開裂反応を伴って、さらに1電子を放出し得る化合物としては、特開平9−211769号(具体例:28〜32頁の表E及び表Fに記載の化合物PMT−1〜S−37)、特開平9−211774号、特開平11−95355号(具体例:化合物INV1〜36)、特表2001−500996号(具体例:化合物1〜74、80〜87、92〜122)、米国特許5,747,235号、米国特許5,747,236号、欧州特許786692A1号(具体例:化合物INV1〜35)、欧州特許893732A1号、米国特許6,054,260号、米国特許5,994,051号などの特許に記載の「1光子2電子増感剤」又は「脱プロトン化電子供与増感剤」と称される化合物が挙げられる。これらの化合物の好ましい範囲は、引用されている特許明細書に記載の好ましい範囲と同じである。
タイプ2の化合物で1電子酸化されて生成する1電子酸化体が、引き続く結合形成反応を伴って、さらに1電子若しくはそれ以上の電子を放出し得る化合物としては、一般式(10)(特開平2003−140287号に記載の一般式(1)と同義)、化学反応式(1)(特願平2003−33446号に記載の化学反応式(1)と同義)で表される反応を起こしうる化合物であって一般式(11)(特願平2003−33446号に記載の一般式(2)と同義)で表される化合物が挙げられる。これらの化合物の好ましい範囲は、引用されている特許明細書に記載の好ましい範囲と同じである。
本発明においては、分子内にハロゲン化銀への吸着基と還元基を有する吸着性レドックス化合物を含有させることが好ましい。本吸着性レドックス化合物は下記式(I)で表される化合物であることが好ましい。
式(I)中、Aはハロゲン化銀に吸着可能な基(以後、吸着基と呼ぶ)を表し、Wは2価の連結基を表し、nは0又は1を表し、Bは還元基を表す。
吸着基としてのメルカプト基はさらにまた、互変異性化してチオン基となっていても良い。
吸着基としてチオン基とは、鎖状若しくは環状のチオアミド基、チオウレイド基、チオウレタン基、又はジチオカルバミン酸エステル基も含まれる。
吸着基として窒素原子、硫黄原子、セレン原子及びテルル原子から選ばれる少なくとも1つの原子を含むヘテロ環基とは、イミノ銀(>NAg)を形成しうる−NH−基をヘテロ環の部分構造として有する含窒素ヘテロ環基、又は配位結合で銀イオンに配位し得る、−S−基、−Se−基、−Te−基、又は=N−基をヘテロ環の部分構造として有するヘテロ環基で、前者の例としてはベンゾトリアゾール基、トリアゾール基、インダゾール基、ピラゾール基、テトラゾール基、ベンゾイミダゾール基、イミダゾール基、プリン基などが、後者の例としてはチオフェン基、チアゾール基、オキサゾール基、ベンゾチオフェン基、ベンゾチアゾール基、ベンゾオキサゾール基、チアジアゾール基、オキサジアゾール基、トリアジン基、セレノアゾール基、ベンゾセレノアゾール基、テルルアゾール基、ベンゾテルルアゾール基などが挙げられる。
吸着基としてスルフィド基又はジスルフィド基とは、−S−、又は−S−S−の部分構造を有する基すべてが挙げられる。
吸着基としてカチオン性基とは、4級化された窒素原子を含む基を意味し、具体的にはアンモニオ基又は4級化された窒素原子を含む含窒素ヘテロ環基を含む基である。4級化された窒素原子を含む含窒素ヘテロ環基とは、例えばピリジニオ基、キノリニオ基、イソキノリニオ基、イミダゾリオ基などが挙げられる。
吸着基としてエチニル基とは、−C≡CH基を意味し、該水素原子は置換されていてもよい。
上記の吸着基は任意の置換基を有していてもよい。
Wで表される連結基は任意の置換基を有していてもよい。
本発明におけるBで表される還元基は上記測定法で測定した場合、その酸化電位が約−0.3V〜約1.0Vの範囲にあることが好ましい。より好ましくは約−0.1V〜約0.8Vの範囲であり、特に好ましくは約0〜約0.7Vの範囲である。
好ましい添加量は、上述した添加法や添加する化合物種に大きく依存するが、一般には感光性ハロゲン化銀1モル当たり、1×10-6モル以上1モル以下、好ましくは1×10-5モル以上5×10-1モル以下、さらに好ましくは1×10-4モル以上1×10-1モル以下である。
本発明に用いられる感光材料中の感光性ハロゲン化銀乳剤は、一種だけでもよいし、二種以上(例えば、平均粒子サイズの異なるもの、ハロゲン組成の異なるもの、晶癖の異なるもの、化学増感の条件の異なるもの)併用してもよい。感度の異なる感光性ハロゲン化銀を複数種用いることで階調を調節することができる。これらに関する技術としては特開昭57−119341号、同53−106125号、同47−3929号、同48−55730号、同46−5187号、同50−73627号、同57−150841号などが挙げられる。感度差としてはそれぞれの乳剤で0.2logE以上の差を持たせることが好ましい。
感光性ハロゲン化銀の添加量は、感材1m2当たりの塗布銀量で示して、0.03g/m2以上0.6g/m2以下であることが好ましく、0.05g/m2以上0.4g/m2以下であることがさらに好ましく、0.07g/m2以上0.3g/m2以下であることが最も好ましく、有機銀塩1モルに対しては、感光性ハロゲン化銀は0.01モル以上0.5モル以下が好ましく、より好ましくは0.02モル以上0.3モル以下、さらに好ましくは0.03モル以上0.2モル以下である。
別々に調製した感光性ハロゲン化銀と有機銀塩の混合方法及び混合条件については、それぞれ調製終了したハロゲン化銀粒子と有機銀塩を高速撹拌機やボールミル、サンドミル、コロイドミル、振動ミル、ホモジナイザー等で混合する方法や、あるいは有機銀塩の調製中のいずれかのタイミングで調製終了した感光性ハロゲン化銀を混合して有機銀塩を調製する方法等があるが、本発明の効果が十分に現れる限りにおいては特に制限はない。また、混合する際に2種以上の有機銀塩水分散液と2種以上の感光性銀塩水分散液を混合することは、写真特性の調節のために好ましい方法である。
ハロゲン化銀の画像形成層塗布液中への好ましい添加時期は、塗布する180分前から直前、好ましくは60分前から10秒前であるが、混合方法及び混合条件については本発明の効果が十分に現れる限りにおいては特に制限はない。具体的な混合方法としては添加流量とコーターへの送液量から計算した平均滞留時間を所望の時間となるようにしたタンクでの混合する方法やN.Harnby、M.F.Edwards、A.W.Nienow著、高橋幸司訳「液体混合技術」(日刊工業新聞社刊、1989年)の第8章等に記載されているスタチックミキサーなどを使用する方法がある。
本発明では、熱現像感光材料に熱溶剤を含有させることも可能である。ここで、熱溶剤とは、熱溶剤含有熱現像感光材料に対して、熱溶剤を含まない熱現像感光材料に比べて熱現像温度を1℃以上低くすることができる素材と定義する。さらに好ましくは、2℃以上熱現像温度を低くできる素材であり、特に好ましくは3℃以上低くできる素材である。例えば、熱溶剤を含む熱現像感光材料Aに対して、熱現像感光材料Aから熱溶剤を含まない熱現像感光材料をBとした時に、熱現像感光材料Bを露光し熱現像温度120℃、熱現像時間20秒で処理して得られる濃度を、熱現像感光材料Aで同一露光量、熱現像時間で得るための熱現像温度が119℃以下になる場合を熱溶剤とする。
(Y)nZ
Yは更に置換基を有していても良く、置換基としてZで表される基を有していても良い。
Yは更に置換基を有していても良く、置換基の例としては、ハロゲン原子(フッ素原子、クロル原子、臭素原子、またはヨウ素原子)、アルキル基(直鎖、分岐、環状のアルキル基で、ビシクロアルキル基、活性メチン基を含む)、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロ環基(置換する位置は問わない)、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、ヘテロ環オキシカルボニル基、カルバモイル基、N−アシルカルバモイル基、N−スルホニルカルバモイル基、N−カルバモイルカルバモイル基、チオカルバモイル基、N−スルファモイルカルバモイル基、カルバゾイル基、カルボキシ基またはその塩、オキサリル基、オキサモイル基、シアノ基、カルボンイミドイル基(Carbonimidoyl基)、ホルミル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基(エチレンオキシ基もしくはプロピレンオキシ基単位を繰り返し含む基を含む)、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基、アシルオキシ基、(アルコキシもしくはアリールオキシ)カルボニルオキシ基、カルバモイルオキシ基、スルホニルオキシ基、アミノ基、(アルキル,アリール,またはヘテロ環)アミノ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、ウレイド基、チオウレイド基、イミド基、(アルコキシもしくはアリールオキシ)カルボニルアミノ基、スルファモイルアミノ基、セミカルバジド基、チオセミカルバジド基、アンモニオ基、オキサモイルアミノ基、N−(アルキルもしくはアリール)スルホニルウレイド基、N−アシルウレイド基、N−アシルスルファモイルアミノ基、ニトロ基、4級化された窒素原子を含むヘテロ環基(例えばピリジニオ基、イミダゾリオ基、キノリニオ基、イソキノリニオ基)、イソシアノ基、イミノ基、メルカプト基、(アルキル,アリール,またはヘテロ環)チオ基、(アルキル,アリール,またはヘテロ環)ジチオ基、(アルキルまたはアリール)スルホニル基、(アルキルまたはアリール)スルフィニル基、スルホ基またはその塩、スルファモイル基、N−アシルスルファモイル基、N−スルホニルスルファモイル基またはその塩、ホスフィノ基、ホスフィニル基、ホスフィニルオキシ基、ホスフィニルアミノ基、シリル基等が挙げられる。なおここで活性メチン基とは2つの電子求引性基で置換されたメチン基を意味し、ここに電子求引性基とはアシル基、アルコシキカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、スルファモイル基、トリフルオロメチル基、シアノ基、ニトロ基、カルボンイミドイル基を意味する。ここで2つの電子求引性基は互いに結合して環状構造をとっていてもよい。また塩とは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、重金属などの陽イオンや、アンモニウムイオン、ホスホニウムイオンなどの有機の陽イオンを意味する。これら置換基は、これら置換基でさらに置換されていてもよい。Yは置換基としてZで表される基をさらに有していても良い。
本発明の熱溶剤の融点は50℃以上200℃以下であるが、好ましくは60℃以上150℃以下である。特に、本発明の目的であるような、画像保存性などの外的環境に対しての安定性を重視した熱現像感光材料では、融点が100℃以上150℃以下の熱溶剤が好ましい。
N−メチル−N−ニトロソ−p−トルエンスルホンアミド(61℃)、1,8−オクタンジオール(62℃)、安息香酸フェニル(67〜71℃)、ヒドロキノンジエチルエーテル(67〜73℃)、ε−カプロラクタム(68〜70℃)、りん酸ジフェニル(68〜70℃)、(±)−2−ヒドロキシオクタン酸(68〜71℃)、(±)−3−ヒドロキシドデカン酸(68〜71℃)、5−クロロ−2−メチルベンゾチアゾール(68〜71℃)、酢酸β−ナフチル(68〜71℃)、バチルアルコール(68〜73℃)、(±)−2−ヒドロキシデカン酸(69〜72℃)、2,2,2−トリフルオロアセトアミド(69〜72℃)、ピラゾール(69℃)、(±)−2−ヒドロキシウンデカン酸(70〜73℃)、N,N−ジフェニルホルムアミド(71〜72℃)、ジベンジルジスルフィド(71〜72℃)、(±)−3−ヒドロキシウンデカン酸(71〜74℃)、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン(71℃)、2,4−ジニトロトルエン(71℃)、2,4−ジメトキシベンズアルデヒド(71℃)、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール(71℃)、2,6−ジクロロベンズアルデヒド(71℃)、ジフェニルスルホキシド(71℃)、ステアリン酸(71℃)、2,5−ジメトキシニトロベンゼン(72〜73℃)、1,10−デカンジオール(72〜74℃)、(R)−(−)−3−ヒドロキシテトラデカン酸(72〜75℃)、2−テトラデシルヘキサデカン酸(72〜75℃)、2−メトキシナフタレン(72〜75℃)、3−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸メチル(72〜76℃)、トリステアリン(73.5℃)、ドトリアコンタン(74〜75℃)、フラバノン(74〜78℃)、2,5−ジフェニルオキサゾール(74℃)、8−キノリノール(74℃)、o−クロロベンジルアルコール(74℃)、オレイン酸アミド(75〜76℃)、(±)−2−ヒドロキシドデカン酸(75〜78℃)、n−ヘキサトリアコンタン(75〜79℃)、イミノジアセトニトリル(75〜79℃)、p−クロロベンジルアルコール(75℃)、フタル酸ジフェニル(75℃)、N−メチルベンズアミド(76〜78℃)、(±)−2−ヒドロキシトリデカン酸(76〜79℃)、1,3−ジフェニル−1,3−プロパンジオン(76〜79℃)、N−メチル−p−トルエンスルホンアミド(76〜79℃)、3’−ニトロアセトフェノン(76〜80℃)、4−フェニルシクロヘキサノン(76〜80℃)、エイコサン酸(76℃)、4−クロロベンゾフェノン(77〜78℃)、(±)−3−ヒドロキシテトラデカン酸(77〜80℃)、2−ヘキサデシルオクタデカン酸(77〜80℃)、酢酸p−ニトロフェニル(77〜80℃)、4’−ニトロアセトフェノン(77〜81℃)、12−ヒドロキシステアリン酸(77℃)、α,α’−ジブロモ−m−キシレン(77℃)、9−メチルアントラセン(78〜81℃)、1,4−シクロヘキサンジオン(78℃)、m−ジエチルアミノフェノール(78℃)、m−ニトロ安息香酸メチル(78℃)、(±)−2−ヒドロキシテトラデカン酸(79〜82℃)、1−(フェニルスルホニル)インドール(79℃)、ジ−p−トリルメタン(79℃)、プロピオンアミド(79℃)、(±)−3−ヒドロキシトリデカン酸(80〜83℃)、グアヤコールグリセリンエーテル(80〜85℃)、オクタノイル−N−メチルグルカミド(80〜90℃)、o−フルオロアセトアニリド(80℃)、アセトアセトアニリド(80℃)、ドコサン酸(81〜82℃)、p−ブロモベンゾフェノン(81℃)、トリフェニルホスフィン(81℃)、ジベンゾフラン(82.8℃)、(±)−2−ヒドロキシペンタデカン酸(82〜85℃)、2−オクタデシルエイコサン酸(82〜85℃)、1,12−ドデカンジオール(82℃)、3,4,5−トリメトキシ安息香酸メチル(83℃)、p−クロロニトロベンゼン(83℃)、(±)−3−ヒドロキシヘキサデカン酸(84〜85℃)、o−ヒドロキシベンジルアルコール(84〜86℃)、1−トリアコンタノール(84〜88℃)、o−アミノベンジルアルコール(84℃)、酢酸4−メトキシベンジル(84℃)、(±)−2−ヒドロキシヘキサデカン酸(85〜88℃)、m−ジメチルアミノフェノール(85℃)、p−ジブロモベンゼン(86〜87℃)、2,5−ジヒドロキシ安息香酸メチル(86〜88℃)、(±)−3−ヒドロキシペンタデカン酸(86〜89℃)、4−ベンジルビフェニル(86℃)、p−フルオロフェニル酢酸(86℃)、1,14−テトラデカンジオール(87〜89℃)、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジオール(87〜90℃)、p−ペンチル安息香酸(87〜91℃)、酢酸α−(トリクロロメチル)ベンジル(88〜89℃)、4,4’−ジメチルベンゾイン(88℃)、炭酸ジフェニル(88℃)、m−ジニトロベンゼン(89.57℃)、(3R,5R)−(+)−2,6−ジメチル−3,5−ヘプタンジオール(90〜93℃)、(3S,5S)−(−)−2,6−ジメチル−3,5−ヘプタンジオール(90〜93℃)、シクロヘキサノンオキシム(90℃)、p−ブロモヨードベンゼン(91〜92℃)、4,4’−ジメチルベンゾフェノン(92〜95℃)、トリフェニルメタン(92〜95℃)、ステアリン酸アニリド(92〜96℃)、p−ヒドロキシフェニルエタノール(92℃)、モノエチル尿素,(92℃)、アセナフチレン(93.5〜94.5℃)、m−ヒドロキシアセトフェノン(93〜97℃)、キシリトール(93〜97℃)、p−ヨードフェノール(93℃)、p−ニトロ安息香酸メチル(94〜98℃)、p−ニトロベンジルアルコール(94℃)、1,2,4−トリアセトキシベンゼン(95〜100℃)、3−アセチルベンゾニトリル(95〜103℃)、2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリル酸エチル(95〜97℃)、16−ヒドロキシヘキサデカン酸(95〜99℃)、D(−)−リボース(95℃)、o−ベンゾイル安息香酸(95℃)、α,α’−ジブロモ−o−キシレン(95℃)、ベンジル(95℃)、ヨードアセトアミド(95℃)、p−ヒドロキシ安息香酸n−プロピル(96〜97℃)、p−ヒドロキシ安息香酸n−プロピル(96〜97℃)、フラボン(96〜97℃)、2−デオキシ−D−リボース(96〜98℃)、没食子酸ラウリル(96〜99℃)、1−ナフトール(96℃)、2,7−ジメチルナフタレン(96℃)、2−クロロフェニル酢酸(96℃)、アセナフテン(96℃)、テレフタル酸ジベンジル(96℃)、フマロニトリル(96℃)、4’−アミノ−2’,5’−ジエトキシベンズアニリド(97〜100℃)、フェノキシ酢酸(97〜100℃)、2,5−ジメチル−3−ヘキシン−2,5−ジオール(97℃)、D−ソルビトール(97℃)、m−アミノベンジルアルコール(97℃)、アセトアミドマロン酸ジエチル(97℃)、1,10−フェナントロリン一水和物(98〜100℃)、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4’−メチルベンゾフェノン(98〜100℃)、2−ブロモ−4’−クロロアセトフェノン(98℃)、メチル尿素(98℃)、4−フェノキシフタロニトリル(99〜100℃)、o−メトキシ安息香酸(99〜100℃)、p−ブチル安息香酸(99〜100℃)、キサンテン(99〜100℃)、ペンタフルオロ安息香酸(99〜101℃)、フェナントレン(99℃)、p−t−ブチルフェノール(100.4℃)、9−フルオレニルメタノール(100〜101℃)、1,3−ジメチル尿素(100〜102℃)、4−アセトキシインドール(100〜102℃)、1,3−シクロヘキサンジオン(100℃)、ステアリン酸アミド(100℃)、トリ−m−トリルホスフィン(100℃)、4−ビフェニルメタノール(101〜102℃)、1,4−シクロヘキサンジオール (cis−, trans−混合物)(101℃)、α,α’−ジクロロ−p−キシレン(101℃)、2−t−ブチルアントラキノン(102℃)、フマル酸ジメチル(102℃)、3,3−ジメチルグルタル酸(103〜104℃)、2−ヒドロキシ−3−メチル−2−シクロペンテン−1−オン(103℃)、4−クロロ−3−ニトロアニリン(103℃)、N,N−ジフェニルアセトアミド(103℃)、3(2)−t−ブチル−4−ヒドロキシアニソール(104〜105℃)、4,4’−ジメチルベンジル(104〜105℃)、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−2,2’,2’’−ニトリロトリエタノール(104℃)、m−トリフルオロメチル安息香酸(104℃)、3−ペンタノール(105〜108℃)、2−メチル−1,4−ナフトキノン(105℃)、α,α,α’,α’−テトラブロモ−m−キシレン(105℃)、4−クロロフェニル酢酸(106℃)、4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(107.5〜108.5℃)、2,4−ジクロロ−1−ナフトール(107〜108℃)、L−アスコルビン酸パルミチン酸エステル(107〜117℃)、2,4−ジメトキシ安息香酸(108〜109℃)、o−トリフルオロメチル安息香酸(108〜109℃)、p−ヒドロキシアセトフェノン(109℃)、ジメチルスルホン(109℃)、2,6−ジメチルナフタレン(110〜111℃)、2,3,5,6−テトラメチル−1,4−ベンゾキノン(110℃)、トリデカン二酸(110℃)、トリフェニルクロロメタン(110℃)、フルオランテン(110℃)、ラウリンアミド(110℃)、1,4−ベンゾキノン(111℃)、3−ベンジルインドール(111℃)、レゾルシノール(111℃)、1ーブロモブタン(112.3℃)、2,2− ビス(ブロモメチル)−1,3−プロパンジオール(112〜114℃)、p−エチル安息香酸(113.5℃)、1,4−ジアセトキシ−2−メチルナフタレン(113℃)、1−エチル−2,3−ピペラジンジオン(113℃)、4−メチル−2−ニトロアニリン(113℃)、L−アスコルビン酸二パルミチン酸エステル(113℃)、o−フェノキシ安息香酸(113℃)、p−ニトロフェノール(113℃)、メチル(ジフェニル)ホスフィン=オキシド(113℃)、酢酸コレステロール(114〜115℃)、2,6−ジメチル安息香酸(114〜116℃)、3−ニトロベンゾニトリル(114℃)、m−ニトロアニリン(114℃)、エチルα−D−グルコシド(114℃)、アセトアニリド(115〜116℃)、(±)−2−フェノキシプロピオン酸(115℃)、4−クロロ−1−ナフトール(116〜117℃)、p−ニトロフェニルアセトニトリル(116〜117℃)、p−ヒドロキシ安息香酸エチル(116℃)、p−イソプロピル安息香酸(117〜118℃)、D(+)−ガラクトース(118〜120℃)、o−ジニトロベンゼン(118℃)、p−ベンジルオキシ安息香酸ベンジル(118℃)、1,3,5−トリブロモベンゼン(119℃)、2,3−ジメトキシ安息香酸(120〜122℃)、4−クロロ−2−メチルフェノキシ酢酸(120℃)、meso−エリトリトール(121.5℃)、9,10−ジメチル−1,2−ベンズアントラセン(122〜123℃)、2−ナフトール(122℃)、N−フェニルグリシン(122℃)、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)スルフィド(122℃)、p−ヒドロキシベンジルアルコール(124.5〜125.5℃)、2’,4’−ジヒドロキシ−3’−プロピルアセトフェノン(124〜127℃)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン(124℃)、m−フルオロ安息香酸(124℃)、ジフェニルスルホン(124℃)、2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピオン酸(125℃)、3,4,5−トリメトキシけい皮酸(125℃)、o−フルオロ安息香酸(126.5℃)、イソニトロソアセトフェノン(126〜128℃)、5−メチル−1,3−シクロヘキサンジオン(126℃)、4−ベンゾイル酪酸(127℃)、p−ヒドロキシ安息香酸メチル(127℃)、p−ブロモニトロベンゼン(127℃)、3,4−
ジヒドロキシフェニル酢酸(128〜130℃)、5α−コレスタン−3−オン(128〜130℃)、6−ブロモ−2−ナフトール(128℃)、イソブチルアミド(128℃)、1−ナフチル酢酸(129℃)、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(129℃)、p−ジヨードベンゼン(129℃)、ドデカン二酸(129℃)、4,4’−ジメトキシベンジル(131〜133℃)、ジメチロール尿素(132.5℃)、o−エトキシベンズアミド(132〜134℃)、セバシン酸(132℃)、p−トルエンスルホンアミド(134℃)、サリチルアニリド(135℃)、β−シトステロール(136〜137℃)、1,2,4,5−テトラクロロベンゼン(136℃)、1,3−ビス(1−ヒドロキシ−1−メチルエチル)ベンゼン(137℃)、フタロニトリル(138℃)、4−n−プロピル安息香酸(139℃)、2,4−ジクロロフェノキシ酢酸(140.5℃)、2−ナフチル酢酸(140℃)、テレフタル酸メチル(140℃)、2,2−ジメチルこはく酸(141℃)、2,6−ジクロロベンゾニトリル(142.5〜143.5℃)、o−クロロ安息香酸(142℃)、1,2−ビス(ジフェニルホスフィノ)エタン(143〜144℃)、α,α,α−トリブロモメチルフェニルスルホン(143℃)、D(+)−キシロース(144〜145℃)、フェニル尿素(146℃)、没食子酸n−プロピル(146℃)、4,4’−ジクロロベンゾフェノン(147〜148℃)、2’,4’−ジヒドロキシアセトフェノン(147℃)、コレステロール(148.5℃)、2−メチル−1−ペンタノール(148℃)、4,4’−ジクロロジフェニルスルホン(148℃)、ジグリコール酸(148℃)、アジピン酸(149〜150℃)、2−デオキシ−D−グルコース(149℃)、ジフェニル酢酸(149℃)、o−ブロモ安息香酸(150℃)。
また、上記熱溶剤は単独で用いてもよいが、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
よく知られている乳化分散法としては、ジブチルフタレート、トリクレジルフォスフェート、グリセリルトリアセテートあるいはジエチルフタレートなどのオイル、酢酸エチルやシクロヘキサノンなどの補助溶媒を用いて溶解し、機械的に乳化分散物を作製する方法が挙げられる。
水分散物には防腐剤(例えばベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩)を含有させることが好ましい。また、本発明においては熱溶剤は固体分散物として使用することが好ましい。
1)メルカプト、ジスルフィド、及びチオン類
本発明には現像を抑制あるいは促進させ現像を制御するため、分光増感効率を向上させるため、現像前後の保存性を向上させるためなどにメルカプト化合物、ジスルフィド化合物、チオン化合物を含有させることができ、特開平10−62899号の段落番号0067〜0069、特開平10−186572号の一般式(I)で表される化合物及びその具体例として段落番号0033〜0052、欧州特許公開第0803764A1号の第20ページ第36〜56行に記載されている。その中でも特開平9−297367号、特開平9−304875号、特開2001−100358号、特開2002−303954号、特開2002−303951号等に記載されているメルカプト置換複素芳香族化合物が好ましい。
本発明の熱現像感光材料では色調剤の添加が好ましい。本発明で用いる色調剤としては、これまで有機銀塩を利用した熱現像感光材料において使われている色調剤であれば特に制限なく使用することができる。また、色調剤は現像時のみ有効に機能を持つように誘導化されたいわゆるプレカーサーであってもよい。例えば、特開昭46−6077号公報、同47−10282号公報、同49−5019号公報、同49−5020号公報、同49−91215号公報、同49−91215号公報、同50−2524号公報、同50−32927号公報、同50−67132号公報、同50−67641号公報、同50−114217号公報、同51−3223号公報、同51−27923号公報、同52−14788号公報、同52−99813号公報、同53−1020号公報、同53−76020号公報、同54−156524号公報、同54−156525号公報、同61−183642号公報、特開平4−56848号公報、特公昭49−10727号公報、同54−20333号公報、米国特許第3,080,254号明細書、同第3,446,648号明細書、同第3,782,941号明細書、同第4,123,282号明細書、同第4,510,236号明細書、英国特許第1,380,795号明細書、ベルギー特許第841,910号明細書などに開示されているものを適宜使用することができる。
色調剤は、画像形成層を有する面側であれば、いずれの層に添加しても良いが、好ましくは、画像形成層および/または該層に隣接する層に添加する場合であり、より好ましくは、画像形成層に添加する場合である。
本発明の熱現像記録材料においては、現像銀の色調を調製するための色調調整剤を含むことが好ましい。色調調整剤は、現像銀の色調を好みの色調に調整する添加剤であり、例えば、純黒調の画像が目的の場合、現像銀の色調が青色味の場合は黄色の酸化生成物を生成する還元性化合物を用いるのが好ましい。また、黄褐色の系統の色調の現像銀の場合はシアン系統の発色をする化合物を色調調整剤として用いるのが好ましい。その他、現像銀の生成する色調と目的とする画像色調とによって、色調調整剤の色を調整して用いるのが良い。
1)一般式(P)で表される色調調整剤
本発明に使用できる色調調整剤の一つとしては、一般式(P)で表される化合物を含むことが好ましい。
アルキル基は、置換基を有していてもよい。無置換のアルキル基としては具体的には、メチル、エチル、ブチル、オクチル、イソプロピル、t−ブチル、t−オクチル、t−アミル、sec−ブチル、シクロヘキシル、1−メチルーシクロヘキシル基などが好ましく、イソプロピル基よりも立体的に大きな基(例えば、イソプロピル基、イソノニル基、t−ブチル基、t−アミル基、t−オクチル基、シクロヘキシル基、1−メチルーシクロヘキシル基、アダマンチル基など)であることがより好ましく、その中でも3級アルキル基であるt−ブチル、t−オクチル、t−アミル基などが特に好ましい。
また、上記アルキル基が、置換基を有する場合の置換基としてはハロゲン原子、アリール基、アルコキシ基、アミノ基、アシル基、アシルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、スルホンアミド基、アシルオキシ基、オキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイル基、スルホニル基、ホスホリル基などがあげらる。
アルキル基は、置換基を有していてもよい。無置換のアルキル基として具体的には、メチル、エチル、ブチル、オクチル、イソプロピル、t−ブチル、t−オクチル、t−アミル、sec−ブチル、シクロヘキシル、1−メチルーシクロヘキシル基などが好ましい。
また置換基の例は、R21と同じである。
アシルアミノ基は無置換であっても置換基を有していてもよい。具体的には、アセチルアミノ基、アルコキシアセチルアミノ基、アリールオキシアセチルアミノ基などが挙げられる。
一方、R22は、水素原子、アルキル基またはアシルアミノ基の中でも、水素原子または、無置換の炭素数1〜24のアルキル基が好ましく、具体的には、メチル基、イソプロピル基、t−ブチル基が挙げられる
尚、R21、R22は2−ヒドロキシフェニルメチル基であることはなく、同時に水素原子であることもない。
R22、R23はいずれか一方は水素原子であることが好ましい。
R13として好ましくは水素原子又は炭素数1〜15のアルキル基であり、該アルキル基としては鎖状のアルキル基の他、環状のアルキル基も好ましく用いられる。また、これらのアルキル基の中にC=C結合を有しているものも好ましく用いることができる。アルキル基としては例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、2,4,4−トリメチルペンチル基、シクロヘキシル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基、3,5−ジメチル−3−シクロヘキセニル基等が好ましい。R13として特に好ましいのは水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基である。
R11、R11’が3級のアルキル基でR12、R12’がメチル基以外のアルキル基の場合、R13は水素原子が好ましい。
R11、R11’が3級のアルキル基でない場合、R13は水素原子又は2級のアルキル基であることが好ましく、2級のアルキル基であることが特に好ましい。R13の2級アルキル基として好ましい基はイソプロピル基、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセニル基である。
もう一つの色調調整剤は、熱現像の還元剤の酸化生成物とカップリングして発色するカプラ−類である。これらのカプラ−類は、特開2002−311533号、同2002−328444号、同2002−318432号、同2002−221768、同2002−287296、同2002−296731に記載されている。還元剤とカプラ−の組合せによって所望の発色を得ることができる。
固体微粒子分散法としては、化合物の粉末を水等の適当な溶媒中にボールミル、コロイドミル、振動ボールミル、サンドミル、ジェットミル、ローラーミルあるいは超音波によって分散し、固体分散物を作成する方法が挙げられる。尚、その際に保護コロイド(例えば、ポリビニルアルコール)、界面活性剤(例えばトリイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウム(3つのイソプロピル基の置換位置が異なるものの混合物)などのアニオン性界面活性剤)を用いてもよい。水分散物には防腐剤(例えばベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩)を含有させることができる。
本発明においては膜物理性を改良するために公知の可塑剤を使用することができる。画像形成層及び非感光層に用いることのできる可塑剤については特開平11−65021号段落番号0117、特開2000−5137号、特願2003−8015号、特願2003−8071号、特願2003−132815号に記載されている化合物が好ましい。
本発明における画像形成層には、色調改良、レーザー露光時の干渉縞発生防止、イラジエーション防止の観点から各種染料や顔料(例えばC.I.Pigment Blue 60、C.I.Pigment Blue 64、C.I.Pigment Blue 15:6)を用いることができる。これらについてはWO98/36322号、特開平10−268465号、同11−338098号等に詳細に記載されている。
印刷製版用途に適した超硬調画像形成のためには、画像形成層に超硬調化剤を添加することが好ましい。超硬調化剤やその添加方法及び添加量については、特開11−65021号公報段落番号0118、特開平11−223898号公報段落番号0136〜0193、特開2000−284399号明細書の式(H)、式(1)〜(3)、式(A)、(B)の化合物、特願平11−91652号明細書記載の一般式(III)〜(V)の化合物(具体的化合物:化21〜化24)、硬調化促進剤については特開平11−65021号公報段落番号0102、特開平11−223898号公報段落番号0194〜0195に記載されている。
五酸化二リンが水和してできる酸又はその塩の使用量(感光材料1m2あたりの塗布量)は感度やカブリなどの性能に合わせて所望の量でよいが、0.1mg/m2以上500mg/m2以下が好ましく、0.5mg/m2以上100mg/m2以下がより好ましい。
本発明における画像形成層塗布液の調製温度は、30℃以上65℃以下が好ましく、さらに好ましい温度は35℃以上60℃未満、より好ましい温度は35℃以上55℃以下である。また、ポリマーラテックス添加直後の画像形成層塗布液の温度が30℃以上65℃以下で維持されることが好ましい。
1)アンチハレーション層
本発明の熱現像感光材料においては、アンチハレーション層を画像形成層に対して光源から遠い側に設けることができる。
アンチハレーション層には、露光波長に吸収を有するアンチハレーション染料を含有する。露光波長が赤外域にある場合には赤外線吸収染料を用いればよく、その場合には可視域に吸収を有しない染料が好ましい。
可視域に吸収を有する染料を用いてハレーション防止を行う場合には、画像形成後には染料の色が実質的に残らないようにすることが好ましく、熱現像の熱により消色する手段を用いることが好ましく、特に非感光性層に熱消色染料と塩基プレカーサーとを添加してアンチハレーション層として機能させることが好ましい。これらの技術については特開平11−231457号等に記載されている。
このような消色染料と塩基プレカーサーを用いる熱消色においては、特開平11−352626号に記載のような塩基プレカーサーと混合すると融点を3℃(deg)以上降下させる物質(例えば、ジフェニルスルホン、4−クロロフェニル(フェニル)スルホン)、2−ナフチルベンゾエート等を併用することが熱消色性等の点で好ましい。
本発明に適用することのできるバック層については特開平11−65021号段落番号0128〜0130に記載されている。
本発明の熱現像感光材料は、熱現像処理前の膜面pHが7.0以下であることが好ましく、さらに好ましくは6.6以下である。その下限には特に制限はないが、3程度である。最も好ましいpH範囲は4〜6.2の範囲である。膜面pHの調節はフタル酸誘導体などの有機酸や硫酸などの不揮発性の酸、アンモニアなどの揮発性の塩基を用いることが、膜面pHを低減させるという観点から好ましい。特にアンモニアは揮発しやすく、塗布する工程や熱現像される前に除去できることから低膜面pHを達成する上で好ましい。
また、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム、水酸化リチウム等の不揮発性の塩基とアンモニアを併用することも好ましく用いられる。なお、膜面pHの測定方法は、特開2000−284399号明細書の段落番号0123に記載されている。
本発明における画像形成層、保護層、バック層など各層には、硬膜剤を用いても良い。硬膜剤の例としてはT.H.James著「THE THEORY OF THE PHOTOGRAPHIC PROCESS FOURTH EDITION」(Macmillan Publishing Co., Inc.刊、1977年刊)77頁から87頁に記載の各方法があり、クロムみょうばん、2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−s−トリアジンナトリウム塩、N,N−エチレンビス(ビニルスルホンアセトアミド)、N,N−プロピレンビス(ビニルスルホンアセトアミド)の他、同書78頁など記載の多価金属イオン、米国特許4,281,060号、特開平6−208193号などのポリイソシアネート類、米国特許4,791,042号などのエポキシ化合物類、特開昭62−89048号などのビニルスルホン系化合物類が好ましく用いられる。
本発明においては金属酸化物あるいは導電性ポリマーを含む導電層を有することが好ましい。帯電防止層は下塗り層、バック層表面保護層などと兼ねてもよく、また別途設けてもよい。
導電性高分子化合物としては、例えばポリビニルベンゼンスルホン酸塩類、ポリビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロリド、米国特許第4,108,802号、同4,118,231号、同4,126,467号、同4,137,217号に記載の4級塩ポリマー類、米国特許第4,070,189号、OLS2,830,767号、特開昭61−296352号、同61−62033号等に記載のポリマーラテックスを使用することができる。
しかしながら、本発明の導電性層としては、感光材料の側面抵抗値を十分に下げることができるという点において、導電性の金属酸化物を含有することが最も好ましい。
金属酸化物の例としてはZnO、TiO2、SnO2が好ましく、ZnOに対してはAl、Inの添加、SnO2に対してはSb、Nb、P、ハロゲン元素等の添加、TiO2に対してはNb、Ta等の添加が好ましい。特にSbを添加したSnO2が好ましい。異種原子の添加量は0.01〜30mol%の範囲が好ましく、0.1から10mol%の範囲がより好ましい。金属酸化物の形状は球状、針状、板状いずれでもよいが、導電性付与の効果の点で長軸/単軸比が2.0以上、好ましくは3.0〜50の針状粒子がよい。金属酸化物の使用量は好ましくは1mg/m2〜1000mg/m2の範囲で、より好ましくは10mg/m2〜500mg/m2の範囲、さらに好ましくは20mg/m2〜200mg/m2の範囲である。本発明における帯電防止層は、乳剤面側、バック面側のいずれに設置してもよいが、支持体とバック層との間に設置することが好ましい。帯電防止層の具体例は特開平11−65021号段落番号0135、特開昭56−143430号、同56−143431号、同58−62646号、同56−120519号、特開平11−84573号の段落番号0040〜0051、米国特許第5,575,957号、特開平11−223898号の段落番号0078〜0084に記載されている。
透明支持体は二軸延伸時にフィルム中に残存する内部歪みを緩和させ、熱現像処理中に発生する熱収縮歪みをなくすために、130〜185℃の温度範囲で熱処理を施したポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートが好ましく用いられる。医療用の熱現像感光材料の場合、透明支持体は青色染料(例えば、特開平8−240877号実施例記載の染料−1)で着色されていてもよいし、無着色でもよい。支持体には、特開平11−84574号の水溶性ポリエステル、同10−186565号のスチレンブタジエン共重合体、特開2000−39684号や特願平11−106881号段落番号0063〜0080の塩化ビニリデン共重合体などの下塗り技術を適用することが好ましい。支持体に画像形成層若しくはバック層を塗布するときの、支持体の含水率は0.5質量%以下であることが好ましい。
熱現像感光材料には、さらに、酸化防止剤、安定化剤、可塑剤、紫外線吸収剤あるいは被覆助剤を添加してもよい。各種の添加剤は、画像形成層あるいは非感光性層のいずれかに添加する。それらについてWO98/36322号、EP803764A1号、特開平10−186567号、同10−18568号等を参考にすることができる。
本発明における熱現像感光材料はいかなる方法で塗布されても良い。具体的には、エクストルージョンコーティング、スライドコーティング、カーテンコーティング、浸漬コーティング、ナイフコーティング、フローコーティング、又は米国特許第2,681,294号に記載の種類のホッパーを用いる押出コーティングを含む種々のコーティング操作が用いられ、Stephen F. Kistler、Petert M. Schweizer著「LIQUID FILM COATING」(CHAPMAN & HALL社刊、1997年)399頁から536頁記載のエクストルージョンコーティング、又はスライドコーティングが好ましく用いられ、特に好ましくはスライドコーティングが用いられる。スライドコーティングに使用されるスライドコーターの形状の例は同書427頁のFigure 11b.1にある。また、所望により同書399頁から536頁記載の方法、米国特許第2,761,791号及び英国特許第837,095号に記載の方法により2層又はそれ以上の層を同時に被覆することができる。本発明において特に好ましい塗布方法は特開2001−194748号、同2002−153808号、同2002−153803号、同2002−182333号に記載された方法である。
本発明における塗布液は塗布面状を良好に保つため脱泡処理をすることが好ましい。本発明における好ましい脱泡処理方法については特開2002−66431号に記載された方法である。
塗布液を塗布する際には支持体の耐電による塵、ほこり等の付着を防止するために除電を行うことが好ましい。本発明において好ましい除電方法の例は特開2002−143747に記載されている。
本発明においては非セット性の画像形成層塗布液を乾燥するため乾燥風、乾燥温度を精密にコントロールすることが重要である。本発明における好ましい乾燥方法は特開2001−194749号、同2002−139814号に詳しく記載されている。
本発明の熱現像感光材料は成膜性を向上させるために塗布、乾燥直後に加熱処理をすることが好ましい。加熱処理の温度は膜面温度で60℃〜100℃の範囲が好ましく、加熱時間は1秒〜60秒の範囲が好ましい。より好ましい範囲は膜面温度が70〜90℃、加熱時間が2〜10秒の範囲である。本発明における好ましい加熱処理の方法は特開2002−107872号に記載されている。
また、本発明の熱現像感光材料を安定して連続製造するためには特開2002−156728号、同2002−182333号に記載の製造方法が好ましく用いられる。
本発明の感光材料は生保存時の写真性能の変動を押えるため、若しくはカール、巻癖などを改良するために、酸素透過率及び/又は水分透過率の低い包装材料で包装することが好ましい。酸素透過率は25℃で50ml/atm・m2・day以下であることが好ましく、より好ましくは10ml/atm・m2・day以下、さらに好ましくは1.0ml/atm・m2・day以下である。水分透過率は10g/atm・m2・day以下であることが好ましく、より好ましくは5g/atm・m2・day以下、さらに好ましくは1g/atm・m2・day以下である。
該酸素透過率及び/又は水分透過率の低い包装材料の具体例としては、たとえば特開平8−254793号。特開2000−206653号明細書に記載されている包装材料である。
本発明の熱現像感光材料に用いることのできる技術としては、EP803764A1号、EP883022A1号、WO98/36322号、特開昭56−62648号、同58−62644号、特開平9−43766、同9−281637、同9−297367号、同9−304869号、同9−311405号、同9−329865号、同10−10669号、同10−62899号、同10−69023号、同10−186568号、同10−90823号、同10−171063号、同10−186565号、同10−186567号、同10−186569号〜同10−186572号、同10−197974号、同10−197982号、同10−197983号、同10−197985号〜同10−197987号、同10−207001号、同10−207004号、同10−221807号、同10−282601号、同10−288823号、同10−288824号、同10−307365号、同10−312038号、同10−339934号、同11−7100号、同11−15105号、同11−24200号、同11−24201号、同11−30832号、同11−84574号、同11−65021号、同11−109547号、同11−125880号、同11−129629号、同11−133536号〜同11−133539号、同11−133542号、同11−133543号、同11−223898号、同11−352627号、同11−305377号、同11−305378号、同11−305384号、同11−305380号、同11−316435号、同11−327076号、同11−338096号、同11−338098号、同11−338099号、同11−343420号、同2001−200414号、同2001−234635号、同2002−020699号、同2001−275471号、同2001−275461号、同2000−313204号、同2001−292844号、同2000−324888号、同2001−293864号、同2001−348546号同2000−187298号も挙げられる。
多色カラー熱現像感光材料の場合の構成は、各色についてこれらの二層の組合せを含んでよく、また、米国特許第4,708,928号に記載されているように単一層内に全ての成分を含んでいてもよい。
1)露光
赤〜赤外発光のHe−Neレーザー、赤色半導体レーザー、あるいは青〜緑発光のAr+,He−Ne,He−Cdレーザー、青色半導体レーザーである。好ましくは、赤色〜赤外半導体レーザーであり、レーザー光のピーク波長は、600nm〜900nm、好ましくは620nm〜850nmである。
一方、近年、特に、SHG(Second Harmonic Generator)素子と半導体レーザーを一体化したモジュールや青色半導体レーザーが開発されてきて、短波長領域のレーザー出力装置がクローズアップされてきた。青色半導体レーザーは、高精細の画像記録が可能であること、記録密度の増大、かつ長寿命で安定した出力が得られることから、今後需要が拡大していくことが期待されている。青色レーザー光のピーク波長は、300nm〜500nm、特に400nm〜500nmが好ましい。
レーザー光は、高周波重畳などの方法によって縦マルチに発振していることも好ましく用いられる。
本発明の熱現像感光材料はいかなる方法で現像されても良いが、通常イメージワイズに露光した熱現像感光材料を昇温して現像される。好ましい現像温度としては80℃以上250℃以下であり、好ましくは100℃以上140℃い以下、さらに好ましくは110℃以上130℃以下である。現像時間としては1秒以上60秒以下が好ましく、より好ましくは3秒以上30秒以下、さらに好ましくは5秒以上25秒以下、7秒以上16秒以下が特に好ましい。
本発明の熱現像感光材料では、熱現像時の搬送速度が23mm/sec以上と高速であっても現像可能である。このような迅速処理用感材の組成とした場合であっても、本発明にかかる層構成を有することで、保存性が良好となる。更に、27mm/sec以上であっても現像可能である。
ここで露光部とは、露光光源からの光が熱現像感光材料に照射される位置をいい、現像部とは、熱現像感光材料が熱現像を行うために初めて加熱される位置をいう。図2におけるXが露光部であり、図1の53から搬送された感材が51aのプレートに初めて接したYが現像部である。
本発明の熱現像感光材料は、外部環境の影響を受けにくく、画像出力が安定しているので、電源を入れてから短時間で現像を開始するという厳しい現像条件においても、安定した画像が得られる。
露光部及び熱現像部を備えた医療用のレーザーイメージャーとしては富士メディカルドライレーザーイメージャーFM−DPL及びDRYPIX7000を挙げることができる。FM−DPLに関しては、Fuji Medical Review No.8,page 39〜55に記載されており、それらの技術は本発明の熱現像感光材料のレーザーイメージャーとして適用することは言うまでもない。また、DICOM規格に適応したネットワークシステムとして富士フィルムメディカル(株)が提案した「AD network」の中でのレーザーイメージャー用の熱現像感光材料としても適用することができる。
本発明の熱現像感光材料は、銀画像による黒白画像を形成し、医療診断用の熱現像感光材料、工業写真用熱現像感光材料、印刷用熱現像感光材料、COM用の熱現像感光材料として使用されることが好ましい。
1)製膜
テレフタル酸とエチレングリコ−ルを用い、常法に従い固有粘度IV=0.66(フェノ−ル/テトラクロルエタン=6/4(重量比)中25℃で測定)のPETを得た。これをペレット化した後130℃で4時間乾燥し、300℃で溶融後T型ダイから押し出して急冷し、未延伸フィルムを作製した。
ピラー社製ソリッドステートコロナ放電処理機6KVAモデルを用い、支持体の両面を室温下において20m/分で処理した。この時の電流、電圧の読み取り値から、支持体には0.375kV・A・分/m2の処理がなされていることがわかった。この時の処理周波数は9.6kHz、電極と誘電体ロ−ルのギャップクリアランスは1.6mmであった。
処方(1)(画像形成層側下塗り層用)
・高松油脂(株)製ペスレジンA−520(30質量%溶液) 46.8g
・東洋紡績(株)製バイロナールMD−1200 10.4g
・ポリエチレングリコールモノノニルフェニルエーテル
(平均エチレンオキシド数=8.5) 1質量%溶液 11.0g
・綜研化学(株)製 MP−1000(PMMAポリマー微粒子、平均粒径0.4μm) 0.91g
・蒸留水 931ml
・スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス 130.8g
(固形分40質量%、スチレン/ブタジエン重量比=68/32)
・2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−S−トリアジンナトリウム塩 8質量%水溶液 5.2g
・ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウムの1質量%水溶液 10ml
・ポリスチレン粒子分散物(平均粒子径2μm、20質量%) 0.5g
・蒸留水 854ml
・SnO2/SbO(9/1質量比、平均粒径0.5μm、17質量%分散物) 84g
・ゼラチン 7.9g
・信越化学工業(株)製 メトローズTC−5(2質量%水溶液) 10g
・ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの1質量%水溶液 10ml
・NaOH(1質量%) 7g
・プロキセル(アビシア社製) 0.5g
・蒸留水 881ml
1)バック層塗布液の調製
(塩基プレカーサーの固体微粒子分散液(a)の調製)
塩基プレカーサー化合物1を、2.5kg、及び界面活性剤(商品名:デモールN、花王(株)製)300g、ジフェニルスルホン800g、ベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩1.0g及び蒸留水を加えて総量を8.0kgに合わせて混合し、混合液を横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)を用いてビーズ分散した。分散方法は、混合液を平均直径0.5mmのジルコニアビーズを充填したUVM−2にダイアフラムポンプで送液し、内圧50hPa以上の状態で、所望の平均粒径が得られるまで分散した。
分散物は、分光吸収測定を行って該分散物の分光吸収における450nmにおける吸光度と650nmにおける吸光度の比(D450/D650)が3.0まで分散した。得られた分散物は、塩基プレカーサーの濃度で25重量%となるように蒸留水で希釈し、ごみ取りのためにろ過(平均細孔径:3μmのポリプロピレン製フィルター)を行って実用に供した。
シアニン染料化合物−1を6.0kg及びp−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3.0kg、花王(株)製界面活性剤デモールSNB 0.6kg、及び消泡剤(商品名:サーフィノール104E、日信化学(株)製)0.15kgを蒸留水と混合して、総液量を60kgとした。混合液を横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)を用いて、0.5mmのジルコニアビーズで分散した。
分散物は、分光吸収測定を行って該分散物の分光吸収における650nmにおける吸光度と750nmにおける吸光度の比(D650/D750)が5.0以上であるところまで分散した。得られた分散物は、シアニン染料の濃度で、6質量%となるように蒸留水で希釈し、ごみ取りのためにフィルターろ過(平均細孔径:1μm)を行って実用に供した。
容器を40℃に保温し、ゼラチン40g、ベンゾイソチアゾリノン0.1g、水490mlを加えてゼラチンを溶解させた。さらに1mol/lの水酸化ナトリウム水溶液2.3ml、上記染料固体微粒子分散液40g、上記塩基プレカーサーの固体微粒子分散液(a)を90g、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム3質量%水溶液12ml、、SBRラテックス10質量%液180g、を混合した。塗布直前にN,N−エチレンビス(ビニルスルホンアセトアミド)4質量%水溶液80mlを混合し、ハレーション防止層塗布液とした。
《バック面保護層塗布液−1の調製》
容器を40℃に保温し、ゼラチン40g、ベンゾイソチアゾリノン35mg、水840mlを加えてゼラチンを溶解させた。さらに1mol/lの水酸化ナトリウム水溶液5.8ml、流動パラフィンの10質量%乳化物を5g、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパンの10質量%乳化物を5g、スルホコハク酸ジ(2−エチルヘキシル)ナトリウム塩5質量%水溶液10ml、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム3質量%水溶液20ml、フッ素系界面活性剤(FF−1)2質量%溶液を2.4ml、フッ素系界面活性剤(FF−2)2質量%溶液を2.4ml、メチルメタクリレート/スチレン/ブチルアクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(共重合重量比57/8/28/5/2)ラテックス19質量%液32gを混合した。塗布直前にN,N−エチレンビス(ビニルスルホンアセトアミド)4質量%水溶液25mlを混合しバック面保護層塗布液とした。
上記下塗り支持体のバック面側に、ハレーション防止層塗布液をゼラチン塗布量が0.52g/m2となるように、またバック面保護層塗布液をゼラチン塗布量が1.7g/m2となるように同時重層塗布し、乾燥し、バック層を作製した。
1.塗布用材料の準備
1)ハロゲン化銀乳剤
《ハロゲン化銀乳剤1の調製》
蒸留水1421mlに1質量%臭化カリウム溶液3.1mlを加え、さらに0.5mol/L濃度の硫酸を3.5ml、フタル化ゼラチン31.7gを添加した液をステンレス製反応壺中で攪拌しながら、30℃に液温を保ち、硝酸銀22.22gに蒸留水を加え95.4mlに希釈した溶液Aと臭化カリウム15.3gとヨウ化カリウム0.8gを蒸留水にて容量97.4mlに希釈した溶液Bを一定流量で45秒間かけて全量添加した。その後、3.5質量%の過酸化水素水溶液を10ml添加し、さらにベンゾイミダゾールの10質量%水溶液を10.8ml添加した。さらに、硝酸銀51.86gに蒸留水を加えて317.5mlに希釈した溶液Cと臭化カリウム44.2gとヨウ化カリウム2.2gを蒸留水にて容量400mlに希釈した溶液Dを、溶液Cは一定流量で20分間かけて全量添加し、溶液DはpAgを8.1に維持しながらコントロールドダブルジェット法で添加した。銀1モル当たり1×10-4モルになるよう六塩化イリジウム(III)酸カリウム塩を溶液C及び溶液Dを添加しはじめてから10分後に全量添加した。また、溶液Cの添加終了の5秒後に六シアン化鉄(II)カリウム水溶液を銀1モル当たり3×10-4モル全量添加した。0.5mol/L濃度の硫酸を用いてpHを3.8に調整し、攪拌を止め、沈降/脱塩/水洗工程をおこなった。1mol/L濃度の水酸化ナトリウムを用いてpH5.9に調整し、pAg8.0のハロゲン化銀分散物を作製した。
ハロゲン化銀乳剤1の調製において、粒子形成時の液温30℃を47℃に変更し、溶液Bは臭化カリウム15.9gを蒸留水にて容量97.4mlに希釈することに変更し、溶液Dは臭化カリウム45.8gを蒸留水にて容量400mlに希釈することに変更し、溶液Cの添加時間を30分にして、六シアノ鉄(II)カリウムを除去した以外は同様にし、また、ハロゲン化銀乳剤1と同様に沈殿/脱塩/水洗/分散を行い、ハロゲン化銀分散物2を得た。更に、ハロゲン化銀分散物2に、テルル増感剤Cの添加量を銀1モル当たり1.1×10-4モル、分光増感色素Aと分光増感色素Bのモル比で3:1のメタノール溶液の添加量を銀1モル当たり増感色素Aと増感色素Bの合計として7.0×10-4モル、1−フェニル−2−ヘプチル−5−メルカプト−1,3,4−トリアゾールを銀1モルに対して3.3×10-3モル及び1−(3−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾールを銀1モルに対して4.7×10-3モル添加に変えた以外は乳剤1と同様にして分光増感、化学増感及び5−メチル−2−メルカプトベンゾイミダゾール、1−フェニル−2−ヘプチル−5−メルカプト−1,3,4−トリアゾールの添加を行い、ハロゲン化銀乳剤2を得た。ハロゲン化銀乳剤2の乳剤粒子は、平均球相当径0.080μm、球相当径の変動係数20%の純臭化銀立方体粒子であった。
ハロゲン化銀乳剤1の調製において、粒子形成時の液温30℃を27℃に変更する以外は同様にし、また、ハロゲン化銀分散物1の作製と同様に沈殿/脱塩/水洗/分散を行い、ハロゲン化銀分散物3を得た。ハロゲン化銀分散物3に、分光増感色素Aと分光増感色素Bのモル比で1:1を固体分散物(ゼラチン水溶液)として添加量を銀1モル当たり増感色素Aと増感色素Bの合計として6×10-3モル、テルル増感剤Cの添加量を銀1モル当たり5.2×10-4モルに変え、テルル増感剤の添加3分後に臭化金酸を銀1モル当たり5×10-4モルとチオシアン酸カリウムを銀1モルあたり2×10-3モルを添加したこと以外は乳剤1と同様にして、ハロゲン化銀乳剤3を得た。ハロゲン化銀乳剤3の乳剤粒子は、平均球相当径0.034μm、球相当径の変動係数20%のヨウドを均一に3.5モル%含むヨウ臭化銀粒子であった。
ハロゲン化銀乳剤1を70質量%、ハロゲン化銀乳剤2を15質量%、ハロゲン化銀乳剤3を15質量%溶解し、ベンゾチアゾリウムヨーダイドを1質量%水溶液にて銀1モル当たり7×10-3モル添加した。
さらに1電子酸化されて生成する1電子酸化体が1電子若しくはそれ以上の電子を放出し得る化合物1,2,3をそれぞれハロゲン化銀の銀1モル当たり2×10-3モルになる量を添加した。
吸着基と還元基を有する吸着性レドックス化合物1,2をそれぞれハロゲン化銀1モルあたり5×10-3モルになる量を添加した。
さらに塗布液用混合乳剤1kgあたりハロゲン化銀の含有量が銀として38.2gとなるように加水した。塗布液用混合乳剤1kgあたり0.34gとなるように1−(3−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾールを添加した。
<再結晶ベヘン酸Aの精製>
ヘンケル社製ベヘン酸(製品名Edenor C22−85R)100kgを、1200kgのイソプロピルアルコールにまぜ、50℃で溶解し、10μmのフィルターで濾過した後、30℃まで、冷却し、再結晶を行った。再結晶をする際の、冷却スピードは、3℃/時間にコントロールした。得られた結晶を遠心濾過し、100kgのイソプルピルアルコールでかけ洗いを実施した後、更に繰り返し二度、前記再結晶を実施した。その後、再結晶初期の析出物を濾過してリグノセリン酸を除去し、乾燥を行った。得られた結晶をエステル化してGC−FID測定をしたところ、ベヘン酸含有率は99.99モル%であった。なお、エルカ酸は0.000001モル%以下であった。
東京化成製のステアリン酸100kgを1200kgのイソプロピルアルコールにまぜ、50℃で溶解し、10μmのフィルターで濾過した後、20℃まで、冷却し、再結晶を行った。再結晶をする際の、冷却スピードは、3℃/時間にコントロールした。得られた結晶を遠心濾過し、100kgのイソプルピルアルコールでかけ洗いを実施した後、更に繰り返し二度、前記再結晶を実施した。その後、再結晶初期の析出物を濾過してステアリン酸より鎖長の長いカルボン酸を除去し、乾燥を行った。得られた結晶をエステル化してGC−FID測定をしたところ、ステアリン酸含有率は99.99モル%であった。なお、エルカ酸は0.000001モル%以下であった。
再結晶ベヘン酸Aを40g、再結晶ステアリン酸7.3g、水500mlを温度90℃で15分間攪拌し、1NーNaOH187mlを15分間かけて添加し、1Nの硝酸水溶液61mlを添加して50℃に降温した。次に1N硝酸銀水溶液124mlを2分間かけて添加し、そのまま30分間攪拌した。その後、吸引濾過で固形分を濾別し、濾水の伝導度30μS/cmになるまで固形分を水洗した。こうして得られた固形分は、乾燥させないでウエットケーキとして保管した。
得られた結晶は、ベヘン酸含有率は82モル%、ステアリン酸が18モル%含まれていた。
得られたウェットケーキは、乾燥固形分34.8g相当のウエットケーキに対し、ポリビニルアルコール12gおよび水150ml添加し、良く混合してスラリーとした。平均直径0.5mmのジルコニアビーズ840g用意してスラリーと一緒にベッセルに入れ、分散機(1/4Gサンドグラインダーミル:アイメックス(株)製)にて5時間分散し、電子顕微鏡観察により平均短径0.04μm,平均長径0.8μm,投影面積変動係数30%の針状粒子である有機銀塩分散物Aの調製を終了した。
《還元剤−1分散物の調製》
還元剤−1(6,6’−ジ−t−ブチル−4,4’−ジメチル−2,2’−ブチリデンジフェノール)10kgと変性ポリビニルアルコール(クラレ(株)製、ポバールMP203)の10質量%水溶液16kgに、水10kgを添加して、良く混合してスラリーとした。このスラリーをダイアフラムポンプで送液し、平均直径0.5mmのジルコニアビーズを充填した横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)にて3時間30分分散したのち、ベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩0.2gと水を加えて還元剤の濃度が25質量%になるように調製した。この分散液を40℃で1時間加熱した後、引き続いてさらに80℃で1時間加熱処理し、還元剤−1分散物を得た。こうして得た還元剤分散物に含まれる還元剤粒子はメジアン径0.50μm、最大粒子径1.6μm以下であった。得られた還元剤分散物は孔径3.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納した。
水素結合性化合物−1(トリ(4−t−ブチルフェニル)ホスフィンオキシド)10kgと変性ポリビニルアルコール(クラレ(株)製、ポバールMP203)の10質量%水溶液16kgに、水10kgを添加して、良く混合してスラリーとした。このスラリーをダイアフラムポンプで送液し、平均直径0.5mmのジルコニアビーズを充填した横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)にて4時間分散したのち、ベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩0.2gと水を加えて水素結合性化合物の濃度が25質量%になるように調製した。この分散液を40℃で1時間加熱した後、引き続いてさらに80℃で1時間加温し、水素結合性化合物−1分散物を得た。こうして得た水素結合性化合物分散物に含まれる水素結合性化合物粒子はメジアン径0.45μm、最大粒子径1.3μm以下であった。得られた水素結合性化合物分散物は孔径3.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納した。
現像促進剤−1を10kgと変性ポリビニルアルコール(クラレ(株)製、ポバールMP203)の10質量%水溶液20kgに、水10kgを添加して、良く混合してスラリーとした。このスラリーをダイアフラムポンプで送液し、平均直径0.5mmのジルコニアビーズを充填した横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)にて3時間30分分散したのち、ベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩0.2gと水を加えて現像促進剤の濃度が20質量%になるように調製し、現像促進剤−1分散物を得た。こうして得た現像促進剤分散物に含まれる現像促進剤粒子はメジアン径0.48μm、最大粒子径1.4μm以下であった。得られた現像促進剤分散物は孔径3.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納した。
現像促進剤−2及び色調調整剤−1の固体分散物についても現像促進剤−1と同様の方法により分散し、それぞれ20質量%、15質量%の分散液を得た。
《有機ポリハロゲン化合物−1分散物の調製》
有機ポリハロゲン化合物−1(トリブロモメタンスルホニルベンゼン)10kgと変性ポリビニルアルコール(クラレ(株)製ポバールMP203)の20質量%水溶液10kgと、トリイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウムの20質量%水溶液0.4kgと、水14kgを添加して、良く混合してスラリーとした。このスラリーをダイアフラムポンプで送液し、平均直径0.5mmのジルコニアビーズを充填した横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)にて5時間分散したのち、ベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩0.2gと水を加えて有機ポリハロゲン化合物の濃度が26質量%になるように調製し、有機ポリハロゲン化合物−1分散物を得た。こうして得たポリハロゲン化合物分散物に含まれる有機ポリハロゲン化合物粒子はメジアン径0.41μm、最大粒子径2.0μm以下であった。得られた有機ポリハロゲン化合物分散物は孔径10.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納した。
有機ポリハロゲン化合物−2(N−ブチル−3−トリブロモメタンスルホニルベンゾアミド)10kgと変性ポリビニルアルコール(クラレ(株)製ポバールMP203)の10質量%水溶液20kgと、トリイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウムの20質量%水溶液0.4kgを添加して、良く混合してスラリーとした。このスラリーをダイアフラムポンプで送液し、平均直径0.5mmのジルコニアビーズを充填した横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)にて5時間分散したのち、ベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩0.2gと水を加えて有機ポリハロゲン化合物の濃度が30質量%になるように調製した。この分散液を40℃で5時間加温し、有機ポリハロゲン化合物−2分散物を得た。こうして得たポリハロゲン化合物分散物に含まれる有機ポリハロゲン化合物粒子はメジアン径0.40μm、最大粒子径1.3μm以下であった。得られた有機ポリハロゲン化合物分散物は孔径3.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納した。
8kgのクラレ(株)製変性ポリビニルアルコールMP203を水174.57kgに溶解し、次いでトリイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウムの20質量%水溶液3.15kgとフタラジン化合物−1(6−イソプロピルフタラジン)の70質量%水溶液14.28kgを添加し、フタラジン化合物−1の5質量%溶液を調製した。
《メルカプト化合物−1水溶液の調製》
メルカプト化合物−1(1−(3−スルホフェニル)−5−メルカプトテトラゾールナトリウム塩)7gを水993gに溶解し、0.7質量%の水溶液とした。
メルカプト化合物−2(1−(3−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール)20gを水980gに溶解し、2.0質量%の水溶液とした。
C.I.Pigment Blue 60を64gと花王(株)製デモールNを6.4gに水250gを添加し良く混合してスラリーとした。平均直径0.5mmのジルコニアビーズ800gを用意してスラリーと一緒にベッセルに入れ、分散機(1/4Gサンドグラインダーミル:アイメックス(株)製)にて25時間分散し、水を加えて顔料の濃度が5質量%になるように調製して顔料−1分散物を得た。こうして得た顔料分散物に含まれる顔料粒子は平均粒径0.21μmであった。
《バインダー1液の調製》
SBRラテックスは以下により調製した。
ガスモノマー反応装置(耐圧硝子工業(株)製TAS−2J型)の重合釜に、蒸留水287g、界面活性剤(パイオニンA−43−S(竹本油脂(株)製):固形分48.5質量%)7.73g、1mol/リットルNaOH14.06ml、エチレンジアミン4酢酸4ナトリウム塩0.15g、スチレン255g、アクリル酸11.25g、tert−ドデシルメルカプタン3.0gを入れ、反応容器を密閉し撹拌速度200rpmで撹拌した。真空ポンプで脱気し窒素ガス置換を数回繰返した後に、1,3−ブタジエン108.75gを圧入して内温60℃まで昇温した。ここに過硫酸アンモニウム1.875gを水50mlに溶解した液を添加し、そのまま5時間撹拌した。さらに90℃に昇温して3時間撹拌し、反応終了後内温が室温になるまで下げた後、1mol/リットルのNaOHとNH4OHを用いてNa+イオン:NH4 +イオン=1:5.3(モル比)になるように添加処理し、pH8.4に調整した。その後、孔径1.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納し、SBRラテックスを774.7g得た。イオンクロマトグラフィーによりハロゲンイオンを測定したところ、塩化物イオン濃度3ppmであった。高速液体クロマトグラフィーによりキレート剤の濃度を測定した結果、145ppmであった。
1)画像形成層塗布液の調製
上記で得た脂肪酸銀分散物A1000g、水135ml、顔料−1分散物36g、有機ポリハロゲン化合物−1分散物25g、有機ポリハロゲン化合物−2分散物39g、フタラジン化合物―1溶液171g、ラテックス−1(Tg:17℃)液1060g、還元剤−1分散物153g、水素結合性化合物−1分散物55g、現像促進剤−1分散物4.8g、現像促進剤−2分散物5.2g、色調調整剤−1分散物2.1g、メルカプト化合物−2水溶液8mlを順次添加し、塗布直前にハロゲン化銀混合乳剤A140gを添加して良く混合した画像形成層塗布液をそのままコーティングダイへ送液し、塗布した。
上記画像形成層塗布液の粘度は東京計器のB型粘度計で測定して、40℃(No.1ローター、60rpm)で40[mPa・s]であった。
Haake社製RheoStress RS150を使用した38℃での塗布液の粘度は剪断速度が0.1、1、10、100、1000[1/秒]においてそれぞれ30、43、41、28、20[mPa・s]であった。
塗布液中のジルコニウム量は銀1gあたり0.30mgであった。
画像形成層塗布液−1の調製において、ラテックス−1液を表2に示すラテックスに変更した以外は同様にして画像形成層塗布液−2〜18の調製を行なった。ここで、ラテックスの添加量は、画像形成層塗布液−1の調製におけるバインダー固形分と同質量となるように調製した。
《中間層A塗布液−1の調製》
ポリビニルアルコールPVA−205(クラレ(株)製)1000g、顔料−1分散物163g、、青色染料化合物−1(日本化薬(株)製:カヤフェクトターコイズRNリキッド150)18.5質量%水溶液33g、スルホコハク酸ジ(2−エチルヘキシル)ナトリウム塩5質量%水溶液27ml、メチルメタクリレート/スチレン/ブチルアクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(共重合重量比57/8/28/5/2)ラテックス19質量%液4200mlにエアロゾールOT(アメリカンサイアナミド社製)の5質量%水溶液を27ml、フタル酸二アンモニウム塩の20質量%水溶液を135ml、総量10000gになるように水を加え、pHが7.5になるようにNaOHで調整して中間層塗布液とし、8.9ml/m2になるようにコーティングダイへ送液した。
塗布液の粘度はB型粘度計40℃(No.1ローター、60rpm)で58[mPa・s]であった。
中間層塗布液−1の調製において、ポリビニルアルコールPVA−205、及びメチルメタクリレート/スチレン/ブチルアクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸共重合体を用いたところを、表2に示すバインダーに固形分として同重量で変更して中間層A塗布液−2〜18を調製した。
《中間層B塗布液−1の調製》
イナートゼラチン100g、ベンゾイソチアゾリノン10mgを水840mlに溶解し、メチルメタクリレート/スチレン/ブチルアクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(共重合重量比57/8/28/5/2)ラテックス19質量%液180g、フタル酸の15質量%メタノール溶液を46ml、スルホコハク酸ジ(2−エチルヘキシル)ナトリウム塩の5質量%水溶液を5.4mlを加えて混合し、塗布直前に4質量%のクロムみょうばん40mlをスタチックミキサーで混合したものを塗布液量が26.1ml/m2になるようにコーティングダイへ送液した。
塗布液の粘度はB型粘度計40℃(No.1ローター、60rpm)で20[mPa・s]であった。
《最外層塗布液−1〜9の調製》
イナートゼラチン100g、ベンゾイソチアゾリノン10mgを水800mlに溶解し、流動パラフィンの10質量%乳化物を40g、ヘキサイソステアリン酸ジペンタエリスリチルの10質量%乳化物を40g、メチルメタクリレート/スチレン/ブチルアクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(共重合重量比57/8/28/5/2)ラテックス19質量%液180g、フタル酸15質量%メタノール溶液40ml、フッ素系界面活性剤(FF−1)の1質量%溶液を5.5ml、フッ素系界面活性剤(FF−2)の1質量%水溶液を5.5ml、スルホコハク酸ジ(2−エチルヘキシル)ナトリウム塩の5質量%水溶液を28ml、ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径0.7μm、体積加重平均の分布30%)4g、ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径3.6μm、体積加重平均の分布60%)21gを混合したものを表面保護層塗布液とし、8.3ml/m2になるようにコーティングダイへ送液した。
塗布液の粘度はB型粘度計40℃(No.1ローター,60rpm)で19[mPa・s]であった。
最外層塗布液−1の調製において、イナートゼラチン、メチルメタクリレート/スチレン/ブチルアクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(共重合重量比57/8/28/5/2)ラテックスを用いたところを、表2に示す様にラテックスLP−18に同重量で変更して最外層塗布液−10〜18を調製した。
1)熱現像感光材料−1の作製
バック面と反対の面に下塗り面から画像形成層塗布液−1、中間層A塗布液−1、中間層B塗布液−1、最外層塗布液の順番でスライドビード塗布方式にて同時重層塗布し、熱現像感光材料の試料を作製した。このとき、画像形成層と中間層塗布液Aは31℃に、中間層塗布液Bは36℃に、最外層塗布液は37℃に温度調整した。
このときの画像形成層の各化合物の塗布量(g/m2)は以下の通りである。
顔料(C.I.Pigment Blue 60) 0.0324
ポリハロゲン化合物−1 0.108
ポリハロゲン化合物−2 0.225
フタラジン化合物−1 0.161
SBRラテックス 8.73
還元剤−1 0.36
還元剤−2 0.36
水素結合性化合物−1 0.522
現像促進剤−2 0.018
メルカプト化合物−1 0.0018
メルカプト化合物−2 0.0108
ハロゲン化銀(Agとして) 0.09
塗布はスピード160m/minで行い、コーティングダイ先端と支持体との間隙を0.10〜0.30mmとし、減圧室の圧力を大気圧に対して196〜882Pa低く設定した。支持体は塗布前にイオン風にて除電した。
引き続くチリングゾーンにて、乾球温度10〜20℃の風にて塗布液を冷却した後、無接触型搬送して、つるまき式無接触型乾燥装置にて、乾球温度23〜45℃、湿球温度15〜21℃の乾燥風で乾燥させた。
乾燥後、25℃で湿度40〜60%RHで調湿した後、膜面を70〜90℃になるように加熱した。加熱後、膜面を25℃まで冷却した。
表2に示す組み合わせで、画像形成層塗布液、中間層A塗布液、中間層B塗布液及び最外層塗布液を塗布した以外は、熱現像感光材料−1の作製と同様の方法で熱現像感光材料−2〜18を作製した。このときの画像形成層の塗布銀量(g/m2)は、熱現像感光材料−1と同様である。
1)準備
得られた試料は半切サイズ(43cm長×35cm幅)に切断し、25℃50%RHの環境下で以下の包装材料に包装し、2週間常温下で保管した後、以下の評価を行った。
2)包装材料
PET10μm/PE12μm/アルミ箔9μm/Ny15μm/カーボン3質量%を含むポリエチレン50μm
酸素透過率:0.02ml/atm・m2・25℃・day、水分透過率:0.10g/atm・m2・25℃・day
熱現像感光材料−1〜18は、富士メディカル(株)ドライレーザーイメージャーDRYPIX7000(最大50mW(IIIB)出力の660nm半導体レーザー搭載)にて露光・熱現像(107℃−121℃−121℃に設定した3枚のパネルヒータで合計14秒)し、得られた画像の評価を濃度計により行った。熱現像時の感材の搬送速度は、
28mm/secであった。
<暗熱画像保存性>
短期間で画像の暗熱画像保存性を調べるための強制条件として、熱現像処理が終了した試料1〜18を60℃で相対湿度80%の暗所に72時間保管した。暗熱画像保存性が劣る熱現像感光材料は画像部の濃度が低下する。初期の濃度が2.6の部分の濃度低下を評価し暗熱画像保存性を表した。試料1の濃度低下を100とした相対値で表した。値が小さいほど暗熱保存性に優れた感光材料である。
評価結果を表2に示す。
また、本実施例のような熱現像時間14秒、熱現像時の感材の搬送速度28mm/secと迅速処理を行なうように調製した熱現像感光材料であっても、当該層構成を有する感材であれば、暗熱画像保存性が極めて優れていた。
《中間層C塗布液−1の調製》
実施例1で用いた中間層A塗布液−1と同じ組成の塗布液を中間層C塗布液−1とした。
バック面と反対の面に下塗り面から画像形成層塗布液−4、中間層A塗布液−4、中間層C塗布液−1、中間層B塗布液−4、最外層塗布液−3の順番でスライドビード塗布方式にて同時重層塗布し、熱現像感光材料の試料を作製した。このとき、画像形成層と中間層塗布液A、中間層塗布液Cは31℃に、中間層塗布液Bは36℃に、最外層塗布液は37℃に温度調整した。
このときの画像形成層の各化合物の塗布量(g/m2)は熱現像感光材料4と同じである。
熱現像感光材料21に対して表3に示すように中間層Aおよび画像形成層のバインダーを変更し、熱現像感光材料22〜28を作製した。
さらに同じ塗布液構成で、塗布スピードを200m/分に変更し、塗布面状の評価を行った。
塗布スピード200m/分で塗布した試料を濃度が1.5になるように熱現像し、塗布面上に見られる異物の個数を数え評価した。異物の個数は1m2当たりの数に換算して表した。
実施例1の有機銀塩分散物Aの調製において、再結晶ベヘン酸A、再結晶ステアリン酸、の比率を変えた以外は同様にして、ベヘン酸銀含有率の異なる有機銀塩分散物B〜Cを調製した。有機銀塩分散物Bはベヘン酸銀含率92モル%、有機銀塩分散物Cはベヘン酸銀含率96モル%である。
還元剤−2を10kgと変性ポリビニルアルコール(クラレ(株)製、ポバールMP203)の10質量%水溶液16kgに、水10kgを添加して、良く混合してスラリーとした。このスラリーをダイアフラムポンプで送液し、平均直径0.5mmのジルコニアビーズを充填した横型サンドミル(UVM−2:アイメックス(株)製)にて3時間30分分散したのち、ベンゾイソチアゾリノンナトリウム塩0.2gと水を加えて還元剤の濃度が25質量%になるように調製した。この分散液を40℃で1時間加熱した後、引き続いてさらに60℃で15時間加熱処理し、還元剤−2分散物を得た。こうして得た還元剤分散物に含まれる還元剤粒子はメジアン径0.49μm、最大粒子径1。4μm以下であった。得られた還元剤分散物は孔径1.0μmのポリプロピレン製フィルターにてろ過を行い、ゴミ等の異物を除去して収納した。
実施例1で作成した水素結合性化合物−1分散物に対して、水素結合性化合物−1の代わりに本発明の化合物D−1に置き換えた以外は同様にして、水素結合性化合物−2分散物を調整した。
実施例1の画像形成層塗布液−1の調製において、有機銀塩分散物、還元剤、有機ポリハロゲン化合物、水素結合性化合物、色調調整剤及び現像促進剤を、表4に示すように変更した以外は同様にして画像形成層塗布液−31〜38の調製を行なった。
有機銀塩分散物は銀量が等モルになるように、還元剤は等モルで、有機ポリハロゲン化合物は有機ポリハロゲン化合物−1と2の合計と等モルになるように、現像促進剤は現像促進剤−1と2の合計と等モルになるようにそれぞれ置き換えた。
実施例2の熱現像感光材料−21の作製において(本願発明の層構成のもの)、画像形成層塗布液−4を画像形成層塗布液−31〜38に変更した以外は同様にして、熱現像感光材料−201〜208を作製した。このときの画像形成層の各化合物の塗布量(g/m2)は、熱現像感光材料−21と同様である。
10a,10b,10c 感光材料トレー
13a,13b,13c 枚葉搬送ローラー
15a,15b,15c 感光材料
16 上部遮光カバー
17 副走査搬送部(副走査手段)
19 走査露光部(レーザ照射手段)
21,22 駆動ローラ
23 ガイド板
25,26 スロープ部
29 押し当て部
31 ガイド板
35 半導体レーザー
37 駆動回路
39 強度変調器
41 ポリゴンミラー
43 集光レンズ
45 ミラー
51a,51b,51c 熱現像プレート
52 駆動ローラー
53 減速ギア
55 搬送対向ローラー
57 冷却ローター
59 冷却ローター
61 冷却プレート
63 排出ローラー
100 レーザ記録装置
150 熱現像記録装置
Claims (23)
- 支持体の少なくとも一方の面側に、感光性ハロゲン化銀、非感光性有機銀塩、還元剤、ポリハロゲン化合物、及びバインダーを含有する画像形成層を設けてなる熱現像感光材料であって、
支持体に対し前記画像形成層を有する面側であって、支持体より最も遠い最外層と前記画像形成層との間に、バインダーを含有する非感光性中間層Aが設けられ、
前記非感光中間層Aのバインダーが、疎水性ポリマーを50質量%以上含有し、
前記画像形成層のバインダーが、下記一般式(M−1)で表されるモノマーを共重合させたポリマーを含有することを特徴とする熱現像感光材料。
一般式(M−1)
CH2=CR01−CR02=CH2
(式中、R01は、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。R02は、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。) - 前記非感光性中間層Aが、前記画像形成層に隣接して設けられてなることを特徴とする請求項1に記載の熱現像感光材料。
- 前記非感光性中間層Aと前記最外層との間に、バインダーを含有する非感光性中間層Bが設けられてなり、前記最外層及び前記非感光中間層Bの少なくとも1層は、バインダーが動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを50質量%以上含有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の熱現像感光材料。
- 前記画像形成層のバインダーが、下記一般式(M−1)で表されるモノマーを10質量%以上70質量%以下で共重合させたポリマーを50質量%以上含有することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
- 前記非感光性中間層Aのバインダーが、下記一般式(M)で表されるモノマーを10質量%以上70質量%以下で共重合したポリマーを含有することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
一般式(M)
CH2=CR01−CR02=CH2
(式中、R01及びR02は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基を表す。) - 前記非感光性中間層Bのバインダーが、動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを50質量%以上含有し、最外層のバインダーが、疎水性ポリマーを含有することを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
- 前記非感光性中間層Bが2層以上からなり、前記非感光性中間層Aに近い側の非感光性中間層B(非感光性中間層C)が、動物性蛋白質由来ではない親水性ポリマーを50質量%以上含有するバインダーを含み、前記最外層に近い側の非感光性中間層Bが、動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを50質量%以上含有するバインダーを含むことを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
- 前記最外層のバインダーが、動物性蛋白質由来の親水性ポリマーを含有することを特徴とする請求項7に記載の熱現像感光材料。
- 前記最外層のバインダーが、疎水性ポリマーを含有することを特徴とする請求項7に記載の熱現像感光材料。
- 前記最外層のバインダーが、動物性蛋白質由来の親水性ポリマと、疎水性ポリマーと、を含有することを特徴とする請求項7に記載の熱現像感光材料。
- 前記画像形成層が、さらに現像促進剤を含有することを特徴とする請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
- 前記画像形成層が、さらに下記一般式(H)で表される化合物を含有することを特徴とする請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
一般式(H)
Q−(Y)n−C(Z1)(Z2)X
式中、Qはアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。Yは2価の連結基を表す。nは0〜1を表す。Z1及びZ2は各々独立にハロゲン原子を表す。Xは水素原子又は電子求引性基を表す。 - 前記画像形成層が、前記一般式(H)で表される化合物を2種以上含有することを特徴とする請求項14に記載の熱現像感光材料。
- 前記画像形成層が、さらに色調調整剤を含有することを特徴とする請求項16に記載の熱現像感光材料。
- 前記非感光性有機酸銀塩が、ベヘン酸銀を90モル%以上含有することを特徴とする請求項1〜請求項17のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
- 塗布銀量が、1.3g/m2以下であることを特徴とする請求項1〜請求項18のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
- 支持体に対し、前記画像形成層の設けられた面側のいずれかの層が、架橋剤を含有することを特徴とする請求項1〜請求項19のいずれか1項に記載の熱現像感光材料。
- 露光工程及び熱現像工程を有する熱現像感光材料の画像形成方法であって、
請求項1〜請求項20のいずれか1項に記載の熱現像感光材料が、前記熱現像工程において、16秒以下で加熱されることを特徴とする熱現像感光材料の画像形成方法。 - 露光工程及び熱現像工程を有する熱現像感光材料の画像形成方法であって、
請求項1〜請求項20のいずれか1項に記載の熱現像感光材料を、前記熱現像工程において、23mm/sec以上の速度で搬送されることを特徴とする熱現像感光材料の画像形成方法。 - 露光工程及び熱現像工程を有する熱現像感光材料の画像形成方法であって、
前記熱現像工程において、23mm/sec以上の速度で搬送されることを特徴とする請求項21に記載の熱現像感光材料の画像形成方法。
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