JP2005256085A - 低温焼付けが可能で保管安定性に優れる電磁鋼板用クロム酸系絶縁被膜処理液およびクロム酸系絶縁被膜付き電磁鋼板 - Google Patents
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- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
【解決手段】処理液として、クロム酸(CrO3換算で):100重量部に対して、周期表のIIIA〜IIIB族のうちから選んだ1種または2種以上の金属を含む化合物を金属合計量換算で1〜60重量部、樹脂固形分を150重量部以下、還元剤を5〜100重量部およびカルボン酸またはカルボン酸塩をCOOH換算で5〜100重量部配合したものを用いる。
【選択図】なし
Description
このような歪取焼鈍を行う用途には、上述した(1) 半有機系被膜や(2) 無機系被膜が用いられている。 (1)と(2) の被膜の大きな違いは樹脂の有無であるが、樹脂の有無によって被膜特性のバランスに差異が生じるため、重視する特性に応じて (1)と(2) は使いわけられている。
但し、クロム酸系被膜を利用する場合、6価クロムは有害性が高いことから、製品中には6価クロムが含まれないように被膜形成時に3価クロムに還元することが要求される。このため、焼付け温度が製造時の重要な管理項目となっている。
そこで、かような要求に応えるものとして、クロム酸にアルミニウム化合物を含有させると共に、アルカリ土類金属を一定量以下に抑制する方法が提案されている(例えば特許文献1、特許文献2)。
この方法によれば、確かにクロム酸系被膜の焼付け温度の低温化が可能となり、高速塗布にも対応できるようになるため、生産性の向上および省エネルギーに有効に寄与する。
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、クロム酸系絶縁被膜の低温焼付けと塗液の保管安定性を両立させた電磁鋼板用クロム酸系絶縁被膜処理液を、この処理液を用いて得られるクロム酸系絶縁被膜付き電磁鋼板と共に提案することを目的とする。
a)低温焼付けを達成するためには、クロム酸系被膜中に周期表のIIIA、IVA、VIIA、VIII、IB、IIB、IIIB族のうちから選んだ1種または2種以上の金属を含む化合物を適量含有させることが有効である、
b)また、塗液中に、カルボン酸またはカルボン酸塩を共存させると塗液の保管安定性が格段に向上する
ことの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
(1)クロム酸(CrO3換算で):100重量部に対して、周期表のIIIA、IVA、VIIA、VIII、IB、IIB、IIIB族のうちから選んだ1種または2種以上の金属を含む化合物を金属合計量換算で3〜60重量部、樹脂固形分を150重量部以下、還元剤を5〜100重量部およびカルボン酸またはカルボン酸塩をCOOH換算で5〜100重量部含有することを特徴とする、低温焼付けが可能で保管安定性に優れる電磁鋼板用クロム酸系絶縁被膜処理液。
また、本発明では、被膜成分のバランスにも留意しているので、絶縁被膜としての各種被膜性能にも優れている。
本発明では、対象とする電磁鋼板については特に制限はなく、従来公知の電磁鋼板いずれもが適用可能である。
ここに、上記金属の配合量が3重量部より少ないと遊離クロム酸が多く、樹脂の安定性が劣化し、一方60重量部を超えると耐食性が劣化傾向となる。
なお、被膜の状態では、上記の各金属は合計で、Cr:52重量部に対して3〜60重量部の配合割合となる。
上記の金属を含む化合物としては、水に可溶なものなら各種の形態が可能であり、例えば水酸化物、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩およびリン酸塩等が挙げられる。なお、塩化物、硝酸塩、硫酸塩は、耐食性が損なわれるため避けることが好ましく、これらのアニオンは、不純物レベルでも低減することが好ましい。
すなわち、このような差異は、結合に関与する最外殻の電子状態の差異(s、p、d)に起因するものと推測される。つまり、IA、IIA族では、結合が強固なために、還元反応で結合状態を変化させるのに大きなエネルギーを必要とするものと考えられる。これに対し、周期表のIIIA、IVA、VIIA、VIII、IB、IIB、IIIB族では、クロム酸への他金属の結合がないときと同じ程度の小さなエネルギーで済むものと考えられる。
すなわち、クロム酸(CrO3換算で):100重量部に対して、カルボン酸またはカルボン酸塩をCOOH換算で5〜100重量部共存させればよいことを突き止めた。
ここに、用いる樹脂の種類は、特に制限されることはなく、アクリル樹脂、スチレン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アミド樹脂、イミド樹脂、フェノール樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂および酢酸ビニル樹脂等の各種の樹脂の単独物、共重合物、混合物が使用可能である。
ここに、還元剤の種類は、特に制限されることはなく、有機系、無機系ともに利用可能であるが、エチレングリコール、ショ糖およびグリセリン等の多価アルコール類は液の安定性を損なうことがないので、特に好適に適用できる。しかしながら、前述したとおり、これ以外の還元剤でも液の安定性を損なわずに還元反応を促進できるものであれば適用可能なのは言うまでもない。
なお、被膜の状態では、Cr:52重量部に対してB:20重量部以下となる。
B含有化合物としては、水に可溶なものなら各種の形態が可能であり、ホウ酸およびホウ酸塩等が挙げられる。
なお、絶縁被膜の目付量(塗布量)は、水酸化ナトリウムの沸騰水溶液に浸漬して被膜を剥離し、剥離した被膜の重量を測定することによって求めることができる。
この段階で、得られた塗液の保管安定性について調査した。
ついで、Si:0.35mass%およびAl:0.003 mass%を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる電磁鋼板(0.5 mm厚)の表面に、上記の塗液を、ロールコーターを用いて片面当たりの目付量が0.8 g/m2となるように塗布し、最高到達板温が200℃になるように焼付けてクロム酸系絶縁被膜付き電磁鋼板を作製した。なお、目付量の調整は、塗液濃度の調整およびロールコーターの調整で行った。
かくして得られた各供試材について、クロム溶出試験を行った。また、耐食性、密着性、TIG溶接性、耐溶剤性および打抜性について調査した。
さらに、ドライ窒素雰囲気中にて750℃、2hで歪取焼純を行った後の、耐スティキング性、耐食性および密着性についても調査を行った。
得られた結果を表2に示す。
塗液保管安定性
固形分濃度を7%に調整した塗液100mlを、40℃で20日間保管したのち、200メッシュのステンレス金網でろ過し、残渣量を測定して評価した。
◎:ろ過残渣 0.005g/100ml以下
○:ろ過残渣 0.005g/100ml超〜0.1g/100ml以下
△:ろ過残渣 0.1g/100ml超〜0.5g/100ml以下
×:ろ過残渣 0.5g/100ml超(塗液がゲル化してろ過困難な場合を含む)
沸騰水浸漬10分後のCr溶出量(100cm2当たり)で評価した。
◎:10μg以下
○:10μg超〜20μg
△:20μg超〜50μg
×:50μg超
JIS Z 2371の規定に準拠する塩水噴霧試験(35℃)を行い、5h後の赤錆面積率で評価した。
◎:0〜15%
○:15%超〜30%
△:30%超〜50%
×:50%超〜100 %
20mmφで 180°曲げ戻し試験後の被膜剥離率で評価した。
◎:剥離なし
○:剥離20%以下
△:剥離20%超、剥離40%以下
×:剥離40%超〜全面剥離
下記の条件で溶接を行い、ブローホールの生じない最大溶接速度で評価した。
・電極:Th−W 2.6mmφ
・加圧力:9.8 MPa
・電流: 120A
・シールドガス:Ar(6リットル/min)
◎:800mm/分以上
○:600mm/分以上〜800mm/分未満
△:400mm/分以上〜600mm/分未満
×:400mm/分未満
沸騰キシレン中に6時間浸漬後の被膜減量(1m2当たり))で評価した。
◎:0.02g以下
○:0.02g超〜0.05g
△:0.05g超〜0.1 g
×:0.1 g超
15mmφスチールダイスにおいて、かえり高さが50μmに達するまでの打ち抜き数で評価した。
◎:100 万回超
○:75万回超、100 万回以下
△:50万回超、75万回以下
×:50万回以下
50mm角の鋼板10枚を重ねて荷重(200g/cm2)をかけながら窒素雰囲気中にて 750℃、 2h焼鈍したのち、鋼板上に分銅:500gを落下させ、5分割するときの落下高さで評価した。
◎:10cm以下
○:10cm超〜15cm
△:15cm超〜30cm
×:30cm超
恒温恒湿試験(50℃、相対湿度:80%)による14日後の赤錆面積率で評価した。
◎:0〜10%
○:10%超〜20%
△:20%超〜30%
×:30%超〜100 %
20mmφで 180°曲げ戻し試験後の被膜剥離率で評価した。
◎:剥離なし
○:剥離20%以下
△:剥離20%超、剥離40%以下
×:剥離40%超〜全面剥離
これに対し、比較例1〜3はいずれも、絶縁被膜処理液中に配合されたCr以外の金属がIA〜IIA族のアルカリ金属やアルカリ土類金属であるため、クロム溶出が著しかった。
比較例4は、Cr以外の金属がアルカリ金属のKであり、またカルボン酸またはカルボン酸塩を含有していないので、クロム溶出が多いだけでなく、塗液保管安定性に劣っていた。
比較例5は、カルボン酸またはカルボン酸塩を含有していないだけでなく、樹脂量が多すぎたため、塗液保管安定性が悪いだけでなく、TIG 溶接性に劣っていた。
比較例6は、還元剤の量が少なすぎるため、クロム溶出が著しかった。
比較例7は、カルボン酸またはカルボン酸塩を含有していないだけでなく、還元剤の量が多すぎたため、塗液保管安定性が悪いだけでなく、TIG 溶接性に劣っていた。
比較例8は、IIIA〜IIIB族金属の量が多すぎたため、耐食性の面に問題を残した。
比較例9は、カルボン酸またはカルボン酸塩を含有していないため、塗液保管安定性に劣っていた。
Claims (6)
- クロム酸(CrO3換算で):100重量部に対して、周期表のIIIA、IVA、VIIA、VIII、IB、IIB、IIIB族のうちから選んだ1種または2種以上の金属を含む化合物を金属合計量換算で3〜60重量部、樹脂固形分を150重量部以下、還元剤を5〜100重量部およびカルボン酸またはカルボン酸塩をCOOH換算で5〜100重量部含有することを特徴とする、低温焼付けが可能で保管安定性に優れる電磁鋼板用クロム酸系絶縁被膜処理液。
- クロム酸(CrO3換算で):100重量部に対して、周期表のIIIA、IVA、VIIA、VIII、IB、IIB、IIIB族のうちから選んだ1種または2種以上の金属を含む化合物を金属合計量換算で3〜60重量部、ボロン化合物をB換算で20重量部以下、樹脂固形分を150重量部以下、還元剤を5〜100重量部およびカルボン酸またはカルボン酸塩をCOOH換算で5〜100重量部含有することを特徴とする、低温焼付けが可能で保管安定性に優れる電磁鋼板用クロム酸系絶縁被膜処理液。
- 請求項1または2記載の処理液を、鋼板の片面または両面に片面当たり:0.1〜4.0g/m2塗布し、焼付けたことを特徴とする、クロム酸系絶縁被膜付き電磁鋼板。
- 鋼板の片面または両面に、Cr:52重量部に対して、周期表のIIIA、IVA、VIIA、VIII、IB、IIB、IIIB族のうちから選んだ1種または2種以上の金属を合計で3〜60重量部および樹脂固形分を150重量部以下含む被膜を有することを特徴とする、クロム酸系絶縁被膜付き電磁鋼板。
- 鋼板の片面または両面に、Cr:52重量部に対して、周期表のIIIA、IVA、VIIA、VIII、IB、IIB、IIIB族のうちから選んだ1種または2種以上の金属を合計で3〜60重量部、Bを20重量部以下および樹脂固形分を150重量部以下含む被膜を有することを特徴とする、クロム酸系絶縁被膜付き電磁鋼板。
- 前記被膜の目付量が片面当たり:0.1〜4.0g/m2であることを特徴とする、請求項4または5記載のクロム酸系絶縁被膜付き電磁鋼板。
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