JP2005249732A

JP2005249732A - 口腔内気体の採取・取出方法および装置

Info

Publication number: JP2005249732A
Application number: JP2004064289A
Authority: JP
Inventors: Kyoichiro Shibatani; 享一郎柴谷; Susumu Kokeguchi; 進苔口; Midori Tsuneishi; 美登里恒石
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-03-08
Filing date: 2004-03-08
Publication date: 2005-09-15

Abstract

【課題】簡便かつ低コストで、口腔内気体を分析可能に一時的に保管できる口腔内気体の採取・取出方法および装置を提供する。
【解決手段】採取容器２内を減圧した後に、口腔内気体を筒状体１を介して採取容器２内に引き入れる第１採取作業を行うので、口腔内気体のみを口腔内から吸引して簡便に採取できる。そして、第１採取作業に継続して第２採取作業を１回以上行った後に採取容器２の第１および第２の口部５、６を閉止するので、採取容器２内の口腔内気体を分析可能な状態で一時的に保管できる。
【選択図】図１

Description

本発明は、歯周病の診断および口腔内より生成する有臭気体の分析を行うために、口腔内気体を分析可能な濃度で一時的に保管する口腔内気体の採取・取出方法および装置に関する。

歯周病の主たる原因は、Ｐ．ジンジバリス菌、Ａ．アクチノマイセテムコミタンス菌のほかに、数種類の病因性嫌気性菌による歯周ポケット深部の感染によって歯周組織が破壊されることによる。歯周組織や血液成分などのたんぱく質分解によって、メチルメルカプタン、ジメチルサルファイド、硫化水素などの有臭硫黄化合物気体が生成する。これらの嫌気性菌は血流により全身に運ばれ、他の臓器へも感染しうるので、歯周病は早期治療が求められるが、自覚症状が出にくいため放置されることが多い。この場合、定期的に行われる健康診断時などで、血液の抗体検査や唾液の細菌検査によって歯周病菌感染の検査ができるが、検査費用が高額になるため一般には行われていない。

一方、従来から、呼気の化学成分分析によって、各種の疾病や身体の状況が検査、診断できること、例えば、呼気中のアンモニア、アセトンによって、各々、肝臓疾患、糖尿病が疑われることが知られている。この例として、呼気中の炭素数４から２０のｎ−アルカン、メチルアルカンの含有量分布によって各種疾患の検査ができることが知られている（例えば、特許文献１参照）。

また、同位元素でラベルした尿素等を飲用し、呼気中の同位元素を含む炭酸ガスを分析することにより、胃潰瘍の原因となるピロリ菌の感染検査を行えることが知られており、これら呼気分析のため種々の呼気採取用の容器も提案されている（例えば、特許文献２〜４参照）。

さらに、呼気採取と分析に便利な逆止弁と口部材を持つフレキシブルバッグが提案されており（例えば、特許文献５参照）、フレキシブルバッグと硬質容器を組み合わせた気体採取と多数の試料の分析装置による測定に便利な容器が提案されている（例えば、特許文献６参照）。これらの容器は主として肺から排出される呼気を正圧（陽圧）で収集することを目的としている。しかし、上記のような従来方法で口腔内気体を採取しようとすると、肺からの呼気が主として採取されてしまい、呼気と口腔内の気体とが混合する問題があった。

このため、口腔内気体を採取する種々の口臭測定装置や歯周病診断装置が知られており（例えば、特許文献７、８参照）、口腔内気体を注射器で吸引採取した後に注射器から直接センサつき装置内へ注入して測定する装置、センサを口腔内に挿入して測定する装置が市販されている。しかし、これらの装置は、装置自体を口腔内気体採取現場に持ち込んで判定を行うものであり、健康診断時などで広く実用されるに到っていない。また本来ガスクロマトグラフィなどのガス分離測定装置を用いることを前提としていない。

また、市販のハリメータ等の口臭測定器では、口腔内から例えば１分間に５００ｃｃの割合で気体を装置内に連続吸引し、ガス濃度を連続測定することが行われている。この場合、口腔内気体には硫黄化合物に限っても多種類の化合物が混在するので、これを分離することなく測定する数値の性格は不確かなものとなっている。なお、ガスクロマトグラフィの設備を有する大きな病院の歯科では口腔内気体を注射器で採取し、直接ガスクロマトグラフィで測定することができるが、このような病院の数は少なく、遠隔地などの地理的不便がある。口腔内ガス測定のため検査紙や検知管を利用する方法もあるが、測定感度、精度上の問題で、口腔内気体の直接測定では実用できる方法は見出されていない。

ガスクロマトグラフィによる口腔内気体成分の測定は、硫黄ガス類を分離し、各成分を定量できる特徴をもっており、ガスの種類と量の測定により、歯周病による組織破壊を原因とする口臭と舌苔に付着する微生物の発生する口臭とを区別し、歯周病診断を行うことが可能である。
特表２００２−５３４６９７号公報特開平８−３０４３９４号公報特開平９−１０５７２１号公報特開２００２−２５７６９５号公報特開２００２−２４３７３０号公報特開２００１−１２４６７１号公報特開２００２−２８６６７０号公報特開２００２−２５３５８４号公報

歯周病の診断および口腔内より生成する有臭気体の分析に当たっては、硫化水素（H₂S）、メチルメルカプタン（CH₃SH）、ジメチルサルファイド（CH₃SCH₃）などのごく微量の硫黄化合物気体が対象となる。モデル実験として、これらの硫黄化合物の気体を、パーミエータ（校正用ガス調製装置）を用いて濃度既知の標準ガスとして発生させ、これを真空瓶に常圧になるまで採取した後、ガスクロマトグラフィで濃度測定した場合と、パーミエータ出口より直接採取した場合とを比べた結果を表1に示す。測定条件は下記のとおりである。表１では、瓶の材質にかかわらず、瓶に上記気体を採取すると採取直後から濃度が大きく低下している。この実験で明らかなように、これらの微量成分は採取容器表面に吸着したり、場合によっては容器壁を透過するため、容器に採取した後に日時をおいて、別の場所で分析することは困難であり、口腔内気体のみを分析可能な濃度で一時的に保管することは従来実現できなかった。

（測定条件）
モデル実験では下記のガスクロマトグラフィを使用した。
GC-17A株式会社島津製作所製、カラム：GS-Q、０．５３mm、３０m、昇温：１０℃／min、６０℃〜２５０℃、検出器：２５０℃、フレーム光度型、試料ガス注入量：1.0 ml
真空にしたガラス瓶、PET瓶（各容量５０ｍｌ、ブチルゴム栓、アルミ巻き締め）にパーミエータにより混合ガスを採取後、ガスクロマトグラフィにより測定したガス濃度の経時変化（濃度の単位、ｐｐｍ）を示す。

歯周病や口腔内で発生する有臭ガスの存在は、上述のとおり健康や社会生活に影響が大きいにもかかわらず、本人は病状の進行に気づかず、羞恥心に関連するため歯科医を含め周囲の人の指摘も難しい。その一方、従来から口腔内気体による歯周病などの検査を簡便に低コストで行うことができないため、健康診断時の実施などのような検査の一般化が阻害されていた。したがって、簡便に口腔内気体を自己採取し、口腔内気体のみを分析可能な濃度で一時的に保管できれば、別途、ガスクロマトグラフィなどのガス分離測定装置で、この保管された口腔内気体による客観的データにより早期診断につながる定量分析を行うことができるから、かかる口腔内気体のみを分析可能な濃度で一時的に保管できる口腔内気体の採取・取出方法および装置の実現が要望されていた。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたもので、簡便かつ低コストで、口腔内気体を分析可能な濃度で一時的に保管できる口腔内気体の採取・取出方法および装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するために、本発明にかかる口腔内気体の採取方法は、口腔内に挿入されて口腔内気体を筒内部を通して導入する筒状体と、筒状体に連結された開閉可能な第１口部、および開閉可能な第２の口部をもつ採取容器と、第２の口部に連結されて、採取容器内の気体を吸引して採取容器内を減圧する気体吸引手段とを有して、口腔内気体を第１の口部から採取容器内部に採取するものである。そして、採取容器内を減圧した後に、口腔内気体を筒状体を介して採取容器内に引き入れる第１採取作業を行い、採取容器内に口腔内気体が採取された状態で、気体吸引手段により再び採取容器内を減圧した後に、口腔内気体を筒状部を介して再び採取容器内に引き入れる第２採取作業を行い、この第２採取作業を第１採取作業に継続して、１回以上行った後、第１の口部および第２の口部を閉止するものである。

この構成によれば、採取容器内を減圧した後に、口腔内気体を筒状体を介して採取容器内に引き入れる第１採取作業を行うので、口腔内気体のみを口腔内から吸引して簡便に採取できる。そして、第１採取作業に継続して第２採取作業を１回以上行った後に採取容器の第１および第２の口部を閉止するので、採取容器内の口腔内気体を分析可能な濃度に高めた状態で一時的に保管できる。

好ましくは、採取容器の容積が口腔内容積以下の１〜１００ｍｌに設定されている。したがって、採取容器内を減圧しても、その吸引量が小さいので、口腔内気体のみをより簡便に採取できる。

好ましくは、第２採取作業を、口腔内気体が採取容器内壁と吸着平衡に達するまで連続的にまたは断続的に継続して行う。したがって、口腔内気体の採取容器壁などへの吸着の影響を排除して、口腔内気体を分析可能な濃度で採取できる。

好ましくは、採取容器内に第１の口部に連結された内袋が設けられ、さらに、採取容器の第２の口部に連結されて、外部から気体を圧入して採取容器内を加圧する気体圧入手段を有している。そして、口腔内気体の採取に際して、採取容器内を減圧して採取容器内の内袋を膨張させることにより内袋内を減圧した後に、口腔内気体を筒状体を介して該内袋内に引き入れる前記第１および第２採取作業を行い、口腔内気体の取り出しに際して、前記気体圧入手段により採取容器内を加圧して内袋を圧縮させることにより、該内袋内から第１の口部を介して口腔内気体を取り出す取出作業を行うものである。したがって、簡便に口腔内気体を分析可能な濃度で採取できるとともに、採取した口腔内気体の取り出しを簡便にできる。ここで気体圧入手段と気体吸引手段は同一の口部に連結された同一手段（例えば、注射器）であることができる。また、第１採取作業は採取容器内を予め減圧状態にした容器（真空瓶）に採取することができる。

本発明にかかる口腔内気体の採取装置は、上記口腔内気体の採取方法に用いられる筒状体、採取容器および気体吸引手段を備えている。

本発明にかかる口腔内気体の採取・取出装置は、上記口腔内気体の採取・取出方法に用いられる筒状体、内部に内袋が設けられた採取容器、気体吸引手段および気体圧入手段を備えている。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら、詳細に説明する。図１は、本発明の第１実施形態にかかる口腔内気体の採取方法に用いられる装置を示す構成図である。本装置は、口腔内に挿入されて口腔内気体を筒内部を通して導入する筒状体１と、口腔内気体を内部に採取する採取容器２と、採取容器２内の気体を吸引して採取容器２内を減圧する気体吸引手段３とを備えている。

筒状体１は例えば細長い円筒体であり、外径は５ｍｍ程度以下が好ましい。筒状体１先端部の口腔内挿入部１ａは、口腔内に挿入される際に、唇により口腔内と外部が気密に遮断されるよう、扁平な構造からなることが好ましい。また、口腔内から唾液を吸引することを極力防止するため、口腔内挿入部に図示しない複数個の開口部を持つことが好ましい。さらに、口腔内挿入部１ａの先端開口近傍に突起４を設けることが、口腔粘膜を吸引することや唾液を吸引することを防止するうえで好ましい。

採取容器２は、持ち運び可能な例えば略円筒形の形状であって、開閉可能な第１の口部５および第２の口部６を有し、第１の口部５は、筒状体１と気密な軟質チューブ１１を介して連結されており、第２の口部６は、気体吸引手段３と気密な軟質チューブ１２を介して連結されている。口腔内気体を気密に採取し、また容器に保存するため、採取容器２の開口部（瓶口）はゴム栓１４で密閉されており、第１、２の口部５、６は、このゴム栓１４に２つの第１、２の細い円筒体（注射針）１６、１７を貫通させることにより形成される。ゴム栓１４は、例えばアルミニウム製のキャップ１９によりゴム栓１４の外周面と瓶口の外周面とが絞め込まれて瓶口に固定される（巻き閉め）。

採取容器２のゴム栓１４に注射針１６、１７を差し込むことにより、第１、２の口部５、６が開いて口腔内および気体吸引手段３と気密に連結でき、注射針１６、１７を引き抜くことにより第１、２の口部５、６が閉止して採取容器２を密閉できる。この例では、１つの開口部のゴム栓１４に注射針１６、１７の両方を差し込んでいるが、注射針１６、１７を２重針で一体化してもよく、また採取容器２に２つの開口部を設けて２つのゴム栓のそれぞれに差し込むようにしてもよい。ゴム栓は密閉性が良く、気体透過性が小さいこと、口腔内気体の吸着性が低いことの理由により、ブチルゴム、テフロン（登録商標）コートブチルゴムまたはポリエステルコートブチルゴムなどが好ましい。

採取容器２が上記した略円筒形状の場合、一般に容量が大きいほど体積あたりの容器表面積は小さいので、測定対象化合物の容器への吸着の影響を少なくするには容量が大きい方がよい。一方、口腔内に滞留する気体の容積は、口腔を膨らませた場合で１００ｍｌ程度であり、通常の状態では３０ｍｌ程度であるので、採取容器の容積を口腔内容積以下である１００ｍｌ以下にすれば、採取容器内を減圧しても、気管、肺または鼻からの呼気の混入を減らして、実質的に口腔内の気体だけを採取することができる。他方、口腔内気体を分離、定量するためにガスクロマトグラフィを使用する場合、微量成分を精度よく分析するには１回の測定に最低で１ｍｌ、好ましくは３〜１０ｍｌが必要である。そこで、採取容器２の容積は、口腔内容積以下の１〜１００ｍｌに設定されている。なお、１００ｍｌの気体試料があれば、ハリメータも使用可能となる。

口腔内気体を採取する時の快適性を考慮し、また呼気の混入をより減らして口腔内気体のみを採取するためには採取容器２の容量は３０ｍｌ以下がより適当であり、また、ガスクロマトグラフィを使用する場合は気体試料が３ｍｌ以上あることが適当であるので、より好ましくは、採取容器２の容量は３ｍｌから３０ｍｌである。

採取容器２は、容器内を減圧して口腔内気体を採取するため、減圧時にもある程度形状を保持できる硬質容器であることが必要である。また、定量分析の対象となる硫黄化合物ガスの濃度は低いので、採取容器２の内表面への吸着、反応、または透過による濃度変化は極力低減させることが望ましい。採取容器２として、ガラス容器はガス透過による濃度変化は無視できるので好ましい。しかし、運送中の破損の恐れがあるので、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂などの硬質樹脂は、ガス透過性はやや大きいが、実用上の利点がある。エチレンビニルアルコール樹脂をラミネートした高密度ポリエチレン樹脂はやや柔軟で、不透明ではあるが、破損の恐れはなく、硫黄化合物ガスの透過性、吸着性が小さい特長があり、実用上便利である。なお、軟質チューブ１１、１２も吸着性の小さい材料が用いられる。例えば、低密度リニアポリエチレン、水素添加スチレンブタジエン系熱可塑性ゴム、フッ素化エチレンプロピレン共重合ポリマーなどが好ましい。

気体吸引手段３は、採取容器２の第２の口部６に連結されて、採取容器２内の気体を吸引して採取容器２内を減圧するものである。この減圧の状態で、口腔内気体が第１の口部５から採取容器２内部に採取される。この例では、気体吸引手段３は例えば注射器であり、注射器のピストン３ａを引くことにより気体が吸引される。その他ストップボール付きゴム球などを使用してもよい。これらの断続的に気体を吸引する手段に代えて、エアポンプのように連続的に吸引するものであってもよい。

上記構成の採取装置を用いた、口腔内気体の採取方法について説明する。
図１において、まず、採取容器２のゴム栓１４に注射針１６、１７を差し込み、第１、２の口部５、６を開けて筒状体１を介して口腔内と、気体吸引手段３とを気密に連結しておく。そして、口腔内挿入部１ａを唇で周囲を封止できる形で口腔内に挿入し、息をとめ、または呼吸を経鼻的にのみ行う状態で、気体吸引手段３により採取容器２内を減圧し、口腔内気体を筒状体１を介して採取容器２内に引き入れる第１採取作業を行う。つぎに、採取容器２内に口腔内気体が採取された状態で、再び気体吸引手段３により採取容器２内を減圧し、再び口腔内気体を筒状部１を介して採取容器２内に引き入れる第２採取作業を行う。この第２採取作業を第１採取作業に継続して、１回以上行う。その後、ゴム栓１４から注射針１６、１７を引き抜いて第１、２の口部５、６を閉止させ、採取容器２を密閉状態にする。

第１採取作業と第２採取作業以降を例えば５分間隔ごとに行って、口腔内気体を採取することによって、１回目の第２採取作業以降からは口腔内の平衡ガス濃度に近い口腔内気体を採取容器２中に採取、保存でき、第１、２の口部５、６が閉止されてゴム栓１４で採取容器２が密閉されると、気体採取とは離れた場所および時間経過においてガスクロマトグラフィでガス濃度測定を行っても、口腔内から直接気体採取を行ったときと同様の測定値を得ることができる。

また、気体吸引手段３として、採取容器２内を連続的に減圧にするエアポンプなどを用いると、口腔内気体は採取容器２の中を通り排出されるが、採取容器２内の空気が置換され、口腔内に気管、鼻を通して気体が供給される平衡状況が達成された後では、口腔内気体中の硫黄ガス類の容器壁などとの吸着平衡は、数１０秒でほぼ達成される。なお、気体の流入、排出量が１秒間に１０ｍｌなどの流速では、口腔内の唾液や浸出液と上部気体スペースのガス濃度の平衡は十分には達成できないので、測定値は目安値となる。

吸引ポンプの全体の稼動時間としては、採取容器２の温度、材料によって異なるが、容量５０ｍｌの採取容器２で吸引量を1秒あたり１ｍｌ程度に一定させた時は、5分間程度の連続吸引により、採取容器２内で濃度の安定した口腔内気体を得ることができる。

こうして、口腔内気体を同一の筒状体１および軟質チューブ１１、１２を介して同一の採取容器２に繰り返し採取すれば、採取容器２の内表面などと口腔内気体の間に吸着平衡が達成されるので、硫黄ガスの濃度測定に対する吸着の影響を実質的に回避できる。また、吸引ポンプのような連続的な気体吸引手段を用いて、時間あたりの吸引量が一定の条件で、口腔内気体を採取容器中に連続的に吸引すれば、採取容器表面と口腔内気体の間に吸着平衡が達成されるので、容器中に保存後も変化することがなく、口腔内ガス濃度を再現性よく一時的に保存できる。

その後、保管された口腔内気体を、気体採取した場所とは離れた場所に設置されているガスクロマトグラフィまで運送して、ガス濃度測定を行うことにより、一定時間の経過後であっても目的とする有臭成分の定量分析、歯周病の診断が可能となる。

これにより、口腔内容積以下の容積の採取容器２を用い、気体吸引手段３によりこの採取容器２内を減圧した後に、口腔内気体を筒状体１を介して採取容器２内に引き入れる第１採取作業を行うので、口腔内気体のみを口腔内から吸引して簡便に採取できる。そして、第１採取作業に継続して第２採取作業を１回以上行った後に採取容器２の第１および第２の口部５、６を閉止するので、採取容器２内の口腔内気体を濃度変化を起こすことなく一時的に保管できる。

また、本発明では、簡便に口腔内気体の採取ができるので、１日の生活時間内で数回の口腔内気体の採取を行えば、有臭成分の変動が測定でき、より精度の高い歯周病の診断が可能となる。

図２の採取容器２Ａは、図１の採取容器２が１つの開口部に第１、２の口部を設けるのと異なり、２つの開口部を有したものであり、その一方に第１の口部５、他方に第２の口部６を設けている。各口部５、６は、それぞれ密閉蓋２３に管体２５が接続されてなり、管体２５に開閉可能な封止栓２４が設けられている。

封止栓２４としては周知のピンチコックやストップバルブが使用できるが、一方弁として知られるべスパックバルブや、柔軟で扁平なプラスチックフィルムのチューブからなる一方弁も使用できる。べスパックバルブの場合は管体に軟質チューブや口腔内に挿入する筒状体を固定できるためのねじり方式のジョイント構造を付加する必要がある。

図３の採取容器２Ｂは、やや柔軟性を持つ硬質容器であり、その両端に、内側に突起する円筒形口部材を持つ栓体３１を取り付け、栓体３１の円筒形突起に扁平で柔軟なプラスチックチューブ３２を取り付けてなる。栓体３１には内側に突起する円筒形口部材を封止できる補助栓３３を付加することにより保管中の容器の気密性をより確実にすることができる。一方の栓体３１に口腔内挿入部１ａを直接、気密に接続することができ、他方の栓体３１に気体吸引手段３を直接装着することができる。なお、図２の採取容器２Ａについても、気体の吸引、排出のための管体を容器内部に通し、管体と栓体との間の気密を得るため、図３のように、外部端側に開口した管体が挿入固定または一体的に形成されていてもよく、この管体が補助栓により容器の長期密閉を補完するものであってもよい。

つぎに、第２実施形態について説明する。図４は、第２実施形態にかかる口腔内気体の採取・取出方法に用いられる装置を示す構成図である。この第２実施形態では、採取容器２０の内側に口腔内気体を採取する軟質材料からなる内袋４０が装着されている。前記した第１採取作業の後、第２採取作業以降の吸引操作で口腔内から流入する口腔内気体は、採取容器内の気体と混合するので、有臭気体成分の採取容器２内の濃度は口腔内の濃度より小さくなる傾向が生じる。このため、第２実施形態では、必要に応じて容量を変化して小さくできる内袋４０を採取容器２内に装着して、この内袋４０内に口腔内気体を採取する構造とした。

内袋４０は採取容器２０の一方端に設けられた栓体４１に気密に取り付けられており、この蓋または栓体４１には管体２５が接続され、管体２５に開閉可能な封止栓２４が設けられている。また、他方端には栓体４２が設けられて、この栓体４２には管体２５が接続され、管体２５に開閉可能な封止栓２４が設けられている。また、第２の口部６には、ともに図示しないが、軟質チューブを介して、外部から気体を圧入して採取容器２０内を加圧する気体圧入手段、または減圧にする気体吸引手段が接続される。この気体圧入手段として例えば図１の注射器３が用いられ、ピストン３ａを押出すことにより気体を圧入する。この実施形態では、気体吸引手段および気体圧入手段として注射器３が用いられて、ピストン３ａの押し引きにより気体の吸引、圧入が行われ、採取容器２０と内袋４０間で気体を吸引または気体を圧入して、軟質材料の内袋４０を拡張または圧縮することにより、内袋４０の中に口腔内気体を採取または排出できるようにしている。第１実施形態と同様に口腔内気体を採取した後、封止栓２４、２４を閉じて、分析に供するまで一時的に保管する。

以下、第２実施形態について口腔内気体の採取作業を説明する。
まず、採取容器２０と軟質材料の内袋４０の間に、注射器のピストンを押出して、採取容器２０の気体出入口４３から空気を圧入し、採取容器２０内を加圧して、内袋４０の中の気体を排出させる。内袋４０をしぼませたのち、採取容器２０と内袋４０の間の空気を注射器のピストンを引くことによって吸引すると、内袋４０は膨張することにより減圧し、内袋４０に接続された管体２５から口腔内気体が内袋４０の中に流入する。こうして第１、２採取作業を行う。内袋４０に口腔内気体の採取、排出を繰り返すことにより、吸着平衡を達成でき、分析可能な状態で口腔内気体を採取できる。

つぎに、採取した口腔内気体の取出作業について説明する。
まず、採取容器２０と口腔内気体が保存されている内袋４０との間に、注射器のピストンを押出すことにより採取容器２０の気体出入口４３から気体を圧入して、採取容器２０内を加圧し、栓体４１に取り付けた封止栓２４を開けて内袋４０の中の気体を排出させる。口部５から直接ガスクロマトグラフィ機器に導入できるようにしておくことにより、より簡便に口腔内気体の取出作業を行うことができる。

内袋における柔軟性のあるフィルムを構成する軟質材料の例としては、吸着平衡を考慮して、軟質ポリエチレン樹脂、エチレンビニルアルコール共重合体をラミネートした低密度ポリエチレン樹脂、熱可塑性ポリウレタンゴムをあげることができるが、軟質ポリエチレン樹脂や熱可塑性ポリウレタンゴムは気体透過性が大きく、口腔内気体は実質的には採取容器に保管されることになる。内袋は薄いものでよいので、本発明でいう柔軟性のあるフィルムの例として、塩化ビニリデンフィルム、フッ化ビニルフィルム、フッ化エチレンプロピレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、アルミコートポリエチレンテレフタレートフィルム、ガラスコートポリエチレンテレフタレートフィルムもあげることができる。これらのフィルムはエチレンビニルアルコール共重合体フィルムと共に気体透過性が低いので、気体保存に利点がある。

なお、図４の採取容器２０の変形として、図５のように採取容器を有底瓶形状にして、封止栓、管体は底面、または壁面に直接成型、接着するようにしてもよい。また、図２〜４では、採取容器の両端に開閉可能な封止栓が設けられているが、このうちの１つまたは両方をゴム栓に代えて注射針を貫通させるようにして、注射針の脱着により開閉可能としてもよい。

また、採取容器２の使用に当たっては、口腔内気体が採取容器２または内袋４０内に流入中であることを示すことのできる、浮遊または回転するインジケータを設けることにより、口腔内気体の採取状態が目視できるようにしてもよい。

本発明の実施において、上記した筒状体１、図１〜５の採取容器（２、２Ａ、２Ｂ、２０（内袋付き））のいずれか１つ以上、軟質チューブ１１、１２、注射器または吸引ポンプなどを、それぞれ単数または複数組み合わせて１セットの製品とすることができる。

以下、実施例により本発明を具体的に説明する。なお、本発明はこれによってなんら限定を受けるものではない。
実施例１
本発明の注射針付き軟質チューブ２本と、ガラス瓶またはPET瓶（容量５０ｍｌ、ブチルゴム栓アルミ巻き締め付き１個で密閉）とを用い、注射針２本を図１のようにブチルゴム栓に貫通させ、吸引ポンプ（１０ｍｌ／秒）を使用して、パーミエータ出口からモデルガスを５分間吸引した後、両方の注射針を引き抜き、ガラス瓶、PET瓶の硬質容器中に口腔内ガスのモデルガスを採取し、一定期間保管後ガスクロマトグラフィでガス濃度を測定した。結果を表２に示す。

表1の場合は、モデルガスを真空瓶中に一度に採取したが、モデルガス発生装置の出口より採取したガス濃度に対して、瓶から採取したガス濃度は大きく低下していた。しかし、本発明の方法でモデルガスを採取した場合は、ガラス瓶に採取、PET瓶に採取した場合とも、ガス濃度は標準ガス発生器のパーミエータ出口より直接採取したものと比べて大きく変化せず、経時変化も大きくない。すなわち、本発明の装置を使用すれば、ガスの採取場所から離れた場所、一定経過時間後で、ガスクロマトグラフィによる硫黄化合物である口腔内有臭ガスの定量分析が可能であることを示している。

実施例２
直径２ｃｍ、長さ１０ｃｍ、肉厚0.7ｍｍの、中間にエチレンビニルアルコール層を持つ高密度ポリエチレン管の両端に、各１個の硬質ポリプロピレン製の封止栓をもつ採取容器が形成されている。このポリプロピレン栓には貫通して直径１ｃｍ、長さ１ｃｍの管状の内側突出部が１個ずつ設けられており、この突出部に平面に折り畳まれた長さ３ｃｍの薄いフッ化ビニリデン製のチューブが気密に各々取り付けられて、封止弁を形成している。管状の突出部には、外側からチューブを差し込むために、容器内側で直径３ｍｍ、外側で６ｍｍの漏斗状の孔が設けられている。この採取容器（PEOH）の両端でそれぞれ外径３ｍｍ、長さ10ｃｍのポリプロピレン製のチューブを、平面に折り畳まれた薄いフッ化ビニル製チューブに差し込むことにより、採取容器に気体を気密に導入でき、このチューブを引き抜いたときには容器に気体を気密に保管できる構成としている。

この採取容器にフッ化ビニリデン製のチューブに差し込んだ一方のポリプロピレン製のチューブをパーミエータ出口に挿入し、もう一方のポリプロピレン製のチューブを軟質延長チューブにつなぎ、容量１００ｍｌの注射器に連結した。注射器で１００ｍｌを吸引し、採取容器中にパーミエータから発生したモデルガスを吸引した。この注射器による吸引操作を5分間おきに3回繰り返した後、両方のポリプロピレン製のチューブを引き抜き、漏斗状の孔を補助栓で密閉し、採取したガスを容器内に保存した。濃度既知の標準ガスとしてパーミエータ出口から直接採取したモデルガスと、採取容器に採取したガスとをガスクロマトグラフィで測定した。結果を表3に示す。採取容器に採取し、数日経過しても、ガス濃度に大きな変化はなく、この採取容器は口腔内気体の採取、保管に便利であり、機器による測定場所とは離れた場所、一定経過時間での口腔内気体の採取に用いうる。

実施例３
直径3ｃｍ、長さ５ｃｍ、肉厚１ｍｍのポリカーボネート管の両端にポリカーボネート製の栓があり、容量２８ｍｌ程度の硬質容器を形成している。一方のポリカーボネート栓には、硬質容器の中にほぼ密着できる大きさの、中間にエチレンビニルアルコール層を持つポリエチレンテレフタレートフィルムの内袋が気密に取り付けてある。両方のポリカーボネート栓には孔があり、管体が孔に挿入した形で一体成型されており、内袋を取り付けた側には封止栓を経て口腔内気体導入用の管体（チューブ）が、反対側には封止栓を経て硬質容器内を減圧、加圧できる注射器に接続できる管体（チューブ）が取り付けられている。口腔内気体導入用の封止栓をあけ、硬質容器内に注射器を用いて空気を圧入し、ポリエチレンテレフタレートフィルムの内袋を圧縮、平坦化した後、口腔内気体導入用の管体を標準ガス発生器であるパーミエータのガス出口に差し込み、注射器を用いて硬質容器内を減圧し、ポリエチレンテレフタレートフィルムの内袋を膨張させ、パーミエータのガスを内袋の中に採取した。実施例２と同様に、この注射器による硬質容器と内袋の間の空気の出し入れによって、ポリエチレンテレフタレートフィルムの内袋のなかにパーミエータのガスを5分おきに採取、排出を2回繰り返し、3回目の採取後両方の封止栓を閉じ、硬質容器中の内袋に標準ガスの採取を終了した。

実施例２と同様にパーミエータ出口より直接採取した標準ガスと、容器に採取した半日後、3日後の３種類のガスの濃度をガスクロマトグラフィにより定量分析した。その結果、硬質容器内のエチレンビニルアルコール共重合体をラミネートしたポリエチレンテレフタレートフィルムの袋に採取されたガスの濃度は3日間の保存後も変化がないことが認められた。

本発明の第１実施形態に係る口腔内気体の採取方法に用いられる装置を示す構成図である。同実施形態の採取容器の変形例を示す構成図である。同実施形態の採取容器の変形例を示す構成図である。本発明の第２実施形態に係る口腔内気体の採取・取出方法に用いられる採取容器を示す構成図である。同実施形態の採取容器の変形例を示す構成図である。

符号の説明

１：筒状体
２：採取容器
３：気体吸引手段
５：第１の口部
６：第２の口部
２０：採取容器
４０：内袋

Claims

口腔内に挿入されて口腔内気体を筒内部を通して導入する筒状体と、筒状体に連結された開閉可能な第１の口部、および開閉可能な第２の口部をもつ採取容器と、第２の口部に連結されて、採取容器内の気体を吸引して採取容器内を減圧する気体吸引手段とを有して、口腔内気体を第１の口部から採取容器内部に採取する方法であって、
採取容器内を減圧した後に、口腔内気体を筒状体を介して採取容器内に引き入れる第１採取作業を行い、
採取容器内に口腔内気体が採取された状態で、気体吸引手段により再び採取容器内を減圧した後に、口腔内気体を筒状部を介して再び採取容器内に引き入れる第２採取作業を行い、
この第２採取作業を第１採取作業に継続して、１回以上行った後、第１の口部および第２の口部を閉止する口腔内気体の採取方法。
請求項１において、採取容器の容積が口腔内容積以下の１〜１００ｍｌに設定されている口腔内気体の採取方法。
請求項１または２において、第２採取作業を、口腔内気体が採取容器内壁と吸着平衡に達するまで連続的にまたは断続的に継続して行う口腔内気体の採取方法。
請求項1または２において、採取容器内に第１の口部に連結された内袋が設けられ、さらに、採取容器の第２の口部に連結されて、外部から気体を圧入して採取容器内を加圧する気体圧入手段を有して、
口腔内気体の採取に際して、採取容器内を減圧して採取容器内の内袋を膨張させて内袋内を減圧した後に、口腔内気体を筒状体から該内袋内に引き入れる前記第１および第２採取作業を行い、
口腔内気体の取り出しに際して、前記気体圧入手段により採取容器内を加圧して内袋を圧縮させることにより、該内袋内から第１の口部を介して口腔内気体を取り出す取出作業を行う口腔内気体の採取・取出方法。
請求項１に記載の口腔内気体の採取方法に用いられる筒状体、採取容器および気体吸引手段を備えた口腔内気体の採取装置。
請求項５において、採取容器の容積が口腔内容積以下の１〜１００ｍｌに設定されている口腔内気体の採取装置。
請求項４に記載の口腔内気体の採取・取出方法に用いられる筒状体、内部に内袋が設けられた採取容器、気体吸引手段および気体圧入手段を備えた口腔内気体の採取・取出装置。