JP2005248238A - Method for manufacturing aluminum matrix composite - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アルミニウム基複合材の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing an aluminum-based composite material.
アルミニウム基複合材は、アルミニウムと酸化物系セラミックスとからなり、酸化物系セラミックスは、例えば、アルミナ(Al2O3)を用いた。このようなアルミニウム基複合材を製造する方法の概要は、まず、炉で酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を加熱するとともに窒化マグネシウムにて多孔質成形体を還元する。 The aluminum-based composite material is made of aluminum and oxide ceramics, and alumina (Al 2 O 3 ) is used as the oxide ceramics, for example. The outline of the method for producing such an aluminum-based composite material is as follows. First, a porous molded body made of an oxide-based ceramic is heated in a furnace and the porous molded body is reduced with magnesium nitride.
続けて、還元した多孔質成形体に溶解したアルミニウムを浸透させることで、アルミニウム基複合材を得る。その際に、減圧又は加圧を行うアルミニウム基複合材の製造方法が知られている(例えば、特許文献1参照。)。
特許文献1を次図に基づいて説明する。
図7(a),(b)は、従来の技術の基本原理を説明する図である。
(a)において、アルミニウム基複合材製造装置101は、雰囲気炉102と、アルゴンガス供給手段103と、窒素ガス供給手段104と、真空ポンプ105と、を備える。
Patent document 1 is demonstrated based on the following figure.
7A and 7B are diagrams for explaining the basic principle of the conventional technique.
In (a), the aluminum-based composite
この製造装置101で製造する複合材の製造工程の概要を次ぎに説明する。
まず、坩堝106に多孔質成形体107、アルミナ(Al2O3)の粉末からなる多孔性仕切り体108及びアルミニウム合金109を入れる。多孔質成形体107は、多孔質アルミナ(アルミナ111)にマグネシウムを含有させたものである。
The outline of the manufacturing process of the composite material manufactured by the
First, a porous molded
(b)において、引き続き、雰囲気炉102にアルゴンガス供給手段103からアルゴンガス(Ar)を入れて置換し、加熱を開始する。所定時間後、雰囲気炉101に窒素ガス供給手段104から窒素ガス(N2)を供給し、雰囲気炉101を減圧下に設定し、減圧開始から所定時間経過後、加圧する。
In (b), argon gas (Ar) is subsequently put into the
このような過程を経る雰囲気炉102内では、加熱によって、マグネシウム112と窒素ガス113とが反応して窒化マグネシウム114を生成するとともに窒化マグネシウム114は多孔質成形体107のアルミナを減圧下で還元し、溶解したアルミニウム合金は、還元した多孔質成形体107に加圧下で浸透する。従って、浸透不良部をなくすることができる。
In the
しかし、特許文献1のアルミニウム基複合材の製造方法では、窒化マグネシウムが生成される前に、アルミニウム合金109が溶解し始めることがあり、健全な複合化が起こらない場合がある。このため、窒化マグネシウムの還元作用による濡れが不足し、結合が不十分になることがあった。特に、雰囲気炉102に最大の密度で坩堝106を置き、最速の昇温速度で加熱すると、気流の上昇によって上部に置いたアルミニウム合金109は溶解しやすくなり、結果的に、アルミニウム基複合材の歩留まりは悪く、生産効率は低くなった。
However, in the method for producing an aluminum-based composite material disclosed in Patent Document 1, the
本発明は、アルミニウム基複合材を製造する加熱炉にアルミニウム基複合材を製造する際に用いる坩堝を最大の密度で置き、アルミニウム基複合材の生産効率の向上を図ることを課題とする。 An object of the present invention is to place a crucible used for producing an aluminum matrix composite at a maximum density in a heating furnace for producing the aluminum matrix composite to improve the production efficiency of the aluminum matrix composite.
請求項1に係る発明は、坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体又は粉末を置き、この多孔質成形体又は粉末の上にアルミニウム合金を載せる第1工程と、坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第2工程と、炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用によって多孔質成形体又は粉末を還元するとともに炉内を減圧下し、還元した多孔質成形体又は粉末にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第3工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、第3工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・下部熱源を別々に制御可能な熱源を用い、還元完了までは上部熱源の出力より、下部熱源の出力を高くし、還元後は下部熱源の出力より、上部熱源の出力を高くすることを特徴とする。 The invention according to claim 1 is a first step of placing a porous molded body or powder made of an oxide-based ceramic in a crucible and placing an aluminum alloy on the porous molded body or powder, and generation of magnesium or magnesium together with the crucible. The second step of placing the source in the furnace, and heating the furnace in a nitrogen atmosphere and heating to produce magnesium nitride, reducing the porous molded body or powder by the action of magnesium nitride, and reducing the pressure in the furnace A third step of obtaining an aluminum matrix composite by infiltrating a molten aluminum alloy into the reduced porous molded body or powder, and in the method of manufacturing an aluminum matrix composite, Reduction using a heat source that consists of an upper heat source located below and a lower heat source located below, and which can control these upper and lower heat sources separately. Until completion from the output of the upper heat source, to increase the output of the lower heat source, after reduction from the output of the lower heat source, characterized by increasing the output of the upper heat source.
請求項1に係る発明の第3工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・下部熱源を別々に制御可能な熱源を用い、還元完了までは上部熱源の出力より、下部熱源の出力を高くし、還元後は下部熱源の出力より、上部熱源の出力を高くするので、坩堝の上部に位置するアルミニウム合金の昇温速度に比べ、坩堝の下部に位置する多孔質成形体又は粉末の昇温速度は速くなり、アルミニウム合金を溶解させることなく、多孔質成形体又は粉末の温度を先行して上げると同時に、多孔質成形体内又は粉末内のマグネシウムの温度を先行して上げることができる。その結果、熱源から遠い坩堝と熱源に近い坩堝との間で起きる還元完了のタイミングの差を短くすることができ、坩堝の配置に伴う還元完了のタイミングのばらつきは小さくなる。従って、加熱炉内に最大の密度で坩堝を置いて、アルミニウム基複合材の生産効率の向上を図れるという利点がある。 In the third step of the invention according to claim 1, the upper heat source located above the crucible and the lower heat source located below are used and a heat source capable of separately controlling these upper and lower heat sources is used to complete the reduction. Since the output of the lower heat source is higher than the output of the upper heat source, and the output of the upper heat source is higher than the output of the lower heat source after reduction, the temperature of the crucible is higher than that of the aluminum alloy located above the crucible. The temperature rise rate of the porous molded body or powder located in the lower portion is increased, and the temperature of the porous molded body or powder is increased in advance without dissolving the aluminum alloy. The temperature of magnesium can be raised in advance. As a result, the difference in reduction completion timing between the crucible far from the heat source and the crucible close to the heat source can be shortened, and the variation in the reduction completion timing due to the crucible arrangement is reduced. Therefore, there is an advantage that the production efficiency of the aluminum-based composite material can be improved by placing the crucible at the maximum density in the heating furnace.
本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図1は、本発明の製造方法に用いるアルミニウム基複合材の製造装置の断面図である。 アルミニウム基複合材の製造装置11は、加熱炉12と、この加熱炉12に接続し、ガスを供給するガス供給装置13と、加熱炉12内を減圧する真空ポンプ14と、これらの加熱炉12、ガス供給装置13及び真空ポンプ14を制御する制御装置15と、を備える。減圧とは、大気圧より低い圧力を意味する。
The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. The drawings are viewed in the direction of the reference numerals.
FIG. 1 is a cross-sectional view of an apparatus for producing an aluminum matrix composite used in the production method of the present invention. The aluminum matrix composite manufacturing apparatus 11 includes a
加熱炉12は、圧力容器21内に断熱手段22を取り付け、この断熱手段22の内側に熱源としての加熱手段23を配置し、この加熱手段23の内側にタイトボックス24を設け、このタイトボックス24内に坩堝25を載せる載置台26を配置した炉である。
In the
圧力容器21は、本体部28の両端に第1・第2ヘッド31,32を開閉機構(図に示していない)を介して開閉可能に取り付け、本体部28の下部に架台33,33を取り付け、本体部28に第1ノズル34・・・(・・・は複数を示す。以下同様。)、第2ノズル35,35、第3ノズル36を取り付け、所定の減圧下又は加圧下でワークを処理する。
In the
なお、処理するものによっては、圧力容器21の内面全体に内面の腐蝕を防止するステンレス鋼を溶接(オーバーレイ)することも可能である。また、必要に応じて圧力容器21にさらに大小のノズルを形成してもよい。
In addition, depending on what is processed, it is also possible to weld (overlay) stainless steel for preventing corrosion of the inner surface to the entire inner surface of the
加熱手段23は、電気ヒータ(カーボンヒータを含む。)であり、坩堝25の上方に位置する上部熱源43と下方に位置する下部熱源44と、坩堝25の上方に配置した熱電対45と、下方に配置した熱電対46と、を備える。
The heating means 23 is an electric heater (including a carbon heater), and includes an
ガス供給装置13は、不活性ガス供給手段47と、窒素供給手段(窒素ガス供給手段)48と、切換え弁49と、第2ノズル35,35に接続した管51とを備え、管51を介して不活性ガス又は窒素ガス(N2)を流す。
The
切換え弁49は、制御装置15の情報に基づいて不活性ガス入口52又は窒素入口53を出口54に導き、必要に応じて不活性ガス入口52及び窒素入口53を閉じる。
窒素ガス供給手段48は、加熱炉12内の熱源(加熱手段)23の近傍に設けたガス予備加熱室56と、このガス予備加熱室56に取り付けて坩堝25内に向けガスを供給するノズル57と、を備える。
The
The nitrogen gas supply means 48 includes a
図2は、図1の2−2線断面図であり、加熱炉12と、ガス供給装置13と、真空ポンプ14と、制御装置15と、加熱炉12内に配置した加熱手段23と、ガス予備加熱室56を示す。
2 is a cross-sectional view taken along the line 2-2 of FIG. 1, and shows a
加熱手段23は、既に説明したように上部熱源43と下部熱源44とからなる。
上部熱源43は、第1ノズル34,34に第1ヒータ61,61を取り付けたもので、これらの第1ヒータ61,61を制御装置15は同一条件で制御する。
The heating means 23 includes the
The
下部熱源44は、図下方の第1ノズル34,34に第2ヒータ62,62を取り付けたもので、第2ヒータ62,62を制御装置15は同一条件で制御する。つまり、上・下部熱源43,44を別々に制御可能な熱源である。
第1〜第2ヒータ61,62はともに同じ構造であり、既存のものを用いた。
The
Both the first and
図3(a),(b)は、本発明の製造方法の第1工程の説明図である。
(a):まず、坩堝25に酸化物系セラミックスからなる粉末81を置き、この粉末81の上にアルミニウム合金82を載せる。
ここでは、さらに粉末81とアルミニウム合金82との間に多孔性仕切り体85を介在させた。
3A and 3B are explanatory views of the first step of the manufacturing method of the present invention.
(A): First, a
Here, a
粉末81は、アルミナ(Al2O3)とマグネシウム(Mg)を混合した混合粉である。 多孔性仕切り体85は、アルミナ(Al2O3)の粉末86を0.5mm〜2.0mmの厚さにしたシートであり、粉末86の平均粒径は、50μm〜100μmが望ましい。
The
アルミニウム合金82は、例えば、Al−Mg−Si系合金の一種であるJIS−A6061である。
なお、酸化物系セラミックスからなる粉末81を用いたが、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を用いてもよい。
また、多孔性仕切り体85は、シートを採用したが、粉末を堆積させたものでもよい。
The
In addition, although the
Moreover, although the
(b):その次に、粉末81、多孔性仕切り体85、アルミニウム合金82を入れた坩堝25・・・を図1の加熱炉12へ搬送する。
なお、既に粉末81内にマグネシウム(Mg)を分散させた状態なので、マグネシウムを入れた容器を用意しないが、粉末81内又は坩堝25内にマグネシウムを入れない場合には、坩堝25とは別に、マグネシウムを入れた容器を用意する。
(B): Next, the
Since magnesium (Mg) has already been dispersed in the
坩堝25・・・とともにマグネシウムをアルミニウム基複合材の製造装置11の加熱炉12内に収める。ここに示す一例では、既にマグネシウムを粉末81内に含めたから、マグネシウムを加熱炉12内に収める作業は省かれる。
図1の加熱炉12の第1ヘッド31を開き、載置台26の所定位置に16個の坩堝25・・・を置き、第1ヘッド31を閉じる。
Magnesium is stored in the
The
図4は、本発明の製造方法の第3工程の説明図(その1)で、タイトボックス24(図2参照)を省いた図である。作用を模式的に示す。
加熱炉12を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウム(Mg3N2)を生成する。具体的には、加熱炉12内の酸素を除去するために加熱炉12内を真空ポンプ14(図1参照)で真空引きし、一定の真空度に達したら、真空ポンプ14を止め、切換え弁49(図1参照)の作動で不活性ガス供給手段47(図1参照)から加熱炉12のガス予備加熱室56(図1参照)に不活性ガス(例えば、アルゴンガス(Ar))を矢印eの如く供給し、加熱手段23で粉末81(マグネシウム(Mg)を含む。)及びアルミニウム合金82の加熱を開始する。
FIG. 4 is an explanatory view (No. 1) of the third step of the manufacturing method of the present invention, in which the tight box 24 (see FIG. 2) is omitted. The action is schematically shown.
Magnesium nitride (Mg 3 N 2 ) is generated by heating and heating the
より具体的には、還元完了までは上部熱源43の出力Wtより、下部熱源44の出力Wbを高くする。
還元完了の情報は、加熱経過時間thであり、加熱経過時間thを制御装置15(図1参照)の図に示していないタイマーでカウントする。すなわち、制御装置15のタイマーの情報に基づいて上部熱源43の出力Wt及び下部熱源44の出力Wbのタイミングを制御する。
More specifically, the output Wb of the
The reduction completion information is the heating elapsed time th, and the heating elapsed time th is counted by a timer not shown in the diagram of the control device 15 (see FIG. 1). That is, the timing of the output Wt of the
加熱経過時間thは、制御装置15(図1参照)の加熱手段23用のスイッチを「ON」にした時点からアルミナの還元が完了するまでの時間であり、統計的に算出した時間である。 The heating elapsed time th is a time from when the switch for the heating means 23 of the control device 15 (see FIG. 1) is turned “ON” until the reduction of alumina is completed, and is a statistically calculated time.
上部熱源43によって加熱される雰囲気の温度を熱電対45(図2参照)で検出しつつ、下部熱源44によって加熱される雰囲気の温度を熱電対46(図2参照)で検出しつつ昇温(自動)させる。所定温度(例えば、約750℃〜約900℃)に達する過程では、加熱炉12内は不活性ガスの雰囲気下にあるので、アルミニウム合金82及びマグネシウム(Mg)32が酸化することはない。
While detecting the temperature of the atmosphere heated by the
ここでは、上部熱源43の出力Wtより、下部熱源44の出力Wbを高くするので、上部に位置するアルミニウム合金82の昇温速度に比べ、下部に位置する粉末81の昇温速度は速くなり、アルミニウム合金82を溶解させることなく、粉末81の温度を上げることができると同時に、粉末81内のマグネシウムの温度を上げることができる。
Here, since the output Wb of the
図5は、本発明の製造方法の第3工程の説明図(その2)であり、模式的に示す。
窒化マグネシウム(Mg3N2)の作用で粉末81を還元するとともに加熱炉12内を減圧下にする。詳しくは、図1の切換え弁49の作動で窒素ガス供給手段48から加熱炉12のガス予備加熱室56に窒素ガスを供給し、同時に真空ポンプ14で不活性ガスを抜き、加熱炉12内の雰囲気を窒素ガスに置換する。加熱炉12内が窒素ガスの雰囲気になると、窒素ガスは、マグネシウムと反応して窒化マグネシウム(Mg3N2)を生成する。窒化マグネシウムは、粉末81のアルミナ、及び多孔性仕切り体85のアルミナを還元するので、アルミナは濡れ性がよくなる。
FIG. 5 is an explanatory diagram (part 2) of the third step of the production method of the present invention, schematically showing.
The
アルミナを還元後、窒素ガスの供給を停止し、加熱炉12内の気体を真空ポンプ14(図1参照)で真空引きし、所定の真空度にする。その際、粉末81間の隙間内(成形体の場合は気孔内)の気体、及び多孔性仕切り体85の隙間内の気体は吸引され、真空度は加熱炉12内と同様となる。
After reducing the alumina, the supply of nitrogen gas is stopped, and the gas in the
予め設定した所定の加熱経過時間thに達したことを知らせる制御装置15(図1参照)のタイマーの情報に基づいて、還元後は下部熱源44の出力Wbより、上部熱源43の出力Wtを高くし始め、アルミニウム合金82の溶解を促す。
Based on the information of the timer of the control device 15 (see FIG. 1) informing that the predetermined heating elapsed time th has been reached, the output Wt of the
図6は、本発明の製造方法の第3工程の説明図(その3)であり、模式的に示す。
還元した粉末81間にアルミニウム合金82の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る。詳細には、還元後に、下部熱源44の出力Wbより、上部熱源43の出力Wtを高くすることで、アルミニウム合金82を積極的に溶解し、アルミニウム合金82の溶湯が多孔性仕切り体85の上面に溜まり始め、溶湯は上面を封じる。
FIG. 6 is an explanatory view (No. 3) of the third step of the manufacturing method of the present invention, which is schematically shown.
A
引き続き、図1の加熱炉12に不活性ガスを不活性ガス供給手段47で供給する。そして、加熱炉12内の圧力を所望の圧力まで上げ、加圧すると、溶解したアルミニウム合金82は押され、多孔性仕切り体85のそれぞれ隙間に多量に入り始め、減圧状態の粉末81間に浸透する。アルミニウム合金が凝固し、アルミニウム基複合材が完成する。
Subsequently, an inert gas is supplied to the
本発明のアルミニウム基複合材の製造方法は、母材がアルミニウム合金(アルミニウムを含む)である複合材料の製造に好適である。 The method for producing an aluminum-based composite material according to the present invention is suitable for producing a composite material whose base material is an aluminum alloy (including aluminum).
12…炉(加熱炉)、23…熱源(加熱手段)、25…坩堝、43…上部熱源、44…下部熱源、81…粉末、82…アルミニウム合金。
DESCRIPTION OF
Claims (1)
前記坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第2工程と、
炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用によって多孔質成形体又は粉末を還元するとともに炉内を減圧下し、還元した多孔質成形体又は粉末にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第3工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、
前記第3工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・下部熱源を別々に制御可能な熱源を用い、還元完了までは上部熱源の出力より、下部熱源の出力を高くし、還元後は下部熱源の出力より、上部熱源の出力を高くすることを特徴とするアルミニウム基複合材の製造方法。
A first step of placing a porous molded body or powder made of an oxide-based ceramic in a crucible, and placing an aluminum alloy on the porous molded body or powder;
A second step of storing magnesium or a magnesium source in the furnace together with the crucible;
By heating the furnace under a nitrogen atmosphere and heating, magnesium nitride is generated, and the porous molded body or powder is reduced by the action of magnesium nitride, and the inside of the furnace is reduced in pressure to form the reduced porous molded body or powder. A third step of obtaining an aluminum matrix composite by infiltrating a molten aluminum alloy;
In the third step, a heat source that is composed of an upper heat source located above the crucible and a lower heat source located below is used and the upper and lower heat sources can be controlled separately, and from the output of the upper heat source until the reduction is completed. A method for producing an aluminum-based composite material, wherein the output of the lower heat source is increased, and the output of the upper heat source is made higher than the output of the lower heat source after reduction.
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