JP2005247615A - Method and apparatus for growing group iii nitride crystal - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for growing a group III nitride crystal, by which the generation of extra nuclei is suppressed, and a large-sized, high quality group III nitride crystal can be manufactured. <P>SOLUTION: In the method for growing the group III nitride crystal, comprising growing the group III nitride crystal by reacting a metal of group III and nitrogen in a melt 3 containing an alkali metal, a process for agitating the mixed melt 3 of the alkali metal and the metal of group III during growth of the group III nitride crystal is provided. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法及び結晶成長装置に関する。   The present invention relates to a group III nitride crystal growth method and crystal growth apparatus.

従来、例えば特許文献１に示されているように、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法（すなわち、フラックス法）が知られている。
特開平２００３−２９２４００号公報 Conventionally, as shown in, for example, Patent Document 1, a group III nitride crystal growth method for growing a group III nitride crystal by reacting a group III metal and nitrogen in a melt containing an alkali metal (that is, Flux method) is known.
JP-A-2003-292400

しかしながら、従来のフラックス法では、ＩＩＩ族金属とアルカリ金属の混合融液を保持する混合融液保持領域とＩＩＩ族窒化物が結晶成長する領域とが同一であるため、混合融液保持領域で多数の核発生、結晶成長が起こり、核発生制御が困難であった。   However, in the conventional flux method, the mixed melt holding region for holding the mixed melt of the group III metal and the alkali metal is the same as the region in which the group III nitride crystal grows, and therefore there are many mixed melt holding regions. Nucleation and crystal growth occurred, and nucleation control was difficult.

ここで、混合融液保持領域とは、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を保持する融液保持容器内の領域であり、多数の核発生個所は融液保持容器内の側壁に多く、ＩＩＩ族窒化物がこの核発生により消費されると基板上への成長速度が遅くなったり、原料の枯渇などの障害が発生する。   Here, the mixed melt holding region is a region in the melt holding vessel for holding a mixed melt of alkali metal and group III metal, and many nucleation sites are often present on the side walls in the melt holding vessel. When the group III nitride is consumed by this nucleation, the growth rate on the substrate is slowed down, and troubles such as depletion of raw materials occur.

本発明は、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することの可能なＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法及び結晶成長装置を提供することを目的としている。   An object of the present invention is to provide a group III nitride crystal growth method and a crystal growth apparatus capable of suppressing generation of excessive nuclei and producing a large group III nitride crystal of high quality.

上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴としている。   To achieve the above object, the invention described in claim 1 is a group III nitride crystal growth method in which a group III metal and nitrogen are reacted in a melt containing an alkali metal to grow a group III nitride crystal. And a step of stirring the mixed melt of the alkali metal and the group III metal during the group III nitride crystal growth.

また、請求項２記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物が核発生した後に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌することを特徴としている。   The invention described in claim 2 is the method for growing a group III nitride crystal according to claim 1, wherein the mixed melt of the alkali metal and the group III metal is stirred after the group III nitride is nucleated. It is a feature.

また、請求項３記載の発明は、請求項２記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、結晶成長初期には局所的な核成長を促進し、結晶成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌することを特徴としている。   The invention described in claim 3 is the group III nitride crystal growth method according to claim 2, wherein local nucleus growth is promoted at the initial stage of crystal growth, and alkali metal and group III metal are grown from the middle of crystal growth. It is characterized by stirring the mixed melt.

また、請求項４記載の発明は、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させて基板上または種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴としている。   According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a group III nitride crystal growth method in which a group III metal and nitrogen are reacted in a melt containing an alkali metal to grow a group III nitride crystal on a substrate or a seed crystal. And a step of stirring the mixed melt of the alkali metal and the group III metal during the group III nitride crystal growth.

また、請求項５記載の発明は、融液保持容器内で、アルカリ金属とＩＩＩ族金属とが混合融液を形成し、該混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置であって、該結晶成長装置には、融液保持容器内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する機構が設けられていることを特徴としている。   Further, in the invention according to claim 5, the alkali metal and the group III metal form a mixed melt in the melt holding container, and the group III metal and nitrogen are reacted in the mixed melt to cause group III nitriding. A group III nitride crystal growth apparatus for growing a physical crystal, wherein the crystal growth apparatus is provided with a mechanism for stirring a mixed melt of an alkali metal and a group III metal in a melt holding container It is characterized by.

請求項１乃至請求項５記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌するので、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。
According to the inventions of claims 1 to 5, since the mixed melt of alkali metal and group III metal is stirred during the group III nitride crystal growth, excessive nucleation is suppressed, and a large and high quality is achieved. Group III nitride crystals can be made.

以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。   Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described.

（第１の形態）
本発明の第１の形態は、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴としている。 (First form)
According to a first aspect of the present invention, there is provided a group III nitride crystal growth method for growing a group III nitride crystal by reacting a group III metal and nitrogen in a melt containing an alkali metal. It is characterized by having a step of stirring the mixed melt of alkali metal and group III metal during growth.

第１の形態では、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有しているので、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。   In a first aspect, in a group III nitride crystal growth method of growing a group III nitride crystal by reacting a group III metal and nitrogen in a melt containing an alkali metal, Since there is a step of stirring the mixed melt of alkali metal and group III metal, excessive nucleation can be suppressed and a large and high quality group III nitride crystal can be produced.

（第２の形態）
また、本発明の第２の形態は、第１の形態のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物が核発生した後に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌することを特徴としている。 (Second form)
Further, according to the second aspect of the present invention, in the group III nitride crystal growth method of the first aspect, after the group III nitride is nucleated, the mixed melt of the alkali metal and the group III metal is stirred. It is characterized by.

第２の形態では、ＩＩＩ族窒化物が核発生した後に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌するので、新たな（余分な）核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。すなわち、新たな核発生を抑え、すでに発生した核を成長させることができるため、少数の核を大きな単結晶とすることができる。すなわち、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。   In the second mode, since the mixed melt of the alkali metal and the group III metal is stirred after the group III nitride is nucleated, new (excess) nucleation is suppressed, and a large and high quality group III nitride is produced. A physical crystal can be produced. That is, generation of new nuclei can be suppressed and nuclei already generated can be grown, so that a small number of nuclei can be made into a large single crystal. That is, a large and high quality group III nitride crystal can be produced.

（第３の形態）
また、本発明の第３の形態は、第２の形態のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、結晶成長初期には局所的な核成長を促進し、結晶成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌することを特徴としている。 (Third form)
According to a third aspect of the present invention, in the Group III nitride crystal growth method of the second aspect, local nucleus growth is promoted at the initial stage of crystal growth, and an alkali metal and a Group III metal are grown from the middle of the crystal growth. The mixed melt is stirred.

第３の形態では、結晶成長初期においてはＩＩＩ族窒化物の核発生を促進し、成長途中から混合融液を攪拌することで、新たな核発生を抑え、初期に核発生した結晶を成長させることができるため、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。   In the third mode, group III nitride nucleation is promoted at the initial stage of crystal growth, and the mixed melt is stirred from the middle of the growth to suppress new nucleation and grow the crystal that was initially nucleated. Therefore, a large and high quality group III nitride crystal can be produced.

（第４の形態）
また、本発明の第４の形態は、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させて基板上または種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌することを特徴としている。 (4th form)
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a group III nitride crystal growth method in which a group III metal and nitrogen are reacted in a melt containing an alkali metal to grow a group III nitride crystal on a substrate or a seed crystal. The mixed melt of alkali metal and group III metal is stirred during the group III nitride crystal growth.

第４の形態では、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中に混合融液を攪拌することにより、混合融液は流動しているので、融液保持容器側壁に対して留まることがなく局所的な過飽和を抑えることができ、核発生を抑えられる。これにより、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。   In the fourth mode, since the mixed melt is flowing by stirring the mixed melt during the group III nitride crystal growth, the local supersaturation does not stay on the side wall of the melt holding container. Can suppress nucleation. Thereby, excessive nucleation can be suppressed and a large and high-quality group III nitride crystal can be produced.

（第５の形態）
また、本発明の第５の形態は、融液保持容器内で、アルカリ金属とＩＩＩ族金属とが混合融液を形成し、該混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置であって、該結晶成長装置には、融液保持容器内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する機構が設けられていることを特徴としている。 (5th form)
In the fifth aspect of the present invention, the alkali metal and the group III metal form a mixed melt in the melt holding container, and the group III metal and nitrogen are reacted in the mixed melt to form a group III. A group III nitride crystal growth apparatus for growing a nitride crystal, the crystal growth apparatus having a mechanism for stirring a mixed melt of an alkali metal and a group III metal in a melt holding container It is characterized by that.

第５の形態では、融液保持容器内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する機構が設けられているので、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中に混合融液を攪拌することにより、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。   In the fifth embodiment, since a mechanism for stirring the mixed melt of alkali metal and group III metal in the melt holding container is provided, by stirring the mixed melt during crystal growth of the group III nitride, Thus, generation of excessive nuclei can be suppressed, and a large-sized and high-quality group III nitride crystal can be produced.

図１は実施例１に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。図１の結晶成長装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。   FIG. 1 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in the first embodiment. In the crystal growth apparatus of FIG. 1, a melt holding container 2 is provided in a reaction container 1, and a mixed melt 3 of an alkali metal and a group III metal is accommodated in the melt holding container 2. The reaction vessel 1 is provided with an introduction pipe 6 for introducing nitrogen gas, so that the reaction vessel 1 is filled with nitrogen gas. Then, the mixed melt 3 in the melt holding container 2 is heated by the heater 5 so that the group III nitride is crystal-grown by the reaction between the group III metal and the nitrogen gas.

実施例１の結晶成長方法では、融液保持容器２内に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３を収容し、反応容器１内に、窒素ガスを８ＭＰａ充填し、温度を８００℃、結晶性長時間を１５０時間としている。ここで、アルカリ金属としてはＮａを２ｇ用い、ＩＩＩ族金属としてはＧａを２ｇ用いている。   In the crystal growth method of Example 1, mixed melt 3 of alkali metal and group III metal is accommodated in melt holding vessel 2, nitrogen gas is filled in reaction vessel 1 at 8 MPa, and the temperature is set to 800 ° C. The long crystallinity is 150 hours. Here, 2 g of Na is used as the alkali metal, and 2 g of Ga is used as the group III metal.

温度が８００℃に達して結晶成長が開始してから１０時間の間は、そのままの状態を維持し、１０時間が経過してから結晶成長終了までの間、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌する。   For 10 hours after the temperature reaches 800 ° C. and crystal growth starts, the state is maintained as it is, and after 10 hours until the end of crystal growth, the mixed melt in the melt holding container 2 is maintained. Liquid 3 is stirred.

この例では、結晶成長初期時間を１０時間としているが、実験内容，特に融液保持容器２の大きさや温度分布等の装置の影響により大きく変化するものであるため、そのままの状態を維持する時間は、１０時間に限られるものではない。   In this example, the initial crystal growth time is set to 10 hours. However, since it varies greatly due to the influence of the apparatus, particularly the size of the melt holding container 2 and the temperature distribution, the time for maintaining the state as it is. Is not limited to 10 hours.

融液保持容器２内の混合融液３は、窒素ガスとＩＩＩ族金属との反応によりＩＩＩ族窒化物融液が形成され、時間と共にその濃度が高くなっていく。融液保持容器２内の側壁の一部には、ＩＩＩ族窒化物融液の過飽和或いは局所的な温度分布によって核７が発生し、この核７は融液保持容器２内でランダムに連続的に発生していく。   The mixed melt 3 in the melt holding container 2 forms a group III nitride melt by a reaction between nitrogen gas and a group III metal, and its concentration increases with time. Nuclei 7 are generated in a part of the side wall in the melt holding vessel 2 due to supersaturation of the group III nitride melt or local temperature distribution, and these nuclei 7 are randomly continuous in the melt holding vessel 2. Will occur.

実施例１では、結晶成長初期にこの核７の発生を促進させており、成長途中から混合融液３を攪拌させて核７の成長を抑え、すでに発生した核７を成長させて大きなＩＩＩ族窒化物単結晶を得ることができた。   In Example 1, the generation of the nuclei 7 is promoted at the initial stage of crystal growth, the mixed melt 3 is stirred from the middle of the growth to suppress the growth of the nuclei 7, and the already generated nuclei 7 are grown to grow a large group III. A nitride single crystal could be obtained.

実施例１で作製されたＩＩＩ族窒化物単結晶は少数の核から結晶が成長しており、各単結晶はｍｍ単位の大きな結晶を得ることができた。   The group III nitride single crystal produced in Example 1 grew from a small number of nuclei, and each single crystal was able to obtain a large crystal in mm units.

このように実施例１では、結晶成長初期に核発生を促進し、成長途中から混合融液を攪拌することで、余分な核発生を抑え、すでに発生した核を成長させることができるため、少数の核を大きな単結晶とすることができる。   As described above, in Example 1, nucleation is promoted in the early stage of crystal growth, and stirring of the mixed melt from the middle of growth can suppress excessive nucleation and grow already generated nuclei. The nucleus can be a large single crystal.

図２は実施例２に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。図２の結晶成長装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。   FIG. 2 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in the second embodiment. In the crystal growth apparatus of FIG. 2, a melt holding container 2 is provided in a reaction vessel 1, and a mixed melt 3 of an alkali metal and a group III metal is accommodated in the melt holding vessel 2. The reaction vessel 1 is provided with an introduction pipe 6 for introducing nitrogen gas, so that the reaction vessel 1 is filled with nitrogen gas. Then, the mixed melt 3 in the melt holding container 2 is heated by the heater 5 so that the group III nitride is crystal-grown by the reaction between the group III metal and the nitrogen gas.

実施例２の結晶成長方法では、融液保持容器２内に、基板４と、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３とを収容し、反応容器１内に、窒素ガスを８ＭＰａ充填し、温度を８００℃、結晶性長時間を１５０時間としている。ここで、基板４としては、サファイア基板上にＭＯ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）によって成長したＩＩＩ族窒化物が形成されているものを用いた。また、アルカリ金属としてはＮａを２ｇ用い、ＩＩＩ族金属としてはＧａを２ｇ用いている。   In the crystal growth method of Example 2, the substrate 4 and the mixed melt 3 of alkali metal and Group III metal are accommodated in the melt holding container 2, and the reaction container 1 is filled with 8 MPa of nitrogen gas. The temperature is 800 ° C. and the crystallinity is 150 hours. Here, as the substrate 4, a substrate in which a group III nitride grown by MO-CVD (metal organic chemical vapor deposition) was formed on a sapphire substrate was used. Further, 2 g of Na is used as the alkali metal, and 2 g of Ga is used as the group III metal.

実施例２では、結晶成長を開始すると共に、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌する。   In Example 2, crystal growth is started and the mixed melt 3 in the melt holding container 2 is stirred.

融液保持容器２内の混合融液３は、窒素ガスとＩＩＩ族金属との反応によりＩＩＩ族窒化物融液が形成され、時間と共にその濃度が高くなっていき、基板４上にＩＩＩ族窒化物がエピタキシャル成長する。   The mixed melt 3 in the melt holding container 2 forms a group III nitride melt by a reaction between nitrogen gas and a group III metal, and its concentration increases with time. Things grow epitaxially.

混合融液３を攪拌することで局所的な核成長を抑えることができ、かつ基板４上ではエピタキシャル成長で消費したＩＩＩ族窒化物融液は、攪拌によって濃度分布を発生することがないので、大きな基板でも面内分布が悪くなることがない。   By stirring the mixed melt 3, local nucleus growth can be suppressed, and the group III nitride melt consumed by epitaxial growth on the substrate 4 does not generate a concentration distribution by stirring, Even in the substrate, the in-plane distribution does not deteriorate.

実施例２で作製されたエピタキシャルＩＩＩ族窒化物結晶では、局所的な核発生がないためＩＩＩ族窒化物融液を有効に利用でき、速度が速く、面内分布が良いＩＩＩ族窒化物結晶を得ることが可能となる。   In the epitaxial group III nitride crystal produced in Example 2, there is no local nucleation, so the group III nitride melt can be used effectively, the speed is high, and the group III nitride crystal has a good in-plane distribution. Can be obtained.

このように、実施例２では、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中に混合融液を攪拌することで局所的な核発生を抑えることができ、成長速度の速いエピタキシャル成長を実現でき、面内分布の良いＩＩＩ族窒化物の結晶成長が得られる。   Thus, in Example 2, local nucleation can be suppressed by stirring the mixed melt during the group III nitride crystal growth, epitaxial growth with a high growth rate can be realized, and in-plane distribution can be reduced. Good group III nitride crystal growth is obtained.

図３は実施例３に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。   FIG. 3 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in the third embodiment.

図３の結晶成長装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。   In the crystal growth apparatus of FIG. 3, a melt holding container 2 is provided in a reaction vessel 1, and a mixed melt 3 of an alkali metal and a group III metal is accommodated in the melt holding vessel 2. The reaction vessel 1 is provided with an introduction pipe 6 for introducing nitrogen gas, so that the reaction vessel 1 is filled with nitrogen gas. Then, the mixed melt 3 in the melt holding container 2 is heated by the heater 5 so that the group III nitride is crystal-grown by the reaction between the group III metal and the nitrogen gas.

図３の装置には、さらに、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌するための回転子８と、回転子８を回転させるモーター９とが設けられている。   The apparatus shown in FIG. 3 is further provided with a rotor 8 for stirring the mixed melt 3 in the melt holding container 2 and a motor 9 for rotating the rotor 8.

ここで、反応容器１はＳＵＳ製であり、融液保持容器２はＢＮ（窒化ボロン）とし、回転子８はＮｉからなりプロペラ状の形状をしている。   Here, the reaction vessel 1 is made of SUS, the melt holding vessel 2 is made of BN (boron nitride), and the rotor 8 is made of Ni and has a propeller shape.

実施例３では、結晶成長中、モーター９により回転子８を回転させることで、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌することができ、モーター９の回転数を調整することで攪拌スピードを調整することができる。   In Example 3, the mixed melt 3 in the melt holding container 2 can be agitated by rotating the rotor 8 by the motor 9 during crystal growth, and the agitation can be achieved by adjusting the rotation speed of the motor 9. You can adjust the speed.

実施例３では、成長条件を実施例１に示すような条件とし、図３の装置を用いて回転子８を６０ｒｐｍで回転させてＩＩＩ族窒化物の結晶成長を行った結果、多核発生が少なく、大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができた。   In Example 3, the growth conditions were set as shown in Example 1, and the crystal growth of the group III nitride was performed by rotating the rotor 8 at 60 rpm using the apparatus shown in FIG. A large group III nitride crystal could be obtained.

このように、実施例３では、融液保持容器２内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３中に回転子８を挿入し、回転子８を回転させることでアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３を攪拌することにより（具体的には、融液保持容器２内の混合融液３を回転子８とモーター９で攪拌することにより）、比較的簡単な機構で、局所的な核発生を抑えることができ、大きなＩＩＩ族窒化物単結晶を得ることが可能となる。   Thus, in Example 3, the rotor 8 is inserted into the mixed melt 3 of the alkali metal and the group III metal in the melt holding container 2 and the rotor 8 is rotated so that the alkali metal and the group III metal are rotated. The mixture melt 3 is stirred (specifically, the mixture melt 3 in the melt holding container 2 is stirred by the rotor 8 and the motor 9), and the local melt is locally applied by a relatively simple mechanism. Nucleation can be suppressed, and a large group III nitride single crystal can be obtained.

図４は実施例４に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。   FIG. 4 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in the fourth embodiment.

図４の結晶成長装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。   In the crystal growth apparatus of FIG. 4, a melt holding container 2 is provided in a reaction container 1, and a mixed melt 3 of an alkali metal and a group III metal is accommodated in the melt holding container 2. The reaction vessel 1 is provided with an introduction pipe 6 for introducing nitrogen gas, so that the reaction vessel 1 is filled with nitrogen gas. Then, the mixed melt 3 in the melt holding container 2 is heated by the heater 5 so that the group III nitride is crystal-grown by the reaction between the group III metal and the nitrogen gas.

図４の装置は、さらに、融液保持容器２以外の場所に固定されたフィン１０が混合融液３内に挿入され、反応容器１外部に取付けてあるモーター９により融液保持容器２を回転させることができる構造となっている。   In the apparatus of FIG. 4, the fin 10 fixed at a place other than the melt holding container 2 is inserted into the mixed melt 3, and the melt holding container 2 is rotated by the motor 9 attached to the outside of the reaction container 1. It has a structure that can be made to.

ここで、反応容器１はＳＵＳ製であり、融液保持容器２はＢＮ（窒化ボロン）とし、フィン１０はＮｉからなっている。   Here, the reaction vessel 1 is made of SUS, the melt holding vessel 2 is made of BN (boron nitride), and the fins 10 are made of Ni.

実施例４では、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中、モーター９により融液保持容器２を回転させることで、フィン１０によって混合融液３を攪拌することができ、モーター９の回転数を調整することで攪拌スピードを調整することができる。   In the fourth embodiment, the melt 9 is rotated by the motor 9 during the group III nitride crystal growth, so that the mixed melt 3 can be stirred by the fins 10 and the rotational speed of the motor 9 is adjusted. The stirring speed can be adjusted.

実施例４では、成長条件を実施例１に示すような条件とし、図４の装置を用いてモーター９を３０ｒｐｍで回転させてＩＩＩ族窒化物の結晶成長を行った結果、多核発生が少なく、高品質で大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができた。   In Example 4, the growth conditions were as shown in Example 1, and the group 9 nitride crystal growth was performed by rotating the motor 9 at 30 rpm using the apparatus of FIG. High quality and large group III nitride crystals could be obtained.

このように、実施例４では、融液保持容器２の外部に固定されたフィン１０を融液保持容器２内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３中に挿入し、融液保持容器２を回転させることでアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３を攪拌するようになっており、このような構造の攪拌機構では、回転子と比較して、少ない回転数で大きな攪拌を実現できるため、液面のうねりを抑えながら結晶成長を行うことが可能となり、高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることが可能となる。   As described above, in Example 4, the fin 10 fixed to the outside of the melt holding container 2 is inserted into the mixed melt 3 of the alkali metal and the group III metal in the melt holding container 2, and the melt holding container is inserted. The mixed melt 3 of alkali metal and group III metal is agitated by rotating 2 and the agitation mechanism having such a structure realizes large agitation at a lower rotational speed than the rotor. Therefore, crystal growth can be performed while suppressing liquid surface undulation, and a high-quality group III nitride crystal can be obtained.

図５は実施例５に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。   FIG. 5 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in the fifth embodiment.

図５の結晶成長装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。   In the crystal growth apparatus of FIG. 5, a melt holding container 2 is provided in the reaction vessel 1, and a mixed melt 3 of an alkali metal and a group III metal is accommodated in the melt holding vessel 2. The reaction vessel 1 is provided with an introduction pipe 6 for introducing nitrogen gas, so that the reaction vessel 1 is filled with nitrogen gas. Then, the mixed melt 3 in the melt holding container 2 is heated by the heater 5 so that the group III nitride is crystal-grown by the reaction between the group III metal and the nitrogen gas.

図５の装置は、さらに、融液保持容器２内壁にフィン１１が取付けられており、融液保持容器２自体は重力に垂直な方向から傾いて取り付けられ、また、反応容器１外部に取付けられているモーター９によって融液保持容器２を回転させることができる構造となっている。   5 further has fins 11 attached to the inner wall of the melt holding container 2, and the melt holding container 2 itself is attached inclined from a direction perpendicular to the gravity, and is attached to the outside of the reaction container 1. The melt holding container 2 can be rotated by the motor 9.

ここで、反応容器１はＳＵＳ製であり、融液保持容器２はＢＮ（窒化ボロン）とし、フィン１１は融液保持容器２と一体で形成されている。   Here, the reaction vessel 1 is made of SUS, the melt holding vessel 2 is made of BN (boron nitride), and the fins 11 are formed integrally with the melt holding vessel 2.

実施例５では、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中、モーター９により融液保持容器２を回転させることで、フィン１１によって混合融液３を攪拌することができ、かつ融液保持容器２自体を傾けているため、混合融液３が回転中自重により攪拌作用を促進している、またモーター９の回転数を調整することで攪拌スピードを調整することができる。   In Example 5, the melt holding container 2 is rotated by the motor 9 during the group III nitride crystal growth, so that the mixed melt 3 can be stirred by the fins 11 and the melt holding container 2 itself can be Because of the inclination, the mixed melt 3 promotes the stirring action by its own weight during rotation, and the stirring speed can be adjusted by adjusting the rotation speed of the motor 9.

実施例５では、融液保持容器２を重力に垂直な方向から約１０度の角度で傾けている。融液保持容器２を傾け、回転数を少なくすることで溶液全体をゆっくり攪拌することが可能となるため、液面のうねりを最小にすることができる。   In Example 5, the melt holding container 2 is inclined at an angle of about 10 degrees from the direction perpendicular to the gravity. By tilting the melt holding container 2 and reducing the number of rotations, it becomes possible to slowly stir the entire solution, so that the swell of the liquid level can be minimized.

なお、この例では融液保持容器２だけを傾けたものとしているが、反応容器１やヒーター５を含めた装置自体を傾けた構造にしてもよい。   In this example, only the melt holding container 2 is inclined, but the apparatus itself including the reaction container 1 and the heater 5 may be inclined.

実施例５では、成長条件を実施例１に示すような条件とし、図５の装置を用いてモーター９を２０ｒｐｍで回転させて結晶成長を行った結果、多核発生が少なく、高品質で大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができた。   In Example 5, the growth conditions were set as shown in Example 1, and the crystal growth was performed by rotating the motor 9 at 20 rpm using the apparatus shown in FIG. Group nitride crystals could be obtained.

このように、実施例５では、内壁にフィン１１が形成された融液保持容器２を重力に垂直な方向に対して傾けて設置し、融液保持容器２を回転させることでアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３を攪拌するようになっており、このような構造の攪拌機構では、前記した２方式のものと比較して、少ない回転数でまんべんなく攪拌を実現できるため、液面のうねりを抑えながら結晶成長を行うことが可能となり、高品質な結晶を得ることが可能となる。   As described above, in Example 5, the melt holding container 2 having the fins 11 formed on the inner wall is installed to be inclined with respect to the direction perpendicular to the gravity, and the melt holding container 2 is rotated so that the alkali metal and III The mixed melt 3 of the group metal is stirred, and in the stirring mechanism having such a structure, compared with the above-described two methods, the stirring can be achieved evenly with a smaller number of revolutions, so that the liquid level can be reduced. Crystal growth can be performed while suppressing undulation, and high-quality crystals can be obtained.

実施例６は、実施例３〜実施例５に示した攪拌機構を備えた結晶成長装置の攪拌方法についてのものである。   Example 6 is about the stirring method of the crystal growth apparatus provided with the stirring mechanism shown in Examples 3-5.

実施例３〜実施例５に示したものでは、回転を用いて攪拌しているが、一方向のみの回転だけでは融液の一部の攪拌スピードが遅くなることが懸念される。例えば融液保持容器２の底面と側壁をなす角部分などは、溶液液面より攪拌スピードが遅くなると考えられる。   In the examples shown in Examples 3 to 5, the agitation is performed using rotation, but there is a concern that the agitation speed of a part of the melt is decreased only by rotation in one direction. For example, it is considered that the stirring speed is slower than the surface of the solution at the corner portion forming the bottom surface and the side wall of the melt holding container 2.

実施例６では、回転−停止−回転を連続的に繰返して、溶液を攪拌するものである。また、回転―停止−逆回転とすることで、溶液の攪拌をまんべんなく行うことが可能となる。   In Example 6, the rotation-stop-rotation is continuously repeated to stir the solution. Moreover, it becomes possible to stir the solution evenly by performing rotation-stop-reverse rotation.

このように、実施例６では、回転子或いは融液保持容器の回転方法において、回転−停止−回転もしくは回転−停止−逆回転を繰返すことで、溶液をまんべんなく攪拌することが可能となり、多核発生のない結晶成長が実現でき、大きな結晶を得ることが可能となる。   As described above, in Example 6, in the method of rotating the rotor or the melt holding container, it is possible to uniformly stir the solution by repeating rotation-stop-rotation or rotation-stop-reverse rotation, thereby generating multinucleation. Crystal growth can be realized and a large crystal can be obtained.

本発明は、光ディスク用青紫色光源、紫外光源（全面）、電子写真用青紫色光源、ＩＩＩ族窒化物電子デバイスなどに利用可能である。
The present invention can be used for a blue-violet light source for optical disks, an ultraviolet light source (entire surface), a blue-violet light source for electrophotography, a group III nitride electronic device, and the like.

実施例１に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。1 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in Example 1. FIG. 実施例２に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。6 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in Example 2. FIG. 実施例３に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。6 is a diagram illustrating a configuration example of a crystal growth apparatus used in Example 3. FIG. 実施例４に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。It is a figure which shows the structural example of the crystal growth apparatus used for Example 4. FIG. 実施例５に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing a configuration example of a crystal growth apparatus used in Example 5.

符号の説明Explanation of symbols

１ 反応容器
２ 融液保持容器
３ 混合融液
４ 基板
６ 導入管
７ 核
８ 回転子
９ モーター
１０，１１ フィン DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reaction container 2 Melt holding container 3 Mixed melt 4 Substrate 6 Introducing pipe 7 Core 8 Rotor 9 Motor 10, 11 Fin

Claims (5)

アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。 In a method of growing a group III nitride crystal by reacting a group III metal and nitrogen in a melt containing an alkali metal to grow a group III nitride crystal, the alkali metal and the group III metal are grown during the group III nitride crystal growth. And a method of growing a group III nitride crystal, comprising the step of stirring the mixed melt. 請求項１記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物が核発生した後に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌することを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。 3. The group III nitride crystal growth method according to claim 1, wherein the mixed melt of the alkali metal and the group III metal is stirred after the group III nitride is nucleated. Method. 請求項２記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、結晶成長初期には局所的な核成長を促進し、結晶成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌することを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。 3. The method for growing a group III nitride crystal according to claim 2, wherein local nucleus growth is promoted at the initial stage of crystal growth, and a mixed melt of an alkali metal and a group III metal is stirred in the middle of the crystal growth. A method for growing a group III nitride crystal. アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させて基板上または種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。 In a group III nitride crystal growth method, a group III nitride crystal is grown on a substrate or a seed crystal by reacting a group III metal and nitrogen in a melt containing an alkali metal. A group III nitride crystal growth method comprising a step of stirring a mixed melt of an alkali metal and a group III metal. 融液保持容器内で、アルカリ金属とＩＩＩ族金属とが混合融液を形成し、該混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置であって、該結晶成長装置には、融液保持容器内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する機構が設けられていることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置。 In the melt holding container, the alkali metal and the group III metal form a mixed melt, and the group III metal and nitrogen are reacted in the mixed melt to grow a group III nitride crystal. A crystal growth apparatus comprising a mechanism for stirring a mixed melt of an alkali metal and a group III metal in a melt holding vessel in the crystal growth apparatus. Growth equipment.
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Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007102610A1 (en) * 2006-03-06 2007-09-13 Ngk Insulators, Ltd. Single crystal growing method
JP2007238343A (en) * 2006-03-06 2007-09-20 Ngk Insulators Ltd Method of growing group iii nitride single crystal
JP2007254201A (en) * 2006-03-23 2007-10-04 Ngk Insulators Ltd Method for manufacturing single crystal
WO2007117034A1 (en) * 2006-04-07 2007-10-18 Toyoda Gosei Co., Ltd. Production methods of semiconductor crystal and semiconductor substrate
JP2010168236A (en) * 2009-01-21 2010-08-05 Ngk Insulators Ltd Method for producing group 3b nitride crystal plate
JP2010168227A (en) * 2009-01-20 2010-08-05 Ngk Insulators Ltd METHOD FOR PRODUCING Mn-DOPED GaN CRYSTAL
JP2011184233A (en) * 2010-03-08 2011-09-22 Ihi Corp Apparatus for growing crystal
JP2011207676A (en) * 2010-03-30 2011-10-20 Toyoda Gosei Co Ltd Method for producing group iii nitride semiconductor crystal
CN102492993A (en) * 2006-03-24 2012-06-13 日本碍子株式会社 Process for producing a nitride single crystal and apparatus therefor
JP2012214331A (en) * 2011-03-31 2012-11-08 Mitsubishi Chemicals Corp Method for producing group 13 element nitride crystal
JP2012214324A (en) * 2011-03-31 2012-11-08 Ihi Corp Method for growing gallium nitride crystal
WO2013022123A1 (en) * 2011-08-10 2013-02-14 日本碍子株式会社 Semiconductor light-emitting element and laminate containing same
JP2013170085A (en) * 2012-02-17 2013-09-02 Ihi Corp Method and apparatus for growing crystal
JP2014210708A (en) * 2014-07-01 2014-11-13 株式会社リコー Method of producing nitride crystal
US8916124B2 (en) 2007-12-05 2014-12-23 Ricoh Company, Ltd. Group III nitride crystal, method for growing the group III nitride crystal, and apparatus for growing the same
US9041004B2 (en) 2011-08-10 2015-05-26 Ngk Insulators, Ltd. Films of nitrides of group 13 elements and layered body including the same
US9045844B2 (en) 2011-08-10 2015-06-02 Ngk Insulators, Ltd. Method for peeling group 13 element nitride film
WO2018042705A1 (en) * 2016-08-29 2018-03-08 東京エレクトロン株式会社 Iii nitride microcrystal aggregate production method, gallium nitride microcrystal aggregate production method, iii nitride microcrystal aggregate, and sputtering target

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0287065U (en) * 1988-12-21 1990-07-10
JP2002068897A (en) * 2000-08-31 2002-03-08 Ricoh Co Ltd Method and device for growing group iii nitride crystal, the group iii nitride crystal and semiconductor element
JP2004083498A (en) * 2002-08-28 2004-03-18 Pola Chem Ind Inc Foamable cosmetic
JP2005263622A (en) * 2004-02-19 2005-09-29 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method of manufacturing compound single crystal and apparatus for manufacturing it

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0287065U (en) * 1988-12-21 1990-07-10
JP2002068897A (en) * 2000-08-31 2002-03-08 Ricoh Co Ltd Method and device for growing group iii nitride crystal, the group iii nitride crystal and semiconductor element
JP2004083498A (en) * 2002-08-28 2004-03-18 Pola Chem Ind Inc Foamable cosmetic
JP2005263622A (en) * 2004-02-19 2005-09-29 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method of manufacturing compound single crystal and apparatus for manufacturing it

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5177555B2 (en) * 2006-03-06 2013-04-03 日本碍子株式会社 Single crystal growth method
JP2007238343A (en) * 2006-03-06 2007-09-20 Ngk Insulators Ltd Method of growing group iii nitride single crystal
WO2007102610A1 (en) * 2006-03-06 2007-09-13 Ngk Insulators, Ltd. Single crystal growing method
US7842133B2 (en) 2006-03-06 2010-11-30 Ngk Insulators, Ltd. Single crystal growing method
JP2007254201A (en) * 2006-03-23 2007-10-04 Ngk Insulators Ltd Method for manufacturing single crystal
US8999059B2 (en) 2006-03-24 2015-04-07 Ngk Insulators, Ltd. Process for producing a nitride single crystal and apparatus therefor
CN102492993A (en) * 2006-03-24 2012-06-13 日本碍子株式会社 Process for producing a nitride single crystal and apparatus therefor
WO2007117034A1 (en) * 2006-04-07 2007-10-18 Toyoda Gosei Co., Ltd. Production methods of semiconductor crystal and semiconductor substrate
JP2007277055A (en) * 2006-04-07 2007-10-25 Toyoda Gosei Co Ltd Method for manufacturing semiconductor crystal and semiconductor substrate
US8916124B2 (en) 2007-12-05 2014-12-23 Ricoh Company, Ltd. Group III nitride crystal, method for growing the group III nitride crystal, and apparatus for growing the same
JP2010168227A (en) * 2009-01-20 2010-08-05 Ngk Insulators Ltd METHOD FOR PRODUCING Mn-DOPED GaN CRYSTAL
JP2010168236A (en) * 2009-01-21 2010-08-05 Ngk Insulators Ltd Method for producing group 3b nitride crystal plate
JP2011184233A (en) * 2010-03-08 2011-09-22 Ihi Corp Apparatus for growing crystal
JP2011207676A (en) * 2010-03-30 2011-10-20 Toyoda Gosei Co Ltd Method for producing group iii nitride semiconductor crystal
JP2012214324A (en) * 2011-03-31 2012-11-08 Ihi Corp Method for growing gallium nitride crystal
JP2012214331A (en) * 2011-03-31 2012-11-08 Mitsubishi Chemicals Corp Method for producing group 13 element nitride crystal
WO2013022123A1 (en) * 2011-08-10 2013-02-14 日本碍子株式会社 Semiconductor light-emitting element and laminate containing same
US9041004B2 (en) 2011-08-10 2015-05-26 Ngk Insulators, Ltd. Films of nitrides of group 13 elements and layered body including the same
US9045844B2 (en) 2011-08-10 2015-06-02 Ngk Insulators, Ltd. Method for peeling group 13 element nitride film
JP2013170085A (en) * 2012-02-17 2013-09-02 Ihi Corp Method and apparatus for growing crystal
JP2014210708A (en) * 2014-07-01 2014-11-13 株式会社リコー Method of producing nitride crystal
WO2018042705A1 (en) * 2016-08-29 2018-03-08 東京エレクトロン株式会社 Iii nitride microcrystal aggregate production method, gallium nitride microcrystal aggregate production method, iii nitride microcrystal aggregate, and sputtering target

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