JP2005220053A - 着色粉末状化粧料 - Google Patents

Abstract

【課題】使用中のきしみ感がなく、均一な塗布性に優れるとともに、塗布された化粧料の質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等が経時で変化することがなく、また、その化粧効果（着色効果）が持続する、油分含有の着色粉末状化粧料を提供すること。
【解決手段】色材を含む粉末成分４０〜７５質量％と油分２５〜６０質量％とを含有する着色粉末状化粧料であって、前記粉末成分として柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムを含むことを特徴とする着色粉末状化粧料。
【選択図】なし

Description

本発明は、使用感、仕上がりが優れ、色材配合による質感が経時で変化することなく、着色効果が持続する着色粉末状化粧料に関する。

従来、粉末中に油分が含有されている粉末状の化粧料は、特に軽い使用感が得られることから、ファンデーション、アイシャドウ、ほお紅、おしろい等に用いられている。粉末状の化粧料には使用中にきしみ感のない、ソフトな使用感、均一に塗布される仕上がり等が要求される。しかし、従来化粧料に用いられている粉末を配合した粉末状化粧料では、これらの使用感、仕上がりを充分得ることはできない。

さらに、粉末状化粧料において、肌の着色力を上げるべく多量の色材を配合した場合、化粧料を肌に塗布した直後と、塗布後１０〜３０分で肌に化粧料がなじんだ時とでは、着色力、カバー力が変化し、経時的に仕上がり（塗布色）が変化してしまうという問題もある。これを解決するために、特定の着色粉体（酸化鉄及びタール系色素から選ばれる）と常温で液体の油剤を特定の割合（前記着色粉体（Ａ）１．５〜４０重量％、前記油剤（Ｂ）１．５〜３０重量％、かつ（Ｂ）／（Ａ）＝０．０５〜５）で用いた粉末状化粧料技術が開示されているが、未だ充分でない（特許文献１参照。）。

特許第３４４５５１９号公報

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的は、使用中のきしみ感がなく、均一な塗布性に優れるとともに、塗布された化粧料の質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等が経時で変化することがなく、また、その化粧効果（着色効果）が持続する、油分含有の着色粉末状化粧料を提供することにある。

本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、粉末成分として色材とともに、特定形状の塩基性炭酸マグネシウムを配合して油分含有の着色粉末状化粧料を調製することにより上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、色材を含む粉末成分４０〜７５質量％と油分２５〜６０質量％とを含有する着色粉末状化粧料であって、前記粉末成分として柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムを含むことを特徴とする着色粉末状化粧料である。

本発明において、粉末状化粧料とは、粉末粒子が自由に流動し、外観が粉末状形態をなす化粧料である。また、固形状、液状とは常温での状態を表す。また、揮発性とは常圧での性質を表す。また、比表面積はＢＥＴ法での比表面積であり、マウンテック製自動表面積計Macsorb（HM
model-1201）にて測定した。また、細孔分布は、CE
Instruments製水銀圧入式ポロシメーター（シリーズ１４０型、４４０型）にて測定した。

本発明によれば、化粧料使用中のきしみ感がなく、均一な塗布性に優れるとともに、配合される着色顔料、パール剤、ラメ剤等の色材が有する質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等が経時で変化することがなく、また、その化粧効果（着色効果）が持続する着色粉末状化粧料が得られる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について詳述する。

本発明においては、粉末成分として少なくとも色材及び柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムを含有する。粉末成分の含有量は着色粉末状化粧料全量中４０〜７５質量％である。含有量が４０質量％未満では本発明化粧料の粉末状形態が得られない。また、含有量が７５質量％を越えると目的とする使用性、使用感が得られない。好ましい含有量は着色粉末状化粧料全量中４５〜７０質量％である。

本発明において用いられる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、塩基性炭酸マグネシウムの薄片状微細結晶の凝集粒子からなる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムであり、この凝集粒子をなす薄片状微細結晶は、厚さ０．００５〜０．５μｍ、径０．１〜１０μｍのものが好ましく、この結晶がカードハウス構造状に集合して柱状又は管状になったものである。

前記塩基性炭酸マグネシウムの柱状又は管状の凝集粒子は、単純な撹拌、温度やｐＨなどの環境の変化によって、薄片状微細結晶が容易に分散してしまうような凝集粒子ではない。

本発明における柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、その形状が、外径１〜２０μｍ、長さ５〜２００μｍ、長さ／外径の比が２〜５０好ましくは４〜５０であるか、あるいはＢＥＴ法での比表面積が４０〜２００ｍ²／ｇであることが好ましい。これらの形状及び比表面積は、一方だけでも前記範囲にあることが好ましく、両方とも前記範囲内であることがより好ましい。これらによって、本発明の効果をより効果的に発現する。

本発明においては、柱状の塩基性炭酸マグネシウムと管状の塩基性炭酸マグネシウムを併用しても構わない。また本発明においては、前記形状が管状であることが好ましい。管状であることによって、本発明の効果を充分に発揮することができる。前記管状の塩基性炭酸マグネシウムは、内径が０．５〜５μｍ、内径／外径の比が０．１〜０．９５の形状とすることにより、特に優れた効果を発揮させることができる。

本発明において好適に用いられる管状の塩基性炭酸マグネシウムは、ＢＥＴ法での比表面積が７０〜２００ｍ²／ｇ、好ましくは８５〜２００ｍ²／ｇ、より好ましくは９０〜２００ｍ²／ｇであるか、または、水銀圧入法により測定される細孔分布において、細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積（Ａ）が５０００〜１２０００ｍｍ³／ｇであって、細孔径０．５〜５μｍの細孔容積（Ｂ）との比であるＢ／Ａが０．４５〜０．８５であることが好ましく、この両者が、両者とも前記範囲にあることが、さらに好ましく、それによって、前記管状という形状に由来する特性がより一層効果的に発現される。

本発明の柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、例えば特開２００３−３０６３２５号公報に記載の方法で得ることができる。すなわち、水溶液中にて水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生成させる第１ステップと、該正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液を第１ステップで正炭酸マグネシウムを生成させた温度より高い温度であって、かつ３５〜８０℃の温度で加熱処理する第２ステップとにより製造することができる。

本発明に用いられる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの含有量としては、柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの添加効果と充分な着色がなされることを考えると、全粉末成分中３０〜９０質量％含有することが好ましい。この範囲であると本発明の効果を充分に発揮することができる。

本発明に用いられる色材は、通常化粧料に用いられものであれば、特に限定されず、例えば着色顔料、パール剤、ラメ剤等が挙げられ、本発明においては、これら、着色顔料、パール剤及びラメ剤から選ばれる１種又は２種以上であることが好ましい。さらに好ましくは、パール剤及び／又はラメ剤である。

前記着色顔料、パール剤、ラメ剤の具体例としては、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム、無水ケイ酸を被覆あるいは複合した酸化亜鉛等の無機白色顔料；酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料；γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料；黒酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料；酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料；群青、紺青等の無機青色系顔料；黄色４号アルミニウムレ−キ、黄色５号アルミニウムレ−キ、赤色２２６号、赤色２０１号、赤色２０２号、青色１号アルミニウムレ−キ、青色４０４号等の有機顔料；雲母チタン、ベンガラ被覆雲母、ベンガラ被覆雲母チタン、カーミン被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、酸化チタン被覆合成金雲母、ベンガラ・酸化チタン被覆合成金雲母、酸化チタン被覆マイカ、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、着色酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、酸化チタン被覆ガラスフレーク、ベンガラ・酸化チタン被覆ガラスフレーク、酸化チタン被覆アルミナフレーク、酸化チタン被覆シリカフレーク、酸化鉄・シリカ被覆アルミニウム、酸化鉄・シリカ被覆酸化鉄、金属被覆板状粉末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末（着色材を含有してもよい）、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末（着色材を含有してもよい）、エポキシ樹脂被覆アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（着色材を含有してもよい）、アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（着色材を含有してもよい）、ウレタン樹脂被覆アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（着色材を含有してもよい）、アクリル樹脂被覆アルミニウム末（着色材を含有してもよい）等が例示される。これらの着色顔料、パール剤、ラメ剤は、１種または２種以上が選択されて配合される。

色材の含有量は、色材の着色力、求められる化粧料の着色度合い等の観点から決められるものであり、特に限定されるものではないが、着色粉末状化粧料全量中１〜４０質量％が好ましい。含有量が１質量％未満であると肌への着色力が低くなり、化粧効果が充分に得られなくなる。また、４０質量％を越えると逆に肌への着色力が高すぎるようになり、自然な仕上がりに見えなくなってくる傾向がある。さらに好ましい含有量は着色粉末状化粧料全量中２〜３５質量％である。

本発明においては、さらに、粉末成分として、球状粉末を含有することができ、球状粉末の配合により、さらにきしみ感のない良好な使用感を得ることができる。

球状粉末としては、例えば、ポリアミド球状樹脂粉末（ナイロン球状粉末）、球状ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル球状粉末、架橋型ポリ（メタ）クリル酸メチル球状樹脂粉末、球状ポリエステル末、架橋ポリスチレン球状樹脂粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体球状樹脂粉末、ベンゾグアナミン球状樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン球状粉末、球状セルロース、球状スチレン樹脂粉末、球状ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、球状オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、球状ポリウレタンパウダー、シロキサン結合が三次元的に伸びた網状構造をなしケイ素原子1個にメチル基が結合した無機と有機の中間的構造を有するポリメチルシルセスキオキサン球状粉末、シリコーンゴム球状粉体、異種のオルガノポリシロキサンからなる球状複合粉体等の有機球状粉末；球状シリカ、球状アルミナ、球状酸化チタン、球状炭酸マグネシウム、球状珪酸マグネシウム、球状珪酸カルシウム、球状無水珪酸等の無機球状粉末等が挙げられる。

球状粉末の形状としては、真球状及び球に類似する形状を挙げることができる。また、前記球状粉末は、平均粒子径で０．１〜３０μｍの範囲の平均粒子径を有するものが好ましく、特に好ましくは１〜２０μｍの範囲の平均粒子径を有するものである。

球状粉末は１種又は２種以上を任意に選択して配合することができる。

球状粉末を配合する場合、配合効果を充分に発揮させるためには、含有量として、着色粉末状化粧料全量中０．５〜２０質量％が好ましい。さらに好ましくは着色粉末状化粧料全量中１〜１５質量％である。

本発明においては、粉末成分として前記以外のその他の粉末を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。他の粉末としては、通常化粧料に用いられものであれば、特に限定されず、例えば、マイカ、タルク、カオリン、セリサイト、合成雲母、炭酸カルシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、窒化ホウ素、ケイ酸カルシウム、アルミニウムパウダー等が挙げられる。これらの任意配合粉末は１種又は２種以上が任意に選択され配合される。

本発明における粉末成分は、表面が親水性であっても疎水性であってもよい。例えば、表面が親水性の場合は、そのまま用いても、あるいは疎水化処理によって表面を疎水性にしたものを用いることもできる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。

本発明においては、油分を含有する。油分の含有量は、着色粉末状化粧料全量中２５〜６０質量％である。含有量が２５質量％未満では目的とする使用性、使用感が得られない。また、６０質量％を越えると本発明化粧料の粉末状形態が得られない。好ましい含有量は着色粉末状化粧料全量中３０〜５５質量％である。

油分としては、通常化粧料に配合できるものであれば特に限定されることなく使用することができ、例えば、固形状油分として、硬化油、モクロウ、カカオ脂、硬化ヒマシ油、部分水素添加ゴマ油、部分水素添加牛脂、部分水素添加パーム油等の固形油脂；固形パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス等の固形炭化水素；ミツロウ、ラノリン、ゲイロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、部分水素添加ホホバ油、コメヌカロウ等の固形ロウ類（エステル）；ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ベへン酸等の固形高級脂肪酸；セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリン脂肪酸等の固形高級アルコール；ミリスチン酸ミリスチル、パルミチン酸セチル、トリミリスチン酸グリセリル等の固形エステル；アルキル変成ポリシロキサンワックス等のシリコーンワックス等が挙げられる。

また、液状油分として、オリーブ油、ヒマシ油、マカデミアナッツ油、月見草油、アボカド油等の液状油脂、ホホバ油、液状ラノリン等の液状ロウ類（エステル）、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、軽質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー等の液状炭化水素、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸オクチル、パルミチン酸オクチル等の液状脂肪酸モノエステル，アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ２−エチルヘキシル等の液状二塩基酸ジエステル，ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等の液状グリコールエステル，トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル等の液状グリセリンエステル，ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル等の液状ポリグリセリンエステル，テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ジオクタン酸ペンタエリトリット等の液状ペンタエリトリットエステル，トリ２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン等の液状トリメチロールプロパンエステル，リンゴ酸ジイソステアリル等の液状リンゴ酸エステル等の液状エステル類、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸等の液状高級脂肪酸、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデカノール等の液状高級アルコール、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の液状鎖状ポリシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の液状環状シリコーン、アミノ変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の液状変性ポリシロキサン等の液状シリコーン油、パーフロロポリエーテル等の液状フッ素化合物等が挙げられる。油分は１種又は２種以上が選択されて配合される。

本発明においては、油分として、少なくとも固形状油分を含有することが好ましい。固形状油分が含有されることにより着色効果がより持続される。固形状油分の含有量は、着色粉末状化粧料全量中２〜２０質量％であることが好ましい。この範囲において、前記効果が充分に発揮される。さらに、好ましい含有量は５〜１５質量％である。

また、本発明においては、油分として、揮発性液状油分を配合することにより着色効果の持続性が向上する。したがって、本発明においては、油分として固形状油分と揮発性油分を併用することにより着色効果の持続性が特に向上し、本発明の効果が充分に発揮される。前記揮発性液状油分としては、例えば、前記液状炭化水素、液状鎖状ポリシロキサン、液状環状シリコーンのうち揮発性のものが挙げられ、具体的には、軽質流動イソパラフィン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等が挙げられる。これらのうち好ましくはオクタメチルトリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンである。揮発性液状油分の含有量は、着色粉末状化粧料全量中５〜４５質量％であることが好ましい。この範囲において前記効果が充分に発揮される。さらに、好ましい含有量は１５〜４０質量％である。

本発明においては、さらに、皮膜形成性成分を含有することができ、皮膜形成性成分の配合により着色効果の持続性を向上させることができる。皮膜形成性成分は、溶媒に溶解した皮膜形成性成分溶液を基材に塗布した後、溶媒を揮散させ乾燥させたときに皮膜を形成するものである。皮膜形成性成分としては樹脂類等が挙げられ、具体的には、トリメチルシロキシケイ酸、アクリルシリコーングラフト共重合体等が挙げられる。皮膜形成性成分の好ましい含有量は、着色粉末状化粧料全量中０．１〜１５質量％である。この範囲において前記効果を充分に発揮させることができる。

本発明の着色粉末状化粧料には、上記成分の他、さらに、通常化粧料に配合される各種成分、例えば、大豆タンパク、ゼラチン、コラーゲン、絹フィブロイン、エラスチン等のタンパク質またはタンパク質分解物、酸化防止剤、紫外線吸収剤、紫外線遮蔽剤、防腐剤、香料等を、本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。

本発明の着色粉末状化粧料は、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、フェイスカラー、アイグロス、白粉、口紅等のメーキャップ化粧料に特に好適に適用される。

以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。配合量は質量％である。実施例の説明に先立ち本発明で用いた柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製及び効果試験方法について説明する。

［柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製］

［製造例１］
４０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４０℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し５０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．２）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜５μｍ、内径が０．５〜３μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［製造例２］
３５℃に調節した塩化マグネシウム６水塩水溶液（１０５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を３５℃に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ９．６）を加熱して、温度を５０℃に保持しながら１８０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が１〜３μｍ、長さが１０〜２０μｍの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合物であることが確認された。

［製造例３］
水酸化マグネシウム法による排煙脱硫工程で発生した硫酸マグネシウム含有溶液を、濾過して固形分を除去した後、適量のイオン交換水を加え、５０ｇ／Ｌの硫酸マグネシウム溶液２．０Ｌを調製した。この硫酸マグネシウム溶液を５０℃に調節した後、同温度に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し２０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び２．０Ｌのイオン交換水中に分散させて、硫酸ナトリウムなどの不純分を除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製した。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液に適量の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１０．６に調節した後、懸濁液を加熱して、温度を７０℃に保持しながら６０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［製造例４］
４５℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４５℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．５）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜４μｍ、内径が１〜２μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［製造例５］
４８℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４８℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２５ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜２μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．７）を加熱して、温度を５３℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜３μｍ、内径が０．５〜１．５μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

［比較製造例１］
８０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を８０℃に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加した後、混合液の温度を８０℃に保持しながら、６０分間撹拌処理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．３〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が２〜４μｍの不定形の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。なお、本比較製造例１では、反応過程において正炭酸マグネシウムの生成は確認できなかった。

表１に製造例１〜５及び比較製造例１で得られた塩基性炭酸マグネシウムの物性値を示した。

（注１）細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積
（注２）細孔径０．５〜５μｍの細孔容積

［使用テスト］
２０名の専門パネルによる使用テストを行い、使用中のきしみ感、塗布性・仕上がり感、化粧効果（着色効果）の持続性、質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等の経時変化の評価項目それぞれについて、下記の評価点基準に基づいて評価した。

〈評価基準〉
（１）使用中のきしみ感
◎：使用中に、きしまない（ソフトな使用感）。
○：使用中に、ほとんどきしまない（ソフトな使用感）。
△：使用中に、わずかにきしむ。
×：使用中に、きしむ。

（２）塗布性・仕上がり感
◎：均一にきれいに塗布でき、仕上がり感が非常によい。
○：ほぼ均一に塗布でき、仕上がり感がよい。
△：やや均一に塗布できず、仕上がり感がやや悪い。
×：均一に塗布できず、仕上がり感が悪い。

（３）化粧効果（着色効果）の持続性
◎：色がとれない等化粧効果の持続性がよい。
○：ほとんど色がとれない等化粧効果の持続性がややよい。
△：やや色がとれる等化粧効果の持続性がややない。
×：色がとれる等化粧効果の持続性がない。

（４）質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等の経時変化
◎：質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等が経時で変化しない。
○：質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等が経時でほぼ変化しない。
△：質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等が経時でやや変化する。
×：質感（パール感・ラメ感）、色感、色あい等が経時で変化する。

［実施例１〜１５、比較例１〜８］
表２〜４に示した成分、配合量の処方（配合量合計１００質量％）の着色粉末状化粧料（アイシャドウ）を以下の方法で調製した。

（調製法）
１．溶剤に液状油分、固形状油分、皮膜形成性成分を溶解した。
２．粉体成分を撹拌しながら、１を加え、均一に混合した。
３．減圧下で撹拌しながら乾燥した。

表２中、
（注１）セレシン８１０（融点７４℃）（日興リカ株式会社製）
（注２）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注３）製造例２の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウム
（注４）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注５）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注６）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム

表３中、
（注１）セレシン８１０（融点７４℃）（日興リカ株式会社製）
（注２）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注３）製造例２の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウム
（注４）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注５）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注６）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注７）比較製造例１の不定形塩基性炭酸マグネシウム

表４中、
（注１）ＦＬＯＲＡＥＳＴＥＲＳ３０（ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＲ
ＦＬＯＲＡ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注２）セレシン８１０（日興リカ株式会社製）
（注３）ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ
６５５
Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ（融点９９℃）（ＮＥＷ
ＦＡＣＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注４）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注５）製造例２の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウム
（注６）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注７）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注８）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注９）ナイロンパウダーＳＰ−５００（平均粒径５〜１０μｍ）（東レダウコーニングシリコーン株式会社製）
（注１０）マツモトマイクロスフェアＭ−１００（平均粒径５〜１０μｍ）（松本油脂株式会社製）
（注１１）ＫＳＰ−１０５（平均粒径２μｍ）（信越化学工業株式会社製）

上記実施例１〜１５、比較例１〜８の着色粉末状化粧料（アイシャドウ）につき効果試験を行い、その評価結果を同じ表２〜４に示した。表には、２０名の専門パネルによるテストで最も多人数が評価した評価結果を示した。

表２及び表４から分かるように、本発明に係る実施例１〜１５の着色粉末状化粧料（アイシャドウ）は、いずれも優れた効果を有するものであった。

これらに対して、表３から分かるように、本発明の構成を満足していない比較例３〜８の着色粉末状化粧料（アイシャドウ）は、いずれも本発明の効果を発揮し得ないものであった。また、比較例１、２はペースト状になり粉末状化粧料が得られなかった。

［実施例１６〜１８］
表５に示した成分、配合量の処方（配合量合計１００質量％）の粉末状ファンデーション（実施例１６）、粉末状口紅（実施例１７）及び粉末状アイシャドウ（実施例１８）を実施例１〜１５の着色粉末状化粧料（アイシャドウ）の方法に準じて調製した。

表５中、
（注１）ＦＬＯＲＡＥＳＴＥＲＳ３０（ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＲ
ＦＬＯＲＡ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注２）セレシン８１０（日興リカ株式会社製）
（注３）ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ
６５５
Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ（融点９９℃）（ＮＥＷ
ＦＡＣＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注４）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注５）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注６）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注７）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注８）ナイロンパウダーＳＰ−５００（平均粒径５〜１０μｍ）（東レダウコーニングシリコーン株式会社製）
（注９）マツモトマイクロスフェアＭ−１００（平均粒径５〜１０μｍ）（松本油脂株式会社製）

上記実施例１６〜１８の各種着色粉末状化粧料につき効果試験を行い、その評価結果を同じ表５に示した。表には、２０名の専門パネルによるテストで最も多人数が評価した評価結果を示した。

表５から分かるように、本発明に係る実施例１６〜１８の各種着色粉末状化粧料は、いずれも優れた効果を有するものであった。

Claims (1)

1. 色材を含む粉末成分４０〜７５質量％と油分２５〜６０質量％とを含有する着色粉末状化粧料であって、前記粉末成分として柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムを含むことを特徴とする着色粉末状化粧料。