JP2005213175A - 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品 - Google Patents

防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品 Download PDF

Info

Publication number
JP2005213175A
JP2005213175A JP2004020636A JP2004020636A JP2005213175A JP 2005213175 A JP2005213175 A JP 2005213175A JP 2004020636 A JP2004020636 A JP 2004020636A JP 2004020636 A JP2004020636 A JP 2004020636A JP 2005213175 A JP2005213175 A JP 2005213175A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fatty acid
antiseptic
acid diethanolamide
octanediol
cosmetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2004020636A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4166162B2 (ja
Inventor
Hironari Okamoto
裕也 岡本
Fumihiro Okada
文裕 岡田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mandom Corp
Original Assignee
Mandom Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mandom Corp filed Critical Mandom Corp
Priority to JP2004020636A priority Critical patent/JP4166162B2/ja
Publication of JP2005213175A publication Critical patent/JP2005213175A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4166162B2 publication Critical patent/JP4166162B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Abstract

【課題】 1,2−オクタンジオールとヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドを配合することにより、1,2−オクタンジオールが本来有する抗菌力を増強する防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品を提供することを課題とする。
【解決手段】 1,2−オクタンジオールと、脂肪酸ジエタノールアミドとを含有することを特徴とする防腐殺菌剤、並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品とする。脂肪酸ジエタノールアミドとしては、下記式(1):
R−CON(CHCHOH) (1)
(式中、Rは炭素数7〜21の直鎖又は分枝鎖のアルキル基を表す。)
で表される脂肪酸ジエタノールアミドが好ましく、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドがより好ましい。
【選択図】 なし

Description

本発明は防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品に係り、その目的は、1,2−オクタンジオールと脂肪酸ジエタノールアミドとを有効成分として含有することにより、1,2−オクタンジオールが本来有する抗菌力を増強することができる防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品を提供することにある。
化粧品(医薬部外品を含む)、医薬品及び食品などには、防腐殺菌剤として、パラベン、安息香酸類、サリチル酸類等が用いられている。しかしながら、上記した従来の防腐殺菌剤は皮膚刺激性が高いなど安全性が低いため、使用濃度範囲が制限されやすいといった欠点を有していた。例えば、パラベンや安息香酸塩の使用制限濃度は1%、安息香酸やサリチル酸の使用制限濃度は0.2%とされている。また、これら防腐殺菌剤はpHによる影響を受け易いため、防腐殺菌効果の安定性が悪く、界面活性剤などの他の配合成分との併用によりその防腐抗菌効果が著しく低下する場合があるといった問題も有していた。また、近年これらの防腐殺菌剤に対してアレルギー反応を起こす人が増えているために生活者の安全性に対する指向がより高まり、これら防腐殺菌剤を全く配合していないか、或いはその配合量を低減させた化粧料、医薬品及び食品の需要が高まっている。
そこで、従来の防腐殺菌剤を低減できる技術として、1,2−ペンタンジオールと2−フェノキシエタノールを組み合わせて配合した外用組成物(特許文献1参照)や、1,2−アルカンジオールとパラベンからなる防腐殺菌剤(特許文献2参照)が開示されている。しかし、これらは、従来の防腐剤と1,2−アルカンジオールを併用して防腐剤の効果を向上させようとするものであって、従来の防腐剤自体を完全に排除しようとするものではなく、また、1,2−アルカンジオールが有する抗菌力を増強させようとするものでもなかった。
一方、従来の防腐殺菌剤を排除できる技術として、1,2−アルカンジオールからなる防腐殺菌剤(特許文献3参照)や、1,2−オクタンジオールからなる洗浄性又は非洗浄性化粧料用保湿静菌剤(特許文献4参照)などが開示されている。しかし、1,2−オクタンジオールなどの1,2−アルカンジオールを単独で防腐殺菌剤として用いた場合、充分な効果性を得るためには高配合量を必要とする場合があり、また、1,2−アルカンジオールは特有の原料臭を有することから、低配合量でも充分な防腐殺菌効果を発揮できる技術が望まれている。
特開平10−53510号公報 特開平11−310506号公報 特開平11−322591号公報 特開2001−48720号公報
本発明は前記従来技術に鑑みてなされたものであって、1,2−アルカンジオールと、脂肪酸ジエタノールアミドとを有効成分として共に用い、1,2−アルカンジオールが本来有する抗菌力を増強することができる防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品を提供することを課題とする。
すなわち、請求項1に係る発明は、1,2−オクタンジオールと、脂肪酸ジエタノールアミドとを含有することを特徴とする防腐殺菌剤に関する。
請求項2に係る発明は、前記脂肪酸ジエタノールアミドが、下記式(1):
R−CON(CHCHOH) (1)
(式中、Rは炭素数7〜21の直鎖又は分枝鎖のアルキル基を表す。)
で表される脂肪酸ジエタノールアミドであることを特徴とする請求項1に記載の防腐殺菌剤に関する。
請求項3に係る発明は、前記脂肪酸ジエタノールアミドが、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドであることを特徴とする請求項1に記載の防腐殺菌剤に関する。
請求項4に係る発明は、防腐殺菌剤として請求項1〜3のいずれかに記載の防腐殺菌剤を配合したことを特徴とする化粧料、医薬品又は食品に関する。
本発明の防腐殺菌剤は、1,2−アルカンジオールが本来有する抗菌力を増強させるという効果を奏する。また、本発明に係る防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品は、サリチル酸、安息香酸、パラベンなどの従来の防腐殺菌剤を含有する必要がなく、しかも本発明に係る防腐殺菌剤は優れた抗菌活性を有しているので、防腐殺菌剤自体を低配合とすることができるという効果を奏する。
本発明に係る防腐殺菌剤は、1,2−アルカンジオールと脂肪酸ジエタノールアミドを有効成分として含有する。
本発明に係る第1の成分は、1,2−オクタンジオールであり、より具体的には、1、2−n−オクタンジオールである。1,2−オクタンジオールは、それ自体単独でも抗菌活性を有するが、後述する第2の成分と組合わせることにより、抗菌活性が更に増強される。
本発明に係る第2の成分は、脂肪酸ジエタノールアミドである。用いられる脂肪酸ジエタノールアミドとしては、例えば、下記式(1):
R−CON(CHCHOH) (1)
(式中、Rは炭素数7〜21の直鎖又は分枝鎖のアルキル基を表す。)
で表される脂肪酸ジエタノールアミドを例示することができる。具体的には、ラウリン酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、牛脂肪酸ジエタノールアミド等が挙げられ、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドを用いるのが好ましい。尚、本発明においては、これらの1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明に係る防腐殺菌剤においては、第1の成分である1,2−オクタンジオールと第2の成分である脂肪酸ジエタノールアミドの含有量は特に限定されないが、重量比で0.1:1〜10:1、好ましくは0.2:1〜5:1となるように配合する。1,2−オクタンジオールを脂肪酸ジエタノールアミドの含有量の10重量倍を超えて配合すると、また0.1重量倍未満の場合、抗菌力の増強効果が期待できないために好ましくない。
本発明に係る防腐殺菌剤は、第1の成分である1,2−オクタンジオールと、第2の成分である脂肪酸ジエタノールアミドとを含有するから、後述する実施例に示されるように、第1の成分と第2の成分との相乗効果によって、抗菌力の優れた増強作用が発揮される。したがって、パラベン、安息香酸類、サリチル酸類のような従来から用いられる防腐殺菌剤を低配合又は配合する必要がなく、極めて安全性の高い防腐殺菌剤を得ることができる。
本発明の防腐殺菌剤は、化粧料、医薬品及び食品などに配合して使用することができる。具体的には、洗顔剤、化粧水、乳液、スキンクリーム、ファンデーション、マスカラ、ネールエナメル、口紅等の皮膚用化粧料、シャンプー、ヘアトリートメント、育毛・養毛剤、ヘアクリーム、ヘアフォーム、パーマネントウェーブ剤などの頭髪用化粧料、しみやそばかすなどの特定の使用目的を有した薬用化粧料(医薬部外品)、にきび治療薬、うがい薬、トローチ等の医薬品、チューインガム、キャンディー、飲料水等の食品に好適に用いることができる。
本発明の防腐殺菌剤を用いて化粧料、医薬品又は食品を調製する場合、本発明の効果を損なわない範囲内であれば、上記した成分の他、化粧料、医薬品又は食品に通常用いられる成分を適宜任意に配合することができる。例えば、化粧料(医薬部外品を含む)や医薬品の場合、油脂、ロウ類、高級脂肪酸、低級アルコール、高級アルコール、ステロール類、脂肪酸エステル、保湿剤、界面活性剤、高分子化合物、無機顔料、色素、酸化防止剤、紫外線吸収剤、ビタミン類、収斂剤、美白剤、動植物抽出物、金属イオン封鎖剤、精製水等を例示することができる。また、食品の場合は、動植物油、多糖類、甘味料、着色料、ガムベース等を例示することができる。
化粧料、医薬品又は食品に本発明の防腐殺菌剤を配合する場合、配合量は特に限定されないが、組成物中0.01〜20重量%、好ましくは0.05〜5重量%である。配合量が0.01重量%未満の場合、抗菌効果に劣るために、また、20重量%を超えて配合したとしてもそれ以上の効果が望めないからである。
実施例1
(共試菌)
共試菌としてPseudomonas aeruginosa IFO13275(緑膿菌)、Candida albicans IFO1594(口腔カンジダ症菌)及びAspergillus niger IFO9455(クロカビ)を用いた。
(接種用菌液の調製)
接種用菌液としては、緑膿菌の場合、寒天培地で35℃で培養後、更にブイヨン培地に移植して35℃で培養した。得られた培養液をブイヨン培地で約10個/mlに希釈したものを接種用菌液とした。
また、口腔カンジダ症菌の場合、30℃で同様に培養して約10個/mlに希釈したものを、クロカビの場合は、25℃で培養後にTween 80(ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノオレエート)2%加生理食塩水に胞子を懸濁させ約10個/mlに調製したものを接種用菌液とした。
(被験物質の希釈系列の調製)
20w/w%エチルセルソルブを希釈溶媒とし、5、4、3、2.5、2.25、2、1.75、1.5、1.25、1w/v%の1,2−オクタンジオール液を調製した。
また、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド(商品名 アミゾールCDE、川研ファインケミカル社製)及び1,2−オクタンジオールとヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドの等量混合物については、5w/v%の液を倍倍希釈して希釈系列を調製した。
(最小発育阻止濃度(MIC)の測定)
上記被験物質を含む希釈系列1mLに対して各寒天培地9mLをシャーレに入れ、それぞれについて、上記接種用菌液を約1cmの長さに画線した。培養は、緑膿菌については、35℃で行い、2日後の菌の生育の有無を判定した。また、口腔カンジダ症菌及びクロカビについては、25℃で培養を行い、3日後の菌の生育の有無を判定した。このとき、生育が認められなかった最小の濃度をMICとして求めた。結果を表1に示す。
尚、MICによって、抗菌力を評価することができる。被験物質の濃度が薄いときには微生物への影響はないが、濃度を増していくと発育抑制が起こる。この程度は、濃度に依存して発育抑制が進み、ついには発育が停止する。このときの濃度がMICとして表される。したがって、MIC以上の濃度になると、微生物は死滅していくことになる。
(二元最小発育阻止濃度)
得られた1,2−オクタンジオール、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、及び1,2−オクタンジオールとヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドの等重量混合物の各MICを、1,2−オクタンジオール及びヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドの配合量に対してプロットし、二元最小発育阻止濃度図を求めた。結果を図1〜図3に示す。
尚、二元最小発育阻止濃度により、抗菌性を有する二種類の物質を配合した場合の作用効果を判定することができる。具体的には、抗菌性を有する二種類の物質を配合した場合、それにより生ずる作用は、相乗作用、相加作用、拮抗作用に大別される。相乗作用とは、二薬剤が相乗的に作用し、本来有する抗菌力が更に増強される作用である。相加作用とは、各薬剤の抗菌力が合わさった作用である。拮抗作用とは、一薬剤が他剤の抗菌力を打ち消す場合の作用である。そして、二元最小発育阻止濃度図による方法は、例えば、図4に示すように、A物質とB物質について、それぞれの割合を変えてMICを測定し、グラフから判定する方法である。これによると、A物質のみにおけるMIC(点A)とB物質のみにおけるMIC(点B)とをプロットした点を結び、両物質を併用したときのMICが、この線上より内側にある場合(点C)は、併用により抗菌力が増強された相乗作用であると、線上(点D)にある場合は相加作用であると、線上より外側にある場合(点E)は、一方又は双方の抗菌力を打ち消し抗菌力を減少させる拮抗作用であると判定することができる。
(抗菌効果の評価)
図1〜図3の結果から、1,2−オクタンジオールとヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドとの組合せにより、抗菌力の相乗効果が認められた。
以下、本発明の防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品の配合例を示す。尚、配合量は重量%である。
(配合例1:保湿クリーム)
モノラウリン酸デカグリセリル 1.0
モノステアリン酸ポリオキシエチレン(15)グリセリル 1.0
水素添加大豆リン脂質 1.0
ステアリン酸 4.0
セタノール 2.0
ベヘニルアルコール 2.0
パラフィン 3.0
スクワラン 12.0
ホホバ油 4.0
メチルポリシロキサン 0.2
1,3−ブチレングリコール 3.0
L−アルギニン 0.1
キサンタンガム 0.001
1,2−オクタンジオール 0.25
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 0.1
精製水 残分
合 計 100.0
(配合例2:親水性軟膏)
アスコルビン酸 0.5
ポリオキシエチレンセチルエーテル 2.0
水素添加大豆リン脂質 1.0
ステアリン酸 4.0
グリセリンモノステアレート 10.0
流動パラフィン 10.0
ワセリン 4.0
セタノール 5.0
プロピレングリコール 5.0
1,2−オクタンジオール 0.5
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 0.2
精製水 残分
合 計 100.0
(配合例3:飲料)
アスコルビン酸 0.5
ブドウ糖液糖 33.0
グレープフルーツ果汁 64.0
1,2−オクタンジオール 0.5
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 0.1
酸味料 適量
合 計 100.0
本発明の防腐殺菌剤は、1,2−オクタンジオールが本来有する抗菌力を増強して優れた抗菌活性を有するとともに、高い安全性を有しているので、化粧料、医薬品及び食品などの防腐殺菌剤として好適に用いることができる。
実施例1の緑膿菌に対する二元最小発育阻止濃度図である。 実施例1の口腔カンジダ症菌に対する二元最小発育阻止濃度図である。 実施例1のクロカビに対する二元最小発育阻止濃度図である。 二元最小発育阻止濃度から、抗菌性を有する二種類の物質を配合した場合により生じる作用効果を判定する方法の一例を示す図である。

Claims (4)

  1. 1,2−オクタンジオールと、脂肪酸ジエタノールアミドとを含有することを特徴とする防腐殺菌剤。
  2. 前記脂肪酸ジエタノールアミドが、下記式(1):
    R−CON(CHCHOH) (1)
    (式中、Rは炭素数7〜21の直鎖又は分枝鎖のアルキル基を表す。)
    で表される脂肪酸ジエタノールアミドであることを特徴とする請求項1に記載の防腐殺菌剤。
  3. 前記脂肪酸ジエタノールアミドが、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドであることを特徴とする請求項1に記載の防腐殺菌剤。
  4. 防腐殺菌剤として請求項1〜3のいずれかに記載の防腐殺菌剤を配合したことを特徴とする化粧料、医薬品又は食品。
JP2004020636A 2004-01-29 2004-01-29 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品 Expired - Lifetime JP4166162B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004020636A JP4166162B2 (ja) 2004-01-29 2004-01-29 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004020636A JP4166162B2 (ja) 2004-01-29 2004-01-29 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2005213175A true JP2005213175A (ja) 2005-08-11
JP4166162B2 JP4166162B2 (ja) 2008-10-15

Family

ID=34904499

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004020636A Expired - Lifetime JP4166162B2 (ja) 2004-01-29 2004-01-29 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4166162B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007145748A (ja) * 2005-11-28 2007-06-14 Mandom Corp 防腐殺菌剤、該防腐殺菌剤を配合した化粧品又は医薬品、及び防腐殺菌方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007145748A (ja) * 2005-11-28 2007-06-14 Mandom Corp 防腐殺菌剤、該防腐殺菌剤を配合した化粧品又は医薬品、及び防腐殺菌方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4166162B2 (ja) 2008-10-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPWO2004028520A1 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP5013753B2 (ja) 防腐殺菌剤組成物
JP4091559B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4091498B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4294505B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4091566B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP3774219B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧品、医薬品及び食品
JP4091557B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP3965628B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP2007145748A (ja) 防腐殺菌剤、該防腐殺菌剤を配合した化粧品又は医薬品、及び防腐殺菌方法
JP5013765B2 (ja) 防腐殺菌剤、該防腐殺菌剤を配合した化粧品、医薬品又は食品
JP4086794B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4315831B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4781188B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧品、医薬品及び食品
JP4294511B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4166162B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4086758B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4091553B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4090415B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4535744B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4044005B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP3635578B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4294393B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4022887B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧料、医薬品及び食品
JP4294637B2 (ja) 防腐殺菌剤並びに該防腐殺菌剤を配合した化粧品、医薬品又は食品

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20061109

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080527

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080603

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080605

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20080605

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20080605

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20080729

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20080729

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4166162

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140808

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20170808

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250