JP2005179071A - Method for manufacturing silica glass using millimeter wave - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体製造プロセス、光通信などで幅広く用いられているシリカガラスの製造方法に関する。更に詳しくは、本発明は、シリカ多孔質体または粉末成型体にミリメ−トルまたはサブミリメ−トルの電磁波を照射することによるシリカガラスの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing silica glass widely used in semiconductor production processes, optical communications, and the like. More specifically, the present invention relates to a method for producing silica glass by irradiating a porous or powdered silica body with millimeter or submillimeter electromagnetic waves.
シリカガラスは、半導体製造装置、フォトマスク、リソグラフィー用の逐次移動型縮小投影（ステッパー）用のレンズ、光ファイバー材料などとして情報通信技術を支える工業材料である。シリカガラスにはいくつかの種類があり、大別すると、溶融石英ガラスと合成シリカガラスとに分けられる。 Silica glass is an industrial material that supports information and communication technology as a semiconductor manufacturing apparatus, a photomask, a lens for a progressive movement reduction projection (stepper) for lithography, an optical fiber material, and the like. There are several types of silica glass, which are roughly classified into fused silica glass and synthetic silica glass.
溶融石英ガラスは、天然の石英粉を電気的あるいは酸水素火炎を用いて溶融することにより製造され、その耐熱性を利用して、半導体製造工程で用いられる。熱酸化炉や拡散炉の炉心管材料、シリコンウェハーを載せるボードのほか、リソグラフィー用光源として用いられる放電型水銀ランプの管球材料としても用いられている。 Fused quartz glass is manufactured by melting natural quartz powder using an electric or oxyhydrogen flame, and is used in a semiconductor manufacturing process by utilizing its heat resistance. It is used as a tube material for discharge mercury lamps used as a light source for lithography, as well as a core material for thermal oxidation furnaces and diffusion furnaces, a board on which a silicon wafer is placed.
合成シリカガラスの製造方法としては種々のものがあり、例えば、四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解し、直接堆積ガラス化する直接法、比較的低温で四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解してシリカの多孔質体（ス−ト体）を形成した後、適当な雰囲気中で熱処理した後さらに高温で焼結ガラス化するスート再溶融法、液相中でシリコンアルコキシドの重縮合によりシリカゲルを生成し、そのゲルを乾燥後焼結ガラス化するゾルゲル法などがあげられる。 There are various methods for producing synthetic silica glass. For example, a direct method in which silicon tetrachloride is hydrolyzed in an oxyhydrogen flame and directly deposited into glass, or silicon tetrachloride in an oxyhydrogen flame at a relatively low temperature. Soot remelting method in which a porous body (soot body) of silica is formed by hydrolysis and then heat-treated in an appropriate atmosphere and then sintered vitrified at a high temperature, polycondensation of silicon alkoxide in the liquid phase Examples include a sol-gel method in which silica gel is produced by drying, and the gel is dried and then sintered into glass.
焼結ガラス化に際しては従来電気炉等が利用されているが、アルミナ等においては、特許文献１等に記載されたような、ミリ波帯のエネルギーを用いた誘電加熱方式も検討されている。また、セラミックスの分野では、燒結助剤としてアルミナ系酸化物を添加した窒化珪素が、例えば、特許文献２により知られている。 Conventionally, an electric furnace or the like has been used for sintering vitrification, but for alumina and the like, a dielectric heating method using energy in the millimeter wave band as described in Patent Document 1 or the like is also being studied. In the field of ceramics, for example, Patent Document 2 discloses silicon nitride to which an alumina-based oxide is added as a sintering aid.
直接法による合成シリカガラスは、ＯＨ基を４００〜１５００ｐｐｍ含有する。この材料は紫外線に対する耐久性に優れているために、紫外線用光学材料などに用いられている。また、効率的に気泡や異物などを含有しないシリカガラスを製造することが可能であるためフォトマスク材料として用いられている。 Synthetic silica glass by the direct method contains 400 to 1500 ppm of OH groups. Since this material has excellent durability against ultraviolet rays, it is used as an optical material for ultraviolet rays. In addition, since silica glass that does not contain bubbles or foreign matters can be produced efficiently, it is used as a photomask material.
スート再溶融法は、スート体形成後、さまざまな条件で熱処理することによりその性質を制御できることに特徴がある。この特徴をいかして、ＯＨ基を含まない合成シリカガラスを合成することができ、例えば、通信用光ファイバーの母材として用いられている。最近では、フッ素を含有した材料が真空紫外光を用いたリソグラフィー用のフォトマスクの材料としても注目されている。 The soot remelting method is characterized in that its properties can be controlled by heat treatment under various conditions after soot body formation. By taking advantage of this feature, synthetic silica glass containing no OH group can be synthesized. For example, it is used as a base material for communication optical fibers. Recently, a fluorine-containing material has attracted attention as a photomask material for lithography using vacuum ultraviolet light.
ゾルゲル法で合成したシリカガラスは、主に金属やガラスなどの表面のコーティングに用いられている。 Silica glass synthesized by the sol-gel method is mainly used for coating a surface of metal or glass.
これらシリカガラスを工業材料として使用する場合、最初にシリカガラスの塊を形成した後、成型、切断などの加工を行って製品を得る場合が多い。例えば、フォトマスクの場合、直接法またはスート再溶融法により合成したシリカガラスのインゴットを適当な形に成型した後、切断、加工、研磨などの工程を経て製造している。また、電気炉の炉心管やフランジなども、シリカガラスインゴットから切り出し、所定の形状に加工して製造している。
上述のように、従来の製品は適当な形に成型した後、切断、加工、研磨などの工程を経て製造されるため、製品として使用されることのない無駄になる部分が多く、製造されるシリカガラスインゴットに対する収率が低くなり、コスト高の原因の一つとなっていた。 As described above, since a conventional product is manufactured through steps such as cutting, processing, and polishing after being molded into an appropriate shape, many parts that are not used as a product are wasted. The yield with respect to the silica glass ingot became low, and it became one of the causes of high cost.
そのため、最終製品に近い形状のものを製造するために、例えば、板材について、ゾルゲル法やシリカ粉末を成型したのち焼結ガラス化することによる粉末成型法などによる製造が試みられてきた。しかしながら、ゾルゲル法においては焼結時に割れが生じるという問題があるために充分な性能を有するガラス板を製造することに成功していない。また、粉末成型法では、気泡が残存するという問題がある。 Therefore, in order to manufacture a product having a shape close to the final product, for example, a plate material has been attempted to be manufactured by a sol-gel method or a powder molding method in which silica powder is molded and then sintered into glass. However, in the sol-gel method, there is a problem that cracking occurs during sintering, and thus a glass plate having sufficient performance has not been successfully produced. Further, the powder molding method has a problem that bubbles remain.
この他に均質性の問題があり、スート再溶融法を用いて光学材料を製造した場合、材料周縁部と中心部とでＯＨ基含有量が異なるため、屈折率の均質性が悪くなる。 In addition, there is a problem of homogeneity, and when an optical material is manufactured by using the soot remelting method, the OH group content is different between the peripheral portion of the material and the central portion, so that the homogeneity of the refractive index is deteriorated.
以上述べた問題を解決するため、本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、シリカの多孔質体または粉末成型体を全体に均一に加熱すればよいことを見出し、その具体的手法として、ジャイロトロンまたはマグネトロン等から発生するミリ波またはサブミリ波を用いて加熱すればよいことを見出した。この方法により、製品形状に近く、気泡や異物をほとんど含有せず、均質性が高く、高品質なシリカガラスを得ることができる。 In order to solve the problems described above, the present inventors have conducted extensive studies and found that the silica porous body or powder molded body may be uniformly heated as a whole. It has been found that heating may be performed using millimeter waves or submillimeter waves generated from a tron or magnetron. By this method, it is possible to obtain high-quality silica glass that is close to the product shape, contains almost no bubbles or foreign substances, has high homogeneity, and high quality.
ミリ波またはサブミリ波を用いた加熱方式は、微結晶の集合体であるアルミナなどのセラミックスの燒結に関して適用が検討された（特許文献１）。アルミナの場合、ミリ波加熱により、アルミナの微結晶粒子が成長し燒結が進行すると考えられる。アルミナ以外のセラミックスについても検討がなされたが、上述したようにアルミナ系酸化物を焼結助剤として添加した窒化珪素の例が特許文献２において知られているものの、アルミナを含まない系において、ミリ波またはサブミリ波を用いてセラミックスを燒結させることは困難であると考えられている。 Application of a heating method using millimeter waves or submillimeter waves has been studied for sintering ceramics such as alumina, which is an aggregate of microcrystals (Patent Document 1). In the case of alumina, it is considered that the microcrystalline particles of alumina grow and the sintering proceeds by millimeter wave heating. Although studies have been made on ceramics other than alumina, an example of silicon nitride in which an alumina-based oxide is added as a sintering aid as described above is known in Patent Document 2, but in a system not containing alumina, It is thought that it is difficult to sinter ceramics using millimeter waves or submillimeter waves.
本発明者らは、セラミックスでミリ波加熱方式の適応が困難な理由として、セラミックスなどの微結晶の集合体の場合は、微結晶と構造が異なる結晶粒界が存在し、それが粒子の燒結を阻害しているためと考え、アモルファス構造で結晶粒界が存在しないシリカガラスに本加熱方式が適応可能であると考え、シリカの多孔質体または粉末成型体を本方式で加熱した結果、均一な燒結が可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。 The inventors of the present invention have found that it is difficult to apply the millimeter-wave heating method for ceramics. In the case of aggregates of microcrystals such as ceramics, there are crystal grain boundaries having a structure different from that of the microcrystals. It is thought that this heating method can be applied to silica glass with an amorphous structure and no grain boundaries, and as a result of heating a porous or powder molded body of silica with this method, uniform As a result, the inventors have found that it is possible to complete the present invention.
即ち、本発明は、シリカの多孔質体または粉末成型体を連続またはパルス状の波長がミリメ−トルまたはサブミリメ−トルの電磁波を照射することにより、加熱ガラス化することを特徴とするシリカガラスの製造方法に関する。 That is, the present invention relates to a silica glass characterized in that a porous or powdered silica product is heated and vitrified by irradiating an electromagnetic wave having a continuous or pulsed wavelength of millimeter or submillimeter. It relates to a manufacturing method.
本発明の製造方法によれば、気泡や異物などを含有せず、ＯＨ基などの分布が少なく均質性の高い、高品質なシリカガラスを最終製品に近い形状で製造することができる。 According to the production method of the present invention, it is possible to produce a high-quality silica glass that does not contain bubbles or foreign substances, has a small distribution of OH groups, and has high homogeneity, and has a shape close to that of the final product.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明で用いるシリカの多孔質体は、例えば、比較的低温で四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解することによって得ることができる。この際の製造条件としては、通常知られている一般的な条件でよく、特に、ＶＡＤ（Ｖａｐｏｒ−ｐｈａｓｅ ａｘｉａｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって得られるシリカの多孔質体は、比較的大きな塊が得られるために、好ましい。 The porous silica material used in the present invention can be obtained, for example, by hydrolyzing silicon tetrachloride in an oxyhydrogen flame at a relatively low temperature. The production conditions in this case may be general conditions that are generally known. In particular, the porous porous silica obtained by the VAD (vapor-phase axial deposition) method provides a relatively large lump. ,preferable.
また、本発明で用いるシリカの多孔質体は、液相中でシリコンアルコキシドの重縮合によりシリカゲルを生成し、そのゲルを乾燥することによっても得ることができる。この際の製造条件も、通常知られている一般的な条件で充分である。 The porous silica material used in the present invention can also be obtained by producing silica gel by polycondensation of silicon alkoxide in a liquid phase and drying the gel. As the production conditions at this time, generally known general conditions are sufficient.
一方、本発明で用いる粉末成型体は、シリカ粉末を例えばプレス法により成型することによって得ることができる。シリカ粉末としては、例えば、天然石英粉末、クリストバライト粉末またはヒュームドシリカ粉末を例示することができる。 On the other hand, the powder molded body used in the present invention can be obtained by molding silica powder by, for example, a press method. Examples of the silica powder include natural quartz powder, cristobalite powder, and fumed silica powder.
続いて、上述のような方法によって得られたシリカの多孔質体または粉末成型体を、連続またはパルス状の波長がミリメ−トルまたはサブミリメ−トルの電磁波を照射して加熱ガラス化する。 Subsequently, the porous or powder molded body of silica obtained by the method as described above is heated and vitrified by irradiation with electromagnetic waves having a continuous or pulsed wavelength of millimeter or submillimeter.
ミリメ−トルまたはサブミリメ−トルの波長をもつ電磁波を発生する装置としては、例えば、ジャイロトロンやマグネトロン等を例示することができる。 Examples of the device that generates an electromagnetic wave having a millimeter or sub-millimeter wavelength include a gyrotron and a magnetron.
加熱ガラス化する際に使用可能な装置の一例を図1に示す。加熱のための電磁波を発生するジャイロトロン（またはマグネトロン）１は、導波管２によって、アプリケーター３と接続されており、アプリケーター３内は、これに接続された真空ポンプ６により系内を真空に排気できるようになっている。また、図１では示していないが、必要に応じて各種ガスを導入することも可能である。 An example of an apparatus that can be used for vitrification by heating is shown in FIG. A gyrotron (or magnetron) 1 that generates electromagnetic waves for heating is connected to an applicator 3 by a waveguide 2, and the inside of the applicator 3 is evacuated by a vacuum pump 6 connected thereto. Exhaust can be performed. Although not shown in FIG. 1, various gases can be introduced as necessary.
このアプリケーター３内に、加熱ガラス化するためのシリカの多孔質体または粉末成型体試料４を設置する。試料４は、アプリケ−タ−３内に直接設置してもよいが、均一に加熱ガラス化するためには、試料４を保温材５の中に存在させる方が好ましい。保温材５の材質としては、例えば、アルミナ等を例示することができる。 In this applicator 3, a silica porous body or a powder molded body sample 4 for vitrification is placed. Although the sample 4 may be directly installed in the applicator-3, it is preferable that the sample 4 is present in the heat insulating material 5 in order to uniformly heat and vitrify. Examples of the material of the heat insulating material 5 include alumina.
加熱ガラス化するための電磁波としては、試料４の大きさや保温材５の有無にもよるが、周波数１〜１０００ＧＨｚ（波長：３００〜０．３ｍｍ）、出力１〜１０ｋＷの電磁波を使用することが好ましい。また、発生させる電磁波は、連続であってもパルス状であってもよい。 As electromagnetic waves for vitrification by heating, electromagnetic waves having a frequency of 1 to 1000 GHz (wavelength: 300 to 0.3 mm) and an output of 1 to 10 kW may be used, depending on the size of the sample 4 and the presence or absence of the heat insulating material 5. preferable. Further, the electromagnetic wave to be generated may be continuous or pulsed.
電磁波照射時のアプリケーター３内の雰囲気としては特に制限なく、大気雰囲気中、真空中、不活性ガス雰囲気中や窒素雰囲気中、酸素雰囲気中または水素雰囲気中で行うことができる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、ヘリウム等を例示することができ、系内の圧力としては、１〜１０５Ｐａが好ましい。 The atmosphere in the applicator 3 at the time of electromagnetic wave irradiation is not particularly limited, and can be performed in an air atmosphere, a vacuum, an inert gas atmosphere, a nitrogen atmosphere, an oxygen atmosphere, or a hydrogen atmosphere. Examples of the inert gas include argon and helium, and the pressure in the system is preferably 1 to 10 5 Pa.
更に、電磁波照射時の処理条件としては周波数や出力にもよるが、温度：９００〜１６００℃、時間：０．１〜１０時間が好ましい。この際、温度は電磁波の量（パルス幅、出力等）を制御することにより直線的に昇温させても、また、段階的に昇温させてもよく、更に一定温度に達した後、所望の時間、当該温度を維持してもよい。そして、処理後は、例えば、自然放冷により室温まで下げればよい。 Furthermore, although it depends on a frequency and an output as a processing condition at the time of electromagnetic wave irradiation, temperature: 900 to 1600 ° C., time: 0.1 to 10 hours are preferable. At this time, the temperature may be raised linearly by controlling the amount of electromagnetic waves (pulse width, output, etc.) or may be raised stepwise, and after reaching a certain temperature, the desired temperature is reached. The temperature may be maintained for a period of time. And after a process, what is necessary is just to lower to room temperature by natural cooling, for example.
従来の焼結ガラス化手段においては、多孔質体を電気炉等で加熱しており、この場合、電気炉からの電熱および熱放射により、多孔質体の周縁部からガラス化が開始するため、均質なガラス化は困難であった。例えば、スート再溶融法で得られる合成シリカガラスは、気泡が無く透明であるが、ＯＨ基などの濃度が周縁部で低く、内部で高いという不均質性がみられ、ゾルゲル法で得られる合成シリカガラスは、ガラス生成過程で内部に応力が生じ、ガラス化時に亀裂が生じやすくなる。一方、粉末成型体の焼結の場合には、気泡が残存する。 In the conventional sintered vitrification means, the porous body is heated by an electric furnace or the like, and in this case, vitrification starts from the peripheral portion of the porous body by electric heat and thermal radiation from the electric furnace, Homogeneous vitrification was difficult. For example, synthetic silica glass obtained by the soot remelting method is transparent without bubbles, but has a heterogeneity in that the concentration of OH groups and the like is low at the periphery and high inside, and is obtained by the sol-gel method. Silica glass is internally stressed during the glass formation process, and cracks are likely to occur during vitrification. On the other hand, in the case of sintering the powder molded body, bubbles remain.
これに対して、本発明のように、シリカの多孔質体または粉末成型体試料に上記の電磁波を照射することによって、シリカ骨格の振動が励起されて全体が均一に加熱されるため、収縮・ガラス化が均一に起こり、均質で透明なガラス塊を得ることができる。
実施例
On the other hand, as in the present invention, by irradiating the porous electromagnetic wave or powder molded body sample with the electromagnetic wave, the vibration of the silica skeleton is excited and the whole is heated uniformly. Vitrification occurs uniformly, and a homogeneous and transparent glass lump can be obtained.
Example
ＶＡＤ法により得られた透明ガラス化前のシリカ多孔質体（スート体）を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出した試料４を、アルミナ製の保温材５の中に入れ、大気中でジャイロトロン１が接続されたアプリケータ３内に設置した。 A sample 4 obtained by cutting a porous silica body (soot body) before vitrification obtained by the VAD method into a shape of 30 × 30 × 30 mm is put in an insulating heat insulating material 5 and is gyroscopically in the atmosphere. It was installed in the applicator 3 to which the tron 1 was connected.
この後、ジャイロトロンから発生した周波数：２４ＧＨｚ（波長１２．５ｍｍ）、出力：２．５ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から３０分で１５００℃に昇温し、同温度に３０分間保持したのち放冷した。その結果、形状が約１５×１５×１５ｍｍの透明なシリカガラスを得た。 Thereafter, the sample was irradiated with an electromagnetic wave having a frequency: 24 GHz (wavelength: 12.5 mm) and an output: 2.5 kW generated from the gyrotron, heated to 1500 ° C. in 30 minutes from room temperature, and held at the same temperature for 30 minutes. Then it was allowed to cool. As a result, a transparent silica glass having a shape of about 15 × 15 × 15 mm was obtained.
ＶＡＤ法により得られたスート体を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出し、実施例１と同様にしてアプリケータ内に設置し、真空ポンプ６によりアプリケータ内を真空（１Ｐａ）にした。 The soot body obtained by the VAD method was cut into a shape of 30 × 30 × 30 mm, installed in the applicator in the same manner as in Example 1, and the inside of the applicator was evacuated (1 Pa) by the vacuum pump 6.
この後、マグネトロンから発生した周波数：２．５ＧＨｚ（波長１２０ｍｍ）、出力：８ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から１００分で１４００℃に昇温したのち、同温度に３０分間保持したのち放冷して透明なシリカガラスを得た。 After that, the sample was irradiated with an electromagnetic wave having a frequency of 2.5 GHz (wavelength 120 mm) and an output of 8 kW generated from the magnetron, heated from room temperature to 1400 ° C. in 100 minutes, and then held at the same temperature for 30 minutes and then released. Cooling gave a transparent silica glass.
ＶＡＤ法により得られたスート体を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出し、実施例１と同様にしてアプリケータ内に設置し、真空ポンプによりアプリケータ内を真空（１Ｐａ）にした。 The soot body obtained by the VAD method was cut into a shape of 30 × 30 × 30 mm, placed in the applicator in the same manner as in Example 1, and the inside of the applicator was evacuated (1 Pa) by a vacuum pump.
この後、ジャイロトロンから発生した周波数：３００ＧＨｚ（波長１ｍｍ）、出力：１ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から１０分で１４００℃に昇温したのち、同温度に３０分間保持したのち放冷して透明なシリカガラスを得た。 After that, the sample was irradiated with an electromagnetic wave having a frequency: 300 GHz (wavelength: 1 mm) and an output: 1 kW generated from the gyrotron, heated from room temperature to 1400 ° C. in 10 minutes, and then kept at the same temperature for 30 minutes and then allowed to cool. Thus, a transparent silica glass was obtained.
ＶＡＤ法により得られたスート体を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出し、実施例１と同様にしてアプリケータ内に設置し、真空ポンプにより１Ｐａの真空にしたのち、窒素ガスを１０３Ｐａ充填した。 The soot body obtained by the VAD method is cut into a shape of 30 × 30 × 30 mm, installed in the applicator in the same manner as in Example 1, and after making a vacuum of 1 Pa with a vacuum pump, nitrogen gas is reduced to 10 3 Pa. Filled.
この後、ジャイロトロンから発生した周波数：３０ＧＨｚ（波長１０ｍｍ）、出力：３ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から２０分で１３００℃に昇温したのち、同温度に３０分間保持したのち放冷して透明なシリカガラスを得た。 After that, the sample was irradiated with an electromagnetic wave having a frequency of 30 GHz (wavelength of 10 mm) and an output of 3 kW generated from the gyrotron, heated from room temperature to 1300 ° C. in 20 minutes, and then kept at the same temperature for 30 minutes and then allowed to cool. Thus, a transparent silica glass was obtained.
ＶＡＤ法により得られたスート体を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出し、実施例１と同様にしてアプリケータ内に設置し、真空ポンプにより１Ｐａの真空にしたのち、酸素ガスを１０３Ｐａ充填した。 The soot body obtained by the VAD method was cut into a shape of 30 × 30 × 30 mm, installed in the applicator in the same manner as in Example 1, and after making a vacuum of 1 Pa with a vacuum pump, oxygen gas was 10 3 Pa. Filled.
この後、ジャイロトロンから発生した周波数：５４ＧＨｚ（波長５．６ｍｍ）、出力：４ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から１０分で１２００℃に昇温したのち、同温度に３０分間保持したのち放冷して透明なシリカガラスを得た。 After that, the sample was irradiated with electromagnetic waves of frequency: 54 GHz (wavelength: 5.6 mm) and output: 4 kW generated from the gyrotron, heated to 1200 ° C. in 10 minutes from room temperature, and then kept at the same temperature for 30 minutes. The mixture was allowed to cool to obtain a transparent silica glass.
ＶＡＤ法により得られたスート体を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出し、実施例１と同様にしてアプリケータ内に設置し、真空ポンプにより１Ｐａの真空にしたのち、水素ガスを１０４Ｐａ充填した。 The soot body obtained by the VAD method was cut into a shape of 30 × 30 × 30 mm, installed in the applicator in the same manner as in Example 1, and after making a vacuum of 1 Pa with a vacuum pump, hydrogen gas was 10 4 Pa. Filled.
この後、ジャイロトロンから発生した周波数：２８ＧＨｚ（波長１０．７ｍｍ）、出力：８ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から１０分で１１００℃に昇温したのち、同温度に２０分間保持したのち放冷して透明なシリカガラスを得た。 After that, the sample was irradiated with electromagnetic waves of frequency: 28 GHz (wavelength: 10.7 mm) and output: 8 kW generated from the gyrotron, heated to 1100 ° C. in 10 minutes from room temperature, and then held at the same temperature for 20 minutes. The mixture was allowed to cool to obtain a transparent silica glass.
ＶＡＤ法により得られたスート体を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出し、実施例１と同様にしてアプリケータ内に設置し、真空ポンプにより１Ｐａの真空にしたのち、ヘリウムガスを大気圧まで充填した。 The soot body obtained by the VAD method is cut into a shape of 30 × 30 × 30 mm, installed in the applicator in the same manner as in Example 1, and after making a vacuum of 1 Pa with a vacuum pump, the helium gas is brought to atmospheric pressure. Filled.
この後、ジャイロトロンから発生した周波数：５４ＧＨｚ（波長５．６ｍｍ）、出力：４ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から１０分で１４００℃に昇温したのち、同温度に２０分間保持したのち放冷して透明なシリカガラスを得た。 After that, the sample was irradiated with an electromagnetic wave of frequency: 54 GHz (wavelength: 5.6 mm) and output: 4 kW generated from the gyrotron, heated to 1400 ° C. in 10 minutes from room temperature, and then held at the same temperature for 20 minutes. The mixture was allowed to cool to obtain a transparent silica glass.
ＶＡＤ法により得られたスート体を、３０×３０×３０ｍｍの形状に切り出し、実施例１と同様にしてアプリケータ内に設置し、真空ポンプにより１Ｐａの真空にしたのち、アルゴンガスを大気圧まで充填した。 The soot body obtained by the VAD method is cut into a shape of 30 × 30 × 30 mm, installed in the applicator in the same manner as in Example 1, and after making a vacuum of 1 Pa with a vacuum pump, the argon gas is brought to atmospheric pressure. Filled.
この後、ジャイロトロンから発生した周波数：２４ＧＨｚ（波長１２．５ｍｍ）、出力：５ｋＷの電磁波を試料に照射し、室温から３０分で１４００℃に昇温したのち、同温度に３０分間保持したのち放冷して透明なシリカガラスを得た。 After that, the sample was irradiated with an electromagnetic wave having a frequency: 24 GHz (wavelength: 12.5 mm) and an output: 5 kW generated from the gyrotron, heated from room temperature to 1400 ° C. in 30 minutes, and then held at the same temperature for 30 minutes. The mixture was allowed to cool to obtain a transparent silica glass.
本発明の製造方法によれば、気泡や異物などを含有せず、ＯＨ基などの分布が少なく均質性の高い、高品質なシリカガラスを最終製品に近い形状で製造することができるので、本発明は、半導体製造プロセス、光通信などで幅広く用いられているシリカガラスの製造方法として有用である。 According to the production method of the present invention, it is possible to produce a high-quality silica glass that does not contain bubbles or foreign substances, has a low distribution of OH groups, and has high homogeneity, and has a shape close to the final product. The invention is useful as a method for producing silica glass that is widely used in semiconductor production processes, optical communications, and the like.
１．ジャイロトロン（マグネトロン）
２．導波管
３．アプリケーター
４．試料
５．保温材
６．真空ポンプ
1. Gyrotron (magnetron)
2. 2. Waveguide Applicator 4. Sample 5. Insulation material 6. Vacuum pump
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003417501A JP2005179071A (en) | 2003-12-16 | 2003-12-16 | Method for manufacturing silica glass using millimeter wave |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10893577B2 (en) | 2016-09-19 | 2021-01-12 | Corning Incorporated | Millimeter wave heating of soot preform |
-
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- 2003-12-16 JP JP2003417501A patent/JP2005179071A/en active Pending
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