JP2004359520A - Method and apparatus for manufacturing synthetic silica glass - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、紫外線透過率に優れ、紫外線レーザー等に使用される透明な合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、この種の合成シリカガラスは、VAD(Vaper−phase Axial Diposition) 法等により四塩化珪素(SiCl4)、トリクロロシラン(SiHCl3)、四臭化珪素(SiBr4)等の珪素化合物から生成される合成シリカガラス微粒子の集合体であるスート(合成シリカガラス多孔体)を母材とするものであり、図2に示すように、透明石英ガラス製の垂直な炉芯管31内に、スート32を回転可能で垂直方向へ移動可能な支持棒32を介して同軸配置し、炉芯管31内をガス導入口34及びガス排出口35を介して給排されるガス(例えば、四フッ化珪素:SiF4)によって所要雰囲気に保つつ、スート32を支持棒33により回転させつつ下降させ、炉芯管31の外側に同心配置したリング状の抵抗発熱体36により形成される1450〜1600℃の最高温度帯(ホットゾーン)を移動させるゾーンシンター方式で加熱溶融し、透明化することによって製造されている。
図2において37は炉芯管31の上端を閉止するステンレス鋼(SUS)製の水冷キャップ、38は抵抗発熱体36を覆う保温カバーである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の合成シリカガラスの製造方法およびその装置では、ホットゾーンを形成する加熱源としての抵抗発熱体が炉芯管の外側に設けられているため、抵抗発熱体が保温カバーにより覆われているものの、エネルギー損失が多大となる不具合がある。
又、スートを垂直方向へ移動させるゾーンシンター方式であるため、スートが長尺の場合、装置が大がかりとなる不具合がある。
更に、ホットゾーンから上方及び下方における温度勾配が緩慢であるため、ゾーンシンター方式をとる場合、自重により製品となる透明な合成シリカガラスに変形や失透を生じる不具合もある。
【0004】
そこで、本発明は、エネルギー損失を低減し得る合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置の提供を主課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第1の合成シリカガラスの製造方法は、石英ガラス製の垂直な炉芯管内に同軸配置したスートを加熱溶融して透明化する合成シリカガラスの製造方法において、前記スートを炉芯管内でそれを囲む高周波誘導加熱源により加熱溶融することを特徴とする。
【0006】
第2の合成シリカガラスの製造方法は、第1の方法において、前記高周波誘導加熱源からの輻射熱の炉芯管への放射を遮断することを特徴とする。
【0007】
第3の合成シリカガラスの製造方法は、第1又は第2の方法において、前記高周波誘導加熱源を垂直方向へ移動することを特徴とする。
【0008】
又、第4の合成シリカガラスの製造方法は、第1、第2又は第3の方法において、前記高周波誘導加熱源からの輻射熱の炉芯管からの放射を低減することを特徴とする。
【0009】
一方、第1の合成シリカガラスの製造装置は、石英ガラス製の垂直な炉芯管内に同軸配置したスートを加熱溶融して透明化する合成シリカガラスの製造装置において、前記炉芯管内に収容され、スートを囲む円筒状を呈するカーボン製の高周波誘導発熱体と、高周波誘導発熱体と対向させて炉芯管の外側に同心配置した高周波コイルとを備えることを特徴とする。
【0010】
第2の合成シリカガラスの製造装置は、第1の装置において、前記高周波誘導発熱体の外周に嵌装した円筒状を呈するカーボンフェルト製の断熱材を備えることを特徴とする。
【0011】
第3の合成シリカガラスの製造装置は、第1又は第2の装置において、前記高周波コイルが垂直方向へ移動可能であることを特徴とする。
【0012】
又、第4の合成シリカガラスの製造装置は、第1、第2又は第3の装置において、前記炉芯管を形成する石英ガラスが不透明であることを特徴とする。
【0013】
【作用】
本発明の第1の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置においては、高周波誘導加熱源としての高周波誘導発熱体がスートと直に対向する。
【0014】
炉芯管は、雰囲気の置換性が高く、かつ、雰囲気制御が可能であることが好ましく、このようなものとすることにより、高周波誘導発熱体の酸化防止が可能となる。
高周波誘導発熱体を形成するカーボンは、純化処理を施された高純度のものであることが好ましい。
【0015】
第2の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置においては、第1の方法及び装置による作用の他、高周波誘導加熱源としての高周波誘導発熱体から放射される熱エネルギーが有効に活用される。
【0016】
第3の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置においては、第1又は第2の方法及び装置による作用の他、ホットゾーンの移動が可能となり、かつ、ホットゾーンから上方及び下方における温度勾配がシャープになる。
【0017】
又、第4の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置においては、第1、第2又は第3の方法及び装置による作用の他、炉芯管からの熱エネルギーの放射が低減される。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図1は本発明に係る合成シリカガラスの製造装置の実施の形態の一例を示す概略断面図である。
【0019】
図中1はベースプレートを兼ねる断熱材2に立設した炉芯管で、この炉芯管1は、不透明な石英ガラスからなり、上下端を気密、かつ開閉可能に閉止した垂直な円筒状を呈しており、その上端に断熱材3が載置されている。
炉芯管1内には、純化処理を施された高純度のカーボンからなり、炉芯管1とほぼ同等の長さ、その内径より適宜小外径を有し、両端を開閉可能に閉止した円筒状の高周波誘導発熱体4が同心状に収容されており、この高周波誘導発熱体4の上底には、スート5が石英ガラス製の支持棒6を介し炉芯管1の軸心と同軸をなして吊下されている一方、高周波誘導発熱体4の外周には、カーボンフェルトからなる円筒状の断熱材7が嵌装されている。
【0020】
又、高周波誘導発熱体4内には、処理用のガス(例えば、脱泡のためのHeガス、FドープのためのSiF4ガス)を導入するための上部ガス導入管8が、上方の断熱材3、炉芯管1の上底及び高周波誘導発熱体4の上底を貫通して導入されていると共に、炉内パージ用のガス(例えば、N2ガス)を導入するための下部ガス導入管9及び処理用のガス等を排出するための排気管10が、それぞれ下方の断熱材2、炉芯管1の下底及び高周波誘導発熱体4の下底を貫通して導入されている。
そして、炉芯管1の外側には、その長さより適宜に短い長さの高周波コイル11が高周波誘導発熱体4と対向させて同心配置されており、この高周波コイル11は、垂直方向へ移動可能に設けられている。
【0021】
上述した合成シリカガラスの製造装置を用いてスート5を加熱溶融し、透明な合成シリカガラスを製造するには、先ず、スート5を図1に示すようにセットし、かつ、高周波コイル11をスート5の下端部と対向させてセットした後、高周波コイル11に高周波電流を流して高周波誘導加熱源としての高周波誘導発熱体4を発熱させ、炉芯管1内が所定の温度(例えば、700℃以下)になったら下部ガス導入管9から炉内パージ用のガスを導入し、更に炉芯管1内の温度がより高い所定の温度(例えば、1000℃以上)になったら炉内パージ用のガスの導入を停止して上部ガス導入管8から処理用のガスを導入する。
なお、導入されたガスは、順次排気管10から排出される。
次に、スート5の下端部が加熱溶融されて透明化されたら高周波コイル11を次第に上昇させて高周波誘導加熱源としての高周波誘導発熱体4によるホットゾーンを上昇させ、スート5をその上端に向けて逐次透明化させる。
そして、スート5の透明化が完了したら処理用のガスに代えて炉内パージ用のガスを導入しながら、高周波コイル11への高周波電流を漸次小さくして炉芯管1内の温度を低下させ、炉芯管1内が室温になったら上方の断熱材2、炉芯管1の上底を取り外し、透明な合成シリカガラスを高周波誘導発熱体4の上底と一緒にホイストやクレーン等を用いて取り出す。
【0022】
ここで、直径260mm、長さ1000mm程度のスートを処理するのに、本発明の装置では、440kWの電力を使用した。
又、ホットゾーン(最高温度帯)から上方及び下方における温度勾配は、本発明の装置では、炉芯管内径300mm、スート径260mm、高周波コイル径500mm、高周波コイル長さ(均熱長)500mm、高周波コイル出力440kWとした場合、10℃/mmであり、かつ、得られる合成シリカガラスに自重による変形、失透が殆んどなかったのに対し、従来の装置では、炉芯管径及びスート径を同等とし、抵抗発熱体径300〜400mm、抵抗発熱体長さ(均熱長)300mmとした場合、0.1〜1.0℃/mmであり、かつ、得られる合成シリカガラスに自重による変形、失透があった。
更に、長さ1000mm程度のスートを処理する場合、本発明の装置は、高さが、3800mm程度であるのに対し、従来の装置は、全長で5000mm以上の炉芯管が必要で、更に、上部に支持棒を上下させる機構が3000mm以上と、合計で10m以上の高さが必要であった。
【0023】
なお、上述した実施の形態においては、高周波コイル長さをスート長さより短くし、高周波コイルを垂直方向へ移動するゾーンシンター方式をとる場合について説明したが、これに限定されるものではなく、高周波コイル長さをスート長さと同等し、高周波コイルをスートと対向させて固定するバッチ方式としてもよい。
【0024】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の第1の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置によれば、高周波誘導加熱源としての高周波誘導発熱体がスートと直に対向するので、エネルギー損失を従来に比べて低減することができる。
【0025】
第2の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置によれば、第1の方法及び装置による作用効果の他、高周波誘導加熱源としての高周波誘導発熱体から放射される熱エネルギーが有効に活用されるので、エネルギー損失を一層低減することができる。
【0026】
第3の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置によれば、第1又は第2の方法及び装置による作用効果の他、ホットゾーンの移動が可能となるので、装置の規模を従来に比べて格段に小さくすることができる。
又、ホットゾーンから上方及び下方における温度勾配がシャープになるので、ゾーンシンター方式をとる場合、製品である透明な合成シリカガラスに変形や失透を生じることがない。
【0027】
又、第4の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置によれば、第1、第2又は第3の方法及び装置による作用効果の他、炉芯管からの熱エネルギーの放散が低減されるので、エネルギー損失をより一層低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る合成シリカガラスの製造装置の実施の形態の一例を示す概略断面図である。
【図2】従来の合成シリカガラスの製造装置の概略断面図である。
【符号の説明】
1 炉芯管
4 高周波誘導発熱体(高周波誘導加熱源)
5 スート
7 断熱材
11 高周波コイル[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and apparatus for producing a transparent synthetic silica glass having excellent ultraviolet transmittance and used for an ultraviolet laser or the like.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, this type of synthetic silica glass is produced from a silicon compound such as silicon tetrachloride (SiCl 4 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), or silicon tetrabromide (SiBr 4 ) by a VAD (Vapor-Phase Axial Position) method or the like. The soot (synthetic silica glass porous body), which is an aggregate of synthetic silica glass fine particles, is used as a base material, and as shown in FIG. 2, the soot is placed in a vertical
In FIG. 2,
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional synthetic silica glass manufacturing method and apparatus, since a resistance heating element as a heating source for forming a hot zone is provided outside the furnace core tube, the resistance heating element is covered with a heat insulating cover. However, there is a problem that energy loss is large.
In addition, since the soot is a zone sintering method in which the soot is moved in the vertical direction, there is a problem in that the device becomes large when the soot is long.
Furthermore, since the temperature gradients above and below the hot zone are slow, when using the zone sintering method, there is a problem that the transparent synthetic silica glass as a product is deformed or devitrified by its own weight.
[0004]
Therefore, an object of the present invention is to provide a method for producing a synthetic silica glass capable of reducing energy loss and a production apparatus thereof.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, a first method for producing synthetic silica glass of the present invention is directed to a method for producing synthetic silica glass in which a soot coaxially arranged in a vertical furnace core tube made of quartz glass is heated and melted for transparency. The soot is heated and melted by a high frequency induction heating source surrounding the soot in the furnace core tube.
[0006]
A second method for producing synthetic silica glass is characterized in that, in the first method, radiation of radiant heat from the high-frequency induction heating source to the furnace core tube is cut off.
[0007]
A third method for producing synthetic silica glass is characterized in that in the first or second method, the high-frequency induction heating source is moved in a vertical direction.
[0008]
A fourth method for producing synthetic silica glass is characterized in that, in the first, second, or third method, radiation of radiant heat from the high-frequency induction heating source from a furnace core tube is reduced.
[0009]
On the other hand, a first synthetic silica glass manufacturing apparatus is a synthetic silica glass manufacturing apparatus that heats and melts soot coaxially arranged in a vertical quartz core tube made of quartz glass to make the soot transparent, and is accommodated in the furnace core tube. A high-frequency induction heating element made of carbon and having a cylindrical shape surrounding the soot; and a high-frequency coil concentrically arranged outside the furnace core tube so as to face the high-frequency induction heating element.
[0010]
A second apparatus for producing synthetic silica glass is characterized in that, in the first apparatus, a heat insulating material made of carbon felt having a cylindrical shape fitted on the outer periphery of the high-frequency induction heating element is provided.
[0011]
A third apparatus for producing synthetic silica glass is characterized in that, in the first or second apparatus, the high-frequency coil is movable in a vertical direction.
[0012]
Further, a fourth synthetic silica glass manufacturing apparatus is characterized in that, in the first, second or third apparatus, quartz glass forming the furnace core tube is opaque.
[0013]
[Action]
In the first method and apparatus for producing synthetic silica glass of the present invention, the high-frequency induction heating element as the high-frequency induction heating source is directly opposed to the soot.
[0014]
It is preferable that the furnace core tube has a high atmosphere substitution property and that the atmosphere can be controlled. By adopting such a structure, the high-frequency induction heating element can be prevented from being oxidized.
The carbon forming the high-frequency induction heating element is preferably a high-purity carbon that has been subjected to a purification treatment.
[0015]
In the second method for producing synthetic silica glass and the apparatus for producing the same, the heat energy radiated from the high-frequency induction heating element as the high-frequency induction heating source is effectively utilized, in addition to the effects of the first method and apparatus.
[0016]
In the third method for producing synthetic silica glass and the apparatus for producing the same, in addition to the operation of the first or second method and apparatus, the hot zone can be moved, and the temperature gradients above and below the hot zone are reduced. Be sharp.
[0017]
In the fourth method for producing synthetic silica glass and the apparatus for producing the same, in addition to the operation of the first, second or third method and apparatus, radiation of heat energy from the furnace tube is reduced.
[0018]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of an embodiment of the apparatus for producing synthetic silica glass according to the present invention.
[0019]
In the figure, reference numeral 1 denotes a furnace core tube erected on a heat insulating material 2 also serving as a base plate. The furnace core tube 1 is made of opaque quartz glass, and has a vertical cylindrical shape with upper and lower ends hermetically closed and openably and closably closed. The
The furnace core tube 1 is made of purified high-purity carbon, has a length substantially equal to that of the furnace core tube 1, has an outer diameter appropriately smaller than the inner diameter, and both ends are openably closed. A cylindrical high-frequency induction heating element 4 is accommodated concentrically, and a soot 5 is coaxial with the axis of the furnace core tube 1 via a support rod 6 made of quartz glass on the upper bottom of the high-frequency induction heating element 4. On the other hand, a cylindrical heat insulating material 7 made of carbon felt is fitted around the high-frequency induction heating element 4.
[0020]
An upper gas introduction pipe 8 for introducing a processing gas (for example, He gas for defoaming, SiF 4 gas for F doping) is provided in the high-frequency induction heating element 4. The lower gas is introduced through the
On the outside of the furnace core tube 1, a high-frequency coil 11 having a length appropriately shorter than the length thereof is concentrically arranged so as to face the high-frequency induction heating element 4, and the high-frequency coil 11 is movable in a vertical direction. It is provided in.
[0021]
In order to heat and melt the soot 5 using the above-described synthetic silica glass manufacturing apparatus to manufacture a transparent synthetic silica glass, first, the soot 5 is set as shown in FIG. 5 is set so as to face the lower end portion, and a high-frequency current is supplied to the high-frequency coil 11 to cause the high-frequency induction heating element 4 as a high-frequency induction heating source to generate heat, so that the inside of the furnace core tube 1 has a predetermined temperature (for example, 700 ° C.). When the temperature in the furnace becomes lower than a predetermined temperature (for example, 1000 ° C. or higher), a gas for purging in the furnace is introduced from the lower
Note that the introduced gas is sequentially discharged from the
Next, when the lower end of the soot 5 is heated and melted and becomes transparent, the high frequency coil 11 is gradually raised to raise the hot zone by the high frequency induction heating element 4 as a high frequency induction heating source, and the soot 5 is directed toward the upper end. To make it transparent.
When the soot 5 is made transparent, the high-frequency current to the high-frequency coil 11 is gradually reduced while introducing a gas for purging the furnace instead of the processing gas, thereby lowering the temperature inside the furnace core tube 1. When the inside of the furnace core tube 1 reaches room temperature, the upper heat insulating material 2 and the upper bottom of the furnace core tube 1 are removed, and a transparent synthetic silica glass is used together with the upper bottom of the high-frequency induction heating element 4 using a hoist or a crane. And take it out.
[0022]
Here, in order to process soot having a diameter of 260 mm and a length of about 1000 mm, the apparatus of the present invention used 440 kW of power.
In the apparatus of the present invention, the temperature gradients above and below the hot zone (maximum temperature zone) are as follows: furnace core tube inner diameter 300 mm, soot diameter 260 mm, high-frequency coil diameter 500 mm, high-frequency coil length (soaking length) 500 mm, When the output of the high-frequency coil was 440 kW, the temperature was 10 ° C./mm, and the resulting synthetic silica glass was hardly deformed or devitrified by its own weight. When the diameter is equal, the resistance heating element diameter is 300 to 400 mm, and the resistance heating element length (soaking length) is 300 mm, it is 0.1 to 1.0 ° C./mm, and the weight of the obtained synthetic silica glass depends on its own weight. There was deformation and devitrification.
Further, when processing soot having a length of about 1000 mm, the apparatus of the present invention has a height of about 3800 mm, whereas the conventional apparatus requires a furnace core tube having a total length of 5000 mm or more. The mechanism for moving the support bar up and down at the top required 3000 mm or more and a total height of 10 m or more.
[0023]
Note that, in the above-described embodiment, the case where the length of the high-frequency coil is shorter than the soot length and the zone sintering method in which the high-frequency coil is moved in the vertical direction is described, but the invention is not limited thereto. A batch method may be used in which the coil length is equal to the soot length, and the high-frequency coil is fixed to face the soot.
[0024]
【The invention's effect】
As described above, according to the first method for producing synthetic silica glass and the apparatus for producing the same according to the present invention, the high-frequency induction heating element as the high-frequency induction heating source directly faces the soot. It can be reduced in comparison.
[0025]
According to the second method and apparatus for producing synthetic silica glass, in addition to the functions and effects of the first method and apparatus, heat energy radiated from a high-frequency induction heating element as a high-frequency induction heating source is effectively utilized. Therefore, energy loss can be further reduced.
[0026]
According to the third method for producing synthetic silica glass and the apparatus for producing the same, in addition to the effects of the first or second method and apparatus, the hot zone can be moved. It can be much smaller.
Further, since the temperature gradients above and below the hot zone are sharp, when the zone sintering method is used, the product, the transparent synthetic silica glass, does not deform or devitrify.
[0027]
Further, according to the fourth method for producing synthetic silica glass and the apparatus for producing the same, in addition to the functions and effects of the first, second or third method and apparatus, the dissipation of heat energy from the furnace tube is reduced. Therefore, energy loss can be further reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of an embodiment of an apparatus for producing a synthetic silica glass according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic sectional view of a conventional synthetic silica glass manufacturing apparatus.
[Explanation of symbols]
1 furnace core tube 4 high frequency induction heating element (high frequency induction heating source)
5 soot 7 heat insulating material 11 high frequency coil
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