JP2005171145A - Disperse composition and cosmetic in which the same composition is formulated - Google Patents

Disperse composition and cosmetic in which the same composition is formulated Download PDF

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徹 桜田
Masaaki Ito
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To develop powdery dispersion (disperse composition) free from sedimentation and aggregation with time when it is desired to formulate powder (particles) with an oil solution, compared with a conventional product and excellent in disperse stability (long-term storage stability) and dispersibility, particularly when formulating powder in a high concentration when formulating with a final product and to provide a cosmetic, in which the disperse composition is formulated, excellent in emulsification stability and feelings upon use and capable of sufficiently exhibiting functions which powder has. <P>SOLUTION: The disperse composition is obtained by formulating a specific oil solution, namely an oil solution in which a ratio (IV/OV) of an inorganic value (IV) to an organic value (OV) is ≤0.5 with a specific organopolysiloxane and powder. The disperse composition is excellent in compatibility of the powder with the oil solution and excellent in disperse stability (long-perm storage stability) and dispersibility to the oil solution when the powder is formulated in a high concentration. The cosmetic using the disperse composition is excellent in disperse stability and feelings upon use, compared with a conventional product. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は粉体(粒子)を特定の油剤に配合したときに、高い分散安定性(長期保存安定性)及び分散性を有し、かつ化粧料製造時に安定した機能を有する優れた新規分散組成物に関するものである。より詳しくは、特定のオルガノポリシロキサンと粉体と特定の油剤、詳しくは無機性値(IV)と有機性値(OV)の比IV/OVが高くとも0.5(0.5以下)である油剤とを少なくとも含む、又は予め特定のオルガノポリシロキサンで表面処理された粉体と、特定の油剤とを含む分散組成物、及びこのような分散組成物を配合した化粧料等に関するものである。   The present invention is an excellent novel dispersion composition that has high dispersion stability (long-term storage stability) and dispersibility when powder (particles) is blended with a specific oil, and has a stable function during cosmetic production. It is about things. More specifically, a specific organopolysiloxane, a powder and a specific oil agent, more specifically, the ratio IV / OV of the inorganic value (IV) to the organic value (OV) is at most 0.5 (0.5 or less). The present invention relates to a dispersion composition containing at least a certain oil agent, or a powder that has been surface-treated with a specific organopolysiloxane in advance and a specific oil agent, and a cosmetic blended with such a dispersion composition. .

本発明の分散組成物では特定の油剤、即ち無機性値(IV)と有機性値(OV)の比IV/OVが高くとも0.5である油剤に対して、特定のオルガノポリシロキサンで表面処理された粉体を分散させるので、経時による沈降や凝集等がなく、分散安定性(長期保存安定性)に優れ、また、分散性にも優れている。また、このような粉体を高濃度で配合させることができるので、最終製品に配合した場合においては、粉体(粒子)の分散状態や使用量によって大きく変わる粉体の機能、例えば、皮膚への付着力(付着性)、感触(使用感)、光沢、隠蔽力、着色力、透明性、紫外線や赤外線の遮蔽能、蛍光性、発光性等を飛躍的に向上させることができる。   In the dispersion composition of the present invention, a specific organopolysiloxane is used as a surface for a specific oil agent, that is, an oil agent having an inorganic value (IV) to organic value (OV) ratio IV / OV of at most 0.5. Since the treated powder is dispersed, there is no sedimentation or aggregation over time, excellent dispersion stability (long-term storage stability), and excellent dispersibility. In addition, since such a powder can be blended at a high concentration, when blended into the final product, the function of the powder, which varies greatly depending on the dispersion state and amount of the powder (particles) used, for example, to the skin The adhesive strength (adhesiveness), feel (use feeling), gloss, hiding power, coloring power, transparency, ultraviolet and infrared shielding ability, fluorescence, luminescence, etc. can be dramatically improved.

したがって、本発明の分散組成物を配合することにより化粧料としての機能が従来のものより大きく向上されるので、従来のものより優れた化粧料を提供することができる。   Therefore, by blending the dispersion composition of the present invention, the function as a cosmetic is greatly improved as compared with the conventional one, so that a cosmetic superior to the conventional one can be provided.

更に、本発明の分散組成物は、化粧料のみならずプラスチックの添加剤、インク、塗料、トナー(磁性粉)、化学繊維、包装材料、電子材料等の各種分野にも適用可能である。   Furthermore, the dispersion composition of the present invention can be applied not only to cosmetics but also to various fields such as plastic additives, inks, paints, toners (magnetic powders), chemical fibers, packaging materials, and electronic materials.

従来、分散組成物は油剤に粉体を配合する場合、粉体と油剤との比重差により経時で沈降しハードケーキ化し易いため、沈降防止や分散安定化のため第三成分として界面活性剤等の分散剤やゲル化剤を配合しているものが数多く提案されている(例えば、特許文献1、2、3及び4等参照)。しかしながら、界面活性剤等の分散剤やゲル化剤を含む分散組成物は最終製品に処方する際、油剤や界面活性剤の種類によって粉体の凝集や油相と水相の分離を引き起こすため汎用性が低い。   Conventionally, when a dispersion composition is blended with a powder in an oil agent, it tends to settle into a hard cake due to the difference in specific gravity between the powder and the oil agent, and as a third component for preventing sedimentation and stabilizing the dispersion, etc. Many of them are blended with a dispersant or a gelling agent (see, for example, Patent Documents 1, 2, 3, and 4). However, a dispersion composition containing a dispersing agent such as a surfactant or a gelling agent may cause agglomeration of the powder or separation of the oil phase and the aqueous phase depending on the type of the oil or surfactant when formulated into the final product. The nature is low.

一方、これまでに粉体を親油性溶媒(油剤)中に均一に分散させるために多くの提案がされている(例えば、特許文献5等参照)。   On the other hand, many proposals have been made so far to uniformly disperse the powder in an oleophilic solvent (oil agent) (see, for example, Patent Document 5).

例えば、常温で固体状の表面処理層及び液体状の表面処理層で被覆された親油化した粉体(親油化粉体)を親油性溶媒に含有させることにより、粉体の分散性等に非常に優れた油性分散体(分散組成物)を提供できるという報告がある(特許文献5参照)。しかしながら、報告されている油性分散体では、親油化粉体と親油性溶媒(油剤)との親和性は改善されているものの、選択された表面処理剤の種類により親油化粉体と親油性溶媒との相溶性が変化する。即ち選択された表面処理剤の種類によって油性溶媒中の粉体含有量が規定され、分散組成物中の粉体含有量が少量になる場合において、選択される親油性溶媒の種類によっては分散安定性が得られず、粉体の自重によって沈降しハードケーキ化することもあるので分散体の保存という面において長期保存が難しい(長期保存安定性に乏しい)。これらの問題を解決するために、親油性溶媒毎に相溶性の良い表面処理剤を選択して粉体の表面処理を行うことができるが、親油性溶媒毎に表面処理剤を代えることにより使用する原材料や取り扱う製品の種類が多くなり、製造する側のデメリットになる。また、最終製品である化粧料の設計上での自由度が少なくなる(汎用性が低くなる)という問題が生じる。したがって、粉体と親油性溶媒との相溶性、親油性溶媒への分散安定性(長期保存安定性等)、及び分散性は不十分であり、更なる改良が求められていた。更に、油剤中で粉体が極めて高濃度に、しかも均一に分散し(分散性に優れ)、かつその状態が長期間維持される(分散性及び長期保存安定性に優れる)粉体についての記載は見当たらない。   For example, by incorporating lipophilic powder (lipophilic powder) coated with a solid surface treatment layer and a liquid surface treatment layer at room temperature into a lipophilic solvent, the dispersibility of the powder, etc. There is a report that an oily dispersion (dispersion composition) which is very excellent can be provided (see Patent Document 5). However, in the reported oil dispersions, the affinity between the lipophilic powder and the lipophilic solvent (oil agent) has been improved, but depending on the type of the surface treatment agent selected, Compatibility with oily solvent changes. That is, when the powder content in the oily solvent is defined by the type of the surface treatment agent selected and the powder content in the dispersion composition is small, depending on the type of the lipophilic solvent selected, the dispersion stability It is difficult to store for a long time in terms of storage of the dispersion (low long-term storage stability is poor). In order to solve these problems, it is possible to perform surface treatment of powder by selecting a surface treatment agent with good compatibility for each lipophilic solvent, but use it by replacing the surface treatment agent for each lipophilic solvent. There are many types of raw materials and products to handle, which is a disadvantage for the manufacturing side. Further, there arises a problem that the degree of freedom in designing the cosmetic product as the final product is reduced (the versatility is reduced). Accordingly, the compatibility between the powder and the lipophilic solvent, the dispersion stability in the lipophilic solvent (such as long-term storage stability), and the dispersibility are insufficient, and further improvements have been demanded. Further, a description of a powder in which the powder is dispersed at a very high concentration and uniformly in the oil agent (excellent in dispersibility) and the state is maintained for a long period (excellent in dispersibility and long-term storage stability). Is not found.

特許1930733号公報Japanese Patent No. 1930733 特許3224750号公報Japanese Patent No. 3224750 特開2000−207060号公報JP 2000-207060 A 特開平10−167946号公報JP-A-10-167946 特開2002−80748号公報JP 2002-80748 A

本発明が解決しようとする課題は、従来品に比較して、粉体(粒子)を、特に高濃度に、油剤に配合したときに、経時による沈降や凝集等がなく、分散安定性(長期保存安定性)及び分散性に優れた粉体の分散体(分散組成物)を提供するものである。また、本発明のもう一つの課題は、従来品より乳化安定性や使用感等に優れ、粉体が有する機能を十分に発揮できる化粧料等を提供することにある。   The problem to be solved by the present invention is that there is no sedimentation or aggregation over time when powder (particles) is blended in an oil agent, especially at a high concentration, compared to conventional products, and dispersion stability (long-term A powder dispersion (dispersion composition) having excellent storage stability and dispersibility is provided. Another object of the present invention is to provide a cosmetic or the like that is more excellent in emulsion stability and usability than conventional products and that can fully exhibit the functions of powder.

本発明者等は上記種々の課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の油剤、即ち無機性値(IV)と有機性値(OV)の比IV/OVが高くとも0.5である油剤と、特定のオルガノポリシロキサンと、粉体とを含む分散組成物が粉体と油剤との相溶性に優れ、特に目的とする粉体を高濃度に配合した場合であっても油剤への分散安定性(長期保存安定性等)、及び分散性に優れていることを見出した。更に、当該分散組成物を含有する化粧料は、粉体と油剤との相溶性に優れるだけでなく、粉体が油剤中に高濃度に、かつ均一に分散しているため、粉体の有する機能を十分に発揮し、乳化安定性に優れ、従来品より使用感等にも優れていること等を見出し、これら種々の知見に基づいて本発明を完成するに到った。   As a result of intensive studies to solve the above-described various problems, the present inventors have found that a specific oil agent, that is, an oil agent having an inorganic value (IV) to organic value (OV) ratio IV / OV of at most 0.5. In addition, a dispersion composition containing a specific organopolysiloxane and a powder is excellent in compatibility between the powder and the oil, and even when the target powder is blended at a high concentration, it is dispersed in the oil. It has been found that it is excellent in stability (such as long-term storage stability) and dispersibility. Furthermore, the cosmetic containing the dispersion composition not only has excellent compatibility between the powder and the oil agent, but also has a high powder concentration because the powder is uniformly dispersed in the oil agent. The inventors have found that the functions are sufficiently exhibited, the emulsion stability is excellent, the usability is superior to conventional products, and the like, and the present invention has been completed based on these various findings.

即ち、本発明において、下記一般式(1)で表されるオルガノポリシロキサンと、粉体と、油剤とを少なくとも含む分散組成物であって、
当該油剤において、無機性値(IV)と有機性値(OV)の比IV/OVが高くとも0.5(0.5以下)であることに特徴を有する分散組成物(以下、「本発明の分散組成物」とも称する。)を提供することができる。
That is, in the present invention, a dispersion composition comprising at least an organopolysiloxane represented by the following general formula (1), a powder, and an oil agent,
In the oil agent, a dispersion composition (hereinafter referred to as “the present invention”) characterized in that the ratio IV / OV between the inorganic value (IV) and the organic value (OV) is at most 0.5 (0.5 or less). Also referred to as a "dispersion composition").

ただし、式(1)中のRは炭素数1〜30のアルキル基であり、Rは下記一般式(2)で表される化合物残基であり、Rは下記一般式(3)で表される化合物残基であり、l、m、及びnは何れも整数であり、それぞれ1≦l≦5、1≦m≦5、及び1≦n≦5である。また、式(2)中のxは整数であり、1≦x≦5である。更に、式(3)中のy及びzは何れも整数であり、それぞれ1≦y≦5及び10≦z≦50である。 However, R 1 in the formula (1) is an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, R 2 is a compound residue represented by the following general formula (2), R 3 is represented by the following general formula (3) Wherein l, m, and n are integers, and 1 ≦ l ≦ 5, 1 ≦ m ≦ 5, and 1 ≦ n ≦ 5, respectively. Moreover, x in Formula (2) is an integer and is 1 <= x <= 5. Furthermore, y and z in Formula (3) are both integers, and 1 ≦ y ≦ 5 and 10 ≦ z ≦ 50, respectively.

Figure 2005171145
(1)
Figure 2005171145
(1)

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
(3)
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(3)

また、本発明では、前記粉体は、前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理されていてもよい。   In the present invention, the powder may be surface-treated with the specific organopolysiloxane.

なお、本発明の分散組成物については、特に化粧料用の分散組成物として用いることが好ましい。   The dispersion composition of the present invention is particularly preferably used as a dispersion composition for cosmetics.

本発明において、別の形態として、前記記載の分散組成物を配合することに特徴を有する化粧料(以下、「本発明の化粧料」とも称する。)を提供することができる。   In the present invention, as another embodiment, a cosmetic (hereinafter, also referred to as “the cosmetic of the present invention”) characterized by blending the dispersion composition described above can be provided.

本発明においては、分散組成物、詳しくは特定のオルガノポリシロキサン、粉体、及び特定の油剤、即ち無機性値(IV)と有機性値(OV)の比IV/OVが高くとも0.5の油剤の三成分を少なくとも含む分散組成物を提供することができる。この分散組成物においては、目的とする粉体を高濃度に含有、高分散させることができ、更にこの高い分散状態を維持することができる(分散安定性を有する)ので、粉体(粒子)の分散状態によって大きく変わる粉体基材の機能、例えば皮膚への付着力、感触(使用感;滑り性)、隠蔽力、着色力、紫外線や赤外線の遮蔽能及び光学特性等を従来の分散組成物に比較して飛躍的に向上させることができる。   In the present invention, the dispersion composition, specifically the specific organopolysiloxane, the powder, and the specific oil, ie, the ratio IV / OV of the inorganic value (IV) to the organic value (OV) is at most 0.5. A dispersion composition containing at least three components of the oil agent can be provided. In this dispersion composition, the target powder can be contained and dispersed at a high concentration, and this high dispersion state can be maintained (having dispersion stability), so that the powder (particles) The function of the powder base material, which varies greatly depending on the dispersion state, such as adhesion to the skin, feel (use feeling; slipperiness), hiding power, coloring power, UV and infrared shielding ability and optical properties, etc. Compared to things, it can be improved dramatically.

更に、前記分散組成物を使用して、乳化安定性に優れ、使用感や経時安定性等にも優れた化粧料を、容易かつ簡便に製造することができる。したがって、本発明は特に化粧料分野において、工業的に極めて有用である。   Furthermore, by using the dispersion composition, it is possible to easily and simply produce a cosmetic that is excellent in emulsion stability and excellent in feeling of use and stability over time. Therefore, the present invention is extremely useful industrially, particularly in the cosmetic field.

以下に、本発明の特に好ましい形態として、特定のオルガノポリシロキサン、粉体、及び特定の油剤、又は特定のオルガノポリシロキサンで表面処理された粉体及び特定の油剤を少なくとも含む分散組成物、即ち本発明の分散組成物を中心に、本発明を実施するための最良の形態について詳細に説明するが、これに限定されることはない。   In the following, as a particularly preferred embodiment of the present invention, a specific organopolysiloxane, a powder, and a specific oil agent, or a dispersion composition comprising at least a powder surface-treated with a specific organopolysiloxane and a specific oil agent, that is, Although the best mode for carrying out the present invention will be described in detail with a focus on the dispersion composition of the present invention, it is not limited thereto.

(本発明の分散組成物)
本発明の分散組成物は、特定のオルガノポリシロキサンと、粉体と、特定の油剤とを少なくとも含み、例えば、化粧料用の分散組成物等として使用する。
(Dispersion composition of the present invention)
The dispersion composition of the present invention contains at least a specific organopolysiloxane, a powder, and a specific oil, and is used as, for example, a dispersion composition for cosmetics.

本発明において使用する粉体(表面処理される前の粉体)については、特に制限は無く、無機粉体、有機粉体等、通常化粧料に使用されるものが選択される。   The powder used in the present invention (powder before being surface-treated) is not particularly limited, and those usually used in cosmetics such as inorganic powder and organic powder are selected.

例えば、無機粉体としては、マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、合成マイカ、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、アルミナ、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、炭化ケイ素、タングステン酸金属塩、アルミン酸マグネシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、クロルヒドロキシアルミニウム、クレー、ベントナイト、ゼオライト、スメクタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等の体質顔料、三好化成株式会社より発売されているエクセルマイカ、エクセルパール、パウダーラヴィ等の複合化された特殊な体質顔料、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム等の白色顔料、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、無機青色系顔料、カーボンブラック、低次酸化チタン、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、タール色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの等の着色顔料、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、魚鱗箔、合成マイカに酸化チタンを被覆した粉体、日本板硝子株式会社より「メタシャイン」なる商品名で発売されているシリカフレークに酸化チタンを被覆等した粉体、アルミナフレークに酸化スズと酸化チタンを被覆した粉体、アルミニウムフレークに酸化チタンを被覆した粉体、米国エッカート社より発売しているカッパーフレークにシリカを被覆した粉体、ブロンズフレークにシリカを被覆した粉体、アルミニウムフレークにシリカを被覆した粉体等の光輝性顔料等が挙げられる。また、無機粉体として、平均粒子径0.1μm未満の微粒子粉体である微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、微粒子酸化セリウム等や、特殊な粒子形状を有する粉体であるバタフライ状硫酸バリウム、花びら状酸化亜鉛等を使用することもできる。更に、その他の無機粉体として、三井物産株式会社より「ルミノーバシリーズ」なる商品名で発売されている発光粉体、アルミニウムパウダー、ステンレスパウダー、トルマリン粉末等を使用することもできる。   For example, inorganic powders include mica, sericite, talc, kaolin, synthetic mica, muscovite, phlogopite, saucite, biotite, lithia mica, calcium carbonate, magnesium carbonate, calcium phosphate, alumina, magnesium oxide, hydroxide Aluminum, barium sulfate, magnesium sulfate, silicic acid, anhydrous silicic acid, magnesium silicate, aluminum silicate, aluminum magnesium silicate, calcium silicate, barium silicate, strontium silicate, silicon carbide, metal tungstate, aluminate Body pigments such as magnesium, magnesium aluminate metasilicate, chlorohydroxyaluminum, clay, bentonite, zeolite, smectite, hydroxyapatite, ceramic powder, boron nitride, boron nitride, silica, Miyoshi Kasei Co., Ltd. Special body pigments such as Excel Mica, Excel Pearl, Powder Ravi, etc. released by the company, white pigments such as titanium oxide, zinc oxide, cerium oxide, red iron oxide, yellow iron oxide, black iron oxide, Color pigments such as chromium oxide, chromium hydroxide, bitumen, ultramarine blue, inorganic blue pigments, carbon black, low-order titanium oxide, manganese violet, cobalt violet, tar dyes raked, natural dyes raked, etc. Bismuth oxychloride, titanium mica, fish scale foil, powder coated with titanium oxide on synthetic mica, powder coated with titanium oxide on silica flakes sold under the trade name "Metashine" by Nippon Sheet Glass Co., Ltd., Alumina flake powder coated with tin oxide and titanium oxide, aluminum flake powder coated with titanium oxide US Eckert company has released from the powder coated with silica copper flakes, powders silica was coated on bronze flakes, luster pigments such as powder coated with silica aluminum flake and the like. In addition, as the inorganic powder, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle iron oxide, fine particle cerium oxide and the like which are fine particle powders having an average particle diameter of less than 0.1 μm, butterfly which is a powder having a special particle shape Barium sulfate, petal-like zinc oxide and the like can also be used. Further, as other inorganic powders, luminescent powders, aluminum powders, stainless steel powders, tourmaline powders and the like sold under the trade name “Luminova Series” from Mitsui & Co., Ltd. may be used.

有機粉体としては、ウールパウダー、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、シリコーンパウダー、シリコーンゴムパウダー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂等の合成樹脂パウダー、微結晶繊維粉体、澱粉粉末、アシル化リジン粉末、長鎖アルキルリン酸金属塩粉末、金属石鹸粉末、琥珀パウダー、CIピグメントイエロー、CIピグメントオレンジ等が挙げられる。また、その他の有機粉体として、赤色3号、赤色10号、赤色106号、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色227号、赤色228号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色204号、黄色401号、青色1号、青色2号、青色201号、青色404号、緑色3号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、橙色201号、橙色203号、橙色204号、橙色206号、橙色207号等のタール色素;カルミン、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等の天然色素等が挙げられる。   Organic powders include wool powder, polyamide powder, polyester powder, polyethylene powder, polypropylene powder, polystyrene powder, polyurethane powder, benzoguanamine powder, polymethylbenzoguanamine powder, tetrafluoroethylene powder, polymethyl methacrylate powder, cellulose powder, silk powder , Silicone powder, silicone rubber powder, styrene / acrylic acid copolymer, divinylbenzene / styrene copolymer, vinyl resin, urea resin, phenol resin, fluororesin, silicon resin, acrylic resin, melamine resin, epoxy resin, polycarbonate resin Synthetic resin powder, microcrystalline fiber powder, starch powder, acylated lysine powder, long chain metal alkyl metal salt powder, metal鹸粉 the end, amber powder, CI Pigment Yellow, CI Pigment Orange, and the like. Other organic powders include Red No. 3, Red No. 10, Red No. 106, Red No. 201, Red No. 202, Red No. 204, Red No. 205, Red No. 220, Red No. 226, Red No. 227, Red 228, Red 230, Red 401, Red 505, Yellow 4, Yellow 5, Yellow 202, Yellow 203, Yellow 204, Yellow 401, Blue 1, Blue 2, Blue 201 Tar dyes such as blue 404, green 3, green 201, green 204, green 205, orange 201, orange 203, orange 204, orange 206, orange 207; carmine, lacaic acid, And natural pigments such as calsamine, bradylin and crocin.

また、使用される粉体の形態については、前記複数の混合物、複合体、付着物等、通常化粧料に配合する形態を利用することができる。例えば、必要に応じてこれらの粉体を複合化又はドープ化したものを用いることができる。具体例としては、ベンガラ等の無機着色顔料を無水ケイ酸で被覆した粉体、ナイロンを白色顔料で被覆した粉体、体質顔料を微粒子白色顔料で被覆した粉体等が挙げられる。   Moreover, about the form of the powder used, the form normally mix | blended with cosmetics, such as the said some mixture, a composite_body | complex, a deposit | attachment, can be utilized. For example, a composite or dope of these powders can be used as necessary. Specific examples include a powder coated with an inorganic coloring pigment such as Bengala with silicic anhydride, a powder coated with nylon with a white pigment, a powder coated with an extender pigment with a fine white pigment, and the like.

なお、前記粉体の粒子径は、平均粒子径で、好ましくは0.001〜200μm程度である。また、前記粉体の粒子径は、例えば、光学顕微鏡や電子顕微鏡による観察の測定方法で求められ、このような測定方法により計測される値の平均値で表される。真球状でない粒子の粒子径に関しては、粒子の大きさを表す各種のパラメータ、例えば、長径、短径、厚み等の値の合計の平均値で表すことができる。   The particle diameter of the powder is an average particle diameter, preferably about 0.001 to 200 μm. Further, the particle diameter of the powder is obtained by, for example, a measurement method of observation with an optical microscope or an electron microscope, and is represented by an average value of values measured by such a measurement method. The particle diameter of particles that are not true spheres can be represented by the average value of the total of various parameters representing the size of the particles, for example, the major axis, minor axis, and thickness.

前記粉体の種類については、目的とする化粧料等の製品又はこれに配合するための分散組成物の種類や、形態等に応じて適宜選択される。このとき前記粉体の1種以上が選択可能である。なお、前記例示の粉体を選択することができるが、今後開発される化粧料用の粉体を使用することも、本発明の目的や効果を阻害しない範囲で可能である。   About the kind of said powder, it selects suitably according to the kind, form, etc. of products, such as the target cosmetics, or the dispersion composition mix | blended with this. At this time, one or more of the powders can be selected. In addition, although the powder of the said illustration can be selected, it is also possible to use the powder for cosmetics developed in the future in the range which does not inhibit the objective and effect of this invention.

本発明においては、前記粉体を表面処理(被覆)するために特定のオルガノポリシロキサンが使用される。このオルガノポリシロキサンとして、下記一般式(1)で示される化合物が選択される。   In the present invention, a specific organopolysiloxane is used for the surface treatment (coating) of the powder. As the organopolysiloxane, a compound represented by the following general formula (1) is selected.

ただし、式(1)中のRは炭素数1〜30のアルキル基であり、Rは下記一般式(2)で表される化合物残基であり、Rは下記一般式(3)で表される化合物残基であり、l、m、及びnは何れも整数であり、それぞれ1≦l≦5、1≦m≦5、及び1≦n≦5である。また、式(2)中のxは整数であり、1≦x≦5である。更に、式(3)中のy及びzは何れも整数であり、それぞれ1≦y≦5及び10≦z≦50である。 However, R 1 in the formula (1) is an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, R 2 is a compound residue represented by the following general formula (2), R 3 is represented by the following general formula (3) Wherein l, m, and n are integers, and 1 ≦ l ≦ 5, 1 ≦ m ≦ 5, and 1 ≦ n ≦ 5, respectively. Moreover, x in Formula (2) is an integer and is 1 <= x <= 5. Furthermore, y and z in Formula (3) are both integers, and 1 ≦ y ≦ 5 and 10 ≦ z ≦ 50, respectively.

Figure 2005171145
(1)
Figure 2005171145
(1)

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
(3)
Figure 2005171145
(3)

なお、前記特定のオルガノポリシロキサンの分子量は、重量平均分子量で、好ましくは1000〜10000であるが、より好ましくは5000〜9000である。また、これらオルガノポリシロキサンの分子量の測定法としては、液体クロマトグラフ等が挙げられる。   In addition, the molecular weight of the specific organopolysiloxane is a weight average molecular weight, preferably 1000 to 10000, more preferably 5000 to 9000. Moreover, liquid chromatograph etc. are mentioned as a measuring method of the molecular weight of these organopolysiloxane.

上記式(1)中、Rの例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等が挙げられる。 In the above formula (1), examples of R 1 include methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group and the like.

本発明で使用する特定のオルガノポリシロキサン、即ち上記式(1)で表される化合物は、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、下記一般式(4)で表される化合物、場合によっては更にアルキレン化合物とを白金触媒又はロジウム触媒の存在下に付加反応させることにより、容易に合成することができる。   The specific organopolysiloxane used in the present invention, that is, the compound represented by the above formula (1) is composed of an organohydrogenpolysiloxane, a compound represented by the following general formula (4), and optionally an alkylene compound. Can be easily synthesized by an addition reaction in the presence of a platinum catalyst or a rhodium catalyst.

Figure 2005171145
(4)
Figure 2005171145
(4)

ただし、上記式(4)のy及びzは、それぞれ上記式(3)におけるものと同様である。ここで使用するオルガノポリシロキサンは付加反応が良好である直鎖状のものが好ましい。また、Si−H基の結合部位は特に限定されない。   However, y and z in the above formula (4) are the same as those in the above formula (3). The organopolysiloxane used here is preferably a straight chain having a good addition reaction. Further, the bonding site of the Si—H group is not particularly limited.

オルガノハイドロジェンポリシロキサンと上記式(4)で表される化合物及び他のアルケニル化合物との混合割合は、Si−H基と末端不飽和基のモル比で0.2〜2.0とすることができる。   The mixing ratio of the organohydrogenpolysiloxane and the compound represented by the above formula (4) and other alkenyl compounds is 0.2 to 2.0 in terms of the molar ratio of Si-H groups to terminal unsaturated groups. Can do.

さらに、前記付加反応は、白金触媒又はロジウム触媒の存在下で行うことが好ましい。具体例としては、塩化白金酸、アルコール変性白金酸、塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体等が挙げられる。通常の触媒の使用量は、白金又はロジウム量で50ppm以下、好ましくは20ppm以下である。   Furthermore, the addition reaction is preferably performed in the presence of a platinum catalyst or a rhodium catalyst. Specific examples include chloroplatinic acid, alcohol-modified platinic acid, chloroplatinic acid-vinylsiloxane complex, and the like. The amount of the usual catalyst used is 50 ppm or less, preferably 20 ppm or less in terms of platinum or rhodium.

なお、前記付加反応は、必要に応じて有機溶媒中で行ってもよい。この場合の有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール等のアルコール、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、n−ペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族又は脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。前記付加反応の反応条件については、特に制限はないが、有機溶剤還流下で1〜10時間反応させることが好ましい。   In addition, you may perform the said addition reaction in an organic solvent as needed. Examples of the organic solvent in this case include alcohols such as methanol, ethanol, 2-propanol and butanol, aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene, aliphatic or alicyclic such as n-pentane, n-hexane and cyclohexane. Examples include hydrocarbons, halogenated hydrocarbons such as dichloromethane, chloroform, and carbon tetrachloride. Although there is no restriction | limiting in particular about the reaction conditions of the said addition reaction, It is preferable to make it react for 1 to 10 hours under organic solvent recirculation | reflux.

前記特定のオルガノポリシロキサンの、分散組成物中に配合する場合における配合量(使用量)、及び前記粉体を表面処理する場合における被覆量(表面処理量)(b、単位:重量%)については、何れも選択される粉体の比表面積(a)から下記式により、配合又は被覆すべき粉体(未被覆の粉体)に対する量として決定することができる。即ち、配合又は被覆すべき粉体(未被覆の粉体)の比表面積を用いて下記式により得られたbの値に重量%の単位を付した量が前記配合量又は被覆量となる。   About the compounding amount (use amount) of the specific organopolysiloxane when blended in the dispersion composition, and the coating amount (surface treatment amount) (b, unit: wt%) when the powder is surface-treated Can be determined from the specific surface area (a) of the selected powder as the amount of the powder to be blended or coated (uncoated powder) by the following formula. That is, the amount obtained by adding the unit of wt% to the value of b obtained by the following formula using the specific surface area of the powder to be blended or coated (uncoated powder) is the blending amount or the coating amount.

前記粉体の比表面積が0<a≦75m/gのとき

Figure 2005171145
When the specific surface area of the powder is 0 <a ≦ 75 m 2 / g
Figure 2005171145

前記粉体の比表面積がa>75m/gのとき

Figure 2005171145
When the specific surface area of the powder is a> 75 m 2 / g
Figure 2005171145

なお、この配合量及び被覆量(b)については、何れも配合又は被覆すべき粉体(未被覆の粉体)に対して6〜25重量%程度を選択することが好ましい。前記特定のオルガノポリシロキサンを、25重量%を超えて配合又は被覆しても著しい効果は得られない。また、前記比表面積は、BET1点法比表面積測定器(柴田科学器械工業(株)製ASA−2000)により求められる。   As for the blending amount and the coating amount (b), it is preferable to select about 6 to 25% by weight with respect to the powder to be blended or coated (uncoated powder). Even if the specific organopolysiloxane is blended or coated in an amount exceeding 25% by weight, a significant effect cannot be obtained. Moreover, the said specific surface area is calculated | required by BET 1-point method specific surface area measuring device (ASA-2000 by Shibata Scientific Instruments Co., Ltd.).

一方、前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理すべき粉体(前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理される前の粉体)は、更に油剤に対して相溶性の向上を図るべく予め反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラン、ポリオレフィン、水添レシチン(その塩を含む。)、N−アシルアミノ酸(その塩を含む。)、脂肪酸(その塩を含む。)、デキストリン脂肪酸エステル、及びイヌリン脂肪酸エステル等、公知の表面処理剤で被覆された粉体でも構わない。   On the other hand, the powder to be surface-treated with the specific organopolysiloxane (powder before being surface-treated with the specific organopolysiloxane) is preliminarily reacted with a reactive organopolysiloxane to improve compatibility with the oil agent. Polysiloxane, alkylsilane, polyolefin, hydrogenated lecithin (including its salt), N-acylamino acid (including its salt), fatty acid (including its salt), dextrin fatty acid ester, inulin fatty acid ester, etc. A powder coated with a known surface treatment agent may be used.

ここで、本発明において、「反応性オルガノポリシロキサン」とは、前記オルガノポリシロキサンとして前記粉体を表面処理すべく選択されるオルガノポリシロキサンを除く他の反応性オルガノポリシロキサンを意味する。   Here, in the present invention, the “reactive organopolysiloxane” means other reactive organopolysiloxane excluding the organopolysiloxane selected to surface-treat the powder as the organopolysiloxane.

また、本発明において使用する特定のオルガノポリシロキサンは、本出願人による特開2002−80748号公報において記載されているB層成分としても有用である。   The specific organopolysiloxane used in the present invention is also useful as a B layer component described in JP-A-2002-80748 by the present applicant.

前記記載の各種表面処理剤(前記相乗効果を図るべく用いられる表面処理剤)を、本発明において相乗効果を図るべく、上記何れか1種のみ或いはその複数を混合して表面処理剤として使用することができる。   The various surface treatment agents described above (surface treatment agents used to achieve the synergistic effect) are used as a surface treatment agent by mixing any one of the above or a plurality thereof in order to achieve a synergistic effect in the present invention. be able to.

また、これら各種表面処理剤を使用(被覆)する場合には、前記特定のオルガノポリシロキサンと重量で同じかそれ以下の重量であることが好ましい。   Moreover, when using (coating) these various surface treatment agents, the weight is preferably the same as or less than that of the specific organopolysiloxane.

なお、前記表面処理される粉体(前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理される前の粉体)を、例えばアルミニウム、カルシウム、マグネシウム、セリウム、ケイ素、ジルコニウム、チタン、亜鉛、鉄、コバルト、マンガン、ニッケル及びスズの少なくとも1種の酸化物又は含水酸化物で、予め被覆することもできる。   The surface-treated powder (powder before being surface-treated with the specific organopolysiloxane) is, for example, aluminum, calcium, magnesium, cerium, silicon, zirconium, titanium, zinc, iron, cobalt, manganese. Further, it may be coated in advance with at least one oxide or hydrated oxide of nickel and tin.

(表面処理方法)
本発明で、表面処理を行う方法としては、表面処理剤の処理方法として知られている方法を適宜採用することができる。例えば、
1.ヘンシルミキサーやスーパーミキサー等で、粉体と表面処理剤を混合後、乾燥する乾式法;
2.ボールミルやサンドグラインダー等のメカノケミカル型のミルで水や有機溶媒中に処理すべき粉体を分散させた後、表面処理剤を混合し、溶媒を除去して乾燥する湿式法;及び
3.特公平6−59379号公報に記載のJETミルのような高速気流中で処理すべき粉体と、表面処理剤を接触させて処理を行う方法等が挙げられる。特に、サブミクロン以下の一次粒子径を有する微粒子粉体にはジェット(JET)法による処理方法等が挙げられるが、乾式法、湿式法及びジェット法の何れかの表面処理方法を採用することが好ましい。
(Surface treatment method)
In the present invention, as a method for performing the surface treatment, a method known as a treatment method for the surface treatment agent can be appropriately employed. For example,
1. Dry method after mixing powder and surface treatment agent with Hensyl mixer or super mixer, etc .;
2. 2. A wet method in which a powder to be treated is dispersed in water or an organic solvent in a mechanochemical type mill such as a ball mill or a sand grinder, and then a surface treatment agent is mixed, the solvent is removed, and drying is performed; Examples thereof include a method in which a powder to be treated in a high-speed air current such as a JET mill described in Japanese Patent Publication No. 6-59379 is contacted with a surface treatment agent. In particular, a fine particle powder having a primary particle size of submicron or less includes a treatment method using a jet (JET) method, and any one of a dry method, a wet method, and a jet method may be employed. preferable.

なお、ここで使用する「処理方法」は、一般に粉体(基剤)の表面処理に適用できる疎水化の処理方法であればよい。また、前記表面処理される粉体を、前記特定のオルガノポリシロキサン及び前記相乗効果を図るべく用いられる表面処理剤をそれぞれ単独で用いて処理することが可能であるが、前記特定のオルガノポリシロキサン及び前記相乗効果を図るべく用いられる表面処理剤とを混合して同時に処理することも可能である。   The “treatment method” used here may be any hydrophobic treatment method that can be generally applied to the surface treatment of a powder (base). Further, the surface-treated powder can be treated by using the specific organopolysiloxane and the surface treatment agent used for achieving the synergistic effect, respectively. It is also possible to mix and simultaneously treat with a surface treatment agent used to achieve the synergistic effect.

前記表面処理された粉体(表面処理粉体)については、後記記載の油剤に対して、必要に応じて、これらのうち1種又は2種以上を配合することができる。   About the said surface-treated powder (surface-treated powder), 1 type, or 2 or more types of these can be mix | blended with respect to the oil agent of a postscript as needed.

本発明において使用する油剤としては、無機性値(IV)と有機性値(OV)の比IV/OVが高くとも0.5である油剤が選択される。ここでいう有機性値及び無機性値は有機概念図論より求められる公知の値である。例としては、デシルアルコール等の総炭素数10以上の一価アルコール系溶剤類、ノルマルペンタン、ノルマルヘキサン、ノルマルヘプタン、ノルマルオクタン、イソヘキサン、イソオクタン、ガソリン。ミネラルスピリット、ジペンテン、テレビン油等の石油系炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、エチルベンゼン、アミルベンゼン等のベンゼン環を有する芳香族炭化水素系溶剤類、ニトロパラフィン、ニトロベンゼン等のニトロ炭化水素系溶剤類、2−オクタノン等のケトン系溶剤類、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素、パークロルエチレン、クロルプロパン等のハロゲン化炭化水素系溶剤類、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ブチルエーテル、ヘキシルエーテル、プロピレンオキシド、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のエーテル系溶剤類、酢酸ブチル、酢酸アミル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸イソブチル、酪酸エチル、酪酸ブチル、イソステアリン酸イソプロピル、オレイン酸エチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリカプリル酸グリセリル、イソノナン酸イソオクチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ネオペンタン酸オクチルドデシル、ネオペンタン酸イソトリデシル、ネオペンタン酸ミリスチル、ジイソノナン酸プロピレングリコール、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン等のエステル油類、サフラワー油、大豆油、月見草油、ブドウ種子油、ローズヒップ油、ククイナッツ(ココナッツ)油、アルモンド(アーモンド)油、ゴマ油、コムギ胚芽油、トウモロコシ油、綿実油、アボガド油、オリーブ油、ツバキ油、パーシック油、ヒマシ油、ラッカセイ油、ヘーゼルナッツ油、マカデミアナッツ油、メドフォーム油、カカオ脂、シア脂、木ロウ、ヤシ油、パーム油、パーム核油、牛脂、馬脂、ミンク油、乳脂、卵黄油、タートル油等の油脂類、流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン、スクワレン、ワセリン、パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素油類、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、リノール酸、ウンデシレン酸、ラノリン脂肪酸等の脂肪酸、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、ホホバアルコール、バチルアルコール、コレステロール、フィトステロール、ラノリンアルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコ−ル類、ミツロウ、カンデリラロウ、鯨ロウ、綿ロウ、カルナバウロウ、ベイベリーロウ、ヌカロウ、イボタロウ、オレンジラッフィー油、モンタンロウ、サトウキビロウ、セラックロウ、ラノリン、ホホバオイル等のロウ類、及びメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロテトラシロキサン、アルキル変性シリコーン、アルコール変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、オレフィン変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、フェノール変性シリコーン、メタクリル変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、リン酸変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等のシリコーン類が挙げられる。また、紫外線(UV)吸収剤として使用されるパラアミノ安息香酸、パラアミノ安息香酸モノグリセリンエステル、N,N−ジメチルパラアミノ安息香酸エチルエステル、N、N−ジエトキシパラアミノ安息香酸エチルエステル、N,N−ジプロポキシパラアミノ安息香酸エチルエステル等の安息香酸類、ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート等のアントラニル酸類、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート等のサリチル酸類、オクチルシンナメート、エチル−4−イソプロピルシンアメート、メチル−2,5−ジイソプロピルシンナメート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−p−メトキシシンナメート、イソプロピル−p−メトキシシンナメート、イソアミル−p−メトキシシンナメート、オクチル−p−メトキシシンナメート、2−エトキシエチル−p−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−p−メトキシシンナメート等の桂皮酸類、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸塩、4−フェニルベンゾフェノン、4−ヒドロキシ−3−カルボキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン類、及び3−ベンジリデン−d、l−カンファー、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチルエステル、2−フェニル−5−メチルベンゾキサゾール、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、シリコーン変性紫外線吸収剤等を使用することもできる。なお、これらのうち1種又は2種以上を本発明において油剤として選択することができる。   As the oil used in the present invention, an oil whose ratio IV / OV between the inorganic value (IV) and the organic value (OV) is at most 0.5 is selected. The organic value and the inorganic value here are known values obtained from an organic conceptual diagram. Examples include monohydric alcohol solvents having a total carbon number of 10 or more, such as decyl alcohol, normal pentane, normal hexane, normal heptane, normal octane, isohexane, isooctane, and gasoline. Petroleum hydrocarbons such as mineral spirits, dipentene, turpentine oil, aromatic hydrocarbon solvents having a benzene ring such as benzene, toluene, xylene, cyclohexane, ethylbenzene, and amylbenzene, and nitro hydrocarbons such as nitroparaffin and nitrobenzene Solvents, ketone solvents such as 2-octanone, halogenated hydrocarbon solvents such as methylene chloride, chloroform, carbon tetrachloride, perchlorethylene, chloropropane, ethyl ether, isopropyl ether, butyl ether, hexyl ether, propylene Oxides, ether solvents such as ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monomethyl ether, butyl acetate, amyl acetate, ethyl propionate, propio Acid butyl, isobutyl propionate, ethyl butyrate, butyl butyrate, isopropyl isostearate, ethyl oleate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, cetyl octoate, diisostearyl malate, glyceryl tricaprylate, isooctyl isononanoate, isonononyl isononanoate , Ester oils such as isotridecyl isononanoate, octyldodecyl neopentanoate, isotridecyl neopentanoate, myristyl neopentanoate, propylene glycol diisononanoate, glyceryl tri-2-ethylhexanoate, trimethylolpropane tri-2-ethylhexanoate, safflower Oil, soybean oil, evening primrose oil, grape seed oil, rosehip oil, kukui nut (coconut) oil, almond (almond) oil, sesame oil, co Gui germ oil, corn oil, cottonseed oil, avocado oil, olive oil, camellia oil, persic oil, castor oil, peanut oil, hazelnut oil, macadamia nut oil, medfoam oil, cacao butter, shea butter, tree wax, coconut oil, palm oil Oils such as palm kernel oil, beef tallow, horse tallow, mink oil, milk fat, egg yolk oil, turtle oil, etc., hydrocarbon oils such as liquid paraffin, liquid isoparaffin, squalane, squalene, petrolatum, paraffin, ceresin, microcrystalline wax Fatty acids such as palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, undecylenic acid, lanolin fatty acid, myristyl alcohol, cetyl alcohol, cetostearyl alcohol, stearyl alcohol, aralkyl alcohol, behenyl alcohol, oleyl alcohol Higher alcohols such as jojoba alcohol, batyl alcohol, cholesterol, phytosterol, lanolin alcohol, isostearyl alcohol, beeswax, candelilla wax, whale wax, cotton wax, carnauba wax, bayberry wax, nukarou, ibotarou, orange luffy oil, montan wax, Waxes such as sugarcane wax, shellac wax, lanolin, jojoba oil, and methylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, decamethylcyclotetrasiloxane, alkyl-modified silicone, alcohol-modified silicone, amino-modified silicone, epoxy-modified silicone, olefin-modified silicone, Carboxyl modified silicone, carbinol modified silicone, phenol modified silicone, methacryl modified silicone, mercapto modified Silicone, phosphate-modified silicones, fluorine-modified silicones, higher fatty acid-modified silicones, silicones such as polyether-modified silicone. Further, paraaminobenzoic acid, paraaminobenzoic acid monoglycerin ester, N, N-dimethylparaaminobenzoic acid ethyl ester, N, N-diethoxyparaaminobenzoic acid ethyl ester, N, N- used as ultraviolet (UV) absorbers Benzoic acids such as dipropoxyparaaminobenzoic acid ethyl ester, anthranilic acids such as homomenthyl-N-acetylanthranylate, amyl salicylate, menthyl salicylate, homomenthyl salicylate, octyl salicylate, salicylic acids such as phenyl salicylate, benzyl salicylate, octylcinna Mate, ethyl-4-isopropylcinnamate, methyl-2,5-diisopropylcinnamate, ethyl-2,4-diisopropylcinnamate, propyl-p-methoxycinnamate Cinnamic acids such as isopropyl-p-methoxycinnamate, isoamyl-p-methoxycinnamate, octyl-p-methoxycinnamate, 2-ethoxyethyl-p-methoxycinnamate, cyclohexyl-p-methoxycinnamate, , 4-dihydroxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonate, 4-phenylbenzophenone, 4-hydroxy Benzophenones such as -3-carboxybenzophenone, and 3-benzylidene-d, l-camphor, urocanic acid, urocanic acid ethyl ester, 2-phenyl-5-methylbenzoxazole, dibenzalazine, dianisoyl meta , It can be used 4-tert-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane, a silicone-modified UV absorbers. In addition, 1 type, or 2 or more types can be selected as an oil agent in this invention among these.

本発明における分散組成物はできるだけ単純な組成のもので粉体の含有量が多い程好ましいが、粉体をより分散させるため、またその分散をより安定化させるため、又は油剤の機能を第三成分との相乗効果でより向上させるため等、各種の目的で第三成分以上の他の成分が添加されても構わない。このような目的で配合される成分には、各種の界面活性剤や分散剤が含まれ、例えばPOEラウリル硫酸トリエタノールアミン等のアルキルエーテル硫酸エステル塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等の高級アルキル硫酸エステル塩、N−アシルサルコシン酸、N−ミリストイル−N−メチルタウリンナトリウム等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリン硫酸ナトリウム等の高級脂肪酸エステル硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩、脂肪酸セッケン、スルホコハク酸塩、二級アルコール硫酸エステル塩、POEアルキルエーテルカルボン酸、POEアルキルアリルエーテルカルボン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ラウロイルモノエタノールアミドコハク酸ナトリウム、N−パルミトイルアスパラギン酸ジエタノールアミン、カゼインナトリウム等のアニオン系界面活性剤、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム等のアルキルトリメチルアンモニウム塩、塩化ジステアリルジメチルアンモニウムジアルキルジメチルアンモニウム塩等のアルキルピリジニウム塩、アルキル四級アンモニウム塩、アルキルアミン塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、ジアルキルモリホニウム塩、POEアルキルアミン、ポリアミン脂肪酸誘導体、アミルアルコール脂肪酸誘導体、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等のカチオン系界面活性剤、2−ココイル−2−イミタゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキシエチロキシ2ナトリウム塩等のイミダゾリン系両性界面活性剤、アルキルベタイン、アミドベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のベタイン系両性界面活性剤、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン等のグリセリン脂肪酸エステル、ポリリシノール酸ヘキサグリセリル、モノステアリン酸ジグリセリル、デカオレイン酸デカグリセリル等のポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタンモノオレート、ソルビタンオリベード、ソルビタンセスキオレエート等のソルビタン脂肪酸エステル、モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル、POEソルビタンモノオレエート等のPOEソルビタン脂肪酸エステル、POEグリセリントリイソステアレート等のPOEグリセリン脂肪酸エステル、POEモノオレート、POEジステアレート等のPOE脂肪酸エステル、POEラウリルエーテル、POEステアリルエーテル等のPOEアルキルエーテル、POE・POP水添ラノリン等のPOE・POPアルキルエーテル、硬化ひまし油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、アルカノールアミド、ショ糖脂肪酸エステル、デキストリン脂肪酸エステル、イヌリン脂肪酸エステル、でんぷん脂肪酸エステル、ヒドロキシステアリン酸等のノニオン系界面活性剤、その他レシチン等のリン脂質類、トレハロースリピド等の糖脂質類、パーフルオロアルキルリン酸塩、パーフルオロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等のフッ素系界面活性剤等、カプリリルメチコン、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体、ベントナイト、スメクタイト、カオリン等の天然又は合成の粘土鉱物、有機アミンカチオン変性ベントナイト等の有機変性粘土鉱物、アエロゾル等、挙げることができる。   The dispersion composition in the present invention has a simple composition as much as possible, and it is preferable that the content of the powder is large. However, in order to further disperse the powder, to stabilize the dispersion, or to improve the function of the oil agent. Other components other than the third component may be added for various purposes, for example, in order to further improve the synergistic effect with the components. Ingredients blended for such purposes include various surfactants and dispersants, such as alkyl ether sulfates such as POE lauryl sulfate triethanolamine, alkylbenzene sulfonates such as sodium dodecylbenzenesulfonate. Higher alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate and potassium lauryl sulfate, higher fatty acid amide sulfonates such as N-acyl sarcosic acid and N-myristoyl-N-methyl taurine sodium, and higher fatty acids such as coconut oil fatty acid sodium glycerol sulfate Fatty acid ester sulfate, higher fatty acid ester sulfonate, higher fatty acid alkylolamide sulfate, fatty acid soap, sulfosuccinate, secondary alcohol sulfate, POE alkyl ether carboxylic acid, POE alkyl Anionic surfactants such as silyl ether carboxylate, α-olefin sulfonate, sodium lauroyl monoethanolamide succinate, N-palmitoyl aspartate diethanolamine, sodium caseinate, alkyltrimethylammonium salts such as stearyltrimethylammonium chloride, chloride Alkyl pyridinium salts such as distearyl dimethyl ammonium dialkyl dimethyl ammonium salts, alkyl quaternary ammonium salts, alkyl amine salts, alkyl dimethyl benzyl ammonium salts, alkyl isoquinolinium salts, dialkyl morpholinium salts, POE alkyl amines, polyamine fatty acid derivatives , Cationic surfactants such as amyl alcohol fatty acid derivatives, benzalkonium chloride and benzethonium chloride, 2-cocoyl-2 -Imidazoline-based amphoteric surfactants such as imidazolinium hydroxide-1-carboxyethyloxy disodium salt, betaine-based amphoteric surfactants such as alkylbetaine, amidobetaine, lauryldimethylaminoacetic acid betaine, glycerin sesquioleate, Glycerin fatty acid ester such as glyceryl monostearate, polyglycerin fatty acid ester such as hexaglyceryl polyricinoleate, diglyceryl monostearate, decaglyceryl decaoleate, sorbitan fatty acid such as sorbitan monooleate, sorbitan olives, sorbitan sesquioleate Esters, propylene glycol fatty acid esters such as propylene glycol monostearate, POE sorbitan fatty acid esters such as POE sorbitan monooleate, POE group POE glycerin fatty acid ester such as serine triisostearate, POE monooleate, POE fatty acid ester such as POE distearate, POE alkyl ether such as POE lauryl ether and POE stearyl ether, POE / POP alkyl ether such as POE / POP hydrogenated lanolin, Hardened castor oil derivative, glycerin alkyl ether, alkanolamide, sucrose fatty acid ester, dextrin fatty acid ester, inulin fatty acid ester, starch fatty acid ester, nonionic surfactant such as hydroxystearic acid, other phospholipids such as lecithin, trehalose lipid, etc. Glycolipids, fluorosurfactants such as perfluoroalkyl phosphates, perfluoroalkyl sulfonates, perfluoroalkyl carboxylates, etc. Pre Lil methicone, alkyl methacrylate copolymer acrylate acid, bentonite, smectite, natural or synthetic clay minerals such as kaolin, clay minerals modified with organic compounds such as organic amine cation-modified bentonite, aerosols and the like, can be cited.

本発明においては、前記特定のオルガノポリシロキサンと前記粉体と前記油剤とを、好ましくは同時に、混合する方法により、前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理することができる。即ち分散組成物を、前記特定のオルガノポリシロキサンと前記粉体と前記油剤とを混合することにより、前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理しつつ、特定の油剤中に分散させることができる方法によって製造することができる。したがって、前記記載したように前記特定のオルガノポリシロキサン、前記粉体、前記油剤の三成分を同時に混合することが好ましいが、前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理しつつ、特定の油剤中に分散させることができる限り、経時でこれらの三成分を混合してもよい。なお、このときの三成分の混合順序については特に制限はない。   In the present invention, the powder can be surface-treated with the specific organopolysiloxane by a method in which the specific organopolysiloxane, the powder and the oil agent are mixed preferably and simultaneously. That is, the dispersion composition is dispersed in a specific oil agent by mixing the specific organopolysiloxane, the powder, and the oil agent while surface-treating the powder with the specific organopolysiloxane. Can be produced by a method capable of Therefore, as described above, it is preferable to mix the three components of the specific organopolysiloxane, the powder, and the oil agent at the same time. However, while the powder is surface-treated with the specific organopolysiloxane, These three components may be mixed over time as long as they can be dispersed in the oil. In addition, there is no restriction | limiting in particular about the mixing order of the three components at this time.

一方、本発明において、分散組成物を、予め前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理し、得られた表面処理粉体と前記油剤とを混合する方法により製造することもできる。なお、この方法により分散組成物を製造する場合において、粉体に表面処理する方法については前記記載の通りである。   On the other hand, in the present invention, the dispersion composition can also be produced by a method in which the powder is surface-treated with the specific organopolysiloxane in advance, and the obtained surface-treated powder and the oil agent are mixed. In addition, when manufacturing a dispersion composition by this method, the method of surface-treating to powder is as above-mentioned.

本発明の分散組成物を、前記特定のオルガノポリシロキサンと前記粉体と前記油剤とを混合する方法により、前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理しつつ、特定の油剤中に分散させることによって製造する場合及びあらかじめ前記特定のオルガノポリシロキサンを粉体に表面処理する場合には、分散組成物全組成中における前記特定のオルガノポリシロキサンの配合量(含有量)または粉体への表面処理量(b)は、前記記載したように、選択される粉体の比表面積により異なるが、配合又は被覆すべき粉体(未被覆の粉体)に対して好ましくは6〜25重量%程度であり、選択される粉体の比表面積(a)から下記式により決定することができる。   The dispersion composition of the present invention is dispersed in a specific oil agent while surface-treating the powder with the specific organopolysiloxane by a method of mixing the specific organopolysiloxane, the powder and the oil agent. In the case where the specific organopolysiloxane is preliminarily surface-treated to the powder, the blending amount (content) of the specific organopolysiloxane in the total composition of the dispersion composition or the powder The surface treatment amount (b) varies depending on the specific surface area of the selected powder as described above, but is preferably 6 to 25% by weight with respect to the powder to be blended or coated (uncoated powder). It can be determined by the following formula from the specific surface area (a) of the selected powder.

前記粉体の比表面積が0<a≦75m/gのとき

Figure 2005171145
When the specific surface area of the powder is 0 <a ≦ 75 m 2 / g
Figure 2005171145

前記粉体の比表面積がa>75m/gのとき

Figure 2005171145
When the specific surface area of the powder is a> 75 m 2 / g
Figure 2005171145

また、前記粉体の含有量(使用量)については、目的とする化粧料又は分散組成物の種類や、形態等に応じて選択されるが、好ましくは30〜90重量%程度が選択される。前記油剤の含有量は、好ましくは10〜70重量%程度である。   The content (usage amount) of the powder is selected according to the type or form of the intended cosmetic or dispersion composition, preferably about 30 to 90% by weight. . The content of the oil is preferably about 10 to 70% by weight.

本発明の分散組成物を、前記粉体を予め前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理し、得られた表面処理粉体と前記油剤とを混合する方法により製造する場合において、分散組成物全組成中における、前記表面処理粉体の含有量は、好ましくは30〜90重量%程度である。また、前記油剤の含有量は、好ましくは10〜70重量%程度である。   In the case where the dispersion composition of the present invention is produced by a method in which the powder is previously surface-treated with the specific organopolysiloxane and the obtained surface-treated powder and the oil agent are mixed, the total composition of the dispersion composition The content of the surface-treated powder in the inside is preferably about 30 to 90% by weight. The content of the oil agent is preferably about 10 to 70% by weight.

なお、本発明において表面処理粉体を油剤に混練又は混合分散させる方法については、公知の方法を採用すればよく特に限定されない。例えば、ニーダー混練、ヘンシル混練、ロール混練、エクストルーダー混練等の混練混合機、プロペラミキサー、ハイスピードミキサー、ディゾルバー、ホモジナイザー、アルテマイザー、湿式ジェットミル、コロイドミル、マスコロイダー、ビーズミル、サンドミル、バスケットミル、ADミル等の湿式混合分散機を使用して分散組成物を製造することができる。   In the present invention, the method for kneading or mixing and dispersing the surface-treated powder into the oil is not particularly limited as long as a known method is adopted. For example, kneader mixing machines such as kneader kneading, hensil kneading, roll kneading, extruder kneading, propeller mixer, high speed mixer, dissolver, homogenizer, artemizer, wet jet mill, colloid mill, mass colloider, bead mill, sand mill, basket mill A dispersion composition can be produced using a wet mixing and dispersing machine such as an AD mill.

また、表面処理剤(前記特定のオルガノポリシロキサン等)と粉体と油剤とを、好ましくは同時に、混合し、粉体を表面処理しつつ、油剤中に分散(粉体と油剤とを混練又は混合分散)させる場合でも、特開平10−130130号公報のように混練混合機や湿式混合分散機を用いてこれらの成分を混練又は混合分散させ、分散組成物を製造することができる。   Further, the surface treatment agent (the specific organopolysiloxane etc.), the powder and the oil agent are preferably mixed at the same time, and the powder is surface-treated and dispersed in the oil agent (kneading or mixing the powder and the oil agent). Even in the case of mixing and dispersing, a dispersion composition can be produced by kneading or mixing and dispersing these components using a kneading mixer or wet mixing and dispersing machine as disclosed in JP-A-10-130130.

(本発明の化粧料)
本発明の化粧料には、分散組成物を配合する化粧料やこの分散組成物を使用して製造された化粧料等も含まれる。なお、当該分散組成物は、前記記載のように調製することができる。
(Cosmetics of the present invention)
The cosmetics of the present invention include cosmetics containing a dispersion composition and cosmetics produced using this dispersion composition. The dispersion composition can be prepared as described above.

本発明において、化粧料の処方については特に困難は無く、従来から使用されている技術、特に、表面処理粉体を化粧料に使用する技術に基づいて乳化等を行い、目的とした化粧料を得ることができる。   In the present invention, there is no particular difficulty in the formulation of the cosmetic, and emulsification is performed based on the conventionally used technology, in particular, the technology of using the surface-treated powder in the cosmetic. Can be obtained.

本発明において、前記記載のようにして得られる分散組成物の化粧料への配合量は、目的とする化粧料の性質に応じて任意に選択されるが、化粧料全組成中に好ましくは0.1〜100重量%程度、より好ましくは1〜99重量%程度である。   In the present invention, the blending amount of the dispersion composition obtained as described above in the cosmetic is arbitrarily selected according to the properties of the target cosmetic, but is preferably 0 in the total composition of the cosmetic. About 1 to 100% by weight, more preferably about 1 to 99% by weight.

また、本発明の化粧料においては、他の従来から使用されている分散組成物を使用することなく本発明の分散組成物の1種以上を化粧料等に配合することが、本発明の効果をより発現する点で好ましいが、本発明の効果を害しない範囲で従来から使用される分散組成物を一部混合使用することもできる。   In addition, in the cosmetic of the present invention, it is possible to blend one or more of the dispersion compositions of the present invention in cosmetics and the like without using other conventionally used dispersion compositions. However, it is also possible to partially use a dispersion composition that has been conventionally used as long as the effects of the present invention are not impaired.

本発明の化粧料、即ち前記分散組成物を含有する化粧料について、その剤型としては、パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、油性ファンデーション、スティックファンデーション、プレストパウダー、フェイスパウダー、口紅、リップグロス、頬紅、アイシャドウ、アイブロウ、アイライナー、マスカラ、水性ネイルエナメル、油性ネイルエナメル、乳化型ネイルエナメル、エナメルトップコート、エナメルベースコート等の仕上用化粧料、エモリエントクリーム、コールドクリーム、美白クリーム、乳液、化粧水、美容液、カーマインローション、液状洗顔料、洗顔フォーム、洗顔クリーム、洗顔パウダー、メイククレンジング、ボディグロス等の皮膚用化粧料、ヘアーグロス、ヘアクリーム、ヘアーシャンプー、ヘアリンス、ヘアカラー、ヘアブラッシング剤等の頭髪用化粧料、日焼け止め又は日焼け用クリームや乳液、石鹸、浴用剤、香水等を挙げることができる。   The cosmetic composition of the present invention, that is, the cosmetic composition containing the dispersion composition, has the following dosage forms: powder foundation, liquid foundation, oil foundation, stick foundation, pressed powder, face powder, lipstick, lip gloss, blusher, eye Shadow, eyebrow, eyeliner, mascara, water-based nail enamel, oily nail enamel, emulsified nail enamel, enamel top coat, enamel base coat, and other finishing cosmetics, emollient cream, cold cream, whitening cream, milky lotion, lotion, beauty Liquid, Carmine Lotion, Liquid Facial Cleanser, Facial Cleansing Foam, Facial Cleansing Cream, Facial Cleansing Powder, Makeup Cleansing, Skin Cosmetics such as Body Gloss, Hair Gloss, Hair Cream, Hair Shampoo, Hair Nsu, hair color, can be cited for hair cosmetics such as hair brushing agent, sunscreen or tanning cream or lotion, soap, bath agent, a perfume and the like.

本発明において特定のオルガノポリシロキサンと、粉体と、特定の油剤とを含有する分散組成物を配合した化粧料には、発明の効果を損なわない範囲で、通常の化粧料等に用いられる顔料分散剤、油剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、防腐剤、酸化防止剤、皮膜形成剤、保湿剤、増粘剤、染料、顔料、香料等を適宜配合することができる。   In the present invention, a pigment containing a specific organopolysiloxane, a powder, and a dispersion composition containing a specific oil agent is used in ordinary cosmetics and the like within a range that does not impair the effects of the invention. A dispersant, an oil agent, a surfactant, an ultraviolet absorber, an antiseptic, an antioxidant, a film forming agent, a moisturizer, a thickener, a dye, a pigment, a fragrance, and the like can be appropriately blended.

(化粧料以外の用途)
本発明において得られる粉体の分散組成物は、化粧料のみならずプラスチックの添加剤、インク、塗料、トナー(磁性粉)、化学繊維、包装材料、電子材料等の各種分野で広く使用される粉体の分散組成物にも適用可能である。特に、他の分野で、化粧料に使用可能な粉体を使用し、同様に分散組成物を必要とする場合には、上記化粧料用に説明した分散組成物が当該他の分野でも同様に採用可能である。
(Uses other than cosmetics)
The powder dispersion composition obtained in the present invention is widely used not only in cosmetics but also in various fields such as plastic additives, inks, paints, toners (magnetic powders), chemical fibers, packaging materials, and electronic materials. The present invention is also applicable to a powder dispersion composition. In particular, when powders that can be used in cosmetics are used in other fields and a dispersion composition is required in the same manner, the dispersion compositions described for the cosmetics are similarly used in other fields. It can be adopted.

以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明する。当然のことながら、これらの実施例は本発明を何ら限定するものではない。なお、以下で特にことわりのない限り化粧料の配合単位は「重量%」を表すものとする。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples. Of course, these examples do not limit the invention in any way. In the following, unless otherwise specified, the blending unit of cosmetics represents “% by weight”.

以下、本発明の分散組成物及びこれを配合した化粧料の製造例を示す。   Hereinafter, the manufacture example of the dispersion composition of this invention and the cosmetics which mix | blended this is shown.

[実施例1] 表面処理剤の製造−1
反応器に下記平均組成式(6)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン400gとトルエン400gを仕込み、塩化白金酸0.5重量%のトルエン溶液2gを加えた。次いで、得られた混合物に下記一般式(7)で表されるオルガノポリシロキサン2450gを滴下し、更にビニルトリエトキシシラン195gを滴下しながら、トルエンの還流下に8時間反応させた。得られた反応物を減圧下で加熱してトルエンを溜去し、下記平均組成式(8)で表される、目的とするオルガノポリシロキサンを得た。液体クロマトグラフ(日本分析工業(株)製LC−908)にて測定したところ、得られたオルガノポリシロキサンの分子量は、平均分子量で2600であった。
[Example 1] Production of surface treatment agent-1
The reactor was charged with 400 g of organohydrogenpolysiloxane represented by the following average composition formula (6) and 400 g of toluene, and 2 g of a toluene solution of 0.5% by weight of chloroplatinic acid was added. Next, 2450 g of an organopolysiloxane represented by the following general formula (7) was dropped into the obtained mixture, and 195 g of vinyltriethoxysilane was further dropped, and the mixture was reacted for 8 hours under reflux of toluene. The obtained reaction product was heated under reduced pressure to distill off toluene, and the target organopolysiloxane represented by the following average composition formula (8) was obtained. When measured with a liquid chromatograph (LC-908 manufactured by Nippon Analytical Industries, Ltd.), the molecular weight of the obtained organopolysiloxane was 2600 in terms of average molecular weight.

Figure 2005171145
(6)
Figure 2005171145
(6)

Figure 2005171145
(7)
Figure 2005171145
(7)

Figure 2005171145
(8)
Figure 2005171145
(8)

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

[実施例2] 表面処理剤の製造−2
反応器に下記平均組成式(9)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン350gとトルエン400gを仕込み、塩化白金酸0.5重量%のトルエン溶液2gを加えた。次いで、得られた混合物に下記一般式(10)で表されるオルガノポリシロキサン1665gと1−テトラデセン196gとを滴下し、更にビニルトリエトキシシラン195gを滴下しながら、トルエンの還流下に8時間反応させた。得られた反応物を減圧下で加熱してトルエンを溜去し、下記平均組成式(11)で表される、目的とするオルガノポリシロキサンを得た。液体クロマトグラフ(日本分析工業(株)製LC−908)にて測定したところ、得られたオルガノポリシロキサンの分子量は、平均分子量で5900であった。
[Example 2] Production of surface treatment agent-2
The reactor was charged with 350 g of organohydrogenpolysiloxane represented by the following average composition formula (9) and 400 g of toluene, and 2 g of a toluene solution containing 0.5% by weight of chloroplatinic acid was added. Next, 1665 g of organopolysiloxane represented by the following general formula (10) and 196 g of 1-tetradecene are added dropwise to the obtained mixture, and further 195 g of vinyltriethoxysilane is added dropwise, and the reaction is continued for 8 hours under reflux of toluene. I let you. The obtained reaction product was heated under reduced pressure to distill off toluene, and the target organopolysiloxane represented by the following average composition formula (11) was obtained. When measured with a liquid chromatograph (LC-908 manufactured by Nippon Analytical Industries, Ltd.), the molecular weight of the obtained organopolysiloxane was 5900 in terms of average molecular weight.

Figure 2005171145
(9)
Figure 2005171145
(9)

Figure 2005171145
(10)
Figure 2005171145
(10)

Figure 2005171145
(11)
Figure 2005171145
(11)

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

[実施例3〜22] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
下記表1の各実施例の欄に記載の各成分の使用量に基づいて各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。なお、下記表1におけるオルガノポリシロキサンの配合量(使用量)は、下記式により決定した。
[Examples 3 to 22] Production of dispersion composition with three components of powder, organopolysiloxane, and oil agent Various dispersion compositions based on the amount of each component described in the column of each Example in Table 1 below Were prepared by the following methods. In addition, the compounding quantity (use amount) of the organopolysiloxane in the following Table 1 was determined by the following formula.

(分散組成物におけるオルガノポリシロキサンの配合量)=0.1×(粉体の比表面積)+6 (Blend amount of organopolysiloxane in dispersion composition) = 0.1 × (specific surface area of powder) +6

(製造方法)
下記粉体成分、実施例1で得られたオルガノポリシロキサン及び下記油剤成分を混合し、3本ロールミルに2回通し、目的とする分散組成物を得た。
(Production method)
The following powder component, the organopolysiloxane obtained in Example 1 and the following oil agent component were mixed and passed through a three-roll mill twice to obtain the intended dispersion composition.

Figure 2005171145
*1 三信鉱工(株)製「FSE」(比表面積3.3m/g)
*2 石原産業(株)製「CR−50」(比表面積9.6m/g)
*3 チタン工業(株)製「LL−100P」(比表面積13.2m/g)
*4 チタン工業(株)製「R−516−P」(比表面積11.0m/g)
*5 チタン工業(株)製「BL−100P」(比表面積5.5m/g)
*6 信越化学工業(株)製「KF−96(6CS)」
(OV=880、IV/OV=0.14)
*7 日本油脂(株)製「パールリーム4」
(OV=480、IV/OV=0)
*8 クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」
(OV=350、IV/OV=0.17)
*9 (株)伊那貿易商会製「FINSOLV TN」
(OV=410、IV/OV=0.18)
Figure 2005171145
* 1 "FSE" manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd. (specific surface area 3.3m 2 / g)
* 2 “CR-50” manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd. (specific surface area 9.6 m 2 / g)
* 3 “LL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 13.2 m 2 / g)
* 4 “R-516-P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 11.0 m 2 / g)
* 5 “BL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 5.5 m 2 / g)
* 6 "KF-96 (6CS)" manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(OV = 880, IV / OV = 0.14)
* 7 “Pearl Ream 4” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
(OV = 480, IV / OV = 0)
* 8 Crodamol IPM manufactured by Croda Japan Co., Ltd.
(OV = 350, IV / OV = 0.17)
* 9 "FINSOLV TN" manufactured by Ina Trading Co., Ltd.
(OV = 410, IV / OV = 0.18)

[実施例23〜42] オルガノポリシロキサン処理粉体、及び油剤の二成分での分散組成物の製造
下記表2の各実施例の欄に記載の各成分の使用量に基づいて各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。なお、下記表2におけるオルガノポリシロキサンの処理量は、下記式から決定した。
[Examples 23 to 42] Production of dispersion composition with two components of organopolysiloxane-treated powder and oil agent Various dispersion compositions based on the amount of each component described in the column of each Example in Table 2 below Were prepared by the following methods. In addition, the processing amount of the organopolysiloxane in the following Table 2 was determined from the following formula.

(粉体に対するオルガノポリシロキサンの処理量)=0.1×(粉体の比表面積)+6 (Treatment amount of organopolysiloxane with respect to powder) = 0.1 × (specific surface area of powder) +6

(製造方法)
下記表2の配合にて粉体成分に、実施例2で得られたオルガノポリシロキサン及び50%イソプロパノール水溶液250gを加え高速ヘンシルミキサーを用いて30分混合した。更に、高速ヘンシルミキサーで減圧下100℃で60分間混合した後アトマイザーを通してオルガノポリシロキサン処理粉体を得た。このようにして得られたオルガノポリシロキサン処理粉体700gと油剤成分300gとを混合し、3本ロールミルに2回通し、目的とする分散組成物を得た。
(Production method)
The organopolysiloxane obtained in Example 2 and 250 g of a 50% isopropanol aqueous solution were added to the powder component according to the formulation shown in Table 2 below, and mixed for 30 minutes using a high-speed Hensyl mixer. Furthermore, after mixing at 100 ° C. under reduced pressure for 60 minutes with a high-speed Hensyl mixer, an organopolysiloxane-treated powder was obtained through an atomizer. 700 g of the organopolysiloxane-treated powder thus obtained and 300 g of the oil agent component were mixed and passed twice through a three-roll mill to obtain the intended dispersion composition.

Figure 2005171145
*1 三信鉱工(株)製「FSE」(比表面積3.3m/g)
*2 石原産業(株)製「CR−50」(比表面積9.6m/g)
*3 チタン工業(株)製「LL−100P」(比表面積13.2m/g)
*4 チタン工業(株)製「R−516−P」(比表面積11.0m/g)
*5 チタン工業(株)製「BL−100P」(比表面積5.5m/g)
*6 信越化学工業(株)製「KF−96(6CS)」
(OV=880、IV/OV=0.14)
*7 日本油脂(株)製「パールリーム4」
(OV=480、IV/OV=0)
*8 クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」
(OV=350、IV/OV=0.17)
*9 (株)伊那貿易商会製「FINSOLV TN」
(OV=410、IV/OV=0.18)
Figure 2005171145
* 1 "FSE" manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd. (specific surface area 3.3m 2 / g)
* 2 “CR-50” manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd. (specific surface area 9.6 m 2 / g)
* 3 “LL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 13.2 m 2 / g)
* 4 “R-516-P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 11.0 m 2 / g)
* 5 “BL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 5.5 m 2 / g)
* 6 "KF-96 (6CS)" manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(OV = 880, IV / OV = 0.14)
* 7 “Pearl Ream 4” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
(OV = 480, IV / OV = 0)
* 8 Crodamol IPM manufactured by Croda Japan Co., Ltd.
(OV = 350, IV / OV = 0.17)
* 9 "FINSOLV TN" manufactured by Ina Trading Co., Ltd.
(OV = 410, IV / OV = 0.18)

[実施例43〜62] 粉体(メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体)、オルガノポリシロキサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
下記表13の各実施例の欄に記載の各成分の使用量に基づいて各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。なお、下記表におけるオルガノポリシロキサンの配合量は、下記式から決定した。
[Examples 43 to 62] Production of dispersion composition with three components of powder (methylhydrogenpolysiloxane-treated powder), organopolysiloxane, and oil agent Each component described in the column of each Example in Table 13 below Based on the amount of each used, various dispersion compositions were produced by the following methods. In addition, the compounding quantity of the organopolysiloxane in the following table | surface was determined from the following formula.

(分散組成物におけるオルガノポリシロキサンの配合量)=0.1×(粉体の比表面積)+6 (Blend amount of organopolysiloxane in dispersion composition) = 0.1 × (specific surface area of powder) +6

(製造方法)
下記粉体成分に、メチルハイドロジェンポリシロキサン(信越化学工業(株)製「KF−9901」)50g及び50%イソプロパノール水溶液250gを加え高速ヘンシルミキサーを用いて30分混合した。更に、高速ヘンシルミキサーで減圧下100℃で60分間混合した後アトマイザーを通してメチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体を得た。このようにして得られたメチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体を、実施例1で得られたオルガノポリシロキサン及び下記油剤成分と下記配合量で混合し、3本ロールミルに2回通し目的とする分散組成物を得た。
(Production method)
To the following powder component, 50 g of methyl hydrogen polysiloxane (“KF-9901” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 250 g of 50% aqueous isopropanol solution were added and mixed for 30 minutes using a high-speed Hensyl mixer. Furthermore, after mixing for 60 minutes at 100 ° C. under reduced pressure with a high-speed Hensyl mixer, a methylhydrogenpolysiloxane-treated powder was obtained through an atomizer. The methylhydrogenpolysiloxane-treated powder thus obtained was mixed with the organopolysiloxane obtained in Example 1 and the following oil component at the following blending amount and passed through a three-roll mill twice for the desired dispersion. A composition was obtained.

Figure 2005171145
*1 三信鉱工(株)製「FSE」(比表面積3.3m/g)
*2 石原産業(株)製「CR−50」(比表面積9.6m/g)
*3 チタン工業(株)製「LL−100P」(比表面積13.2m/g)
*4 チタン工業(株)製「R−516−P」(比表面積11.0m/g)
*5 チタン工業(株)製「BL−100P」(比表面積5.5m/g)
*6 信越化学工業(株)製「KF−96(6CS)」
(OV=880、IV/OV=0.14)
*7 日本油脂(株)製「パールリーム4」
(OV=480、IV/OV=0)
*8 クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」
(OV=350、IV/OV=0.17)
*9 (株)伊那貿易商会製「FINSOLV TN」
(OV=410、IV/OV=0.18)
Figure 2005171145
* 1 "FSE" manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd. (specific surface area 3.3m 2 / g)
* 2 “CR-50” manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd. (specific surface area 9.6 m 2 / g)
* 3 “LL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 13.2 m 2 / g)
* 4 “R-516-P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 11.0 m 2 / g)
* 5 “BL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 5.5 m 2 / g)
* 6 "KF-96 (6CS)" manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(OV = 880, IV / OV = 0.14)
* 7 “Pearl Ream 4” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
(OV = 480, IV / OV = 0)
* 8 Crodamol IPM manufactured by Croda Japan Co., Ltd.
(OV = 350, IV / OV = 0.17)
* 9 "FINSOLV TN" manufactured by Ina Trading Co., Ltd.
(OV = 410, IV / OV = 0.18)

[実施例63] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
実施例2で得られたオルガノポリシロキサン80gをジメチルポリシロキサン(OV=880、IV/OV=0.14:信越化学工業(株)製「KF−96(6CS)」)500gに溶解した後、微粒子酸化チタン(比表面積90.4m/g:石原産業(株)製「TTO−S−3」)420gを加え0.5mmφジルコニアビーズを充填したサンドミルで2回通し、目的とする分散組成物を得た。なお、オルガノポリシロキサンの配合量は、下記式から決定した。
Example 63 Production of Dispersion Composition with Three Components of Powder, Organopolysiloxane, and Oil Agent 80 g of the organopolysiloxane obtained in Example 2 was added to dimethylpolysiloxane (OV = 880, IV / OV = 0.14: After being dissolved in 500 g of Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. “KF-96 (6CS)”, 420 g of fine particle titanium oxide (specific surface area 90.4 m 2 / g: “TTO-S-3” manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) And passed through a sand mill filled with 0.5 mmφ zirconia beads twice to obtain the desired dispersion composition. In addition, the compounding quantity of organopolysiloxane was determined from the following formula.

(分散組成物におけるオルガノポリシロキサンの配合量)=0.04×(粉体の比表面積)+12.5 (Blend amount of organopolysiloxane in dispersion composition) = 0.04 × (specific surface area of powder) +12.5

[実施例64] 粉体(デキストリンパルミテート処理粉体)、オルガノポリシロキサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
微粒子酸化亜鉛(比表面積55.4m/g:堺化学工業(株)製「FINEX−50」)2940gに揮発性イソパラフィン250gに加熱溶解したデキストリンパルミテート(千葉製粉(株)製「レオパールKL」)60gを加えて、ヘンシルミキサーで15分間混合した。得られた混合物をJETミルを用いて粉砕同時処理をした後、130℃で7時間乾燥してデキストリンパルミテート処理微粒子酸化亜鉛を得た。このようにして得られたデキストリンパルミテート処理微粒子酸化亜鉛442gと、油剤500gと、実施例2で得られたオルガノポリシロキサン58gとを混合し、0.5mmφジルコニアビーズを充填したサンドミルで2回通し目的とする分散組成物を得た。なお、油剤として、ミリスチン酸イソプロピル(OV=350、IV/OV=0.17:クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」)を使用した。また、オルガノポリシロキサンの配合量は、下記式から決定した。
Example 64 Production of Dispersion Composition with Three Components of Powder (Dextrin Palmitate Treated Powder), Organopolysiloxane, and Oil Agent Fine Particle Zinc Oxide (Specific Surface Area 55.4 m 2 / g: Sakai Chemical Industry Co., Ltd. ) "FINEX-50") 60 g of dextrin palmitate ("Leopard KL" manufactured by Chiba Flour Milling Co., Ltd.) dissolved in 250 g of volatile isoparaffin was added to 2940 g and mixed for 15 minutes with a Hensyl mixer. The obtained mixture was pulverized simultaneously using a JET mill and then dried at 130 ° C. for 7 hours to obtain dextrin palmitate-treated fine particle zinc oxide. 442 g of the dextrin palmitate-treated fine particle zinc oxide thus obtained, 500 g of the oil agent, and 58 g of the organopolysiloxane obtained in Example 2 were mixed and passed twice through a sand mill filled with 0.5 mmφ zirconia beads. The intended dispersion composition was obtained. In addition, isopropyl myristate (OV = 350, IV / OV = 0.17: “Crodamol IPM” manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) was used as the oil agent. Moreover, the compounding quantity of organopolysiloxane was determined from the following formula.

(分散組成物におけるオルガノポリシロキサンの配合量)=0.1×(粉体の比表面積)+6 (Blend amount of organopolysiloxane in dispersion composition) = 0.1 × (specific surface area of powder) +6

[実施例65] オルガノポリシロキサン処理粉体、分散剤、及び油剤の三成分での分散組成物
微粒子酸化チタン(比表面積129.5m/g:石原産業(株)製「TTO−V−3」)4115gに実施例2で得られたオルガノポリシロキサン885gを加えヘンシルミキサーで15分間混合した。得られた混合物をJETミルを用いて粉砕同時処理をした後、130℃で7時間乾燥してオルガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタンを得た。このようにして得られたオルガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタン500gと、カプリリルメチコン(日本ユニカー(株)製「SILSOFT034」)50g及び油剤450gとを混合して0.5mmφジルコニアビーズを充填したサンドミルで3時間掛けて分散を行い、目的とする分散組成物を得た。なお、油剤として、デカメチルペンタシロキサン(OV=350、IV/OV=0.19:信越化学工業(株)製「KF−995」)を使用した。また、オルガノポリシロキサンの処理量は、下記式から決定した。
Example 65 Dispersion Composition with Three Components of Organopolysiloxane Treated Powder, Dispersant, and Oil Agent Fine Particle Titanium Oxide (Specific Surface Area 129.5 m 2 / g: “TTO-V-3 by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) ] 885 g of the organopolysiloxane obtained in Example 2 was added to 4115 g and mixed for 15 minutes with a Hensyl mixer. The obtained mixture was pulverized simultaneously using a JET mill and then dried at 130 ° C. for 7 hours to obtain organopolysiloxane-treated fine particle titanium oxide. In a sand mill filled with 0.5 mmφ zirconia beads by mixing 500 g of the organopolysiloxane-treated fine particle titanium oxide thus obtained, 50 g of caprylyl methicone (“SILSOFT034” manufactured by Nihon Unicar Co., Ltd.) and 450 g of an oil agent. Dispersion was carried out over 3 hours to obtain the intended dispersion composition. In addition, decamethylpentasiloxane (OV = 350, IV / OV = 0.19: “KF-995” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was used as the oil agent. Moreover, the processing amount of organopolysiloxane was determined from the following formula.

(粉体に対するオルガノポリシロキサンの処理量)=0.04×(粉体の比表面積)+12.5 (Treatment amount of organopolysiloxane with respect to powder) = 0.04 × (specific surface area of powder) +12.5

[比較例1〜20] 粉体、界面活性剤、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
下記表4の各比較例の欄に記載の各成分の使用量に基づいて各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。なお、下記表4におけるポリエーテル変性シリコーンの配合量は、下記式から決定した。
[Comparative Examples 1-20] Manufacture of dispersion composition with three components of powder, surfactant, and oil agent Various dispersion compositions based on the amount of each component described in the column of each comparative example in Table 4 below Were prepared by the following methods. In addition, the compounding quantity of the polyether modified silicone in the following Table 4 was determined from the following formula.

(分散組成物におけるポリエーテル変性シリコーンの配合量)=0.1×(粉体の比表面積)+6 (Amount of polyether-modified silicone in dispersion composition) = 0.1 × (specific surface area of powder) +6

(製造方法)
ポリエーテル変性シリコーンと下記油剤成分と下記粉体成分とを混合し、3本ロールミルに2回通し、分散組成物を得た。
(Production method)
Polyether-modified silicone, the following oil component and the following powder component were mixed and passed through a three-roll mill twice to obtain a dispersion composition.

Figure 2005171145
*1 三信鉱工(株)製「FSE」(比表面積3.3m/g)
*2 石原産業(株)製「CR−50」(比表面積9.6m/g)
*3 チタン工業(株)製「LL−100P」(比表面積13.2m/g)
*4 チタン工業(株)製「R−516−P」(比表面積11.0m/g)
*5 チタン工業(株)製「BL−100P」(比表面積5.5m/g)
*6 信越化学工業(株)製「KF−6017」
*7 信越化学工業(株)製「KF−96(6cs)」
(OV=880、IV/OV=0.14)
*8 日本油脂(株)製「パールリーム4」
(OV=480、IV/OV=0)
*9 クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」
(OV=350、IV/OV=0.17)
*10 (株)伊那貿易商会製「FINSOLV TN」
(OV=410、IV/OV=0.18)
Figure 2005171145
* 1 "FSE" manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd. (specific surface area 3.3m 2 / g)
* 2 “CR-50” manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd. (specific surface area 9.6 m 2 / g)
* 3 “LL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 13.2 m 2 / g)
* 4 “R-516-P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 11.0 m 2 / g)
* 5 “BL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 5.5 m 2 / g)
* 6 “KF-6017” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
* 7 "KF-96 (6cs)" manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(OV = 880, IV / OV = 0.14)
* 8 “Pearl Ream 4” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
(OV = 480, IV / OV = 0)
* 9 “Kurodamole IPM” manufactured by Croda Japan Co., Ltd.
(OV = 350, IV / OV = 0.17)
* 10 "FINSOLV TN" manufactured by Ina Trading Company
(OV = 410, IV / OV = 0.18)

[比較例21〜40] 粉体(メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体)、及び油剤の二成分での分散組成物の製造
下記表5の各比較例の欄に記載の各成分の使用量に基づいて各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。なお、下記表5におけるメチルハイドロジェンポリシロキサンの処理量は、下記式から決定した。
[Comparative Examples 21 to 40] Production of dispersion composition with two components of powder (methyl hydrogen polysiloxane treated powder) and oil agent In the amount of each component described in the column of each comparative example in Table 5 below Various dispersion compositions were produced based on the following methods. In addition, the processing amount of methyl hydrogen polysiloxane in the following Table 5 was determined from the following formula.

(粉体に対するメチルハイドロジェンポリシロキサンの処理量)=0.1×(粉体の比表面積)+6 (Treatment amount of methyl hydrogen polysiloxane with respect to powder) = 0.1 × (specific surface area of powder) +6

(製造方法)
下記粉体成分に、メチルハイドロジェンポリシロキサン及び50%イソプロパノール水溶液250gを加え高速ヘンシルミキサーを用いて30分混合した。更に、高速ヘンシルミキサーで減圧下100℃で60分間混合した後アトマイザーを通してメチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体を得た。このようにして得られたメチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体700gを、下記油剤成分と混合し、3本ロールミルに2回通し、分散組成物を得た。
(Production method)
To the following powder component, 250 g of methylhydrogenpolysiloxane and 50% aqueous isopropanol solution were added and mixed for 30 minutes using a high-speed Hensyl mixer. Furthermore, after mixing for 60 minutes at 100 ° C. under reduced pressure with a high-speed Hensyl mixer, a methylhydrogenpolysiloxane-treated powder was obtained through an atomizer. 700 g of the methyl hydrogen polysiloxane-treated powder thus obtained was mixed with the following oil component and passed through a three-roll mill twice to obtain a dispersion composition.

Figure 2005171145
*1 三信鉱工(株)製「FSE」(比表面積3.3m/g)
*2 石原産業(株)製「CR−50」(比表面積9.6m/g)
*3 チタン工業(株)製「LL−100P」(比表面積13.2m/g)
*4 チタン工業(株)製「R−516−P」(比表面積11.0m/g)
*5 チタン工業(株)製「BL−100P」(比表面積5.5m/g)
*6 信越化学工業(株)製「KF−9901」
*7 信越化学工業(株)製「KF−96(6cs)」
(OV=880、IV/OV=0.14)
*8 日本油脂(株)製「パールリーム4」
(OV=480、IV/OV=0)
*9 クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」
(OV=350、IV/OV=0.17)
*10 (株)伊那貿易商会製「FINSOLV TN」
(OV=410、IV/OV=0.18)
Figure 2005171145
* 1 "FSE" manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd. (specific surface area 3.3m 2 / g)
* 2 “CR-50” manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd. (specific surface area 9.6 m 2 / g)
* 3 “LL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 13.2 m 2 / g)
* 4 “R-516-P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 11.0 m 2 / g)
* 5 “BL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd. (specific surface area 5.5 m 2 / g)
* 6 “KF-9901” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
* 7 "KF-96 (6cs)" manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(OV = 880, IV / OV = 0.14)
* 8 “Pearl Ream 4” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
(OV = 480, IV / OV = 0)
* 9 “Kurodamole IPM” manufactured by Croda Japan Co., Ltd.
(OV = 350, IV / OV = 0.17)
* 10 "FINSOLV TN" manufactured by Ina Trading Company
(OV = 410, IV / OV = 0.18)

[比較例41〜60] 粉体(メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体)、ポリエーテル変性シリコーン及び油剤の三成分での分散組成物の製造
下記表6の各比較例の欄に記載の各成分の使用量に基づいて各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。なお、下記表におけるポリエーテル変性シリコーンの配合量は、下記式から決定した。
[Comparative Examples 41 to 60] Production of dispersion composition with three components of powder (methyl hydrogen polysiloxane-treated powder), polyether-modified silicone and oil agent Each component described in the column of each comparative example in Table 6 below Based on the amount of each used, various dispersion compositions were produced by the following methods. In addition, the compounding quantity of the polyether modified silicone in the following table | surface was determined from the following formula.

(分散組成物におけるポリエーテル変性シリコーンの配合量)=0.1×(粉体の比表面積)+6 (Amount of polyether-modified silicone in dispersion composition) = 0.1 × (specific surface area of powder) +6

(製造方法)
下記メチルハイドロジェンポリシロキサン処理粉体成分と下記油剤成分、ポリエーテル変性シリコーン(信越化学工業(株)製「KF−6017」)とを混合し、3本ロールミルに2回通し分散組成物を得た。
(Production method)
The following methyl hydrogen polysiloxane-treated powder component, the following oil component, and polyether-modified silicone (“KF-6017” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) are mixed and passed through a three-roll mill twice to obtain a dispersion composition. It was.

Figure 2005171145
*1 信越化学工業(株)製「KF−96(6cs)」
(OV=880、IV/OV=0.14)
*2 日本油脂(株)製「パールリーム4」
(OV=480、IV/OV=0)
*3 クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」
(OV=350、IV/OV=0.17)
*4 (株)伊那貿易商会製「FINSOLV TN」
(OV=410、IV/OV=0.18)
Figure 2005171145
* 1 "KF-96 (6cs)" manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(OV = 880, IV / OV = 0.14)
* 2 “Pearl Ream 4” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
(OV = 480, IV / OV = 0)
* 3 Crodamol IPM manufactured by Croda Japan Co., Ltd.
(OV = 350, IV / OV = 0.17)
* 4 “FINSOLV TN” manufactured by Ina Trading Co., Ltd.
(OV = 410, IV / OV = 0.18)

[比較例61] 粉体、トリメチルシロキシケイ酸、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
実施例2で得られたオルガノポリシロキサンに替えて、トリメチルシロキシケイ酸(東レ・ダウコーニング(株)製「BY−11−022」)80gを使用すること以外は、実施例63と同様の方法で分散組成物を製造した。
[Comparative Example 61] Production of dispersion composition with three components of powder, trimethylsiloxysilicic acid, and oil agent In place of the organopolysiloxane obtained in Example 2, trimethylsiloxysilicic acid (Toray Dow Corning Co., Ltd.) ) “BY-11-022”)) A dispersion composition was prepared in the same manner as in Example 63 except that 80 g was used.

[比較例62] デキストリンパルミテート処理粉体、界面活性剤、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
実施例64で調製したデキストリンパルミテート処理微粒子酸化亜鉛442gとポリエーテル変性シリコーン(信越化学工業(株)製「KF−6015」)58gと油剤500gとを混合し、0.5mmφジルコニアビーズを充填したサンドミルで2回通し分散組成物を得た。なお、油剤として、ミリスチン酸イソプロピル(OV=350、IV/OV=0.17:クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」)を使用した。
Comparative Example 62 Production of Dispersion Composition with Three Components of Dextrin Palmitate Treated Powder, Surfactant, and Oil Agent 442 g of Dextrin Palmitate Treated Fine Particle Zinc Oxide Prepared in Example 64 and Polyether Modified Silicone (Shin-Etsu Chemical) 58 g of Kogyo Co., Ltd. “KF-6015”) and 500 g of oil were mixed, and a dispersion composition was obtained by passing twice through a sand mill filled with 0.5 mmφ zirconia beads. In addition, isopropyl myristate (OV = 350, IV / OV = 0.17: “Crodamol IPM” manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) was used as the oil agent.

[比較例63] ポリエーテル変性シリコーン処理粉体、分散剤、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
実施例1で得られたオルガノポリシロキサンに替えて、ポリエーテル変性シリコーン(信越化学工業(株)製「KF−6017」)885gを使用すること以外は、実施例65と同様の方法で分散組成物を製造した。
[Comparative Example 63] Manufacture of dispersion composition with three components of polyether-modified silicone-treated powder, dispersant and oil agent In place of the organopolysiloxane obtained in Example 1, polyether-modified silicone (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) A dispersion composition was produced in the same manner as in Example 65, except that 885 g of “KF-6017” manufactured by Co., Ltd. was used.

[比較例64] 粉体、オルガノポリシロキサン(粉体に対して2%配合)、及び油剤の三成分での分散組成物の製造
セリサイト(三信鉱工(株)製「FSE」)686g、実施例1で得られたオルガノポリシロキサン14g及びジメチルポリシロキサン(信越化学工業(株)製「KF−96(6cs)」)300gを混合して分散組成物を製造しようとしたが、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られなかった。また、セリサイトに替えて酸化チタン(石原産業(株)製「CR−50」)、黄酸化鉄(チタン工業(株)製「LL−100P」)、赤酸化鉄(チタン工業(株)製「R−516−P」)及び黒酸化鉄(チタン工業(株)製「BL−100P」)の何れかを686g使用して、前記同様に分散組成物の製造を行ったときにも、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られなかった。更に、ジメチルポリシロキサンに替えて流動イソパラフィン(日本油脂(株)製「パールリーム4」)、ミリスチン酸イソプロピル(クローダジャパン(株)製「クロダモルIPM」)及びC12−15アルキルベンゾエート((株)伊那貿易商会製「FINSOLV TN」)の何れかを300g使用して、前記同様に分散組成物の製造を行ったときにも、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られなかった。
[Comparative Example 64] Production of dispersion composition with three components of powder, organopolysiloxane (2% blended with powder), and oil agent 686 g of sericite ("FSE" manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd.), An attempt was made to produce a dispersion composition by mixing 14 g of the organopolysiloxane obtained in Example 1 and 300 g of dimethylpolysiloxane (“KF-96 (6 cs)” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). The mixture did not become a paste, and no dispersion composition was obtained. In addition, instead of sericite, titanium oxide ("CR-50" manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.), yellow iron oxide ("LL-100P" manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.), red iron oxide (manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.) Even when 686 g of either “R-516-P”) or black iron oxide (“BL-100P” manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.) was used, the dispersion composition was produced in the same manner as described above. The resulting mixture did not become a paste and a dispersion composition was not obtained. Furthermore, instead of dimethylpolysiloxane, liquid isoparaffin (“Pearl Ream 4” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.), isopropyl myristate (“Crodamol IPM” manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) and C12-15 alkyl benzoate (Ina Co., Ltd.) When 300 g of any one of “FINSOLV TN” manufactured by Trading Shokai Co., Ltd. was used and the dispersion composition was produced in the same manner as described above, the resulting mixture did not become a paste, and no dispersion composition was obtained. .

[比較例65] オルガノポリシロキサン処理粉体(粉体に対して2%配合)、及び油剤の二成分での分散組成物の製造
微粒子酸化チタン(比表面積129.5m/g:石原産業(株)製「TTO−V−3」)4900gに実施例2で得られたオルガノポリシロキサン100gを加え、ヘンシルミキサーで15分間混合した。得られた混合物をJETミルを用いて粉砕同時処理をした後、130℃で7時間乾燥してオルガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタンを得た。このようにして得られたオルガノポリシロキサン処理酸化チタン500gとデカメチルペンタシロキサン(OV=350、IV/OV=0.10)500gと混合したが、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られなかった。なお、オルガノポリシロキサン処理酸化チタン200gとデカメチルペンタシロキサン(OV=350、IV/OV=0.10)800gを混合して、0.5mmφジルコニアビーズを充填したサンドミルで3時間掛けて分散を行った場合には分散組成物が得られた。
[Comparative Example 65] Production of dispersion composition with two components of organopolysiloxane-treated powder (2% blended with powder) and oil agent Fine particle titanium oxide (specific surface area 129.5 m 2 / g: Ishihara Sangyo ( 100 g of the organopolysiloxane obtained in Example 2 was added to 4900 g of “TTO-V-3” (manufactured by Co., Ltd.), and mixed for 15 minutes with a Hensyl mixer. The obtained mixture was pulverized simultaneously using a JET mill and then dried at 130 ° C. for 7 hours to obtain organopolysiloxane-treated fine particle titanium oxide. 500 g of the organopolysiloxane-treated titanium oxide thus obtained and 500 g of decamethylpentasiloxane (OV = 350, IV / OV = 0.10) were mixed, but the resulting mixture did not become a paste, and the dispersion composition The thing was not obtained. In addition, 200 g of organopolysiloxane-treated titanium oxide and 800 g of decamethylpentasiloxane (OV = 350, IV / OV = 0.10) were mixed and dispersed for 3 hours in a sand mill filled with 0.5 mmφ zirconia beads. In this case, a dispersion composition was obtained.

[比較例66] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤(IV/OVが0.5以上)の三成分での分散組成物の製造
実施例15において使用した油剤に替えて、酢酸エチル(OV=80、IV/OV=0.75)300gを使用すること以外は、実施例15と同様の方法で分散組成物を製造しようとしたが、分散組成物は得られなかった。
[Comparative Example 66] Production of dispersion composition with three components of powder, organopolysiloxane, and oil (IV / OV is 0.5 or more) In place of the oil used in Example 15, ethyl acetate (OV = 80, IV / OV = 0.75) Except for using 300 g, an attempt was made to produce a dispersion composition in the same manner as in Example 15, but no dispersion composition was obtained.

[比較例67] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤(IV/OVが0.5以上)の三成分での分散組成物の製造
実施例31〜34で調製したオルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄700gと酢酸エチル(OV=80、IV/OV=0.75)300gを混合したが、この処理粉体と油剤とが混合(分散)せず、分散組成物は得られなかった。
[Comparative Example 67] Production of dispersion composition with three components of powder, organopolysiloxane, and oil (IV / OV is 0.5 or more) 700 g of organopolysiloxane-treated iron oxide prepared in Examples 31-34 And 300 g of ethyl acetate (OV = 80, IV / OV = 0.75) were mixed, but the treated powder and the oil agent were not mixed (dispersed), and a dispersion composition could not be obtained.

[比較例68] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤(IV/OVが0.5以上)の三成分での分散組成物の製造
実施例15において使用した油剤に替えて、トリイソステアリン酸ポリグリセリル(OV=1650、IV/OV=0.76:日本エマルジョン(株)製「EMALEX TISG−10」)300gを使用すること以外は、実施例15と同様の方法で分散組成物を製造しようとしたが、分散組成物は得られなかった。なお、実施例15において使用した粉体186g、実施例1で得られたオルガノポリシロキサン14g、及びトリイソステアリン酸ポリグリセリル(OV=1650、IV/OV=0.76:日本エマルジョン(株)製「EMALEX TISG−10」)800gを混合し、3本ロールミルに2回通して、分散組成物の製造を行った場合には、分散組成物が得られた。
[Comparative Example 68] Production of dispersion composition with three components of powder, organopolysiloxane, and oil (IV / OV is 0.5 or more) In place of the oil used in Example 15, polyglyceryl triisostearate ( OV = 1650, IV / OV = 0.76: “EMALEX TISG-10” manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.) was used except that 300 g was used. A composition was not obtained. In addition, 186 g of the powder used in Example 15, 14 g of the organopolysiloxane obtained in Example 1, and polyglyceryl triisostearate (OV = 1650, IV / OV = 0.76: “EMALEX TISG-” manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd. 10 ") When 800 g was mixed and passed through a three-roll mill twice to produce a dispersion composition, a dispersion composition was obtained.

[比較例69] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤(IV/OVが0.5以上)の三成分での分散組成物の製造
実施例31〜34で調製したオルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄700gとトリイソステアリン酸ポリグリセリル(OV=1650、IV/OV=0.76:日本エマルジョン(株)製「EMALEX TISG−10」)300gを混合したが、この処理粉体と油剤とが混合せず、分散組成物は得られなかった。
[Comparative Example 69] Production of dispersion composition with three components of powder, organopolysiloxane, and oil (IV / OV is 0.5 or more) 700 g of organopolysiloxane-treated iron oxide prepared in Examples 31-34 And 300 g of polyglyceryl triisostearate (OV = 1650, IV / OV = 0.76: “EMALEX TISG-10” manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd.), but the treated powder and the oil agent were not mixed, and the dispersion composition Was not obtained.

[実施例66] 各種分散組成物の評価
上記の如く得られた本発明の分散組成物(実施例3〜64で得られた分散組成物)及び比較例1〜62で得られた分散組成物について下記の試験方法による評価を行った。結果を表7〜10に示す。
[Example 66] Evaluation of various dispersion compositions The dispersion composition of the present invention obtained as described above (the dispersion composition obtained in Examples 3 to 64) and the dispersion composition obtained in Comparative Examples 1 to 62. The following test methods were used for evaluation. The results are shown in Tables 7-10.

(試験方法)
(1)粘度
試料(各分散組成物)温度を25℃としB型粘度計(芝浦システム(株):VDA型)で60秒後の粘度(mPa・s)を測定した。
(Test method)
(1) Viscosity The viscosity (mPa · s) after 60 seconds was measured with a B-type viscometer (Shibaura System Co., Ltd .: VDA type) at a sample (each dispersion composition) temperature of 25 ° C.

(2)粒度
各分散組成物(ディスパージョン)をレーザー回折式粒度測定装置((株)島津製作所製「SALD−2000J」)の高濃度粒度測定装置を用いて平均粒子径(D50:μm)を測定した。
(2) Particle size The average particle size (D50: μm) of each dispersion composition (dispersion) was measured using a high-concentration particle size measuring device of a laser diffraction particle size measuring device (“SALD-2000J” manufactured by Shimadzu Corporation). It was measured.

(3)経時での分散安定性
各分散組成物を50ccの透明ガラス容器に30cc採り蓋をして50℃のオーブン中に1ヶ月間放置し固液の分離状態(安定:〇、分離しているが再分散が可能:△、分離しており再分散が不可能(ハードケーキ化):×)を観察した。
(3) Dispersion stability over time Each dispersion composition is placed in a 50 cc transparent glass container, covered with 30 cc, and left in a 50 ° C. oven for 1 month to separate the solid and liquid (stable: 〇, separated However, redispersion was possible: Δ, separated and impossible to redisperse (hard cake): x).

(4)経時での粒度変化
各分散組成物を50℃のオーブン中に1ヶ月間放置した固液をディスパーミキサー(特殊機化工業(株)製「TKロボミックス」)で1500rpm/5minの条件で混合分散した後、レーザー回折式粒度測定装置((株)島津製作所製「SALD−2000J」)の高濃度粒度測定装置を用いて平均粒子径(D50:μm)を測定した。
(4) Change in particle size over time The dispersion of each dispersion composition left in an oven at 50 ° C. for 1 month was subjected to a condition of 1500 rpm / 5 min with a disper mixer (“TK Robotics” manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.). Then, the average particle diameter (D50: μm) was measured using a high-concentration particle size measuring device of a laser diffraction particle size measuring device (“SALD-2000J” manufactured by Shimadzu Corporation).

(5)経時での粘度変化
各分散組成物を50℃のオーブン中に1ヶ月間放置した固液をディスパーミキサー(特殊機化工業(株)製「TKロボミックス」)で1500rpm/5minの条件で混合分散した後、試料温度を25℃としB型粘度計(芝浦システム(株):VDA型)で60秒後の粘度(mPa・s)を測定した。
(5) Viscosity change with time Each dispersion composition was allowed to stand in an oven at 50 ° C. for 1 month, and the condition of 1500 rpm / 5 min was used with a disper mixer (“TK Robotics” manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.). After mixing and dispersing, the sample temperature was 25 ° C., and the viscosity (mPa · s) after 60 seconds was measured with a B-type viscometer (Shibaura System Co., Ltd .: VDA type).

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

(評価結果)
上記表7〜10より明らかなように、実施例3〜64で得られた本発明の分散組成物では、比較例1〜62の分散組成物に比べ、油剤に対して粉体の含有量を多くすることが可能である。また、本発明の分散組成物は、油剤に対する高い分散性と分散安定性を有している。
(Evaluation results)
As is clear from Tables 7 to 10 above, in the dispersion compositions of the present invention obtained in Examples 3 to 64, the content of the powder relative to the oil was compared with the dispersion compositions of Comparative Examples 1 to 62. It is possible to do more. Moreover, the dispersion composition of this invention has the high dispersibility with respect to an oil agent, and dispersion stability.

以下、本発明の化粧料の製造例を示す。   Hereafter, the manufacture example of the cosmetics of this invention is shown.

[実施例67並びに比較例70及び71]
(2WAYパウダーファンデーションの製造)
下記表11に示す組成に基づいて2WAYパウダーファンデーションを下記の方法により製造した。
[Example 67 and Comparative Examples 70 and 71]
(Manufacture of 2WAY powder foundation)
Based on the composition shown in Table 11 below, a 2WAY powder foundation was produced by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例67に配合
*2:比較例70に配合
*3:比較例71に配合
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 67 * 2: Blended in Comparative Example 70 * 3: Blended in Comparative Example 71

(製造方法)
上記成分(1)〜(7)を混合し粉砕機を通して粉砕した。得られた粉砕物を高速ブレンダーに移し、これに予め均一に混合した成分(8)〜(10)を加えて、更に均一に混合した。得られた混合物を粉砕機に通し、フルイをかけ粒度を揃えた後、圧縮成形して、目的とする2WAYパウダーファンデーションを得た。
(Production method)
The above components (1) to (7) were mixed and pulverized through a pulverizer. The obtained pulverized product was transferred to a high-speed blender, and components (8) to (10) previously mixed uniformly were added thereto and further mixed uniformly. The obtained mixture was passed through a pulverizer, sieved to obtain a uniform particle size, and then compression molded to obtain the intended 2WAY powder foundation.

[実施例68及び比較例72]
(乳化型ファンデーションの製造)
下記表12に示す組成に基づいて乳化型ファンデーションを下記の方法により製造した。
[Example 68 and Comparative Example 72]
(Manufacture of emulsified foundation)
Based on the composition shown in Table 12 below, an emulsified foundation was produced by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例68に配合。
*2:比較例72に配合。
Figure 2005171145
* 1: Formulated in Example 68.
* 2: Blended in Comparative Example 72.

(製造方法)
上記成分(1)〜(10)を70℃で溶解、均一に混合して油相成分とした。得られた油相成分に、予め70℃で溶解、均一に混合した成分(11)〜(15)を水相として徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散させた。その後、得られた混合物を冷却し、成分(16)を加えて乳化粒子を整え、目的とする乳化型ファンデーション(リキッドファンデーション)を得た。
(Production method)
The above components (1) to (10) were dissolved at 70 ° C. and uniformly mixed to obtain an oil phase component. Components (11) to (15) previously dissolved and uniformly mixed at 70 ° C. were gradually added to the obtained oil phase component as an aqueous phase, and uniformly mixed and dispersed with a homomixer. Then, the obtained mixture was cooled, the component (16) was added, and the emulsified particle was adjusted, and the target emulsified foundation (liquid foundation) was obtained.

[実施例69及び比較例73]
(乳化型ファンデーションの製造)
下記表13に示す組成に基づいて乳化型ファンデーションを下記の方法により製造した。
[Example 69 and Comparative Example 73]
(Manufacture of emulsified foundation)
Based on the composition shown in Table 13 below, an emulsified foundation was produced by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例69に配合
*2:比較例73に配合
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 69 * 2: Blended in Comparative Example 73

(製造方法)
上記成分(1)〜(10)を70℃で溶解、均一に混合して油相成分とした。得られた油相成分に予め、70℃で溶解、均一に混合した成分(11)〜(14)を水相として徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散させた。その後、得られた混合物を冷却し、成分(15)を加えて乳化粒子を整え、目的とする乳化型ファンデーション(リキッドファンデーション)を得た。
(Production method)
The above components (1) to (10) were dissolved at 70 ° C. and uniformly mixed to obtain an oil phase component. Ingredients (11) to (14) previously dissolved and uniformly mixed in the obtained oil phase component at 70 ° C. were gradually added as an aqueous phase, and uniformly mixed and dispersed with a homomixer. Then, the obtained mixture was cooled, the component (15) was added, the emulsified particle was adjusted, and the target emulsification type foundation (liquid foundation) was obtained.

(製造結果)
なお、比較例73においては、乳化時に色分かれが生じ、剤型化できなかった(乳化型ファンデーションが得られなかった)。油相成分において配合する界面活性剤や油剤により乳化が困難となるためである。また、前記の各種分散組成物に替えて、比較例41〜60において得られた分散組成物を使用すること以外は前記同様の方法により乳化型ファンデーションを製造したが、乳化型ファンデーションの製造に使用する界面活性剤や油剤の種類により乳化が困難となった。
(Production results)
In Comparative Example 73, color separation occurred at the time of emulsification, and a dosage form could not be obtained (emulsified foundation was not obtained). This is because it becomes difficult to emulsify due to the surfactant or oil agent blended in the oil phase component. Moreover, it replaced with the said various dispersion composition, but manufactured the emulsification type foundation by the same method except using the dispersion composition obtained in Comparative Examples 41-60, It is used for manufacture of an emulsification type foundation. It became difficult to emulsify depending on the type of surfactant or oil.

[実施例70並びに比較例74及び75]
(パウダーアイシャドウの製造)
下記表14に示す組成に基づいてパウダーアイシャドウを下記の方法により製造した。
[Example 70 and Comparative Examples 74 and 75]
(Manufacture of powder eye shadow)
Based on the composition shown in Table 14 below, a powder eye shadow was produced by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例70に配合
*2:比較例75に配合
*3:比較例21において調製したメチルハイドロジェンポリシロキサン処理セリサイト
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 70 * 2: Blended in Comparative Example 75 * 3: Methylhydrogenpolysiloxane-treated sericite prepared in Comparative Example 21

(製造方法)
上記成分(1)、(2)及び(4)をヘンシルミキサーで混合した後、アトマイザーで粉砕した。得られた粉砕物に成分(3)の雲母チタンを混合し、得られた混合物に更に、予め加熱溶解させて均一に混合した成分(5)〜(10)を加えて混合した。得られた混合物をアトマイザーで粉砕した後、フルイを通し、中皿に圧縮成形して目的とするパウダーアイシャドウを得た。
(Production method)
The components (1), (2) and (4) were mixed with a Hensyl mixer and then pulverized with an atomizer. Component (3) mica titanium was mixed with the obtained pulverized product, and components (5) to (10), which were dissolved by heating in advance and mixed uniformly, were further added to and mixed with the obtained mixture. The obtained mixture was pulverized with an atomizer, passed through a sieve, and compression molded into an inner dish to obtain the desired powder eye shadow.

[実施例71] 各種化粧料の評価
本発明の上記実施例67〜70及び比較例70〜75において製造した各種化粧料について、専門パネラー20名により官能評価を行った。評価項目として使用時の滑らかさ、皮膚に対する付着性、皮膚上での伸び、及び仕上り感の4項目を選択し、5段階で評価した。これらの結果を下記表15〜18に示す。
[Example 71] Evaluation of various cosmetics The various cosmetics produced in Examples 67 to 70 and Comparative Examples 70 to 75 of the present invention were subjected to sensory evaluation by 20 professional panelists. Four items were selected as evaluation items: smoothness during use, adhesion to the skin, elongation on the skin, and finish feeling, and evaluation was performed in five stages. These results are shown in Tables 15 to 18 below.

(評価基準)
5:良い
4:やや良い
3:普通
2:やや悪い
1:悪い
(Evaluation criteria)
5: Good 4: Somewhat good 3: Normal 2: Somewhat bad 1: Bad

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
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Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

(評価結果)
上記表15〜18から明らかな如く、本発明の分散組成物を配合した化粧料においては、使用時の滑らかさ、皮膚に対する付着性、皮膚上での伸び及び仕上り感の官能値が大きく向上した。なお、前記した比較例41〜60において得られた分散組成物を使用して製造した乳化型ファンデーションについては乳化が難しいものとなり、使用範囲が限られてしまう結果となった。以上のことから、本発明の化粧料では、粉体の機能が発揮されることがわかる。
(Evaluation results)
As apparent from Tables 15 to 18 above, in the cosmetics containing the dispersion composition of the present invention, the smoothness during use, the adhesion to the skin, the elongation on the skin and the sensory value of the finished feeling were greatly improved. . In addition, about the emulsification type foundation manufactured using the dispersion composition obtained in the above-mentioned comparative examples 41-60, it became a thing in which emulsification became difficult and resulted in the use range being limited. From the above, it can be seen that the cosmetic of the present invention exhibits the function of powder.

[実施例72及び比較例76]
(UV乳液の製造)
下記表19に示す組成に基づいてUV乳液を下記の方法により製造した。
[Example 72 and Comparative Example 76]
(Manufacture of UV emulsion)
Based on the composition shown in Table 19 below, a UV emulsion was prepared by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例72に配合
*2:比較例76に配合
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 72 * 2: Blended in Comparative Example 76

(製造方法)
上記成分(1)〜(7)を75℃で溶解、混合して調製した油相成分に、予め75℃で溶解、均一に混合した成分(8)〜(12)を水相成分として徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散させた。その後、得られた混合物の乳化粒子を整えた後、成分(13)を加え、目的とするUV乳液を得た。
(Production method)
The components (1) to (7) are dissolved and mixed at 75 ° C, and the components (8) to (12) previously dissolved and uniformly mixed at 75 ° C are added gradually as water phase components. The mixture was uniformly mixed and dispersed with a homomixer. Then, after preparing the emulsified particles of the obtained mixture, the component (13) was added to obtain the intended UV emulsion.

[実施例73及び比較例77]
(日焼け止めUVクリームの製造)
下記表20に示す組成に基づいて日焼け止めUVクリームを下記の方法により製造した。
[Example 73 and Comparative Example 77]
(Production of sunscreen UV cream)
Based on the composition shown in Table 20 below, sunscreen UV cream was produced by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例73に配合
*2:比較例77に配合
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 73 * 2: Blended in Comparative Example 77

(製造方法)
上記成分(1)〜(9)を75℃で溶解、均一に分散(混合分散)して油相成分とした。得られた油相成分に、成分(10)〜(14)を75℃で溶解して均一化したものを水相成分として添加し、ホモミキサーで乳化した。更に、得られた乳化物に成分(15)を加え冷却し、目的とする日焼け止めUVクリームを得た。
(Production method)
The above components (1) to (9) were dissolved at 75 ° C. and uniformly dispersed (mixed and dispersed) to obtain oil phase components. To the obtained oil phase component, components (10) to (14) dissolved and homogenized at 75 ° C. were added as an aqueous phase component and emulsified with a homomixer. Furthermore, the component (15) was added to the obtained emulsion and cooled to obtain the intended sunscreen UV cream.

[実施例74及び75並びに比較例78、79及び80]
下記表21に示す組成に基づいて日焼け止めクリームを下記の方法により製造した。
[Examples 74 and 75 and Comparative Examples 78, 79 and 80]
Based on the composition shown in Table 21 below, sunscreen creams were produced by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例74に配合
*2:実施例75に配合
*3:比較例78に配合
*4:比較例79に配合
*5:比較例80に配合
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 74 * 2: Blended in Example 75 * 3: Blended in Comparative Example 78 * 4: Blended in Comparative Example 79 * 5: Blended in Comparative Example 80

(製造方法)
上記成分(1)〜(5)を混合してディスパーで分散させたものに、予め混合した成分(6)〜(8)を撹拌しながら徐々に添加して、目的とする日焼け止めクリームを得た。
(Production method)
The components (1) to (5) are mixed and dispersed with a disper, and the components (6) to (8) previously mixed are gradually added with stirring to obtain the desired sunscreen cream. It was.

[実施例76] 各種化粧料の評価
実施例72〜75(本発明の化粧料)及び比較例76〜80について、下記測定方法に基づいてin-vitroPA値、in-vitroSPF値(SPFアナライザー)、及び可視部の透過率の評価を行った。これらの結果を下記表22〜24に示す。
[Example 76] Evaluation of various cosmetics For Examples 72 to 75 (cosmetics of the present invention) and Comparative Examples 76 to 80, in-vitro PA value, in-vitro SPF value (SPF analyzer), And the transmittance | permeability of the visible part was evaluated. These results are shown in Tables 22-24 below.

(測定方法)
(in-vitroPA値とin-vitroSPF値の測定)
トランスポアサージカルテープ(3M Health Care USA)を石英板(100×100×3mm:タテ ヨコ タカサ)に張付け4.5×4.5cmの面積に2mg/cm2の条件でスポンジで塗布し15分間放置した。その塗布面についてSPFアナライザーで12スポットを測定し、得られた測定値の平均値を求めた。
(Measuring method)
(Measurement of in-vitro PA value and in-vitro SPF value)
A transpore surgical tape (3M Health Care USA) was applied to a quartz plate (100 × 100 × 3 mm: vertical, horizontal) with a sponge in an area of 4.5 × 4.5 cm under the condition of 2 mg / cm 2 and left for 15 minutes. . With respect to the coated surface, 12 spots were measured with an SPF analyzer, and the average value of the obtained measured values was obtained.

(可視部透過率の測定)
前記PA値及びSPF値の測定に際して調製した試料塗布面について、積分球付き分光光度計((株)島津製作所製「UV−3100PC:LISR−3100付属」)で560nmの透過率を10スポット測定し、得られた測定値の平均値を求めた。
(Measurement of visible transmittance)
The sample-coated surface prepared for the measurement of the PA value and the SPF value was measured for 10 spots at a transmittance of 560 nm with a spectrophotometer with an integrating sphere (manufactured by Shimadzu Corporation “UV-3100PC: LISR-3100 included”). Then, the average value of the obtained measured values was obtained.

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

Figure 2005171145
Figure 2005171145

(評価結果)
上記表22〜24から明らかなように、本発明の分散組成物を配合した化粧料(本発明の化粧料)は可視部の透明性や紫外線遮蔽能(PA値及びSPF値)において優れている。このことから、本発明の化粧料では、粉体、即ち微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛が均一に分散している、即ち、本発明の化粧料は、粉体の油剤に対する親和性や分散性において優れているため、本発明の化粧料おいて、微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛が有する機能である可視部の透明性や紫外線遮蔽能が大きく向上されることがわかる。以上のことから、本発明の化粧料では、粉体の機能が発揮されることは明らかである。
(Evaluation results)
As apparent from Tables 22 to 24 above, the cosmetics containing the dispersion composition of the present invention (the cosmetics of the present invention) are excellent in transparency of the visible region and UV shielding ability (PA value and SPF value). . Therefore, in the cosmetic of the present invention, the powder, that is, fine particle titanium oxide and fine particle zinc oxide are uniformly dispersed. That is, the cosmetic of the present invention is in the affinity and dispersibility of the powder to the oil agent. Since it is excellent, it can be seen that in the cosmetic of the present invention, the transparency of the visible part and the ultraviolet shielding ability, which are functions of fine particle titanium oxide and fine particle zinc oxide, are greatly improved. From the above, it is clear that the cosmetic of the present invention exhibits the function of powder.

[実施例77及び比較例81]
(ヘアクリームの製造)
下記表25に示す組成に基づいてヘアクリームを下記の方法により製造した。
[Example 77 and Comparative Example 81]
(Manufacture of hair cream)
A hair cream was produced by the following method based on the composition shown in Table 25 below.

Figure 2005171145
*1:実施例77に配合
*2:比較例81に配合
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 77 * 2: Blended in Comparative Example 81

(製造方法)
上記成分(1)〜(9)を80℃で溶解、混合して、油相成分とした。得られた油相成分を、予め80℃で溶解、均一に混合した成分(10)〜(13)に徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散した。その後、得られた混合物の乳化粒子を整え冷却し、目的とするヘアクリームを得た。
(Production method)
The above components (1) to (9) were dissolved and mixed at 80 ° C. to obtain an oil phase component. The obtained oil phase component was gradually added to components (10) to (13) previously dissolved and uniformly mixed at 80 ° C., and uniformly mixed and dispersed with a homomixer. Then, the emulsified particles of the obtained mixture were prepared and cooled to obtain the desired hair cream.

[実施例78] ヘアクリームの評価
上記実施例77と比較例81で得られたヘアクリームについて、パネラー20名による、ごわつきの無さ、柔軟性及びツヤ感についての官能試験を行った。なお、官能試験は5段階評価で行った。これらの結果を下記表26に示す。
[Example 78] Evaluation of hair cream About the hair cream obtained in the said Example 77 and the comparative example 81, the sensory test about the non-stickiness, a softness | flexibility, and a glossiness by 20 panelists was done. In addition, the sensory test was performed by 5-step evaluation. These results are shown in Table 26 below.

(官能評価の評価基準)
5:非常に良い
4:良い
3:普通
2:やや悪い
1:悪い
(Evaluation criteria for sensory evaluation)
5: Very good 4: Good 3: Normal 2: Slightly bad 1: Bad

Figure 2005171145
Figure 2005171145

(評価結果)
上記表26から明らかなように、本発明の分散組成物を配合したヘアクリーム(実施例77)はごわつきの無さ、柔軟性及びツヤ感の特性において優れている。このことから、本発明の化粧料では、粉体が均一に分散しているため粉体の持つ感触や光沢等の機能が発揮されることがわかる。
(Evaluation results)
As is apparent from Table 26 above, the hair cream (Example 77) formulated with the dispersion composition of the present invention is excellent in non-stiffness, flexibility and gloss properties. From this, it can be seen that in the cosmetic of the present invention, since the powder is uniformly dispersed, the functions such as touch and gloss of the powder are exhibited.

[実施例79並びに比較例82及び比較例83]
(口紅の製造)
下記表27に示す組成に基づいて口紅を下記の方法により製造した。
[Example 79 and Comparative Examples 82 and 83]
(Manufacture of lipstick)
Based on the composition shown in Table 27 below, a lipstick was produced by the following method.

Figure 2005171145
*1:実施例79に配合
*2:比較例82に配合
*3:比較例83に配合
*4:SEPICIDE HB(SEPPIC社(フランス)製)
Figure 2005171145
* 1: Blended in Example 79 * 2: Blended in Comparative Example 82 * 3: Blended in Comparative Example 83 * 4: SEPICIDE HB (manufactured by SEPPIC (France))

(製造方法)
上記成分(5)〜(10)を加熱溶解し均一に混合した。得られた混合物に成分(1)〜(4)を加えてロールミルで練り、均一に分散(混合)させた。その後、得られた混合物を再溶解して成分(11)及び(12)を加え、型に流し込み急冷した。この溶解物が固まった後、型から取り出し、得られた混合物(固体)を容器に充填し、外観を整え均一にするためフレーミングして、目的とする口紅を得た。
(Production method)
The above components (5) to (10) were dissolved by heating and mixed uniformly. Components (1) to (4) were added to the resulting mixture, kneaded with a roll mill, and uniformly dispersed (mixed). Thereafter, the obtained mixture was redissolved, components (11) and (12) were added, and the mixture was poured into a mold and rapidly cooled. After the melted product was solidified, it was removed from the mold, and the resulting mixture (solid) was filled into a container and framing to make the appearance uniform and obtain the desired lipstick.

[実施例80] 口紅の評価
実施例79と比較例82及び83で得られた口紅についてパネラー20名による、塗布時ののび、及びツヤについての官能試験を行った。なお、官能試験は5段階評価で行った。これらの結果を下記表28に示す。
[Example 80] Evaluation of lipstick The lipstick obtained in Example 79 and Comparative Examples 82 and 83 was subjected to a sensory test on the spread and gloss when applied by 20 panelists. In addition, the sensory test was performed by 5-step evaluation. These results are shown in Table 28 below.

(官能評価の評価基準)
5:非常に良い
4:良い
3:普通
2:やや悪い
1:悪い
(Evaluation criteria for sensory evaluation)
5: Very good 4: Good 3: Normal 2: Slightly bad 1: Bad

Figure 2005171145
Figure 2005171145

(評価結果)
上記表28から明らかなように、本発明の分散組成物を配合した口紅(実施例79)は、塗布時ののびやツヤの特性において優れていることがわかる。このことから、本発明の化粧料では、粉体が均一に分散しているため粉体の機能が発揮されることがわかる。
(Evaluation results)
As is clear from Table 28 above, it can be seen that the lipstick (Example 79) formulated with the dispersion composition of the present invention is excellent in the properties of stretch and gloss at the time of application. From this, it can be seen that in the cosmetic of the present invention, the function of the powder is exhibited because the powder is uniformly dispersed.

Claims (7)

下記一般式(1)で表されるオルガノポリシロキサンと、粉体と、油剤とを少なくとも含む分散組成物であって、
当該油剤において、無機性値(IV)と有機性値(OV)の比IV/OVが高くとも0.5であることを特徴とする分散組成物。
ただし、式(1)中のRは炭素数1〜30のアルキル基であり、Rは下記一般式(2)で表される化合物残基であり、Rは下記一般式(3)で表される化合物残基であり、l、m、及びnは何れも整数であり、それぞれ1≦l≦5、1≦m≦5、及び1≦n≦5である。また、式(2)中のxは整数であり、1≦x≦5である。更に、式(3)中のy及びzは何れも整数であり、それぞれ1≦y≦5及び10≦z≦50である。
Figure 2005171145
(1)
Figure 2005171145
Figure 2005171145
(3)
A dispersion composition comprising at least an organopolysiloxane represented by the following general formula (1), a powder, and an oil agent,
Dispersion composition characterized in that the ratio IV / OV of the inorganic value (IV) to the organic value (OV) is at most 0.5 in the oil.
However, R 1 in the formula (1) is an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, R 2 is a compound residue represented by the following general formula (2), R 3 is represented by the following general formula (3) Wherein l, m, and n are integers, and 1 ≦ l ≦ 5, 1 ≦ m ≦ 5, and 1 ≦ n ≦ 5, respectively. Moreover, x in Formula (2) is an integer and is 1 <= x <= 5. Furthermore, y and z in Formula (3) are both integers, and 1 ≦ y ≦ 5 and 10 ≦ z ≦ 50, respectively.
Figure 2005171145
(1)
Figure 2005171145
Figure 2005171145
(3)
前記オルガノポリシロキサンの分子量が、重量平均分子量で、1000〜10000である請求項1に記載の分散組成物。   The dispersion composition according to claim 1, wherein the organopolysiloxane has a weight average molecular weight of 1000 to 10,000. 前記粉体の粒子径が、平均粒子径で、0.001〜200μmである請求項1又は2に記載の分散組成物。   The dispersion composition according to claim 1 or 2, wherein the powder has a mean particle size of 0.001 to 200 µm. 前記粉体が、前記オルガノポリシロキサンで表面処理されている請求項1〜3の何れか一項に記載の分散組成物。   The dispersion composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the powder is surface-treated with the organopolysiloxane. 前記表面処理されている粉体を、30〜90重量%含有する請求項4に記載の分散組成物。   The dispersion composition according to claim 4, comprising 30 to 90% by weight of the surface-treated powder. 請求項1〜5の何れか一項に記載の分散組成物を配合することを特徴とする化粧料。   Cosmetics which mix | blend the dispersion composition as described in any one of Claims 1-5. 前記分散組成物を、1〜99重量%含有する請求項6に記載の化粧料。   The cosmetic according to claim 6, comprising 1 to 99% by weight of the dispersion composition.
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