JP2005164560A - Dark-field particle measurement device and method therefor - Google Patents

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JP2005164560A
JP2005164560A JP2003436143A JP2003436143A JP2005164560A JP 2005164560 A JP2005164560 A JP 2005164560A JP 2003436143 A JP2003436143 A JP 2003436143A JP 2003436143 A JP2003436143 A JP 2003436143A JP 2005164560 A JP2005164560 A JP 2005164560A
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JP2003436143A
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Japanese (ja)
Inventor
Kiyoshi Akiyama
Masanori Aritomi
Hironari Kikura
Isao Nakatani
Koichi Nishino
功 中谷
正憲 有冨
宏成 木倉
皖史 秋山
耕一 西野
Original Assignee
Hironari Kikura
宏成 木倉
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a dark-field particle measurement method and a device for it, capable of visualizing the Brownian movement of submicron particles which are smaller than the wavelength of visible light for measuring the position and movement amount of each particle for measurement of the particle size and the coefficient of viscosity.
SOLUTION: Light flux from a light source 3 is converged by a collector lens 4 and formed into a cylindrical zone light by means of a zone optical system 5 to be collected to a sample liquid, including particles by means of a condenser lens 6. The scattered light from a sample body 7 is received by an object lens 8, having a focal distance larger than that of the condenser lens 6. The image from the object lens 8 is magnified by a projection optical system 9 to be received by a CCD sensor 10. An acquired dark field image is measured by an image processing flow meter 11 for finding the number, the position, and the moving amount of the particles. In a computing circuit 12, diffusion time using a means movement distance of the particles and the field time interval of the CCD sensor is substituted in the Einstein-Stokes relation related to the Brownian movement, and then the particle size is found and displayed by a display device 13.
COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、暗視野照明方法を用いて、液体中の微粒子からの散乱光による可視化画像を画像解析して、微粒子のブラウン運動による平均移動距離を計測することにより、微粒子の平均粒径、粒径分布、粒子数、粒子空間分布、粒子速度および液体の粘性係数を測定する暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法に関する。 The present invention uses a dark-field illumination method, the visible image due to scattered light from particles in the liquid by image analysis, by measuring the average distance traveled by the Brownian motion of particles, the average particle diameter of the fine particles, the particle size distribution, number of particles, the particle spatial distribution, relates the particle velocity and dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method for measuring the viscosity of the liquid.

従来、溶液中に分散している微粒子のブラウン運動を解析して粒子挙動や粒径分布を測定する微粒子測定法は、透過型光学顕微鏡や二次元イメージセンサーで微粒子像を撮影し粒子部分のエリアを数値化することにより粒子挙動や粒径分布を測定する画像処理法があり、また、試料にレーザー光を照射し生じた散乱光や干渉光を計測し解析することによって微粒子の粒径分布を測定するレーザー回折散乱法や動的光散乱法がある。 Conventionally, particulate measuring method for measuring the particle behavior and particle size distribution by analyzing the Brownian motion of fine particles dispersed in the solution, the area of ​​the captured particles partially microparticles image with a transmission optical microscope or a two-dimensional image sensor There is an image processing method of measuring the particle behavior and particle size distribution by digitizing, also the particle size distribution of fine particles by measuring the scattered light and the interference light generated by irradiating a laser beam to the sample analysis there is measured laser diffraction scattering method or a dynamic light scattering method.

中でも動的光散乱法は、コヒーレントなレーザー光を用いて粒子のブラウン運動による揺らぎを測定することにより、サブミクロン以下の微粒子のブラウン運動の拡散係数を測定し粒径を求める方法が報告されている(例えば、特許文献1、特許文献2参照、特許文献3参照。)。 Of these dynamic light scattering method, by measuring fluctuations due to Brownian motion of particles using a coherent laser beam to measure the diffusion coefficient of the Brownian motion of following fine submicron it has been reported a method of determining the particle size are (e.g., Patent Document 1, Patent Document 2, Patent Document 3.).

また、動的光散乱理論に基づく動画処理による微粒子の粒径計測方法が開示されている(例えば、非特許文献1参照。)。 The particle size measurement method of particles by moving process based on the dynamic light scattering theory is disclosed (e.g., see Non-Patent Document 1.).

なお、発明者は、本発明に関連する技術内容を開示している(例えば、非特許文献2参照、非特許文献3参照。)。 Incidentally, the inventor discloses the technical contents relating to the present invention (see e.g., Non-Patent Document 2 see, Non-Patent Document 3.).
特開2002−22642号公報 (第3−4頁、第1図) JP 2002-22642 JP (3-4 pages, Fig. 1) 特開2001−76637号公報 (第2−4頁、第1図) JP 2001-76637 JP (2-4 pages, Fig. 1) 特開平7−72066号公報 (第7−18頁、第1図) JP-7-72066 discloses (No. 7-18 page, FIG. 1)

しかしながら、従来の画像処理法では、透過光を用いて測定できる粒径が300nm程度であり、300nm未満の粒子径の粒子を画像化する事が困難であるという問題がある。 However, in the conventional image processing method, particle size can be measured using the transmitted light is about 300 nm, there is a problem that it is difficult to image the particles having a particle size less than 300 nm.

また、上述した従来の動的光散乱法では、レーザー光を用いることにより取り扱いが難しく、装置が複雑化し高価であるという問題がある。 In the conventional dynamic light scattering method described above, difficult to handle by using a laser beam, there is a problem that the apparatus is complex and expensive.

また、不透明流体中の微粒子の粒径計測では透過光やレーザー光の散乱強度の減衰により測定が困難であり、高濃度の微粒子計測では多重散乱によるノイズが避けられず粒径分布の空間分布を計測しにくいという問題がある。 Further, the particle diameter measurement of the fine particles of the opaque fluid is difficult to measure the attenuation of the scattered intensity of the transmitted light or laser beam, the spatial distribution of the particle size distribution inevitably noise due to multiple scattering at high concentrations of fine particles measured there is a problem that it is difficult to measure.

本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、 The present invention has been made in view of such problems,
透明流体および不透明流体中の微粒子のブラウン運動を可視化して、粒子の数および移動量を測定し粒径を算出するとともに、粒子径分布の時間的空間的変化を確認できる、取り扱いが容易で廉価な暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法を提供することを目的とする。 Brownian motion of the fine particles of the transparent fluid and opaque fluid to visualize, to calculate the particle size was measured the number and amount of movement of the particles can be confirmed temporal spatial variation of the particle size distribution, it is easy to handle Bargain and to provide a Do dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method.

また、本発明は、高濃度の微粒子計測が可能で、粒径分布の空間分布と、流体の粘性係数を計測できる暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法を提供することを目的とする。 The present invention also allows microparticle measure a high concentration, and aims to provide a particle and spatial distribution of size distribution, the dark-field particle monitor and dark-field particle measuring method can measure the viscosity of the fluid to.

本発明の暗視野式微粒子測定装置は、光源と、光源からの光束を集光するコレクタレンズと、コレクタレンズからの光束を円筒型の輪帯光に形成する輪帯光学系と、輪帯光学系からの光束を集光するコンデンサレンズと、コンデンサレンズの焦点に設置する標本と、コンデンサレンズの焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズと、対物レンズからの像を拡大する投影光学系と、投影レンズからの像を受光するCCDセンサーと、CCDセンサーからの像を画像解析し微粒子の数および移動量を求める画像処理流速計と、画像処理流速計からの信号を解析し粒子の速度および粒径を求める演算回路と、画像処理流速計および演算回路から粒子挙動に関する統計量を出力する出力装置を有するものである。 Dark-field particle measuring apparatus of the present invention, light source, a collector lens for converging light flux from the light source, the annular optical system for forming a light beam from the collector lens annular light cylindrical, zonal optical a condenser lens for condensing the light flux from the system, and the specimen to be placed at the focal point of the condenser lens, and an objective lens having a longer focal length than the focal length of the condenser lens, a projection optical system for enlarging an image from the objective lens, a CCD sensor for receiving an image from the projection lens, and an image processing flow rate meter for determining the number and amount of movement of the particulate image analysis an image from the CCD sensor, the analyzing signals from the image processing current meter particle velocity and particle those having an arithmetic circuit for finding the diameter, an output device for outputting the statistics for particle behavior from the image processing current meter and calculation circuit.

また、本発明の暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法は,光源からの光束をコレクタレンズにて集光する工程と、コレクタレンズからの光束を輪帯光学系にて円筒型の輪帯光に形成する工程と、輪帯光の光束をコンデンサレンズの焦点に設置した標本に光を集光する工程と、コンデンサレンズの焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズで標本体からの散乱光を受光する工程と、対物レンズからの像を投影光学系にて拡大し投影する工程と、投影光学系からの像をCCDセンサーにて受光する工程と、CCDセンサーからの像を画像処理流速計にて画像解析し微粒子の数および移動量を求める工程と、画像処理流速計からの微粒子の数および移動量を演算回路にて解析し粒子の速度および粒径を求める工程と、画像処理 Also, dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method of the present invention includes the steps of condensing the light beam from the light source at a collector lens, a cylindrical light beam from the collector lens at zonal optical system forming the annular light, a step of collecting light installation specimens at the focal point of the condenser lens the light flux of the annular light from the specimen body in the objective lens having a longer focal length than the focal length of the condenser lens a step of receiving scattered light, a step of enlarging projecting the image from the objective lens in the projection optical system, a step of receiving an image from the projection optical system by the CCD sensor, an image image processing from the CCD sensor a step of determining the number and amount of movement of the image analysis microparticles at a flow rate meter, a step of determining the velocity and particle size of analyzing the number and amount of movement of particles from the image processing current meter by the arithmetic circuit particle, image processing 速計および演算回路から粒子挙動に関する統計量を表示装置にて表示する工程を有するものである。 From fast meter and arithmetic circuits and has a step of displaying statistics about the particle behavior in the display device.

また、本発明の暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法は、第1発明または第2発明において、ブラウン運動に関する次のアインシュタイン・ストークスの関係式 Also, dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method of the present invention, in the first or second aspect, the following Einstein-Stokes about Brownian motion equation

で表される微粒子の平均移動距離に、画像処理流速計により画像解析された微粒子の移動量および拡散時間を用いて微粒子の直径dを算出することを特徴とするものである。 In the average moving distance of the particles represented, it is characterized in that to calculate the diameter d of the fine particles by using the movement amount and diffusion time of microparticles image analysis by the image processing anemometer.

また、本発明の暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法は、粘性係数が未知の流体中に粒径が既知の微粒子を混入して画像解析する工程と、微粒子のブラウン運動を解析して流体の粘性係数を算出する工程を有するものである。 Also, dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method of the present invention includes the steps of viscosity to image the particle size in the unknown fluid is mixed with known particulate analysis, the Brownian motion of fine analysis and it has a step of calculating the viscosity coefficient of the fluid with.

本発明は、以下に記載されるような効果を奏する。 The present invention has an effect as described below.
請求項1記載の発明暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法によれば、暗視野画像の画像処理を有するので、比較的暗い画像でも周囲画像からの微粒子検知が容易に行うことができる。 According to claim 1 the invention dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method described, since an image processing dark field image, is possible to easily fine particles detected from the surrounding images even in relatively dark image it can. また、廉価なハロゲンランプなどの光源を利用でき、かつ光学部品を少なくできるので、広範囲な用途に好ましく使用することができる。 Also, available light sources, such as inexpensive halogen lamp, and it is possible to reduce an optical component, can be preferably used in a wide range of applications.

また、請求項2記載の発明暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法によれば、コントラストの高い暗視野画像より、粒径測定開始前に試料の調整状態をモニター画面により確認できる。 Further, according to the second aspect of the present invention dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method described, a higher dark field image contrast, the adjustment state of the sample before starting particle size measurement can be confirmed by the monitor screen. また、粒径測定開始前に微粒子の濃度をモニターできるので、粒径測定開始前に濃度調整を行い、最適な分散状態および濃度での測定が可能である。 Since it monitors the concentration of fine particles before the beginning particle size measurement performed density adjustment before starting particle size measurement can be measured at the optimum dispersion conditions and concentrations. また、測定に熟練を要しないので、本発明はマイクロ流動やナノ流動および微生物の流動解析を取り扱う次世代の研究に寄与する。 Further, since no requires skill in measurement, the present invention contributes to the next generation of research dealing with flow analysis of microfluidized and nano flow and microorganisms.

また、請求項3記載の発明暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法によれば、画像解析においてCCDカメラのフィールド時間間隔を変化させることができるので、測定できる速度領域のダイナミッグレンジを変更できる。 Further, according to claim 3 invention dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method described, it is possible to change the field interval of the CCD camera in the image analysis, a dynamic Grange measurement can speed region It can be changed.

また、請求項4記載の発明暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法によれば、粘性係数が未知の流体中に粒径が既知の微粒子を混入して測定することにより、流体の粘性係数を測定することができるので、コロイド流体などの比較的粘性係数が決定困難な流体の粘性係数が測定可能になる。 Further, according to claim 4 invention dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method described by viscosity coefficient measured particle size in the unknown fluid is mixed with known particulate, fluid it is possible to measure the viscosity coefficient, viscosity coefficient of the relatively viscous modulus is difficult decision fluid, such as colloidal fluid becomes measurable.

以下、本発明を実施するための最良の形態について図面に基づいて説明する。 Hereinafter, it will be described with reference to the drawings best mode for carrying out the present invention.
まず、暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法にかかる第1の発明を実施するための最良の形態について説明する。 It will be described first best mode for carrying out the first invention according to the dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method. 図1は、本発明の装置を説明するものである。 Figure 1 illustrates the apparatus of the present invention.

本発明は、廉価な光源を用いて、微粒子粒径が計測できる、暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法を提供するものであるが、この暗視野式微粒子測定装置は図1に示すように、処理部1と測定部2から成り立っている。 The present invention uses inexpensive light source can be measured particulate particle size, but is intended to provide a dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method, the dark-field particle measuring apparatus in FIG. 1 as shown, and consists of processor 1 and the measuring unit 2.

光源3より得られた光束は、コレクタレンズ4にて集光される。 The light beam obtained from the light source 3 is converged by the collector lens 4.

コレクタレンズからの光束は、輪帯光学系5にて平行な輪帯光が形成される。 The light beam from the collector lens is parallel annular light by zonal optical system 5 is formed.

輪帯光学系5で形成された輪帯光はコンデンサレンズ6において焦点距離Aにて集光する。 Zonal light formed by zonal optical system 5 is condensed at the focal distance A in the condenser lens 6. コンデンサレンズ6の焦点に微粒子を含む標本体7を固定し、コンデンサレンズ5より集光された輪帯光はコンデンサレンズ6の焦点距離にて微粒子を含む標本体7を透過する。 The specimen body 7 containing fine particles is fixed to the focal point of the condenser lens 6, annular light condensed from the condenser lens 5 is transmitted through the specimen body 7 containing fine particles at the focal length of the condenser lens 6.

コンデンサレンズ6の焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズ8にて、コンデンサレンズ6の焦点における標本体7中の微粒子からの散乱光の像を得る。 At the objective lens 8 having a focal length longer than the focal length of the condenser lens 6, to obtain an image of the scattered light from particles in the sample body 7 at the focus of the condenser lens 6.

対物レンズ8からの像を投影光学系9で倍増してCCDセンサー10にて受光する。 Received by the CCD sensor 10 of the image from the objective lens 8 has doubled in the projection optical system 9.

CCDセンサー10では標本体6中の微粒子からの散乱光をもとに、微粒子の存在確認を画像処理流速計11にて行い、画像解析して微粒子の位置と移動量を計算する。 Based on the scattered light from particles in the CCD sensor 10 in the sample body 6 performs a presence confirmation particulate in the image processing velocity meter 11, and image analysis to calculate the position and movement amount of the fine particles.

画像処理流速計11からの微粒子の位置と移動量から演算回路12に微粒子の数と速度および粒径を算出する。 Calculating the number and speed and particle size of the fine particles to the arithmetic circuit 12 from the position and movement amount of the fine particles from the image processing velocity meter 11.

画像処理流速計11と演算回路12で計算された微粒子の位置、移動量、速度および粒径が表示装置11に表示される。 Image processing the velocity meter 11 and position of the particles calculated by the arithmetic circuit 12, the moving amount, velocity and particle size are displayed on the display device 11.

以上のことから、本発明を実施するための最良の形態によれば、 From the above, according to the best mode for carrying out the present invention,
透明流体および不透明流体中の微粒子のブラウン運動を可視化して、個々の粒子の速度および速度分布を測定し、速度および速度分布から微粒子の粒径を計測するとともに、粒子径分布の時間的空間的変化を測定できるため、取り扱いが容易で廉価な暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法を提供することができる。 Brownian motion of the fine particles of the transparent fluid and opaque fluid visualized, and measured velocity and velocity distribution of the individual particles, as well as measuring the diameter of the particles from the velocity and velocity distribution, temporal and spatial particle size distribution because it can measure changes, it is possible to provide an easy and inexpensive dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method to handle.

なお、本発明は上述の発明を実施するための最良の形態に限らず本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得ることはもちろんである。 The present invention is to obtain take various other configurations without departing from the gist of the present invention is not limited to the best mode for carrying out the above-described invention, as a matter of course.

つぎに、暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法にかかる第2の発明を実施するための最良の形態について説明する。 It will now be described best mode for carrying out the second invention according to the dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method. 図2は、本発明の方法を説明するものである。 Figure 2 is a view for explaining the method of the present invention.

1により測定が開始されると、2に示すように、光源より光束を発振する。 When measured by 1 is started, as shown in 2, it oscillates a light beam from the light source.
3に示すようにコレクタレンズにて集光する。 Collecting light at a collector lens as shown in 3.
4に示すように光源からの光を円筒型の輪帯光に形成する。 As shown in 4 to form a light from the light source to the annular light cylindrical.
5に示すように輪帯光の光をコンデンサレンズにて集光する。 The light of the annular light, as shown in the 5 to collect light at the condenser lens.
6に示すようにコンデンサレンズの焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズで標本体からの散乱光を受光する。 As shown in 6 receiving scattered light from the specimen body in the objective lens having a longer focal length than the focal length of the condenser lens.
8に示すように対物レンズからの映像を接眼レンズにて標本を確認、調整し、ピントを合わせる。 Check the sample at eyepiece images from the objective lens as shown in 8, adjust, to focus.
9に示すように対物レンズからの光を投影レンズにて投影する。 As shown in 9 projects light from the objective lens in the projection lens.
10に示すように投影レンズからの像をCCDセンサーにて受光し、画像確認を行うとともに、粒子濃度が適切でない場合は7に戻る。 An image from the projection lens as shown in 10 and received by the CCD sensor, performs image confirmation, if the particle concentration is not suitable returns to 7.
11に示すようにCCDセンサーからの画像を画像処理する。 Images from the CCD sensor as shown in 11 to the image processing.
12に示すように画像解析結果から粒子数、位置、速度を算出する。 Particle number from the image analysis results as shown in 12, the position, and calculates the velocity.
13に示すように演算回路にて粒子径を算出する。 Calculating the particle size in the arithmetic circuit, as shown in 13.
14に示すように、粒子濃度、位置、速度、粒径等の統計データを画像表示する。 As shown in 14, the particle concentration, position, speed, and an image display statistics of the grain diameters.
15で終了する。 It ends at 15.

以上のことから、本発明を実施するための最良の形態によれば、 From the above, according to the best mode for carrying out the present invention,
透明流体および不透明流体中の微粒子のブラウン運動を可視化して、個々の粒子の速度および速度分布を測定し、速度および速度分布から微粒子の粒径を計測するとともに、粒子径分布の時間的空間的変化を測定できるため、取り扱いが容易で廉価な暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法を提供することができる。 Brownian motion of the fine particles of the transparent fluid and opaque fluid visualized, and measured velocity and velocity distribution of the individual particles, as well as measuring the diameter of the particles from the velocity and velocity distribution, temporal and spatial particle size distribution because it can measure changes, it is possible to provide an easy and inexpensive dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method to handle. また、測定開始前に微粒子の濃度をモニターできるので、測定開始前に濃度調整を行い、最適な分散状態および濃度での測定が可能な暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法を提供することができる。 Since it monitored the concentration of particles prior to the start of the measurement performed density adjustment prior to the start of the measurement provides optimum dispersion conditions and concentration measurements capable dark-field particle measurement on the device and dark-field particle measurement method can do.

なお、本発明は上述の発明を実施するための最良の形態に限らず本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得ることはもちろんである。 The present invention is to obtain take various other configurations without departing from the gist of the present invention is not limited to the best mode for carrying out the above-described invention, as a matter of course.

つぎに、暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法にかかる第3の発明を実施するための最良の形態について説明する。 It will now be described best mode for carrying out the third invention according to the dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method. 図3は、本発明の方法を説明するものである。 Figure 3 is a view for explaining the method of the present invention.

1により測定が開始されると、2に示すように、光源より光を発振する。 When measured by 1 is started, as shown in 2, oscillates light from the light source.
3に示すようにコレクタレンズにて集光する。 Collecting light at a collector lens as shown in 3.
4に示すように光源からの光を円筒型の輪帯光に形成する。 As shown in 4 to form a light from the light source to the annular light cylindrical.
5に示すように輪帯光の光をコンデンサレンズにて集光する。 The light of the annular light, as shown in the 5 to collect light at the condenser lens.
6に示すようにコンデンサレンズの焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズで標本体からの散乱光を受光する。 As shown in 6 receiving scattered light from the specimen body in the objective lens having a longer focal length than the focal length of the condenser lens.
8に示すように対物レンズからの映像を接眼レンズにて標本を確認、調整し、ピントを合わせる。 Check the sample at eyepiece images from the objective lens as shown in 8, adjust, to focus.
9に示すように対物レンズからの光を投影レンズにて投影する。 As shown in 9 projects light from the objective lens in the projection lens.
10に示すように投影レンズからの像をCCDセンサーにて受光し、画像確認を行うとともに、粒子濃度が適切でない場合は7に戻る。 An image from the projection lens as shown in 10 and received by the CCD sensor, performs image confirmation, if the particle concentration is not suitable returns to 7.
11に示すようにCCDセンサーからの画像を画像処理する。 Images from the CCD sensor as shown in 11 to the image processing.
12に示すように画像解析結果から粒子数、位置、速度を算出する。 Particle number from the image analysis results as shown in 12, the position, and calculates the velocity.
13に示すように演算回路にてブラウン運動に関するアインシュタイン・ストークスの関係式に粒子の平均移動距離とCCDカメラのフィールド時間間隔を用いた拡散時間を代入して粒子径を算出する。 Substituting diffusion time using average field interval of the movement distance and the CCD camera of the particles in Einstein-Stokes relationship regarding Brownian motion in the arithmetic circuit, as shown in 13 to calculate the particle size.
14に示すように、粒子濃度、位置、速度、粒径等の統計データを画像表示する。 As shown in 14, the particle concentration, position, speed, and an image display statistics of the grain diameters.
15で終了する。 It ends at 15.

以上のことから、発明を実施するための最良の形態によれば、 From the above, according to the best mode for carrying out the invention,
可視光の波長より小さなサブミクロン微粒子のブラウン運動を可視化して、個々の粒子の位置と移動量を測定しブラウン運動に関するアインシュタイン・ストークスの関係式に粒子の平均移動距離とCCDカメラのフィールド時間間隔を用いた拡散時間を代入して粒子径を算出するので、効率の良い粒径計測ができる。 Brownian motion of small submicron particles than the wavelength of visible light to visualize, average travel distance and field time interval of the CCD camera of each position and movement amount measured particles equation Einstein-Stokes regarding the Brownian motion of particles since by substituting the diffusion time to calculate the particle size using a can efficient particle diameter measuring.

また、画像解析においてCCDカメラのフィールド時間間隔を変化させることができるので、測定できる速度領域のダイナミックレンジを変更できる。 Further, it is possible to change the field interval of the CCD camera in the image analysis may change the dynamic range of measurable speed range.

なお、本発明は上述の発明を実施するための最良の形態に限らず本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得ることはもちろんである。 The present invention is to obtain take various other configurations without departing from the gist of the present invention is not limited to the best mode for carrying out the above-described invention, as a matter of course.

つぎに、暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法にかかる第4の発明を実施するための最良の形態について説明する。 It will now be described best mode for carrying out the fourth invention according to the dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method.

1により測定が開始されると、2に示すように、光源より光を発振する。 When measured by 1 is started, as shown in 2, oscillates light from the light source.
3に示すようにコレクタレンズにて集光する。 Collecting light at a collector lens as shown in 3.
4に示すように光源からの光を円筒型の輪帯光に形成する。 As shown in 4 to form a light from the light source to the annular light cylindrical.
5に示すように輪帯光の光をコンデンサレンズにて集光する。 The light of the annular light, as shown in the 5 to collect light at the condenser lens.
6に示すようにコンデンサレンズの焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズで標本体からの散乱光を受光する。 As shown in 6 receiving scattered light from the specimen body in the objective lens having a longer focal length than the focal length of the condenser lens. このとき、標本体には粒径が既知の微粒子を混入しておく。 In this case, particle size in the sample body is kept mixed with a known particle.
8に示すように対物レンズからの映像を接眼レンズにて標本を確認、調整し、ピントを合わせる。 Check the sample at eyepiece images from the objective lens as shown in 8, adjust, to focus.
9に示すように対物レンズからの光を投影レンズにて投影する。 As shown in 9 projects light from the objective lens in the projection lens.
10に示すように投影レンズからの像をCCDセンサーにて受光し、画像確認を行うとともに、粒子濃度が適切でない場合は7に戻る。 An image from the projection lens as shown in 10 and received by the CCD sensor, performs image confirmation, if the particle concentration is not suitable returns to 7.
11に示すようにCCDセンサーからの画像を画像処理する。 Images from the CCD sensor as shown in 11 to the image processing.
12に示すように画像解析結果から粒子数、位置、速度を算出する。 Particle number from the image analysis results as shown in 12, the position, and calculates the velocity.
13に示すように演算回路にてブラウン運動に関するアインシュタイン・ストークスの関係式に粒子の平均移動距離とCCDカメラのフィールド時間間隔を用いた拡散時間および粒径を代入して粘性係数を算出する。 Substituting diffusion time and particle size were used average field interval of the movement distance and the CCD camera of the particles in Einstein-Stokes relationship regarding Brownian motion in the arithmetic circuit, as shown in 13 to calculate the viscosity coefficient.
14に示すように、粘性係数を画像表示する。 As shown in 14, to the image display of viscosity.
15で終了する。 It ends at 15.

以上のことから、発明を実施するための最良の形態によれば、 From the above, according to the best mode for carrying out the invention,
粘性係数が未知の流体中に粒径が既知の微粒子を混入して測定することにより、流体の粘性係数を測定することができるので、コロイド流体などの比較的粘性係数が決定困難な流体の粘性係数を測定することができる。 By viscosity is measured particle size in the unknown fluid is mixed with known particulate, it is possible to measure the viscosity of the fluid, the relatively viscous coefficient is difficult decision fluid, such as a colloidal fluid viscosity it is possible to measure the coefficient.

なお、本発明は上述の発明を実施するための最良の形態に限らず本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得ることはもちろんである。 The present invention is to obtain take various other configurations without departing from the gist of the present invention is not limited to the best mode for carrying out the above-described invention, as a matter of course.

つぎに、本発明にかかる実施例について具体的に説明する。 It will be specifically described according embodiments of the present invention. ただし、本発明はこれら実施例に限定されるものではないことはもちろんである。 However, that the present invention is not limited to these Examples.

ここでは、水中の標準粒子の粒子挙動と粒子分布についての例を示す。 Here, an example of the particle behavior and particle distribution of the water standard particles.

図5の測定部装置および図6の装置を用いた。 Using the apparatus of measuring unit devices and 6 of FIG. 標本体には,スライドグラス上に試料を微少量添加した。 The specimen body, the sample was added a small amount on a slide glass. 光源にはハロゲンランプを用い、輪帯光学系とコンデンサレンズとして、市販の油浸暗視野コンデンサレンズ(OLYMPUS U−DCW)を用いた。 The light source using a halogen lamp, a zonal optical system and a condenser lens, using a commercially available oil immersion darkfield condenser lens (OLYMPUS U-DCW). また、使用した光学顕微鏡は生物顕微鏡(OLYMPUS BX50)で対物レンズにはユニバーサルプラン・アポクロマート・レンズ(OLYMPUS UPlanApo100×/1.35 Oil Iris)を用いた。 The optical microscope was used was used a universal plan apochromat lenses (OLYMPUS UPlanApo100 × / 1.35 Oil Iris) to the objective lens in the biological microscope (OLYMPUS BX50). 粒子からの散乱光のみを対物レンズを通して結像させ、コンデンサレンズとスライドグラスの間にはガラスと同屈折率のマッチングオイルを充填し、光学精度を高めている。 Only scattered light from the particles is imaged through the objective lens, between the condenser lens and the slide glass was filled with glass and the refractive index of the matching oil, to enhance the optical accuracy. 顕微鏡画像は,鏡塔に設置したハイスピードモノクロCCDカメラ(FHOTRON FASTCAM−Net)から取り込まれ、一次メモリに記録されたビットマップ画像をパーソナルコンピュータを介して取り込み、画像処理流速計を用いて粒子画像解析を行い、微粒子の運動解析を行った。 Microscopic image is taken from the high-speed monochrome CCD camera installed in a lens column (FHOTRON FASTCAM-Net), the bitmap image recorded in the primary memory capture via a personal computer, particle images using an image processing current meter analyzes were performed motion analysis of the fine particles. 得られた微粒子の位置と速度より演算装置のパーソナルコンピュータにて粒径分布を計算した。 At resulting personal computer position and velocity from the arithmetic unit of the fine particles was calculated particle size distribution. 得られた画像解析結果を図7に示した。 The image analysis results are shown in FIG. また、画像解析結果から得られた粒径分布を図8に示した。 Also showed a particle size distribution obtained from the image analysis results in FIG. 結果は極めてコントラストの高い画像が得られおり、微粒子の粒径について極めて高い分解能のもとに計測が行われたことがわかる。 Results are very image are obtained with high contrast, it can be seen that the measurement on the basis of very high resolution for the particle size of the fine particles were made.

以上のことから、本実施の形態によれば、従来の装置に比べ高いコントラストの画像が得られるため、比較的暗い画像でも周囲画像からの微粒子検知が容易に行うことができ、効率的に粒径を測定できる。 From the above, according to this embodiment, since the image of high contrast compared with the conventional apparatus can be obtained, it can also be performed easily fine detection from ambient image at a relatively dark image, efficiently particle diameter can be measured.
また、コントラストの高い暗視野画像より、測定開始前に試料の調整状態をモニター画面により確認できる。 Further, it can be confirmed by the monitor screen higher dark field image contrast, an adjustment condition of the sample before the start of measurement.
また、画像解析においてCCDカメラのフィールド時間間隔を変化させることにより、測定できる速度領域のダイナミックレンジを変更できる。 Further, by changing the field interval of the CCD camera in the image analysis may change the dynamic range of measurable speed range.
また、粘性係数が未知の流体中に粒径が既知の微粒子を混入して測定することにより、流体の粘性係数を測定することができる。 Further, since the viscosity coefficient measured particle size by mixing a known fine particles in an unknown fluid can be measured viscosity of the fluid.
また、廉価なハロゲンランプなどの光源を利用でき、かつ光学部品を少なくできるので、装置の簡素化ができ、経済的である。 Also, available light sources, such as inexpensive halogen lamp, and it is possible to reduce an optical component, can simplify the apparatus, which is economical.

上述では、粒子挙動を測定するのに一つのCCDセンサーを用いて、暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法について説明したが、これに限定されない。 In the above description, by using a single CCD sensor to measure particle behavior has been described dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method, but is not limited thereto. たとえば、CCDセンサーを2本使用することにより、画像処理により三次元ベクトルとして効率的に計測を行うことができる。 For example, by using two of the CCD sensor, the image processing can be performed efficiently measured as a three-dimensional vector.
また、測定部と処理部が分かれているので、測定部の遠隔操作が可能である。 Further, since the processing unit is divided with the measuring unit, which is remotely operable in measuring unit.

測定する対象は、微粒子の熱挙動と粒径計測および粘度計測について述べてきたが、これらの微粒子計測に限定されず、原子炉の循環水や給水の水質調査、汚水施設や下水施設などの不純物濃度の測定、高分子材料・工業材料プロセスの微粒子流動場や食品加工プロセスに関するコロイド流れ場計測などにも適用できるばかりか、気液二相流やマイクロ流れやナノ流動の微粒子計測にも適応できる。 Subject to be measured, have been described thermal behavior and particle size measurement and viscosity measurement of the fine particles is not limited to these fine particles measured, circulating water or water of water quality of the reactor, impurities such as sewage facilities and sewage facilities measurement of the concentration, can be adapted to only either particulate measurement of the gas-liquid two-phase flow and micro-flow and nano flow can be applied to, colloidal flow field measurement regarding particulate flow field and food processing processes of the polymeric materials and industrial materials process .

また、対象とする標本体は微粒子ばかりでなく、生きているバクテリヤや藻類などの微生物の挙動解析にも応用できる。 In addition, the sample material of interest is not only fine particles, can also be applied to behavior analysis of microorganisms, such as living Bakuteriya and algae.

本発明の暗視野式微粒子測定装置の一実施例を示す概略構成の説明図である。 It is an illustration of a schematic configuration showing an embodiment of a dark-field particle measurement device of the present invention. 本発明の暗視野式微粒子測定方法の一実施例を示す説明図である。 Is an explanatory view showing an embodiment of a dark-field particle measurement method of the present invention. 本発明の暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法の一実施例の説明図である。 It illustrates one embodiment of dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method of the present invention. 本発明の暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法の一実施例の説明図である。 It illustrates one embodiment of dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method of the present invention. 本発明の暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法の一実施例の結果図である。 It is a result diagram of one embodiment of dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method of the present invention. 本発明の暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法の一実施例の結果図である。 It is a result diagram of one embodiment of dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method of the present invention.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1 処理部 2 測定部 3 光源 4 コレクタレンズ 5 輪帯光学系 6 コンデンサレンズ 7 標本体 8 対物レンズ 9 投影光学系 10 CCDセンサー 11 画像処理流速計 12 演算回路 13 表示装置 1 processor 2 measuring unit 3 source 4 the collector lens 5 annular optical system 6 condenser lens 7 specimen body 8 objective lens 9 projection optical system 10 CCD sensor 11 image processing velocity meter 12 calculation circuit 13 display

Claims (4)

  1. 光源と、 And the light source,
    上記光源からの光束を集光するコレクタレンズと、 A collector lens for converging light flux from said light source,
    上記コレクタレンズからの光束を円筒型の輪帯光に形成する輪帯光学系と、 A zonal optical system for forming the annular optical cylindrical light beam from the collector lens,
    上記輪帯光学系からの光束を集光するコンデンサレンズと、 A condenser lens for condensing the light beam from the zonal optical system,
    上記コンデンサレンズの焦点に設置する標本と、 And the specimen to be placed at the focal point of the condenser lens,
    上記コンデンサレンズの焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズと、 An objective lens having a longer focal length than the focal length of the condenser lens,
    上記対物レンズからの像を拡大する投影光学系と、 A projection optical system for enlarging an image from the objective lens,
    上記投影レンズからの像を受光するCCDセンサーと、 A CCD sensor for receiving an image from the projection lens,
    上記CCDセンサーからの像を画像解析し微粒子の数および移動量を求める画像処理流速計と、 And an image processing flow rate meter for determining the number and amount of movement of the particulate image analysis an image from the CCD sensor,
    上記画像処理流速計からの信号を解析し粒子の速度および粒径を求める演算回路と、 An arithmetic circuit for obtaining the velocity and particle size of the particles to analyze the signals from the image processing current meter,
    上記画像処理流速計および演算回路から粒子挙動に関する統計量を出力する出力装置を有する暗視野式微粒子計測装置。 The image processing current meter and dark-field particle measuring apparatus from the arithmetic circuit having an output device for outputting the statistics for particle behavior.
  2. 光源からの光束をコレクタレンズにて集光する工程と、 A step for condensing the light beam from the light source at a collector lens,
    コレクタレンズからの光束を輪帯光学系にて円筒型の輪帯光に形成する工程と、 Forming the annular optical cylindrical light beam from the collector lens at zonal optical system,
    輪帯光の光束をコンデンサレンズの焦点に設置した標本に光を集光する工程と、 A step of collecting light on the specimen where the light beam is placed at the focal point of the condenser lens of the annular light,
    コンデンサレンズの焦点距離より長い焦点距離を有する対物レンズで標本体からの散乱光を受光する工程と、 A step of receiving scattered light from the specimen body in the objective lens having a longer focal length than the focal length of the condenser lens,
    対物レンズからの像を投影光学系にて拡大し投影する工程と、 A step of enlarging projecting the image from the objective lens in the projection optical system,
    投影光学系からの像をCCDセンサーにて受光する工程と、 A step of receiving an image from the projection optical system by the CCD sensor,
    CCDセンサーからの像を画像処理流速計にて画像解析し微粒子の数および移動量を求める工程と、 A step of determining the number and amount of movement of the image analysis particle image from the CCD sensor by the image processing current meter,
    画像処理流速計からの微粒子の数および移動量を演算回路にて解析し粒子の速度および粒径を求める工程と、 A step of determining the velocity and particle size of analyzing the number and amount of movement of particles from the image processing current meter by the arithmetic circuit particles,
    画像処理流速計および演算回路から粒子挙動に関する統計量を表示装置にて表示する工程を有する暗視野式微粒子計測方法。 Dark-field particle measuring method having a step of displaying on the display device statistics relating to particle behavior from the image processing current meter and calculation circuit.
  3. 請求項1または請求項2においてブラウン運動に関する次のアインシュタイン・ストークスの関係式、 ** Relationship of the following Einstein-Stokes about Brownian motion in claim 1 or claim 2, **
    を利用して、画像処理流速計により計測した微粒子の移動量と拡散時間を代入して微粒子の直径dを算出することを特徴とする暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法。 Utilizing image processing anemometer dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method characterized by calculating the diameter d of substituting the amount of movement and diffusion time of particles measured particles by.
  4. 請求項3において、 According to claim 3,
    粘性係数が未知の流体中に粒径が既知の微粒子を混入して画像解析する工程と、 A step of image analysis viscosity coefficient is a particle size in the unknown fluid by mixing a known microparticles,
    上記微粒子のブラウン運動を解析して流体の粘性係数を算出する工程を有する暗視野式微粒子測定装置および暗視野式微粒子測定方法。 Dark-field particle monitor and dark-field particle measurement method has the step of calculating the viscosity coefficient of the fluid by analyzing the Brownian motion of the fine particles.
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