JP2005140567A - Surface analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はオージェマイクロプローブ、光電子分光装置等の表面分析装置に関するものである。 The present invention relates to a surface analyzer such as an Auger microprobe and a photoelectron spectrometer.
オージェマイクロプローブは、物質の表面に細く絞った電子を照射し、試料表面の極薄層から放出されたオージェ電子を円筒鏡型アナライザや静電半球型アナライザでエネルギー測定することにより、試料表面の微小領域の極薄層にどんな元素がどのような状態で分布しているかを分析する装置である。つまり、試料表面を電子線で走査して微小領域のオージェ電子のエネルギースペクトルを測定し、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から元素同定を行い、ピーク強度よりその元素量を算定し、その量を色に対応させてマッピングするとオージェ像を得ることができる。 The Auger microprobe irradiates finely focused electrons on the surface of the material, and measures the energy of the Auger electrons emitted from the ultrathin layer on the sample surface with a cylindrical mirror analyzer or electrostatic hemispherical analyzer. It is an apparatus that analyzes what elements are distributed in what state in an ultrathin layer in a minute region. In other words, the surface of the sample is scanned with an electron beam to measure the energy spectrum of Auger electrons in a minute region, the element is identified from the position of the peak appearing in the energy spectrum, the amount of the element is calculated from the peak intensity, and the amount is colored An Auger image can be obtained by mapping in accordance with.
図2は測定したエネルギースペクトルである。静電半球型アナライザでは、印加する電圧を変えることによって、測定するエネルギーを変えることができる。図2は、P、B1、B2の3カ所のエネルギーを測定したものである。オージェ電子のエネルギースペクトルは、図2のように大きな2次電子等のバックグランド(B1、B2)上にピーク(P)が存在するため、オージェ像を収集する際にはピーク(P)とバックグランド(B1又はB2)の2カ所での強度を測定し、その差をピーク強度としている。また、小さいピークを観察する場合やバックグランドが大きく変化する低いエネルギー側のピークを測定する場合は、ピーク両端のバックグランド(B1、B2)を測定する必要があった。 FIG. 2 shows the measured energy spectrum. In the electrostatic hemispherical analyzer, the energy to be measured can be changed by changing the applied voltage. FIG. 2 shows the energy measured at three locations, P, B 1 and B 2 . The energy spectrum of Auger electrons has a peak (P) on the background (B 1 , B 2 ) such as large secondary electrons as shown in FIG. And the intensity at two locations of the background (B 1 or B 2 ), and the difference between them is the peak intensity. Further, when observing a small peak or measuring a low energy peak whose background changes greatly, it is necessary to measure the background (B 1 , B 2 ) at both ends of the peak.
しかし、大きなバックグランドに対して小さなピークが測定された場合は、ピークであるかノイズであるか分かり難く、ピーク強度の測定が困難であった。 However, when a small peak is measured against a large background, it is difficult to determine whether it is a peak or noise, and it is difficult to measure the peak intensity.
なお、従来技術としては、電子エネルギー分析器のエネルギースペクトルの分散方向に複数の電子検出器を配置し、そのうちの1つの電子検出器の出力から隣接する電子検出器の出力を引き算する演算器を備えたことを特徴とするX線電子分析装置がある(例えば、特許文献1)。 As a conventional technique, a plurality of electron detectors are arranged in the energy spectrum dispersion direction of an electron energy analyzer, and an arithmetic unit that subtracts the output of an adjacent electron detector from the output of one of the electron detectors. There is an X-ray electron analyzer characterized by being provided (for example, Patent Document 1).
本発明が解決しようとする問題点は、測定し難いピークを効率よく検出し、正確に元素量を測定することである。 The problem to be solved by the present invention is to efficiently detect a peak that is difficult to measure and accurately measure the element amount.
請求項1の発明は、一次ビームを試料表面に照射して発生する二次荷電粒子を検出する表面分析装置において、前記二次荷電粒子をエネルギーに応じて展開するエネルギーアナライザと、前記エネルギーアナライザによって展開された前記二次荷電粒子をエネルギースペクトルデータとして検出するマルチチャンネル検出手段と、前記エネルギースペクトルデータを微分演算する微分演算手段と、前記微分演算した値の強度により前記二次荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量を演算する元素量演算手段と、を備えた表面分析装置である。 According to a first aspect of the present invention, there is provided a surface analysis apparatus for detecting secondary charged particles generated by irradiating a sample surface with a primary beam, an energy analyzer for developing the secondary charged particles according to energy, and the energy analyzer. Multi-channel detection means for detecting the developed secondary charged particles as energy spectrum data, differential calculation means for differentially calculating the energy spectrum data, and generating the secondary charged particles according to the intensity of the differential value An element amount calculating means for calculating a predetermined element amount on the surface of the sample;
請求項2の発明は、前記一次ビームを前記試料表面に照射する照射位置を相対的に変化させる照射位置移動手段と、前記照射位置を移動して測定した少なくとも2つの前記所定元素量により前記試料表面に対応した元素濃度分布図を作成するマッピング手段と、を備えた請求項1に記載した表面分析装置である。 According to a second aspect of the present invention, there is provided an irradiation position moving means for relatively changing an irradiation position for irradiating the sample surface with the primary beam, and at least two predetermined element amounts measured by moving the irradiation position. The surface analysis apparatus according to claim 1, comprising mapping means for creating an element concentration distribution map corresponding to the surface.
請求項3の発明は、前記一次ビームが電子線であり、前記二次荷電粒子がオージェ電子であり、前記エネルギーアナライザが印加する電圧により所定エネルギーの前記オージェ電子を選別する静電半球型アナライザであることを特徴とする請求項1又は2に記載した表面分析装置表面分析装置である。
The invention according to
請求項4の発明は、一次ビームを試料表面に照射し、試料表面より発生した二次荷電粒子をエネルギーアナライザにより展開し、展開された前記二次荷電粒子をマルチチャンネル検出器によりエネルギースペクトルデータとして検出し、前記エネルギースペクトルデータを微分し、前記微分した値の強度により前記荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量の算出を行う表面分析装置における元素量測定方法である。
The invention according to
本発明によりエネルギースペクトルを微分してバックグランドを除去した値を用い、オージェ電子の強度を演算することにより、ピーク形状の特徴を明確にして元素量を測定を行うことができる。このように、微分強度を利用することで、小さいピークを効率よく検出することができる。 According to the present invention, by using the value obtained by differentiating the energy spectrum and removing the background and calculating the intensity of Auger electrons, it is possible to measure the element amount while clarifying the characteristics of the peak shape. Thus, a small peak can be detected efficiently by using the differential intensity.
エネルギースペクトルを微分した値を用いてオージェ電子強度を測定し、オージェ像を得ることを実現した。 The Auger electron intensity was measured using the value obtained by differentiating the energy spectrum, and an Auger image was obtained.
実施例1は、数値微分法(Savitzky-Golay法)による微分強度を算出する場合であり、本発明の構成を図1を用いて説明する。図1は、オージェマイクロプローブの概略図である。気密に保持された分析室1には、ゴニオメータ5、電子線照射装置8、エネルギーアナライザ21及び真空ポンプ7等が設置されている。
Example 1 is a case where differential intensity is calculated by a numerical differentiation method (Savitzky-Golay method), and the configuration of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic view of an Auger microprobe. A
ゴニオメータ5にはゴニオステージ4が設置されており、ゴニオステージ4には試料ステージ3が設置されている。試料ステージ3上面には試料2が交換自在に置載されている。ゴニオメータ5を分析室1外より操作することにより、試料2をXYZ方向に位置調整することができる。ゴニオメータ5はモータにより駆動されてもよく、人力により歯車等を介して駆動されても良い。
The
電子照射装置8には、電子銃20が設置されており、電子銃20と試料2の間には静電レンズ等の電子レンズ18及び電子線6を走査する偏向コイル19が設置されている。
An
エネルギーアナライザ21は、インプットレンズ10と静電半球型アナライザ16より構成されている。インプットレンズ10には、試料より入射した電子を収束・減速する静電レンズ等の減速レンズ17が設置されており、インプットレンズ制御装置12によって制御されている。静電半球型アナライザ16の一端にはインプットレンズ10が設置されており、他端には7個の検出器からなるマルチチャンネル検出器14が設置されている(図示しているものは3個のみ)。静電半球型アナライザ16は電圧を印加することにより通過する電子を選別し、通過した電子はマルチチャンネル検出器14により検出される。マルチチャンネル検出器14は計数演算装置11に電気的に接続されている。
The
照射制御装置9、エネルギーアナライザ制御装置12、計数演算装置11はバス15を介してコンピュータ13と接続されている。
The irradiation control device 9, the energy
以上、図1における構成の各部について説明したが、次に動作について説明する。図1において、電子銃20より放出された電子線6は電子レンズ18を通って細く絞られ試料2表面上に照射される。この時に偏向コイル19を用いて試料2面上に電子線6を走査することもできる。電子線6が照射された試料2面からは、オージェ電子、2次電子等が飛び出す。試料2面から飛び出して来たオージェ電子はインプットレンズ10に入射し、減速レンズ17によりエネルギー分解能を調整するために速度を減速される。インプットレンズ10を通過したオージェ電子は静電半球型アナライザ16にかけられる。この時測定するオージェ電子のエネルギーをEkとする。静電半球型アナライザ16に印加する電圧を決めると、その電圧に対応したエネルギー範囲のオージェ電子が静電半球型アナライザ16を通り抜けてエネルギーに応じて展開され、その展開結像面に沿って配置されたマルチチャンネル検出器14によって検出される。15個の検出器を備えるマルチチャンネル検出14の場合は、7個の所定エネルギー幅を持つオージェ電子を同時に検出することができる。
The above is a description of each part of the configuration in FIG. In FIG. 1, the electron beam 6 emitted from the
次に、測定結果の説明を行う。このオージェ電子の量を測定する場合、パルスカウント方式の検出器が複数設置されている静電半球型アナライザを用いている。図3はオージェ電子のエネルギーを測定したエネルギースペクトルである。横軸はエネルギーで、縦軸は電子数に応じた強度である。図3は、検出器が15個ある場合の例で、中央の検出器(0ch)がエネルギースペクトルのピーク位置を検出するように静電半球型アナライザの条件を設定した時の各検出器のエネルギー分散の様子を表している。図3中の15本のバー(−7ch〜7ch)の幅は各検出器が取り込むエネルギー幅を示し、図3は15個の検出器の信号強度を使って2つの微分ピークを算出できる場合である。マルチチャンネル検出器14の各検出器に分光される電子のエネルギー(エネルギー分散量)は、以下の関係で表せる。
EK(n)=EK+nkEP (1式)
EK:測定対象となる電子エネルギー
n:検出器の番号−n、・・・−1、0、1・・・n
EK(n):n番目の検出器で検出するエネルギー
EP:オージェ電子がアナライザを通過する時のエネルギー
k:装置定数
マルチチャンネル検出法では、静電半球型アナライザを通過するエネルギーEpを調整することで各検出器が取り込むエネルギー値を変化させることができる。マルチチャンネル検出器14の各検出器のエネルギー間隔がエネルギースペクトルの微分条件と等しくなるように、使用するマルチチャンネル検出器14の数を決定し、2式によりオージェ電子がアナライザを通過する時のエネルギーEpを設定する。
Ep=(Ek(n)−Ek(n−1))/k (2式)
このようにして設定された条件で展開されたオージェ電子のエネルギースペクトルをマルチチャンネル検出器14により検出する。図3は検出されたエネルギースペクトルの図である。915eVの当たりにピークが存在することが分かる。さらに、エネルギースペクトルは計数演算装置11を用いて、数値微分法(Savitzky-Golay法)により微分される。コンピュータ13を用いて微分してもよい。図4は、図3を微分した図である。得られたIP1とIP2を用いて式3により微分強度を得る。
IP1−P2=IP1−IP2 (3式)
このように、微分強度を利用することで、小さいピークを効率よく検出することができる。
Next, measurement results will be described. When measuring the amount of Auger electrons, an electrostatic hemispherical analyzer in which a plurality of pulse count detectors are installed is used. FIG. 3 is an energy spectrum obtained by measuring the energy of Auger electrons. The horizontal axis is energy, and the vertical axis is intensity according to the number of electrons. FIG. 3 shows an example in which there are 15 detectors. The energy of each detector when the condition of the electrostatic hemispherical analyzer is set so that the center detector (0ch) detects the peak position of the energy spectrum. It shows the state of dispersion. The width of 15 bars (−7 ch to 7 ch) in FIG. 3 shows the energy width taken by each detector, and FIG. 3 shows the case where two differential peaks can be calculated using the signal intensity of 15 detectors. is there. The energy (energy dispersion amount) of electrons dispersed in each detector of the
E K (n) = E K + nkE P (1 set)
E K : Electron energy to be measured n: Detector number -n, ... -1, 0, 1, ... n
E K (n): energy detected by the n-th detector E P : energy when Auger electrons pass through the analyzer k: device constant In the multichannel detection method, energy E p passing through the electrostatic hemispherical analyzer is By adjusting, the energy value captured by each detector can be changed. The number of
E p = (E k (n) −E k (n−1)) / k (2 formulas)
The energy spectrum of Auger electrons developed under the conditions set in this way is detected by the
I P1-P2 = I P1 -I P2 (3 type)
Thus, a small peak can be detected efficiently by using the differential intensity.
次に、偏向コイル19により、電子線6を偏向させて試料に当たる測定点を移動させる。このように、順次測定点を移動させて得られた元素量をコンピュータ13を用いて、所定の色に対応させて元素濃度分布図を作成し、オージェ像を得ることができる。
Next, the
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。
例えば、オージェ像ではなく、ラインプロファイルを測定してもよい。
In addition, this invention is not limited to the said embodiment, A various deformation | transformation is possible.
For example, instead of an Auger image, a line profile may be measured.
また、試料への走査は電子ビームを偏向させず、試料ステージを移動させてもよい。 In scanning the sample, the sample stage may be moved without deflecting the electron beam.
また、一度に測定できるエネルギースペクトルから2つの微分ピークを算出できない場合は、少なくとも2回に分けて測定してもよい。例えば、図5のようなエネルギースペクトルを測定する場合、測定するエネルギーEkをP1のエネルギー値に設定し、各マルチチャンネル検出器14(−nからn番目)の信号強度を計測し、これらのデータを使って数値微分による強度IP1を算出する。次に、測定するエネルギーEkをP2のエネルギー値に設定し、各マルチチャンネル検出器14の信号強度を計測し、数値微分してIP2を算出してもよい。
Moreover, when two differential peaks cannot be calculated from the energy spectrum which can be measured at once, you may measure by dividing at least twice. For example, when measuring an energy spectrum as shown in FIG. 5, the energy E k to be measured is set to the energy value of P1, the signal intensity of each multichannel detector 14 (-n to n) is measured, and these The intensity I P1 by numerical differentiation is calculated using the data. Next, the energy E k to be measured may be set to the energy value of P2, the signal intensity of each
実施例2は、差分による微分強度を算出する場合である。装置構成及び動作は、実施例1と同様である。実施例2は、検出幅が狭く2つの微分ピークを1度に算出できず、ピークを2回に分けて測定する場合について述べる。 The second embodiment is a case where the differential intensity based on the difference is calculated. The apparatus configuration and operation are the same as those in the first embodiment. Example 2 describes a case where the detection width is narrow and two differential peaks cannot be calculated at once, and the peaks are measured in two steps.
実施例2の特徴はマルチチャンネル検出器14で検出されたエネルギースペクトルの演算法にある。差分による微分強度の算出法を測定結果の図5を用いて説明する。
The feature of the second embodiment is the calculation method of the energy spectrum detected by the
まず、エネルギースペクトルの傾きのピークである正及び負の微分ピークがくると予想されるエネルギーを測定対象となる電子エネルギーEKとして測定し、微分ピークを特定する。つまり、2つの微分ピーク(P1とP2)が、−n番目と+n番目の検出器に入るようにアナライザを通過するエネルギーEPと測定エネルギーEKを設定し、P1とP2位置での信号強度IP1とIP2を計測する。EPとEKの設定値は次式より算出する。
Ep=(Ek(n)−Ek(−n))/k/2n (4式)
Ek=(Ek(n)+Ek(−n))/2 (5式)
次に、エネルギーアナライザに印加する電圧を変更し、測定するエネルギーをEkからEk+ΔEにずらして、同様にP1+ΔEとP2+ΔEの位置での信号強度I’P1とI’P2を測定する。得られた信号強度の差分を算出することで、微分強度IP1−P2を得る。
IP1−P2=((IP1−I’P1)−(IP2−I’P2))/ΔE
この微分強度を利用することで、小さいピークを効率よく検出することができる。
First, measure the energy positive and negative derivative peaks is the peak of the slope of the energy spectrum is expected to come as electron energy E K to be measured, to identify the differential peaks. That is, the energy E P and the measurement energy E K that pass through the analyzer are set so that the two differential peaks (P 1 and P 2 ) enter the −n th and + n th detectors, and the positions at the P 1 and P 2 positions are set. The signal strengths I P1 and I P2 are measured. The set values of E P and E K are calculated from the following equations.
E p = (E k (n) −E k (−n)) / k / 2n (4 formulas)
E k = (E k (n) + E k (−n)) / 2 (Formula 5)
Next, the voltage applied to the energy analyzer is changed, the energy to be measured is shifted from E k to E k + ΔE, and the signal intensities I ′ P1 and I ′ P2 at the positions of P1 + ΔE and P2 + ΔE are similarly measured. By calculating the difference between the obtained signal intensities, the differential intensity I P1-P2 is obtained.
I P1−P2 = ((I P1 −I ′ P1 ) − (I P2 −I ′ P2 )) / ΔE
By utilizing this differential intensity, small peaks can be detected efficiently.
1 分析室
2 試料
3 試料ステージ
4 ゴニオメータステージ
5 ゴニオメータ
6 電子線
7 真空ポンプ
8 電子線照射装置
9 照射制御装置
10 インプットレンズ
11 計数演算装置
12 エネルギーアナライザ制御装置
13 コンピュータ
14 マルチチャンネル検出器
15 バス
16 静電半球型アナライザ
17 減速レンズ
18 電子レンズ
19 偏向コイル
20 電子銃
21 エネルギーアナライザ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (4)
前記二次荷電粒子をエネルギーに応じて展開するエネルギーアナライザと、
前記エネルギーアナライザによって展開された前記二次荷電粒子をエネルギースペクトルデータとして検出するマルチチャンネル検出手段と、
前記エネルギースペクトルデータを微分演算する微分演算手段と、
前記微分演算した値の強度により前記二次荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量を演算する元素量演算手段と、を備えた表面分析装置。 In a surface analyzer for detecting secondary charged particles generated by irradiating a sample surface with a primary beam,
An energy analyzer that expands the secondary charged particles according to energy; and
Multichannel detection means for detecting the secondary charged particles developed by the energy analyzer as energy spectrum data;
Differential operation means for performing a differential operation on the energy spectrum data;
A surface analysis device comprising element amount calculation means for calculating a predetermined element amount on the surface of the sample where the secondary charged particles are generated based on the intensity of the differentially calculated value.
前記照射位置を移動して測定した少なくとも2つの前記所定元素量により前記試料表面に対応した元素濃度分布図を作成するマッピング手段と、を備えた請求項1に記載した表面分析装置。 An irradiation position moving means for relatively changing an irradiation position for irradiating the sample surface with the primary beam;
The surface analysis apparatus according to claim 1, further comprising: mapping means for creating an element concentration distribution map corresponding to the sample surface based on at least two predetermined element amounts measured by moving the irradiation position.
前記二次荷電粒子がオージェ電子であり、
前記エネルギーアナライザが印加する電圧により所定エネルギーの前記オージェ電子を選別する静電半球型アナライザであることを特徴とする請求項1又は2に記載した表面分析装置表面分析装置。 The primary beam is an electron beam;
The secondary charged particles are Auger electrons;
3. The surface analyzer according to claim 1, wherein the surface analyzer is an electrostatic hemispherical analyzer that selects the Auger electrons having a predetermined energy based on a voltage applied by the energy analyzer.
試料表面より発生した二次荷電粒子をエネルギーアナライザにより展開し、
展開された前記二次荷電粒子をマルチチャンネル検出器によりエネルギースペクトルデータとして検出し、
前記エネルギースペクトルデータを微分し、
前記微分した値の強度により前記荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量の算出を行う表面分析装置における元素量測定方法。 Irradiate the sample surface with the primary beam,
Develop secondary charged particles generated from the sample surface with an energy analyzer,
The developed secondary charged particles are detected as energy spectrum data by a multichannel detector,
Differentiating the energy spectrum data;
An element amount measurement method in a surface analysis apparatus for calculating a predetermined element amount on the surface of the sample where the charged particles are generated based on the intensity of the differentiated value.
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関根哲 池尾信行: ""表面分析の新技術とその応用=nm状態分析へのステップアップ="", 計測技術, vol. 第24巻、第12号, JPN6008051997, 5 November 1996 (1996-11-05), JP, pages 22 - 26, ISSN: 0001156399 * |
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