JP5209930B2 - X-ray photoelectron spectroscopy analysis method - Google Patents
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Description
本発明は光電子分光装置によるX線光電子分光分析方法に関する。 The present invention relates to an X-ray photoelectron spectroscopic analysis method using a photoelectron spectrometer.
光電子分光装置では、分析すべき試料にX線を照射することにより該試料から放出される光電子をインプットレンズにより減速且つ集束させてアナライザに入射させ、該光電子を該アナライザでエネルギー分光して試料のエネルギースペクトルを得、該エネルギースペクトルから試料に含まれる元素の定量分析等を行っている。 In the photoelectron spectrometer, the sample to be analyzed is irradiated with X-rays, and the photoelectrons emitted from the sample are decelerated and focused by the input lens and made incident on the analyzer. An energy spectrum is obtained, and quantitative analysis of elements contained in the sample is performed from the energy spectrum.
さて、この様な分析方法のモードの一つに、試料から放出される光電子の運動エネルギーにかかわらずアナライザ内を通過する光電子のエネルギー(パスエネルギー)を一定にするCAE(Constant Analyzer Energy)モードがある。 As one of the modes of such an analysis method, there is a CAE (Constant Analyzer Energy) mode in which the energy (path energy) of the photoelectrons passing through the analyzer is constant regardless of the kinetic energy of the photoelectrons emitted from the sample. is there.
図1はこの様なCAEモードを適用した光電子分光装置の一概略例を示している。 FIG. 1 shows a schematic example of a photoelectron spectrometer to which such a CAE mode is applied.
図中1はX線源、2は該X線源からのX線3が照射される試料、4は該X線の照射により前記試料2から放出された光電子である。
In the figure, 1 is an X-ray source, 2 is a sample irradiated with
20は光電子分光器で、インプットレンズ5と、該インプットレンズを介して入射して来た光電子をエネルギー分析するための内半球電極6aと外半球電極6bからなるアナライザ6と、該アナライザで選別された一定のエネルギーを有する光電子を検出するための検出器7とから成っている。
前記内半球電極6aと外半球電極6bには或る設定電圧が印加されており、該設定電圧により光電子のパスエネルギーが決まる。 A certain set voltage is applied to the inner hemisphere electrode 6a and the outer hemisphere electrode 6b, and the pass energy of photoelectrons is determined by the set voltage.
一方、前記インプットレンズ5は静電レンズ5a、静電レンズ5b、減速レンズ5cを有しており、静電レンズ5a、5bは該光電子を前記アナライザ6の入口に設けられたスリット5Sに集束させる働きがある。前記設定電圧と共に前記減速レンズ5cへ供給されている印加電圧を掃引することによって前記試料2から放出され、前記アナライザ6に導入される色々なエネルギーを有する光電子が一定のエネルギー(前記設定エネルギーに対応)になる様に該光電子を減速させる働きがある。8は前記検出器7の出力信号を増幅する増幅器、9はAD変換器である。
On the other hand, the
10は制御装置で、光電子分光装置を成す各手段の制御並び各種演算処理を行ったりするものである。
11は該制御装置からの指令に基づいて前記X線源1からX線3を発生させるための制御信号を送る電源、12は前記制御装置10からの指令に基づいて前記インプットレンズ5と前記アナライザ6に適正な制御電圧を送る電源ユニットである。
13は前記検出器7の出力信号(光電子エネルギースペクトル信号)を記憶する記憶装置、14は前記制御装置10からの指令に基づいて前記記憶装置13から読み出された前記光電子エネルギースペクトル信号を表示する表示装置、15はマウス、キーボードなどの入力装置である。
この様な構成の光電子分光装置において、先ず、前記入力装置装置15によりパスエネルギーを設定する。すると、前記制御装置10は該設定されたパスエネルギーに基づく電圧(設定電圧)を前記アナライザ6の各電極6a,6bと前記インプットレンズ5の静電レンズ(図示せず)に印加する指令と、前記試料2から放出され、前記アナライザ6に導入される光電子のエネルギーが一定のエネルギー(前記設定パスエネルギーに対応)になる様に該光電子を減速させる掃引電圧を前記減速レンズ5cに印加する指令を前記電源ユニット12に送る。
In the photoelectron spectrometer having such a configuration, first, the path energy is set by the
同時に、前記制御装置10は試料2にX線照射を行うためのX線照射指令を電源11にも送る。
At the same time, the
この様な指令により、前記X線源1からX線が発生され、前記試料2に照射される。そして、該試料から放出され、前記インプットレンズ5に入射した種々のエネルギーの光電子は前記減速レンズ5cにより前記設定パスエネルギーになる様に減速され且つ前記静電レンズ5a、5bによりスリット5S上に集束され、前記アナライザ6内に入射する。実際には、設定パスエネルギーから少しずれているものが前記アナライザ6内に入射すると、該光電子は該アナライザ内でエネルギー分光され、前記設定パスエネルギーを有する光電子が検出器7で検出される。
In accordance with such a command, X-rays are generated from the
該検出器の出力信号は増幅器8、AD変換器9を介して制御装置10に送られ、前記掃引電圧と関係づけ、光電子エネルギースペクトル信号として記憶装置13に記憶される。
The output signal of the detector is sent to the
次に、前記制御装置10は前記記憶装置13から前記光電子エネルギースペクトル信号を読み出して表示装置14に送り、該表示装置の表示画面上に前記光電子エネルギースペクトルを表示させる。
Next, the
光電子分光装置ではこの様にして測定されたエネルギースペクトルに基づいて試料に存在する元素の定量分析等を行っている。 The photoelectron spectrometer performs quantitative analysis of elements present in the sample based on the energy spectrum measured in this way.
ところで、前記測定されたエネルギースペクトルは装置の分解能や感度によって異なり、分解能が悪いと測定されたエネルギースペクトルの各化学結合状態のピークが分離し難くなって化学結合状態分析することが難しく、感度が悪いと測定されたエネルギースペクトル全体、強いては各化学結合状態のピークの強度が下がって検出が難しくなる。 By the way, the measured energy spectrum differs depending on the resolution and sensitivity of the apparatus. If the resolution is poor, it is difficult to separate the chemical bond state peaks of the measured energy spectrum, and it is difficult to analyze the chemical bond state. If it is bad, the entire measured energy spectrum, or the peak of each chemical bond state, is lowered, and detection becomes difficult.
一般的に、感度を上げようとすれば分解能がある程度犠牲となり、分解能を上げようとすれば感度がある程度犠牲にならざるを得ない。 Generally, the resolution is sacrificed to some extent if the sensitivity is increased, and the sensitivity is sacrificed to some extent if the resolution is increased.
従って、試料中に多量に含有される元素の化学結合状態分析は、設定された分解能と感度で比較的問題なく出来ると思われるが、試料中に微量にしか含有されていない化学結合状態の分析は、設定された分解能と感度では難しい場合が多い。 Therefore, analysis of chemical bonding states of elements contained in large amounts in a sample seems to be possible without problems with the set resolution and sensitivity, but analysis of chemical bonding states that are contained only in trace amounts in the sample. Is often difficult with the set resolution and sensitivity.
そこで、試料中に微量にしか含有されていない元素の化学結合状態分析を行う場合には、分解能と感度に関係するパスエネルギーの設定値を何度も変え、その都度、エネルギースペクトルを測定し、該測定されたエネルギースペクトルを観察しながら、適切なエネルギースペクトルを求めて化学結合状態分析等を行う様にしている。従って、分析全体に著しく時間がかかっていた。 Therefore, when performing chemical bonding state analysis of elements contained only in trace amounts in the sample, the setting value of the path energy related to resolution and sensitivity is changed many times, and the energy spectrum is measured each time, While observing the measured energy spectrum, an appropriate energy spectrum is obtained and a chemical bonding state analysis or the like is performed. Therefore, the entire analysis was extremely time consuming.
この点については、含有する化学結合状態が既知の試料について該既知化学結合状態の化学結合状態分析を行う場合についても同様なことが言える。 The same can be said for the case where the chemical bond state analysis of the known chemical bond state is performed on the contained chemical bond state.
本発明は、この様な問題を解決する新規なX線光電子分光分析方法を提供することを目的とする。 It is an object of the present invention to provide a novel X-ray photoelectron spectroscopic analysis method that solves such problems.
本発明のX線光電子分光分析方法は、試料にX線を照射し、該X線の照射により前記試料から放出された光電子を導入電子光学系を介してエネルギーアナライザに導入し、該エネルギーアナライザで前記光電子をエネルギー分光して前記試料のエネルギースペクトルを得るようにしたX線光電子分光分析方法であって、
分析すべき試料に含まれる元素の化学結合状態の固有エネルギースペクトルのピーク位置をEc1,ピークの半値幅をW1、該エネルギースペクトルに最も近接した他の元素の化学結合状態の固有エネルギースペクトルのピーク位置をEc2,ピークの半値幅をW2、X線のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWx、設定しようとするパスエネルギーをEpとし、該パスエネルギーEpと比例する前記エネルギーアナライザに基づく半値幅をWAとして、該パスエネルギーEpを、
Ec2−Ec1>1/2×{(W1 2+Wx2+WA 2)1/2+(W2 2+Wx2+WA 2)1/2}
により算出することを特徴とする。
The X-ray photoelectron spectroscopic analysis method of the present invention irradiates a sample with X-rays, introduces photoelectrons emitted from the sample by irradiation of the X-rays into an energy analyzer via an introduction electron optical system, and uses the energy analyzer. An X-ray photoelectron spectroscopic analysis method for obtaining an energy spectrum of the sample by performing energy spectroscopy of the photoelectrons,
The peak position of the intrinsic energy spectrum of the chemical bond state of the element contained in the sample to be analyzed is E c1 , the half width of the peak is W 1 , and the intrinsic energy spectrum of the chemical bond state of the other element closest to the energy spectrum. E c2 peak position, the half-value width of the peak W 2, the half-value width of the peak of the energy spectrum of the X-ray Wx, and the pass energy to be set as E p, the energy analyzer which is proportional with the pass energy E p the half width based as W a, the pass energy E p,
E c2 -E c1> 1/2 × {(
It is characterized by calculating by.
本発明によれば、演算により適切なパスエネルギーを設定することが出来るので、一回だけのパスエネルギー設定で済み、例え試料中に微量に含有している化学結合状態の分析であっても短時間に行うことが出来る様になった。 According to the present invention, since an appropriate path energy can be set by calculation, only one pass energy setting is required, and even analysis of chemical bonding states contained in a trace amount in a sample is short. I can do it on time.
以下に図面に沿って本発明の実施の形態を詳細に説明する。 Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
図2は本発明の分光分析方法を実施する装置の一例である光電子分光装置の一概略例を示したもので、図中前記図1にて使用した記号と同一記号の付されたものは同一構成要素を示す。 FIG. 2 shows a schematic example of a photoelectron spectrometer which is an example of an apparatus for carrying out the spectroscopic analysis method of the present invention. In FIG. 2, the same reference numerals as those used in FIG. Indicates the component.
図中17は各元素のエネルギースペクトルのピーク位置及び各化学結合状態のエネルギースペクトルのピーク位置と該ピーク位置でのピークの強度の半値幅と試料2表面に照射されるX線のピーク強度のその半値幅との分析情報が記憶されている分析情報記憶装置、18は入力装置15で指定した化学結合状態名等からパスエネルギーの値を算出する測定条件算出装置である。
In the figure, 17 is the peak position of the energy spectrum of each element, the peak position of the energy spectrum of each chemical bond state, the half-value width of the peak intensity at the peak position, and the peak intensity of the X-ray irradiated on the surface of the
ところで、X線源は、例えば電子銃と金属製ターゲットから成り、前記電子銃からの電子を前記ターゲットに衝突させ、該ターゲットからX線を放出させるようになっているが、該X線源から放出されるX線のエネルギースペクトルは図3に示すように、前記ターゲットを成す元素の原子核近傍を電子が通過するときに発生する制動X線BRのエネルギースペクトルSbrと、該ターゲットを成す元素に電子が入射することで発生する元素固有の特性X線CRのエネルギースペクトルScrとから成り、これらのスペクトルを持つX線が試料表面に照射されるX線のピークを表している。 By the way, the X-ray source is composed of, for example, an electron gun and a metal target, and the electron from the electron gun collides with the target and emits X-rays from the target. As shown in FIG. 3, the energy spectrum of emitted X-rays includes the energy spectrum Sbr of the braking X-ray BR generated when electrons pass through the vicinity of the nucleus of the element constituting the target, and the energy spectrum of the element constituting the target. The energy spectrum Scr of the characteristic X-ray CR unique to the element generated by the incidence of X, and the X-ray having these spectra represents the peak of the X-ray irradiated on the sample surface.
尚、図4は前記X線源から発生した前記図3に示すエネルギースペクトルの、例えばモノクロメータにより特定波長の単色光を取り出したピーク部分を表示したもので、P1maxは最大強度値、W1は該最大強度値の半分でのエネルギー幅(P1max/2)である半値幅を示す。 Incidentally, FIG. 4 is obtained by displaying the peak portion extracted monochromatic light of a specific wavelength by the energy spectrum shown in FIG. 3 generated from the X-ray source, for example monochromator, P1max the maximum intensity value, W 1 is The full width at half maximum, which is the energy width (P1max / 2) at half of the maximum intensity value, is shown.
この様な構成の光電子分光装置において、含有する化学結合状態が既知の試料について化学結合状態分析を行う場合、図6のフローに示す様に、化学結合状態分析すべき化学結合状態の量如何に拘わらず、最初に、適切に化学結合状態の化学結合状態分析が可能な適正パスエネルギー値を設定し、該設定されたパスエネルギーの下で試料のエネルギースペクトルを測定する。 In the photoelectron spectrometer having such a configuration, when chemical bond state analysis is performed on a sample having a known chemical bond state, the amount of chemical bond state to be analyzed as shown in the flow of FIG. Regardless, first, an appropriate path energy value capable of appropriately analyzing the chemical bonding state of the chemical bonding state is set, and the energy spectrum of the sample is measured under the set path energy.
この分析においては、例えば、前記試料2には、例えば、PdとPdの酸化物PdOとが微量に含有されており、X線源1としてマグネシウムのKα線を励起源とした非単色X線のMgKα線が使用されているとする。
In this analysis, for example, the
前記表示装置14の表示画面上には図5に示す様に各化学結合状態名を分析情報表に表示されており、オペレータは前記入力装置15により該分析情報表からPdとPdOをそれぞれ選択・指定する(S301)。
As shown in FIG. 5, the chemical bond state names are displayed in the analysis information table on the display screen of the
すると、制御装置10は測定条件算出装置18に指定完了指令を送り、前記分析情報記憶装置17から該測定条件算出装置に、指定された化学結合状態Pd、PdOのそれぞれピーク位置335.5eVと337.1eVと、該各ピーク位置に対応したピークの半値幅1.05eVと0.97eV、及びMgKα線の半値幅0.7eVが読込まれるようにする(S302)。
Then, the
前記測定条件算出装置18は読み込んだ前記各値に基づいてアナライザ6を通過する光電子のパスエネルギーを以下の様にして算出する(S303)。
The measurement
試料のエネルギースペクトルのピークの半値幅をW、試料に含有されている元素または化学結合状態の固有のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWEc、試料表面に照射するX線のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWX
、アナライザのエネルギー分解能をWA(アナライザのエネルギー分解能WAはパスエネルギーEpに比例する)とすれば、次の(1)の関係式が成り立つ。
The half width of the peak of the energy spectrum of the sample is W, the half width of the peak of the intrinsic energy spectrum of the element or chemical bonding state contained in the sample is W Ec , and the peak of the energy spectrum of the X-ray irradiated to the sample surface Half width is W X
If the energy resolution of the analyzer is W A (the energy resolution W A of the analyzer is proportional to the path energy E p ), the following relational expression (1) holds.
また、試料に少なくとも二つの化学結合状態が含まれている場合、化学結合状態同士のエネルギースペクトルが近接している二つのエネルギースペクトルピークの内、一方のエネルギースペクトルピークのピーク位置がEc1でピークの半値幅がW1、他方のエネルギースペクトルピークのピーク位置がEc2でピークの半値幅がW2、両結合エネルギー差がΔEとすると、パスエネルギーEpを算出するためは、次の(2)式の条件を満たす必要がある。 If the sample contains at least two chemical bond states, the peak position of one of the two energy spectrum peaks where the energy spectra of the chemical bond states are close to each other is Ec1 . half-width W 1 of the full width at half maximum of the peak in the other energy spectrum peaks of peak positions E c2 is W 2, both binding energy difference is to Delta] E, is to calculate the path energies E p, the following (2 ) It is necessary to satisfy the condition of the expression.
今、一方の化学結合状態の固有のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWEc1、他方の化学結合状態の固有のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWEc2、試料表面に照射するX線のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWxとすると、前記測定条件算出装置18は、前記(1)式と(2)式とから、次の(3)式を満たすようにパスエネルギーEpを算出する。
Now, the half-width of the peak of the intrinsic energy spectrum of one chemical bond state is W Ec1 , the half-width of the peak of the intrinsic energy spectrum of the other chemical bond state is W Ec2 , and the energy spectrum of X-rays irradiated to the sample surface When the half width of a peak and Wx, the measurement
この様なパスエネルギー算出方法に従って、前記試料2に含有される化学結合状態Pd、PdOの化学結合状態分析を行う場合の適正パスエネルギーは次の様になる。
According to such a path energy calculation method, the appropriate path energy in the case of performing the chemical bond state analysis of the chemical bond states Pd and PdO contained in the
例えば、Pdの固有のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWEcPd、PdOの固有のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWEcPdO、試料表面に照射するMgKα線のピークの半値幅をWxMgとすると、前記測定条件算出装置18は、(4)式を満たすようにパスエネルギーEpを算出する。
For example, the half-value width of the peak of specific energy spectrum of Pd W ECPD, the half width of W EcPdO peak specific energy spectrum of PdO, the half width of the peak of MgKα rays to be irradiated to the sample surface and Wx Mg, the measurement
次に、前記測定条件算出装置18は算出したパスエネルギーの値を前記電源ユニット12に送る(S304)。
Next, the measurement
前記電源ユニット12は前記アナライザ6の各電極6a,6b及び前記インプットレンズ5の静電レンズ(図示せず)に前記算出したパスエネルギーに基づく電圧を供給する。尚、前記電源ユニット12は、前記した様に、前記静電レンズ(図示せず)に掃引電圧も供給している。
The
また、オペレータが入力装置15により測定開始の指定を行うと、前記制御装置10は前記X線源1にX線照射指令を送り、前記試料2のエネルギースペクトル測定が開始される(S305)。
When the operator designates the start of measurement using the
すると、前記X線源1から発生されたX線3が前記試料2上に照射される。そして、該試料の表面から放出され前記インプットレンズ5に入射した種々のエネルギーの光電子4´は前記静電レンズ(図示せず)により前記設定パスエネルギーになる様に減速され且つスリット5S上に集束され、前記アナライザ6内に入射する。該入射した光電子は該アナライザ内でエネルギー分光され、前記算出されたパスエネルギーに対応したパスエネルギーを有する大方の光電子が検出器7に検出される。
Then, the
該検出器の出力信号は増幅器8、AD変換器9を介して制御装置10に送られ、前記掃引電圧と関係づけ、光電子エネルギースペクトル信号として記憶装置13に記憶される。
The output signal of the detector is sent to the
次に、前記制御装置10は前記記憶装置13から前記光電子エネルギースペクトル信号を読み出して表示装置14に送り、該表示装置の表示画面上に前記光電子エネルギースペクトルを表示させる。
Next, the
この様にして得られた光電子エネルギースペクトルは、化学結合状態分析すべき化学結合状態の量如何に拘わらず、一回の演算で求められて設定された適正パスエネルギー値(適切に化学結合状態の化学結合状態分析が可能なパスエネルギー値)の下で測定されたものなので、例え、微量な化学結合状態の分析であっても、短時間に適切な化学結合状態分析を行うことが出来る。 The photoelectron energy spectrum obtained in this way is an appropriate path energy value (appropriately the chemical bond state) obtained and set in one operation regardless of the amount of the chemical bond state to be analyzed. Therefore, even if it is an analysis of a very small amount of chemical bond state, an appropriate chemical bond state analysis can be performed in a short time.
なお、前記例では、X線源1として非単色X線源を用いた例を示したが、単色X線源を用いても良い。
In the above example, the non-monochromatic X-ray source is used as the
1…X線源
2…試料
3…X線
4、4´…光電子
5…インプットレンズ
5a、5b…静電レンズ
5c…減速レンズ
5S…スリット
6…アナライザ
6a…内半球電極
6b…外半球電極
7…検出器
8…増幅器
9…AD変換器
10…制御装置
11…電源
12…電源ユニット
13…記憶装置
14…表示装置
15…入力装置
17…分析情報記憶装置
18…測定条件算出装置
20…電子分光器
DESCRIPTION OF
Claims (1)
分析すべき試料に含まれる元素の化学結合状態の固有エネルギースペクトルのピーク位置をEc1,ピークの半値幅をW1、該エネルギースペクトルに最も近接した他の元素の化学結合状態の固有エネルギースペクトルのピーク位置をEc2,ピークの半値幅をW2、X線のエネルギースペクトルのピークの半値幅をWx、設定しようとするパスエネルギーをEpとし、該パスエネルギーEpと比例する前記エネルギーアナライザに基づく半値幅をWAとして、該パスエネルギーEpを、
Ec2−Ec1>1/2×{(W1 2+Wx2+WA 2)1/2+(W2 2+Wx2+WA 2)1/2}
により算出することを特徴とするX線光電子分光分析方法。 A sample is irradiated with X-rays, photoelectrons emitted from the sample by irradiation with the X-rays are introduced into an energy analyzer through an introduction electron optical system, and the photoelectrons are subjected to energy spectroscopy with the energy analyzer, and the energy of the sample is measured. An X-ray photoelectron spectroscopic analysis method for obtaining a spectrum, wherein the energy spectrum is obtained by sweeping the energy of a photoelectron introduced into the energy analyzer while keeping the path energy of the photoelectron passing through the energy analyzer constant. In the X-ray photoelectron spectroscopic analysis method obtained,
The peak position of the intrinsic energy spectrum of the chemical bond state of the element contained in the sample to be analyzed is E c1 , the half width of the peak is W 1 , and the intrinsic energy spectrum of the chemical bond state of the other element closest to the energy spectrum. E c2 peak position, the half-value width of the peak W 2, the half-value width of the peak of the energy spectrum of the X-ray Wx, and the pass energy to be set as E p, the energy analyzer which is proportional with the pass energy E p the half width based as W a, the pass energy E p,
E c2 -E c1> 1/2 × {(W 1 2 + Wx 2 + W A 2) 1/2 + (W 2 2 + Wx 2 + W A 2) 1/2}
An X-ray photoelectron spectroscopic analysis method, characterized by:
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