JP2005119917A - ペースト組成物及びグリーンシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
少なくとも、無機粉体、水酸基を有する単量体をその重合成分として70重量%以上含有し、該無機粉体100重量部に対し10〜50重量部のアクリル系重合体、及び該アクリル系重合体100重量部に対して20〜200重量部のポリエチレングリコールを含有することを特徴とするペースト組成物である。
【選択図】なし
Description
特に第2のグリーンシートが焼成後に導電回路を形成するグリーンシートであり、回路状に細線がコンパクトに印刷される場合には、第2のグリーンシートが変形すると、焼成後の回路の導電性、隣り合う回路間の絶縁性が大きく損なわれる。
好ましくは、上記無機粉体がガラス系無機粉体であるペースト組成物を提供する。
また、本発明の別の目的は、上記ペースト組成物から形成されたグリーンシートを提供することである。
アルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO)、マグネシア(MgO)、ベリリア(BeO)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)、コーディライト(5SiO2・2Al2O3・2MgO)、スピネル(MgO・Al2O3)、フォルステライト(2MgO・SiO2)、アノーサイト(CaO・Al2O3・2SiO2)、セルジオン(BaO・Al2O3・2SiO2)、シリカ(SiO2)、クリノエンスタタイト(MgO・SiO2)、窒化アルミ(AlN)等のセラミック粉体、酸化鉛(PbO)、酸化硼素(B2O3)、酸化珪素(SiO2)、酸化カルシウム(CaO)、酸化アルミニウム(Al2O3)等の酸化物があげられるが、低温で熱分解することができるアクリル系重合体の特徴を発揮できるという観点から、酸化鉛(PbO)、酸化硼素(B2O3)、酸化珪素(SiO2)、酸化カルシウム(CaO)、酸化アルミニウム(Al2O3)等の酸化物を混合溶融して粉砕して製造された融点が400〜600℃のガラス系無機粉体が好ましい。
上記、水酸基を有する単量体としては、水酸基を有しておれば特に制限はないが、例えば、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3-メチル-3-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、1,1-ジメチル-3-ブチル(メタ)アクリレート、1,3-ジメチル-3-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2,2,4-トリメチル-3-ヒドロキシペンチル(メタ)アクリレート、2-エチル-3-ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、N−メチロールアクリルアミド、アリルアルコール、メタリルアルコール等を挙げることができる。
また、上記下限値未満であると、アクリル系共重合体が親油性となり、対溶剤性が低下するので好ましくない。
1/Tg=w1/Tg1+w2/Tg2+・・・・・・・・・+wk/Tgk
但し、Tgは共重合体のガラス転移温度であり、Tg1、Tg2、・・・・、Tgkは各単量体成分の単独重合体のTgであり、w1、w2、・・・・、wkは各単量体成分の重量分率を表わし、w1+w2+・・・・+wk=1である。
ポリエチレングリコールの添加量が、上記下限値未満であると得られるグリーンシートの柔軟性が充分でなく、グリーンシートの積層性が低下する。また、上記上限値を越えると樹脂によるグリーンシート結着力を阻害する。
原材料の配合は、ボールミル、振動ミル、ホモミキサー、ロールミル等の公知の混合装置で混合し、ペースト状組成物を得ることができる。
本発明のペースト組成物をコンマコーターにより剥離フィルム(帝人(株)製:離型フィルム#70)上に乾燥膜圧70μになる厚みに塗工した。塗工シートを熱風乾燥機により80℃で5分間乾燥して溶剤を除去し、剥離フィルム上に約70μのグリーンシートが形成されたシートを得、このシートを15cm×15cmの長方形にカットして耐印刷性試験の試験片とした。
上記グリーンシートの試験片をテルピネオール中に常温で浸漬し、試験片の変化状態を観察した。
上記グリーンシートの試験片上に市販の印刷用ペースト(田中金属株式会社製;商品名 導電ヘ゜ーストTR618)を用いてスクリーン印刷により、線の幅0.15mm、各線の間隔0.15mm、厚み10μの直線の平行線を印刷し、3分間25℃で放置した後、100℃で10分間乾燥した。
印刷されたグリーンシート表面を光学顕微鏡で観察し、印刷線の状態を観察した。
鏡面を上にして水平に設置された18cm角、重さ0.8Kg、3mm厚みのステンレス鏡面板上のほぼ中央部に、上記試験片の剥離フィルムを下にして試験片をおき、その上に剥離フィルムを剥離した試験辺を面が一致するように3枚重ね、さらにその上に剥離フィルムを上にして試験片1枚を面が一致するように重ね、さらに鏡面を下にして別の18cm角、重さ0.8Kg、3mm厚みのステンレス鏡面板を重ねた。このようにして、5枚のグリーンシートの両側に剥離シートが重ねられた試料積層物を、更に両側からステンレス鏡面板の鏡面側で挟んだ状態とした。最上部のステンレス鏡面板上に10Kgの荷重を1分間かけた後、荷重を取り除き、グリーンシート間の密着性を観察して積層性の評価を行った。
冷却管、滴下ロート、窒素導入管、温度計、攪拌機を備えた反応容器に、イソプロピルアルコール30重量部、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート50重量部およびt-ブチルパーオキシ2―エチルヘキサネート(日本油脂(株)製:商品名パーブチルO)0.1重量部を添加した後、窒素気流下で反応機内部の温度が約85℃になるまで昇温し、約85℃で保持して1時間反応させた。その後、2―ヒドロキシエチルメタクリレート50重量部、イソプロピルアルコール50重量部及びt-ブチルパーオキシ2―エチルヘキサネート0.2重量部を混合した反応液を滴下ロートより1.5時間かけて反応容器中に等速度で滴下し、更にt-ブチルパーオキシ2―エチルヘキサネートを0.2重量部添加した後3時間同温度に保って反応を終了させた。
イソプロピルアルコール70重量部を加えて生成物を均一に希釈して、粘度3000 mPa・s、乾燥固形分40.0%、重量平均分子量15万のアクリル系共重合体溶液を得た。
酸化鉛75重量%、酸化ホウ素25重量%からなり、平均粒径1.5ミクロンのガラス粉体100重量部、上記アクリル系共重合体製造例1で得られたアクリル系共重合溶液を固形分換算で18重量部、ポリエチレングリコール(日本油脂株式会社製;商品名PEG400)20重量部をホールミル中に添加し、24時間混練して、ペースト組成物を得た。
前記耐印刷性試験をおこなったところ、印刷線は鮮明で、良好な耐印刷性を示した。
また、積層性試験を行った結果、全てのグリーンシート間の剥離は不可能で、良好な積層性を示した。
単量体として2−ヒドロキシプロピルメタクリレートの代わりに2−ヒドロキシエチルメタクリレート80重量部、n−ブチルメタクリレート20重量部の混合単量体液を使用する以外はアクリル系共重合体製造例1と同様にしてアクリル系共重合体を製造した。
実施例1と同一のガラス粉体100重量部、上記アクリル系共重合体液製造例2で得られたアクリル系共重合体溶液を固形分換算で18重量部、ポリエチレングリコール(日本油脂株式会社製;商品名PEG400)15重量部をボールミル中に添加し、24時間混練りして、ペースト組成物を得た。
また、積層性試験を行った結果、全てのグリーンシート間の剥離は不可能であって、良好な積層性を示した。
(1)アクリル系共重合体製造例3
冷却管、滴下ロート、窒素導入管、温度計、攪拌機を備えた反応容器に、酢酸エチル40重量部、イソブチルメタクリレートト47重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート3重量部およびt-ブチルパーオキシ2―エチルヘキサネート(日本油脂(株)製:商品名パーブチルO)0.1重量部を添加した後、窒素気流下で反応機内部の温度が約85℃になるまで昇温し、約85℃で保持して1時間反応させる。その後、イソブチルメタクリレート47重量部、2―ヒドロキシエチルメタクリレート3重量部、酢酸エチル12重量部及びt-ブチルパーオキシ2―エチルヘキサネート0.2重量部を混合した反応液を滴下ロートより1.5時間かけて反応容器中に等速度で滴下し、更に3時間同温度に保って反応を終了させた。
キシレン70重量部を加えて生成物を希釈して、粘度3500 mPa・s、乾燥固形分44.0%のアクリル系共重合体溶液を得た。
実施例1と同一のガラス粉体100重量部、上記アクリル系共重合体液製造例3で得られたアクリル系共重合体溶液を固形分換算で18重量部、ポリエチレングリコール(日本油脂株式会社製;商品名PEG400)15重量部をボールミル中に添加し、24時間混練りして、ペースト組成物を得た。
また、積層性は良好であった。
実施例1と同一のガラス粉体100重量部、前記アクリル系共重合体液製造例1で得られたアクリル系共重合体溶液を固形分換算で18重量部、ジブチルフタレート20重量部をボールミル中に添加し、24時間混練りして、ペースト組成物を得た。
積層性は良好であった。
実施例1と同一のガラス粉体100重量部、上記アクリル系共重合体液製造例1で得られたアクリル系共重合体溶液を固形分換算で18重量部、酢酸エチル20重量部をボールミル中に添加し、24時間混練りして、ペースト組成物を得た。
積層性を試験したところ、グリーンシートは全く密着性を示さず、元の個々のグリーンシートに剥離し、積層性は不良であった。
Claims (4)
- 少なくとも、無機粉体、水酸基を有する単量体をその重合成分として70重量%以上含有し、該無機粉体100重量部に対し10〜50重量部のアクリル系重合体、及び該アクリル系重合体100重量部に対して20〜200重量部のポリエチレングリコールを含有することを特徴とするペースト組成物。
- 上記ポリエチレングリコールの分子量が200〜1000であることを特徴とする請求項1に記載のペースト組成物。
- 上記無機粉体がガラス系無機粉体であることを特徴とする請求項1又は2のいずれかに記載のペースト組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のペースト組成物から形成されたことを特徴とするグリーンシート。
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JPH11263669A (ja) * | 1998-03-16 | 1999-09-28 | Murata Mfg Co Ltd | セラミックスラリー組成物 |
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